Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Механизмы деформации и текстурообразования в малолегированных сплавах на основе циркония 8
1.1 Структурные особенности исследованных сплавов Zr-2.5%Nb 8
1.2 Механизмы деформации и текстурообразования в a-Zr 11
1.2.1 Элементы скольжения 11
1.2.2. Роль двойникования в пластической деформации a-Zr 15
1.2.3. Влияние примесей внедрения и замещения на механизмы пластической деформации 18
1.2.4 Кристаллографические принципы текстурообразования в ГП-металлах при деформации 21
1.2.5. Развитие текстуры в a-цирконии 25
1.3. Механизмы деформации и текстурообразования в 0-Zr 27
1.3.1. Кристаллография скольжения и двойникования в ОЦК-кристаллах 27
1.3.2. Кристаллографические принципы текстурообразования в ОЦК-металлах при деформации 28
1.3.3. Текстуры ОЦК-металлов 33
1.4. Особенности деформации двухфазных сплавов 35
1.5. Изменение текстуры деформации при отжиге 37
1.5.1. Изменение текстуры при рекристаллизации a-циркония 38
1.5.2. Закономерности протекания фазовых превращений р<-»ос в сплавах на основе циркония 42
1.6. Выводы 47
Глава 2. Методы исследования поликристаллических материалов 48
2.1. Рентгеновские методы анализа структуры материала 48
2.1.1. Фазовый анализ 48
2.1.2. Оценка структурного состояния по угловой полуширине рентгеновских линий. Анализ формы линии 50
2.1.3. Анализ кристаллографической текстуры по прямым полюсным фигурам. 52
2.1.4. Расчёт параметров Кёрнса 56
2.2. Текстура как «память» о структурно-фазовом состоянии материала в условиях деформации 58
2.3. Кристаллография скольжения и фазовых превращений в циркониевых сплавах 60
2.4. Металлографический анализ структуры материала 62
2.5 Микротвердость 63
Глава 3. Формирование текстуры и структуры в сплаве Zr-2.5%Nb при деформации сжатием 65
3.1. Изготовление образцов 65
3.2. Методические особенности рентгеновского исследования 67
3.3. Текстуры одноосного сжатия исследованных образцов: основные особенности и механизмы формирования 69
3.3.1. Несоответствие текстуры образцов аксиальной деформационной схеме 80
3.3.2. Деформация при температурах р-области 81
3.3.3. Варианты развития пластической деформации в (а+Р) - области 81
3.3.4. Двухстадийность деформации в (а+Р) - области 84
3.3.5. Деформация с участием зернограничного проскальзывания 85
3.4. Анализ субструктурного состояния образцов сплава Zr-2.5%Nb по параметрам рентгеновских линий 86
3.5. Оценка структурного состояния образцов по их микротвердости 97
3.6. Температурная зависимость текстуры деформации 101
3.7. Послойная неоднородность структуры и текстуры прессованных образцов 106
3.8.0 микроструктуре прессованных образцов 107
3.9. Выводы 109
Глава 4. Реконструкция процессов высокотемпературной деформации сплава Zr- 2.5%Nb на основе совместного рассмотрения кривых «напряжение-деформация» и текстурных данных 110
4.1. Введение 110
4.2. Кривые «напряжение - деформация» и их основные особенности 112
4.3. Зависимость характера кривых «напряжение - деформация» от особенностей действия различных деформационных механизмов в сплаве Zr-2.5%Nb 117
4.4. Температурные зависимости напряжения деформации при разных скоростях сжатия 124
4.5. Выводы 128
Глава 5. Влияние закалки на структурные особенности деформированного сплава Zr-2.5%Nb 129
5.1. Пересыщение решетки a-Zr атомами Nb, как основной закалочный эффект 129
5.2. Влияние отжига на структуру закаленного сплава Zr-2.5%Nb 141
5.3. Оценка содержания Nb в а'-фазе по уменьшению параметров элементарной ячейки 142
5.4. Восстановление особенностей структурообразования при закалке 145
5.5. О влиянии межзеренного проскальзывания на параметры рентгеновских линий 146
5.6. Рентгеновское изучение |3-фазы в закаленном деформированном сплаве Zr-2.5%Nb 149
5.6.1. О содержании р-фазы в закаленных образцах 149
5.6.2. Текстура деформации р-фазы 151
5.7. Выводы 153
Общие выводы 155
Список литературы 157
- Кристаллографические принципы текстурообразования в ГП-металлах при деформации
- Оценка структурного состояния по угловой полуширине рентгеновских линий. Анализ формы линии
- Текстуры одноосного сжатия исследованных образцов: основные особенности и механизмы формирования
- Зависимость характера кривых «напряжение - деформация» от особенностей действия различных деформационных механизмов в сплаве Zr-2.5%Nb
Введение к работе
Актуальность работы. Данная диссертационная работа посвящена изучению высокотемпературных деформационных процессов в сплаве Zr-2.5%Nb, являющемся одним из основных конструкционных материалов атомного реакторостроения. Деформация при температурах (а+|3)- и (3-областей диаграммы состояний Zr-Nb является неотъемлемой частью любого технологического процесса, направленного на получение изделий из циркониевых сплавов, но ее физические механизмы изучены в значительно меньшей степени, чем механизмы холодной деформации.
