Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Образцы, приборы, оборудование и методики проведения исследований 15
1.1. Обоснование выбора объекта исследования 15
1.2. Образцы и их подготовка для проведения исследований 16
1.2.1. Выращивание, отбор и определение морфологии нитевидных кристаллов кремния 16
1.2.2. Исследование структуры нитевидных кристаллов кремния методами травления, рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии .:.. 21
1.2.3. Создание электрических контактов к нитевидным кристаллам кремния 33
1.3. Установка для комплексных исследований механических и электрических свойств нитевидных кристаллов в диапазоне температур 150-1500 К 38
1.4. Установки и приспособления для исследования механических свойств нитевидных кристаллов кремния и тензопре-образователей на их основе при изгибе 45
1.5. Новый способ исследования ползучести нитевидных кристаллов при одноосном растяжении 57
1.6. Методики исследования свойств нитевидных кристаллов 60
1.6.1. Методика исследования возврата формы пластически деформированного нитевидного кристалла при отжиге 60
1.6.2. Методика и расчёт упругих напряжений, возникающих при кручении в поперечном сечении нитевидного кристалла кремния 61
1.6.3. Методика измерения внутреннего трения и определения энергии активации релаксационных процессов 64
1.7. Устройства и методики для исследования электри ческих свойств нитевидных кристаллов кремния и тензорезисто-ров на их основе 66
1.7.1. Установка для исследования свойств нитевидных кристаллов кремния со свободной от клея поверхностью 66
1.7.2. Установка для исследования электрических характиристик нитевидных кристаллов кремния и тензопреобра-зователей на их основе 72
1.7.3. Установка для исследования нитевидных кристаллов и тензорезисторов на их основе в электростатическом ПОЛЄ * 77
1.7.4. Методика испытаний нитевидных кристаллов кремния и тензопреобразователей при температурах ниже77 к 78
1.8. Основные результаты и краткие выводы 80
ГЛАВА 2. Прочность, пластичность и особенности разрушения нитевидных кристаллов кремния 84
2.1. Упругие свойства и прочность нитевидных кристаллов кремния при 300 К, состояние вопроса на момент начала исследований 84
2.2. Прочность и особенности разрушения изгибаемых при 300 К нитевидных кристаллов кремния 86
2.3. Влияние температуры на прочность, упругие свойства и характер разрушения нитевидных кристаллов 108
2.4. Исследование особенностей пластической деформации, предшествующей разрушению нитевидных кристаллов кремния 119
2.5. модель и механизм разрушения нитевидных кристаллов кремния и обсуждение экспериментальных результатов 131
2.6. Основные результаты и краткие выводы 148
ГЛАВА 3. Исследование зарождения дислокаций и эволюции объемной структуры нитевидных кристаллов кремния методами внутреннего трения и ползучести 151
3.1. Низкочастотное внутреннее трение в исходных нитевидных кристаллах кремния 152
3.2. Высокотемпературный фон внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния 157
3.3. Формирование дислокационной структуры в ните-видных кристаллах кремния в процессе ползучести 164
3.3.1. Результаты эксперимента 164
3.3.2. модель кручения нитевидного кристалла кремния при растяжении и обсуждение экспериментальных результатов л 169
3.4. Дислокационный спектр внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния после деформирования знакопеременным кручением и растяжением 173
3.5. низкотемпературный дислокационный спектр внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния 181
3.5.1. Температурная зависимость внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния 181
3.5.2. Амплитудная зависимость внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния 186
3.5.3. Природа затухания энергии упругих колебаний нитевидных кристаллов кремния в области низких температур 186
3.5.4. Упругое взаимодействие перегиба на дислокации с точечным дефектом 190
3.5.5. Иерархия пиков внутреннего трения в кристаллах с высокими барьерами Пайерлса при температурах ниже 300 К в свете механизма, обусловливающего их появление 197
3.5.6. О природе амплитудной зависимости наблюдаемого внутреннего трения 208
3.6. Влияние электронной подсистемы на дислокационный спектр внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния 208
3.6.1. Дислокационный спектр внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния различного типа проводимости 208
3.6.2. Модель заполнения энергетических состояний электронов, локализованных на дислокационных перегибах 214
3.6.3. Определение электронного вклада в энергию образования и миграции перегибов на линиях дислокации в кремнии 215
3.7. способ повышения демпфирующих свойств полупроводниковых материалов 217
