Содержание к диссертации
Введение
Глава I, Обзор литературы 9
1.1. Необратимое формоизменение в металлах,обуслов ленное действием нестационарного температурного поля ъ 9
1.1.1, Общие положения 9
1.1.2, Теории формоизменения II
1.2. Структурные изменения в материалах, подвергнутых термоциклическому воздействию 15
1.2.1. Дефекты, возникающие при ТЦВ . 15
1.2.2. Поведение дислокаций при ТЦВ 16
1.2.3. Процессы порообразования при ТЦВ 25
1.3. Обзор теоретических работ по рассеянию рентгеновских лучей кристаллами, содержащими дислокации. 30
1.4. Формоизменение изделий из меди, работающих в условиях термоциклического воздействия 38
Постановка задачи 43
Глава 2. Материал и.методика эксперимента , 45
2.1. Материал 45
2.2. Методика испытаний .щ.. 46
2.3. Методика определения субструктурных характеристик 48
2.3.1. Приповерхностные слои массивного образца ( статистический метод ) 48
2.3.2. Тонкие образцы ( метод малоуглового рассеяния ) 51
2.4. Методика определения плотности хаотически распределённых дислокаций, размера блоков,и мик роискажений в массивных образцах 53
2.5. Методика выявления дислокационной структуры 55
2.6. Методика выявления порис тости' обра здов. и ".из- ' мерения их плотности 56
2.7. Методика измерения микротвёрдости 59
2.8. Методика измерения длины образцов 59
Глава 3. Исследование субструктурных характеристик меди, подвергнутой ТЦВ 59
3.1. Рост образцов меди 59
3.2. Исследование субструктуры приповерхностных слоев массивных образцов 62
3.2.1. Качественное описание субструктуры 62
3.2.2. Анализ количественных характеристик субструктуры 65
3.2.3. Рост образцов и субструктура 74
3.2.4. Исследование субструктуры тонких образцов 78
Глава .4. Поведение дислокаций в меди, подвергнутой ТЦВ 81
4.1, Влияние ТЦВ на распределение интенсивности рассеянных рентгеновских лучей 81
4.1.1. Влияние ТЦВ на форму профиля линии 81
4.1.2. Влияние ТЦВ на угловое положение максимумов 83
4.2. Изменение характеристик, определяемых из физичес кого уширения рентгеновских линий 83
4.2.1. Выбор модели для оценки плотности дислокаций . 83
4.2.2. Поведение элементов тонкой структуры и плотности дислокаций в приповерхностных слоях.массивных образцов 85
4.2.3. Поведение элементов тонкой структуры и плотности дислокаций в центральных областях массивных образцов 91
4.2.4. Поведение дислокаций в тонких образцах 97
Глава 5. Порообразование в меди, подвергнутой ТЦВ . 98
5.1. Образование зародышей пор 98
5.2. Кинетика роста микропор 106
5.3. Роль примесей в процессе порообразования . III
Глава 6. Изменение физических свойств меди в процессе термоциклического воздействия 112
6.1. Изменение физических свойств, связанных с при сутствием в меди дислокаций 112
6.1 1. Исследование микротвёрдости приповерхностных слоев массивных образцов 112
6.1.2. Изменение микротвёрдости в центральных областях массивных образцов 116
6.1.3. Изменение микротвёрдости тонких образцов . 119
6.2. Изменение механических свойств массивных об
разцов 121
Основные результаты' и выводы 124
Заключение 127
Приложения 128
Литература 134
- Структурные изменения в материалах, подвергнутых термоциклическому воздействию
- Приповерхностные слои массивного образца ( статистический метод )
- Анализ количественных характеристик субструктуры
- Влияние ТЦВ на угловое положение максимумов
Введение к работе
Актуальность работы.
Среди ряда проблем,связанных с работой металлов в экстрема * льных условиях,большое значение имеет проблема разрушения деталей и конструкции под действием нестационарного температурного поля»1 Изложницы»прокатные валки,штампы,прессформы,пуассоны,поддоны крис-таллизаторы в металлургической промышленности,оборудование нефтеперерабатывающих заводов и тепловых электростанций, электроды сты-косварочных машин,лопасти турбин и детали реакторов,целый ряд де* талей ракет - вот далеко неполный перечень областей,где действие, переменных температур наносит огромный ущерб народному.хозяйству, .приводя зачастую к преждевременному разрушению изделий.