Их систематическому изучению препятствуют невозможность проведения структурных исследований при высоких температурах и практическая неосуществимость технологических экспериментов по горячей деформации. Последнее обусловлено трудностями обработки заготовок малого размера при использовании промышленного ковочного или прокатного оборудования, а также экономической неприемлемостью обработки полномерных заготовок по неоптимальным режимам, сопряженным с риском их последующей отбраковки. Вследствие этого все используемые модели высокотемпературной деформации основываются на результатах структурных исследований, проводимых при комнатной температуре, то есть после охлаждения материала, подвергнутого высокотемпературной деформации по штатным режимам или близким к ним. Для достоверного восстановления картины высокотемпературной деформации по данным исследования закаленных образцов необходима надежная информация о структурных изменениях в материале, сопряженных с закалкой. Но доступная информация такого рода недостаточно систематична и требует уточнения.
Кривые «напряжение - деформация», полученные в процессе высокотемпературного сжатия модельных образцов, характеризуя механическое поведение материала, требуют адекватной интерпретации на уровне представлений об изменении структуры и текстуры деформируемого материала. Однако, принципы такой интерпретации до настоящего времени остаются слабо разработанными.
В этой связи целью данной диссертационной работы являлось установление закономерностей и механизмов формирования текстуры и структуры в сплаве Zr-2.5%Nb в условиях его деформации при температурах (а+Р)- и Р-областей диаграмм состояний, выявление структурных и текстурных параметров материала,
ответственных за наблюдаемые особенности кривых «напряжение - деформация», а также уточнение структурных изменений, обусловленных закалкой сплава с температуры деформации, для последующего использования полученных результатов при разработке и модификации технологических процессов производства изделий из этого сплава.
Научная новизна работы обусловлена, во-первых, применением новейшего ковочного оборудования для деформации маломерных модельных образцов в широком интервале контролируемых температурно-скоростных режимов и, во-вторых, использованием рентгеновского текстурного анализа, основываю-щегося на концепции, согласно которой кристаллографическая текстура материала, в отличие от его других характеристик, в наиболее явном виде хранит память о большинстве протекавших в материале процессов. Таким образом, для проведения данной работы потребовались наличие систематической подборки модельных образцов из сплава Zr-2.5%Nb, деформированных по разным температурно-скоростным режимам, и возможность проведения текстурных исследований при использовании элементарных представлений теории текстурообразования, связывающих действующие деформационные механизмы с особенностями формирующихся текстур.
Представленные в работе результаты получены впервые и в совокупности образуют систематическое описание процессов, ответственных за формирова-ние текстуры и структуры сплава Zr-2.5%Nb, а также за его механическое поведение при модельной пластической деформации в температурных диапазонах, отвечающих (<х+|3)- и Р-областям диаграммы состояния Zr-Nb.
Практическая значимость работы. Результаты диссертации могут быть использованы в качестве научной основы при разработке и модификации технологических схем получения изделий из сплава Zr-2.5%Nb.
Хотя в рамках данной работы кристаллографическая текстура фигурирует, главным образом, в качестве характеристики, позволяющей реконструировать развитие в материале предшествующих деформационных процессов при повышенных температурах, следует иметь в виду, что текстура и сама по себе является важнейшей характеристикой материала, предопределяющей анизотропию его свойств и зачастую ответственной за структурную неоднородность изделий.
