Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Литературный обзор
1.1. Магнитная анизотропия в аморфных ферромагнитных сплавах 7-П
1.2. Модели магнитной анизотропии II—15
1.3. Магнитострикция аморфных сплавов 15-19
1.4. Доменная структура аморфных ферромагнетиков и ее изменения под влиянием внешних механических напряжений и магнитных полей 19-27
1.5. Механизмы магнитомеханического затухания в ферромагнитных материалах 27-32
I.5.I. Температурные спектры внутреннего трения и модуля упругости в аморфных сплавах 32-34
1.5.2. Факторы, влияющие на магнитоупругое поведение ферромагнитных МС. 34-39
1.6. Постановка задачи 40
Глава II. Образцы. Методика эксперимента
2.1. Получение аморфных металлических сплавов 41-45
2.2. Измерения внутреннего трения 45-52
2.3. Методика исследования доменной структуры 52-53
Глава III. Экспериментальные результаты и их обсуящение
3.1. Температурные зависимости внутреннего трения и модуля упругости аморфных сплавов
3.2. Магнитомеханическое затухание и лЕ -эффект в аморфных сплавах 65-88
3.3. Доменная структура и магнитомеханическое затухание в аморфном сплаве Fe8iB15SL4 88-89
3.3.1. Основные виды доменной структуры 89-97
3.3.2. Связь магнитомеханического затухания с доменной структурой МС Fe8lB155i. 97-107
Основные положения и выводы работы 108-109
Литература
- Доменная структура аморфных ферромагнетиков и ее изменения под влиянием внешних механических напряжений и магнитных полей
- Факторы, влияющие на магнитоупругое поведение ферромагнитных МС.
- Методика исследования доменной структуры
- Доменная структура и магнитомеханическое затухание в аморфном сплаве Fe8iB15SL4
Доменная структура аморфных ферромагнетиков и ее изменения под влиянием внешних механических напряжений и магнитных полей
Наличие ферромагнетизма, а, следовательно, и магнитных доменов в аморфных сплавах не является неожиданным фактом и не проти воречит положению об отсутствии дальнего порядка в структуре МС.
Ферромагнетизм возникает в результате взаимодействия ближайших соседних атомов, а в наиболее распространенной для МС модели случайной плотной упаковки жестких сфер расположение соседних атомов незначительно отличается от такового в кристаллических материалах [38].
Структура доменов, образующихся в ферромагнитных и кристаллических материалах, должна соответствовать минимуму суммы всех связанных с этой структурой типов энергии, а именно: магнитоста-тической, энергии анизотропии и энергии доменных стенок. Последняя может быть также представлена в виде суммы магнитострикцион-ной и обменной энергий [39].
В кристаллических материалах вид доменной структуры определяется кристаллографической ориентацией, а таюке размерами и формой образцов [40]. Экспериментально это подтверждено авторами работ [41,42,43], изучавшими структуру кремнистого железа. Было показано, что значительные изменения доменной структуры в монокристаллах Fe-3%Si под влиянием механических напряжений [41,42] и магнитных полей [43] связаны с наличием трех осей легкого намагничивания, [100], [010], [001] и ориентацией э или Н относительно этих осей.
Связь между характером доменной структуры и распределением энергии анизотропии исследована в ряде аморфных сплавов на основе Fe, Fe-A/i- с Д3 0 [14,44] и сплавов на основе Сое Д2 0 5] . Аморфные сплавы, изученные в указанных работах, были получены закалкой из жидкого состояния в виде лент толщиной 40-50 мкм. Несмотря на достаточно сложное сочетание различных видов доменов в МС, можно выделить ряд общих признаков, позволяющих классифицировать доменные структуры в аморфных ферромагнетиках.
