Содержание к диссертации
Введение
1. Состояние производства рентгеновских приборов 7
1.1. Анализ рынка рентгеновских приборов 7
1.2. Технология производства рентгеновских приборов 14
1.3. Общие выводы и постановка задачи исследования 20
2. Совершенствование конструкций и технологии рентгеновских трубок с вращающимся анодом 21
2.1. Постановка задачи 21
2.2. Анализ тепловых процессов в рентгеновских трубках с вращающимся анодом 23
2.3. Разработка технологии производства многослойных вращающихся анодов - 38
2.4. Разработка конструкций вращающихся анодов с повышенной нагрузочной способностью 50 Выводы 64
3. Разработка рентгеновских трубок с анодами прострельного типа с улучшенными эксплуатационными характеристиками
3.1. Постановка задачи 66
3.2. Анодные блоки рентгеновских трубок прострельного типа 67
3.3. Исследование характеристик несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления 78
3.4. Разработка технологии нанесения пленок металлов методом маг-нетронного распыления на аноды прострельного типа 92
Выводы 105
Исследование и создание технологии модификации внутренней поверхности стеклянных оболочек рентгеновских трубок
1. Постановка задачи 107
2. Проблема электрической прочности рентгеновских трубок 108
3. Синтез нанопокрытий методом молекулярного наслаивания 115 Выводы 136
Заключение 138
Литература
- Технология производства рентгеновских приборов
- Общие выводы и постановка задачи исследования
- Разработка технологии производства многослойных вращающихся анодов
- Исследование характеристик несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления
Введение к работе
Рентгеновское излучение с каждым годом находит все более широкое применение. Если первоначально оно применялось исключительно в медицинских, целях, то со временем оно стало использоваться при проведении научных исследований, для определения химического состава веществ, их структуры, для неразрушающего контроля изделий машиностроения, сепарации алмазов и т.д. В последние годы рентгеновская аппаратура стала широко применяться при таможенном досмотре, для проверки багажа в аэропортах.
Естественно, что по мере расширения областей применения рентгеновского излучения совершенствовались и генераторы рентгеновского излучения - рентгеновские трубки. Появились трубки принципиально новых конструкций: с вращающимися анодами, с анодами прострельного типа, трубки с холодными катодами, микрофокусные трубки и других типов.
Параллельно с созданием новых конструкций улучшение характеристик рентгеновских трубок идет по пути использования более совершенных технологий их производства.
Большой вклад в разработку методов расчета, создание новых конструкций и технологий производства рентгеновских приборов внесли: Хараджа Ф.Н., Раков В.И., Пошехонов П.В., Иванов С.А., Чижунова Ю.А., Денискин Ю.Д., Щукин Г.А., Теумин М.И., Дронь Н.А., Слоева Г.Н., Иоффе Ю.К.идр.
Однако в связи с тем, что области применения рентгеновского излучения непрерывно расширяются, к рентгеновским трубкам предъявляются все более жесткие требования с точки зрения стабильности параметров, удобства использования, долговечности, стоимости и т.д. Поэтому проблема разработки прогрессивных конструкций и технологий производства рентгеновских приборов является актуальной.
Актуальность данной проблемы подтверждается и на государственном уровне. По инициативе Президента Российской Федерации разработана Федеральная целевая программа улучшения медицинского обслуживания населения РФ «Здоровье», в которой обращается большой внимание на разработку новых диагностических средств, в том числе, с использованием рентгеновского излучения.
Целью диссертационной работы является исследование и разработка научно-обоснованных конструкторских и технологических решений, направленных на создание серии рентгеновских приборов повышенного качества и надежности, производство которых имеет Международный сертификат качества в соответствии с Международным стандартом ISO-9901.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить комплекс следующих задач:
анализ тепловых процессов в рентгеновских трубках с вращающимся двухслойным анодом при кратковременных и длительных нагрузках;
разработка технологий производства двухслойных мишеней трубок с вращающимся анодом методом порошковой металлургии;
анализ механических напряжений в тонких бериллиевых окнах рентгеновских трубок с прострельным анодом;
исследование процессов очистки внутренней поверхности анодов рентгеновских трубок прострельного типа;
разработка ионно-плазменной технологии нанесения металлических пленок на бериллиевые окна рентгеновских трубок с прострельными анодами;
исследование и разработка технологии модификации внутренней поверхности стеклянных оболочек рентгеновских трубок с использованием метода молекулярного наслаивания;
разработка на базе проведенных исследований серии рентгеновских приборов с вращающимися и прострельными анодами с улучшенными эксплутационными характеристиками.
