Содержание к диссертации
Введение
1 Состояние исследований, направленных на совершенствование физико-технических характеристик катодно-сеточных узлов, контактов вакуумных дугогасительных камер и плазменных покрытий 19
1.1 Повышение долговечности и эмиссионной способности эмиттеров катодных и катодно-сеточных узлов 19
1.2 Совершенствование физико-технических характеристик подогревательных узлов и их соединения с эмиттером 29
1.3 Применение антиэмиссионных материалов в катодно-сеточных узлах 36
1.3.1 Типы сеток и основные причины отказов в электронных пушках с катодно-сеточными узлами 36
1.3.2 Антиэмиссионные материалы, применяемые для изготовления сеток электронных пушек 40
1.4 Улучшение электрических параметров контактных композиционных материалов вакуумных дугогасительных камер 48
1.5 Совершенствование функциональных характеристик пористых керамических материалов 56
Выводы 63
2 Связь свойств вольфрамовых порошков с параметрами изготавливаемых из них катодов 65
2.1 Особенности использования вольфрамовых порошков для изготовления металлопористых катодов 65
2.2 Методика исследований 67
2.3 Модификация вольфрамовых порошков и эмиссионные свойства катодов 79
2.4 Теоретическое обоснование возможности изготовления
стабильных, высокоэмиссионных и долговечных металлопористых катодов 99 Выводы 107
3 Разработка технологий изготовления металлопористых катодов с повышенной долговечностью и надежностью подогревательных узлов 109
3.1 Повышение однородности гранулометрического состава смеси алундовых порошков 109
3.2 Экспериментальные исследования повышения долговечности подогревательных узлов 115
Выводы 120
4 Совершенствование физико-технических характеристик катодных систем при пайке подогревательных узлов с эмиттерами 122
4.1 Исследование физических причин, ограничивающих долговечность и эмиссионную способность при пайке 122
4.2 Разработка нового припоя 124
4.3 Влияние условий пайки катодов на их эмиссионные характеристики 126
Выводы 128
5 Совершенствование катодно-сеточных узлов электронных пушек 130
5.1 Методика подготовки гафния к изготовлению сеток электронных пушек 130
5.2 Исследование свойств антиэмиссионных материалов для сеточных электродов электронных пушек 137
5.2.1 Исследование газопоглощения и его влияния на свойства антиэмиссионных материалов 139
5.2.2. Исследование структуры сеточных электродов из гафния и сплавов ЦН-25 и ВЦУН10-1 151
5.2.3 Разработка критериев оценки материалов с антиэмиссионными свойствами для изготовления сеток катодно-сеточных узлов 154
5.2.4 Анализ материалов для изготовления формоустойчивых сеток катодно-сеточных узлов 158
5.3 Исследование параметров катодно-сеточных узлов в макетах электронных пушек 161
5.3.1 Результаты исследований сеточных электродов из новых антиэмиссионных материалов в макетах электронных пушек. 161
5.3.2 Исследование возможности использования новых антиэмиссионных материалов для изготовления теневых сеток, зафиксированных на поверхности катода 172
Выводы 178
6 Формирование контактов вакуумных дугогасительных камер с улучшенными электрическими параметрами 180
6.1 Научные основы взаимосвязи структуры Cr-Cu композиционного сплава с его электрическим сопротивлением 180
6.2 Разработка технологии формирования структуры контактов вакуумных дугогасительных камер с пониженным электрическим сопротивлением 182
6.3 Анализ параметров контактов вакуумных дугогасительных камер 190
Выводы 193
7 Разработка технологии изготовления керамических покрытий с улучшенными функциональными характеристиками 194
7.1 Характеристика керамических порошков для плазменного напыления. Методика экспериментов 194
7.2 Экспериментальные исследования взаимосвязи характеристик керамических порошков со структурой и свойствами плазмонапыленных покрытий 198
7.3 Исследование наноструктурирования плазмонапыленных
покрытий при использовании комбинированных частиц после применения метода агломерирования порошка на основе гидроксиапатита 206
7.3.1 Исследование методом сканирующей электронной микроскопии 207
7.3.2 Исследование методом атомно-силовой зондовой микроскопии 211
7.3.3 Прочность и адгезия плазмонапыленных керамических покрытий 212 Выводы 216 Заключение 217
Список литературы
- Применение антиэмиссионных материалов в катодно-сеточных узлах
- Модификация вольфрамовых порошков и эмиссионные свойства катодов
- Влияние условий пайки катодов на их эмиссионные характеристики
