Содержание к диссертации
Введение
1 Пластическое деформирование при ползучести и микро индентировании под влиянием электромагнитных воздействий 10
1. 1 Общие представления о ползучести 11
1.2 Общие представления об индентировании 13
1.3 Влияние внешних электромагнитных воздействий на физические свойства материалов 16
1.4 Влияние внешних электромагнитных воздействий на микротвердость материалов 22
1.5 Влияние внешних электромагнитных воздействий на ползучесть материалов 26
1.6 Влияние фактора времени электромагнитного воздействия на свойства материалов 30
1.7 Выводы, цель и задачи исследования 32
2 Материал и методика исследований 34
2. I Материал для исследований 34
2.2 Схемы испытаний и способы изменения поверхностного электрического потенциала меди 37
2.3 Временной режим изменения поверхностного электрического потенциала меди 40
2.4 Методика исследования микротвердости меди 42
2.5 Методика исследования ползучести меди 46
2. б Статистическая обработка результатов экспериментов 51
3 Влияние электрического потенциала поверхности на микротвердость меди 54
3.1 Влияние временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на микротвердость меди при подключении внешнего источника питания 54
3.2 Исследование особенностей запаздывания отклика при варьировании поверхностного электрического потенциала меди 59
3.3 Исследование особенностей релаксации микротвердости при снятии внешнего электрического потенциала 64
3.4 Влияние внешнего электрического потенциала на микротвердость меди 70
3.5 Влияние контактной разности потенгіиалов на микротвердость меди 74
3.6 Выводы по разделу 3 80
4 Влияние электрического потенциала поверхности на ползучесть меди 82
4.1. Влияние временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на скорость ползучести меди при подключении внешнего источника питания 82
4.2. Влияние контактной разности потенциалов па скорость ползучести меди 90
4.3 О природе влияния поверхностного электростатического воздействия на микротеердость и ползучесть меди 99
4.3.1 Оценка изменения плотности поверхностной энергии меди при воздействии электростатического поля 101
4.3.2 О влиянии поверхностных явлений при зарядке поверхности меди на ее характеристики 103
4.4 Выводы по разделу 4 113
Заключение 115
Список использованных источников 117
- Влияние внешних электромагнитных воздействий на физические свойства материалов
- Влияние временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на микротвердость меди при подключении внешнего источника питания
- Влияние временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на скорость ползучести меди при подключении внешнего источника питания
- О влиянии поверхностных явлений при зарядке поверхности меди на ее характеристики
Введение к работе
Актуальность.
Процессы пластического течения, в том числе и при ползучести, инициируются поверхностью металла. Поэтому информация о ее состоянии в различных условиях необходима как с научной, так и с практической точек зрения. Эффективным инструментом получения такой информации является микроиндентирование, которое может быть отнесено к методам неразру-шающего контроля свойств материала.
В условиях эксплуатации реальных изделий машиностроения ползучесть неизбежна. Необходим поиск способов управления ею за счет эффективных внешних воздействий. Понимание механизмов ползучести существенно облегчает возможности повышения надежности и долговечности широкого круга агрегатов и деталей машин.
При исследовании ползучести в связи с нуждами практики возникают две главные задачи: установление взаимосвязанных зависимостей величины деформации от времени и скорости деформации от характеристик внешних условий. Анализ уже имеющихся работ показывает, что электромагнитные поля различной природы существенно влияют на свойства материалов. Однако, проведенные исследования не позволяют однозначно судить о характере такого влияния. В сходных условиях эксперимента, например, отмечено как упрочнение, так и разупрочнение кристаллов, обращает на себя внимание запаздывание отклика на воздействие поля. Очевидно, процессы, обусловленные непосредственно электромагнитными взаимодействиями, протекают практически мгновенно, а процессы, являющиеся откликом на данные взаимодействия, достаточно длительны.
Учитывая изложенное, можно утверждать, что влияние временного режима приложения внешнего воздействия на свойства деформируемого материала является существенным. Его необходимо учитывать при анализе частных закономерностей, связанных с решением практических задач, однако данная проблема практически не исследована. В настоящее время хорошо изучено влияние магнитных полей, ионизирующих излучений на пластические свойства ионных и ковалентных кристаллов, полупроводников и полимеров; исследовано токовое воздействие на металлы и сплавы. В то же время значительно меньше внимания уделено влиянию постоянного электрического поля на прочность и пластичность, в частности, ползучесть металлов.
Цель работы. Исследование влияния поверхностного электрического потенциала на микротвердость и скорость установившейся ползучести поликристаллической меди.
Для достижения поставленной цели выделены следующие задачи:
Установление влияния временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на микротвердость и скорость ползучести меди.
Экспериментальное изучение особенностей запаздывания отклика при варьировании поверхностного электрического потенциала меди.
3. Сравнение влияния способов изменения поверхностного электрического потенциала на микротвердость и скорость ползучести меди. Научная новизна.
