Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Современные представления о структурно фазовых превращениях и процессах диффузии в аустенитных материалах, подвергнутых деформации и облучению для модификации их свойств 13
1.1. Краткая сравнительная характеристика современных методов получения защитных покрытий с использованием радиационно-лучевых технологий 13
1.2 Особенности структурно-фазового состава и свойств покрытий, полученных с использованием радиационно-лучевых технологий 24
1.3 Структурно-фазовые превращения в аустенитных материалах на основе Ni-Cr, Co-Cr, Fe-Cr, Ni-Fe и Co-Fe, обусловленные облучением и деформацией 42
1.4 Общая характеристика и отличительные особенности прерывистого распада. Движущая сила и кинетика реакции прерывистого выделения изоморфных фаз 66
Глава 2 Материал, методы и методики эксперимента 86
2.1 Материал исследования 86
2.2 Методы исследования механических и эксплуатационных свойств 98
2.3 Методы исследования структурно-фазового состава материалов и морфологии поверхности и приповерхностных слоев 102
2.4 Методы вычислений при расчетах температурных профилей при облучении 119
Глава 3 Структурно фазовые особенности и свойства покрытий на основе Ni-Cr и Со-Сг, нанесенных методом плазменной детонации на стальные подложки 122
3.1 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из порошка ПГ-19Н-01 на основе Ni-Cr 123
3.2 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из порошка ПГ-10Н-01 150
3.3 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из порошка ПГ-АН-33 на основе Ni-Cr 160
3.4 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из порошка АН-35 на основе Со-Сг 168
Глава 4 Модели строения покрытий, нанесенных методом плазменной детонации на стальные подложки и процессов, идущих в двухслойных металлических материалах под действием импульсного и непрерывного облучения 205
4.1 Модель строения покрытий из порошковых материалов на основе Со-Сг и Ni-Cr, нанесенных методом плазменной детонации на стальные подложки 205
4.2 Термодинамическая модель распада аустенитного твердого раствора с выделением интерметаллидной фазы в форме ламелей 210
4.3 Расчет концентрации никеля и кобальта в железной подложке на основе гипотезы термоупругих волн, возникающих при импульсном плазменном облучении 215
4.4 Расчёт распределения температуры в двухслойном металлическом образце при нагреве импульсной плазменной струёй 221
4.5 Расчёт распределения температуры в двухслойном металлическом образце при нагреве электронным пучком 230
4.6 Основные представления об аномальной и радиационно стимулированной диффузии и методах оценки их коэффициентов 245
Глава 5 Влияние дополнительного облучения электронным пучком или импульсной плазменной струей на структурно-фазовые особенности и свойства плазменно-детонационных покрытий на основе Ni-Cr и Со Сг 257
5.1 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из ПГ-19Н-01 после ИПО 257
5.2 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из ПГ-10Н-01 после оплавления электронным пучком 271
5.3 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из ПГ-АН-33 после оплавления электронным пучком 282
5.4 Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из АН-35 после ИПО 296
Глава 6 Модификация механических свойств и микроструктуры сплавов на основе Ni-Cr и Fe-Ni-Cr непрерывным электронным облучением 312
6.1 Влияние электронного облучения на структуру и свойства сплава 40ХНЮ 315
6.2 Влияние электронного облучения на структуру и свойства сплава 36НХТЮ 335
Основные результаты и выводы 351
Список использованной литературы 355
Приложения 389
- Краткая сравнительная характеристика современных методов получения защитных покрытий с использованием радиационно-лучевых технологий
- Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из порошка ПГ-19Н-01 на основе Ni-Cr
- Основные представления об аномальной и радиационно стимулированной диффузии и методах оценки их коэффициентов
- Влияние электронного облучения на структуру и свойства сплава 36НХТЮ
Введение к работе
Актуальность проблемы. В последнее время интенсивно разрабатываются плазменно-детонационные технологии для формирования порошковых защитных покрытий и радиационно-пучковые технологии для их модифицирования, а так же для модификации поверхности сталей и сплавов. Физическую основу данных технологий представляют процессы взаимодействия заряженных частиц с твердым телом, а при больших плотностях мощности пучков (более 10 Вт/см ) основным их воздействием на поверхность помимо радиационного является термическое [1,2], что позволяет рассматривать электронное излучение и плазменные струи как концентрированные энергетические потоки. Другой, традиционный путь формирования в объеме материала мелкозернистых структур с улучшенными эксплуатационными свойствами - это использование различных термомеханических обработок (ТМО). Формирование ультрамелкозернистых (УМЗ) структур может быть обеспечено путем сильной деформации (холодная прокатка со степенями обжатия 80-99%, ударное воздействие), предшествующей термической обработке [3,4]. В этом случае энергетические потоки, воздействующие на вещество, являются деформационными. Улучшение механических и трибологических свойств аустенитных сталей и сплавов при воздействии концентрированных потоков энергии (КПЭ) может быть реализовано путем формирования в них УМЗ или наноразмерных интерметаллидных соединений. Основная особенность интерметаллидных соединений - высокая твердость и износостойкость наряду с удовлетворительной пластичностью, способность сохранять прочность и структуру при высоких температурах. Интерметаллиды в УМЗ и наноструктурном состоянии могут повысить пластичность и в определенных условиях обеспечить сверхпластичность конструкционных материалов при высоких температурах в сочетании с высокой прочностью. В настоящее время способы упрочнения аустенитных материалов путем формирования в них наноразмерных интерметаллидов мало изучены, хотя они очень перспективны, особенно при модификации металлических покрытий импульсными пучками, так как особенно эффективно наноструктурированные состояния достигаются при высоких скоростях нагрева и при малом времени воздействия высоких температур [5,6]. Исследования, направленные на установление закономерностей формирования основных типов микро и наноструктур материалах позволят целенаправленно применять определенные режимы высокоэнергетического воздействия для обеспечения необходимого комплекса эксплуатационных свойств, поэтому являются актуальными. Улучшение эксплуатационных характеристик происходит за счет структурно-фазовых превращений в материале, обусловленных, в основном термическим и механическим воздействием. Немаловажный аспект при выборе вида и режимов воздействия - это морфология выделения упрочняющих интерметаллидов. В применении к металлическим материалам особую актуальность приобретает проблема прерывистого выделения фаз в аустенитных материалах, имеющих широкое применение в приборо- и машиностроении [7]. В этой связи исследования, направленные на изучение морфологии и кинетики прерывистого распада твердого раствора с выделением интерметаллидов пластинчатой морфологии так же актуальны. Центральное место в таких исследованиях занимает
просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ), дающая наиболее полное представление об изменении тонкой структуры металлических материалов в результате облучения и различных внешних воздействий. Научной основой для модификации материалов в данном случае является выяснение общих закономерностей структурно-фазовых превращений, протекающих при различных видах высокоэнергетического воздействия в изучаемых сплавах в зависимости от термодинамических, кинетических и структурных условий развития процессов распада.