- Исследование газопоглощения и его влияния на свойства антиэмиссионных материалов
Применение антиэмиссионных материалов в катодно-сеточных узлах
Проведённый комплекс исследований позволил сформулировать ряд научно-технических положений, выводов и рекомендаций, имеющих непосредственное практическое значение, поскольку они направлены на улучшение физико-технических характеристик катодно-сеточных узлов ЭВП. Научная и практическая значимость проведённых исследований заключается в том, что: разработаны новые технологические процессы изготовления катодных систем ЭВП. Их удалось усовершенствовать и распространить на другие технические системы – вакуумные дугогасительные камеры и электроплазменные керамические покрытия. В настоящее время некоторые из них (они перечислены ниже) нашли применение в производстве: разработан комплекс технологических процессов подготовки вольфрамового порошка, он использован при внедрении в производство нового способа изготовления металлопористых катодов с улучшенными характеристиками, защищенного патентом SU1634044A1. (Внедрено в ОАО «НПП «Алмаз», Приложение 1); разработана технология обработки и контроля вольфрамовых порошков разной дисперсности и установлена взаимосвязь между характеристическим размером частиц вольфрамового порошка и плотностью каркаса с оптимальным размером порового канала, обеспечивающим повышенную долговечность и эмиссионную способность катодов. Эти результаты использованы при разработке новых способов изготовления металлопористых катодов с улучшенными характеристиками, которые защищены патентами № RU2293394, № RU2293395, № RU2297068. (Внедрено в ОАО «НПП «Контакт», Приложение 4); – предложен новый способ анализа порошков, используемых при изготовлении катодов. Он защищен авторским свидетельством SU № 16898145С и позволяет автоматизировать процесс измерения параметров порошков, который внедрён в ОАО ЦНИИИА (Приложение 7); разработана технология обработки и контроля алундовых порошков с целью повышения однородности распределения частиц разных размеров в объеме заливок. Она заключается в длительном отжиге с последующим контролируемым размолом и использована при разработке нового способа [патент № RU2003193] изготовления подогревательных узлов, который позволил при повышении долговечности примерно на 20 % увеличить прочность узла в 1,5 – 2 раза. (Внедрено в ОАО «НПП «Контакт», Приложение 6); результаты исследований способов повышения эмиссионной способности катодных и катодно-сеточных узлов при использовании припоя нового типа для соединения эмиттеров с подогревательными узлами, позволившие снизить температуру пайки на 100 (до 1420 С), защищены патентом №RU20799226Н и внедрены в ОАО «НПП «Алмаз» (Приложение 3). использование предложенного антиэмиссионного материала для КСУ позволило создать новые конструкции сеточных электродов, на которые получено авторское свидетельство № SU17433115Н. Использование таких конструкций приводит к повышению долговечности катодно-сеточных узлов в 2 раза. (Сплав ВЦУН10-1 принят к внедрению в ОАО «НПП «Алмаз», Приложение 2); предложенный критерий оценки величины электрического сопротивления контактов из композиционного Cr-Cu материала в вакуумно-дугогасительных камерах по размеру и форме медных прослоек между хромовыми частицами, подвергнутыми обработке перед изготовлением композиционного сплава, положен в основу новых способов их изготовления, на которые получены патенты № RU2369935C2 и № RU2415487С1. (Внедрено в ОАО «НПП «Контакт», Приложение 5); результаты исследования способов повышения адгезии путём повышения равномерности исходного керамического порошка и, как следствие, повышения равномерности пористой структуры покрытия и наноструктурирования в плазмонапыленных керамических покрытиях, использованы при разработке нового способа изготовления внутрикостных имплантатов [патент № RU2443434]. Модифицирование кальцийфосфатных керамик порошком оксида алюминия с размером частиц (1-3)10-6 м и примененный длительный отжиг с последующим размолом привели к повышению адгезии в 1,3 - 1,9 раза по сравнению с традиционным покрытием. (Внедрено в НПА «Плазма Поволжья», Приложения 8, 9); модификация способа создания формоустойчивых пористых каркасов использована также при разработке технологии изготовления серебряных электродов химических источников тока [патент RU № 2084050Н01М].