В то же время.искусственное воздействие, нестационарным тем-пературным полем используется для получения устойчивых структур в. металлах,работающих в условиях высокотемпературной ползучести [ I], для ускорения фазовых превращений [ 2,3] ,повышения жаропрочности [А] и пр. Как в том,так и в другом.случае термоциклическое воздействие создаёт в материале различного рода дефекты кристаллического с. троения,поведение которых-и определяет характер наблюдаемых про** цессов. Важную роль при этом играют.взаимодействия между дислокациями, дислокациями и вакансиями/, дислокациями, вакансиями, и .атомами примеси формирование вторичных дефектов и ряд других вопросов,связанных с тонкой структурой металлов.
Структурные аспекты термоциклического воздействия (ТЦВ) изучены значительно меньше,чем те же.аспекты механической усталости и ползучести. Этим объясняется отсутствие фундаментальных работ, таких как [9],где всесторонне рассмотрены процессы,наблюдающиеся при.ползучести. В имеющихся монографиях [5-8] обсуждается влияние макроскопических параметров на поведение изделий при-ТЦВ.
Такое положение вещей ещё раз подчёркивает факт,что накоплен- ный экспериментальный материал и,прежде всего, в структурных ис следованиях, недостаточен для создания теории процесса термоцик - лического воздействия» Мало внимания уделяется комплексному изуче нию поведения дислокаций,вакансий,дефектов типа пор. Применени ЩВ в качестве термообработки требует постановки экспериментов для анализа явлений.наблюдаемых на самой ранней стадии этого вида воз действия»
Целью данной работы является изучение процессов,приводящих к формированию дислокационной структуры,характериой для ТЦВ на металлы с ГЦКтрешёткой;изучение процессов порообразования и их свя-* зи с наблюдаемыми изменениями в дислокационной структуре;изучение структури^чувствительных свойств,помогающих наиболее полно рас -крыть влияние дефектов на.прочностные характеристики» Основное внимание уделялось исследованию массивных образцов.
В диссертационной работе были поставлены следующие, обладающие научной нови зной задачи: ' I. Методами рентгеноструктурного анализа изучить эволюцию . дислокационной структуры» Сравнить поведение дислокаций приповерхностных слоев массивного образца с поведением дислокаций центральных его областей..Сравнить поведение дислокаций приповерхностных слоев массивного образца с поведением таковых в тонком образце.
Методами количественной металлографии изучить процессы порообразования. Установить механизмы зарождения и.роста пор. Установить наличие или отсутствие связи между порообразованием и изменениями в дислокационной структуре.
Проследить за изменением структурно-чувствительных свойств и оценить вклад,вносимый возникающими дефектами-в их изменение.
4.Уделить особое внимание изучению начальной стадии испытаний.
Для решения поставленных задач были сконструированы установ- ки: для термоциклического воздействия на образцы; для измерения малых изменений плотности; для рентгенографирования образцов.
Исследования проводились методами рентгеноструктурного анализа, металлографическими методами,измерения микротвёрдости,малых изменений длины образцов и их плотноети,прочностных характеристик.
Впервые для анализа дефектов,возникающих при ТЦВ,применялись: статистические методы исследования дислокационной структуры,анализ распределения интенсивности рассеянных рентгеновских лучей, метод МУР,метод отжига.
Объектом исследования служила прутковая медь чистотой 99,98$ и электролитическая медь в виде фольги той же чистоты.
В работе впервые показано, что: І..В результате ТЦВ на медь в ней формируется устойчивая дислокационная структура двух порядков: блочная с размером блоков Ю *= 0,15 мкм и субзёренная с размером субзёрен~16 мкм.
Скорость формирования устойчивой.дислокационной структуры в г приповерхностных слоях гораздо выте,чем,в центральных областях и отличается от таковой в тонких образцах,
Скорость формирования устойчивой дислокационной структуры в центральных областях значительно ниже скорости протекания процессов порообразования. С порообразованием связано развитие микротрещин по границам зёрен.
