Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Механизмы деформации и текстурообразования в малолегированных сплавах на основе циркония 8
1.1 Структурные особенности исследованных сплавов 8
1.2 Механизмы деформации и текстурообразования в a-Zr 13
1.2.1 Элементы скольжения 13
1.2.2. Роль двойникования в пластической деформации a-Zr 18
1.2.3. Влияние примесей внедрения и замещения на механизмы пластической деформации 21
1.2.4 Кристаллографические принципы текстурообразования в ГП-металлах при деформации 26
1.2.5. Развитие текстуры прокатки в альфа-цирконии 30
1.3. Механизмы деформации и текстурообразования в 0-Zr ; 33
1.3.1. Кристаллография скольжения и двойникования в ОЦК-кристаллах 33
1.3.2. Кристаллографические принципы текстурообразования в ОЦК-металлах при деформации 35
1.3.3. Текстура ОЦК-металлов 40
1.4. Механизмы зернограничной пластической деформации 42
1.5. Особенности деформации двухфазных сплавов 45
1.6. Изменение текстуры деформации при отжиге 48
1.6.1. Изменение текстуры при рекристаллизации a-циркония 49
1.6.2. Закономерности протекания фазовых превращений р<-»а в сплавах на основе циркония 54
1.7. Выводы 59
Глава 2. Методы исследования деформированных материалов 61
2.1. Рентгеновские методы анализа структуры материала 61
2.1.1. Фазовый анализ 61
2.1.2. Оценка структурного состояния по угловой полуширине рентгеновских линий. Анализ формы линии 63
2.1.3. Анализ кристаллографической текстуры по прямым полюсным фигурам 65
2.1.5. Расчет параметров Кёрнса 69
2.2. Текстура как «память» о структурно-фазовом состоянии 72
2.3. Кристаллография скольжения и фазовых превращений в циркониевых сплавах 73
2.4. Металлографический анализ структуры материала 75
2.5 Микротвердость 77
Глава 3. Формирование текстуры и структуры в сплаве Zr-l%Nb при деформации сжатием 79
3.1. Введение 79
3.2. Изготовление образцов 79
3.3. Методические особенности рентгеновского исследования 82
3.4. Текстуры одноосного сжатия исследованных образцов: основные особенности и механизмы формирования 85
3.4.1. Несоответствие текстуры образцов аксиальной деформационной схеме.. 85
3.4.2. Деформация при температурах р-области 96
3.4.3. Варианты развития пластической деформации в (а+Р) - области 97
3.4.4. Двухстадийность деформации в (а+р) - области 99
3.4.5. Деформация с участием зернограничного проскальзывания 100
3.5. Оценка однородности деформации при использовании параметров Кернса 101
3.6. Анализ субструктурного состояния образцов сплава Zr-l%Nb по параметрам рентгеновских линий 102
3.7. Микротвердость как критерий выявления деформационных режимов, способствующих дроблению структуры материала 111
3.8. Температурная зависимость текстуры деформации 116
3.9. О содержании и текстуре остаточной Р-фазы 121
3.10. Микроструктура образцов сплава Zr-l%Nb 125
3.11. Результаты электронно-микроскопического исследования образцов 130
3.12. Выводы 132
Глава 4. Процессы формирования текстуры и структуры в сплаве Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe при деформации сжатием 134
4.1. Полученные экспериментальные результаты 134
4.2. Изменение текстурных особенностей образцов сплава Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe в зависимости от температуры деформации 144
4.3. Возможные механизмы дробления структуры сплава при деформации в Р-фазе 160
4.4. Изменение объема элементарной ячейки a-Zr как источник информации об активизируемых структурообразующих процессах 163
4.5. Особенности субструктуры образцов сплава Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe, выявляемые по полуширине рентгеновских линий 164
4.6. Влияние режима деформации на микротвердость образцов сплава Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe 165
4.7. Микроструктура образцов сплава Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe 166
4.8. Изучение распределения легирующих элементов в образце сплава Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe 167
4.9. Выводы 168
Глава 5. Сопоставление процессов пластической деформации в модельных образцах и реальных полуфабрикатах 169
5.1.О влиянии масштабного фактора на текстуру кованых заготовок 169
5.2. Исследованные образцы полуфабрикатов для труб 170
5.3. Текстура ковки на квадрат 176
5.4. Текстура ковки на круг 179
5.5. Текстура полуфабрикатов для изготовления листов из сплава Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe 181
5.6. Выводы 185