Личный вклад автора состоит в постановке научных задач, организации и проведении исследований, обобщении научных результатов. Внедрение результатов исследований в производство и промышленная апробация проводились при непосредственном участии автора.
Апробация работы. Основные положения и результаты работы доложены на 35 научно-технических конференциях и семинарах, основными из которых являются: совещания участников Международных проектов International Vacuum Electron Sources Conference. Saratov, 2002. – IVESC02. – Fourth IEEE; International Vacuum Electron Sources Conference. Beigin, 2004. – IVESC04. – FiveIEEE, международные конференции International Conference «Electrical Contactsand Electrodes» «ЕС-2007», «EC-2009» KIEV.– IPMNASU – 2007, 2009, Международная конференция «Пленки и покрытия» (Санкт-Петербург 2011), Международная научно-практическая конференция «Новые технологии создания и применения биокерамики в восстановительной медицине» (Томск 2010),
Модификация вольфрамовых порошков и эмиссионные свойства катодов
Одной из важных предпосылок успешного применения КСУ в электровакуумных источниках должна быть низкая скорость испарения активного вещества в процессе работы катода, что отражено в требовании о сроке службы прибора. Отбор большой плотности тока в приборе может быть достигнут лишь при малых межэлектродных расстояниях, а это сопряжено с перемещением активного вещества на другие электроды [1].
Электронные пушки (ЭП) могут включать в себя катодно-сеточные узлы КСУ с управляющей перехватывающей сеткой или КСУ с теневой и управляющей сетками. Перехватывающая управляющая сетка располагается на небольшом расстоянии от катода и непосредственно «перехватывает» часть электронов пучка, испускаемого катодом. Допустимая мощность, рассеиваемая на сетке, ограничивается с одной стороны возможностями теплоотвода, с другой – коэффициентом заполнения (скважностью). Деформация или расплавление элементов сетки приводит к нестабильности работы прибора, либо к выходу его из строя. Перехват тока сетки можно существенно снизить, разместив управляющую сетку в тени другой сетки (маски), имеющей потенциал катода и расположенной очень близко от его поверхности. Небольшая модификация этой схемы приводит к созданию конструкции со связанной теневой сеткой, когда она зафиксирована непосредственно на поверхности катода. При выборе определенной конструкции пушки [65] для использования в той или иной области руководствуются допустимой величиной токоперехвата, необходимым коэффициентом заполнения и физическими размерами. Например, предельный ток сетки в несколько сот миллиампер при коэффициенте заполнения 1 – 2 % (скважность от 100 до 50) характерен для перехватывающей сетки. Когда коэффициент заполнения возрастает до уровня более 5 % (скважность менее 20), а ток пучка составляет 1,5 А и более, достигается предел использования перехватывающей сетки и в этом случае применяют теневую или связанную сетку.
В работе [66] рассмотрены возможные виды отказов в ЭП с сеточным управлением и металлопористым катодом с косвенным накалом, в том числе причины отказов, связанные с процессами на сетке.