В исходном состоянии доменная структура МС характеризуется сочетанием областей широких полосовых доменов, ориентированных преимущественно перпендикулярно длине образцов и областей с узкими лабиринтными доменами, занимающими примерно 70% общей площади поверхности [27]. В сплавах с Лз О внутри широких полосовых доменов часто наблюдаются узкие домены с той же ориентацией. Лабиринтные домены в сплавах на основе кобальта нередко отсутствуют \[. Отжиг МС приводит к увеличению ширины полосовых доменов и значительному сокращению числа областей с лабиринтной структурой.
Области лабиринтных доменов наблюдаются как на внешней поверхности ленты, так и в соответствующих местах внутренней (прилегающей к диску в процессе закалки) поверхности. Полосовые домены на внутренней стороне ленты по данным [45] не наблюдаются. В то же время авторы [39] показали, что в некоторых областях внутренней поверхности ленточных образцов наблюдаются широкие полосовые домены, незначительно отличающиеся по виду от соответствующих им полосовых доменов на внешней поверхности образцов.
В рассмотрено влияние внешнего магнитного поля, направленного перпендикулярно плоскости образцов на доменную структуру в сплаве Ре 0Л ,0Вго , а также изменения структуры доменов по мере утонения образцов методом электрополировки. Аморфный сплав имел исходную толщину 47 мкм и был получен методом спиннингова-ния. Исследования проводились методом порошковых фигур Акулова-Биттера. В магнитном поле домены с лабиринтной структурой удваиваются по ширине, тогда как полосовые домены не претерпевают в поле такой же величины заметных изменений. При последовательном утонении образцов домены с лабиринтной структурой уменьшаются по ширине и исчезают на расстоянии около 20 мкм от исходной поверхности. Полосовые домены остаются неизменными вплоть до глубины 15-16 мкм, затем уменьшаются по ширине и исчезают на расстоянии 23 мкм от поверхности. При обсуждении результатов авторы [II] пришли к следующему заключению. Магнитное поле способствует увеличению доменов, векторы намагниченности которых совпадают с направлением поля. Следовательно, лабиринтным доменам соответствуют полосовые домены в объеме образцов, ориентированные вертикально. В широких полосовых доменах векторы намагниченности располагаются в плоскости образцов.
Авторами [27} рассмотрена связь доменной структуры и осей локальной анизотропии с магнитной энергией в ферромагнитных МС. Уменьшение энергии анизотропии с необходимостью вызывает стремление вектором спонтанной намагниченности ориентироваться параллельно локальным осям анизотропии. При ориентации оси анизотропии в плоскости ленты минимум магнитостатической и анизотропной энергий достигается без каких-либо поверхностных доменных структур. В результате на поверхности ленты образуются широкие полосовые домены, разделенные 180-градусными доменными стенками. При ориентации оси анизотропии перпендикулярно плоскости ленты на поверхности МС возникают магнитные заряды и обусловленная ими магни тостатическая энергия резко возрастает. В этом случае на поверхности образцов появляются замыкающие домены с лабиринтной структурой, уменьшающие магнитостатическую энергию. Последняя на 2-3 порядка выше энергий анизотропии и доменных стенок, возрастающих при появлении новых доменов, поэтому общая магнитная энергия образцов уменьшается.
Факторы, влияющие на магнитоупругое поведение ферромагнитных МС.