Общие выводы 187
Список литературы 190
- Влияние примесей внедрения и замещения на механизмы пластической деформации
- Оценка структурного состояния по угловой полуширине рентгеновских линий. Анализ формы линии
- Анализ субструктурного состояния образцов сплава Zr-l%Nb по параметрам рентгеновских линий
- Возможные механизмы дробления структуры сплава при деформации в Р-фазе
Введение к работе
Данная диссертационная работа посвящена изучению механизмов формирования текстуры и структуры в сплавах на основе циркония в условиях деформации при повышенных температурах, отвечающих (а+Р)- и р-областям диаграммы состояния. Хотя такая деформация является неотъемлемой частью любого технологического процесса, направленного на получение изделий из циркониевых сплавов, ее физические механизмы изучены в значительно меньшей степени, чем механизмы холодной деформации. Между тем, надежное прогнозирование текстуры, структуры и свойств полуфабрикатов, получаемых при использовании горячей деформации, как и разработка научно обоснованных технологий производства изделий из циркониевых сплавов для атомной энергетики возможны лишь при условии досконального знания структурообразующих процессов, протекающих в материале при разных температурно-скоростных режимах горячей деформации.
В этой связи целью данной диссертационной работы являлось установление закономерностей формирования текстуры и структуры в сплавах Zr-l%Nb и Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe в условиях деформации при температурах (а+Р)- и Р-областей диаграмм состояния, а также выявление механизмов, ответственных за реализацию этих закономерностей, для последующего использования полученных результатов при разработке и модификации технологических процессов производства изделий из этих сплавов.
Однако, систематическому изучению указанных закономерностей и механизмов препятствует ряд обстоятельств. В их числе, прежде всего, следует отметить практическую неосуществимость экспериментов по горячей деформации при использовании промышленного ковочного или прокатного оборудования в силу невозможности обработки заготовок малого размера и экономической неприемлемости обработки полномерных заготовок по неоптимальным режимам, сопряженным с риском их последующей отбраковки. Еще одно объективное обстоятельство, ответственное за недостаток надежных данных о механизмах горячей деформации, состоит в невозможности проведения исследований при высоких температурах деформации, вследствие чего все используемые модели
основываются на анализе структурных характеристик деформированного материала после охлаждения, которое само по себе резко меняет эти структурные характеристики.
В данной работе отмеченные выше обстоятельства преодолены, во-первых, благодаря применению новейшего ковочного оборудования для деформации маломерных модельных образцов в широком интервале контролируемых температурно-скоростных режимов и, во-вторых, благодаря использованию рентгеновского текстурного анализа, основывающегося на концепции, согласно которой кристаллографическая текстура материала, в отличие от его других характеристик, в наиболее явном виде хранит память о большинстве протекавших в материале процессов. Таким образом, для проведения данной работы потребовались наличие систематической подборки модельных образцов из сплавов на основе циркония, деформированных по разным температурно-скоростным режимам, и возможность проведения текстурных исследований при использовании элементарных представлений теории текстурообразования, связывающих действующие деформационные механизмы с особенностями формирующихся текстур.
Представленные в работе результаты получены впервые и в совокупности образуют систематическое описание процессов формирования текстуры и структуры в двух циркониевых сплавах разных типов при модельной пластической деформации в температурных диапазонах, отвечающих (а+р)- и р-областям диаграмм состояния. Кроме того, применительно к сплаву Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe, характеризующемуся интерметаллидным упрочнением, проведено сопоставление текстуры модельных образцов и ряда реальных полномерных полуфабрикатов.
Результаты диссертации могут быть использованы в качестве научной основы при разработке и модификации технологических схем получения изделий из сплавов Zr-l%Nb и Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe.