Используя модельный подход к описанию распределения температурного профиля в облучаемом материале, можно обосновать выбор режимов облучения, обуславливающий определенные температуры и выделение определенных фаз в испытуемом образце, а так же высокий градиент температуры для ускорения диффузионных процессов. Обоснованный модельным подходом эксперимент позволяет решать проблему улучшения твердости, износо- и коррозионной стойкости покрытий (за счет улучшения их адгезии) и повышения технологической пластичности сплавов.
Для установления общих закономерностей воздействия КПЗ на структурно-фазовое состояние материалов и на их свойства нужно тщательное исследование определенных сплавов и сталей. Даже небольшие изменения в структурно-фазовом составе материалов могут привести к резкому изменению их свойств. Для того чтобы разработать общие модели поведения данных материалов при высокоэнергетическом воздействии и дать практические рекомендации по режимам воздействия, ведущим к оптимизации механических и эксплуатационных свойств, необходимо хорошее знание материаловедческих аспектов для конкретных материалов.
Цель работы: установление общих закономерностей воздействия КПЗ: электронного или плазменного облучения и деформации на структурно-фазовое состояние покрытий и сплавов на основе Ni-Cr, Со-Сг и Fe-Ni-Cr и на их свойства. Выработка практических рекомендаций по модификации конкретных материалов ТМО и облучением с целью улучшения их эксплуатационных характеристик. Для достижения цели работы необходимо было решить следующие задачи:
- провести исследования структурно-фазового состояния покрытий из
порошковых композиционных материалов на основе Ni-Cr и Со-Сг и их свойств и
установить основные закономерности структурно-фазовых превращений в
покрытиях результате их скоростного осаждения с помощью импульсной
плазменной детонации;
- провести исследование переходного слоя между подложками и
покрытиями, выяснить структурно-фазовый состав и характеристики
формирующейся диффузионной зоны;
- сделать оценочные расчеты концентрации основных элементов покрытия в подложке на основе гипотезы термоупругих волн при импульсном облучении и провести численный эксперимент по расчетам температурных профилей в многослойных металлических поглотителях при импульсном плазменном и при электронном облучении, рекомендовать режимы, предположительно приводящие к ускорению диффузионных процессов;
провести исследования структурно-фазового состояния и свойств плазменно-детонационных покрытий из порошков на основе Ni-Cr и Со-Сг, облученных по расчетным режимам, исследовать изменения диффузионной зоны и установить основные закономерности структурно-фазовых изменений в плазменно-детонационных покрытиях при их модификации электронным и плазменным облучением, приводящие к повышению их твердости, коррозионной и износостойкости;
провести исследование влияния степени деформации прокаткой и непрерывного электронного облучения на структурно-фазовое состояние дисперсионно-твердеющих сплавов на основе Ni-Cr и Fe-Ni-Cr и их механические свойства;
Объектом исследований в диссертационной работе выбраны сплавы на
основе Ni-Cr, Co-Cr, Fe-Ni-Cr, предназначенные для работы в условиях абразивного
износа, ударных воздействий, циклических нагружений, высокой температуры и
агрессивных сред. Соответственно, данные материалы - сплавы из композитных
порошков ПГ-19Н-01, ПГ-10Н-01, ПГ-АН-33, АН-35 и дисперсионно-твердеющие
сплавы 40ХНЮ и 36FrXTIO потенциально обладают высокой твердостью и
коррозионной стойкостью, жаропрочностью, износостойкостью, которую
обеспечивают в основном входящие в их состав элементы [8]. Упрочнение данных материалов при воздействии КПЭ может осуществляться за счет выделения дисперсных интерметаллидных фаз. В качестве объекта исследования так же выступает промышленная сталь СтЗ, на которую методом плазменной детонации наносились порошковые покрытия. Все выбранные для исследования материалы не только способны предоставить широкий спектр структурно-фазовых состояний для исследования, но и являются промышленными материалами, что имеет практическое значение.
Порошковые покрытия на основе Ni-Cr и Со-Сг наносились на стальные подложки методом плазменной детонации на установке «Импульс-6» Для оплавления покрытия использовали повторные проходы плазменной струи без порошка покрытия в воздушной среде и облучение образцов в вакууме электронным пучком постоянного тока на источнике «У-212». Нанесение покрытий и их модификация проведены в Сумском институте модификации поверхности (г. Сумы, Украина). Электронное облучение сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ проведено на импульсном электронном ускорителе ЭЛУ в АТУ им. Абая (г. Алматы, Казахстан).
Предметом исследований в диссертационной работе в зависимости от поставленной задачи являлись: а) особенности структурно-фазового строения и свойств порошковых плазменно-детонационных покрытий; б) процессы, идущие в материалах при облучении: распределение температуры по глубине от поверхности, распространение термоупругих волн; в) эволюция микроструктуры и физико-механических свойств материалов при их деформации и облучении электронными или плазменными пучками;
Методы исследования. В качестве основных методов исследования тонкой структуры были использованы: ПЭМ, сканирующая электронная микроскопия, атомно-силовая микроскопия (АСМ), световая микроскопия (металлография), рентгеноструктурный фазовый анализ (РСФА), рентгеноспектральный
флуоресцентный анализ и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, Резерфордовское обратное рассеяние (POP), Мессбауэровская спектроскопия.
Физические свойства и эксплуатационные характеристики сплавов и сталей исследовали при помощи различных механических испытаний: измерения микро и нанотвердости, одноосного растяжения до разрыва, испытаний на коррозионную стойкость и стойкость к износу трением.
Осуществлена компьютерная статистическая обработка результатов испытаний с использованием стандартных программ статистической обработки и корреляционного анализа.
