Содержание к диссертации
Введение
1. Литературный обзор 12
1.1. Спинтроника. Магнитные туннельные переходы 12
1.2. Поиск материалов 17
1.1.2. Туннельный изолятор 17
1.1.2. Ферромагнитный электрод Fe3Si 20
1.2.2. Ферромагнитный электрод Fe304 28
2. Методики синтеза и анализа структур 34
2.1. Методики роста тонкопленочных наноразмерных слоев и структур 34
2.1.1. Метод импульсного лазерного осаждения 36
2.1.2. Исследовательский комплекс ИЛО-РФЭС-СРМИXSAM800 39
2.2. Методики анализа структурных и химических свойств 42
2.2.1 Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) 43
2.2.2. Спектроскопия рассеяния медленных электронов 46
2.2.3. Оже-электронная спектроскопия 49
2.2.4. Резерфордовское обратное рассеяние (POP) 52
2.2.5. Атомно-силовая микроскопия 54
2.3. Методики исследования магнитных свойств и фазового состава 56
2.3.1. Мёссбауэровская спектроскопия конверсионных электронов 56
2.3.2. Спектроскопия комбинационного рассеяния 58
2.3.3. Вибрационная магнитометрия 62
2.3.4. Ферромагнитный резонанс 64
3. Формирование и исследование функциональных слоев ФМ и ФМ/И 68
3.1. Ферромагнитный силицид железа Fe3Si 68
3.1.1. Твердофазная реакция Fe-Si в системе Fe3Si/Si02 69
3.1.2. Метод соосаждения Fe и Si. Синтез Fe3Si из сплавной стехиометричной мишени Fe3Si 77
3.1.3. Магнитные свойства тонкопленочных слоев Fe3Si 82
3.2. Ферромагнитный оксид железа FeOy 85
3.2.1. Тонкопленочные слои Fe304 85
3.2.2. Бислойная структура Fe/Fe304 90
4. Изолирующие слои Si02 и MgO 106
4.1. Формирование сверхтонких слоев MgO 106
4.2. Формирование сверхтонких слоев SiC>2 113
5. Многослойные структуры ФМ-И-ФМ на основе FeSix и FeOy 116
5.1. Поликристаллическая структура Fe/Fe304/MgO/Fe3Si 116
5.2. Трёхслойная структура FeOx/MgO/FeSix : 121
5.3. Обсуждение результатов 124
Заключение 128
Список литературы 130
- Ферромагнитный электрод Fe3Si
- Методики анализа структурных и химических свойств
- Методики исследования магнитных свойств и фазового состава
- Магнитные свойства тонкопленочных слоев Fe3Si
Введение к работе
Актуальность темы.
В элементе магнитной памяти, основанном на квантовом туннелировании
и состоящем из структуры ферромагнетик-изолятор-ферромагнетик (ФМ-И-ФМ), ориентация намагниченности одной из ферромагнитных обкладок изменяется приложением внешнего магнитного поля, величина которого подбирается так, чтобы ориентация намагниченности второй ферромагнитной обкладки не менялась. Изменение вероятности туннелирования при изменении относительной ориентации намагниченности ферромагнитных обкладок приводит к изменению «гигантского» магнитосопротивления Rgm=(Rtt-Rtj)/Rtt тонкопленочной структуры ФМ-И-ФМ, и может быть использовано для создания элементов памяти произвольного доступа (Random Access Memory, RAM).
Среди возможных материалов электрода в элементах магнитной памяти особый интерес представляет использование полуметаллов, которые, согласно теории, должны иметь только одну заполненную спиновую подзону на уровне Ферми, что потенциально может давать значения спиновой поляризации электронов, близкие к 100%. Однако, для получения наибольшего эффекта магнитосопротивления, который, в конечном счете, и определяет функциональность такого рода структур для использования в элементах энергонезависимой памяти, критически важна комбинация материалов ферромагнитных электродов и туннельного изолятора, а также границ раздела ФМ/И
Полученные результаты экспериментов по формированию и исследованию структур ФМ-И-ФМ показали перспективность применения выбранных материалов Без Si, РезС>4, MgO и SiC>2 и их комбинаций в качестве функциональных структур магнитных туннельных переходов.
Цель работы.
Целью диссертационной работы явилась разработка оптимальных условий формирования и выявление структурных, химических, фазовых и функциональных магнитных свойств тонкопленочных наноразмерных слоев ФМ-И-
ФМ с использованием ферромагнитных силицидов FeSix и оксидов FeOy железа в качестве ферромагнитных электродов, а оксидов магния MgO и кремния SiC>2 - в качестве изолирующих слоев.
Для достижения поставленной цели в работе решены следующие задачи.
Разработаны механизмы формирования тонкопленочных слоев qt,Si и РезС>4, обладающих заданными магнитными и структурными свойствами, способы формирования сверхтонких (~ 2 нм) туннельно-прозрачных изолирующих слоев MgO и SiC>2 в контакте с ферромагнитными слоями.
