Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 13
1.1. Физические свойства кристаллов природного алмаза 13
1.2 Классификация кристаллов природного алмаза 13
1.3. Электрофизические свойства алмазов 15
1.3.1. Электропроводность и уровни захвата в природном алмазе 16
1.3.2. Электронная структура поверхности алмаза 23
1.3.3. Экспериментальные исследования процесса контактной электризации кристаллов природного алмаза 27
1.4. Взаимодействие рентгеновского излучения с алмазом 29
1.4.1. Рассеяние и поглощение рентгеновского излучения веществом 29
1.4.3. Рентгеноабсорбционный и рентгенорадиометрический методы обнаружения кристаллов природного алмаза 34
1.5.3, Рентгенорадиометрический метод обнаружения природных алмазов 37
1.5. Выводы и постановка задачи 40
ГЛАВА 2. Методика и техника экспериментальных исследований 42
2.1. Общая постановка задачи 42
2.2. Стенд для измерения трибоэлектрического заряда 42
2.2.1. Измерение величины трибоэлектрического заряда 45
2.2.1. Метод бесконтактного измерения трибоэлектрического заряда 46
2.2.3. Анализ погрешности метода измерения трибоэлектрического заряда минерала 49
2.2.4,Обработка результатов измерений трибоэлектрического заряда 52
2.3. Установка для исследования электрических и люминесцентных свойств кристаллов 53
2.4. Экспериментальная установка для исследования процессов взаимодействия рентгеновского излучения с кристаллом алмаза 56
ГЛАВА 3. Исследование процесса контактной электризации кристаллов природного алмаза 60
3.1. Общая постановка задачи 60
3.2. Измерение величины трибоэлектрического заряда кристаллов алмаза 60
3.2.1. Влияния условий эксперимента на величину трибоэлектрического заряда 60
3.2.2. Измерение трибоэлектрического заряда кристаллов алмаза 62
3.3. Исследование кинетики накопления трибоэлектрического заряда при контактной электризации кристаллов алмаза 67
3.4. Влияние внешних воздействий на процесс контактной электризации кристаллов алмаза 69
3.4.1. Влияние облучения на процесс контактной электризации кристалла алмаза 70
3.4.2. Контактная электризации кристалла алмаза во внешнем электрическом поле 73
3.5. Исследование возможных уровней в зонной структуре алмаза, участвующих в запасании трибоэлектрического заряда 76
3.6. Определение энергии активации методом термостимулированного тока... 81
3.7. Зонная модель процесса контактной электризации кристалла алмаза 86
3.8. Модель накопления и релаксации неравновесного трибоэлектрического заряда 90
ГЛАВА 4. Процессы рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза 97
4.1. Общая постановка задачи 97
4.2 Анализ сигналов, регистрируемых сцинтилляционными блоками детектирования экспериментальной установки 98
4.3. Модель для численного расчета интенсивности рассеянного излучения на кристалле алмаза и минералах сопутствующей породы 102
4.4. Расчет диаграмм направленности рассеянного излучения на кристалле алмаза 105
4.5. Расчет диаграмм направленности рассеянного излучения на минералах сопутствующей породы 111
4.6. Анализ пространственно-временных закономерностей рассеяния рентгеновского излучения на кристаллах алмаза и минералах сопутствующей породы 114
ГЛАВА 5. Системы обнаружения природных алмазов на основе регистрации величины трибозаряда и процессов рассеяния рентгеновского излучения 122
5.1. Трибоэлектрометрический метод обнаружения природных алмазов 122
5.1.1. Обоснование трибоэлектрометрического метода сепарации алмазосодержащих руд 123
5.1.2. Система обнаружения электрометрического сепаратора алмазосодержащих руд 125
5.1.3. Формирования признака разделения сигналов в системе обнаружения на основе измерения трибоэлектрического заряда минералов 127
5.1.4. Обработка сигнала в тракте регистрации трибоэлектрометрического сепаратора 130
5.1.5. Двухканальный тракт регистрации трибоэлектрометрического сепаратора 135
5.2. Рентгенорадиометрический метод обнаружения природных алмазов 137
5.2.1. Принцип действия системы обнаружения 137
5.2.2. Алгоритмы обработки сигналов и принятия решения в системе 139
обнаружения с двухдетекторной РОС 139
Заключение 149
Литература 152
Публикации по теме диссертации 162
Приложение
- Электрофизические свойства алмазов
- Исследование возможных уровней в зонной структуре алмаза, участвующих в запасании трибоэлектрического заряда
- Модель для численного расчета интенсивности рассеянного излучения на кристалле алмаза и минералах сопутствующей породы
- Обработка сигнала в тракте регистрации трибоэлектрометрического сепаратора
Введение к работе
