Содержание к диссертации
Введение
1. Остаточные напряжения 9
1.1. Теория остаточно-напряженного состояния материалов 9
1.1.1. Тензор деформации 10
1.1.2. Тензор напряжений 11
1.1.3. Закон Гука 12
1.1.4. Упругие модули поликристаллических материалов 14
1.2. Виды остаточных напряжений 17
1.3. Методы определения остаточных напряжений 20
1.3.1. Разрушающие методы 20
1.3.2. Неразрушающие методы 22
1.4. Способы формирования остаточных напряжений 29
1.4.1. Теория термических процессов обработки материалов 30
1.4.2. Методы формирования остаточно-напряженного состояния материалов 35
2. Метод дифракции нейтронов 43
2.1. Дифракция нейтронов 44
2.2. Источники нейтронов 46
2.2.1. Реакторы постоянного действия 46
2.2.2. Импульсные реакторы 47
2.2.3. Источники нейтронов на основе ускорителей 47
2.3. Экспериментальные методы определения остаточных напряжений 48
2.3.1. Метод постоянной длины волны 48
2.3.2. TOF метод 50
2.3.3. RTOF метод 57
2.4. Постановка эксперимента 61
2.4.1. Фурье дифрактометр высокого разрешения. Фурье стресс дифрактометр. Дополнительное оборудование 61
2.4.2. Схема стандартного эксперимента 65
2.4.3. Анализ данных 69
3. Анализ остаточно-напряженного состояния материалов с помощью метода дифракции нейтронов 71
3.1. Модельные эксперименты 72
3.2. Конструкционные стали 79
3.2.1. Образцы. Постановка экспериментов 79
3.2.2. Результаты экспериментов 83
3.2.3. Обсуждение результатов 89
3.2.4. Выводы 92
3.3. Многокомпонентные системы 94
3.3.1. Образцы. Постановка экспериментов 94
3.3.2. Результаты экспериментов 99
3.3.3. Обсуждение результатов 104
3.3.4. Выводы 106
3.4. Композиционные материалы 107
3.4.1. Введение 108
3.4.2. Образцы 109
3.4.3. Постановка экспериментов 112
3.4.4. Результаты экспериментов. Обсуждение результатов 113
3.4.5. Выводы 121
Результаты, выносимые на защиту 122
Благодарности 123
Список литературы. 123
- Упругие модули поликристаллических материалов
- TOF метод
- Результаты экспериментов
- Результаты экспериментов. Обсуждение результатов
Введение к работе
Актуальность работы
Взаимодействие тепловых нейтронов с веществом относительно слабо: нейтроны не нарушают структуру и не изменяют химические свойства вещества. Слабое взаимодействие обусловливает и большую глубину проникновения нейтронов в образец (в отличие от рентгеновских лучей и электронов), что позволяет исследовать объемные структурные и динамические эффекты.
Перечисленные свойства дополняются тем, что длина волны тепловых и холодных нейтронов (Л = 1 - 10 А) и их энергия (Е„ =1 — 100 мэВ) соответствуют типичным межатомным расстояниям в твердых телах и характерным энергиям возбуждений. Таким образом, один и тот же источник нейтронов дает возможность исследовать и структуру, и динамику вещества.
В 1936 г. вскоре после открытия нейтрона была продемонстрирована дифракция нейтронов, причем, как было выяснено впоследствии, положения дифракционных пиков строго соответствуют закону Вульфа-Брэгга. Таким образом, появилась возможность использовать нейтроны в качестве прецизионного инструмента для измерения микроскопических деформаций кристаллической решетки по смещению дифракционных пиков, и затем, используя закон Гука, определять остаточные напряжения в исследуемом образце.
Остаточными напряжениями принято называть такие напряжения (сжатие или растяжение), которые существуют и уравновешиваются внутри твердого тела после устранения причин вызвавших их появление. К внутренним напряжениям относятся также напряжения, которые возникают в материале эксплуатируемой детали или конструкции под действием внешних полей и определяют сопротивляемость материала внешним воздействиям - его прочность. Остаточные напряжения возникают в материалах и конструкциях вследствие механического и температурного воздействия на материал в процессе его изготовления, вследствие пластической деформации такого материала, фазовых переходов и как следствие
имеют место практически во всех деталях и конструкциях. Практически все процессы, используемые при производстве материалов и конструкций, создают те или иные остаточные напряжения.
Остаточные напряжения играют значительную роль в природе и технике, причем она может быть как положительной, так и отрицательной. Грамотное использование внутреннего остаточного состояния различных конструкций и изделий позволяет улучшить их эксплуатационные характеристики и это можно целенаправленно использовать в реальных приложениях. В упругой области остаточные напряжения суммируются с приложенными эксплуатационными напряжениями. При этом обычно сжимающие остаточные напряжения оказывают положительный эффект на усталостную долговечность и сопротивление коррозии под напряжением, так как препятствуют зарождению и распространению трещин в материале. Растягивающие напряжения наоборот ухудшают механические характеристики материала.