Установлено влияние временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на микротвердость и скорость ползучести меди.
Исследовано запаздывание отклика при варьировании поверхностного электрического потенциала меди, определено значение времени запаздывания, обнаружено явление гистерезиса микротвердости при циклическом изменении потенциала.
Доказана эквивалентность влияния способов изменения поверхностного электрического потенциала на микротвердость и скорость ползучести меди. Установлено, что изменение микротвердости меди зависит от соотношения ее массы и массы контактирующего с ней металла.
Обнаружено, что при изменении поверхностного электрического потенциала в режиме, учитывающем запаздывание эффекта от внешнего воздействия, наблюдается увеличение микротвердости и снижение скорости ползучести меди.
Практическая значимость диссертационной работы заключается в том, что полученные закономерности позволяют выбрать оптимальный режим воздействия электрического поля для целенаправленного изменения прочностных свойств меди. Накоплен банк данных о поведении меди при действии слабых электрических потенциалов.
Положения, выносимые на защиту:
Закономерности влияния поверхностного электрического потенциала на микротвердость меди.
Закономерности влияния поверхностного электрического потенциала на скорость ползучести меди.
Закономерности влияния временных режимов изменения поверхностного электрического потенциала меди на ее микротвердость и скорость ползучести.
Установленное значение времени запаздывания, как характеристики запаздывания отклика при варьировании поверхностного электрического потенциала меди.
Личный вклад автора состоит в создании экспериментальных установок и проведении испытаний, в проведении расчетов и анализе полученных данных, в установлении закономерностей и формулировании выводов.
Достоверность полученных результатов обеспечивается использованием аттестованных методик измерений исследуемых величин, сравнением с экспериментальными и теоретическими данными других исследователей, а также сопоставлением количественных оценок эффектов, полученных на основе физических моделей, с экспериментально наблюдаемыми величинами.
Апробация работы. Материалы исследований были доложены на следующих конференциях: XIV Международной научно-практической конфе-
ренции студентов и молодых ученых «Современные техника и технологии», 2008, Томск; XLVII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности», 2008, Н. Новгород; Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука и молодежь: проблемы, поиски, решения», 2008, Новокузнецк; Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука. Технологии. Инновации»,
Новосибирск; XII Всероссийской научно-практической конференции «Металлургия: технологии, управление, инновации, качество», 2008, Новокузнецк; VII Международной научно-практической конференции: исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности, 2009, Санкт-Петербург; III Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», 2009, Москва; I Московских чтениях по проблемам прочности, 2009, Москва; V Всероссийской конференции молодых ученых «Физика и химия высокоэнергетических систем», 2009, Томск; IV Международной школе «Физическое материаловедение», 2009, Тольятти; XLVIII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности»,
Тольятти; Всероссийской конференции с элементами научной школы для молодежи «Актуальные проблемы современного материаловедения», 2009, Юрга; XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», 2010, Екатеринбург; XVI Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых «Современные техника и технологии» СТТ-2010, 2010, Томск; VII Международной конференции студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук», 2010, Томск.
Работа выполнялась в соответствии с темами НИР ГОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет»; ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники на 2002-2006 годы» (государственный контракт № 02.442.11.7475); в рамках Аналитической ВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы на 2009-2010 годы (проект 2.1.2/546); ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 гг. (государственный контракт № П411).
Публикации. По теме диссертации опубликована 21 печатная работа, из них 3 - статьи в научно-технических изданиях, рекомендованных ВАК РФ.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из четырех разделов, введения, заключения и списка использованных источников, содержащего 155 наименований. Работа изложена на 132 страницах машинописного текста, включает 31 рисунок и 5 таблиц.
Влияние внешних электромагнитных воздействий на физические свойства материалов
Первые данные, свидетельствующие о существовании зависимости механических свойств металла от его потенциала, были получены еще в конце XIX века: Кох и Крушколь показали, что коэффициент трения платины и палладия о стекло растет при переходе из области катодной поляризации в область анодной.
Подобные эффекты наблюдаются в широком диапазоне условий энергетического воздействия на металл, характерны для большинства известных механических свойств металлических моно- и поликристаллов (твердость, микротвердость, скорость ползучести, долговечность, предел текучести и прочности и т. д.), что указывает на их универсальность и, следовательно, возможность широкого практического использования.
Установлено, что закономерности отклика на воздействие в значительной степени связаны с электрокапиллярным эффектом, который состоит в изменении физических свойств металла за счет электрического заряжения его поверхности. Электрокапиллярный эффект — форма эффекта Ребиндера. Согласно представлениям, развитым академиком Ребиндером, механические свойства металлов, как и любых твердых кристаллических тел, зависят от удельной поверхностной энергии у границы металл/среда (или, в общем случае, твердое тело/среда). При этом ее снижение должно вызывать увеличение пластичности и уменьшение прочности кристалла. Илїеющийся в настоящее время достаточно большой экспериментальный материал, полученный в исследованиях Ребиндера и его школы [24-30], доказывает справедливость таких представлений.