Для создания программного приложения автоматизированного расчета распределения температурных профилей в металлических поглотителях при электронном облучении использовали язык программирования Object Pascal (Delphi). Расчет распределения температурного профиля при воздействии импульсной плазменной струи на образец с покрытием проведен в лаборатории прикладного и теоретического материаловедения Института ядерной физики НЯЦ РК (Алматы, Казахстан) при помощи лицензионной программы «Diffpack Encounter»
Основные положения, выносимые на защиту:
-
Эволюция структурно-фазового состояния порошковых покрытий на основе Ni-Cr и Со-Сг в результате скоростного осаждения с помощью импульсной плазменной детонации, формирование диффузионной зоны между покрытием и подложкой.
-
Модель строения плазменно-детонационных порошковых покрытий на основе Ni-Cr и Со-Сг и определение критического размера зерна аустенитной никелевой матрицы покрытий, характеризующего начало прерывистого распада с выделением интерметаллидной фазы.
-
Результаты моделирования распределения температуры по глубине и концентрации основных элементов покрытия в подложке при облучении покрытий импульсной плазменной струей или электронным пучком и режимы облучения, приводящие к увеличению диффузионной зоны между покрытием и подложкой, полученные исходя из модельных экспериментов.
-
Закономерности эволюции микроструктуры облученных покрытий: увеличение ширины диффузионной зоны, увеличение объемной доли упрочняющих интерметаллидных фаз, формирование однородной мелкозернистой структуры; их взаимосвязь с изменениями физико-механических свойств модифицированных покрытий.
-
Установленные закономерности влияния степени деформации прокаткой, времени старения и электронного облучения на изменения тонкой структуры и механические свойства сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ.
Научная новизна работы заключается в том, что впервые:
1. На основе термодинамических представлений и экспериментальных исследований с применением ПЭМ определен критический размер зерна аустенитной матрицы покрытий на основе Ni-Cr, характеризующий начало прерывистого распада с выделением интерметаллидных фаз и экспериментально
определена величина коэффициента к в уравнении Холла-Петча для материалов покрытий на основе Со-Сг.
-
Определено структурное состояние границы раздела между плазменно-детонационными покрытиями и подложкой и установлено существование диффузионной зоны как переходной области от материала покрытия к подложке.
-
На основе экспериментов по исследованию тонкой структуры и микротвердости плазменно-детонационных порошковых покрытий на основе Ni-Cr и Со-Сг разработана схема их строения, использованная для моделирования температурных профилей в покрытиях при облучении.
-
Проведен модельный эксперимент по расчету распределений температуры по глубине в материалах многослойных металлических поглотителей при различных видах и режимах облучения, на основе которого рекомендованы режимы облучения, обеспечивающие высокие градиенты температур и ускорение диффузионных процессов, ведущих к формированию обширной диффузионной зоны.
-
Экспериментально установлено формирование обширной диффузионной зоны при импульсном плазменном и при непрерывном электронном облучении плазменно-детонационных покрытий по расчетным режимам и существенное увеличение их износостойкости и коррозионной стойкости, твердости.
-
На основе комплексного исследования взаимосвязи степени деформации прокаткой, времени старения и параметров электронного облучения с показателями статической прочности и вязкости разрушения разработаны дополненные облучением схемы термомеханических обработок дисперсионно-твердеющих сплавов на основе Ni-Cr и Fe-Ni-Cr, приводящие к созданию в них ультрамелкозернистых структур с оптимальными сочетанием свойств прочности и пластичности.
Научная и практическая значимость работы.
Совокупность полученных в работе результатов позволяет глубже понять
физическую природу таких сложных многофакторных процессов, как распад
твердых растворов многокомпонентных металлических материалов,
инициированный деформацией и облучением; как эволюция микроструктуры и свойств аустенитных материалов в результате облучения и деформации; как образование диффузионных зон между плазменно-детонационными покрытиями и их подложками и эволюция границ раздела в процессе облучения. Экспериментальные данные и установленные на основе их анализа закономерности влияния параметров и режимов облучения на эволюцию микроструктуры и ряда свойств аустенитных сплавов и покрытий вносят дополняющий вклад в международную базу данных облученных материалов. Разработаны научно-обоснованные схемы обработки материалов облучением, приводящие к улучшению их механических свойств. Разработанная и апробированная методологическая схема исследований структурно-фазового строения разных слоев толстых покрытий на базе ПЭМ и сканирующей электронной микроскопии в совокупности с известными методиками определения механических характеристик может широко применяться в материаловедческих исследованиях.
Достоверность полученных в диссертации результатов и обоснованность научных положений подтверждается:
применением комплекса современных методов исследований (ПЭМ и
электронной сканирующей микроскопии, ACM, POP, РСФА,
рентгенофлуоресцентного анализа и др.)
применением хорошо апробированных методов физического эксперимента;
корректностью постановки решаемых задач и их физической обоснованностью;
большим объемом экспериментальных и теоретических данных по параметрам
исследуемых микроструктур, их адекватной корреляцией с наблюдаемыми
изменениями физико-механических свойств, а также хорошим согласованием с
имеющимися многочисленными литературными источниками;
применением методов математического моделирования физических процессов,
протекающих в конденсированных средах
широкой апробацией полученных данных и выводов исследования на научных
конференциях, а также в публикациях в российских и зарубежных научных
журналах
Личный вклад автора состоит: в постановке задач, целей исследования и в планировании эксперимента; в проведении экспериментальных исследований тонкой структуры, в том числе непосредственном получении всех экспериментальных результатов методом ПЭМ. Автором лично осуществлялось исследование механических свойств сплавов, статистическая обработка, обобщение и анализ полученных данных по изменению микроструктуры и физико-механических свойств, проведение численного эксперимента по расчету температурных профилей при электронном облучении;
в анализе и в обсуждении полученных результатов, в формулировании выводов диссертации.