Остаточно-напряженное состояние конструкционных материалов и изделий сильно влияет на их эксплуатационные физико-механические свойства. Наличие или отсутствие остаточных напряжений в материале, их распределение по сечению изделия сильно сказываются на прочности и сроке эксплуатации. Таким образом, прочность, надежность и степень пригодности конструкций для использования по эксплуатационному назначению во многом определяются наличием, характером и величиной внутренних напряжений.
Существующие сегодня различные технологии термообработки позволяют управлять остаточно-напряженным состоянием материала, создавая такое распределение напряжений по сечению детали, которое позволяет компенсировать или минимизировать приложенные эксплуатационные напряжения. Например, создавать напряжения сжатия на поверхности детали, которая работает в условиях растяжения. Таким образом, остаточные напряжения будут стремиться затормозить или вообще прекратить зарождение и рост трещин, образующихся на поверхности. Поэтому, управляя формированием остаточно-напряженного состояния материала детали, мы можем использовать имеющиеся внутренние
напряжения для улучшения эксплуатационных свойств ответственных изделий, обеспечивая, таким образом, их безопасную эксплуатацию.
Актуальность выбранной темы определяется первостепенной важностью вопросов, связанных с увеличением ресурса работы и оптимизацией эксплуатационных свойств изделий и материалов, а также обеспечением безопасной эксплуатации ответственных изделий, использующихся в ядерной и других отраслях промышленности.
Цели и задачи исследования
Основной целью работы являлась демонстрация возможности применения метода дифракции нейтронов высокого разрешения для анализа остаточно-напряженного состояния материалов и изделий с целью оптимизации технологии их изготовления, улучшения их эксплуатационных характеристик и увеличения срока службы. В ходе работы завершено создание и выполнена аттестация нейтронного фурье- дифрактометра ФСД (Фурье-Стресс-Дифрактометр), разработана методика проведения на нем дифракционных экспериментов и исследованы внутренние механические напряжения в ряде модельных и реальных изделий и материалов.
Научная новизна результатов исследований
В настоящее время ОИЯИ является единственным научным центром в России, в котором проводятся регулярные исследования остаточных напряжений с помощью дифракции нейтронов. В ЛНФ ОИЯИ на импульсном реакторе ИБР-2 создан и действует уникальный специализированный дифрактометр для такого рода исследований - Фурье-Стресс-Дифрактометр (ФСД), который по своим параметрам является установкой мирового уровня. Дифракция нейтронов является сравнительно новым методом измерения как макро- так и микронапряжений и обладает серьезными преимуществами перед традиционными методами.
В данной работе впервые сделана попытка обобщить результаты
исследований остаточных напряжений в различных классах конструкционных
материалов и изделий из них методом дифракции нейтронов, и на основе полученных выводов разработать методику оптимизации остаточно-напряженного состояния с целью увеличения срока службы и улучшения эксплуатационных характеристик исследуемых материалов и изделий из них.
Практическая значимость работы.
Все полученные в диссертационной работе экспериментальные результаты представляют существенную практическую ценность. Результаты проведения модельных экспериментов позволили впервые в России аттестовать метод дифракции нейтронов и нейтронный стресс-сканер ФСД для измерения остаточных напряжений в материалах и изделиях. Результаты работы по оптимизации технологии изготовления ударника перфоратора уже внедрены в производство, о чем свидетельствует соответствующий акт. Результаты других экспериментальных работ находятся на стадии патентования и внедрения в производство.
Основные положения, выносимые на защиту
Результаты разработки, создания и аттестации нейтронного Фурье стресс дифрактометра - ФСД.
Результаты экспериментов по исследованию внутренних механических напряжений в модельных и реальных изделиях и материалах.
Результаты работы по оптимизации технологии термообработки ударника перфоратора, в результате чего удалось увеличить время наработки его на отказ в 2,5 раза.
Результаты экспериментов по определению остаточно-напряженного состояния в различных сечениях биметаллического переходника нержавеющая сталь - сплав циркония.
Результаты исследования остаточных напряжений в современных композиционных материалах WC-Co и W-Cu, подвергшихся различной термообработке.
Возможность применения метода дифракции нейтронов высокого разрешения для анализа остаточно-напряженного состояния материалов и изделий с целью оптимизации технологии их изготовления, улучшения их эксплуатационных характеристик и увеличения срока службы.
Апробация работы
Результаты исследований частично уже внедрены в производство, например, работы по оптимизации технологии изготовления ударника перфоратора. Результаты других экспериментальных работ находятся на стадии патентования и внедрения в производство.