3.8. Основные результаты и краткие выводы 218
ГЛАВА 4. Свойства тензопреобразователей на основе нитевидных кристаллов кремния 225
4.1. Характеристики ненаклеенных тензорезисторов на основе нитевидных кристаллов кремния 227
4.2. Теория изменения электросопротивления тензоре-зистора при изгибе и обсуждение эксперимента 240
4.3. Характеристики тензорезисторов на основе нитевидных кристаллов кремния, размещенных на композиционном материале ; 245
4.4. Влияние электростатического поля на характеристики тензопреобразователей на основе нитевидных кристаллов
кремНИЯ 259
4.5. Исследование тензопреобразователей на основе нитевидных кристаллов кремния при температурах ниже 77 К 263
4.6. Основные результаты и краткие выводы 265
ГЛАВА 5. Применение тензорезисторов на основе нитевидных кристаллов кремния при создании приборов и исследовании свойств композиционных материалов 268
5.1. Определение упругих характеристик композиционных материалов при помощи размещенных на их поверхности тензорезисторов из нитевидных" кристаллов кремния 268
5.2. Определение деформаций композиционных материалов с помощью размещенных в объеме тензорезисторов на основе нитевидных кристаллов кремния 281
5.3. Приборы и макеты с тензорезисторами на основе нитевидных кристаллов кремния для исследования композиционных материалов и других целей 287
5.3.1. Экстензометры- для определения упруго-прочностных характеристик композиционных материалов 287
5.3.2. Устройство на основе нитевидных кристаллов кремния для измерения деформации высокомодульных композиционных материалов 300
5.3.3. Измеритель перемещений на основе нитевидных кристаллов кремния 302
5.4. Использование нитевидных кристаллов кремния в качестве чувствительного элемента измерителя усилий, датчика давления, акселерометра, термоанемометра, частотного преоб
разователя 306
5.5. основные результаты и краткие выводы 309
Основные результаты и общие выводы 312
Литература
- Выращивание, отбор и определение морфологии нитевидных кристаллов кремния
- Методика исследования возврата формы пластически деформированного нитевидного кристалла при отжиге
- Прочность и особенности разрушения изгибаемых при 300 К нитевидных кристаллов кремния
- Дислокационный спектр внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния после деформирования знакопеременным кручением и растяжением
Введение к работе
Актуальность проблемы. Проблема пластичности и разрушения нитевидных кристаллов (НК) материалов с кубической решеткой алмаза и, в частности, кремния актуальна в двух аспектах. Во-первых, особенности формы, возможность получения НК с высокой степенью совершенства кристаллической структуры и морфологии поверхности делают его незаменимым объектом в изучении размерного эффекта, эффекта свободной поверхности в процессах зарождения дислокаций и других элементарных актов пластической деформации, в установлении механизма разрушения кристаллов с высокими барьерами Пайерлса. НК позволяют исследовать локализацию пластической деформации и разрушение; выявить взаимосогласованное коллективное действие совокупности физических механизмов пластической деформации, проявляющихся на разных структурных уровнях; исследовать особенности пластического течения. Как полупроводниковый материал, НК кремния дает возможность исследовать не только процессы зарождения и движения дислокаций, но и взаимодействие дислокаций с электронной подсистемой в материалах с высокими барьерами Пайерлса.
Во-вторых, НК кремния представляют собой уникальный материал для создания широкого спектра преобразователей температуры, деформации, давления, ускорения в электрический сигнал для разного рода приборов: экстензометров, акселерометров, термоанемометров, терморезисторов и др. В этой связи, в частности, разработка тензорезисторов на основе НК ставит вопрос об определении предела прочности и закономерностей разрушения кристалла и выявлении условий появления первых дислокаций в НК, приводящих к нестабильной работе преобразователей, изготовленных на их основе. Диссертационная работа выполнена в проблемной научно-исследовательской лаборатории нитевидных кристаллов на кафедре физики Воронежского государственного технического университета по госбюджетным темам: "Теоретические и экспериментальные исследования кинетики роста, структуры и комплекса свойств нитевидных криста ллов. Создание кристаллов для новой техники" (номер Г.Р. 01818014599); ГБ 86.24 "Рост, структура и свойства НК и пленок, создание композиционных материалов различного назначения" (номер Г.Р. 01860069598); ГБ 91.11 - "Исследование воспроизводимости и стабильности механических характеристик НК кремния, полученных методом гетерофазного синтеза"
(Номер Г.Р. 01910011393) И др.