В исходных аморфных и кристаллических ферромагнетиках & Е -эффект, К и Q отличаются незначительно [62]. Отжиг образцов при температурах, не приводящих к кристаллизации значительно усиливает магнитоупругие эффекты. Это обусловлено следующими обстоятельствами. Как отмечалось выше,-при низких частотах основной вклад в затухание вносится гистерезисным движением доменных границ. В свою очередь, возрастание модуля упругости во внешнем магнитном поле вызывается вращением векторов намагниченности доменов [70], поэтому высокие значения Д Е -эффекта, К и магнитоупруго-го затухания должны реализовываться при отсутствии сильных стопоров, препятствующих движению доменных границ. В кристаллических ферромагнетиках факторами, препятствующими движению границ доменов, являются кристаллографическая анизотропия и дефекты кристаллической структуры (границы зерен, дислокации и т.д.). Кекало И.Б. и Потемкин В.К. [71] исследовали анизотропию внутреннего трения в монокристаллических образцах кремнистого железа, вырезанных под разными углами ( f ) к направлению 100 . Параллельно с Ц изучалась доменная структура образцов. В результате было показано, что внутреннее трение направленно коррелирует с изменениями доменной структуры. Так, при \f = 0 на поверхности образцов наблюдаются домены со 180-градусными границами и затухание, обусловленное магни-тоупругим гистерезисом, равно нулю. С увеличением внутреннее трение возрастает и достигает максимума при f = 55. Такое поведение Q связывается с появлением 90-градусных доменных границ, обладающих наибольшей подвижностью. В этой лее работе проанализирована также корреляция Q и доменной структуры с такими магнит - 36 -ными характеристиками как начальная проницаемость, постоянная магнитострикции насыщения и коэрцитивная сила.
В аморфных ферромагнетиках отсутствуют дефекты, свойственные кристаллическому состоянию и кристаллографическая анизотропия. В них основными стопорами, препятствующими движению границ доменов являются дефекты структуры, создающие области внутренних напряжений [72,731. Термообработка МС приводит к снижению уровня внутренних напряжений и соответствующему увеличению магнитомеха-нических взаимодействий. Увеличение лЕ -эффекта и Л% , связанное с процессом релаксации 61 под влиянием термической обработки в сплавах Fcg2B g и FegeBLAf изучено в [74]. Образцы сплавов подвергались изотермическому отжигу в течение 2 ч. при разных температурах. Максимальные значения д Е -эффекта достигаются при отжигах в области предкристаллизационных температур. Авторы [в] рассчитали, что после отжига образцов сплава Fe75P 5 4o при 673 К до полной релаксации б (при этом магнитоупругие эффекты выражены в наибольшей степени) уровень внутренних напряжений снижается в 5 раз по сравнению с исходным состоянием.
Закалочные напряжения при изготовлении аморфных сплавов методом спиннингования возникают в результате градиента температур между свободной и прилегающей к диску поверхностями ленты, вследствие захвата пузырьков газа, неравномерности толщины ленты и неоднородного микрорельефа поверхности. Диффузионные процессы в результате сверхбыстрого охлаждения подавлены. Согласно [27] при закалке из расплава зародыши твердой фазы, образующиеся в областях более быстрого охлаждения,являются центрами сжимающих напряжений, в то время как участки охлаждающиеся более медленно - центры растягивающих напряжений. Исходя из представлений о распределении внутренних напряжений и свободного объема в ленте аморфного сплава, авторы [27] предложили модель, в соответствии с которой в амор фной структуре закаленного сплава образуются квазидислокационные диполи типа краевых дислокаций или дисклинаций, неравномерное распределение которых создает дальнодействующие поля напряжений. Эти квазидислокационные диполи могут являться стопорами, препятствующими движению доменных стенок. Действие внутренних напряжений как центров торможения границ доменов проявляется при исследованиях внутреннего трения и модуля упругости в исходных аморфных сплавах. В этом случае затухание и /х Е -эффект невелики по сравнению с термообработанными образцами.
Аналогичная модель предложена авторами [75], в соответствии с которой центрами закрепления доменных стенок являются места градиентов сжимающих и растягивающих напряжений. С точки зрения авторов этой модели низкие магнитные свойства ферромагнетиков в исходном аморфном состоянии такие, как начальная проницаемость, объясняются необходимостью преодоления некоторого критического магнитного поля Н« , при котором стенки доменов отрываются от центров торможения. Подобная концепция применима и для описания магнитоупругих свойств, поскольку связь начальной проницаемости (ju0) и магнитоупругих характеристик может быть выражена соотношением [74]: где Mg - намагниченность насыщения.