Актуальность. Физические свойства природных алмазов являются основой для создания систем идентификации кристаллов природного алмаза. Разработка новых и совершенствование существующих методов обнаружения природных алмазов неразрывно связаны с экспериментальными и теоретическими исследованиями их свойств. Основным физическим методом, применяемым в настоящее время в системах обнаружения природных алмазов, является рентге-нолюминесцентный, обладающий, наряду со многими преимуществами, двумя принципиальными недостатками: во-первых, часть алмазов имеет низкий уровень свечения, во-вторых, некоторая часть сопутствующих минералов обладает рентгенолюминесценцией, сравнимой со средним уровнем свечения алмазов. Поиск альтернативных методов, основанных на иных физических явлениях, показал возможность обнаружения алмазов в автоматическом режиме двумя новыми способами: 1) трибоэлектрометрическим методом контроля алмазосодержащих руд, основанным на эффекте накопления избыточного трибоэлек-трического заряда кристаллами в процессе контактной электризации; 2) рент-генорадиометрическим, основанным на регистрации рассеянного рентгеновского излучения. Указанный факт делает актуальным экспериментальное и теоретическое исследование процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза и минералах сопутствующей породы, направленное на физическое обоснование и повышение технологических показателей трибоэлектрометрического и рентгенорадиометри-ческого методов обнаружения природных алмазов.
Состояние вопроса. Физическое обоснование трибоэлектрометрического метода обнаружения развито слабо. Недостаточно изучены механизмы создания трибоэлектрического заряда, нет исследований величины трибоэлектриче-ского заряда, накапливаемой кристаллами алмазов при контактной электризации на поверхности металлического вибрационного лотка при различных внешних воздействиях. Кроме того, существующие методы неразрушающего измерения трибозаряда кристалла имеют значительную погрешность, обусловленную слабой проработкой вопросов аппаратного обеспечения эксперимента.
Физическое обоснование рентгенорадиометрического метода обнаружения природных алмазов, основанного на анализе процессов поглощения и рассеяния рентгеновского излучения кристаллом, развито для простых, однодетек-торных схем регистрации излучения. При этом основное внимание уделено только амплитудным характеристикам процессов взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. Вопрос использования углового распределения интенсивности рассеянного на частице излучения для формирования признаков разделения в системах обнаружения природных алмазов на момент начала выполнения диссертационной работы не проработан.
Цель работы и задачи исследования. Целью диссертационной работы является экспериментальное и теоретическое исследование процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза и минералах сопутствующей породы, направленное на физическое обоснование и повышение технологических показателей трибоэлектрометриче-
ского и рентгенорадиометрического методов обнаружения природных алмазов. Для достижения указанной цели необходимо решить следующие задачи:
Разработать методы исследования процессов контактной электризации и взаимодействия с рентгеновским излучением природных алмазов и минералов сопутствующей породы.
Исследовать процесс контактной электризации природного алмаза и установить влияние внешних факторов на величину накапливаемого трибоэлек-трического заряда.
Разработать физическую модель процесса контактной электризации кристалла алмаза.
Исследовать возможность использования характеристик углового распределения интенсивности рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллах алмаза и минералах сопутствующей породы, для формирования признаков разделения в рентгенорадиометрическом методе обнаружения природных алмазов.
На основании исследований процессов контактной электризации и рассеяния рентгеновского излучения в кристаллах природного алмаза разработать основные принципы повышения технологических показателей систем обнаружения.
Методы исследования. Для достижения цели диссертационной работы использованы методы математического моделирования, методы теории термо-стимулированного тока (ТСТ), численные методы решения дифференциальных уравнений в частных производных (метод зарядовой плотности), методы анализа радиотехнических цепей и сигналов, экспериментальные исследования алмазов и сопутствующих минералов.
Объект исследований. Кристаллы природных алмазов и сопутствующих минералов.