Повыщение скорости формирования устойчивой дислокационной структуры в центральных областях приводит к затормаживанию порообразования за счёт подавления процесса возникновения новых зародышей пор.
ЩВ влияет на характер распределения кристаллитов по углам изгиба и при некотором.числе, циклов приводит к тому, что распределение подчиняется нормальному закону. Это число циклов определяет ширину начальной области. б. Зарождение пор при ТЦВ на массивный образец контролируется процессами проскальзывания по границе, а рост пор - объёмной диффузией к ним вакансий. В тонких образцах поры не обнаружены.
Полученные результаты дают достаточно полную картину поведения дефектов кристаллического отроения в пластичных металлах с ГЩС - решёткой, имеющих низкую энергию дефектов упаковки.
Научная и практическая ценность работы состоит в том, что:
Применённая методика исследования субструктурных характеристик позволила установить рентгенографический критерий определения ширины начальной области циклов, имеющей большое значение при использовании термоциклического воздействия в качестве способа термообработки.
Неоднородность исходной структуры в изделиях из меди может быть устранена предварительным термоциклированием в начальной области циклов при максимальной температуре цикла не ниже 650С и скорости охлаждения не менее 10 К/с.
3. "Рост изделий из меди может быть существенно уменьшен предварительным термоциклированием,' в результате которого возни кает субзеренная структура первого порядка в приповерхностных сло ях. .
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, 6 глав, 3 приложений. Содержит 144 страницы печатного текста, 55 рисунков, 7 таблиц,' ТІ5 наименований библиографии."
Структурные изменения в материалах, подвергнутых термоциклическому воздействию
Термоциклическое воздействие можно рассматривать как серию повторяющихся друг за другом закалок. Каждая закалка представляет собой полный цикл, который характеризуется максимальной температу рой нагрева Т3, минимальной температурой .-. температурой закалочной ванны - Т0, скоростями нагрева и охлаждения,временем выдержки при экстремальных температурах. ,
В результате нагрева металла до.температуры Т3 в нём возника-ет равновесная концентрация вакансий, которая может быть зафиксирована быстрым охлаждением. Если образец достаточно тонок и дейс-твующие в нём термические напряжения малы, то единственными дефек-. тами,возникающими, в этом случае,будут вакансии и их комплексы [29]. В случае более толстых образцов,которыми обычно пользуются при проведении экспериментов по ТЦВ,избежать действия термических напряже » ний не удаётся. Когда толщина образца увеличивается,скорость охлаждения уменьшается и термические напряжения растут. Малые скорости охлаждения позволяют точечным дефектам объединяться между собой и с примесями также охотно,как и исчезать на стоках. Термические напряжения,с одной стороны,увеличивают плотность дислокаций и,следовательно, плотность стоков для точечных дефектов (тепловых вакансий). Возникающие дислокации,перемещаясь под действии термических напрям, жений,с другой стороны,порождают вакансии при неконсервативном движении. Размер образца влияет,т.о.,на заселение закалочными дефектами решётки сложным образом через два фактора: скорость охлаж 16
дения и термические напряжения. Подробный анализ действия этих факторов для образцов различного сечения дан в работе Г30] . В этой же работе установлено,что доля тепловых вакансий с ростом диаметра образца уменьшается. Доля вакансий,обусловленных пластической деформацией (деформационные вакансии) растёт до некоторого значения диаметра образца,а затем начинает уменьшаться. Для образцов диаметром более 2,5 мм основной вклад будут вносить деформационные вакансии Таким образом,в результате каждой последующей закалки в метал-ле фиксируются дислокации и вакансии - тепловые и деформационные. Чередование нагревов и охлаждений должно привести к сложному взаимодействию дефектов. Каждый очередной нагрев можно рассматривать как кратковременный отжиг,сдедующий за закалкой. Во время этого отжига возникающие при резком охлаждении дефекты(назовём их первичными) имеют отличную от нуля вероятность образовывать вторичные дефекты: вакансионные-кластеры, дислокационные петли,тетраэдры из дефектов упаковки,поры и др. Указание на возможность протекания -таких процессов при ТЦВ имеются лишь в Г313 . Дислокации в присутствии вакансий приобретают способность к активному, перемещению и группировке в конфигурации с низкой энергией. Рассмотрим имеющиеся в литературе сведения.по поведению дислокаций и вакансий в металлах, подвергнутых ЩВ.