Связь работы с научными программами и темами. Диссертационная работа выполнялась в рамках договоров о научном сотрудничестве между ВКГТУ им. Д.Серикбаева и АлтГТУ им. Ползунова, между ВКГТУ и Сумским институтом модификации поверхности (2004-2011) годы и между ВКГТУ и Сумским государственным университетом им. А. С. Макаренко (2004-2014) годы. Атак же в рамках научных проектов и тем: 1) проекта № 3078 «Development of new technologies for deposition of coatings having high corrosion resistance», Science and Technology Center in Ukraine, 2004-2006 rr; 2) гранта ИРИ фонда науки МОиН Республики Казахстан «Технология электролитно-плазменной обработки и нанесения покрытий на металлы и сплавы», 2006 г; 3) гранта ИРИ МОиН РК «Разработка радиационно-термических технологий упрочнения и повышения коррозионной стойкости конструкционных материалов», 2008 г.; 4) госбюджетной темы МОиН РК «Разработка научных основ инновационной технологии модификации защитных покрытий и электронным и плазменным облучением» по программе «Целевое развитие университетской науки, ориентированной на инновационный результат», 2011г.; 5) инициативной НИР ВКГТУ «Модификация свойств покрытий, нанесенных импульсно-плазменным методом», 2011-2012гг; 6) инновационного гранта № 303 АО НИФ РК «Разработка технологии модификации поверхности облучением для получения многофункциональных наноструктурированных защитных слоев с повышенными эксплуатационными свойствами», 2012-2014 гг.
Апробация работы. Основные результаты диссертации были изложены и обсуждены на следующих международных и всероссийских научных конференциях и симпозиумах: International Conference AEPSE-2003, Корея; VI всероссийская научно-практическая конференция "Современные технологии в машиностроении -2003 ", Пенза; 7 International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows, 2004, Томск; International Conference «Ion Implantation and Other Application of Ions and Electrons» ION - 2004, ION - 2006, ION - 2008 и ION -2010, Польша; International Conference AEPSE - 2005, Китай; 10 International Conference on Plasma Surface Engineering, PSE - 2006, Германия; 6-я Международная конференция «Взаимодействие излучений с твердым телом»-2005, Белоруссия; I и II международная научно-практическая конференция «Состояние, проблемы и перспективы информатизации в Республике Казахстан», 2005 и 2007; VII Международная научная конференция и IV всероссийская школа-конференция молодых ученых "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах", 2008, Томск; International Conference «New Electrical and Electronic Technologies and their Industrial Implementation», NEET- 2009 и NEET- 2011, Польша; 4-я, 5-я, 6-я, 7-я и 8-я международная конференция "Ядерная и радиационная физика", 2003, 2005, 2007, 2009 и 2011, Казахстан; международная конференция «Физика твердого тела» ФТТ-VIII 2004, ФТТ-ІХ 2006, ФТТ-Х 2008 и ФТТ-ХІ 2010, Казахстан; VI, VII и VIII международная Российско- Казахстанско- Японская научная конференция «Перспективные технологии, оборудование и аналитические системы для материаловедения и наноматериалов», Усть-Каменогорск 2008, Волгоград 2009 и Алматы 2011; Международный симпозиум «Упорядочение в металлах и сплавах» ОМА 9 - 2006, ОМА 11 - 2008, ОМА 12 - 2009 и ОМА 13 -2010, Ростов-на-Дону - п. Лоо; «Высокие технологии, фундаментальные и прикладные исследования, образование»-2008, Санкт-Петербург; третья и четвертая международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» DFMN-09 и DFMN-11, Москва; "Radiation Interaction with Material and Its Use in Technologies 2010", Литва; шестая азиатская международная школа-семинар «Проблемы оптимизации сложных систем», Казахстан; 10-я Международная конференция «Плёнки и покрытия - 2011» Санкт-Петербург, 2011, 1 International Conference on Nanomaterials: Applications and Properties (NAP-2011), Украина
Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 76 работ, из них 1 монография (в коллективе соавторов), 1 авторское свидетельство (АС), 39 журнальных статей, из которых 22 изданы в журналах, рекомендованных ВАК РФ, 24 статьи в сборниках Международных конференций, 11 тезисов.
Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, шести разделов, заключения и четырех приложений (1 АС, 2 акта внедрения в производство и 1 акт внедрения в учебный процесс). Она изложена на 388 страницах и иллюстрирована 177 рисунками, 44 таблицами. Список цитированной литературы включает 327 наименований.
Краткая сравнительная характеристика современных методов получения защитных покрытий с использованием радиационно-лучевых технологий
В течение последних лет интенсивно развиваются технологии плазменного нанесения защитных покрытий на поверхности различных материалов и модификации их свойств облучением. Радиационно-пучковые технологии применяются как для формирования защитных покрытий, так и для модификации их свойств. Как отмечается в [1, 2,9], физическую основу данных технологий составляют результаты исследования взаимодействия заряженных частиц и радиационного излучения с твердым телом. В работе [2] приводится исчерпывающая классификация радиационных технологий по носителям энергии с учетом основного модифицирующего фактора. В нашем исследовании основное внимание сосредоточено на технологиях, основанных (согласно классификации, приведенной в [2]) на использовании концентрированных потоков энергии, создаваемых потоками высокотемпературной импульсной плазмы и электронными пучками. Целью обзора так же является выявление основных особенностей различных плазменных технологий. Чтобы упорядочить материал и использовать общепринятую терминологию, приводятся принятые в мировой литературе условные обозначения и сокращения, даются их оригинальные названия и перевод с английского. Кратко рассмотрим основные из этих методов, их особенности, достоинства и недостатки.
Наиболее часто применяемые методы для получения тонких защитных пленок - это методы напыления конденсацией из паровой (газовой) фазы (Physical Vapor Deposition; сокращённо PVD), химического парофазного осаждения (Chemical vapor deposition; сокращённо CVD), метод пламенного парофазного осаждения (Combustion Chemical Vapor Deposition;coKpani,eHHO -CCVD), псевдоискровое осаждение электронным пучком (Pulse Electrospark Deposition;coKpaui,eHHO PSED) или напыление пульсирующим электронным пучком (Pulsed Electron ОероэШощсокращённо PED). Кратко охарактеризуем эти методы.
Напыление конденсацией из паровой (газовой) фазы обозначает группу методов напыления покрытий (тонких плёнок) в вакууме, при которых покрытие получается путём прямой конденсации пара наносимого материала [10]. PVD-процесс включает в себя три основных фазы: испарение частиц, составляющих напыление, транспортировку пара к подложке и его конденсацию. Для испарения используют нагрев, импульсные лазерные или электронные пучки, электрическую дугу, эпитаксию (непрерывный переход основного металла к покрытию) молекулярным пучком, распыление ионным пучком или ионную имплантацию. Метод применяют для создания на поверхности деталей, инструментов и оборудования функциональных покрытий — износостойких, коррозионно-стойких, эрозионностойких, антифрикционных, антизадирных, барьерных и т. д. Процесс используется и при производстве часов с золотым покрытием. Материалами для напыления служат диски из титана, алюминия, вольфрама, молибдена, железа, никеля, меди, графита, хрома и их сплавов; ацетилен (для покрытий, содержащих углерод); азот. С помощью PVD-процесса получают покрытия толщиной до 5 мкм, обычно после нанесения покрытия поверхность не требует дополнительной обработки.