Установлены оптимальные условия ориентированного (эпитаксиально-го) роста тонкопленочных слоев ферромагнитных полуметаллических силицида Без Si и оксида РезС>4 на монокристаллических подложках MgO.
Разработан способ формирования поликристаллических и ориентированных структур FeO^/MgO/FeSi^, обладающих независимым переключением намагниченностей в ферромагнитных слоях при сверхтонком изолирующем слое (~3 нм).
Разработана диагностическая методика исследования функциональных магнитных свойств структур ФМ-И-ФМ.
Научная новизна.
Впервые для поликристаллического тонкопленочного ферромагнитного оксида железа Рез04 обнаружен эффект усиления магнитных свойств при использовании подслоя Fe.
Впервые обнаружено влияние взаимного расположения слоев Fe и Рез04 на проявление эффекта усиления магнитных свойств тонкопленочных на-норазмерных слоев магнетита.
Впервые с применением метода ферромагнитного резонанса для анализа магнитного состояния ферромагнитных слоев в структурах ФМ-И-ФМ установлена взаимосвязь между кристаллическими и магнитными свойствами ферромагнитных слоев Fe3Si и Рез04.
Разработан новый способ формирования бислойных структур Fe3Si/SiC>2 (2 нм) в одном вакуумном цикле путем проведения твердофазной реакции в системе Fe-Si с предварительным окислением в атмосфере активированного кислорода.
Разработан новый способ ориентированного (эпитаксиального) роста тонкопленочных слоев ферромагнитных полуметаллических силицида Без Si и оксида железа РезС>4 на монокристаллической подложке MgO методом импульсного лазерного осаждения с применением компонентных мишеней заданного стехиометрического состав.
Предложена новая комбинация материалов и разработан способ формирования структур FeO^/MgO/FeSi*, обладающих независимым переключением намагниченностей в ферромагнитных слоях при сверхтонком изолирующем слое (~ 3 нм).
Теоретическая и практическая ценность.
Проведенные экспериментальные исследования магнитных и фазовых свойств наноразмерных слоев ферромагнитных силицидов и оксидов железа, а также сверхтонких слоев оксидов магния и кремния продемонстрировали перспективность выбранной материаловедческой системы с точки зрения применения её для создания магнитных туннельных переходов - основных элементов энергонезависимой памяти нового поколения. Проведена оптимизация условий формирования отдельных слоев, бислойных и многослойных структур ферромагнетик-изолятор-ферромагнетик, обладающих высоким качеством границ раздела, заданными фазовым составом и магнитными свойствами, что позволило сформировать образцы структур магнитных туннельных переходов, обладающих независимым переключением намагниченностей ферромагнитных слоев. На разработанные способы роста структур ФМ-И-ФМ на основе ферромагнитного полуметалла Fe3Si получен патент на изобретение.
Полученные результаты по формированию тонкопленочных наноразмерных слоев полуметаллических ферромагнитных силицидов и оксидов железа
FeSix и FeOy, а также сверхтонких изолирующих слоев MgO и SiC>2, легли в основу разработанного способа формирования структур ФМ-И-ФМ, обладающих свойствами независимого переключения намагниченностей в ФМ слоях, при туннельно-прозрачных толщинах изолирующих слоев. При этом предложенные способы роста отдельных слоев и бислойных структур оптимизированы для формирования поликристаллических и аморфных структур, как наименее требовательных с точки зрения технологического процесса создания магнитных туннельных переходов. Результаты работы могут быть применены в технологических процессах при создании энергонезависимой магниторезистивнои памяти произвольного доступа на основе магнитных туннельных переходов.
Основные положения, выносимые на зщащиту.
Установленный эффект усиления магнитных свойств поликристаллического тонкопленочного ферромагнитного оксида железа РезС>4 при использовании подслоя Fe и результаты экспериментальных исследований условий фа-зообразования в тонкопленочной бислойной системе Fe/FeOx.
Обнаруженная впервые зависимость проявления эффекта усиления магнитных свойств тонкопленочных слоев магнетита от взаимного расположения слоев Fe и РезС>4 и возможное ее объяснение: в последовательности FesOVFe усиления не происходит в отличие от последовательности Fe/Fe3C>4, в которой намагниченность магнетита возрастает в 3^-5 раз, а петля гистерезиса приобретает прямоугольную форму.
Результаты экспериментальных исследований магнитного состояния ферромагнитных слоев в структурах ФМ-И-ФМ, впервые примененным для этих целей методом ферромагнитного резонанса: установлена взаимосвязь между кристаллическими и магнитными свойствами ферромагнитных слоев qt,Si и РезС>4.
Разработанный способ формирования бислойных структур Fe3Si/SiC>2 (2 нм) в одном вакуумном цикле путем проведения твердофазной реакции в системе Fe-Si с предварительным окислением в атмосфере активированного кислорода и экспериментально установленные температуры активации твердо-
фазной реакции Fe-Si, оптимальные для формирования необходимого фазового состава ФМ слоев и границ раздела ФМ/И, а также параметров шероховатости изолирующего слоя SiC>2, играющих критическую роль в функциональных структурах ФМ-И-ФМ.