На базе выполненных исследований сформулированы следующие научные положения, которые выносятся на защиту:
Двухслойные вольфрам-молибденовые мишени рентгеновских трубок с вращающимся анодом, изготовленные методом порошковой металлургии, имеют увеличенный на 30% срок службы, уменьшенную в 1,2 раза трудоемкость изготовления по сравнению с мишенями, изготовленными традиционным способом наплавки молибдена расходуемым электродом с последующим нанесением вольфрамового слоя фторидным методом.
При ионной очистке внутренней поверхности анодного блока рентгеновской трубки прострельного типа, имеющего форму стакана, боковую поверхность следует очищать с использованием тлеющего разряда с полым катодом, а дно - в режиме высоковольтного тлеющего разряда.
Нанесение титанооксидных (ТЮ2) или хромокидных (СГ2О3) покрытий на
внутреннюю поверхность стеклянных оболочек рентгеновских трубок методом молекулярного наслаивания позволяет снизить поверхностное сопротивление стекла до (1-2)-109 Ом, что приводит к увеличению электрической прочности стеклянной оболочки за счет выравнивания электрического поля.
Личное участие автора в решении рассматриваемых в диссертации вопросов выразились в определении цели и разработке методов исследований, проведении экспериментов, анализе и обобщении результатов, разработке и внедрении новых прогрессивных конструкций узлов рентгеновских трубок и технологии их производства, формулировании научных выводов, публикации 7-ми научных работ и участии с докладами на 3-х научных конференциях.
Технология производства рентгеновских приборов
Для всех классов рентгеновских трубок независимо от их назначений, конструкций и рабочих напряжений имеются основные базовые технологии, от качества проведения которых, в конечном итоге, зависит работоспособность и надежность приборов.
На каждом этапе изготовления приборов существуют ключевые технологические процессы особенно важные для получения качественных приборов. Нет необходимости обосновывать утверждение о том, что технологический процесс изготовления любого прибора, в том числе и рентгеновской трубки, является многофакторной процедурой, в которой отдельные операции взаимосвязаны. Для повышения эксплутационных характеристик прибора важно определить те технологические операции, которые на данный момент являются «узким» местом. Если анализировать весь технологический цикл изготовления рентгеновских приборов от заготовительных операций до выходных испытаний, то можно выделить следующие основные проблемы, решение которых позволяет повысить качество трубок.
Для рентгеновских трубок, работающих при больших напряженностях электрических полей, очень важным моментом является обеспечение высокого класса чистоты обрабатываемой поверхности деталей катодной и анодной арматуры.
Использование традиционных способов полировки с применением шлифовальных и полировальных паст не дает возможности обеспечить требуемые характеристики рентгеновских трубок. Такая обработка поверхности сопровождается образованием поверхностного аморфного слоя, что отрицательно сказывается на качестве вакуумной изоляции в высоковольтных приборах. Помимо разрушенных и сильно деформированных зерен металла в этом слое присутствуют остатки абразивных материалов и карбидов. Сложности, связанные с решением этих проблем с использованием новых технологий резания, обусловлены большим разнообразием материалов, применяемых для изготовления деталей катодной и анодной арматуры.
Для деталей катодной арматуры используются сталь 10, нержавеющая сталь, титан, никель, ковар, тантал.
Для деталей анодного узла основным конструкционным материалом является бескислородная медь, псевдосплав 85%W+15%Cu.
В качестве мишеней анодов рентгеновских трубок механическую обработку после операции плавки или пайки проходят следующие материалы: вольфрам, молибден, родий, платина, рений и др.