В работах [29,7б] в качестве дефектов структуры, характеризующих аморфное состояние, рассматриваются локальные флуктуации плотности МС - дефекты р- и n-типа и локальные флуктуации сдвиговых напряжений - дефекты ТГ-типа. Считается, что так называв мые положительные, р -типа дефекты соответствуют местам повышенной локальной плотности, тогда как отрицательные, П.-типа, отвечают локальным разрежениям. Дефекты р - ,п- и Т -типов также могут препятствовать движению доменных границ, особенно если они распределены неоднородно, образуя микроскопические неоднородности аморфной фазы [77].
Как отмечалось выше, наиболее предпочтительным для улучшения магнитоупругих свойств является отжиг в магнитном поле параллельном ширине ленты [22]. В результате обработки сплава р75Р15Цо в магнитном поле такой ориентации дЄ-эффект увеличился в 2 раза по сравнению с простым термическим отжигом, вызывающим лишь снятие внутренних напряжений [30] . На основе экспериментальных данных в [78] предложена модель, в основе которой лежит представление о том, что в бесконечно длинной, но ограниченной по ширине ферромагнитной ленте толщиной 30-40 мкм, при отжиге в достаточно большом магнитном поле, направленном параллельно ширине ленты, возникает одноосная анизотропия К с энергией W=KuCos2BHa единицу объема. Здесь 0 - угол между направлением магнитного поля при намагничивании и продольной осью ленты. Расчет коэффициента магнитомеханической связи и дЕ -эффекта по вышеприведенным модельным представлениям показал, что эти величины могут быть выражены через экспериментально определяемые магнитные и упругие характеристики аморфных лент [78]
Методика исследования доменной структуры
Как уже говорилось, внутреннее трение является чрезвычайно структурно-чувствительным методом исследования и наиболее удобным для изучения тех глубоких изменений в структуре аморфных сплавов, которые происходят при нагреве. К тому же, измеряя Q в аморфном и кристаллическом состояниях, можно сравнить температурные спектры затухания упругих колебаний и из них получить полезную информацию о кинетике процессов. Важное значение имеют и исследования модуля упругости аморфных сплавов. Определение этой константы материала и анализ ее изменений при нагреве позволяют судить о межатомных взаимодействиях и о фазовых превращениях вещества.
На рис.3.I приведены результаты измерения зависимости Q (Т) и ЕСТ) аморфного сплава чо счо \ч б- В исходном состоянии при комнатной температуре затухание незначительно (кривая I) и только в температурном интервале 523-668 К наблюдается экспоненциальный рост затухания. В процессе перехода из аморфного состояния в кристаллическое внутреннее трение уменьшается скачком до о значений 4«10 , то есть почти на порядок. Модуль упругости равен при комнатной температуре Е = 12,3 10 Н/м . При нагревании в интервале температур 300-600 К модуль упругости почти не изменяется, однако, затем происходит более резкое уменьшение Е до зна-чений 10,7.10 Н/м . Переход в кристаллическое состояние сопровождается увеличением Е примерно на 33%. Зависимости Q (Т)и ЕСТ) сплава гчо сцо чоев кристаллическом состоянии представлены кривыми 2 и 2 , соответственно.