Главной причиной выхода из строя сеточных ламп является возникновение короткого замыкания между сеткой и катодом из-за нарастания напыленного с катода вещества на поверхностях, близкое расположение которых предусмотрено конструкцией. Прочное покрытие из продуктов напыления, достигая критической толщины, отслаивается от сетки, образуя «мостик» между сеткой и катодом или между сетками.
Другой причиной отказа приборов с теневой и управляющей сетками является эмиссия сеток, которая появляется в процессе работы прибора в результате непрерывного напыления продуктов с катода. При этом снижается качество запирания приборов в промежутке между импульсами. В работе [67] приведены результаты исследования работы электронных пушек с сеточным управлением в предельных (по мощности) режимах. Выявлено, что основным фактором, определяющим допустимую мощность пучка в пушках с сетками, является эмиссия с сетки. В статье [68] описана методика дополнительной тренировки в статическом режиме сеток ЭВП приборов, отбракованных по сеточному термотоку, позволяющая нормализовать параметры прибора. Представлены экспериментальные результаты, полученные на одном из типов модуляторных тетродов средней мощности. Довольно часто лампы выходят из строя в результате потери формоустойчивости сеток при изготовлении КСУ или в процессе работы прибора. Это может привести к локальному перегреву вплоть до полного выгорания сетки.
В [69] описано запатентованное в США устройство для противодействия усилению катодного тока при нагреве ЛБВ под влиянием изменения расстояния сетка-катод. ЛБВ работает с ускоряющим напряжением 15 кВ, импульсами катодного тока 7 А и импульсами напряжения управляющей сетки 500 В. Управляющая сетка расположена от катода на расстоянии (300 – 500)10-6 м. В нерабочем режиме расстояние сетка-катод номинальное, но с началом нагрева это расстояние уменьшается, катодный ток растет, что влечет за собой изменение длительности импульса выходной мощности. Исследования показали, что расстояние сетка-катод приходит к номинальному значению лишь через 2 ч прогрева. В первые 30 мин работы прибора расстояние сетка-катод уменьшается на 15010-6 м при номинальном значении 40010-6 м.
В работе [70] показано существенное влияние тепловых смещений на параметры электронных приборов, на качество согласования электронного потока с полем магнитной фокусирующей системы.
Таким образом, для повышения надежности и долговечности электронно-лучевых устройств необходимо предусмотреть механическую стабильность сеточных электродов во всех рабочих условиях.
Рассмотренные выше виды отказов в ЭП характерны и для ЭП с теневой сеткой, связанной с поверхностью катода. Отличительной особенностью является работа теневой сетки при более высоких температурах при фиксации ее на поверхности катода. Разница в работе выхода между поверхностью теневой сетки и катода должна быть приблизительно 0,5 эВ при предельном токе сетки, составляющем 1 % от тока пучка, и прозрачности сетки 75 %.
Влияние условий пайки катодов на их эмиссионные характеристики
Покрытия из биоактивной кальций-фосфатной керамики должны обладать развитой системой открытых, взаимосвязанных пор. Потенциальные преимущества имплантатов из пористых керамик состоят в их химической инертности, совмещенной с механической стабильностью высоко извилистой поверхности раздела, которая растет, когда кость врастает в поры керамики. Когда размер пор керамики превышает 10010-6 м, кость будет расти через взаимосвязанные каналы вблизи поверхности. В этом случае имплантат служит структурным каркасом для формирования кости [140]. В настоящее время разброс пор по размерам очень велик. Крупные поры имеют размеры (100 – 200)10-6 м. Такой разброс пористости приводит к структурным неоднородностям, снижающим механическую прочность покрытия.
Некоторые из известных физико-химических и механических свойств важнейших фосфатов кальция (кальций-фосфатной керамики) приведены в таблице 5 [141].
Пористая керамика обладает прочностью на сжатие 2 – 100 МПа. С увеличением пористости прочность материала резко снижается [142].