Область исследований включает:
- разработку экспериментальных методов исследования физических
свойств природных алмазов;
теоретическое и экспериментальное изучение физической природы три-боэлектрических эффектов в природных алмазах;
теоретическое и экспериментальное изучение взаимодействия рентгеновского излучения с природными алмазами и сопутствующими минералами;
технические и технологические применения физических свойств природных алмазов.
Научная новизна работы заключается в следующем:
Определены энергетические уровни в запрещенной зоне алмаза, принимающие участие в формировании трибоэлектрического заряда алмаза в процессе контактной электризации.
Предложена физическая модель формирования трибоэлектрического заряда в кристаллах природного алмаза в процессе контактной электризации при движении по металлической поверхности вибрационного лотка.
Обнаружена фоточувствительность процесса контактной электризации и определено влияние внешнего электрического поля на величину накапливаемого электрического заряда.
Показана возможность селективного выделения кристаллов природного алмаза из смеси сопутствующих минералов на основе анализа углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения.
Разработаны алгоритмы обнаружения кристаллов природного алмаза на основе регистрации трибоэлектрического заряда и рассеянного рентгеновского излучения.
Практическая ценность работы:
Разработано аппаратное и методологическое обеспечение экспериментальных исследований процесса контактной электризации кристалла алмаза.
Установлено, что величина трибоэлектрического заряда и характеристики углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения могут использоваться в качестве признаков распознавания в системах обнаружения природных алмазов.
Теоретические и экспериментальные исследования использованы для повышения эффективности трибоэлектрометрического и рентгенорадиометрического методов обнаружения природных алмазов.
Реализация и внедрение результатов работы. Результаты работы использованы при реализации научного направления «Новые физические методы диагностики и извлечения алмазов» и выполнении 2 госбюджетных тем и 11 хозяйственных договоров в лаборатории физики алмазов НИИПФ ГОУ ВПО «ИГУ». Полученные результаты использованы при разработке экспериментальных образцов трибоэлектрометрического (в количестве 7 экземпляров) и рентгенорадиометрического (в количестве 5 экземпляров) сепараторов в рамках выполнения НИР со структурными подразделениями АК «Алроса», а также с ОАО "Алмазы Анабара", с ОАО "Геологоразведка" и с ОАО «ИрГИРЕДМЕТ».
Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались на российских и международных конференциях:
Международная конференция X-ray and Neutron Capillary Optic 2 (Москва, 2004).
Международная конференция VUVS 2005 (вакуумная ультрафиолетовая спектроскопия и взаимодействие излучения с конденсированными средами. Иркутск, 2005).
Всероссийская школа-семинар молодых ученых «Современные методы переработки минерального сырья».
Научно-практическая конференция, посвященной 50-летию алмазодобывающей промышленности и г.Мирного (Мирный, 2005).
V международный симпозиум по трибофатике (Иркутск, 2005).
Международная конференция Conference on X-Ray Analysis (Улан-Батор, 2006).
X Международная научно-практическая конференция «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики» (Москва- Сочи, 2007).
XI Международная научно-практическая конференция «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики и экономики» (Москва- Сочи, 2008).
Публикации. Результаты работы представлены в 16 научных публикациях. Получено 2 патента РФ, 2 положительных решения о выдачи патента РФ и свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и пяти приложений. Основная часть работы изложена на 164 страницах, содержит 60 рисунков, 8 таблиц и список литературы из 112 библиографических наименований.
На защиту выносится:
Особенность зависимости ТСТ алмаза после предварительной контактной электризации, заключающаяся в наличии пиков ТСТ с температурой максимума в интервале 408 К - 428 К и энергией активации 0.95-2.17 эВ, экспериментально обнаруженных у всех исследованных кристаллов и пиков ТСТ с температурой максимума в интервале 452 К - 495 К и энергией активации 1.90-2.14 эВ, экспериментально обнаруженных только у ряда исследованных кристаллов, связана с термическим опустошением заполненных в процессе контактной электризации уровней захвата заряда, что приводит к изменению неравновесной дырочной проводимости кристалла алмаза.