Второе и очень важное направление заготовительного производства -технология изготовления и обработки стеклянных катодных и анодных изоляторов и баллонов: Специфика рентгеновских приборов, работающих при высоких напряжениях, требует специальных стекол (используется два типа -С52-1 ОАО «Светлана» и 8245 фирмы «Schott» Германия).
Важной технологической проблемой, без решения которой не возможно повысить электрическую прочность и стабильность параметров рентгеновских приборов является проблема создания стеклянных оболочек с определенным поверхностным сопротивлением.
Под действием интенсивной бомбардировки стекол вторичными, отраженными, автоэмиссионными и другими электронами стеклянная оболочка заряжается до больших потенциалов, зачастую близких к рабочим напряжениям. Фактически, изолятор начинает работать как третий электрод, искажая параметры трубок.
Поверхностное сопротивление стекол, используемых в рентгеновских приборах, составляет « 1014+1016 Ом. Такие величины не позволяют быстро «растянуть» возникшие на внутренней поверхности стеклянной оболочки локальные потенциалы. Поэтому для повышения качества и улучшения стабильности очень важны технологические процессы, позволяющие менять характеристики изоляторов.
Снижение поверхностного сопротивления позволит улучшить параметры трубок, так как в этом случае скорость стекания зарядов увеличивается. В результате этого «растягиваются» локальные заряды и уменьшается вероятность пробоя оболочки рентгеновской трубки, а также стабилизируются электроннооптические характеристики. Однако следует иметь в виду, что при увеличении поверхностной проводимости стеклянной оболочки растет ток утечки. Таким образом, при решении проблемы увеличения поверхностной проводимости ее можно изменять до определенного предела.
Все выпускаемые рентгеновские приборы подразделяются на два класса: - трубки, генерирующие сплошной спектр рентгеновского излучения; - трубки, генерирующие характеристическое излучение.
Трубки, генерирующие сплошной спектр рентгеновского излучения, имеют мишень, изготовленную, как правило, из вольфрама, и выполняются в двух вариантах: с вращающимся анодом и со стационарным (неподвижным) анодом. Основная проблема таких трубок - это увеличение мощности рентгеновского излучения. При генерировании рентгеновского излучения его мощность составляет доли процента от подводимой электрической мощности. Поэтому практически вся электрическая мощность идет на нагрев анода. И проблема повышения мощности рентгеновского излучения есть проблема отвода тепловой мощности от анода.
Для трубок со стационарным анодом эта задача решается путем оптимизации конструкции анодных узлов и созданием эффективных систем охлаждения. В этом направлении достигнуты хорошие результаты с использованием разработанных компьютерных программ. Эти программы позволяют для каждого конкретного случая найти оптимальную конструкцию анодного узла и режим охлаждения, не прибегая к дорогостоящим натурным исследованиям.
Общие выводы и постановка задачи исследования
Проведенный анализ рынка рентгеновских приборов, состояния технологии их производства, а также областей практического применения рентгеновского излучения показал, что: - в промышленно развитых странах большое количество известных фирм интенсивно наращивают выпуск рентгеновской аппаратуры; - осуществляются широкие научные исследования, направленные на создание новых конструкций рентгеновских трубок; - проводится поиск новых экологически чистых, ресурсосберегающих технологий и внедрение их в производство рентгеновских приборов; - расширяются области применения рентгеновского излучения; - основными областями применения рентгеновских трубок являются медицина (60% общих продаж) и таможенный досмотр (20%); - из рентгеновских трубок медицинского назначения востребованными являются трубки с вращающимся анодом; - рентгеновские трубки с анодами прострельного типа также находят широкое применение.
Имея в виду эти обстоятельства, основное внимание в диссертационной работе было уделено вопросам совершенствования конструкций рентгеновских трубок с вращающимся анодом, рентгеновских трубок с анодами прострельного типа.