В работе [142] показано влияние пористости на прочность при сжатии ГА и трикальцийфосфата (b - ТКФ) и модуль Юнга ГА, спеченных при 1100 С керамик. Установлено, что прочность S и модуль Е снижаются с увеличением содержания пор Р, согласно соотношениям
Растворимость, г на 100 мл Н2О 1,8 0,133 0,0025 - Показатель резорбиру-емости (ПР) 1 1 А-З110 -12,7-10 - о-29210 -58 1,610 Для решения проблемы повышения механической прочности биосовместимых кальций-фосфатных керамик применяют комбинированные материалы [140]. Если рассматривать комбинированные материалы, применяемые в имплантологии, то чаще всего их получают на основе биосовместимых металлов или их сплавов (титан, тантал, цирконий, сплав Ti-6Al-4V и др.) с нанесением на их поверхность пористых биоактивных керамических покрытий. Применение биоактивных материалов (ГА, b - ТКФ и др.) на биоинертных материалах (Ti, Ta, Zr и др.) способствует улучшению остеоинтеграции (приживлению) имплантатов с живыми тканями и более раннему формированию костной ткани на имплантате.
Предполагается также за счет применения керамических покрытий уменьшить выделение ионов металла с поверхности основы в ткани организма.
Существуют разнообразные методы нанесения ГА покрытий на металлические имплантаты: магнетронное распыление, совместное электронно-лучевое испарение СаО и термическое испарение Р2О5 [143], ионно-стимулированное осаждение [144], осаждение методом лазерной абляции [145], химическое осаждение из паровой фазы, золь-гель методы [146].
Основным, нашедшим коммерческое применение методом формирования ГА покрытий, является, как отмечалось выше, плазменное напыление порошка ГА, несмотря на такие его недостатки, как невысокая прочность адгезии к основе, неоднородность морфологии, кристалличности и фазового состава покрытия.
Известно, что наилучшего качества пористых материалов, изготовленных из порошков, можно достичь применением правильно выбранного и подготовленного исходного материала. При этом целесообразно применять технологии, позволяющие максимально приблизить обычные полидисперсные порошки к монодисперсному состоянию, так как использование порошков со значительной полидисперсностью приводит к формированию покрытия с неравномерной пористостью и заниженной прочностью. Однако перечисленные технологии не решают этих проблем.
Размер пор в пористом каркасе связан с размером частиц, из которого он состоит [40]. Так в работе [147] установлено, что при напылении частиц ГА детонационным методом размером в диапазоне от 1 до 20 мкм формируются неоднородные по толщине (10 – 20 мкм) и фазовому составу покрытия, наблюдается локальное отсутствие покрытия на подложке. Шероховатость таких покрытий составляет 3,5 мкм. В покрытии наблюдаются лишь единичные поры, которые формируются при оплавлении частиц.
Однородные по толщине и фазовому составу покрытия формируются при напылении частиц ГА размером от 50 до 300 мкм. Шероховатость покрытий характеризуется величиной от 5,5 до 6,5 мкм, толщина достигает 100 мкм, появляются крупные поры.
Известен способ повышения качества порошков по гранулометрическому составу, приводящий к устранению ультрадисперсной и мелкой фракции, который заключается в агломерировании порошка с применением длительного отжига и последующего легкого размола [38, 148]. Однако в литературе не отражено сведений о применении подобной обработки для создания равномерной пористой структуры керамических покрытий.
Имеются лишь сведения об изучении влияния процесса агломерирования на укрупнение нанокристаллов гидроксиапатита размером 50 нм [149]. Результаты РЭМ показывают, что заметная агломерация частиц ГА проходит при 700 С с образованием глобул с размерами порядка 100 нм. При дальнейшем увеличении температуры до 900 С частицы достигают размеров свыше 150 нм.
К настоящему времени уже детально изучено влияние температуры на структурно-фазовый состав, размеры зерен, плотность и другие физико 62 механические характеристики керамических кальций-фосфатных материалов [137, 150-152].