7 Поэтому выявляемые в диссертации принципы управления текстурой циркониевых сплавов при горячей деформации имеют самое непосредственное отношение к решению проблемы получения изделий с заданными свойствами. На защиту выносятся:
результаты изучения текстурообразования в модельных образцах из сплава Zr-2.5%Nb при деформации одноосным сжатием в интервале температур (<х+р)- и р-областей диаграммы состояния со скоростями 0.1-1.0 с'1;
принцип изучения механизмов высокотемпературной деформации по текстуре а-фазы, сохраняющей «память» о предыстории материала;
результаты определения механизмов деформации, действующих в сплавах при различных температурно-скоростных режимах сжатия;
концепция взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений при температурах (а+Р)-области диаграммы состояния;
данные об изменении субструктурных характеристик и микротвердости сплавов в зависимости от температуры деформации;
режимы деформации сплава Zr-2.5%Nb, сопряженные с наибольшей активностью межзеренного проскальзывания и с наибольшим размытием формирующейся текстуры;
данные о развитии динамической рекристаллизации в р-фазе сплава Zr-2.5%Nb;
- результаты анализа кривых «напряжение-деформация» на основании
структурных и текстурных изменений в сплаве при высокой температуре.
Апробация работы. Результаты исследований докладывались и обсуждались на ежегодных Научных сессиях МИФИ (Москва, 2005-2007 гг.), а также на международной конференции «Fundametals of Deformation and Annealing» (Manchester, 2006 г.).
Публикации. Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 9 печатных работах в отечественных и зарубежных журналах и в сборниках трудов Научных сессий МИФИ и международной конференции «Fundametals of Deformation and Annealing».
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и списка литературы. Диссертация изложена на 167 страницах, включая 71 рисунок, 7 таблиц и 149 наименований в списке литературы.
Кристаллографические принципы текстурообразования в ГП-металлах при деформации
Образование текстуры в процессе пластической деформации свидетельствует о взаимно согласованных поворотах кристаллической решетки в различных зернах исходного материала. Общая тенденция развития преимущественных ориентировок обусловлена механизмами пластической деформации в металле, в результате действия которых кристаллиты стремятся к некоторому устойчивому положению.
В настоящее время используют две принципиально отличающиеся модели формирования текстуры при деформации поликристаллов /58-60/. Одна из них основана на допущении однородности напряжений в деформируемом материале, при этом предполагается независимость деформации соседних зерен (модель Закса /58/); другая - на допущении однородности деформации поликристалла (модель Тейлора /59/ и Бишопа-Хилла /60/), при котором напряженное состояние кристаллитов может быть произвольным за счет влияния соседних зерен. При однородной деформации сплошность материала обеспечивается одновременным действием в каждом зерне не менее пяти независимых систем деформации /61/. Модель Закса предполагает эквивалентность деформации монокристалла и отдельного зерна поликристалла, имеющих одинаковую ориентацию. Тогда для сохранения сплошности среды необходимо приспособление деформации в приграничных зонах /61/.
В любом реальном металле деформация характеризуется значительной неоднородностью, обусловленной различиями ориентации, размеров и предыстории отдельных зерен, неоднородным распределением примесей и дефектов кристаллического строения /62/. Поэтому модель деформации по Заксу представляется более физичной и перспективной с точки зрения возможностей построения на ее основе оптимальной теории текстурообразования. К тому же, показано /63/, что континуальная модель Тейлора не совместима с дискретной природой процессов скольжения. В работах /64,65/ указывается на необходимость учета рассогласования деформации отдельного зерна и всего образца.
Для металлов с развитым двойникованнем наилучшее совпадение результатов моделирования текстур деформации с экспериментальными данными достигается при использовании модели Закса /65-69/. Полагают /61/, что аккомодационное двойникование в приграничных областях способствует развитию в объеме зерна деформации по Заксу.