Одной из важнейших областей применения рентгеновского излучения является медицинская диагностика и терапия. Это и флюорография, и компьютерная томография, и лечение злокачественных новообразований. Использование рентгеновского излучения в медицинской практике имеет свою специфику, которая заключается в том, что время воздействия излучения должно быть минимальным. Это обстоятельство приводит к тому, что медицинские рентгеновские трубки должны обеспечивать получение достаточно мощной дозы рентгеновского излучения за короткий промежуток времени.
Многолетняя практика показала, что наиболее подходящими для этих целей являются рентгеновские трубки с вращающимся анодом. В связи со все расширяющимся использованием методов рентгеновской диагностики в медицинской практике существует постоянная проблема повышения мощности рентгеновских трубок с вращающимся анодом.
Поэтому исследования и разработки, направленные на создание таких рентгеновских трубок с увеличенной мощностью, являются актуальными.
В данной главе показано, что увеличение мощности трубок связано с тепловыми процессами, протекающими в анодных блоках. Анализ тепловых процессов во вращающихся анодах проведен с известными допущениями.
Во-первых, рассмотрен нестационарный тепловой процесс в однородной мишени, который позволил оценить влияние как теплофизических характеристик, так и геометрии анодов на протекание процесса нагрева во времени. Во-вторых, осуществлено исследование процесса нагрева двухслойного анода, что позволило теоретически обосновать выбор толщины каждого из слоев в зависимости от условий работы рентгеновской трубки и, в частности, от длительности и мощности. В-третьих, проведен анализ нестационарных процессов нагрева и охлаждения с учетом теплоизлучения. Хотя задача рассмотрена с известными допущениями, полученные результаты позволили дать ценные рекомендации по эксплуатации рентгеновских трубок с вращающимся анодом.
Проведенный анализ тепловых процессов послужил основой для определения направлений повышения мощности рентгеновских трубок такого класса и улучшения их эксплуатационных характеристик. Это использование новых прогрессивных технологий изготовления двухслойных анодов методами порошковой металлургии, а также совершенствование конструкций анодных узлов.
В рамках первого направления разработана и внедрена в производство технология, которая обеспечила получение двухслойных вольфрам-молибденовых анодов. Причем вольфрамовый слой для улучшения механических характеристик может иметь присадку рения. Определено оптимальное процентное содержание этой присадки.
Что касается направления, связанного с совершенствованием конструкции, то здесь, прежде всего, осуществлено увеличение диаметра и числа оборотов анода. Это в свою очередь потребовало разработки более совершенного узла вращения (подшипники, применение демпфирующих материалов, тщательная балансировка), внедрена модификация поверхности фокусной дорожки (дробеструйная обработка) и реализован ряд других изменений.
Описанные в этой главе исследования и разработки послужили основой создания нового поколения рентгеновских трубок с вращающимся анодом, которые имеют большую мощность и улучшенные эксплуатационные характеристики.
Разработка технологии производства многослойных вращающихся анодов
Выполненный в параграфе 2.2. анализ тепловых процессов в рентгеновских трубках с вращающимся анодом позволил установить, что двухслойные аноды из вольфрама и молибдена наиболее перспективны. Такие аноды сочетают в себе положительные характеристики вольфрама (высокая рабочая температура) и молибдена (большая теплоемкость, меньший удельный вес).
Первоначально такие двухслойные аноды изготавливались методом наплавки металла расходуемым электродом на поверхности изделия [15]. Цилиндрический затравочный монокристалл молибдена вращается вокруг оси. Пруток наплавляемого молибдена располагается перпендикулярно оси вращения затравки. В месте касания прутка с поверхностью затравки формируется зона расплава. Нагрев зоны расплава осуществляется высокоэнергетическим электронным пучком в вакууме. По мере вращения увеличивается диаметр мишени. При достижении необходимого размера процесс прекращается. Полученная таким образом мишень механически обрабатывается для придания ей нужных размеров.
Нанесение вольфрамового покрытия на молибденовую основу осуществляется фторидным методом. Исходным материалом является гексафторид вольфрама, который получается фторированием порошкового вольфрама; W + 3F2 - WFg.
