Введение к работе
Основной задачей рентгенодифракционного анализа структуры кристаллов является определение координат составляющих кристалл атомов. Информацию о взаимном расположении атомов можно получить, исходя из комплексного структурного фактора, определение которого по ренпе-нодифракционньш данным требует решения фазовой проблемы. Как известно, она состоит в том, что измеряемая в экспериментах интенсивность дифрагированного излучения определяется квадратом амплитуды структурного фактора, информация же о его фазе теряется.
Решать фазовую проблему приходится, во-первых, в структурном анализе, при исследовании кристаллов неизвестного строения, а во-вторых, при изучении реальной структуры кристаллов и кристаллических объектов, 'когда фазовая информация позволяет определять взаимное расположение атомов в нарушенных слоях и эпитаксиальных структурах, а также многокомпонентных кристаллах. При этом общая структура кристаллической решетки обычно известна, и речь идет только об определении положения какой-то небольшой части атомов относительно кристаллической матрицы.
Развитию и использованию фазочувствительных ренттеиодкфракцн-онных методов исследования реальных кристаллов и посвящена данная работа.
Актуальность темы.
Основное внимание в данной работе уделено двум методам: стоячих рентгеновских волн (СРВ) и многоволновой дифракции (МД), применительно к исследованию тонких приповерхностных областей кристаллов, кристаллических структур и границ раздела.
Метод СРВ, основанный на измерении кривых выхода вторичных процессов, возбуждаемых пространственно модулированным электромагнитным полем, возникающим в кристалле при динамической дифракции рентгеновских лучей, хорошо известен как метод -непосредственной лока-_— лизании атомов. В последние годы этот метод получил широкое рапро-странение как средство исследования важных с практической точки зрения материалов и объектов, в частности, таких как тонкие пленки и многокомпонентные кристаллы.
Например, гетероструктуры CaF2/Si(llI), исследованные в работе методом СРВ, представляют интерес как прототипы трехмерных полупроводниковых структур. Одним из важнейших типов многокомпонентных кристаллов являются высокотемпературные сверхпроводники. Именно этим определяется актуальность осуществленного в работе наблюдения стоячих рентгеновских волн при брэгговском отражении от ВТСП. Стоячие рентгеновские волны в даухволновой схеме дифракции в основном применяются для исследования кристаллов высокой степени совершенства. Расширения класса исследуемых объектов можно достичь переходом к геометрии нормального падения, когда собственная ширина кривых отражения возрастает на порядки. В связи с этим, актуальной является описанная в работе реализация метода СРВ на типовой синхротронной станции фотоэлектронной спектроскопии.
Явление многоволновой дифракции рентгеновских лучей широко используется в рештеиоструктурном анализе для определения фазы амплитуды отражения.
Как было показано ранее, в высокоразрешающих многоволловых экспериментах оказывается возможным получать фазовую информацию от отдельных слоев приповерхностной области образца, что необходимо при исследовании структуры кристалла с нарушенным поверхностным слоем. Поэтому актуальной является постановка высокоразрешающих экспериментов, что позволяет получить фазовую информацию от отдельных слоев образца. Для таких экспериментов падающий пучок должен быть сколли-мирован в двух плоскостях.
Все описываемые в работе эксперименты выполнялись как с использованием излучения от обычных рентгеновских трубок, так и на источниках синхротронного излучения. Это потребовало развития аппаратурно-методической базы для высокоразрешающих рентгенодифракционных экспериментов, что также нашло отражение в диссертации.
Цель работы заключалась в развитии фазочувствитеяьных рентгенодифракционных методов, а именно, метода стоячих рентгеновских волн и многоволновой дифракции. Были решены следующие задачи: - развита аппаратурно-методическая база высокоразрешающих рентгенодифракционных экспериментов;
- исследована структура границы раздела методом стоячих рентгеновских
волн на гетероэпигакснальных структурах с тонкими пленками;
- наблюдено формирование стоячих рентгеновских волн при брэгговской
дифракции на кристаллах ВТСП Ndi.ssCeo.isCuO^;
- реализован метод стоячих рентгеновских волн в усиови-нл нормального
падения в исследовании монослоев лантана на кремнии (111) на типовой синхротронной станции фотоэлектронной спектроскопии;
- продемонстрирована возможность использования многоволновой диф
ракции в условиях высокого разрешения для получения информации о
строении приповерхностных областей кристалла и эпигаксиальных пле
нок.
Научная новизна. В ходе работы:
- получены данные о структуре поверхности раздела пленка/подложка в
гетероэпитаксиальных структурах CaF2/Si(l 11);
- впервые наблюдено формирование стоячей рентгеновской волны при
брэгговской дифракции на кристалле ВТСП NdissCeo.isCuOt-s;
- с использованием высокоразрешающей многоволновой дифрактометрии,
определена суммарная деформация приповерхностной области ионно-имплантированного кристалла Si(100);
- в высокоразрешагещнх многоволяовых экспериментах с использованием
излучения от обычной рентгеновской трубки, впервые наблюдено аномальное усиление эффекта окольного возбуждения при дифракции (000)(111)(220) на гетероструктуре In0.5Ga0jP/GaAs(l 11). Практическая ценность результатов работы:
- разработана и практически использована компьютерная система управле-
ния экспериментом и сбора данных с помощью рентгеновского спектрометра, построенного на основе модульного гониометрического набора;
- продемонстрирована возможность получения количественных результа-
тов методом стоячих рентгеновских волн в геометрии нормального падения на обычной синхротронной станции, предназначенной для фотоэлектронной спектроскопии; -на основе высокоразрешающей многоволновой дифракции,. предложен метод определения деформации приповерхностной области иопно-имплантированного кристалла;
- показана эффективность использования обнаруженного аномального уси-
ления эффекта окольного возбуждения для характеризации гетероэпи-
таксиальных структур. Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях:
- IV Международная конференция по использованию синхротронного из-
лучения (SRI-91), Честер, Англия 1991
- IV Международная конференция по формированию поверхностей раздела
в полупроводниках- (ICFSI-4), Юлих, Германия, 1993
- IV Международная конференция по поверхностному рентгеновскому и
нейтронному рассеянию (SXNS-4), Лейк-Женева, США,' 1995
- Национальная конференция по оборудованию для синхротронного излу-
чения (SRI'95), Аргонн, США, 1995
- Международная конференция "Интерференционные явления в рассеянии
рентгеновских лучей" (IPX-95), Москва, 1995
- III Европейский симпозиум "Рентгеновская топография и высокоразре-
шатощая дифрактометрия" (Х-ТОР'96), Палермо, Италия, 1996
- Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротрон-
ного излучения, нейтронов и электронов для исследования материа-
лов(РСНЭ-97), Москва-Дубна, Россия, 1997 -XVII Европейский кристаллографический конгресс (ЕСМ-17), Лиссабон,
Португалия, 1997 Работы, материалы которых вошли в состав настоящей диссертации, докладывались на конкурсе научных работ Института кристаллографии РАН им. А. В. Шубникова.
Публикации. По теме диссертационной работы опубликованы 12 работ.
Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, изложенных наI" ^страницах текста. Кроме того,