В соответствии с принятым в рамках модели Закса принципом однородности напряжений действующие в зернах системы деформации определяется величиной фактора Шмида cosx-cosA, (рис. 1.13) и соотношением КНС для различных систем. При равенстве критических скалывающих напряжений для систем скольжения (0001), {1010}, {1011} 2110 стереографический треугольник можно разбить на ряд областей таким образом, что при нахождении оси нагружения в пределах одной области будет преобладать какая-то одна система скольжения (рис. 1.14). Границы областей соответствуют равенству факторов Шмида по двум системам, и следовательно, вероятность активизации этих систем одинакова.
При анализе возможных изменений ориентации кристаллитов в результате действия определенной системы скольжения считают /64, 70/, что при растяжении направление скольжения приближается к направлению действия силы, а при сжатии — нормаль к плоскости скольжения приближается к направлению сжатия (см.рис. 1.13 а,б). На стереографической проекции эти повороты удобно изображать в виде эквивалентных перемещений направлений действия сил относительно неподвижных полюсов (рис. 1.13 B).
Анализ текстурообразования в процессе растяжения и сжатия ГП-металлов с учетом дислокационной природы механизмов пластической деформации и влияния стесненности развит в работе /66/. В рамках модели Закса Бабарэко А. А. уточнила траектории движения осей сжатия и растяжения при скольжении полных краевых дислокаций с вектором Бюргерса 1/3 1120 в трех кристаллографических плоскостях {1010}, (0001) и {10Ї1}. Поворот оси нагружения осуществляется вокруг оси, расположенной в плоскости скольжения и перпендикулярной направлению движения краевых дислокаций.
В условиях стесненности деформации происходит активизация множественного скольжения, помимо основных систем скольжения в процесс деформации включаются и сопряженные. Так, согласно /61, 66/ в области I (рис. 1.14) одновременно действуют призматическое и поперечное ему пирамидальное скольжение, в области II - пирамидальное и поперечное базисное, а в области III — компланарные базисные системы. Совместное действие сопряженных систем скольжения, по мнению авторов работы /61/, должно быть эквивалентно действию некоторой системы результирующего сдвига, определяемой соотношением скольжения в названных выше системах. Вклад этих систем в переориентацию может быть установлен по правилу рычага, по углам р и X, зависящим от положения плоскости результирующего сдвига (рис. 1.15 6).
Влияние скольжения и двойникования на формирование текстуры рассматривается отдельно. В связи с высоким фактором повторяемости плоскостей двойникования, многообразием его систем и резкой переориентацией кристаллической решетки сдвойникованного объема по отношению к исходной матрице /46,48,49/ не удается наблюдать развития специфических текстурных двойниковых компонент в первоначально бестекстурном материале /61/. Поэтому сначала рассматривают текстурообразование за счет действия скольжения, а затем оценивают влияние двойникования на образующуюся текстуру направлении прокатки (НП) и сжатия по нормали к плоскости листа (НН), поскольку теоретически показано /71/, что напряженное состояние внутренних слоев широких полос близко к плоскому. Экспериментально установлено подобие текстур листа и образца, подверженного одновременному сжатию по толщине и растяжению вдоль его длины /72/. Поэтому текстуру прокатки можно получить путем подбора пар взаимно удовлетворяющих компонент текстур растяжения и сжатия /61,73/.
Основываясь на анализе возможных поворотов кристаллической решетки относительно направления приложенной силы, проведенном Кальнаном и Клюзом /67,73,74/, авторы работы /69/ построили теоретическую прямую полюсную фигуру (ППФ) (0001) прокатанного титана, полностью совпадающую с экспериментально наблюдаемой ППФ. Устойчивость отклоненного текстурного максимума авторы работ /61, 69/ объяснили динамическим равновесием изменений ориентации нормали за счет скольжения и двойникования. Причем, угол отклонения текстурного максимума на ППФ (0001) от НН связали с положением границы между областями III и IV, определяющимся величиной отношения КНС для двойникования и скольжения.
В работе /82/ приведены результаты моделирования текстуры прокатки циркония при разных температурах: низкая температура, когда действует призматическое скольжение и двойникование, и высокая температура, когда двойниковани! заменяется действием базисного (доля участия в процессе деформации составляет 36-38%) и пирамидального (1-8%) скольжений. Авторам этой работы удалось объяснить формирование текстурной компоненты, отклонённой от НН в направлении прокатки на 15-25. В работе /83/ также учтено влияние упрочнения на процесс образования текстуры прокатки в цирконии.