Газовая смесь, состоящая из гексафторида вольфрама и водорода, в определенном соотношении вводится в распределительное устройство. Температура реакционной поверхности составляет 700 С. Гексафторид вольфрама восстанавливается с образованием плотного покрытия вольфрама. Взаимодействие газообразного гексафторида вольфрама с водородом описывается суммарным уравнением реакции:
Однако полученные таким образом двухслойные аноды требовали при обработке молибденовой основы применения сложных дорогостоящих механических операций. Кроме того, получаемый слой вольфрама имел неравномерность по толщине, а также недостаточную адгезию к молибденовой основе. Все это в совокупности приводило к разрушению вольфрамового слоя и преждевременному выходу из строя рентгеновской трубки.
С использованием достижений в области порошковой металлургии, а также успехов в технологии получения соединений тугоплавких металлов были проведены широкие исследования, которые привели к созданию рентгеновских трубок с вращающимся анодом нового поколения. Критический анализ существовавшего положения с материалами, из которых изготовлялись аноды таких трубок, позволил определить пути дальнейшего существенного повышения их эксплутационных характеристик. Это прежде всего улучшение свойств двухслойных анодов путем применения легирующих присадок, улучшающих физико-механические характеристики вольфрама и молибдена.
Всякое разрушение в вольфраме всегда начинается и определяется структурными изменениями - образованием, скоплением и движением дислокаций, которые приводят к возникновению зародыша трещины. Замедлить процесс старения анода, а значит и сохранить интенсивность излучения может легирование вольфрама.
Положительное влияние на прочность и пластичность вольфрама оказывает рений (Re). Уникальные свойства, получаемые в результате легирования вольфрама рением, называют «рениевым эффектом».
Выяснению механизма этого явления посвящено много работ, но до сих пор нет единого мнения. Ясно одно, что «рениевый эффект» непосредственно связан с изменением механизма пластической деформации, характера электронного строения, растворимости и распределения примесей.
Возможно, причиной высокой пластичности W-Re сплавов является изменение состава и свойств оксидов. В работе [16] указывается, что кислород образует сложный оксид WRe04 более легко, чем W02 в чистом вольфраме. С другой стороны, W02 располагается по границам зерен из-за своего низкого поверхностного натяжения, а сложный оксид, обладающий высоким поверхностным натяжением, располагается в виде глобул внутри самих зерен. Это обуславливает высокую межзеренную прочность и пластичность сплавов.
В работе [17] высказано предположение, что «рениевый эффект» в вольфраме связан с нейтрализацией вредного влияния углерода. Это объясняется наличием области непрерывной растворимости в твердом состоянии между рением и полукарбидом вольфрама, ввиду большой растворимости карбидов в металлах с плотной гексагональной решеткой по сравнению с металлами, кристаллизующимися в объемно-центрированной кристаллической решетке.
Не менее важным механизмом влияния рения на механические свойства вольфрама является изменение растворимости примесей внедрения, особенно в местах с дефектной структурой. Рост плотности состояний на поверхности Ферми в металлах VIА подгруппы при легировании их рением должен снижать влияние примесей внедрения на температуру вязко-хрупкого перехода. Это связано с уменьшением энергии взаимодействия дислокации с примесными атомами [18] и повышением растворимости примесей внедрения [19].
Проведенные исследования влияния процентного содержания рения в вольфрамовом аноде на интенсивность рентгеновского излучения J в зависимости от числа включений N подтверждают вывод о том, что присадка рения существенно повышает срок службы таких трубок (рис. 2.4). Из приведенных графиков следует, что уже при 5% присадке рения срок службы трубки существенно увеличивается по сравнению с трубкой, у которой анод выполнен из чистого вольфрама.
Исследование характеристик несамостоятельного тлеющего разряда низкого давления
Известно, что для получения пленочных покрытий с высокой адгезией и без отслоений, необходимо иметь чистую поверхность подложки. Поэтому технология нанесения пленок металла на бериллиевое окно должна включать в себя следующие этапы: - очистку поверхности анодного узла, на которую наносится металлическое покрытие, от окислов, сорбированных газов, плохосвязанных поверхностных атомов; - нагрев подложки до определенной температуры, при которой достигается необходимая адгезия наносимой пленки; - собственно нанесение пленочного покрытия.