В 60-70х годах прошлого века появились работы, связывающие прочностные свойства металлов с их электронной подсистемой. Теоретические представления о данной проблеме развивалась в двух направлениях. По мнению сторонников первого направления, поток электронов проводимости, взаимодействуя с дислокациями, облегчает пластическое деформирование [31, 32]. В этом случае влияние на процесс деформации может оказывать только электрический ток. Согласно взглядам авторов второго направления (Кишкин, Клы-пин), взаимодействие электронной подсистемы металла с атомной подсистемой носит более общий характер и имеет место при любом энергетическом воздействии [33-35]. Так, пропускание электрического тока плотностью 20 кА/м" в направлении, перпендикулярном направлению приложения сил, показало, что эффект наблюдается и в этом случае [35]. По-видимому, более важна при этом не механическая, а электромагнитная природа сил, воздействующих на дислокации. В соответствии с этой точкой зрения дефекты строения, имеющие иной электрический потенциал по сравнению с потенциалом основной кристаллической решетки, чувствительны к любому изменению электронного состояния.
Явление снижения сопротивления деформированию при воздействии токовых импульсов хорошо изучено. Оно было названо электропластическим эффектом (ЭПЭ). Первоначально ЭПЭ исследовался на металлических монокристаллах (Zn, Cd, Sn, Pb и др.) [36-39]. Наблюдалось разупрочнение, которое выражалось в скачкообразных спадах деформирующего напряжения. Установлено, что синхронно с прохождением импульсов тока (102-10 А/м2, время импульса 10" с) и падением деформирующего усилия появляются пачки полос скольжения, а также, что скачки деформирующего усилия несоизмеримо меньше на участке квазиупругой деформации, чем за пределом текучести. ЭПЭ носит пороговый характер, т. е. начинается с определенного значения плотности импульсного тока. Наблюдается чувствительность ЭПЭ к внешним факторам. Так, эффект усиливается при действии поверхностно-активных сред (до 50-60 %). В результате легирования величина скачка может возрастать до 100 %. При небольшом содержании примеси ЭПЭ линейно растет с концентрацией. Рост скорости испытания дает немонотонную зависимость - величина эффекта сначала растет, затем падает. Увеличение частоты следования импульсов снижает значение деформирующего усилия, но уменьшает и амплитуду скачка напряжений. Закономерности ЭПЭ, обнаруженные для монокристаллов в целом, верны и для поликристаллических материалов. Однако величина эффекта в 5 раз ниже, чем на монокристаллах и не превышает 6-8 % [40]. Наиболее полно влияние токовых импульсов на напряжение течения поликристаллических Си, Fe, Nb, W, Ni, Ті, Al проанализировано в работе [41]. Продуктивным оказалось использование электростимулиругощего воздействия при прокатке трудноде-формируемых металлов и сплавов (Mo, W) [42, 43]. Лента получалась высокого качества без расслоения и растрескивания. Аналогичные результаты были достигнуты при прокатке лент из Be, Al-Mg-Li, Fe-Si. Затраты энергии на деформирование были меньше, чем без воздействия, не происходило окисление поверхности металла, степень деформации за каждый проход возрастала в 3-5 раз, улучшались механические характеристики. Многое в этом направлении сделано исследователями Томской и Новокузнецкой научных школ [44-47]. Особое внимание уделялось практически важному процессу электростимулированного волочения. Результаты исследований наиболее полно отражены в работе [44], которая явилась результатом проводившихся более 20 лет исследований. В ней изложены физические представления о природе влияния электрического тока на пластическую деформацию металлов и сплавов и экспериментальные данные, полученные при волочении стальной проволоки, в частности, установлен характер воздействия токовых импульсов на формирование структуры проволоки из сталей 08Г2С и Х18Н0Т. Обычное волочение проволоки как феррито-перлитного, так и аустенитного классов приводит к образованию на поверхности упрочненного слоя. Энергия токовых импульсов вызывает локальный разогрев поверхности до температур, весьма близких к температурам дорекристал-лизационного отжига. Благодаря этому возникает возможность реализации структурных изменений, характерных для этого процесса, а именно, снятия наклепа поверхностного слоя. Так, в стали 08Г2С это происходит за счет измельчения ферритного зерна, выравнивания структур поверхности и сердцевины. В стали Х18Н0Т путем двойниковапия происходит размытие наклепанного слоя, что проявляется в росте ширины двойниковых прослоек. При этом существенно облегчается процесс деформирования уже после первых ступеней волочения. Достаточно глубоко исследован магнитопластический эффект (МПЭ). МПЭ в диамагнетиках был впервые обнаружен в ненагруженных ионных кристаллах .с парамагнитными примесями, в которых под действием слабого постоянного магнитного поля (индукция В 1 Тл) происходило смещение отдельных дислокаций [48]. Авторы предположили, что магнитное поле разрушает барьеры, удерживающие дислокации на стопорах, а само движение дислокаций вызвано полем внутренних напряжений. В последующих работах появились экспериментальные результаты, демонстрирующие влияние магнитного поля на характеристики твердых тел.