Оценка структурного состояния по угловой полуширине рентгеновских линий. Анализ формы линии
При растяжении ОЦК-кристаллов (компланарное скольжение) сдвиг происходит в плоскости (101) для исходных ориентировок 1 и 2 одновременно по направлениям [111] и [1Ї1], а для ориентировок 3, 4 — по направлениям [111] и [Ї1Ї]. Для ориентации, принадлежащих зоне (012), (Ї13), (Ї12), (011), при одновременном действии систем скольжения (101)[ 111] и (Ї01)[1Ї1] не выполняется условие плоской деформации (вектора [111] и [111] не дают результирующего направления сдвига), а системы скольжения (Ї01)[111] и (Ї01)[Ї1Ї] имеют факторы Шмида разного знака. Поэтому процесс скольжения по данным системам для этих ориентации не идет.
Аналогичным образом рассматриваются повороты кристаллической решетки, происходящие при сжатии ОЦК-кристаллов в условиях поперечного скольжения. Факторы Шмида для соответствующих систем скольжения приведены на рис. 1.18 6. Ось растяжения совмещается с направлением 111 , а ось сжатия - с направлениями 112 и 113 (рис. 1.18 в).
Для некоторых ориентировок возможно действие так называемой критической системы скольжения. Для ОЦК-кристаллов такой системой является (101) [ill] (рис. 1.18 д). Если критическая система скольжения действует при сжатии ОЦК-структур, то ось сжатия совмещается с направлением [001].
Для всех случаев поворотов кристаллической решетки ОЦК-металлов при растяжении и сжатии, рассмотренных выше, предполагалось, что имеет место полная симметрия скольжения, т.е. переориентация решетки при разных знаках нагружения происходит сходным образом. Вместе с тем практика показывает, что для дислокаций 1/2я 111 {цо} в этих металлах характерна асимметрия напряжений текучести и кристаллографии плоскостей скольжения в связи с особенностями расщепления этих дислокаций под влиянием приложенных нагрузок. В зависимости от знака нагружения и ориентации оси нагружения расщепление дислокаций 1/2а 111 на плоскостях {110} и {112} приводит к образованию частичных дислокаций с вектором Бюргерса, ориентированным вдоль векторов двойникующих дислокаций. При этом если частичные дислокации по направлению сдвига совпадают с двойникующими для данного способа нагружения, наблюдается смещение основной плоскости скольжения к полюсу двойниковой плоскости в зоне 111 (направление сдвига для первичного скольжения).
В случае если частичные дислокации в плоскости двойникования {112} имеют направление вектора Бюргерса, обратное по отношению к направлению двойникового сдвига, наблюдается тенденция к сохранению дислокациями плоскости основного скольжения {ПО}, т.е. затруднение в поперечном скольжении. Последнее сильно зависит от склонности дислокаций \12а 111 {по} к расщеплению под воздействием напряжений разного знака. При сжатии следует ожидать уменьшения вклада поперечного скольжения в развитие текстуры деформации для ориентации, лежащих в области (001) — (ИЗ) — (012). При растяжении поперечное скольжение будет подавляться в области (012) — (ИЗ) — (Ї11) — (011). Затрудненность поперечного скольжения в ОЦК-металлах при расщеплении винтовых дислокаций 1/2 яг 111 {по} увеличивает роль компланарного скольжения и моноскольжения в пластическом течении монокристаллов в условиях стесненности деформации.
Поскольку легирование влияет на склонность дислокаций 1/2а 111 к расщеплению, оно будет оказывать воздействие и на текстурообразование в ОЦК-кристаллах /61/. В ОЦК-кристаллах реакция с образованием дислокаций а 100 {по} создает затруднение компланарному скольжению по векторам 111 и облегчает действие механизма поперечного скольжения вновь образовавшихся дислокаций. Факторы Шмида для системы скольжения (Ї01)[010] приведены на рис. 1.18 г. Анализ поворотов кристаллической решетки при накоплении в ней дислокаций a [010](joi) позволяет установить, что ось сжатия приближается к [001], полному совмещению с которым мешает нулевой фактор Шмида для указанной системы скольжения. Так как при приближении осей нагружения к этой точке дислокации данного типа перестают быть активными, становится возможным действие критической системы скольжения (101) [111], доворачивающей оси нагружения до [001] /61/.