Поведение дислокаций при ТЦВ. Рассмотренные в п. I.1.1 напряжения должны быть причиной деформации различных материалов,подвергаемых ТЦВ. Деформация в чистых ГЦК-метадлах обусловлена наличием градиента температуры по сечению. Для образцов небольшого сечения,имеющих.высокий коэффициент теплопроводноети,можно пренебречь напряжениями,возникающими во гремя нагрева. .
Из работ,выполненных на анизотропных по отношению к коэффициенту теплового расширения металлах,ясно,что величина напряжений, возникающих вследствие анизотропии,достаточно велика,чтобы вызвать пластическую деформацию. О протекании пластической деформации свидетельствуют обнаруживаемые экспериментально следы скольжения. Хорошо развитая картина скольжения наблюдалась в уране [23] ,цинке [32] ,кадмии [33] . Для этих же металлов характерен и высокий коэффициент роста [20] В металлах с ГЦК- и ОЦК решёткой видимых следов скольжения не обнаружено. Но это вовсе не является свидетельством в пользу отсутствия пластической деформации. Экспериментами с этими металлами установлено [6,37] ,что они также склонны к формоизменению,хотя коэффициент роста,характеризующий.этот процесс, значительно меньше такового для анизотропных металлов.
Пластическая деформация при ТЦВ сопровождается размножением дислокаций.Об этом говорят результаты работ[26,34-38] . Так в работе [26] сравнивается плотность дислокаций в тонких образцах ( 1мм) оС -латуни,обработанных прокаткой и ТЦВ. Степень деформации,дос» тигнутая прокаткой, составляла Ik%, ТЦВ в области температур 800 -20 в течение 1000 циклов даёт деформацию 8,ЗІ,а в области темпе-ратур 700 20С- 5% за 1000 циклов. Измеряя плотность дислокаций методом электросопротивления,авторы получили для неё следующие ве то О ТО О личины: 5,3x10 ссм при деформации прокаткой, А,ЗхКг см и 12 «»2 ЗхЮ. см после ТЦВ по первому и второму режимам соответственно. Из этих данных авторы заключают,что плотность дислокаций в образцах, подвергнутых ТЦВ,имеет величину того же порядка,что и в пласти чески деформированных. Такие же соотношения были получены для золота,платины и серебра,расчётным путём. Наблюдения за дислокационной структурой не велись.
Приповерхностные слои массивного образца ( статистический метод )
Перенос образца из расплава в закалочный бак и обратно осуществлялся шатуном,; насаженным вместе с системой шестерён на ось реверсивного двигателя. Включение и отключение последнего производилось программным устройством КЭП - I2F. Время переноса образца составляло 2 с. Механический счётчик, соединённый с осью программного устройства; контролировал количество заданных циклов. режим I. т3 = б50с; Испытания массивных образцов проводились по двум режимам: Т0 = ГО-15С время выдержки - 2 мин. время охлаждения - 30 с. скорость охлажднгия-4хГО К/с. Т3= б50иС Т0 = 5С режим II время переноса «2с. время выдержки - 2 мин. время охлаждения - 30 с. скорость охлаждения - 4хю\/с. время переноса - 2 с. В ряде случаев максимальная температура цикла повышалась до 690 - 750С. Скорость охлаждения ври этом составляла 4хКг К/с. Тонкие образцы испытьгоались по режиму II.
Методика определения субструктурных характеристик. 2.3.1. Приповерхностные слои массивного образца (статистический метод). Методика определения субструктурных характеристик большого числа кристаллитов предложена О.Н.Шивриным [81] и впервые используется в этой работе.