Положительный трибоэлектрический заряд алмаза формируется вследствие туннельных переходов электронов с поверхностных уровней алмаза в зону проводимости металла с последующим переходом неравновесных дырок на энергетические уровни с энергией активации, лежащей в пределах 0.95-2.17 эВ. Общий положительный заряд, формируемый в приповерхностной области кристалла, смещает энергетическую структуру поверхности алмаза вниз до выравнивания уровней Ферми поверхности кристалла и металла.
Отличие углового распределения энергии рассеянного рентгеновского излучения с энергией квантов 20 кэВ< є <30кэВ на кристалле алмаза (вещество с низким атомным номером Z) и минерале кальцита (СаСОз - вещество со средним атомным номером) с размерами от 2 до 8 мм состоит в степени асимметрии диаграмм направленности рассеянного излучения, что обосновывает возможность селективного выделения кристаллов природного алмаза из смеси минералов на основе анализа характеристик углового распределения энергии рассеянного рентгеновского излучения.
Электрофизические свойства алмазов
Электрические свойства алмаза, как полупроводника, определяются спектром энергетических уровней примесей и дефектов в запрещенной зоне, ширина которой для «непрямых» переходов составляет 5.49 эВ [6,8,10]. Существует ряд моделей запрещенной зоны алмаза [2,8,12,13]. Если придерживаться [8], то все уровни в запрещенной зоне алмаза можно разделить на донорные, акцепторные, уровни рекомбинации и уровни дислокационных состояний, образующие узкую зону [9, 10]. Подвижность дырок в алмазе при комнатной температуре (300 К) составляет juh =(1500 ±150) см/(В-с). Температурная зависимость подвижности дырок подчиняется закону Г-1 5 в области температур близких к комнатной, а при высоких температурах от 400 до 1000 К описывается законом Г-2 8. В однородных кристаллах алмаза при 300К холловская подвижность электронов составляет juh =(2000±100) см /(В-с) [8]. Зависимость скорости дрейфа носителей заряда vd = juE при температурах, не превышающих 300 К, отклоняется от линейности в полях (3-г-4)-10 В/см и выходит на насыщение при Е 3 104 В/см. При повышении температуры этот эффект не наблюдается даже в самых сильных полях, использованных в эксперименте. Предельные значения скорости дрейфа электронов и дырок составляют соответственно vds(, =(1.5±0.1)-107 и vdsh =(1.1 ±0.1)-107 см/с для всех температур, не превышающих 300 К. В сильных электрических полях обнаружен эффект анизотропии электропроводности при Т 300К, причем для электронов v mo v /ioo а Для Дырок V UQ v 100 . При понижении температуры анизотропия возрастает и появляется в меньших полях. Дрейфовая подвижность носите-лей заряда при комнатной температуре составляет 2400 см /(В-с) для электро-нов и 2100 см /(В-с) для дырок [8]. Среднее время свободного пробега т электронов и дырок в слабых электрических полях приблизительно удваивается с ростом температуры от 200 до 500 К. Как показали эксперименты, г не меняется при изменении напряженности электрического поля во всем исследованном диапазоне его значений от 102 до 6-Ю4 В/см [8].
Алмазы типа la, lb, Па можно отнести к хорошим диэлектрикам — их удельное сопротивление лежит в интервале 1012 -И О16 Ом/см. Исключениями могут быть кристаллы с признаками пластической деформации или кристаллы типа lib с большой концентрацией дислокаций. [6,13]. Для описания электрической проводимости а кристаллов природного алмаза в [12,13] предложена модель, согласно которой а может быть представлена как сг = Уу + as + ст, 0, где JV -объемная составляющая; crs -проводимость по поверхности кристалла; ан 0 - проводимость по абсорбирующейся на поверхности кристалла пленке воды. Указанная составляющая возникает после нагревания кристалла на воздухе выше 350С и охлаждения до комнатной температуры. Автором работы [12] проведено разделение исследованной коллекции алмазов на группы по характеру температурной зависимости электрической проводимости в низкотемпературной (30- 300 С) и высокотемпературной (30OV7O0 С) областях. Для низкотемпературной области все исследованные алмазы разделены на четыре группы дает до значений ниже порога чувствительности установки (равного примерно 3-Ю"16 OM" CM" ) (рис. 1.2). Проводимость не регистрируется до (130-И50)С, после чего начинается ее резкий рост с большой энергией активации, как правило, больше 2.0 эВ. 600 400 температура," С 300 200 100 50 Iff 4 4h 1 Iff / її \ yo ю" Iff 4 1 1 1 1 1 1 1 t Г 1 1 1 1 1 1 і і t і і і К третьей группе отнесены более редкие образцы ( 10%), которые по своим свойствам подобны полупроводниковым алмазам. У них проводимость при комнатной г \v / _ Но температуре повышена до (10" 11 -г-10 "б) Ом"1см" . В широком интервале температур зависимость logo-(l/r) аппроксимируется прямолинейными отрезками с энергиями активации в пределах (0.6—1.0) эВ. Зави -1 1. -8 10 JO м- 3,0 1,0 1,5 2,0 2,5 ю -т;1 к Рис.1.3.