Все экспериментальные результаты, положенные в основу диссертации докладывались на национальных и международных конференциях и школах: на 7-ой Европейской конференции по остаточным напряжениям (Берлин, Германия, 2006); на 10-ой Европейской конференции по порошковой дифракции (Женева, Швейцария, 2006); на серии рабочих совещаний Международной коллаборации по стандартизации нейтронных методов "NET - Network on Neutron Techniques Standardization for Structural Integrity": 6-ое (Петтен, Нидерланды, 2004), 7-ое (Милтон Кейнс, Великобритания, 2005), 8-ое (Петтен, Нидерланды, 2005), 9-ое (Стамбул, Турция, 2006), 10-ое (Петтен, Нидерланды, 2006); на Семинаре в Институте им. Пауля Шеррера (Виллиген, Швейцария, 2005); на 9-ой Европейской конференции по порошковой дифракции (Прага, Чехия, 2004); на XVIII Совещании по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния (Заречный, Россия, 2004); на 5-ой конференции «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», (Дубна, Россия, 2004); на рабочем совещании Германия - ОИЯИ по исследованиям конденсированных сред на реакторе ИБР-2 (Дубна, Россия, 2004); на 4-ой Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, Россия, 2003); на Российской научной конференции «Материалы ядерной техники. Радиационная повреждаемость и свойства - теория, моделирование, эксперимент»
(Агой, Россия, 2003); на 2-ой Международной конференции по определения внутренних напряжений с помощью нейтронного и синхротронного излучений (Манчестер, Великобритания, 2003); на 10-ом Международном семинаре по применению нейтронного рассеяния для исследований конденсированных сред (Познань, Польша, 2003); на Европейской школе по рассеяния нейтронов (Будапешт, Венгрия, 2003); на 1-ой Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур» (Москва, Россия, 2002); на Совместной летней школе ОИЯИ - Румыния по использованию нейтронов (охрана окружающей среды, физика конденсированных сред, ядерная физика) (Бая Маре, Румыния, 2002), на XVII Совещании по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния (Гатчина, Россия, 2002); на 1-ой летней школе по исследованиям конденсированного состояния вещества (Цуоз, Швейцария, 2002); на Конференциях молодых ученых и специалистов ОИЯИ (Дубна, Россия, 2002, 2003, 2004, 2005, 2006, 2007 гг.); на семинарах ЛНФ ОИЯИ; Тульского государственного университета; Института Пауля Шеррера (PSI, Швейцария).
Объем и структура диссертации
Упругие модули поликристаллических материалов
Нетекстурированные поликристаллические материалы принято считать изотропными, хотя они состоят из отдельных монокристаллов, чьи упругие свойства анизотропны. Монокристаллические зерна в поликристалле расположены произвольным образом, поэтому и упругие модули поликристалла должны определяться некоторым усреднением монокристальных модулей упругости. При этом упругие свойства поликристаллов зависят не только от упругих модулей каждого кристаллита в отдельности, но также и от силы взаимодействия между зернами. Поэтому при вычислении напряжений из измеренных деформаций необходимо корректно определить упругие модули исследуемого поликристалла, для чего обычно используют математические модели, учитывающие влияние упругой анизотропии отдельных кристаллитов, их ориентацию и взаимодействие между собой.
Полностью учесть влияние упругой анизотропии отдельных монокристаллитов, их ориентацию и взаимодействие между собой на сегодняшний день не представляется возможным, поэтому в таких моделях используют различные допущения.
Рассмотрим подробнее основные теории: Модель Voigt
В модели Voigt поле деформаций внутри всего поликристалла рассматривается однородным, таким образом, все зерна одинаково деформированы и деформации распространяются и на границы зерен, что соответствует случаю сплошной изотропной среды. Из этого предположения следует, что упругие модули поликристаллического материала выводятся из значений упругой податливости Syu для монокристалла и они независят от кристаллографической ориентации зерен. Для кубического изотропного материала получаем
Модель Reuss
В модели Reuss поле напряжений предполагается однородным внутри всего поликристалла, что соответствует случаю монокристалла. Такое предположение приводит к тому, что упругие константы носят анизотропный характер и зависят от кристаллографического направления (hkl). Таким образом, для кубического изотропного материала упругие модули (Юнга и Пуассона) для направления (hkl) имеют следующий вид
Изменение модуля Юнга с направлением зависит от фактора анизотропии Гьы, который равен нулю в направлениях осей куба и достигает максимального значения, равного 1/3, в направлениях [111]. Таким образом, для большинства кубических кристаллов модуль Юнга в направлениях [001] минимален, а в направлениях [111] максимален.
Self-consistent Kroner модель
В self-consistent модели зерна рассматриваются как включения в бесконечную однородную упругую матрицу. Тогда свойства всей матрицы (поликристалла) будут определяться полным усреднением упругих свойства всего агломерата включений. Модель Kroner рассматривает только взаимодействие зерна и матрицы (поликристалла), но не учитывает межзеренного взаимодействия.