Цель и задачи работы. Целью настоящей работы являлось установление закономерностей и механизмов пластической деформации и разрушения НК кремния.
В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи:
1. Разработать способы и методики исследования механических свойств НК кремния.
2. Исследовать процессы зарождения дислокаций и формирования дислокационных структур в НК кремния.
3. Исследовать последовательность включения механизмов движения дислокаций и определить энергетические характеристики выявленных процессов.
4. Исследовать прочность НК кремния и установить закономерности их разрушения. Разработать качественную модель разрушения НК кремния.
Научная новизна. Выявлено условие реализации одноплоскост-ного скольжения в НК кремния {112} Н1 при изгибе вокруг оси 1Ю , приводящее к закручиванию НК, состоящее в ориентации по
верхности НК с максимальными растягивающими напряжениями параллельно долинам пайерлса только в одной из возможных плоскостей скольжения, имеющих одинаковые факторы Шмида.
Предложен механизм диссипации энергии, включающий открепление геометрического дислокационного перегиба от вакансий за счет локальных колебаний одиночного перегиба вблизи вакансии и коллективных колебаний системы геометрических перегибов на дислокационном сегменте с участием в акте открепления ближайшего к закрепленному свободного перегиба. При этом оба процесса реализуются на одном дислокационном сегменте по механизму свободно-замороженного расщепления, а наличие выявленных трех дублетов максимумов внутреннего трения связывается с существованием в кремнии трех типов перегибов.
Определен электронный вклад в энергию образования и движения перегибов различного типа на дислокациях в кремнии, который составил от -0,1 до -0,3 эВ.
Предложена модель, объясняющая закономерности изменения высокотемпературного фона внутреннего трения в НК кремния за счет формирования дислокационных границ с увеличением доли симметричных в процессе знакопеременного деформирования.
Предложена качественная кинетическая модель разрушения НК, основанная на активном участии свободной поверхности в конкуренции процессов формирования и релаксации ответственных за разрушение кристаллов дефектных структур, использующая соотношение скоростей деформирования и самосогласованного продвижения дислокационных групп от поверхностных концентраторов напряжений в объем по механизмам образования одиночных (от поверхности НК) и двойных термических перегибов, а также поперечного скольжения и переползания (при высоких температурах).
Предложены оригинальные методики и способы исследования механических свойств кристаллов нитевидной формы (высокотемпературное деформирование с одновременным измерением внутреннего трения/ измерение угла закручивания при растяжении и др.).
Практическая ценность и реализация результатов работы заключается в разработанных способах и установках, которые могут использоваться другими исследователями. Полученные результаты способствовали созданию лабораторной технологии получения нитевидных кристаллов кремния (проф. А.А. Щетинин с сотрудниками) и стимулировали разработку теории пластического деформирования НК (проф. A.M. Рощупкин с сотрудниками).
В работе заложены научные основы создания тензопреобразо-вателей на основе НК кремния для исследования свойств композиционных материалов. Показана возможность размещения преобразователей не только на поверхности, но и в объеме композиционного -материала, причем тензорезисторы на основе НК с точностью, лучшей на порядок, чем фольговые, позволяют определять модуль юнга и коэффициент Пуассона высокомодульных композиционных материалов. Предложены способы повышения демпфирующей способности НК кремния при т (150-500) к путем пластической деформации при температурах 0,8Тпл" РазРа отан ряд приборов и устройств на основе НК кремния (экстензометры, акселерометры, измерители: перемещений, мышечных усилий, разности давлений и др.). Два ма-лобазных экстензометра демонстрировались на ВДНХ СССР в 1986 и 1988 годах и отмечены серебряной и бронзовой медалями. Предложены способы преобразования выходного сигнала в частоту следования импульсов, комплекс приборов, созданных на основе НК кремния, и результаты исследования с их помощью композиционных материалов внедрены на предприятиях г. Москвы и г. Воронежа. Результаты исследования внедрены также в учебный процесс Воронежского государственного технического университета при чтении лекций по курсу "Релаксационные явления в твердых телах" и при проведении научных, курсовых и дипломных работ студентами и аспирантами. Разработанные способы исследования и приборы защищены одиннадцатью авторскими свидетельствами.
Основные научные положения и результаты, выносимые на защиту
1. Пластическая дефор мация НК кремния в диапазоне температур 150-1500 К обеспечивается работой не менее четырех механизмов движения дислокаций: перемещение геометрических перегибов на линиях дислокаций, движение дислокаций за счет образования одиночных и двойных термических перегибов, а также переползание и поперечное скольжение дислокаций; переход от механизма движения дислокаций за счет образования одиночных перегибов от поверхности к механизму движения за счет образования двойных перегибов на линии дислокации зависит от диаметра кристалла, температуры и скорости нагружения.