Температурная зависимость электропроводности алмазов третьей группы в исходном состоя-симость проводимости от тем- нии (а) и после отжига (б) [12]. пературы и величина проводимости при комнатной температуре не изменяется, при нагревании алмаза до (350—400)С (рис. 1.3, а). В третьей группе алмазов фотопроводимость в 100— 1000 раз больше, чем в алмазах других групп. По спектральным характеристикам фотопроводимость алмазов третьей группы не отличается от обычных алмазов, но более инерционна — достигает своего стационарного значения за 10-30 сек ( в обычных алмазах за 1-3 сек). Алмазы третьей группы имеют разную форму и окраску, однако на проводимости это не отражалось. К четвертой группе отнесено несколько образцов (3%), которые также имеют повышенное значение проводимости при комнатной температуре, составляющее (10 13-т-10"") Ом см" . Эти алмазы во всем интервале температур от 30 до 330С имеют энергию активации 0.2-ь0.4 эВ) (рис. 1.4). Однако в отличие от кристаллов
Исследование возможных уровней в зонной структуре алмаза, участвующих в запасании трибоэлектрического заряда
Для определения возможных уровней в зонной структуре алмаза использованы методы теории термостимулированного тока [33] (ТСТ) - измерение тер-мостимулированной проводимости и тока термостимулированной деполяризации алмаза. Полагаем, что в процессе контактной электризации алмаза при низкой температуре происходит генерация неравновесных носителей заряда. Поскольку алмаз является материалом с широкой запрещенной зоной, он имеет несколько типов уровней захвата носителей заряда. Неравновесные носители зарядами могут захватываться некоторыми из этих уровней, которые после разрыва кон такта полупроводник (алмаз) - металл оказываются полностью или частично заполненными. Так как других внешних воздействий на кристалл алмаза не оказывается, то пики ТСП можно связать с энергетическими уровнями, принимающими участие в формировании трибоэлектрического заряда кристалла алмаза. При исследовании уровней накопления трибозаряда кристаллами алмаза методом ТСП (ТСТ) использовалась следующая методика эксперимента. Для исследования была выбрана группа кристаллов, накапливающих средний по величине трибоэлектрический заряд при контактной электризации в процессе движения по алюминиевому вибрационному лотку. Кроме того, форма этих кристаллов имела ярко выраженные две противоположные грани, что позволяло достаточно легко нанести контактные электроды. Перед экспериментом кристалл подвергался отжигу при 600 К. Для устранения «повышенной» проводимости [12] поверхность кристалла смачивалась в этиловом спирте или в химически чистом ацетоне. После такой обработки поверхности остаточная величина заряда кристалла контролировалась непосредственным измерением в ячейке Фарадея и составляла не более 10% от средней величины трибозаряда. Далее, кристалл помещался на вибрационный лоток стенда, на котором в процессе контактной электризации он накапливал трибоэлектрический заряд величиной
Время электризации составляло 50 сек. После электризации на противоположные грани кристалла алмаза наносились электроды (материал электрода - аквадаг, площадь электродов — примерно 3 мм ) и снова контролировалась величина заряда кристалла. Измерения показали, что после нанесения электродов величина заряда кристалла О, составляет примерно 40-60% от первоначальной, измеренной после трибозарядки, что можно объяснить электрической разрядкой области нанесения электродов. Затем кристалл помещался в измерительную ячейку установки для исследования электрических и люминесцентных свойств кристаллов (см. раздел 2.2) и подвергался нагреву во внешнем электрическом поле по линейному закону Т= Т0+ /З до температуры 700С. Начальная температура нагрева Т0 образца составляла (25+5)С. Скорость.