Отжиг в течение I ч. при 573 К и последующее охлаждение в Температурная зависимость внутреннего трения и модуля упругости сплава - аморфное состояние; 2, 2 - кристаллическое состояние, полученное нагревом аморфной фазы до 900 К. аморфного сплава цо цо \чі 6 отожженного при 573 К в течение I ч. и охлажденного в магнитном поле И = 4-Ю А/м: 1, Iі - измерения в Н = 4»10 А/м; 2, 2 - Н = 0. -магнитном поле 4 10 А/м приводят к значительным изменениям (ГГОи Е(Т) ( см. рис.3.2). Во-первых, наблюдается существенное увеличение затухания при комнатной температуре до значе n-i 2 ний Ц «z2«I0 , то есть более чем на порядок по сравнению с затуханием в неотожженных образцах. Во-вторых, с ростом температуры до 380 К затухание остается постоянным, а затем (по мере повышения температуры) резко уменьшается, достигая минимальной величины при 511 К, что соответствует температуре Кюри \&2\. Выше Тс зависимость Q (Т) одинакова как для образцов в исходном состоянии, так и после термомагнитной обработки. Модуль Юнга пости ле ТМО уменьшается до значений 9,5-10 Н/м и только после перехода в парамагнитное состояние Е принимает значения, характерные для исходных образцов. Кривые I, I зависимостей Q СП и Б (Т) полученные для отожженных образцов (рис.3.2) при измерениях в магнитном поле Н = 4 10 А/м аналогичны кривым для исходных образцов. Следует отметить, что значения Е , полученные при измерении в магнитном поле термообработанных образцов, несколько выше (на 7-8%) по сравнению с исходным состоянием. Считается, что такие изменения связаны с процессами структурной релаксации, которые имеют место при термомагнитной обработке [64].
Результаты измерения температурных зависимостей Q и Е в аморфном сплаве Fe,,0A/ 08ao представлены на рис.3.3. В исходном состоянии при комнатной температуре Ц 1 10" (кривая I), затем затухание резко возрастает в температурном интервале 400-650 К. Модуль упругости при комнатной температуре, составляющий Е =13,9.I0iU Н/м (кривая I), незначительно изменяется с повышением температуры, но также как и для сплава Ее 0Мц0Р ч &б, возрастает в результате кристаллизации. Измерения в магнитном поле И = 5«10 А/м при комнатной температуре приводят к возрастанию Е примерно на 11% (кривая 2 ), а Ц - уменьшается на 27% (кривая 2).
Температурные зависимости внутреннего трения и модуля упругости сплава Fe40/Vt40B2O" в аморфном (кривые 1,1 - 2, 2 ) и кристаллическом (кривые 3, 3 ) состояниях: 1,1 - измерения в н = 0; 2, 2 -в И = = 5-Ю3 А/м.
Зависимости Q и E от температуры в образцах, находящихся в кристаллическом состоянии,представлены кривыми 3 и 3 .
Как видно из данных таблицы 3.1, температура кристаллизации, температура Кюри и величина затухания при кристаллизации достигают наибольших значений при содержании кремния 4 ат.%. При концентрации кремния X = 4-Ю ат.% процесс кристаллизации протекает в две стадии в результате чего на кривых зависимости Q" (T)t кроме основного максимума затухания при Тх » в области Toc2 773 К наблюдается перегиб. Аналогичный вид имеет температурный спектр Q" в сплаве Fe o o e (рис.3.3).
Доменная структура и магнитомеханическое затухание в аморфном сплаве Fe8iB15SL4
Высокие значения внутреннего трения и Л Е -эффекта обусловлены целым рядом физических особенностей, которые нужно сформировать в МС соответствующим подбором композиции сплава, условиями его закалки и последующей термообработкой. Для выявления магнито-механических эффектов необходимо совместное действие магнитных полей и механических напряжений. В связи с вышесказэнным особое значение приобретают измерения амплитудной зависимости внутреннего трения и д Е -эффекта [49,120,121].
Перейдем к изложению экспериментальных результатов. На рис.3.7 и 3.8 приведены результаты измерения Q и Е в зависимости от амплитуды деформации в МС Fe 0 o и чо о го. при комнатной температуре в исходном состоянии и после термомагнитных обработок. В исходном состоянии в сплаве Fe40 0 максимум затухания и минимум модуля упругости наблюдаются при отно —4 I г сительной деформации Є & 10 (кривые 4, 4 ), д с-эффект выражен весьма слабо и равен примерно 4%. После термомагнитной обработки максимум затухания смещается к 2-10 , значительно увеличиваясь по высоте. Этой же деформации соответствует минимум модуля упругости (кривая I), величина которого уменьшается на несколько десятков процентов. Наложение магнитного поля приводит к уменьше нию затухания (кривые 2, 3) и возврату модуля упругости до значений, характерных для исходных образцов (кривые 2,3). Максимальные значение А Е -эффекта при поле насыщения И = 10 А/м и Е = 2»10 оказалось равным 76%. Кривыми 5 и 5 представлены зависимости Q Йи Ей для кристаллического состояния исследуемого сплава.