Хотя в рамках данной работы кристаллографическая текстура фигурирует, главным образом, в качестве характеристики, позволяющей реконструировать развитие в материале предшествующих деформационных процессов при повышенных температурах, следует иметь ввиду, что текстура и сама по себе является важнейшей характеристикой материала, предопределяющей анизотропию
7 его свойств и зачастую ответственной за структурную неоднородность изделий. Поэтому выявляемые в диссертации принципы управления текстурой циркониевых сплавов при горячей деформации имеют самое непосредственное отношение к решению проблемы получения изделий с заданными свойствами. На защиту выносятся:
результаты изучения текстурообразования в модельных образцах из сплавов Zr-l%Nb и Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe при деформации одноосным сжатием в интервале температур (<х+Р)- и р-областей диаграммы состояния со скоростями 0.1-1.0 с1;
принцип изучения механизмов высокотемпературной деформации по текстуре а-фазы, сохраняющей «память» о предистории материала;
результаты определения механизмов деформации, действующих в сплавах при различных температурно-скоростных режимах сжатия;
зависимости активности межзеренного проскальзывания от температуры и скорости деформации;
- концепция взаимодействия пластической деформации и фазовых
превращений при температурах (а+Р)-области диаграммы состояния;
данные об изменении субструктурных характеристик и микротвердости сплавов в зависимости от температуры деформации;
режимы деформации сплавов, сопряженные с наибольшей активностью межзеренного проскальзывания и с наибольшим размытием формирующейся текстуры;
данные о развитии динамической рекристаллизации в Р-фазе сплавов;
- особенности протекания деформации в сплаве Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe,
связанные с присутствием интерметаллидных фаз, с их растворением и
выделением;
- результаты сопоставления процессов формирования текстуры в модельных
образцах и в реальных полуфабрикатах из сплава Zr-l%Nb-l%Sn-0.4%Fe.
Влияние примесей внедрения и замещения на механизмы пластической деформации
Изучение действующих в металлах механизмов пластической деформации обычно проводиться с использованием металлографических или электронно-микроскопических методов /13-15/. Непосредственное изучение возможно лишь в случае исходной крупнозернистой структуры и при относительно малых степенях деформации. Только при соблюдении этих условий удается наблюдать следы скольжения на поверхности зерен с известной кристаллографической ориентацией и добиться разрешения отдельных дислокаций при электронно-микроскопическом исследовании.
Основные результаты металлографических и электронно-микроскопических исследований структуры циркония в процессе его пластической деформации освещены в обзорах /4,16,17/. В первых же работах по наблюдению действующих механизмов /18-21/ на основании металлографических данных было установлено, что как при растяжении, так и при сжатии крупнокристаллического иодидного циркония и его монокристаллов, ориентированных по отношению к оси нагружения произвольным образом, при комнатной температуре активизируется призматическое скольжение - {10Г0} 12 10 . Во всех последующих работах признается преобладание призматического скольжения по сравнению со скольжением по другим плоскостям в температурном интервале существования ГП-модификации циркония.
Однако наряду с легким скольжением по плоскости призмы наблюдается скольжение по другим плоскостям: (0001)/22-51/, {1011)/19,25,31-35,52/, (1013)/34/, {1121)/33,34,52,53/, {1122)/31,37/. Причем роль вторичных систем скольжения меняется при варьировании содержания примесей и условий деформирования. Плоскости скольжения а-циркония показаны нарис. 1.5 в,г.
При анализе деформации монокристаллов а-циркония с суммарным содержанием примесей внедрения 0.2% Рапперпорт /21/ отметил отсутствие базисного скольжения даже в том случае, когда приведенные сдвиговые напряжения в базисной плоскости во много раз превышали критические напряжения сдвига (КНС) для призматической плоскости Т{ю.о} (см.табл.1.2). Однако при электронно-микроскопическом изучении губчатого и иодидного циркония (суммарное содержание примесей внедрения составляло соответственно 0.1 и 0.03%) Бейли /22/ удалось обнаружить следы скольжения по плоскости базиса вблизи концентраторов напряжений, например, гидридов. Образование характерной дислокационной сетки в базисной плоскости свидетельствовало об активизации базисного скольжения как при комнатной, так и при повышенных температурах. На основании полученных результатов Бейли заключил, что уменьшение примесей внедрения в цирконии должно приводить к усилению скольжения в базисной плоскости, объясненного Роем /54/ с точки зрения изменения перекрытия поверхности Ферми с зоной Бриллюэна, приводящего к изменению упругих констант, а, следовательно, и энергии дислокаций.