Таким образом, в случае накопления в решетке ОЦК краевых дислокаций с вектором Бюргерса 100 на полюсных фигурах после сильной деформации сжатием можно ожидать появления сильных текстурных максимумов (100) с сателлитами в области hhl (/?«/) Наличие сателлитов означает, что при действии критической системы скольжения не происходит полной переориентации осей нагружения в конечную позицию. Рассматривая повороты ОЦК-решетки при деформации растяжением, нетрудно установить, что накопление краевых дислокаций (101) [010] однозначно совмещает ось растяжения с направлением [011]. При накоплении в ОЦК-решетке краевых дислокаций с вектором Бюргерса 110 системой скольжения служит (Ї01) [101]. Результат рассмотрения поворотов кристаллической решетки таков: при сжатии появляются сильные текстурные максимумы (111) с сателлитами в области hhl и Ml с высокими и близкими по значению h и / (h l). При растяжении получается осевая текстура со всем набором ориентации вдоль (001)-(011). Накопление в решётке винтовых дислокаций несколько размывает текстуру, обусловленную присутствием краевых дислокаций в кристалле /61/.
Текстуры одноосного сжатия исследованных образцов: основные особенности и механизмы формирования
Дублетная структура Кд-линии является суперпозицией идентичных линий, имеющих профиль /а1(х) и /a2(jc-Ax), первый из которых больше в два раза. Окончательная модель функции имеет вид: где коэффициент А - максимальная интенсивность а/ - линии и 1/2А — интенсивность на угловом расстоянии Дх от максимума щ. Модель функции (2.6) содержит четыре неизвестных параметра А, л (отношение составляющей функции Коши и Гаусса), W и 0mav Эти коэффициенты определяются минимизацией среднего квадратичного отклонения где /ехр(х) — экспериментальный профиль линии, /mod(x) - восстанавливаемая функция.
На рис. 2.2 чёрная кривая характеризует экспериментально полученные данные интенсивности 7, красным цветом изображен восстановленный дублет, синяя кривая характеризует отклонение величины I аппроксимированной линии от экспериментальных значений /. В числе основных параметров рентгеновской линии: максимальное значение интенсивности Ка і-линии, ее положение и ширина на половине высоты, а также интегральная интенсивность (рис. 2.2).
Относительное смещение линии свидетельствует об изменении состава анализируемой фазы или наличии остаточных макронапряжений, а её уширение позволяет оценивать дефектность кристаллической решётки зёрен, формирующих рассматриваемое отражение, их дисперсность и наличие в них микроискажений. Интегральная интенсивность линии определяется кристаллографической текстурой исследуемого образца. Используя измеренные угловые положения для отражения (21.3), оценивали величину межплоскостного расстояния 2і.з- При наличии в спектре образца нескольких линий, расположенных в прецизионной области брегтовских углов, рассчитывали параметры элементарной кристаллической ячейки: с и а.
Величина физического уширения зависит от вида аппроксимирующей функции и для использованной аппроксимирующей функции рассчитывается в соответствии с формулой /134,135/: =[(В2-Ь2)И-(В-Ь)]Й.
Регистрируя рентгеновские линии двух порядков отражения от одних и тех же кристаллографических плоскостей {hkl}, по методу Уоррена-Авербаха /136/ с использованием Фурье-анализа профиля линии или методом аппроксимации /130/ можно определить размер блоков когерентного рассеяния D (минимальный размер области в материале, решетку которой можно считать идеальной) и величину искаженное решетки є вдоль соответствующей оси hkl . Размер блоков когерентного рассеяния и величину искаженности решетки легко пересчитать в плотность дислокаций на основе модели Вильямсона и Смоллмена /137/, согласно которой общая энергия дислокаций равна энергии искаженности решетки, а расстояние между соседними дислокациями принимается равным размеру блока когерентного рассеяния. Рентгеновский метод чувствителен по отношению только к таким дислокациям, которые вызывают некоторое перераспределение атомов вдоль нормали к отражающим плоскостям. Так как дислокации приводят к смещению атомов вдоль вектора Бюргерса, присутствие в кристаллитах cc-Zr с-дислокаций с вектором Бюргерса, параллельным оси 0001 , и Й-дислокаций с вектором Бюргерса, параллельным оси 11.0 , может быть выявлено по особенностям рентгеновских отражений от базисных (0001) и призматических плоскостей {10.0} или {11.0}, соответственно. (д+с)-дислокации вносят вклад в полуширину рентгеновских отражений как от базисных, так и от призматических плоскостей в соответствии с величиной проекций вектора Бюргерса {а+с) на направления а и с.