Тогда для каждого зерна деформация будет прямо пропорциональна среднему напряжению, действующему на поликристалл: ={siJkl+tiJki(V)K О-1-24) где Буи - упругая постоянная (податливость) монокристалла объемом V, и Ци - тензор четвертого ранга, описывающий взаимодействие матрицы и зерен, имеющих определенную форму и ориентацию по отношению к матрице. Интегрируя уравнение (1.1.24) по всем направлениям, получим среднее значение для всего материала
В отличие от моделей Reuss и Voigt, модель Kroner дает более реалистичные значения упругих констант, которые наиболее близки к экспериментально определенным значениям. Однако ни одна из существующих на сегодняшний день теорий не дает всегда 100% совпадения с экспериментальными результатами. Во многих работах показано, что величина расхождений зависит от состояния материала, размера зерен, микроструктуры, степени деформации, предшествующей термомеханической обработки и других характеристик. Поэтому наиболее оптимальным вариантом является использовать при расчетах упругие поликристаллические модули, полученные экспериментально для конкретного исследуемого материала.
TOF метод
Причинами, позволяющими организовать нейтронный дифракционный эксперимент существенно иначе, чем рентгеновский, является то, что энергетический спектр тепловых нейтронов из реактора имеет непрерывный (максвелловский) характер, скорость тепловых нейтронов невелика и есть возможность осуществить анализ энергии (или длины волны) нейтрона по времени пролета.
Действительно, зная время пролета нейтроном определенного расстояния, можно определить его длину волны, используя соотношение де Бройля. В нейтронной дифрактометрии метод времени пролета наиболее эффективно удается использовать на импульсных источниках нейтронов.
На Рис.2.3.4 показана схема работа дифрактометра по времени пролета.
Нейтроны рождаются в источнике нейтронов 1, как правило, это импульсные источники: реакторы или spallation sources. Затем, быстрые нейтроны замедляются в специальных замедлителях 2, которые бывает теплые (Н2О, D2O) и холодные (Н2, СН4 (метан), мезэтилен), до энергий порядка 1-100 МэВ и длин волн порядка 1=1 - 10 А. После замедлителя обычно устанавливается прерыватель-фильтр, который устраняет из пучка фоновые нейтроны от источника, в том числе и нейтроны от одного или нескольких основных импульсов, если есть необходимость снизить их частоту. В качестве основного элемента для формирования пучка тепловых нейтронов, почти всегда применяется зеркальный изогнутый нейтроновод 3. С его помощью удается резко снизить потери в интенсивности из-за большой пролетной базы и, кроме того, он выполняет функции дополнительного фильтра, устраняя из пучка быстрые нейтроны и у-лучи от источника.
Таким образом, "белый" нейтронный пучок, содержащий нейтроны с длинами волн Я/ Л І2 падает на образец 4, находящийся на расстоянии Lo от замедлителя, а на расстоянии L; от образца под углом рассеяния 2#находится детектор 5 (Рис.2.3.4).
Рассеянный пучок нейтронов регистрируется специальными детекторами, в качестве которых используют, например, ансамбли из сцинтилляционных литиевых стекол. Детектор регистрирует нейтроны, отраженные от различных кристаллографических плоскостей (hkl), длины волн которых удовлетворяют условию Вульфа-Брэгга (2.1.1). Обычно основной детектор высокого разрешения располагается стационарно в позиции, соответствующей максимально возможному углу рассеяния для улучшения разрешения эксперимента. Зарегистрированные сигналы посылаются в считывающее устройство 6, и полученный таким образом дифракционный спектр обрабатывается соответствующей программой. В случае определения остаточных деформаций по методу времени пролета, используют тот же закон Вульфа - Брэгга (2.1.1). Дифференцируя это выражение, при в -const и учитывая особенности метода времени пролета, получим остаточные деформации в плоскости (hkl): где At и Ad - изменения времени пролета и межплоскостного расстояния соответственно, от их значений to и do, определяемых для образца-эталона, т.е. образца без остаточных напряжений. При этом будут определяться деформации в направлении вектора рассеяния Q (Рис.2.1.1 и 2.3.5), который перпендикулярен рассевающим плоскостям.
На Рис.2.3.5 показана схема проведения нейтронного дифракционного эксперимента по времени пролета для определения остаточных деформаций.
После замедления, «белый» пучок нейтронов направляется на образец сквозь специальные диафрагмы, ограничивающие падающий пучок (Рис.2.3.5). На рассеянном пучке обычно используют или такие же диафрагмы, или специальные радиальные коллиматоры, что в результатет позволяет сформировать рассеивающий объем (gauge volume) в образце. В результате проведения нейтронного дифракционного эксперимента определяют деформации кристаллической решетки только внутри выделенного объема. Таким образом, определение внутренних напряжений происходит в локальной области, размер и положение которой легко варьируется. Перемещая рассеивающий объем внутри образца можно определить распределение внутренних напряжений внутри образца.