Установлено, что как сильные, так и слабые магнитные поля способны оказывать значительное влияние на пластические свойства самых разнообразных диамагнитных материалов, в том числе и полупроводниковых [49].
Исследована [50] микропластическая деформация в магнитном поле и вне его, а также после предварительного воздействия магнитным полем на кристаллы Сйо. Показано, что введение и выведение образца из поля (В = 0,2 Тл) непосредственно в процессе деформации приводит к изменению ее скорости. Знак эффекта зависит от температуры: при комнатной температуре магнитное поле ускоряет деформацию, при низких температурах (100 К) - замедляет. Аналогичным оказалось влияние на скорость деформации предварительной выдержки в поле.
Действие магнитного поля на скачкообразную деформацию впервые обнаружено в полимерах [51]. Было установлено, что скачки скорости микропластической деформации на деформационной кривой для закаленных кристаллов NaCl:Eu в постоянном магнитном поле (В 1 Тл) значительно меньше по величине, чем без воздействия. Магнитное поле приводит к уменьшению предела текучести, снижению амплитуды и вероятности возникновения скачков пластической деформации, а также к хаотизации распределения скачков по величине. Полосы сдвига на поверхности кристаллов, деформированных в поле, образуются вдвое реже по сравнению с кристаллами, деформированными в его отсутствии.
Позднее было показано, что скачкообразный характер деформации наблюдается на разных уровнях структуры тел различной природы, а размеры скачков (деформационные периоды колебания скорости) отражают масштаб наиболее типичных неоднородностей того уровня, который соответствует разрешению метода измерения скорости [52].
Установлено [53], что при активном деформировании кристаллов (LiF) в постоянном магнитном поле наблюдается их заметная пластификация, тем более существенная, чем выше магнитная индукция и чем ниже скорость деформации. Наблюдаемые эффекты объясняются в рамках модели, построенной на конкуренции процессов термоактивациошюго и магнитостимулированного открепления дислокаций от примесных центров.
В статье [54] приведены результаты исследования влияния импульсного магнитного поля (ИМП) на состояние линейных и точечных дефектов ионных кристаллов (монокристаллов NaCl). При различных амплитудах (1-7 Тл) и длительностях импульса поля (ЗТ0 5-1О2с) в интервале температур 77-400 К исследованы кинетика перехода дефектов в новое состояние и их релаксация после выключения поля. О состоянии дефектов в кристаллах после экспозиции в ИМП судили по подвижности дислокаций. Обнаруженное «прерывистое» движение дислокаций с временами остановок, превышающими длительность импульса ИМП, свидетельствует о том, что движение дислокаций преимущественно происходит в течение некоторого времени после выключения поля. Авторы работы делают вывод, что дефекты структуры в кристалле «запоминают» факт экспозиции в поле, что приводит к облегченному движению дислокаций после его отключения. С увеличением температуры скорость, с которой происходило восстановление состояния кристалла, также увеличивается, т. е. релаксация носит термоактивируемый характер.
Влияние временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на микротвердость меди при подключении внешнего источника питания
При исследовании характера влияния внешнего электростатического поля на микротвердость меди использовался сложный режим воздействия с одновременным изменением параметров ( p,f). Полученные при различных времен ных режимах испытаний кривые изменения микротвердости приведены далее на рисунках 3.1-3.2 [106-108].
На рисунке 3.1 показаны зависимости, установленные при двух режимах, соответствующих разным порядкам изменения внешнего потенциала. Результаты, полученные для каждого из режимов, представлены парой графиков, так как с положительными и отрицательными потенциалами проводились отдельные серии испытаний. При прямом порядке (графики а) потенциал увеличивался от нуля до максимального значения по модулю. При обратном порядке (графики б) мгновенно подавался наибольший по модулю потенциал (-2,5 В или +2,5 В) с его дальнейшим уменьшением до нуля. Каждая серия испытаний проводилась без отключения от внешнего источника с пошаговым изменением внешнего потенциала (шаг 0,5 В). Цикл индентирования производился сразу после подачи данного потенциала, без выдержки.
Из рисунка 3.1 (кривые а) видно, что при росте потенциала по модулю микротвердость увеличивается, достигая максимального значения при 2 В после 20 минут воздействия (с учетом времени циклов испытаний). Далее наблюдается тенденция к насыщению эффекта, причем зависимость квадратична. При обратном порядке изменения величины потенциала зависимость более сложная (рис. 3.1 кривая б). Характер зависимости на обеих кривых практически одинаковый. Это подтверждает, что изменение микротвердости зависит лишь от порядка подачи потенциала, независимо от его знака. Сразу после подключения внешнего источника микротвердость осталась практически равна исходной при минимальном (3 %) разбросе экспериментальных значений. Отмечается увеличение микротвердости, после достижения порогового значения 1 В (время воздействия равно 20 мин) - уменьшение, т. е. наблюдается инверсия знака эффекта. Очевидно, это обусловлено конкурирующими процессами при одновременном уменьшении модуля потенциала и росте времени воздействия. Обращает на себя внимание значительная погрешность измерения микротвердости (до 10 %). Сравнивая кривые а и б (рис. 3.1), можно отметить, что, несмотря на различный характер зависимостей, время действия электрического поля, при котором микротвердость достигает максимального значения, одинаково и составляет 20 мин.