Недостатки метода: трудно или невозможно нанести многоэлементные соединения, требуются дорогостоящие вакуумные камеры, подложки подходят только те, что могут быть обработаны в условиях вакуума (ограничения по выбору материала), ограничения по форме подложек (в основном плоские)
Химическое парофазное осаждение — это химический процесс, используемый для получения высокочистых твёрдых материалов. Процесс часто используется в индустрии полупроводников для создания тонких плёнок [11,12]. Как правило, при процессе CVD подложка помещается в пары одного или нескольких веществ, которые, вступая в реакцию и/или разлагаясь, производят на поверхности подложки необходимое вещество. Часто образуется также газообразный продукт реакции, выносимый из камеры с потоком газа. С помощью CVD-процесса производят материалы различных структур: монокристаллы, поликристаллы, аморфные тела и эпитаксиальные [13]. Примеры материалов: кремний, углеродное волокно, углеродное нановолокно, углеродные нанотрубки, SiC , вольфрам, карбид кремния, нитрид кремния, нитрид титана, различные диэлектрики, а также синтетические алмазы. Метод классифицируют по давлению (при атмосферном, при пониженном, в вакууме) и по физическим характеристикам пара (с участием аэрозоля, усиленный плазмой, с инжекцией жидкости, гибридное и т.д.)
Недостатки: трудно или невозможно нанести многоэлементные соединения, требуются дорогостоящие высокотемпературные термические камеры и/или создание вакуума, подложки должны выдерживать высокие температуры (ограничения по выбору материала)
Определенными преимуществами обладает технология пламенного парофазного осаждения. Нанесение покрытий осуществляется на открытом воздухе (при атмосферном давлении), позволяя получать тонкие пленки и наноматериалы. В данном процессе прекурсор (химический реагент, металл, используемый для испарения и получения покрытия) растворяется в растворе, который используют в качестве воспламененного потока. Раствор атомизируется и в виде микроскопических капель в потоке горящего кислорода наносится на подложку (продув осуществляется насосом). Температура достаточная для испарения, прекурсор вступает в химическую реакцию и осаждается на подложке. Можно наносить и металлы, и металлокерамику, а также полимеры, нагреваются поверхностные слои подложки, что в совокупности с проведением нанесения покрытия в атмосфере снимает многие ограничения в выборе подложки. Недостаток также очевиден: проблема в приготовлении раствора прекурсора [14-18].
Напыление покрытий пульсирующим электронным пучком (PED) осуществляется пульсирующим (период пульсации порядка 100 не) сильноточным электронным пучком (сила тока примерно 1000 А при энергии пучка около 15 кэВ), который проникает в мишень на глубину до 1мкм, обеспечивая быстрое испарение материала мишени и переход его в состояние плазмы. Неравновесное извлечение материала мишени (абляция) облегчается за счет образования плазмы. Таким методом можно наносить тонкие пленки из материалов в твердом состоянии: металлов, полупроводников и изоляторов. Главная особенность данного метода в том, что для его реализации необходимо обеспечить высокую плотность мощности электронного пучка на поверхности мишени, порядка 10 Вт/см или выше. Такой метод подготовки пленок имеет многофункциональное и широкое применение, позволяет производить ряд многослойных пленок с оксидами многочисленных элементов и жаропрочных металлов из подложки. Взаимодействие интенсивного импульсного электронного пучка с мишенью позволяет получить на ее поверхности нанометрические тонкие пленки с требуемыми компонентами из составляющих подложки (мишени) за счет быстрого плавления, испарения и абляции материала подложки при облучении, а затем его кристаллизации на поверхности подложки при низкой температуре. Интенсивное взаимодействие между лучом и подложкой влияет на показатели коэффициентов диффузии и пространственное распределение компонент подложки. Немаловажно и то, каково влияние компонентов, структуры и режимов получения пленок на их физические и механические свойства. В работе [19] представлены физические процессы, идущие между лучом и подложкой и в материале покрытия при осаждении пленок методом PED. Морфологию поверхности, компонентов и микроструктуры нанометрических тонких пленок, полученных абляцией при помощи PED, исследовали при помощи дифракции рентгеновских лучей, растровой электронной микроскопии и просвечивающей электронной микроскопии. Высокая плотность мощности электронного пучка, используемая в данной работе (10 Вт/см ), позволила получить быструю абляцию на всей поверхности твердой подложки. Метод PED имеет ряд преимуществ, как например, использование тонких электронных пучков, легкость в обслуживании, широкий диапазон энергий и плотности тока электронного луча. Недостатки: необходимость обеспечения вакуума, ограничения по размерам обрабатываемых деталей.
Один из давно применяемых и эффективных методов нанесения функциональных, восстановительных и декоративных покрытий - это метод газотермического напыления (Thermal Spray Coating) [20]. Он позволяет получать покрытия из широкого спектра материалов с обширной областью применения: от покрытий для реактивных двигателей и коленчатых валов до медицинских имплантантов. Способ известен с начала прошлого века (изобретатель - Макс Ульрих Шооп, в 1913 году им запатентована конструкция газопламенного распылителя, где материал для распыления подавался в пламя газовой горелки в виде проволоки, в 1918 г. разработан электродуговой распылитель, позволяющий эффективно наносить покрытия из металла, а в 1921 г. запатентована технология металлопорошкового газопламенного распыления). Таким образом, метод нанесения газотермических покрытий практикуется в промышленности давно, но он весьма актуален, так как его технологии резко прогрессировали за счет усовершенствования технологического оборудования и технологии производства исходных материалов для напыления (в частности, производства порошковых сплавов для напыления), а также за счет использования новых систем автоматизации и контроля качества.