Таким образом, для материалов с ГПУ-решёткой плотность дислокаций а- и сытила рассчитываются по следующим формулам /136/: pa-Ka8a2/ba2 l/ln(Da/2r0) pc=Kc8c2/bc2 l/ln(Dc/2r0) где Ка=52.1, Кс=26.1, Ьа=1/3 1120 , Ьс=[0001], &а и с средние величины деформаций для призматических и базисных линий, а Da и Д размер блоков когерентного рассеяния, определённых по отражениям от призматических и базисных плоскостей, соответственно; радиус ядра дислокации принимается равным г0=1 нм.
Прямая полюсная фигура (ППФ) {hkl} представляет собой распределение плотности нормалей выбранного типа HKL на стереографической проекции /8, 61, 72, 129, 130, 134, 138/. Полюсная плотность прямо пропорциональна интенсивности рентгеновского пучка, отраженного от соответствующих плоскостей {hkl}. Поэтому для измерения полюсной фигуры регистрируют интенсивность дифрагированного рентгеновского пучка от плоскостей {hkl} для всех возможных ориентации образца относительно направления первичного и отраженного пучков. При различных ориентациях образца отражают плоскости выбранного типа {hkl}, нормаль к которым находится в плоскости первичного и отраженного пучков и делит угол между ними пополам (рис. 2.3), Величина регистрируемой интенсивности пропорциональна объёму зёрен, участвующих в формировании дифрагированного пучка.
Процедура рентгеновской дифрактометрической съемки текстуры состоит в измерении интенсивности рентгеновского рассеяния под определенным углом Вульфа-Брэгга 29 при последовательных положениях образца в держателе текстурной приставки, определяемых углами ці и р, где \/ - угол наклона образца, меняющийся в пределах 0 - 80, а ф - угол поворота образца вокруг нормали к поверхности, меняющийся в пределах 0 - 360. Поскольку эти измерения проводятся при разных углах наклона образца, им соответствует различная геометрия рентгеновской дифракции, - неизменным сохраняется только угол 26, но меняются углы между нормалью к поверхности и падающим пучком, между нормалью к поверхности и дифрагированным пучком, меняются площадь облучаемой поверхности образца и глубина проникновения рентгеновского излучения в материал. Происходящее при наклоне образца частичное нарушение условий фокусировки приводит к уширению профиля рентгеновской линии и падению регастрируемои интенсивности, оказывающемуся существенным при Ф 50; кроме того, дефокусировка может привести к угловому смещению рентгеновской линии. Указанные эффекты дефокусировки должны учитываться путем корректировки полученных данных на основе результатов периодической съемки калибровочных образцов.
Зависимость характера кривых «напряжение - деформация» от особенностей действия различных деформационных механизмов в сплаве Zr-2.5%Nb
Исследование микроструктуры — наиболее распространенный вид структурного анализа сплавов. Микроанализ проводят на металлографических микроскопах при увеличениях до 1500—2000. Микроструктурное исследование основано на анализе в световом микроскопе отражательного типа теневой картины, которая связана с рельефом, возникающим на полированной поверхности шлифа в результате травления /147/.
Микроанализ включает в себя ряд операций: отбор и предварительную подготовку проб, шлифование, полирование и травление микрошлифов, их просмотр и микросъемку.
Шлифование осуществлялось вручную или механическим путем. Травление является одной из наиболее ответственных операций при проведении микроструктурного исследования. Для травления циркониевых сплавов применяют водные или глицериновые растворы плавиковой кислоты или ее смеси с азотной, серной или соляной кислотами. Благодаря высокой реактивности плавиковой кислоты для хранения указанных растворов и работы с ними используют только полиэтиленовую, эбонитовую, винипластовую или фторопластовую посуду.