Соотношение между аморфной и кристаллической структурой в плазманапыленном покрытии – величина переменная и определяется, в том числе способом изготовления порошков, включая применяемую термическую обработку [153].
Соотношение аморфной и кристаллической фаз определяет долговечность покрытия [154]. Автором были проводены эксперименты, которые косвенно свидетельствовали о высокой биоактивности материала со степенью кристалличности от 15 до 43 % [134]. Если же степень кристалличности более 43 %, ГА можно применять в качестве формоустойчивого материала [153].
В работе [154] отмечается, что литературные данные не всегда согласуются, поскольку и особенности фазового распада, и физико-химические параметры кальций-фосфатной керамики сильно зависят от ее примесного состава, условий синтеза и последующей обработки. Очевидно, что для дальнейшего развития технологий кальций-фосфатных керамических материалов необходимо наиболее полно формулировать научно обоснованные требования к их морфологии, пористой структуре и степени кристалличности покрытия.
Костную ткань можно рассматривать как своего рода биоактивный материал, в котором сочетаются природный ГА и коллаген. Размеры кристаллов ГА колеблются в пределах 4 – 50 нм [155-163]. Известно [155], что для оптимальной биологической совместимости имплантируемая конструкция по своим физико-химическим и структурно-морфологическим характеристикам должна приближаться к замещаемым ею структурам [164-168]. Поэтому целесообразно разрабатывать технологии, при реализации которых в структуре образуются наночастицы.
Исследование газопоглощения и его влияния на свойства антиэмиссионных материалов
Крупные же конгломераты (60 – 70) 10-6 м, малоактивные при отжиге, разрушаются в процессе размола до более мелких частиц исходного размера. Таким образом, предварительно отожженный и размолотый порошок становится менее полидисперсным, чем исходный, и структура пористых каркасов из него получается более однородной.
Подобная обработка исходных порошков с размерами частиц, различающимися почти в 2 раза, может привести к повышению его равномерности по гранулометрическому составу и, в конечном итоге, к повышению прочности покрытия, а также может быть использована для выполнения иммобилизации мелких частиц на крупных. Вводимые в исходные крупные порошки мелкие частицы в значительной степени отличаются от них по размеру. Поэтому применение агломерирования и размола будет способствовать получению равномерной по гранулометрическому составу смеси порошков за счет устранения субмикронных частиц как самостоятельных единиц.
В работе [228] автором данной диссертации исследовано влияние изменения гранулометрического состава обработанных порошков биосовместимого материала гидроксиапатита (ГА) на свойства плазмонапыленных образцов, изготовленных из них. Также была исследована возможность упрочнения плазмонапыленных покрытий на основе гидроксиапатита (Е = 50 ГПа) частицами Al2O3 (E = 380 ГПа).
Для изготовления покрытия использовали порошок ГА с размером частиц (40 – 100) 10-6 м, синтезированный химическим способом, фракционирование которого выполнялось с применением сит.
Перед агломерированием исходного порошка ГА с размером частиц (40 – 100) 10-6 м в него также был введен порошок гидроксиапатита с частицами, размером менее 40 10-6 м, в количестве 20 % от веса исходного порошка. Кроме того, была изготовлена смесь порошков на основе ГА, содержащая 20 % частиц алунда электровакуумного с размером частиц (1 – 3) 10-6 м по ТУ О.027.000.
Порошки перемешивали в керамическом барабане с размольными керамическими шарами при соотношении шаров и шихты 1:1 в течение 15 минут. Полученные смеси отжигали в керамической лодочке в муфельной печи при температурах в интервале 700 – 1000 C в течение 3 часов, после чего размалывали спек в керамическом барабане с соотношением шаров и шихты 1:2 в течение 20 минут в режиме перекатывания.