Такую технологию наиболее эффективно можно реализовать только с использованием ионно-плазменных процессов [30]. Эта технология принципиально позволяет реализовать в едином технологическом цикле все этапы процесса.
В результате выполненного сравнительного анализа характеристик различных типов газового разряда было установлено, что для финишной очистки и нагрева подложки, на которую наносится металлическая пленка (анодное окончание, бериллиевое окно), наиболее эффективно использовать несамостоятельный тлеющий разряд низкого давления (НТРНД), а нанесение пленочного покрытия осуществлять с применением разряда магнетронного типа [28].
Процессы ионно-плазменной модификации поверхности твердого тела при пониженных давлениях обычно осуществляются в технологических камерах, представляющих собой замкнутый объем, стенки которого изготовлены из нержавеющей стали. В частности, в электронной промышленности распространены установки колпакового типа. В связи с этим, при реализации технологического процесса нанесения металлических пленочных покрытий на бериллиевое выходное окно и анодное окончание рентгеновской трубки с прострельным анодом в качестве основного оборудования использовалась установка именно такого типа.
При разработке технологии было необходимо выбрать геометрию электродной системы, используемой на этапе финишной ионной очистки, и исследовать ее характеристики, определяющие параметры процесса ионной очистки.
Основным механизмом при финишной очистке поверхности является физическое ионное распыление. Скорость удаления атомов с поверхности зависит от плотности потока, энергии и типа ионов, бомбардирующих поверхность. Ее значения можно оценить по выражению[28]: v,= 1,04-КГ5 -Jd Y At см/с, (3.6) (1 + Y)-P где: v,j - скорость катодного распыления;/а - плотность тока на мишени, А/см2; Y(EI) - значение коэффициента катодного распыления при бомбардировке мишени ионами с энергией Ее у - коэффициент вторичной ионно-электронной эмиссии; А - атомная масса; р - плотность г/см3.
В этом выражении параметром, который в сильной степени зависит от условий горения разряда, является плотность тока на мишень jd. Ее величину можно выразить через характеристики разряда следующим образом.
Плотность тока на мишень jd связана с плотностью ионного тока j) соотношением Jd=ji (l+J).
Если функция распределения электронов по скоростям мало отличается от максвелловской, то плотность ионного тока на мишень у,- будет связана с параметрами плазмы соотношением [31] ji = 0,4- е-пе- 2кТеІгПі, (3.7) где: пе - концентрация плазмы в разряде Те - температура электронов; к постоянная Больцмана; т-г - масса иона. Как видно, для расчета,/,- необходимо знать два главных параметра плазмы: концентрацию электронов пе и электронную температуру Те.
В случае газоразрядной плазмы низкого и среднего давления температура электронов Те будет определяться балансом между скоростью генерации ионов в разрядном объеме и их гибелью на стенках вследствие поверхностной рекомбинации [31].
Для плазмы среднего давления, когда длина свободного пробега электронов меньше характерного размера разрядного объема, температура электронов Тг может быть рассчитана с использованием уравнения Vi(Te) = Da(Te)/A2D, (3.8) где: Vj(Te) - частота ионизации газа электронным ударом; Da{Te) коэффициент амбиполярной диффузии; AD - диффузионная длина.
Для плазмы низкого давления, когда ионы от места образования к стенке движутся в бесстолкновительном режиме, Те определяется соотношением [28] v№) = QA.fiUmrVjS,, (3.9) где: Уг - объем разрядной области, S„ - площадь, на которую уходят ионы из объема. Наконец концентрация плазмы пе при известной температуре электронов Те может быть рассчитана с использованием следующего уравнения[29]: _ Jp 2%me ле-— ——, (3.10) е \) кТе где: jp - плотность разрядного тока; те - масса электрона.
Таким образом, система уравнений (3.6) - (3.10) позволяет рассчитать скорость распыления. Однако все они базируются на предположении, что распределение скоростей в плазме подчиняется закону Максвелла и только в этом случае можно пользоваться понятием электронной температуры.