О существовании характерного времени экспозиции, в окрестностях которого существует точка инверсии знака радиационно-пластического эффекта, упоминается в работе [70]. Однако, наблюдаемое изменение характера электромеханического эффекта (ЭМЭ), индикатором которого является изменение микротвердости, стимулированное внешним полем [72, 92], в зависимости от порядка изменения его потенциала установлено впервые.
На рисунке 3.2 представлены данные испытаний, проведенных с различной выдержкой до микроиндентирования. Двум временным режимам изменения поверхностного заряда соответствуют две пары графиков (левая и правая ветви). При проведении цикла индентирования после выдержки (рис. 3.2 кривая а) время от конца предыдущего цикла до начала следующего составляло 5 мин. Испытания без выдержки (рис. 3.2 кривая б) проводились сразу после изменения потенциала. Каждая серия испытаний проводилась при подключенном источнике питания с пошаговым ростом внешнего потенциала по модулю (от 0 до 3,5 В с шагом 0,5 В). Можно также отметить, что при данном порядке подачи потенциала его значение по модулю и время воздействия увеличиваются одновременно. Из рисунка 3.2 (кривые а) следует, что независимо от знака пРИЛСз- г кеннпго потенциала микротвердость растет, достигая максимума при 1 В. Д а п-ре заметно насыщение, микротвердость остается почти постоянной. Сходз .зультаты получены и при индентировании без выдержки (кривые б): зчикпо твердость увеличивается, при потенциале 2 В и более ее рост пРекР - з1ается Кривые а и б подобны, хотя насыщение при проведении испытаний по1 Сл держки наступает при меньшем значении потенциала по модулю по сР - знению с испытаниями без выдержки. Однако, время воздействия поля, соотвег в-.с щее насыщению, в обоих случаях одинаково (20 мин).
В научной литературе близкие эффекты упомянуты лишь в раб 1,_ге г--, При облучении электронами монокристаллов Si наблюдался пик разупр сьчнени при одинаковых флюенсах, но разных длительностях облучения, rr-s -p, „то флюенс в ходе испытания оставался неизменным. В статье [50] 0Т1Ч- ечаются различия в проявлении эффектов при действии магнитного поля на Л. сЬ,ОГ)МИ руемые кристаллы фуллерита Сб0, которые авторы связывают с Гнитн силовой предысторией кристалла, в частности временем экспозиции :& поле ло испытания. Установленные нами зависимости, учитывающие поэтагх 5УЮ держку при изменяющейся в ходе испытания характеристике поля (ц ) о точным учетом времени воздействия получены впервые.
Сопоставляя результаты, полученные при различных временных "режимя воздействия на медь (рис. 3.1-3.2), видно, что на ее микротвердость Влтцяет ад солютное значение внешнего электрического потенциала, изменяющего заиял и потенциал поверхности меди. Независимость эффекта от знака бнаруж более ранних исследованиях [27, 28] влияния электрического поля ц алгопб цию поверхностно-активных веществ при деформации. Квадратичноc-f ь Полоб ных зависимостей наблюдалась ранее в работах [76, 85, 86], авторы котопь связывают ее с проявлениями электрокапиллярного эффекта. В статьях Г71 jni однако, отмечается, что при воздействии на металлы электрического поля скп рость ползучести изменяется по-разному в зависимости от полярности дПТГ) [72] указывают, что отсутствие полной повторяемости результатов снилетепт. ствует, по-видимому, о влиянии неучтенных факторов. Можно предположить, что в этом случае, кроме изменения полярности, менялся и порядок подачи внешнего потенциала, что отразилось на полученных результатах, так как время воздействия и время между воздействиями не были зафиксированы.
При анализе эффекта изменения микротвердости выявлено, что недостаточно учитывать только характеристики электромагнитного воздействия, в частности значение приложенного потенциала. Об этом свидетельствуют отличия зависимостей, полученных в разных временных режимах. Контроль временного режима изменения поверхностного электрического потенциала позволяет целенаправленно варьировать свойства материала, например, задавая различное время воздействия. Однако при произвольном порядке изменения характеристик внешнего воздействия сложно отделить влияние потенциала от влияния времени его приложения.