Образцы для исследований изготавливали из листов титана марок ВТ1-0 (10101,4)10-3 м и ВТ1-00 (10102)10-3 м. Поверхность образцов подготавливали для плазменного напыления. Образцы подвергали абразивно-струйной обработке. Был использован аппарат «Чайка-20». Затем выполняли химическую обработку поверхности в ультразвуковой ванне ПСБ-ГАЛС. Подслой толщиной 1810-6 м формировали посредством плазменного напыления порошка титана марки ПТС (ТУ 14-1-3086-80) с размером частиц (80-100)10-6 м. Внешние слои представляют собой плазмонапыленную кальций-фосфатную керамику и её композиции. Плазменное напыление покрытий осуществляли на автоматизированной установке УПН-28 (ООО «НПО «РЕМПЛАЗМА» г. Москва).
Свойства порошков изучали с использованием инфракрасной спектроскопии (ИК-Фурье-спектрометр Nicolet 6700 фирмы Termo Scientific (США) в режиме многократного НПВО на кристалле ZnSe 45), рентгеновского анализа (РФА и РСА) на дифрактометре (ДРОН-3), растровой электронной микроскопии (РЭМ, Philips SEM-515) и оптической микроскопии (МИМ-8).
Для изучения свойств покрытий были использованы компьютерный анализатор изображений микроструктур АГПМ-6М, мультимикроскоп атомарного разрешения СММ-2000, методы лазерного микроанализа (ЛМА, «СПЕКТР-2000»), рентгеновского анализа (ДРОН-4, FeK), растровой электронной (РЭМ, Philips SEM-515), оптической (МИМ-8) микроскопии и профилометрии (прибор завода «Калибр» 170011 и 170063). Адгезию для определения прочности сцепления покрытий определяли методом царапания по ГОСТ 21318-75 и на разрывной машине МР-0,5. Для испытаний прочности на сдвиг использовали образцы размером (20802)10-3 м, длина нахлестки образцов составляла 15 10-3 м. Образцы склеивали клеем марки ВК-9 по ОСТ1 90143-74. Испытания выполняли в соответствии с ГОСТ 14759–69. Эксперименты были проведены с использованием стандартных методик планирования и статистической обработки результатов.
Исследования морфологии частиц показали, что частицы исходного ГА осколочной формы имеют размеры, различающиеся почти в 2 раза (рисунок 48). Известно, что после химического синтеза частицы ГА находятся в значительной степени в аморфном состоянии, которое характеризуется высоким уровнем энергии. Отмечено также наличие вяжущих свойств по налипанию порошка на пестик в виде спрессованных бляшек. После агломерирования (длительного отжига в течение 3 часов и последующего размола) в интервале температур 700 – 1000 С увеличивается размер частиц, исчезает мелкодисперсная фракция, частицы становятся более округлыми, повышается их кристалличность (рисунок 49, таблица 54).
Термическая обработка исходных порошков ГА при температуре 800 – 900 С не приводит к изменению фазового состава порошков, при этом происходит изменение его степени кристалличности и снижение внутренних напряжений (таблица 54, рисунок 50) [229].
Прочность покрытий после агломерирования порошка ГА и смесей с порошками оксида алюминия на его основе оценивалась по ширине царапины по ГОСТ 21318-75 [236]. Исследования показали, что прочность после применения менее полидисперсного порошка после агломерирования, способствующего образованию более равномерной пористой структуры, увеличивается. Образование трикальцийфосфата после агломерирования смеси частиц ГА разного размера при температуре 1000 С также приводит к повышению прочности покрытия. Введение окиси алюминия значительно упрочняет (более, чем в 2 раза) биосовместимое покрытие на основе ГА после агломерирования порошка при 800 С (таблица 57) [227].
Влияние наноструктурирования плазмонапыленных покрытий, сформированных из комбинированных частиц на адгезию, приведено в таблице 58. Видно, что покрытия из комбинированных частиц обладают более высокой адгезией [228]. Анализ адгезии покрытий также показывает, что создание более равномерной пористой структуры покрытий приводит к ее повышению.