Е.П. Костюковой [82] выведена формула, связывающая размер интерференционного пятна с величиной отражающего кристаллита S , углом разориентировки (называемом в дальнейшем углом изгиба кристаллита) о и азимутальной сходимостью первичного пучка у,которую можно представить в соответствии с [81] в виде: брегговский угол, R- расстояние образец-рефлекс. При этом на схлдимость первичного пучка накладываются условия: радиальная сходимость .V% о и азимутальная сходимость Д о . Из приведённого соотношения также следует, что при фиксированных значениях S ,8 и v размер рефлекса тем больше, чем больше д Ф Поэтому точность оценки 5 и о будет наибольшей при съёмке под большими углами О # Однако в случае, когда иследователя интересует среднее значение характеристик субструктуры, кроме указанного условия к методу должны предъявляться следующие требования [8l] :
I, Число измеренных рефлексов должно быть велико. При этом для измерений могут быть использованы только те участки дебаевс кого кольца, для которых о и Тг 0 2 Должна быть достаточно высокой разрешающая способность метода
Выполнение этих условий возможно, если съёмка ведётся при углах отражения О 45. В этом случае проигрыш в точности будет невелик, в то время как число рефлексов возрастёт почти в 4 раза по сравнению с обратной съёмкой [82] . Кроме того, дебаевский.конус в этом случае вырождается в плоскость, что исключает необходи -мость введения поправки на косое падение лучей на плёнку,-Щелевая диафрагма может, быть помещена очень близко к фокусу трубки, чем обеспечивается условие у . О .. Минимальное значение азимутальной сходимости достигается путём уменьшения высоты щели. Для определения характеристик субструктуры по методике, изложенной в [81] , была изготовлена специальная камера типа оптиче ской скамьи. Внешний вид её приведён на рис, 2.
Съёмка производилась в кобальтовом излучении. Фиксировалось отражение (220), Ширина щели практически равнялась размеру фокуса трубки, а высота - 0,134 мм. Азимутальная сходимость составляла 16 угл, мин. Отражение регистрировалось на две параллельные плёнки. Расстояние образец первая плёнка, нервая плёнка - вторая плёнка выбиралось равным 40 мм.
Съёмка осуществлялась после заданного числа циклов на одном и том же образце. Специальный держатель позволял экспонировать одно и то же место поверхности образца. С помощью компаратора ИЗА - 2 на обеих плёнках промерялись идентичные отражения от 25 кристаллитов. Для каждого из них определялись 5 и о , после чего проводилась статистическая обработка результатов. Относительная погрешность в определении угла изгиба .составляла 10$, а размера отражающей области - 2$т
Рентгенографирование образцов осуществлялось при помощи ма -лоугловой камеры, собранной по схеме Кратки [83] Пред рентгено-графированием образцы утонялись электрополировквй в ортофосфорной кислоте до толщины 21 мкм. Для регистрации рассеянного излучения применялся счётчик Гейгера-Мюллера при ширине входной щели 40 мкм. Съёмка осуществлялась в медном частично монохроматизированном излучении в вакууме порядка 0,15 тор. Вакуум необходим для устранения паразитного рассеяния воздуха.
Интегральная ширина пучка в плоскости детектора составляла 3,5 угл. мин., что позволяло производить регистрацию рассеянных рентгеновских лучей с 4 мин., считая от центра первичного пучка. Построение кривых углового рассеяния интенсивности МУР производилось в ручную шагом 0,66 мин. Величина шага определялась шириной щели счётчика. Это перемещение производилось при помощи микровинта» Время счёта в каждом положении: равнялось 100 с. По полученнмм точкам строились распределения интенсивностей МУР.
При расчёте кривых МУР необходимо учитывать, что в интенсивность МУР вносят вклад как межзёренные, так и внутризёренные отражения. Вкладом от межзёренного рассеяние можно пренебречь, т.к. из экспериментальной кривой, построенной в координатах У() (п& не наблюдается логарифмический хвост, обусловленный межзёренным рас сеянием. Отсутствие этого рассеяния обусловлено тем, что размер зерна сравним с толщиной плёнки. .
Анализ количественных характеристик субструктуры
Количественные характеристики субструктуры, возникающей в образцах меди при ТЦВ, определялись для I и II режимов обработки. Остановимся на результатах этой части эксперимента Данные поведении угла изгиба в указанных случаях приведены на рис, 7 -.15.