нагрева J3 устанавливалась равной 0.6 С/сек. Величина приложенного электрического поля определялась напряжением 100В, подаваемым на кристалл. Ток, протекающий через образец, измерялся высокочувствительным электрометром с нескольким диапазонами чувствительности, переключение которых происходило в автоматическом режиме управляющей программой. После измерения образец охлаждался в естественных условия до температура 30±5С. Затем кристалл с нанесенными электродами помещался в ячейку Фарадея и вновь измерялась величина остаточного заряда кристалла. Далее кристалл помещался в измерительную ячейку установки для исследования электрических и люминесцентных свойств кристаллов и производилось второе измерение температурной зависимости проводимости (ТЗП). Условия данного измерения полностью совпадали с условиями первого измерения. Для измерений были выбраны следующие кристаллы: A3, А8, А6, А7, А13, А15, А17, А16, А18, А19. Значение зарядов этих кристаллов после контактной электризации О, после нанесения электродов , и после первого измерения ТСТ 02, сопровождающегося нагревом кристалла до 700С приведены в таблице 3.4. ность измеренных зависимостей ТСТ заключается в наличие в области температур 400-500 К (значение обратной температуры (2.5-2 К"1)) пиков термости-мулированного тока для первого измерения ТСТ после контактной электризации кристалла (рис. 3.6 кривая 1). Для части кристаллов (A3, А8, А13, А16, А6) пики ТСТ являются элементарными с ярко выраженными максимумом и линейным в координатах (log10 7,1000/Т) начальным участком. У кристаллов А8 и А21 проявляется слабый высокотемпературный пик ТСТ с максимумом 605 К и 588 К, соответственно. Структура зависимости ТСТ от обратной температуры для кристаллов А7, А15,А18, А17, А19 в области температур 400-500 К сложная, и в первом приближении может рассмотрена как сумма двух элементарных пиков смещенных друг относительно друга на 40-80 К.
Модель для численного расчета интенсивности рассеянного излучения на кристалле алмаза и минералах сопутствующей породы
Рассмотрим процесс рассеяния плоскопараллельного пучка рентгеновского излучения с энергией квантов є на частице с параметрически заданной формой поперечного сечения S = {х(і),у(і)} (рис. 4.5). Первичный пучок излучения считается узким с высотой h, намного меньшей размеров частицы. Ширина пучка D превышает размер d облучаемой частицы в плоскости, перпендикулярной плоскости хОу (рис. 4.5). В приближении однократного рассеяния первичного излучения в объеме частицы, энергия излучения рассеянного на угол в = ж — (р в элемент телесного угла dCl в слое вещества {X; X + ск) будет определяться выражением [72]: где /u,jus- линейные коэффициенты ослабления пучка первичного излучения и пучка рассеянного излучения веществом частицы с удельной плотностью р, —-—-- дифференциальный массовый коэффициент рассеяния, равный сумме dQ. когерентной и некогерентной составляющих. 10- интенсивность первичного пучка рентгеновского излучения, (XX,Y)- координата входа первичного пучка излучения в частицу (рис. 4.5). Для вещества, состоящего из нескольких элементов с массовой долей С-, массовый коэффициент ослабления julр и дифференциальный массовый ко эффициент рассеяния определялись как [72]: Общая энергия рассеянного излучения в объеме вещества (Х{ -Х2)- hd при численном расчете определялась как: Далее, изменяя с шагом AY = h ординату Y входа первичного пучка излучения в кристалл, вычислялась матрица Es, в которой элемент ESE (г, j)соответствует интенсивности рассеянного на угол 9, = j-Ав излучения при прохождении первичного пучка излучения в частице вдоль линии Y; = / AY = const (рис. 4.5). Е е (і, j) = Ess (Г,- = і АГ, в j =j-A0)= X AEl (Xк, Yi ,,) (4.3)
При непрерывном спектре рентгеновского излучения матрица может быть вычислена как: где /(є) - функция плотности распределения энергии рассеянного излучения по длинам волн, совпадающая со спектральной характеристикой первичного излу чения, если пренебречь изменением энергии некогерентно рассеянного излучения. Для практического применения и сравнения с экспериментом рассматриваемой расчетной модели важно не столько дифференциальное распределение энергии рассеянного кристаллом излучения, сколько интегральное значение энергии, регистрируемое детектором, который характеризуется углом направления детектора /?, и углом облучения детектора 2а (рис. 4.6). Поэтому в программе рис. 4.6. Двухдетекторная РОС. 1- верхний детектор; 2-нижний детектор; 3-источник излу расчета также определялась матри- „ „ лГ ,- ґ у г г г чения; 4-облучаемыи минерал. ца энергии рассеянного излучения, регистрируемого детектором: (4.5) В выражении (4.5) J3 - угол направления детектора, 2а- угол облучения детектора, Ад? = Ав. При высоте луча Н = nh энергия рассеянного излучения, регистрируемая детектором, будет определяться как: (4.6) ELH(Y)=lZE {Y + k-h\ n = Hlh. к=\ Спектральная плотность излучения по длинам волн для рентгеновской трубки с прострельным анодом может быть аппроксимирована спектральной плотностью