Влияние временного режима изменения поверхностного электрического потенциала на скорость ползучести меди при подключении внешнего источника питания
Для исследования механизмов ползучести [10, 13] и обсуждения возможности управления этим явлением за счет внешних воздействий наибольший интерес представляют собой первая (логарифмическая) и вторая (установившаяся) стадии процесса. В ходе анализа данных основное внимание уделялось стадии установившейся ползучести, поскольку она характеризуется постоянным значением скорости деформации, которое удобно сопоставлять с параметрами физических свойств анализируемого металла. Кривая ползучести на этой стадии описывается линейной функцией є(І) - є л- є t . (4.1)
В ходе эксперимента рассчитывались скорости установившейся ползучести меди 0 и є,Р. Значение скорости є0 определялась для процесса, тгзроте-кающего без изменения электрического заряда на поверхности меди, зкс: .-Чение скорости Є9 - при ползучести меди, находящейся под воздействием вн хинего потенциала независимо от его природы. Изменение поверхностного поте з:ТдИала меди осуществлялось двумя способами, описанными в разделе 2. Для: обоих случаев значение скорости установившейся ползучести рассчитывалось, методами, приведенными там же.
Для повышения надежности получаемых результатов и для ИСКЛСЕОЧЄНИЯ влияния конструктивных особенностей используемых при исследовании: хіолзу-чести установок попарно сопоставлялись получаемые результаты: для образца деформируемого при воздействии электростатического поля и для aHaJioj-H4HO_ го образца, который не находился под воздействием. При этом парные о 5разцы подвергались растяжению на одной и той же установке.
Сравнивались средние значения v и 0 , полученные по резу хЬтатам серии испытаний при заданном внешнем потенциале либо без него. ІЕСаждой точке на полученных графиках соответствуют две серии экспериментов, так как по средним значениям скоростей установившейся ползучести рассчит:ь,хвалось относительное изменение ее скорости: Q = Ає/є0 = (є9 -і0)/є0. (4 2)
Смысл относительного параметра Q состоит в следующем. Прі : Q Q єір є0 , и, следовательно, ползучесть при действии электростатического поля ускоряется по сравнению с ползучестью без такового. Если рассматривать кривые ползучести, соответствующие указанным условиям эксперимента, -у0 ясно что угол наклона линейного участка кривой увеличивается (скорость Ползучести растет). Иными словами, кривая, полученная в процессе внешнего воздей ствия на поверхность меди, должна быть выше кривой, полученной без воздействия.
При О О, „ є0 , что характеризует замедление ползучести по сравнению с ползучестью без электростатического воздействия. Если рассматривать соответствующую подаваемому потенциалу кривую ползучести и кривую, полученную в отсутствие электрического поля, то в первом случае скорость ползучести снижается, то есть уменьшается угол наклона линейного участка кривой. График e(t), полученный при зарядке меди, должен лежать ниже графика, иллюстрирующего ползучесть незаряженного образца.
Каждое испытание с воздействием проводилась при подключенном источнике питания, т. е. изменение поверхностнохх потенциала меди всегда осуществлялось предварительно (перед началом растяжения образца). Однако его временной режим варьировался путем изменения характеристик, определяющих историю воздействия внешнего электростатического поля, указанных в подразделе 2.3, так же, как и при испытаниях на микротвердость.
В разделе 3 экспериментально подтверждено, что режим изменения электрического заряда на поверхности существенно влияет на такую характеристику поверхностных свойств как микротвердость. При проведении испытаний на ползучесть также использовались различные режимы приложения электростатического поля. Необходимо было подтвердить влияние запаздывания эффекта от воздействия на процесс пластической деформации при ползучести. При выборе временного режима изменения подаваемого на поверхность меди потенциала учитывалось установленное в подразделе 3.2 время запаздывания.
Полученные при различных режимах графики представлень! на рисунках 4.1-4.4 [108, 120, 132-136]. Рисунок 4.1 иллюстрирует изменение в ходе процесса ползучести при мгновенной подаче заданного потенциала на медь и ее немедленном растяжении (без выдержки). 5 Ф, В
Из рисунка 4.1. видно, что график симметричен относительно оси ординат. Эта тенденция нарушается по мере увеличения модуля подключенного потенциала (при его значениях, равных ±4 В, ±5 В), кроме того, заметен рост статистического разброса. Наименьший разброс (одновременно с наибольшим изменением скорости ползучести, равным -0,51) наблюдается при потенциале 1 В. Таким образом, влияние потенциала поверхности меди на ее ползучесть очевидно, но полученная зависимость немонотонна, скорость ползучесть изменяется в режиме сложной динамики. Очевидно, при проведении испытаний на ползучесть, так же, как и на микротвердость, важную роль играет временной режим изменения поверхностного электрического потенциала меди.
Очевидно, в данном случае стабилизация скорости ползучести не происходит из-за отсутствия выдержки в поле перед растяжением. Косвенно это подтверждается значительной величиной погрешности измерений, достигающей 15-20 %. Наблюдается некоторая аналогия с изменениями микротвердости меди при мгновенной подаче потенциала (рис. 3.3), при которой можно наблюдать как положительный, так и отрицательный электромеханический эффект, т. е. приложение поля может вызывать как упрочнение, так и разупрочнение кристаллов [90].