2. Зарождение дислокаций от свободной поверхности НК кремния происходит преимущественно в плоскости, долины Пайерлса которой параллельны этой поверхности, и совместно с действием механизма одноплоскостного скольжения приводит к развитию автокаталитического самопроизвольного закручивания НК, имеющего размерный характер и обусловливающего ускорение пластической деформации НК.
3. На температурной зависимости низкочастотного внутреннего трения в диапазоне температур 150-1500 К выявляются четыре группы релаксационных максимумов дислокационной природы, обладающих тонкой структурой, проявляющейся в зависимости от вида, степени и температуры предварительной деформации, вида и уровня легирования.
4. Обнаруженное в НК кремния в диапазоне температур 150-300 К семейство релаксационных максимумов внутреннего тре ния имеет дислокационную природу типа пиков Хасигути.
5. Экспериментальные результаты по исследованию прочности и разрушения НК кремния и качественная модель, описывающая разрушение НК как кинетический процесс, состоящий из зарождения дислокаций и накопления дислокационных групп у поверхности концентраторов напряжения, а "затем либо их самосогласованное продвижение от свободной поверхности- в объем кристалла, либо образование микротрещин с дальнейшим их слиянием в макротрещину, приводящую к разрушению НК.
6. способы и методики исследования механических свойств НК кремния, защищенные авторскими свидетельствами.
Апробация работы. Основные результаты и положения диссертационной работы докладывались • и обсуждались на:
IX, XI, XII Всесоюзных (Куйбышев, 1979, 1986, 1989) И XIII Международной конференциях (Самара, 1992) по физике прочности и пластичности металлов и сплавов;
Всесоюзных совещаниях по механизмам внутреннего трения в твердых телах (Сухуми, 1976; Кутаиси, 1979, 1982; Батуми, 1985; Тбилиси, 1989);
IV, V, VII Всесоюзных совещаниях по взаимодействию между дислокациями и атомами примесей и свойствам сплавов (Тула, 1979, 1982, 1988);
III, IV, V школах по физике прочности и пластичности, v (Харьков (Салтов), 1984, 1987, 1990);
IV, v научно-технических конференциях по демпфирующим металлическим материалам (Киров, 1984, 1988);
I, II ВсеСОЮЗНЫХ (Новокузнецк, 1988, 1991) И III МеЖДуна народной (Николаев (Коблево), 1993) конференциях-семинарах "Пластическая деформация материалов в условиях внешних энергетических воздействий";
III Всесоюзной конференции "Нитевидные кристаллы для новой техники Ч Воронеж, 1978);
Всесоюзных (Москва, 1981, 1986; Ижевск, 1983; кишенев, 1986; Пенза, 1987; Вильнюс, 1987; Черновцы, 1987) и Международной (Воронеж, 1994) конференциях по практическому использованию тензопреобразователей;
III и IV Международных конференциях "Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов" (Воронеж, 1994, 1996);
Международных, Всесоюзных и Всероссийских научных конференциях по механизмам релаксационных явлений в твердых телах, физике прочности и пластичности (Киев, 1980; 1984; Новосибирск, 1982, 1984; Томск, 1984, 1985; Черноголовка, 1987; Свердловск, 1987; Волгоград, 1987; Юрмала, 1987; Ереван, 1987; Харьков, 1988; Череповец, 1988; Барнаул, 1988; Ижевск, 1989; Каунас, 1989; Николаев, 1990; Воронеж, 1980, 1987, 1992 - 1996, 1999).
Публикации. Результаты исследования отражены в 147 работах, в том числе в 11 авторских свидетельствах, 5 монографиях (из них 3 депонированы в ВИНИТИ). Монография "Релаксационные явления в нитевидных кристаллах полупроводников" отмечена Почетной грамотой на республиканском конкурсе (Таганрог, 1988). По результатам работы сделано свыше 70 докладов на симпозиумах, конференциях, школах и семинарах. Автор в работах, которые отражают основное содержание диссертации, осуществлял постановку задач, планирование и проведение эксперимента, обсуждение результатов, выработку моделей и механизмов, формирование выводов. Научным консультантом по вопросам теоретической физики являлся д-р физ.-мат. наук, профессор A.M. Рощупкин.
структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы из 386 наименова ний. Основная часть работы изложена на 292 страницах машинописного текста, содержит 118 рисунков и 23 таблицы.
Выращивание, отбор и определение морфологии нитевидных кристаллов кремния
Нитевидные кристаллы -впервые обратили на себя внимание исследователей в 40-х годах нашего столетия, в первую очередь, необычайно высоким значением прочности, совпадающим с теоретически рассчитанной величиной для данного материала. Однако это характерно не для всех кристаллов, прочность отдельных НК сравнима с прочностью массивных монокристаллов. Несмотря на большое количество работ [1-8], [14-17], выполненных на различных материалах, однозначного ответа на вопрос о природе высокой прочности НК до сих пор нет.
Кроме того, НК имеют два микроскопических размера и позволяют исследовать упругое взаимодействие дислокаций со свободной поверхностью. В силу этого НК являются уникальными образцами для исследования механизмов разрушения твердых тел, установления факторов, влияющих на прочность, отслеживания кинетики и динамики образования дефектов кристаллического строения в условиях механического и электромагнитного воздействия на материал и создания материалов с высокими прочностными свойствами.
Выбор в качестве объектов именно НК кремния обусловлен следующим: широким распространением кремния в природе и активным его использованием в электронной промышленности; разработанной к началу исследований лабораторной технологией получения бездислокационных НК данного материала в широком диапазоне диаметров и длин с различной концентрацией примеси и различным состоянием поверхности; возможностью манипулировать с образцами при 300 к, не внося изменений в структуру, а также возможностью практического использования полученных кристаллов путем создания на их основе композиционных материалов и применением их в качестве чувствительных элементов датчиков деформаций, давления, перемещения, температуры, скорости потока жидкости или газа, ускорения и др., имеющими преимущества перед промышленными образцами. НК кремния выращивали методом химических газотранспортных реакций в закрытой и откаченной до вакуума 10 Па кварцевой ампуле либо в проточной системе. Технология получения НК кремния соответствует параметрам, описанным в работах [8, ю, 17, 40-43].
Для получения НК кремния в ампулу с исходным кремнием вводились такие примеси, как золото, платина, бор, фосфор. Суммарная масса легирующих материалов не превышала 10 кг. Транспортирующим веществом служили бром и йод. В табл. 1.1 приведены характеристики исходных материалов, технологических параметров и свойств полученных в закрытой ампуле НК кремния. НК кремния растут в две стадии [17]: на первой стадии по механизму пар -з -1 жидкость-кристалл (ПЖК) с высокой скоростью 10 м-с осуществляется аксиальный рост НК круглого сечения диаметром от долей до единиц микрон, на второй стадии НК ограняются с относи — 8 тельно небольшой скоростью 10 м/с по механизму пар-крис -4 талл (ПК) вплоть до размеров 5-ю ми более Большое количество параметров, существенно влияющих на процесс роста НК, неизбежно приводит к тому, что в одном технологическом процессе (в одной ампуле) вырастают НК, существенно отличающиеся по своим характеристикам.
В проточной системе НК кремния выращивают восстановлением водорода из газообразной смеси, например, из тетрохлорида кремния (SiCl.) с примесью трибромида бора (ВВгО [42].
Варьируя марку исходного кремния, легирующие добавки и технологические приемы, удавалось получать не только НК кремния п- и р- типа проводимости, но и впервые в мировой практике удалось получить кристаллы с аксиальным р-n переходом.
Для проведения экспериментов и изготовления тензорезисто-ров нами, в основном, использовались кристаллы, полученные методом запаянной ампулы, так как данный способ наиболее полно разработан к настоящему времени.
Отбор НК из ростовых партий производился под микроскопом МБС-2 при увеличении 4,8-5-16 раз. Предназначенный для исследований кристалл подклеивался с помощью быстротвердеющих клеев на подложку из медной проволоки диаметром (1-3)-10 м. подклеенные на подложку после подсушки клея образцы помещались в гониометрическую головку металлографического микроскопа ММР-2Р, при помощи которого контролировали состояние поверхности НК и определяли их размеры, точность измерения размеров НК при использо-вании окуляр-микрометра МОВ-15 составляла ±0,15-10 м при увеличении 490. В большинстве случаев за размер поперечного сече ния НК (эффективный диаметр) принимали диаметр круга, равновеликого его сечению.