Водные растворы плавиковой кислоты — более сильные и резкие травители, чем глицериновые. Для ускорения травления и большей контрастности деталей микрокартины применяют водные растворы, тогда как для повышения четкости и выявления тонких деталей структуры целесообразно применять глицериновые растворы, поскольку глицерин обеспечивает хорошую смачиваемость поверхности и способствует более равномерному травлению. Могут быть также использованы водно-глицериновые растворы.
В одном и том же травителе выявление структуры двухфазных а+р-сплавов происходит значительно быстрее, чем однофазных а или р-сплавов. Поэтому для травления однофазных сплавов применяют более концентрированные растворы, чем для двухфазных. Следует также учитывать, что глубину травления необходимо уменьшать по мере роста увеличения, применяемого при микроструктурном исследовании. Продолжительность травления устанавливают опытным путем. Концентрацию травителя обычно выбирают так, чтобы время травления не превышало 1 мин.
Образец, травимость которого не известна, следует погрузить в травящий раствор на 2-3 с. Затем шлиф просматривают под микроскопом и по полученной картине устанавливают концентрацию травителя и время травления. Если образец недотравлен, его подвергают повторному травлению, перетравленные образцы — переполировывают. В то же время применение этого приема для двухфазных а+р-сплавов нецелесообразно, так как приводит к образованию развитого рельефа поверхности и разъеданию межфазных границ.
Иногда перетравленные шлифы осветляют путем кратковременного погружения в безводную смесь азотной и плавиковой кислот. Однако следует иметь в виду, что при этом в результате химического полирования исчезают тонкие детали структуры, а межфазные границы становятся размытыми. Поэтому осветление вполне приемлемо при микроструктурном анализе, проводимом при увеличениях до 500, но недопустимо для исследований при больших увеличениях, особенно, если шлиф готовят под реплики для электронной микроскопии.
Образцы после химического и электрохимического травления должны быть тщательно промыты под струей воды ватным тампоном и высушены фильтровальной бумагой или в струе сухого воздуха. Работа с плохо промытыми и недосушенными шлифами может быть причиной выхода из строя используемых в металлографических микроскопах объективов.
Метод определения микротвердости предназначен для оценки твердости очень малых (микроскопических) объемов материалов. Его применяют для измерения твердости мелких деталей, тонкой проволоки или ленты, тонких поверхностных слоев, покрытий и т.д. Главное назначение — оценка твердости отдельных фаз или структурных составляющих сплавов, а также разницы в твердости отдельных участков этих составляющих /147/.
Метод стандартизован (ГОСТ 9450—76). В качестве индентора при измерении микротвердости чаще всего, как и в случае определения твердости по Виккерсу, используют правильную четырехгранную алмазную пирамиду с углом при вершине 136. Эта пирамида плавно вдавливается в образец при нагрузках 0.05—5Н. Число микротвердости Нп, МПа, определяется по формуле Нп = 1.854-105 Р/ 2 (2.20), где Р - нагрузка, Н; d — диагональ отпечатка, обычно 7-50 мкм: //1.854 — площадь боковой поверхности полученного пирамидального отпечатка.
По ГОСТу число микротвердости, МПа, записывают без единицы измерения, например #п-1050. Микротвердость массивных образцов измеряют на металлографических шлифах, приготовленных специальным образом. Глубина вдавливания индентора при определении микротвердости (d/7) составляет несколько микрометров и соизмерима с глубиной получаемого в результате механической шлифовки и полировки наклепанного поверхностного слоя. Поэтому методика удаления этого слоя имеет особенно важное значение.
Наклепанный слой удаляют обычно одним из трех методов: электрополировкой, отжигом готовых шлифов в вакууме или инертной атмосфере и глубоким химическим травлением. При использовании любого метода экспериментально устанавливают режим (время электрополировки или травления, плотность тока и концентрацию реактива, температуру и время отжига и т.д.), при котором полностью снимается наклеп в поверхностном слое образца. Для этого строят зависимость Щ от параметра, изменяемого при подборе режима снятия наклепанного слоя. Момент выхода на горизонталь величины HQ соответствует оптимальному режиму, который затем используется при подготовке аналогичных образцов.