Анализ структурно- фазового состояния и свойств покрытий из порошка ПГ-19Н-01 на основе Ni-Cr
Покрытие из ПГ-19Н-01 после нанесения методом плазменной детонации на подложку из стали имеет сильную шероховатость. Типичные результаты топографического анализа поверхности покрытия из ПГ-19Н-01 представлены на рис. 3.1
Исследовались покрытия со средней толщиной 120 мкм, фракция порошка 60 мкм, среднее арифметическое отклонение профиля Ra для всех покрытий составляет величину 121,6 нм. Высокая шероховатость покрытия затрудняла проведение исследований химического состава поверхности, но стравливание в вакууме ионами Аг верхнего слоя покрытия толщиной 12 нм позволило увидеть различия в составе разных слоев методом ESCA -электронной спектроскопии для химического анализа. Результаты качественного и количественного анализа методом ESCA представлены на рис. 3.2 - 3.4.
По данным ESCA установлено, что на глубине 12 нм от поверхности содержание С уменьшается с 69, 41 до 15,54 ат.%, О с 23,48 до 15,54%. По глубине, напротив, возрастает содержание Сг с 1,26 ат.% до 7,27 ат.%, Fe с 0,07 до 1,47 ат.% и Ni с 1,24 до 53,25 ат.% (рис.3.3). Однако слои, обогащенные хромом, располагаются достаточно близко к поверхности, так как рентгеноструктурный анализ обратной стороны покрытия ПГ-19Н-01 устанавливает существование только у-фазы на основе никеля с ГЦК решеткой в слое, где покрытие толщиной 150 мкм примыкает к стальной подложке (табл. 1). Результаты рентгеноструктурного фазового анализа (РСФА) покрытия ПГ-19Н-01 представлены в табл. 3.1.
На поверхности присутствуют оксиды хрома Сг20з, никеля N12O3 и алюминия АЬОз, но рентгенофлюоресцентный анализ данного покрытия не показывает в нем наличия А1 (рис. 3.5). Полагаем, что А1 попадает на поверхность покрытия как загрязнение из сопла плазменно-детонационной установки. Состав покрытия по данным рентгенофлюоресцентного анализа соответствует составу, указанному в табл. 2.1 настоящей работы.
Для уточнения структурно-фазового строения покрытия по глубине от поверхности сначала было в обычном режиме съемки и фокусировки по Брэггу-Брентано исследовано с двух сторон покрытие, срезанное с подложки и сама подложка - СтЗ . Определены типы кристаллической структуры различных фаз и периоды их решеток. Полученные данные обобщенно представлены в табл. 3.1.
По данным РСФА в основном покрытие состоит из твердого раствора на основе никеля с ГЦК-решеткой и интерметаллидной фазы СгМз.с ГЦК-решеткой. Отмечается увеличение пиков интенсивности в твердого раствора, соответствующего плоскостям (220) и (440), что указывает на существование текстуры с осью зоны типа типа 111 . В верхнем слое покрытия есть оксиды, на границе с подложкой появляется фаза Ni3Fe7 с ОЦК решеткой. Подложка представляет собой a-Fe с ОЦК- решеткой и с небольшим содержанием оксидов кремния (рис. 3.7).
Съемка методом скользящего рентгеновского пучка позволила определить структурно-фазовый состав тонких остаточных слоев покрытия на подложке. Толщина остаточного слоя покрытия не превышала в данном эксперименте 10 мкм. Результаты представлены в табл. 3.1. и в виде одной из типичных рентгеновских дифрактограмм на рис. 3.8.
По рис. 3.8 видно, что примыкающий к подложке слой покрытия состоит из твердого раствора на основе железа с никелем (Fe, Ni) с ОЦК структурой. Тип решетки становится ОЦК, как у подложки (табл. 3.1. и рис.3.2), и параметр решетки твердого раствора приближается к параметру а -Fe в подложке. Присутствует так же интерметаллид FeNi3 с примитивной кубической решеткой. Таким образом, установлено, что происходит смена параметров и типа решетки твердого раствора на границе с подложкой и выявлены интерметаллидные фазы в покрытии.
Микроструктура остаточного слоя покрытия на подложке представлена на рис. 3.9. Изображение получено методом сканирующей электронной микроскопии во вторичных электронах Средний размер структурных единиц, определенный методом произвольных секущих составляет 7,5 мкм.
Подложка в месте контакта с покрытием имеет мелкозернистую структуру с размером зерен порядка 5 мкм (рис. 3.10а), тогда как структура подложки в целом крупнозернистая, со средним размером зерна 30 мкм (рис. 3.106). Полагаем, что подложка в контактном с покрытием слое сильно деформируется, а потом в ней формируется мелкозернистая микроструктура за счет нагрева. Процесс сходен с процессом роста зерен при старении после деформации.
В контактном с покрытием слое подложки имеются участки, в которых наблюдаются выделения частиц с пластинчатой морфологией (рис.3.11).
Объемная доля таких участков составляет около 5%.
Так же очевидно по данным ESCA, что структурно-фазовый состав покрытия неоднороден по глубине в тонком поверхностном слое. Чтобы проанализировать изменения структурно-фазового состава поверхностного слоя покрытия, провели съёмку методом скользящего рентгеновского пучка со стороны покрытия. В табл. 3.2 представлены обобщенно результаты исследования поверхности покрытия из ПГ-19Н-01 методом скользящего рентгеновского пучка.
Методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) тонких фолы проанализировано структурно-фазовое строение покрытия в разных по глубине от поверхности участках: на поверхности покрытия, в толще (в середине) и в области, примыкающей к подложке.
Установлено, что матрицу покрытия составляет поликристаллический твердый раствор на основе Ni с ГЦК-решеткой, состоящий из нанозерен различной кристаллической ориентации (рис.3.13а). По данным рентгеноструктурного анализа параметр решетки твердого раствора я = 3,5250А (табл 3.2). По расчету микроэлектронограммы (рис. 3.136) этот параметр составляет 3,5 А. Размеры отдельных нанозерен составляют величины порядка 2-3 нм, границы нанозерен не выражены, нанозерна азимутально разориентированы на углы более 10, микоэлектронограмма матрицы покрытия кольцевая.