На подобную неоднозначность отклика на электрическое воздействие указано в работах Клыпина и Лучиной [71, 96], хотя наличие эффекта сомнения не вызывает. Выдержка до испытания данными авторами также не производилась, так как подача потенциала осуществлялась в процессе деформации, на стадии установившейся ползучести. Обращает на себя внимание величина статистического разброса данных (20 %), совпадающая с показанной на рисунке 4.1.
На рисунке 4.2 а и б представлены данные, полученные при зарядке поверхности меди в одинаковом временном режиме, но в различных интервалах изменения внешнего потенциала. Перед каждым испытанием производилась мгновенная подача заданного потенциала путем подключения внешнего источника питания. После этого образец выдерживался не менее 20 мин до нагруже-ния с учетом времени запаздывания.
Из рисунка 4.2 а следует независимость влияния внешнего потенциала на процесс ползучести от его знака. Скорость ползучести уменьшается при подаче электрического потенциала ±1 В, при его дальнейшем росте уменьшение продолжается. Насыщение не наступает, но тенденция к этому имеется. Это особенно заметно на левой ветви графика: при потенциале -1В скорость деформации изменяется на 22 %, при -5 В - на 34 % по сравнению со скоростью ползучести незаряженного образца. Таким образом, при росте потенциала по модулю в 5 раз, эффект от его воздействия уменьшается в 2 раза.
Характер зависимости на данном рисунке резко отличается от показанной на рисунке 4.1, хотя тенденция к гармоническому изменению скорости деформации при изменении поверхностного потенциала меди сохраняется.
О влиянии поверхностных явлений при зарядке поверхности меди на ее характеристики
Учитывая приведенный в подразделе 4.3.1 расчет можно полагать, что влияние поверхностного электрического потенциала на микротвердость и ползучесть не может быть объяснено в рамках модели гетерогенного зарождения моноатомных ступеней произвольной ориентации на поверхности кристаллов и их последующего вдавливания внутрь кристалла силами поверхностного натяжения с образованием призматических дислокационных петель. Более вероятным представляется действие механизма, учитывающего значительное увеличеше в поверхностном слое статических смещений атомов и формирование на поверхности твердого тела адсорбированных слоев [93, 123, 141, 143, 145].
Понятно, что для полного представления о механизме пластического течения кристаллических тел недостаточно рассматривать только движение дислокаций, которое характеризует лишь один структурный уровень деформации. В основе движения дислокаций лежит смещение точечных дефектов.
Изменение физических свойств тела связано с изменением его микроструктуры. Концентрация точечных дефектов оказывается на много порядков выше равновесных значений в том случае, если твердое тело подвергается дополнительным внешним энергетическим воздействиям; факт создания в этом случае их избыточной концентрации подтвержден и для чистых металлов (Си, А1, Ag) [143]. При варьировании режима воздействия концентрация дефектов изменяется, соответственно изменяются и физические свойства материала (рис. 3.1-3.2).
Можно, например, считать установленным, что эффекты радиационного-: воздействия вызваны, прежде всего, точечными дефектами [146]. Свойства, а иногда и существование протяженных дефектов определяются присутствием В;." кристалле необходимого числа точечных дефектов. Не исключено и образование дефектов, блокирующих движение дислокаций [96]. Установлено, что даже, в «мягких» ГЦК-кристаллах (Си, Ni) при индентировании первоначально образуются малоатомные кластеры точечных дефектов, из которых впоследствии могут развиться дислокационные петли [5].
Наиболее энергетически выгодно образование вакантного узла на свободной поверхности, с его последующей диффузией по поверхности или в объеме. Возникновение дефекта «по Френкелю» в плотноупакованных структурах, в частности ГЦК-металлах, весьма затруднено. Так, для меди энергия образования вакансии 1-1,2 эВ, внедренного атома - 5,1-6,1 эВ [143, 145]. По этой причине сообщенная металлу энергия преимущественно расходуется на образование вакансий «по Шоттки». При этом происходит разрыхление приповерхностного слоя, что приводит к мгновенному снижению прочности и повышению пластичности [86, 88, 138, 139], что отмечается и в настоящем исследовании при испытаниях без выдержки (рис. 3.3, 4.1.).
Взаимосвязи между точечными и протяженными дефектами непосредственно сказываются на ползучести материала, поскольку она обусловлена движением дислокаций, контролируемым потоками вакансий. Упругое взаимодействие между точечными дефектами вызывает неустойчивость однородного состояния металла непосредственно после энергетического воздействия. На первый план в развитии неустойчивости выходит перераспределение вещества, связанное с диффузией. Согласно расчетам, проведенным Хантингтоном и Зейтцем для ГЦК-металлов, в частности для меди, диффузия по вакансиям наиболее вероятна [145]. При внешнем воздействии равновесная концентрация атомарных вакансий устанавливается в течение времени, необходимого для восстановления энергетического равновесия путем диффузии, так как вакансии-гораздо менее подвижны, чем дислокации [147].