Особенностью времяпролетного метода является использование «белого» пучка нейтронов. Энергетический спектр такого пучка, выходящий из источника и имеющий максвелловское распределение обрезается с обеих сторон по некоторым граничным длинам волн, обычно это 0.9 - 8 А, хотя реально возможен и более широкий диапазон. За счет применения такого достаточно широкого диапазона по длинам волн имеется возможность определять остаточные деформации и напряжения для многих кристаллографических плоскостей и получать усредненные значения для исследуемого поликристалла. На Рис.2.3.6 показан типичный дифракционный спектр, получаемый в результате эксперимента по времени пролета.
Важными характеристиками TOF - дифрактометра, определяющими возможность постановки конкретных экспериментов, являются разрешение и светосила.
Специализированные нейтронные дифрактометры, на которых ведутся исследования внутренних напряжений в объемных образцах, должны удовлетворять следующим условиям:
- иметь высокую светосилу (произведение потока нейтронов на образце (н/см /с) на телесный угол детекторной системы (ср) не меньше, чем 10 ),
- иметь высокое разрешение по межплоскостному расстоянию (Ad/d&0.003),
- специальную организацию места образца, предусматривающую расположение объемного и тяжелого оборудования (гониометр, сканер, нагрузочная машина и т.д.),
- иметь достаточно широкий диапазон по dhki и возможность работы при фиксированных углах рассеяния 26 = ±90.
Таким образом, разрешение дифрактометра является одной из основных характеристик влияющих на качество измерения остаточных деформаций в образце. Разрешение определяет ширину получаемых дифракционных пиков, а соответственно и точность определения центра дифракционного пика. Минимальную ширину дифракционного пика можно получить только в идеальном случае, когда нейтроны испускались бы точечным источником, рассеивались точечным образцом и регистрировались бы точечным детектором. Все отклонения от идеальной ситуации приводят к уширению дифракционных пиков. Функцию, описывающую степень отклонения от идеального, называют функцией разрешения. Физический смысл величины R, назьюаемой разрешающей способностью, состоит в том, что значение этой величины характеризует возможность спектрометра по разделению близко расположенных рефлексов в спектре. Разрешение дифрактометра по времени пролета определяется выражением (2.3.4): J+K«gfl)4(fJ (2.3.4) где At - ширина нейтронного импульса, / - полное время пролета в мкс, 6- средний угол Брэгга, под которым расположен детектор, Ад - геометрические неопределенности при рассеянии, включая все угловые неопределенности процесса рассеяния, связанные с расходимостью пучка, размерами образца, AL - неопределенность в пролетной базе, L -полная пролетная база - расстояние от источника до детектора.
Из выражения (2.3.4) видно, что разрешение можно улучшить, увеличивая время пролета t, что достигается увеличением длины пролетной базы L. Второе слагаемое уменьшается при стремлении 26 к 180. В ряде дифрактометров на импульсных источниках осуществляется рассеяние назад (26 «180), поскольку это позволяет получить высокое разрешение на всех длинах волн при не очень хорошей угловой коллимации.
Для современного времяпролетного дифрактометра (для определения остаточных деформаций) характерна сравнительно большая пролетная база от замедлителя до образца L=LQ+LI и несколько детекторов большой площади. Длинная пролетная база используется для обеспечения хорошего разрешения по времени пролета, которое всегда пропорционально
Результаты экспериментов
В результате каждого эксперимента были получены дифракционные спектры (Рис.3.2.5 и 3.2.6). Их обработка методом Ритвельда позволяет определить средние значения параметров решетки для Образца 1 (Табл. 3.2.3) и для Образца 2 (Табл.3.2.4). [1.1.1] О
Указаны положения пиков (/) основной фазы, имеющей структуру а-железа (внизу), и дополнительной фазы, имеющей структуру у-железа (вверху).
Показаны экспериментальные точки, рассчитанная по методу Ритвельда модельная кривая и разностная кривая, нормированная на величину среднеквадратичных отклонений экспериментальных точек.
Указаны положения пиков а-железа (/).
Затем были определены остаточные деформации для Образца 1 (Табл. 3.2.3) и для
Образца 2 (Табл.3.2.4), используя выражение (2.3.3): где ао = 2.86314 А- параметр решетки, измеренный для ао-образца-эталона. Компоненты тензора остаточных напряжений (Табл.3.2.3 и 3.2.4) были вычислены, используя обобщенный закон Гука (1.1.16 и 2.4.6): где o"xx, C7yy, стн, Єхх, %, БШ - радиальная, тангенциальная и аксиальная компоненты тензора напряжений и тензора деформаций соответственно; Е - модуль Юнга, v -коэффициент Пуассона.