При отборе НК предпочтение отдавалось тем из них, которые имели совершенную поверхность (при косом освещении кристалла совершенная поверхность представлялась зеркальной) и малую ко -2 нусность 0,001. Длина образцов (0,5-3,0) 10 м, площадь по 5 -14 2 перечного сечения составляла (1-Ю ) «10 м , что соответствует эффективному диаметру (0,1-100)-10- м.
Все выращенные НК кремния имели ось роста 111 . Боковую поверхность НК образуют гладкие грани {110} либо грани {112} с периодическими макро- и микроступенями роста, лежащими вдоль направлений ио , перпендикулярных оси роста. Ступени роста огранены плоскостями, близкими по своей кристаллографической ориентации к {100} и {ш}. Иногда грани {110} содержат ступени роста, направленные вдоль 110 , т.е. под углом 35 к оси роста (рис. 1.1). нк огранки {110} или {112} были шестигранными, НК со смешанной огранкой {110}, {112} - двенадцатигранными. В некоторых случаях морфологию образцов контролировали при помощи дифрактометра ДРОН-2,0, оснащенного гониометром ГУР-5. Полученные с использованием железного и медного анода пики К и К (рис. 1.2), имеющие углы отражения равные 5б61 и о 24 соответственно, могли отвечать только отражению 220 .
Методика исследования возврата формы пластически деформированного нитевидного кристалла при отжиге
На основе этой особенности разработан нами способ [52-54] испытания НК кремния на ползучесть при растяжении, в котором наряду с измерением относительного удлинения, равного сумме проекций сдвиговых деформаций на ось растяжения, измеряется и угол закручивания, равный сумме углов разворотов (ротаций) кристаллической решетки относительно той же оси.
Новый способ испытаний разрабатывался и апробирован на НК кремния. Образцы испытывали в вакууме 5-Ю- Па в интервале температур 800-5-1600 К на усовершенствованной универсальной установке по схеме, приведенной на рис. 1.18, а. В процессе испытаний угол пластического закручивания р образца определяли по повороту крестовины с зеркалъцем. о величине угла судили по отклонению S светового пятна на шкале б от луча, посылаемого осветителем 7 и отраженного зеркальцем (оптический рычаг). Расчет деформации кручением у производили по формуле где L - длина оптического рычага (расстояние от зеркальца до шкалы), г и 1 - радиус и длина образца.
В большинстве экспериментов точность определения угла кру чения была не хуже ±0,8-ю рад 1 . Для количественного опи сания величины ротационного эффекта использовали две харак теристики: максимальный р и интегральный инт углы за кручивания. Угол р„„_ для любого временного интервала дефор ин г мирования t., t_ определяется выражением где y(t) - мгновенная скорость закручивания.
О величине пластической деформации и о её распределении по рабочей длине судили по данным металлографических исследований образцов, как правило, доведенных в процессе ползучести до разрушения. Металлографически определялись суммарная длина облом ш
ков разрушенного НК 1пачп. наличие в нём шейки, длина шейки 1 и её диаметр d , начальный d и средний диаметр НК после разру-шения d . по этим данным, исходя из постоянства объёма образца до и после пластической деформации, рассчитывали величину пластической деформации на любом локальном участке НК є , имеющем диаметр d , а также деформацию, усреднённую по всей рабочей длине є:
В последнем выражении индексом К обозначены номера участков рабочей длины НК А1 , в пределах которой d принимается постоянным.
Измерение закручивания с применением эффективного устройства - оптического рычага - позволяет получить ряд преимуществ: с высокой точностью измерять ротации непосредственно в процессе испытаний, т.е. получить кинетическую кривую разворотов кристаллической решётки при действии только осевой нагрузки растяжения; в широком диапазоне температур (вплоть до температуры плавления) сохранять высокую точность (до 10 ) измерений за счет практически полного устранения погрешности, связанной с тепловым расширением образца и установки, что дало возможность получить микроструктуру кривой ползучести (рис. 1.18, б); по заранее известной ориентации образца и по экспериментально определяемому направлению закручивания устанавливать наиболее активно действующие системы скольжения на различных стадиях ползучести; контролировать точность монтажа образца. Несоосность образца и приложенных напряжений с большой точностью (10 +10 ) выявляется в процессе пластической деформации по вертикальному смещению светового пятна на шкале.
Кроме того, к числу достоинств нового способа относятся: а) простота технических средств его реализации; б) возможность методом внутреннего трения изучать структуру образца как исходного, так и деформированного на различных стадиях ползучести в одной установке без дополнительного монтажа; в) широкий (вплоть до разрушения) диапазон измерения деформаций; г) наглядность и достоверность способа регистрации получаемых результатов.