тормозного излучения с добавлением линии характеристического излучения в длинноволновой части [77, 110]. Для сравнения расчетных данных с экспериментально измеренными зави симостями в экспериментальной установке (см. главу 2) рассчитывалось преобразование выходного сигнала детектора I"et(Y) блоками усиления и фильтрации сигналов: о В выражении (4.7) переход к временной зависимости сигнала /,(0 был произведен, исходя из закона движения y = y0 + Vt; g(t) -импульсная характеристика тракта обработки сигнала, определяемая обратным преобразованием 1 1 т2г-тх Лапласа передаточной функции [109]: W(p)= 2 lJ 1 + р \ +рт2г Свертка (4.7) определялась численным методом. Произведен расчет диаграмм направленности рассеянного излучения для кристалла алмаза в следующих случаях: 1. при различных энергиях моноэнергетического потока первичного излучения; 2. для различных форм облучаемых кристаллов; 3. для различных размеров облучаемых кристаллов. При расчете массовый коэффициент ослабления рентгеновского излучения принимался равным массовому коэффициенту ослабления углерода 62Си вычислялся по формуле:цір = 1.025/13 +0.175 [78].
Плотность вещества алмаза задавалась равной р = 3.51 г/см [1]. Рассчитаны диаграммы направленности интенсивности рассеянного излучения для ряда геометрических форм, являющихся приближением к формам кристаллов природного алмаза и имеющих следующие сечения в направлении распространения пучка первичного излучения: 1. круглое сечение (рис.4.7, а); 2. рентгеновского луча гранью (рис.4.7, б); 3. квадратное сечение с гранью, расположенной к направлению распространения рентгеновского луча под углом п I4(рис.4.7, в) Размеры частиц задавались следующими: 2 мм, Змм, 4мм, 5мм, 6мм. При расчетах принималось, что первичный пучок рентгеновского излучения параллелен оси Ох и относительно системы координат, связанной с частицей, определяется четырьмя различными значениями ординатами, условно обозначенными на рис.4.7 как 1, 2, 3, 4. Для направлений распространения 3 и 4 диаграмма распределения энергии рассеянного излучения для частицы круглого сечения (рис.4.7, а) имеет ярко выраженный несимметричный вид относительно направления распространения пучка первичного излучения при энергиях квантов є = 10 кэВ и є = 20 кэВ (рис. 4.8, а, б), которым соответствуют значения коэффициентов линейного ослабления 7.07 см"1 и 1.34 см"1. Этот факт объясняется значительным ослаблением пучка излучения, рассеянного в нижнюю полуплоскость, по сравнению с пучком, рассеянным в верхнюю полуплоскость. При энергии квантов - = 30 кэВ и = 35 кэВ (рис. 4.8, в, г) максимальная энергия рассеянного излучения для всех углов рассеяния приходится на направление распространения первичного пучка 1, проходящее через центр частицы. Снижение энергии рассеянного излучения при уменьшении длины пути первичного пучка в частице (для направлений
Обработка сигнала в тракте регистрации трибоэлектрометрического сепаратора
Анализ источников инструментальной погрешности системы измерения электрического заряда (см. главу 2) указывает на возможность применения следующих методов обработки сигнала в масштабе реального времени, направленных на повышение точности определения трибоэлектрического заряда. 1. Измерение амплитуды а входной составляющей сигнала ЭМУ a{t) и вычисление величины трибозаряда согласно выражению Q = ka-a. 2. Измерение максимальной величины индуцированного на измерительном электроде заряда qulld(t) при интегрировании сигнала ЭМУ идеальным интегратором. 3. Интегрирование сигнала с некоторой постоянной времени г, определение амплитуды проинтегрированной выходной составляющей сигнала А и вычисление величины трибозаряда согласно выражению Q = кА- А. Методы обработки сигнала 1 и 2 не удовлетворяют требованиям к обработке сигнала в тракте регистрации, т.к не обеспечивают достаточной точности синхронизации сигнала «обнаружение» с координатой движения измеряемого заряда. Кроме того, из-за большей длительности сигналов a{t) и qwld(t) (по сравнению с выходной составляющей сигнала) значительно увеличивается вероятность пропуска сигнала, связанная с компенсацией сигналов от положительно и отрицательно заряженных минералов. Рассмотрим метод 3, в котором используется преобразование сигнала ЭМУ интегрирующей цепью с постоянной времени г. Передаточная функция интегрирующего усилителя со статическим коэффициентом передачи 1 имеет вид 1 W(j ) = Рис. 5.5.