Если в сплаве Рєцо їцочч ь термомагнитная обработка значительно усиливает амплитудную зависимость Q и Е , то в сплаве чо 10 9 наоборот, после ТМО эти зависимости ослабевают.
Как видно из данных, приведенных на рис.3.8, в сплаве Р о чо о в исходном состоянии магнитомеханическое затухание (кривая I) и дЕ -эффект выражены сравнительно сильно. В поле 8 10 А/м E i і -эффект достигает 9,5% (кривые I - 2 ). После ТМО уровень затухания снижается (кривая 3) и д Е -эффект уменьшается до 6% (кривые З1 - 41).
Результаты исследования зависимостей Q ІН)и Е(Н) в сплавах Ee M Pj Bg и чо Ыо го при комнатной температуре представлены на рис.3.9 и ЗЛО. В обоих сплавах на кривых Q (Н), полученных как для образцов в исходном состоянии, так и после. ШО, при И = (4-5)»10 А/м наблюдаются максимумы затухания. Этой же области магнитных полей соответствуют минимумы на кривых Е. (И) Термомагнитная обработка приводит к увеличению затухания и эффекта в МС ЕЦ0Л/І 4ОР ЦВ6 и уменьшению соответствующих величин в МС Fe4oM. 0B2o. Кривые Q (Н) и E(H) , полученные для образцов в кристаллическом состоянии (кривые 3, 3, рис.3.9 и кривые 5, 5 , рис.3.10), не имеют каких-либо особенностей.
Исследования д Е -эффекта и величины затухания (Q max ) в сплавах системы Fe Bjg-x x П0казали (рис.ЗЛІ), что наиболее ярко магнитоупругие эффекты выражены в МС с содержанием кремния X = 4 ат.%. Измерения проводились на амплитудах, соответствую щих максимальным значениям затухания в И = 0 и н = 1,6 10 А/м. Как отмечалось выше (см. табл.3.1), данный сплав обладает также наибольшей термической стабильностью. С учетом этих обстоятельств, а также перспективности практического применения ферромагнитных МС с высокими демпфирующими свойствами в последующих экспериментах большее внимание было уделено изучению сплава Fe8i 5 4 Результаты исследования амплитудных зависимостей Q ()и Е() МС Fe E St в исходном состоянии (кривые I, Iі)» отожженного при 673 К в течение 30 мин. (кривые 2, 21), и кристаллическом состоянии (кривые 3, 3 ) при комнатной температуре представлена на рис.3.12. В исходном состоянии максимум Q наблюдается при от-носительной деформации 10,5» 10 , однако после отжига макси-мум смещается к 7«10 и увеличивается по высоте. В то же время Е уменьшается от 14,2-Ю10 до Ю,3»Ю10 Н/м2 (кривые Iі, 21). В кристаллическом состоянии Q и Е , как и в сплавах Fe M oWe и Рс4о цо го пРактически не зависят от амплитуды деформации (кривые 3, З1).
Значения коэффициента магнитомеханической связи для сплава Fe B Sti, в аморфном состоянии, рассчитанные по зависимостям Е() , представлены кривыми 1-3 на рис.3.ІЗ. В исходном состоянии К , равный 0,49, возрастает после отжига до 0,7. Аналогичный отжиг в магнитном поле Ц = 8»10 А/м, параллельном длине образца, увеличивает К до 0,77. д Е -эффект исследованного МС в кристаллическом состоянии не превышает 6-7%, соответствующая величина