Предложенный нами способ [52-54] испытания ползучести монокристаллов при растяжении открывает широкие возможности для экспериментального изучения относительных разворотов кристаллической решетки образцов и моделирования механических свойств
Прочность и особенности разрушения изгибаемых при 300 К нитевидных кристаллов кремния
Нитевидные кристаллы представляют собой самую прочную форму из всех, ставших известными к настоящему времени, определенная [1-8, 89-104] для многих вєщєств и соєдинєний прочность НК на несколько порядков выше, чем у массивных монокристаллов, и достигает нижнего значения предела прочности, рассчитанного теоретически. Установлено, что прочность, близкую к теоретической, обнаруживают далеко не все кристаллы, в большинстве случаев НК как пластичных, так и хрупких материалов обнаруживают две общие закономерности: сильную зависимость прочности от размеров и значительный разброс значений экспериментальных параметров [1-8].
Зависимость прочности от размеров НК к настоящему времени обнаружена для многих хрупких при 300 К материалов, например, для германия, кремния, окиси алюминия, карбида кремния [1-9, 91-100] и др. Большинство исследователей [101, 102] отмечают, что хрупкие при 300 К НК вплоть до напряжений разрушения деформируются упруго, однако совершенно хрупких кристаллов, видимо, не существует, и пластическое течение обычно начинается до того, как наступит разрушение [100].
Удаление поверхностных дефектов химической полировкой или другими способами приводит к возрастанию прочности НК [1, 8]. К числу факторов, оказывающих влияние на прочность НК, безусловно относится также наличие объемных дефектов строения [101].
Все модели, предложенные для объяснения процесса разрушения, укладываются в две группы. В первом подходе разрушение рассматривается как критическое событие, наступающее при достижении приложенного к телу напряжения некоторой предельной величины, превышающей прочность твердого тела.
Позднее было показано [120-122], что процесс разрушения образца наступает при напряжениях меньше критических и зависит от значения действующего напряжения, длительности времени на-гружения и температуры. Это послужило фундаментом для возникновения новой концепции прочности - кинетической [123-130].
Ко времени начала настоящих исследований в 70-х годах для НК кремния была изучена прочность лишь при комнатной температуре [89, 93, 100, 131-136]. Наибольшую деформацию 3,6 % хрупкого разрушения при растяжении выдержал НК кремния диаметром і о м [89, 131].
Большинство исследователей считают, что при 300 К НК кремния разрушаются хрупко, однако, Эйзнер [100] сообщает о наблюдении при 300 к пластической деформации величиной 0,15 % в НК кремния диаметром 3-ю" м при кручении, в экспериментах [135, 137] была показана принципиальная возможность пластического деформирования НК кремния при 300 К, но величина остаточной деформации была крайне мала.
Данные [1-8, 14-20, 89-120, 131-147] об упругих свойствах и прочности НК кремния у различных экспериментаторов довольно противоречивы и требуют дополнительной проверки и изучения. Кроме того, большинство исследований прочности НК проведены на материалах, находящихся только в хрупком (керамические НК) или только в пластичном (НК металлов) состояниях. Прочность на одном и том же материале, находящемся в хрупком и пластичном состоянии, наиболее полно исследована только на НК сапфира [89-92] и германия [7]. Для НК кремния данные о таких исследованиях в [8, 89]. Однако такие исследования необходимы для выяснения природы дефектов, ответственных за снижение прочности НК в испытаниях как в хрупком, так и пластичном состояниях.
Наиболее полно результаты исследования механических свойств НК обобщены в работах .[5-8], однако, исследования прочности НК кремния в них освещены недостаточно, так, монография [7] посвящена германию, в диссертационной работе [8] представлены результаты исследования пластичности НК полупроводников при повышенных температурах, а вопросы высокой прочности НК и перехода хрупкость-пластичность в работах [5-8] практически не рассматриваются.
Ниже излагаются выполненные нами с помощью оригинальных методов испытания исследования [9-13, 22-25, 148-166] упругих свойств, прочности, пластичности и закономерностей разрушения НК кремния при различных видах нагружения в области температур ОТ 77 К ДО 1200 К.