Основные представления об аномальной и радиационно стимулированной диффузии и методах оценки их коэффициентов
В связи с тем, что результаты моделирования температурных профилей при облучении позволяют предполагать возникновение в образцах термооупругих волн при облучении и больших градиентов температур, то мы планируем за счет дополнительного облучения улучшить адгезию и увеличить ширину диффузионной зоны между покрытиями и их подложками. При этом ожидаем возникновения аномальной радиационно-стимулированной диффузии в материалах. В то же время, мы не имеем возможности экспериментального измерения коэффициентов диффузии, то есть судить о вкладе тех или иных факторов в ускорение массопереноса сможем только по косвенным признакам. Поэтому считаем целесообразным сформулировать основные понятия об аномальной и радиационно-стимулированной диффузии, описывающих их уравнениях и методах оценки их коэффициентов, чтобы пояснить, как именно на базе нашего эксперимента можно будет оценить правильность проделанных нами в данном разделе оценок.
В целом полагаем, что структурообразование в материалах при воздействии импульсных пучков или сильноточных электронных пучков постоянного тока происходит за счет комплекса модифицирующих эффектов, обусловленных термическими, термомеханическими и диффузионными явлениями [264, 269, 269-274, 287]. Наряду с указанными факторами, формирование структурно-фазовых состояний в значительной степени определяется и структурными особенностями облучаемого материала, которые подробно исследованы и результаты представлены в разделе 1 данной работы.
При воздействии мощных импульсных пучков (МИП) вследствие высокого градиента температур и термомеханических напряжений в образце происходит образование каскадов смещенных атомов и большой концентрации дефектов структуры, что является причиной наблюдаемых сегрегационных явлений и интенсивных диффузионных потоков атомов примеси. А так же формируются неоднородные концентрационные профили атомов (по глубине) Принято считать, что перенос атомов в твердом сплаве при воздействии МИП вызван, главным образом, градиентом температуры, а немонотонный характер концентрационных профилей распределения атомов в образце после облучения - градиентом давлений. Источником возбуждения волн напряжений при меньших плотностях тока (/ 100 Alcm )является эффект термоупругости, вызванный резким расширением разогретого до высоких температур тонкого поверхностного слоя, а при больших (j 100 Alcm ) - импульс отдачи, обусловленный испарением материала в зоне облучения и последующим разлетом паров [269]. Характерными структурно-фазовыми изменениями приповерхностного слоя материала будут в этом случае: размытие межфазных границ с практически с полным их исчезновением, образование зеренных конгломератов и образование интерметаллидных химических соединений. Частично такие структурно-фазовые особенности характерны для покрытий, нанесенных методом плазменной детонации, так как они в процессе нанесения сами подвергаются неоднородному нагреву, деформации, взаимодействию с электронами и ионами в высокотемпературной плазме.
Нами экспериментально установлено (раздел 1), что для основной толщи сформированных покрытий характерно нанокристаллическое строение. Понимание физических процессов, определяющих термодинамические и кинетические свойства таких покрытий, является важным как с фундаментальной, так и с прикладной точки зрения. Переход к нанокристаллическому состоянию может сопровождаться коллективными явлениями в ансамбле зернограничных дефектов, что особенно важно при диффузионных процессах, стимулированных облучением. Процесс формирования покрытий, как мы видим, сопровождается следующими структурными и фазовыми превращениями: расширением областей растворимости, изменением типа решетки в переходной зоне от покрытия к подложке, прерывистым распадом с выделением интерметаллидов. Образующиеся при этом состояния не являются, по-видимому, термодинамически равновесными (в частности, в покрытии на основе Со сформирован твердый раствор с метастабильной при комнатных температурах модификацией а-кобальта с ГЦК структурой), и возникают благодаря тому, что покрытие в процессе нанесения становится системой, далекой от равновесия. Однако длительное сохранение неравновесного состояния в них возможно не за счет постоянного подвода энергии (как в системах, изучаемых синергетикой [288]), а за счет крайне малой скорости возврата к равновесному состоянию («замораживание» неравновесного состояния). Для представления об эволюции фазовых превращений можно привлекать теории аномальной радиационно-стимулированной диффузии. Нашей целью не является теоретическое описание наиболее важных особенностей аномальной диффузии или разработка ее моделей, мы не можем экспериментально найти распределение концентраций компонент и вакансий. Но мы можем исследовать структурно-фазовое состояние до и после модификации облучением и сделать определенные выводы о механизмах, обусловивших эволюцию системы.
С точки зрения термодинамики движущим потенциалом диффузии, как и любого выравнивающего процесса, является рост энтропии. Поток частиц вещества пропорционален при этом градиенту концентрации и выражается первым законом Фика [84]:
Полный обзор работ, описывающих уравнения аномальной диффузии и методы их решения дан в [289], там же приведена классификация основных типов диффузии и их описание. Согласно [289], принято различать три взаимосвязанных и взаимодополняющих уровня физического (и, соответственно математического) описания аномальной диффузии: два макроскопических уровня - термодинамический и статистический, а также микроскопический, или молекулярно-кинетический уровень.
На термодинамическом уровне используются законы феноменологической термодинамики необратимых процессов - как правило, в линейном, или онсагеровском приближении. Для диффузии это означает применение закона Фика для концентрации с (х, t) при постоянном значении коэффициента диффузии D. В сочетании с гидродинамическим уравнением неразрывности этот закон приводит к дифференциальному уравнению диффузии в частных производных для концентрации.
Решение этого уравнения, или диффузионный пакет, при обычных начальных (с(х,0)=5(х)) и граничных (c(x,t)—»0 при х— ±оо) условиях описывает процесс выравнивания концентрации диффундирующего вещества (диффузанта). Этот процесс может сопровождаться также конвективным дрейфом, или равномерным сносом, точки x0=vt (при v O) максимального значения концентрации смакс(х0, t) t" —Ю. Этот процесс может не иметь стационарного предела при t—«о. Локальная величина-концентрация c(x,t) является пределом lim(l/Ax)n(x,t,Ax) при Ах— 0 числа частиц, находящихся в физически малом интервале (х, Ах) в момент времени t
Статистический уровень описания отличается от термодинамического только тем, что учитывается случайный характер теплового движения отдельных частиц диффузанта. Тогда вместо числа частиц n(x,t) используется пропорциональная ей величина - функция распределения ДхД) вероятности нахождения частиц диффузанта в точке х в момент времени t. Для этой величины при определённых предположениях можно вывести так называемое уравнение Фоккера-Планка-Колмогорова (ФПК), которое в точности совпадает с уравнением диффузии и потому не требует отдельного рассмотрения.