Позднее, при изучении деформации поликристаллического циркония (0.016% 0+N) /23/ было доказано существование базисного скольжения в интервале температур деформации 77-813 К. Оно оказалось важнейшим механизмом в образовании полос сброса. Образование подобных областей с высокой локальной кривизной плоскостей базиса связано с движением по ним дислокаций, которые собираются в плотные группы. Согласно работе /23/ сбросообразованне конкурирует с двойникованием при неблагоприятной для призматического скольжения ориентации зерна. При низких температурах легче осуществляется двойникование, а с ростом температуры деформации процесс сбросообразования заменяет двойникование.
В работах /24,25/ было обнаружено наличие поперечного скольжения по плоскости базиса в цирконии, легированном либо водородом, либо кислородом. В присутствии кислорода /23/ становится возможной активизация поперечного скольжения и по пирамидальной плоскости {1011} при деформации в температурном интервале 77-600 К.
Серия работ по изучению характеристик различных систем скольжения в монокристаллах циркония (2.1-10"3%О) была проведена Актаром /26-28,32/. На основании полученных зависимостей приведенных сдвиговых напряжений от величины сдвиговой деформации, представленных на рис. 1.6.
Оценка структурного состояния по угловой полуширине рентгеновских линий. Анализ формы линии
Образование текстуры в процессе пластической деформации свидетельствует о взаимно согласованных поворотах кристаллической решетки в различных зернах исходного материала. Общая тенденция развития преимущественных ориентировок обусловлена механизмами пластической деформации в металле, в результате действия которых кристаллиты стремятся к некоторому устойчивому положению.
В настоящее время используют две принципиально отличающиеся модели формирования текстуры при деформации поликристаллов /70-72/. Одна из них основана на допущении однородности напряжений в деформируемом материале, при этом предполагается независимость деформации соседних зерен (модель Закса /70/); другая - на допущении однородности деформации поликристалла (модель Тейлора /71/ и Бишопа-Хилла /72/), при котором напряженное состояние кристаллитов может быть произвольным за счет влияния соседних зерен. При однородной деформации сплошность материала обеспечивается одновременным действием в каждом зерне не менее пяти независимых систем деформации /73/. Модель Закса предполагает эквивалентность деформации монокристалла и отдельного зерна поликристалла, имеющих одинаковую ориентацию. Тогда для сохранения сплошности среды необходимо приспособление деформации в приграничных зонах /73/.
В любом реальном металле деформация характеризуется значительной неоднородностью, обусловленной различиями ориентации, размеров и предыстории отдельных зерен, неоднородным распределением примесей и дефектов кристаллического строения /74/. Поэтому модель деформации по Заксу представляется более физичной и перспективной с точки зрения возможностей построения на ее основе оптимальной теории текстурообразования. К тому же, показано /75/, что континуальная модель Тейлора не совместима с дискретной природой процессов скольжения. В работах /76,77/ указывается на необходимость учета рассогласования деформации отдельного зерна и всего образца.
Для металлов с развитым двойникованнем наилучшее совпадение результатов моделирования текстур деформации с экспериментальными данными достигается при использовании модели Закса /77-81/. Полагают /73/, что аккомодационное двойникование в приграничных областях способствует развитию в объеме зерна деформации по Заксу.
В соответствии с принятым в рамках модели Закса принципом однородности напряжений действующие в зернах системы деформации определяется величиной фактора Шмида cos%-cosA, (рис. 1.16) и соотношением КНС для различных систем. При равенстве критических скалывающих напряжений для систем скольжения (0001), {10Ї0}, {10Ї1} 2110 стереографический треугольник можно разбить на ряд областей таким образом, что при нахождении оси нагружения в пределах одной области будет преобладать какая-то одна система скольжения (рис. 1.17). Границы областей соответствуют равенству факторов Шмида по двум системам, и следовательно, вероятность активизации этих систем одинакова.
При анализе возможных изменений ориентации кристаллитов в результате действия определенной системы скольжения считают /76,82/, что при растяжении направление скольжения приближается к направлению действия силы, а при сжатии — нормаль к плоскости скольжения приближается к направлению сжатия (см.рис. 1.16 а,б). На стереографической проекции эти повороты удобно изображать в виде эквивалентных перемещений направлений действия сил относительно неподвижных полюсов (рис. 1.16 в).