Графики, характеризующие изменение компонент тензора остаточных напряжений вдоль радиуса сечения А-А для обоих образцов, представлены на Рис.3.2.7 и 3.2.8 соответственно. Начало координат х = 0 располагалось на внешней поверхности цилиндрического сечения А-А. Направление оси координат - вдоль радиуса от внешней поверхности цилиндра к внутренней.
Зависимость компонент тензора остаточных напряжений гОбразца 1 от координаты х. Сплошные линии проведены для удобства восприятия.
Зависимость компонент тензора остаточных напряжений а Образца 2 от координаты х. Сплошные линии проведены для удобства восприятия.
Сравнение дифракционных спектров от исследуемых образцов и ао-образа-эталона выявило значительное уширение дифракционных максимумов (Рис.3.2.9), что может объясняться наличием значительных микро деформаций в исследуемых образцах. Это обстоятельство потребовало дополнительного исследования.
Сравнение ширины дифракционных пиков от Образца 1 ударника перфоратора и ао-образца (спектры измерены при угле рассеяния 29 = 152 е). Выделены наиболее интенсивные дополнительные пики, принадлежащие у-фазе.
В общем случае, ширина дифракционного пика Ad имеет следующую зависимость от межплоскостного расстояния dhki: где At - неопределенность во времени пролета, h - постоянная Планка, т - масса нейтрона, A6ctg9 - коэффициент, учитывающий геометрические неопределенности процесса рассеяния нейтронов, є - величина микродеформации, а - коэффициент, учитывающий размер мозаичных блоков.
Вклады различных слагаемых в общее уширение пика неравноценны. Так, например, известно, что для исследуемых образцов ударника перфоратора и ао-образца величина коэффициента а пренебрежимо мала и четвертое слагаемое в формуле (3.2.1) практически не вносит вклада в уширение пиков. Следует также отметить, что для образца-эталона предполагается отсутствие микродеформаций, поэтому в соотношении (3.2.1) для ао-образца необходимо учитывать только два первых слагаемых.
Таким образом, имея спектры от эталонного и исследуемых образцов, можно построить зависимости квадрата ширины дифракционньк пиков от квадрата межплоскостного расстояния dhki (Рис.3.2.10). Легко видеть, что разность этих прямолинейных зависимостей прямо пропорциональна d2hkl, а коэффициент пропорциональности равен квадрату величины микродеформации.
Сравнение зависимостей квадратов ширины дифракционных пиков от квадрата межплоскостного расстояния для Образца 1, Образца 2 и ао-образца.
Анализ представленных на Рис.3.2.10 зависимостей позволил получить оценку значения микродеформации гшщо для исследуемого Образца 1:ємикр01 = 0.012 +0.004, а для
Образца 2: = 0.011 ±0.004
Следует заметить, что такое резкое уширение брэгговских рефлексов от рабочих образцов (Рис.3.2.9, 3.2.10) существенно ухудшает качество дифракционных спектров, что, в свою очередь, приводит к увеличению ошибок при определении положений пиков и вычислении остаточных напряжений. Как видно из Рис.3.2.9, в структуре термообработанной стали в обоих образцах выявлено присутствие дополнительной фазу со структурой у-железа (аустенит). В ао-образце этой фазы не наблюдалось.
Для определения содержания аустенитной фазы с применением МНК был проведен анализ наиболее сильных рефлексов обеих фаз. В результате для каждого рефлекса получены следующие параметры: интегральная интенсивность, положение и ширина.
Число нейтронов, рассеянных на поликристаллическом образце и зарегистрированное детектором, для дифракционного пика (hkl) определяется формулой: (3.2.2) где С - константа, учитывающая время экспозиции спектра и объем образца, Ф( ІИкі) - плотность потока нейтронов на образце, )ш - фактор повторяемости дифракционного отражения (hkl), dm - межплоскостное расстояние, Fhkl - структурный фактор, Vc - объем элементарной ячейки.
Если для определения соотношения двух фаз берется по одному пику из каждой фазы, то отношение интенсивностей этих рефлексов равно где индексами а и / обозначены ферритная и аустенитная фазы, соответственно, са-объемное содержание аустенитной фазы.[3.2.2]
Для повышения точности расчетов желательно взять все наиболее интенсивные рефлексы двух фаз. Таким образом, если для определения соотношения двух фаз берется п рефлексов аустенитной фазы и т рефлексов ферритной фазы, то выражение (3.2.3) можно переписать в следующем виде:
Из выражения (3.2.4) можно получить следующую формулу для определения объемного содержания аустенитной фазы
Для определения содержания аустенита в стали ударника были проанализированы соотношения интенсивностей наиболее сильных рефлексов этих фаз: рефлексы (ПО), (200), (211), (220), (222), (321), (330) для основной фазы со структурой а-железа и (111), (200), (220), (311), (222) для дополнительной фазы со структурой у-железа. В результате получена следующая оценка объемного содержания дополнительной фазы со структурой у-железа в Образце 1: са = (11.7±0.2) % и в Образце 2: са = (6.7±0.2) %.