Дислокационный спектр внутреннего трения в нитевидных кристаллах кремния после деформирования знакопеременным кручением и растяжением
На большинстве сколов НК, разрушенных при 725 К, практически невозможно было выделить области 1, 2, 3, скол имел грубую поверхность, иногда плоскость.скола лежала в плоскости, отличной от (ill). На сколах, имеющих области 1, 2, 3, было заметно некоторое огрубление области 2, на всей поверхности разрушения выявлялись дислокационные ямки травления. Ни на одном из сколов НК, разрушенных при 775 к, не наблюдалось характерной поверхности с областями 1, 2, з, большую часть скола занимал грубый рельеф, хотя наблюдались небольшие области с гладким рельефом, лежащим в плоскости (111). Часто на сколах наблюдались возвышения в виде пирамиды или впадины, видимо, здесь процесс разрушения шел не только по плоскости (111), но и по другим плоскостям {ill}, кристалл, выдержавший до разрушения наибольшую деформацию 1,97 7., разрушился на 40 осколков. При температуре 725 К применялось очень медленное ступенчатое нагружение в течение суток. Разрушение кристалла в этом случае не наступило, в об1 образце протекала макропластическая деформация. В то же время при деформировании в обычном режиме при 835 К НК, предварительно деформированного при 975 К, наблюдалось "хрупкое" разрушение. На сколах таких НК можно было обнаружить область зарождения трещины, область распространения трещины с шероховатым рельефом и область грубого рельефа. Наблюдались также и области с чашеобразным рельефом, не отвечающие обычному виду осколков. На осколках НК с дефектной боковой поверхностью, разрушенного при 875 К, также обнаружились области 1, 2, 3. как видим, вышеприведенные испытания НК были проведены в области вязкохрупкого перехода при 700-800 к в условиях сильной конкуренции между хрупким и пластическим разрушением, что и привело к сильному различию поверхностей разрушения. Здесь необходимо учитывать влияние диаметра кристалла и совершенства его боковой поверхно сти, так как уменьшение диаметра и повышение совершенства поверхности может привести к более сложному виду скола НК, разрушенного при более низкой температуре, что и наблюдалось в наших экспериментах. При повышении температуры испытаний до 950 К и выше в кристаллах протекала пластическая деформация, хрупкого разрушения не наблюдалось: Так, при длине кристалла 5,7-ю" м сближение концов составило 5,1 10 м и образец не разрушался.
При низких температурах нагружение кристаллов сосредоточенной нагрузкой осуществлялось так же, как и при 300 К, только при этом стальную пластину с подклеенным цапон-лаком НК помещали в резервуар с жидким азотом.
Выяснилось, что при снижении температуры испытания до 77 К поверхности разрушения приобретают более совершенный вид. Области, характерные для поверхности разрушения НК при 300 К, хотя и имеют менее четко выраженные границы, однако присутствуют на большинстве сколов НК. область 1 имела меньшие размеры.
Результаты испытаний свидетельствуют, что протекание микропластической деформации в НК кремния возможно даже при 77 К. (Установлено наличие области 1 и дислокационных ямок травления на поверхности разрушения кристалла).
Результаты исследования температурной зависимости прочности при кручении НК различных партий приведены на рис. 2.17. отметим две особенности, характерные для НК при комнатной температуре [1-7]. Первой из них является значительный разброс результатов экспериментально определяемой прочности для образцов равного диаметра во всем температурном интервале, второй особенностью является сильная зависимость средней прочности НК от их геометрических размеров (длины и диаметра).
К происходит резкое падение прочности НК, а выше 1300 К прочность образцов слабо зависит от температуры. Наибольшую прочность во всем исследованном диапазоне температур показывают НК, имеющие высокое кристаллическое и поверхностное совершенство. Уменьшение поверхностного совершенства НК приводит к снижению их прочности во всем диапазоне температур, а кристаллические несовершенства наиболее заметно снижают прочность в области температур выше 950 К. Этот экспериментальный факт свидетельствует о том, что прочность хрупких материалов до температур Т = 0,5Т не зависит от исходной плотности дислокаций, а определяется концентраторами напряжений, в основном поверхностными [95].
Результаты исследования прочности в зависимости от диаметра образца в испытаниях на кручение исходных НК при 1000 к приведены на рис. 2.17, б (кривая 1). С целью выяснения природы дефектов, ответственных за прочность исходных НК кремния, было в тех же образцах исследовано внутреннее трение (кривая 2).
Удаление поверхностных дефектов НК путем полировки способствует, при прочих равных условиях, повышению прочности и уменьшению затухания. Эти эксперименты позволяют сделать вывод о том, что и при высоких (юоо К) температурах ответственными за снижение прочности, микропластичность и затухание в НК материалов с высокими барьерами Пайерлса служат дефекты на поверхности.