Анализ текстурообразования в процессе растяжения и сжатия ГП-металлов с учетом дислокационной природы механизмов пластической деформации и влияния стесненности развит в работе /78/. В рамках модели Закса Бабарэко А. А. уточнила траектории движения осей сжатия и растяжения при скольжении полных краевых дислокаций с вектором Бюргерса 1/3 1120 в трех кристаллографических плоскостях {1010}, (0001) и {10Ї1}. Поворот оси нагружения осуществляется вокруг оси, расположенной в плоскости скольжения и перпендикулярной направлению движения краевых дислокаций.
В условиях стесненности деформации происходит активизация множественного скольжения, помимо основных систем скольжения в процесс деформации включаются и сопряженные. Так, согласно /73,78/ в области I (рис. 1.17) одновременно действуют призматическое и поперечное ему пирамидальное скольжение, в области II - пирамидальное и поперечное базисное, а в области III — компланарные базисные системы. Совместное действие сопряженных систем скольжения, по мнению авторов работы /73/, должно быть эквивалентно действию некоторой системы результирующего сдвига, определяемой соотношением скольжения в названных выше системах. Вклад этих систем в переориентацию может быть установлен по правилу рычага, по углам ф и X, зависящим от положения плоскости результирующего сдвига (рис. 1.18 6). Влияние скольжения и двойникования на формирование текстуры рассматривается отдельно. В связи с высоким фактором повторяемости плоскостей двойникования, многообразием его систем и резкой переориентацией кристаллической решетки сдвойникованного объема по отношению к исходной матрице /52,55,56/ не удается наблюдать развития специфических текстурных двойниковых компонент в первоначально бестекстурном материале /73/. Поэтому сначала рассматривают текстурообразование за счет действия скольжения, а затем оценивают влияние двойникования на образующуюся текстуру.
Анализ субструктурного состояния образцов сплава Zr-l%Nb по параметрам рентгеновских линий
Зернограничное проскальзвание — механизм пластической деформации, присущий поликристаллам. Микромеханизм зернограничного проскальзывания до конца не выяснен /65/. Гипотеза вязкого течения путём скольжения по границам зёрен, основанная на теории аморфного строения границ и экспериментах по внутреннему трению, не получила подтверждения. Современная теория зернограничных процессов пластической деформации основана на современных представлениях о строении межзёренных границ, согласующихся с экспериментальными данными.
Температура равной прочности границ и тела зерен — эквикогезивная температура — составляет примерно 0.4 TM. При Т 0.4 Т, границы зерен несколько прочнее их тела, при Т 0.4 Тш— наоборот. Из этого следует, что силы межатомной связи в границах (следовательно, и межатомные расстояния) должны быть величинами того же порядка, что и в теле зерна. В связи с этим современная теория зернограничных процессов пластической деформации основана на современных представлениях о строении межзёренных границ, согласующихся с экспериментальными данными.
Границы зерен вследствие различия в силах межатомной связи по обе стороны от них, вызванного разной атомной структурой соприкасающихся плоскостей соседних зерен, обладают повышенной энергией по сравнению с объемом зерна. Избыточная энергия атомов на границах (зерно-граничная энергия Езг) аналогична повышенной поверхностной энергии Еп которая представляет собой работу, затрачиваемую на образование единицы площади новой поверхности. Причина возникновения повышенной поверхностной энергии — различие в силах межатомной связи атомов по обе стороны поверхности раздела. Отношение Е31/Еп для большинства металлов равно 0.25 - 0.4, а величина Еж и ожет на порядок превышать энергию когерентной двойниковой границы Еда, что свидетельствует о существенной подвижности границ зерен.
Дислокационное строение границ зерен различается по виду соприкосновения зерен и субзерен, характеризуется их размерами и величиной разориентации. Граница субзерен представляет собой поверхность сопряжения двух практически неискаженных кристаллитов. Одни атомы такой границы могут принадлежать обеим решеткам (область «хорошего сопряжения»), другие ни одной из них; могут быть также пустые или сжатые области «плохого сопряжения». Ширина последней не превышает 1-2 межатомных расстояний. Свойства границ зёрен (в частности, энергия границ) зависят от их дислокационного строения и, прежде всего, от угла разориентации зёрен. Эксперименты подтверждают этот факт, доказывая тем самым дислокационную природу границ зёрен.