К тому же время релаксации пересыщения вакансиями «по Шоттки» на 2-6 порядков больше соответствующего времени для вакансий «по Френкелю». Это связано с тем, что исчезновение дефекта «по Шоттки» предполагает прохождение существенно большего диффузионного пути (до встречи с атомом в междоузлии), чем тот, который проходит вакансия «по Френкелю» до встречи с внешним или внутренним стоком. Этот путь и определяет релаксацию характеристик металла до исходных значений после снятия воздействия. Данные опытов по восстановлению омического сопротивления закаленных проволок свидетельствуют, что в случае золота (ГЦК-решетка) время релаксации за счет установления равновесной концентрации вакансий при Т 200-300 С имеет порядок минут [145]. При комнатной температуре это время составляет десятки минут, что соответствует полученным в нашей работе данным (рис. 3.6).
При восстановлении равновесной концентрации вакансий имеют место следующие процессы: 1) уход вакансий в объем образца; 2) коагуляция с образованием пор, являющихся в дальнейшем стоком для вакансий; 3) замещение избыточных вакансий атомами примесей из объема или из внешней среды, в частности путем адсорбции. Преобладание того или иного процесса зависит от свойств материала, окружающей среды и, в соответствии с нашим исследованием, режимом воздействия (рис. 4.4). Реализация первого механизма ведет к неустойчивому квазиравновесному состоянию, при котором возможно как упрочнение, так и разупрочнение материала. Второй механизм связан с появлением дополнительных поверхностей раздела между порами и решеткой, и, таким образом, приводит к ускорению ползучести за счет уменьшения эффективного сечения образца. При реализации третьего способа определяющую роль играет наличие на поверхности металла пленок различной природы, влияющих на процессы сорбции и диффузии.
Для меди поток объемной диффузии мал по сравнению с потоком поверхностной [145]. Направленный поток поверхностной диффузии осуществляется под влиянием градиента химического потенциала, зависящего от кривизны-поверхности. При наложении электрического поля компенсация изменения поверхностного потенциала происходит за счет изменения химического потенциала фаз путем диффузионного перераспределения примесей вблизи поверхности раздела фаз [73]. Таким образом, возможно «залечивание» дефектов на поверхности с упрочнением поверхностного слоя (рис. 3.8, 4.4) тем более интенсивное, чем меньше размер дефекта, что косвенно подтверждает преимущественное образование вакансий при изменении поверхностного электрического потенциала.
Следует учесть, что прохождение поверхностных явлений на фазовых границах оказывает большое влияние на свойства металлов [144]. Часто недооценивается значение исключительно высокой активности ювенильных поверхностей. Доказано, что на них возможна адсорбция даже крупных органических молекул. При разрушения оксидной пленки, в частности, при растяжении и индентировании, элементарные участки ювенильнои поверхности вступают во взаимодействие с внешней средой. Время адсорбционного заполнения этих площадок определяется не столько адсорбцией из объема, сколько «центростремительной» миграцией молекул граничного слоя с периметра, ограничивающего область разрушения. Поэтому при развитой поверхностной диффузии происходит «регенерация» граничного слоя [123], при этом возможно замедление пластического течения, отмечаемое в нашем исследовании при определенных временных режимах (рис. 3.8, 3.9, 4.4).
Прочность и твердость материала во многом зависят от состояния граничного адсорбционного монослоя. Их повышение возможно при устойчивом адсорбционном равновесии. Если же оно нарушается при внешнем воздействии, прочность мгновенно падает, что и наблюдалось нами при проведении экспериментов непосредственно после изменения поверхностного потенциала меди (рис. 3.3, 4.1, 4.4). Авторами работы [96] влияние постоянного электрического поля на усталость стали объясняется именно изменением условий адсорбции из окружающейся газовой среды.
В качестве граничного адсорбционного слоя допустимо рассматривать в случае металла монослой молекул Н20, конденсирующийся на его ювенильной поверхности из атмосферы за время порядка 10"6 с [123]. Значение диэлектрической постоянной воды.составляет є»SO [125, 142], что, как известно, обеспечивает высокую растворимость многих веществ в этой жидкости. Установлено, что поверхностная миграция молекул происходит как в щелочной, так и в кислой среде на поверхности, но особенно интенсивно при наличии пленки воды [148]. Имеются данные, что в атмосферных условиях на поверхности меди могут адсорбироваться монослои поверхностного электролита достаточно сложного состава [123, 105, 149, 150].
В реальных условиях на поверхности металла одновременно присутствует несколько сортов частиц, в том числе и заряженные. При изменении внешнего потенциала немедленно изменяется и поверхностная энергия, неполярные молекулы приобретают наведенные дипольные моменты.