Результаты экспериментов. Обсуждение результатов
Для определения исходного напряженного состояния были измерены две компоненты тензора деформаций: вдоль х- и у- направлений в различных W-Cu образцах.
Измерения проводились методом дифракции нейтронов на дифрактометре ФДВР с рассеивающим объемом 5x5x50 мм . Таким образом, было определено исходное напряженное состояние в обеих фазах. В таблице 3.4.2 приведены полученные результаты для различных W-Cu брусков, вырезанных из единого исходного цилиндра. Сильный разброс в полученных значениях свидетельствует о пространственно неоднородном охлаждении исходного W-Cu цилиндра.
Наиболее интересный результат - это изменение знака микронапряжений. Так, вопреки ожидаемым термическим напряжениям, где микронапряжения медной фазы -напряжения растяжения (т т(Си) 0), а микронапряжения вольфрамовой фазы -напряжения сжатия (ma(W) 0), в некоторых W-Cu образцах экспериментально были обнаружены сжимающие напряжения в медной фазе и растягивающие в вольфрамовой (см. Табл.3.4.2). Основной причиной такого эффекта на наш взгляд является присутствие кроме термических, еще и деформационных напряжений [3.4.14], возникающих вследствие пластической деформации в медной фазе и/или присутствия микротрещин в вольфрамовой матрице, как результат пространственно неоднородного охлаждения цилиндра после процесса инфильтрации расплавленной меди. Подтверждением этого являются результаты измерения напряженного состояния вдоль направления х другого квадратного W-Cu образца (сечением 25x25 мм ) с тем же самым содержанием Си (25%) (Рис.3.4.2).
Теоретически предсказано, что тангенциальная и радиальные компоненты тензора напряжений незначительны, и поэтому в эксперименте бьша измерена только аксиальная компонента. При этом, полученные результаты подтверждают наши предположения, так в центре образца напряжения ведут себя как термические (т.е. медная фаза в растяжении) в полном согласии в FEM расчетами. Но при приближении же к краю образца величина растягивающих напряжений в медной фазе постепенно снижается, вплоть до изменения своего знака, так на краю образца это уже напряжения сжатия, что противоречит расчетным данным. При этом возникающее отклонение от равновесного состояния тем больше, чем быстрее образцы охлаждались от температуры инфильтрации (температура плавления меди 1085С). Кроме того, это подтверждается и радикальным изменением напряженного состояния материала при проведении дополнительной термообработки, например отжига или закалки (Рис.3.4.2 верхняя часть и [3.4.13]).
На верхней части рисунка показаны результаты, полученные на дифрактометре D1A (ILL, Grenoble, France): глубина z=3, рассеивающий объем 1 мм3. На нижней части рисунка результаты, полученные на дифрактометре ФДВР (ЛНФ ОИЯИ, Дубна, Россия): глубина 1 мм, рассеивающий объем 3xhxl мм3 (где h - высота образца) (детали см. /3.4.13р Для подтверждения результата о сильном влиянии условий охлаждения на напряженное состояние исследуемых композитов были проведены дополнительные эксперименты на дифрактометре D1A. Так были проведены измерения распределения остаточных напряжений в фазе вольфрама в зависимости от расстояния до центра образца до и после термической обработки одного и того же образца. Термообработка заключалась в отжиге в течение 8 часов при температуре 700С и последующем медленном охлаждении в течение 16 часов. Результаты этих измерений (Рис.3.4.2) показали, что в исходном состоянии в фазе вольфрама остаточные напряжения достигают величин до 1000 МПа, что является достаточно большой величиной. После проведения указанной термообработки уровень напряжений резко снижается до 250 МПа.
Коэффициент термического расширения. Использование метода дифракции нейтронов позволяет определить температурную зависимость деформаций где а(Т,а) - параметр кристаллической решетки фазы а измеренный при температуре Т. Так для обеих исследуемых фаз - вольфрама и меди - величина деформаций є(Т,а) включает две составляющие: часть, связанную с температурным расширением и часть, связанную с присутствием остаточных напряжений. При этом в однородных однофазных материалах присутствует только первая часть. Таким образом, можно определить существующие остаточные деформации, как разницу между измеренной полной деформацией е(Т, а) композиционного материала и чисто термической деформацией однородного однофазного материала. Тогда, где Е (Е, а) - деформация однородного однофазного материала а; Еа(Т) - модуль Юнга фазы ее, vJT) - коэффициент Пуассона фазы а.