Существуют два механизма движения границ наклона с малыми углами и одной степенью свободы под действием напряжений: 1) одновременное движение всех дислокаций границы в своей плоскости скольжения; 2) движение дислокаций нормально к плоскости скольжения (переползание), связанное с диффузионными перемещениями и «вязким» поведением границ. Оба процесса приводят к перемещению границы как единого целого параллельно своему первоначальному положению, однако первый механизм — атермический, а второй осуществляется при высоких температурах.
Равномерное движение границы с двумя степенями свободы без их расщепления возможно не только благодаря скольжению дислокаций в своих плоскостях, но и нормальному смещению их из своих плоскостей, т.е. переползанию с участием диффузионных процессов. При этом скользящая дислокация является источником или местом стока вакансий и атомы будут двигаться от края сокращающейся плоскости к растущей экстраплоскости вследствие диффузии вакансий в противоположном направлении. Последующие положения границы зерна определяют: 1) величину макроскопической деформации; 2) движущие силы диффузии вакансий от одной серии дислокаций к другой. Такое усложненное равномерное движение дислокаций с участием диффузионных процессов приводит к снижению скорости движения границ, которая зависит от структуры самих границ, т.е. от углов разориентации зерен. Снижение скорости движения дислокаций и ее зависимость от угла разориентации объясняют вязкие свойства границ зерен.
Границы с малыми углами 6 менее подвижны, чем с большими. Скорость проскальзывания по границе с большим углом примерно в 10 раз больше, чем с малым углом. Большеугловые границы более подвижны в связи с тем, что содержат повышенную концентрацию вакансий. Подвижность границ с большими углами демонстрируется хорошо известным фактором: при рекристаллизации быстрее всех растут зерна, повернутые на значительные углы. Например, для ГЦК-металлов при повороте на угол 30 - 40 вокруг оси /116-118/ по отношению к своим соседям наблюдается отличие текстуры рекристаллизации от текстуры деформации. Согласно теории болынеугловых границ Мотта межзеренное проскальзывание, т.е. относительное движение двух кристаллических поверхностей, происходит тогда, когда появляется разупрочненное состояние («оплавление») атомов вокруг каждого из островков хорошего соответствия /65/. Свободная энергия F, необходимая для процесса разупрочнения, уменьшается с повышением температуры и в точке плавления будет равна нулю, а при абсолютном нуле будет равна nL, где L — латентная теплота плавления на атом, а п — величина, характеризующая структуру границы и соответствующую числу атомов в островке хорошего соответствия. Согласно этой гипотезе предлагается следующий вид функции F(T):
Возможные механизмы дробления структуры сплава при деформации в Р-фазе
На рис. 2.2 черная кривая характеризует экспериментально полученные данные интенсивности /, красным цветом изображен восстановленный дублет, синяя кривая характеризует отклонение величины / аппроксимированной линии от экспериментальных значений /. В числе основных параметров рентгеновской линии: максимальное значение интенсивности Каі-линии, ее положение и ширина на половине высоты, а также интегральная интенсивность (рис. 2.2).
Относительное смещение линии свидетельствует об изменении состава анализируемой фазы или наличии остаточных макронапряжений, а её уширение позволяет оценивать дефектность кристаллической решётки зёрен, формирующих рассматриваемое отражение, их дисперсность и наличие в них микроискажений. Интегральная интенсивность линии определяется кристаллографической текстурой исследуемого образца. Используя измеренные угловые положения для отражения (21.3), оценивали величину межплоскостного расстояния б?2і.з- При наличии в спектре образца нескольких линий, расположенных в прецизионной области брегговских углов, рассчитывали параметры элементарной кристаллической ячейки: с и а. Точность определения величины параметров ячейки зависит от углового положения исползуемых для расчета линий и составляет 0.0005 А.
Величина физического уширения зависит от вида аппроксимирующей функции и для использованной аппроксимирующей функции рассчитывается в соответствии с формулой у8=[(В2-Ь2) /2-(В-Ь)] /2 /141,142/.