Влияние электронного облучения на структуру и свойства сплава 36НХТЮ
В сплаве 36НХТЮ до облучения были сформированы: крупнозернистая микроструктура закаленного сплава (рис. 6.14), фрагментированная структура прокатанного со степенью обжатия є = 99 % сплава (рис. 6.15) и мелкозернистая микроструктура состаренного после прокатки сплава (рис. 6.16). Средний размер зерна закаленного сплава составляет 20 мкм. Средний размер фрагментов, образованных сетками дислокаций - 330 нм. Полностью параметры дислокационной структуры будут приведены позже в сравнении с параметрами структуры облученного сплава.
После деформации с є = 99% , которая привела к формированию фрагментированной структуры (рис.6.17), при старении в сплаве 36НХТЮ идет медленная реакция огрубления по прерывистому механизму ранее сформированной микродуплексной структуры (рис. 6.18а) с формированием у-зерен с одной или двумя г-пластинами во всем объеме материала (рис. 6.186). Фазовый состав состаренного сплава 36 НХТЮ: матрица - у-фаза, ГЦК, ау = 0.357 -0.360 нм и стабильная фаза Ni3Ti, типа D024, ГПУ, а = 0.511 нм, с = 0.832 нм
Структура микродуплекс формируется в результате протекания комплексной непрерывной реакции одновременного выделения из пересыщенного твердого раствора у - и г - фаз (рис. 6.18а). За короткое время отжига микродуплексная структура превращается в двухфазную вышеописанную структуру (рис. 6.186) с высокими пластическими свойствами при комнатной температуре. Экспериментальные результаты показывают, что прерывистая реакция при глубокой деформации не подавляется, а меняет свою морфологию. Вместо у -фазы прерывисто выделяется Г-фаза. г) - фаза выделяется при старении при 850С предварительно деформированного прокаткой с є = 99 % сплава в виде тонких стержней (рис. 6.19) в зернах матрицы.
Таким образом, не подтверждается данное в работе [132] объяснение причины подавления прерывистого распада в сплавах с субмикронным размером зерна за счет кинетической невыгодности прерывистой реакции. Для объяснения торможения прерывистой реакции при размере исходного зерна 1-2 мкм, можно предположить снижение ее термодинамического стимула при изменении формы и размера частиц выделяющейся фазы. Альтернативным процессу развития комплексной непрерывной реакции распада и рекристаллизации при старении деформированного сплава, приводящему к формированию микродуплексной структуры будет процесс прерывистого выделения избыточных фаз. Наличие двух возможных типов структуры надежно подкреплено экспериментами. В дальнейшем будем использовать для обозначения структуры из у - зерна и г - фазы термин ЭЯПР - элементарная ячейка прерывистого распада (данный термин введен для такой микроструктуры в работе [147]).
В образцах, состаренных около 1 часа структура состоит практически полностью из ЭЯПР, которые формируются в ходе огрубления субзеренной структуры по прерывистому механизму. Размер ЭЯПР не превышает 2-3 мкм (рис. 6.186 и 6.196)
Величину размера зерен определяли по металлографическим фотографиям, методом произвольных секущих. Электронно-микроскопические снимки для этой цели малопригодны, поскольку они представляют небольшой участок структуры, который может быть нетипичным для образца в целом. Стереологические характеристики более надежны при использовании оптической микроскопии. Результаты измерения стереологических характеристик исследуемых образцов представлены в табл. 6.7.
Формирование двухфазной структуры из ЭЯПР высокой дисперсности и однородности приводит к существенному улучшению пластических свойств сплава, что подтверждается механическими испытаниями и предполагает ее применение для модифицирования свойств сплавов, стареющих по прерывистому механизму распада. Мелкозернистая структура из элементарных ячеек прерывистого распада в виде у - зерен, пересеченных одной или двумя г) - пластинами, размером 1-5 мкм представляет для сплава 36НХТЮ новый тип двухфазной структуры с высокими сверхпластическими свойствами [324].
Поясним сущность способа повышения технологической пластичности дисперсионно-твердеющего аустенитного промышленного сплава 36НХТЮ путем формирования в нем особой микроструктуры со сверхпластичными свойствами методом термомеханических обработок. Известные способы обработки пружинных дисперсионно-твердеющих сплавов, включая и сплав 36НХТЮ [170], не содержат описания перевода сплава 36НХТЮ в сверхпластичное состояние. Ранее известным являлся принятый нами за прототип способ повышения технологической пластичности сплава 36НХТЮ, состоящий в закалке в воде от 930 С (5 мин.), холодной прокатке на степень обжатия 50% и старении 700 С (15 мин.). Формируемая в процессе указанной термомеханической обработки структура состоит из у-твердого раствора и у -частиц преимущественно стержнеобразной формы с диаметром 100-200 А и длиной до нескольких мкм. Размер зерен порядка 10 мкм. Режим сверхпластической деформации (СПД) достигается при температуре 900 С и скорости деформации 1,6-Ю-4 с"1. Показатели СПД при данном режиме: параметр скоростной чувствительности деформирующих напряжений m =0,40, относительное удлинение до разрыва 8 = 360%. [7, 148].
Предложенный нами способ включает в себя нагрев под закалку от 970С воду после двухминутной выдержки, предварительную холодную прокатку со степенью обжатия є = 99%, сверхпластическую деформацию (СПД) с параметрами: скорость деформации є = 4-Ю"4 с \ температура 830-870С, при этом максимальное относительное удлинение 8т достигает 910 %, величина параметра скоростной чувствительности напряжения течения m составляет 0,62, а предел прочности ств понижается до 12 МПа (Приложение).
Способ отличается тем, что степень предварительной деформации сплава составляет 99%, старение при 700 С, предшествующее СПД, не входит в схему термомеханических обработок, т.к. микроструктура с высокими свойствами сверхпластичности из у-зерен, пересеченных тонкими пластинами равновесной г-фазы формируется непосредственно в процессе СПД. СПД проводится с оптимальными экспериментально .установленными параметрами. Предлагаемый способ позволяет получить существенно более высокие показатели пластичности сплава, чем у прототипа (в 2,5 раза є и 8т, в 1,6 раза т) и аналогов (8т больше в 1,8 раз), более низкие значения деформирующих напряжений (в 1,7 раза) и температур СПД (ниже на 100-200 С).