На рис. 7,8 представлены значения углов изгиба большого числа кристаллитов при заданном количестве циклов теплосмен. Анализ этих данных проводился статистическими методами.[93,94] . Прежде чем перейти к рассмотрению результатов анализа, остановимся на обсуждении самих рисунков 7,8, На них хорошо заметив, что распределения по углам изгиба при некотором числе циклов сжимаются. Так,для режима I это сжатие наступает при П= 20 циклам, а для режима II при i% 5 циклам» причём эффект сжатия сильнее для второго режима. В соответствии с этим назовём область циклов до сжатия начальной, а после сжатия рабочей областью.
Для установления характері распределений были построены кривые плотности распределения кристаллитов по углам изгиба, которые приведены на рис..9 и 10, Проверка распределений на нормальность с помощью вероятностной бумаги [93] показала, чт распределения кристаллитов и углам изгиба не подчиняются нормальному закону в всей области циклов, в;роме значений /г s 20 (режим I) и ГЬ ..5 (режим II)» Эти два распределения являются нормальными, что ПОДИЛ,.; тверждаетея применением к ним критерия согласия
Другой особенностью, обнаруженной при анализе распределений, является та, что при /t « 5 (режим I) и гъ щ I (режим II) распре деление имеет дополнительный максимум в области больших значений углов изгиба при неизменном характере основной части распределения (рис..II, 12.). Увеличение числа циклов приводит, к тому, что эти мак симумы исчезают. Для режима I он не наблюдается после десятого ци кла, а для режима II « уже после второго. Расслоение распределения связано, невидимому, с различием в поведении кристаллитов под действием нестационарного темйературноРё го поля. По-разному ориентированные к действующим в образце термическим напряжениям,.одни из них могут.испытывать максимальные деформации, а другие не деформироваться вовсе. Иначе можно сказать, что отклики их на воздействие неадэкватны. Проиллюстрируем это рис. 13» на котором показан ход зависимости угла изгиба от числа ... циклов теплоемен для двух фиксированных кристаллитов. Хорошо видно, что кристаллит I испытываетгзна читетль ные т(еф_ормации»в то время как кристаллит 2.практически не деформируется до трёх циклов теплоемен, Неадэкватность исчезает с ростом числа циклов: к.20 циклам (режим. II) и к 5 циклам (режим II), когда наблюдается нормальное распреде Теперь можно дать определение начальной области циклов.
Под начальной областью ТЦВ понимается такое число циклов, в течение которого структура приспосабливается к работе в новых для неё условиях.
Как видно из приведённого анализа, поведение углов изгиба кристаллитов является статистически закономерным. Характер распре делений одинаков для двух режимов испытаний, отличающихся скорое тью закалки Различие по этому параметру приводит к сжатию оси времени примерно в 5 раз „для образцов, испытываемых по реашму II, Все события при высокой скорости закалки наступают значительно раньше, чем для низкой.
Перейдём к рассмотрению, статистик распределений. Считая набор значений углов изгиба при заданном числе .циклов, теплосмен выборкой из непрерывного распределения, найдём для каждого из них значение выборочного среднего: Данные расчётов представлены в приложении 2 и графически на рис. 14.,15.
Для проверки значимости различия средних значений углов из« гиба использовался непараметрический дисперсионный анализ с применением критерия Краскала Голлеса [94] .Проверка значимости раз линия дисперсий осуществлялась с помощь критерия Бартлета [94 J . Статистическим анализом установлено (ириложение 3), что средние значения углов изгиба значимо различны для любого заданного числа циклов.при том и другом режиме испытаний. Дисперсии распределений значимо различны лишь для режима II. Для режима I. дисперсии раз- личных выборок незначимо отличаются друг от друга.