Так как термическое расширение почти изотропное, можно предположить, что и остаточные напряжения имеют гидростатический характер. Это предположение вводит фактор l/(l-2va(T)) в выражении (3.4.3).
Соответствующие измерения были проведены на дифрактометре ФДВР на образцах W-Cu 5x5x50мм3 с объемным содержанием меди 25%, вырезанные из единого исходного 25 мм -го цилиндра (бруски). При этом для нагрева образцов до 1000С использовалась зеркальная печь с двумя галогеновыми лампами (см. Раздел 2.4.1). Результирующие остаточные напряжения показаны на Рис.3.4.3.
Остаточные напряжения при комнатной температуре были измерены для обеих фаз: cyfT/ь Си) = -44.6 МПа и а(Гц, W) = \9.\ МПа.
Эти значения хорошо согласуются с оценкой приведенной выше для образца А (Таблица 3.4.2). В других образцах (бруски), вырезанных из этого же исходного 25 мм -го цилиндра, исходное напряженное состояние варьируется от сгс„ = 500 МПа {aw = -166 МПа) до аси = -600 МПа (aw = -200 МПа), что указывает на пространственно неоднородное охлаждение исходного цилиндрического образца.
Во время процессов нагревания и охлаждения проходит пластическая деформация медной фазы є(Си)рі и микрорастрескивание вольфрамовой матрицы. Для описания проходящих процессов была разработана макроскопическая модель [1.8.1], в которой пластическая деформация медной фазы є(Си)рі используется в качестве параметра фитирования. Локальная нестабильность вольфрамовой матрицы (частичное разрушение стенок и микротрещины) учитывается введением коэффициента эффективной пористости Peff, который снижает упругие константы вольфрамовой матрицы. Согласно [3.4.5]: EwCT, Pes) = Ew(T) (1 -1.91 PeI+ 0.91 P 2). (3.4.4)
Разница в коэффициентах термического расширения СТЕа (Г) обеих фаз будет вызывать соответствующие деформации, вплоть до достижения равновесия Хси а(Г,Си) + (1-Хси) o(T,W) = 0. Более того, остаточные напряжения в медной фазе, полученные из этой макроскопической модели должны полностью совпадать со значениями, полученными из нейтрон-дифракционных измерений (микроскопический подход).
Решая соответствующее уравнение для модели с фиксированным параметром Peff = Xcu (предполагая, что во время процесса инфильтрации расплавленная медь заполняет все поры), получаем отрицательную пластическую деформацию в медной фазе є(Си)рі при низких температурах Т Т = 250С, что невозможно. Однако для температур Т Т уравнение имеет решение при Ре# XQU И є(Си)рі = 0. Это означает, что при нагревании образца расширяющаяся медная фаза вызывает микрорастрескивание вольфрамовой матрицы, снижая ее модуль Юнга. А при температуре выше Т дополнительно начинается и пластическая деформация медной фазы, что следует из уширения дифракционных пиков, вызванного флуктуациями микронапряжений в пределах зерен, т.е. увеличением плотности дислокаций. Отсюда же следует, что эффективная пористость вольфрамовой матрицы остается постоянной при температурах Т Ґ, т.е. Ред(Г Т) = PefrfT). На Рис.3.4.4 показана зависимость ширины дифракционных пиков медной фазы В(Си) и зависимость эффективной пористости Pej(W) вольфрамовой матрицы от температуры.
Внешняя сжимающая нагрузка: Исследование W-Cu образцов, обсуждаемых выше, под действием внешней сжимающей нагрузки были проведены на дифрактометре ФДВР с использованием специальной нагрузочной машины TIRAest. Результаты исследования двух разных образцов приведены на Рис.3.4.5. Как уже упоминалось выше, анализ микронапряжений, показывает, что микронапряжения имеют гидростатический характер, когда перпендикулярные силы малы. При этом метод нейтронной дифракции позволяет определять напряжения из измеренных деформаций кристаллической решетки, что соответствует упругим деформациям. Пластическая же деформация медной фазы, микрорастрескивание и разрушение стенок вольфрамовой матрицы, локальное расслоение медной и вольфрамовой фаз могут вызвать появление дополнительных касательных напряжений. Их вклад определяется по уширению дифракционных пиков. К сожалению возможности дифрактометра ФДВР не позволяют определить эти касательные напряжения. Тем не менее, обработка экспериментальных данных была проведена с предположением, что касательные напряжения єп(Си) соответствуют отклонению перпендикулярной компоненты тензора деформаций от линейности. При этом результаты обработки хорошо описываются теорией упругости. Оставшиеся отклонения, скорее всего, вызваны изгибом образца при сжатии и погрешностями в определении позиции образца, которая может немного изменяться при увеличении нагрузки.