Интегрирование выходного сигнала ЭМУ с разными постоянными времени т. Необходимо отметить, что для т 0.02 сек. влияние проинтегрированной входной компоненты на выходную достаточно мало. Затягивание выходной составляющей сигнала при т 0.02 сек приводит к значительному снижению амплитуды выходной составляющей сигнала, что осложняет разделения минералов по знаку трибозаряда. Используя аналитический вид сигнала (5.1), исследовано влияния постоянной времени интегрирования г на характеристики проинтегрированного сигна / "" ла, критичные для тракта регистрации: коэффициент R = — , время неопреде вх ленности принятия решения t при пороговой дискриминации и относительный разброс амплитуд сигналов dAIА, соответствующих одинаковой величине измеряемого заряда. Предполагаемый разброс амплитуд входного сигнала для постоянного измеряемого заряда был промоделирован изменением параметра Ь в аналитическом представлении (5.1) сигнала на интервале Ъ є [600,800], что соответствует изменению амплитуды выходной составляющей сигнала в пределах (-15%,+! 5%). Установлено, что увеличение постоянной времени интегрирования т в интервале г є (0,0.01) сек. (рис.5.6) приводит к значительному уменьшению погрешности определения величины трибозаряда по амплитуде сигнала и сопровождается допустимым уменьшением величины R и увеличением времени неопределенности принятия решения. Экспериментально установлено, что при г 0.01 сек. в автоматической системе обнаружения значительно усложняется разделение минералов по знаку трибозаряда, а также возникает неустранимое настройкой снижение механического извлечения, достигающее 1-2%.
Указанный факт и анализ зависимостей 1-3 (рис. 5.6) позволяют констатировать, что применение интегрирования в од-ноканальном тракте регистрации целесообразно для величины постоянной времени, лежащей в интервале 0.005 г 0.01 сек. Существующее различие в длительностях входной и выходной составляющих сигнала приводит к разделению частотного спектра этих компонент. Была исследована целесообразность применения фильтра верхних частот (ФВЧ) для улучшения условий разделения входной и выходной составляющих сигнала в тракте регистрации сигналов ЭМС. Для этого использовалась цифровая обработка экспериментально измеренных сигналов ЭМУ в системе программирования MATLAB 6.5 (рис. 5.7). Рис. 5.7. Преобразование сигнала ЭМУ фильтром верхних частот с частотой среза: 1.-0 Гц,2.-2 Гц, 3.-4 Гц, 4.-6 Гц,5.-8 Гц, 6.-10 Гц. В качестве активного ФВЧ был выбран фильтр Баттерворта из-за наиболее плоской амплитудно-частотной характеристики фильтра, которая определяется выражением K(f) = 1 ш, где «-порядок фильтра, fcp -частота сре за фильтра. На основе анализ результатов применения ФВЧ для преобразования сигналов в тракте регистрации ЭМС установлено: 1. Для эффективного спектрального разделения выходной и выходной составляющих достаточно фильтра с порядком п 4. 2. Оптимальное значение частоты срезы f = f, при котором достигается максимальное значение R = мах вых и: находится в пределах 4-7 Гц. Более точно значение fc должно определяться для каждого датчика электрического заряда.