Регистрируя рентгеновские линии двух порядков отражения от одних и тех же кристаллографических плоскостей {hkl}, по методу Уоррена-Авербаха /143/ с использованием Фурье-анализа профиля линии или методом аппроксимации /137/ можно определить размер блоков когерентного рассеяния D (минимальный размер области в материале, решетку которой можно считать идеальной) и величину искаженности решетки s вдоль соответствующей оси hkl . Размер блоков когерентного рассеяния и величину искаженности решетки легко пересчитать в плотность дислокаций на основе модели Вильямсона и Смоллмена /144/, согласно которой общая энергия дислокаций равна энергии искаженности решетки, а расстояние между соседними дислокациями принимается равным размеру блока когерентного рассеяния. Рентгеновский метод чувствителен по отношению только к таким дислокациям, которые вызывают некоторое перераспределение атомов вдоль нормали к отражающим плоскостям. Так как дислокации приводят к смещению атомов вдоль вектора Бюргерса, присутствие в кристаллитах cc-Zr с-дислокаций с вектором Бюргерса, параллельным оси 0001 , и а-дислокаций с вектором Бюргерса, параллельным оси 11.0 , может быть выявлено по особенностям рентгеновских отражений от базисных (0001) и призматических плоскостей {10.0} или {11.0}, соответственно. (а+с)-дислокации вносят вклад в полуширину рентгеновских отражений как от базисных, так и от призматических плоскостей в соответствии с величиной проекций вектора Бюргерса (а+с) на направления а и с.
Таким образом, для материалов с ГПУ-решёткой плотность дислокаций а- и с-типа рассчитываются по следующим формулам /143/: pa=Kfl8aV l/ln(Dfl/2r0) pc=Kcsc2/bc2 l/ln(Dc/2r0) где Ka=52.1, Кс=26.1, ba=l/3 l 120 , bc=[0001], ea и єс средний величина деформаций для призматических и базисных линий, а Da и Dc размер блоков когерентного рассеяния, определённых по отражениям от призматических и базисных плоскостей, соответственно; радиус ядра дислокации принимается равным г0=1 нм.
Прямая полюсная фигура (ППФ) {hkl} представляет собой распределение полюсной плотности нормалей выбранного типа HKL на стереографической проекции [13,73,84,136,137,141,146]. Полюсная плотность прямо пропорциональна интенсивности рентгеновского пучка, отраженного от соответствующих плоскостей {hkl}. Поэтому для измерения полюсной фигуры регистрируют интенсивность дифрагированного рентгеновского пучка от плоскостей {hkl} для всех возможных ориентации образца относительно направления первичного и отраженного пучков. При различных ориентациях образца отражают плоскости выбранного типа {hkl}, нормаль к которым находится в плоскости первичного и отраженного пучков и делит угол между ними пополам (рис. 2.3). Величина регистрируемой интенсивности п опорциональна объёму зёрен, участвующих в формировании дифрагированного пучка. рентгеновской трубки, М - счётчик, Sj - щели; АА и ВВ - оси поворота образца.
Процедура рентгеновской дифрактометрической съемки текстуры состоит в измерении интенсивности рентгеновского рассеяния под определенным углом Вульфа-Брэгга 29 при последовательных положениях образца в держателе текстурной приставки, определяемых углами ц/ и р, где у - угол наклона образца, меняющийся в пределах 0 - 80, а ф - угол поворота образца вокруг нормали к поверхности, меняющийся в пределах 0 - 360. Поскольку эти измерения проводятся при разных углах наклона образца, им соответствует различная геометрия рентгеновской дифракции, - неизменным сохраняется только угол 20, но меняются углы между нормалью к поверхности и падающим пучком, между нормалью к поверхности и дифрагированным пучком, меняются площадь облучаемой поверхности образца и глубина проникновения рентгеновского излучения в материал. Происходящее при наклоне образца частичное нарушение условий фокусировки приводит к уширению профиля рентгеновской линии и падению регистрируемой интенсивности, оказывающемуся существенным при Ф 50; кроме того, дефокусировка может привести к угловому смещению рентгеновской линии. Указанные эффекты дефокусировки должны учитываться путем корректировки полученных данных на основе результатов периодической съемки калибровочных образцов.