Влияние ТЦВ на угловое положение максимумов
Действительно» зёрна неодинаково ориентированы к действующим наи ряжениям. Поэтому степень деформации не может быть равной во веем объёме образца. Она достигает своего максимального значения лишь в тех зёрнах, для которых высоко значение скалывающего напряжения. Наблюдения показывают» что начавшаяся в время второго нагрева миграция границ зёрен протекает.при последующем-наращивании числа циклов. Однако, как следует.из работ [46,97] , этот процесс имеет тенденцию, к затуханию вследствие выравнивания энергетического с стояния зёрен» 0 затухании этого процесса можно косвенно судить по уменьшению скорости изменения плотности дислокаций (см рис . Й-І), которая „еаду 1,5 циклами иадает на I . меВДу Ь и 10 на 2%9 а между 10 и 20 на 1,5$.
Период.энергетического выравнивания зёрен можно назвать пе риодом ,приеиособленияи структуры к.действию внешней среды, в те« чение которого происходит стирание структурной "памяти" иредшест вующей обработки. Характер этого приспособления зависит как от исходной структуры, так и от режима ЩВ.
Для образцов, прошедших испытания по режиму II, период прис пособления длится 5 циклов теплосмен, т.к. за это время наблюдает- ся максимальное уменьшение плотности дислокаций, которые "заметает" на своём пути мигрирующая граница. Таким образом, в начальной области протекают процессы перестройки границ блоков и миграция большеугловых границ, приводящие к энергетическому выравниванию зёрен в приповерхностных слоях массивного образца.
Перейдём к рассмотрению поведения 5) , , ко в рабочей области. Вначале (5 - 50 циклов) величина блоков и плотность хаотически распределённых дислокаций изменяются с уменьшающейся скорое » тью: блоки увеличивают свои размеры (рис. 23), а плотность дисло: каций падает (рис. 24-1). При этом микроискажения остаются на уровне, достигнутом к 5 циклам. Затем скорость процессов возрастает и к 100 циклам блоки достигают величины в 3 раза большей, чем после первого цикла, плотность свободных дислокаций уменьшается в 10 раз, резко падает уровень микроискажений.
Наблюдаемые изменения связаны с формированием субзёренных границ (рис.6), которые возникают практически во всех зёрнах к 100 циклам. Указанный процесс является основным в рабочей области и приводит к формированию субструктуры, характерной для данного вида испытаний. Минимум на кривой 24-1 соответствует быстрому подъёму на кривой 24-2 и, следовательно, уходу свободных дислокаций в субграницы.
К 100 циклам теплосмен наблюдается уменьшение скорости ухода дислокаций в субграницы,.выражающееся на рис. 24-2 тенденцией функции Па(іг)к стабилизации. Количество дислокаций, принимаемых суб-. границами, уменьшается от цикла к циклу и приводит в конечном итоге к росту плотности хаотически распределённых дислокаций (участок
100-300 циклов на кривой 24-1), В этом интервале наблюдается рост микроискажений и уменьшение размеров блоков (рис. 23). В интервале 300-500 циклов повторяется картина, наблюдавшаяся в области до 100 циклов. Избыточные дислокации, покидая тело субзёрен, уходят как в границы субзёрен субструктуры первого порядка, так и во вновь возникающие границы субструктуры второго порядка (рис.бд).
Итак, в приповерхностных слоях массивных образцов протекают процессы, приводящие к формированию структуры двух уровней: блочной с размером блоков не более 0,15 мкм и субзёренной с размером субзёрен до 16 мкм. Как видно из наших экспериментов, блоки формируются уже на первых циклах испытаний. Угол разориентировки между ними мал, следовательно, мала и плотность дислокаций в их границах. Эволюция блочной структуры сводится к тому, что часть возникших блочных границ разрушается на отдельных этапах испытаний, а затем вновь восстанавливается в связи с тем, что в металл постоянно вводятся свободные дислокации. Основная, тенденция поведения блоков состоит в их непрерывном, но очень медленном росте. Противоположи ную тенденцию имеют микроискажения: они медленно убывают после того, как в результате первой закалки достигли своего максимального значения. Отсюда следует, что увеличение числа циклов теплоемен не сопровождается накоплением свободных дислокаций, имеющих дально ». действующие поля напряжений, но, наоборот, приводит к созданию такой структуры, где бы эти напряжения были сведены к минимуму. Главную роль в понижении напряжений играют субзёренные границы. Эти границы являются основным элементом, возникающим при ТЦВ.