Экспериментальные результаты по выявлению оптимальных условий ориентированного (эпитаксиального) роста тонкопленочных слоев ферромагнитных полуметаллических силицида Без Si и оксида РезС>4 на монокристаллической подложке MgO методом импульсного лазерного осаждения с применением компонентных мишеней заданного стехиометрического состава.
Разработанный способ формирования поликристаллических и ориентированных структур FeOj/MgO/FeSi*, обладающих независимым переключением намагниченностей в ферромагнитных слоях при сверхтонком изолирующем слое (~ 3 нм).
Достоверность научных положений, результатов и выводов.
Полученные экспериментальные результаты и разработанные методики подтверждаются известными теоретическими моделями. Достоверность результатов обеспечивается использованием современного исследовательского оборудования для анализа магнитных и структурных свойств, фазового состава, морфологических свойств. Результаты, полученные разными методами исследования, согласуются между собой. Опубликованные результаты согласуются с рядом экспериментальных результатов других авторов. Полученные результаты подтверждены патентом на изобретение.
Личный вклад соискателя.
Соискатель принимал непосредственное участие в обсуждении и постановке задачи по разработке новой материаловедческой системы на основе полуметаллов для создания магнитных туннельных переходов. Все экспериментальные результаты по формированию и исследованию нанорзамерных структур на основе FeSix и FeOy, представленные в работе, получены соискателем лично, либо в соавторстве при его непосредственном участии.
Объем и структура работы.
Ферромагнитный электрод Fe3Si
Одним из наиболее перспективных классов ферромагнетиков в элементах магнитной памяти являются сплавы Гейслера X2YZ. Ранние теоретические исследования зонной структуры этих сплавов указывали на то, что они являются ферромагнитными полуметаллами, то есть по большей части все электроны имеют либо спин вверх, либо вниз [22,23]. Это означает практически 100% спиновую поляризацию при нулевой температуре, и значительную - при комнатных температурах. Кристаллическая структура Fe3Si относится к группе DO3, которая содержит атомы Fe в двух неэквивалентных состояниях: Fe[A)C] и Fepj (рисунок 2). В положении D атомы Fe окружены 8 ближайшими соседями атомами Fe[A,cjj и 6 атомами Si[B] из 2й координационной сферы, а в положении А и С у атомов Fe 4 ближайших соседа Fe[D] и 4 Sipj, а также 6 атомов Fe[A,q из следующей координационной сферы [24] (рисунок 2). Первые эксперименты по транспорту спиновой поляризации из ферромагнитных пленок, изготовленных из сплавов Гейслера, в полупроводники привели, однако, к не слишком большим поляризационным эффектам Р=58% (NiMnSb) [25], Р=54% (Co2MnSi) [26], измеренным при Т=4.2К методом точечных контактов на основе эффекта Андреевского отражения. Причиной таких незначительных по величине эффектов могли быть разные факторы, такие, например, как нарушение объемной стехиометрии при формировании тонких пленок, вызванное сегрегацией отдельных компонент к поверхности пленки, структурные неоднородности пленок, вызванные возникновением напряжений на границе раздела с полупроводником, формирование парамагнитных поверхностей и т. д. Кроме того, в недавней статье [27] высказывались сомнения в том, что полуметаллическис сплавы Гейслера сохраняют высокую степень спиновой поляризации при комнатных температурах. Аргументация авторов статьи [27] сводится к тому, что такие элементарные возбуждения, как магпоны и фононы, приводят к значительному уменьшению спиновой поляризации при комнатных температурах, и, авторы делают вывод, что наилучшими кандидатами для спиновой инжекции все-таки остаются традиционные ферромагнетики Fe, Со, Ni.
Однако, как следует из экспериментов с этими металлами и их сплавами, спиновая поляризация инжектированных из них электронов в полупроводнике оказывается очень малой и быстро затухает на коротких расстояниях. Причиной такого результата, как показано в основополагающей теоретической работе [28], является значительное отличие сопротивлений металла и контактирующего с ним полупроводника, что приводит к сильному подавлению спиновой поляризации в полупроводнике. В то же время, в недавней работе [29] сделан существенный шаг вперед в использовании сплавов Гейслера Co2FeA\05Si0S в качестве двух ферромагнитных обкладок туннельного изолятора MgO. Измеренный при комнатных температурах магниторезистивный эффект составлял 175%. Это хотя и меньше магниторезистивного эффекта с обкладками из метастабильного ОЦК Со, но больше, чем в случае, когда только одна из обкладок выполнена из этого сплава. Авторы работы [29] преодолели технологические сложности, связанные с нанесением в качестве верхнего ферромагнетика сплава Гейслера Со2 FeAl05 Si05. В последующих теоретических работах [30,31,32] было показано, что использование туннельного барьера на границе раздела металл-полупроводник может разрешить проблему несоответствия их сопротивлений. Использование барьера Шоттки [33,34,35] или дополнительного туннельного барьера [36] дает дополнительные возможности для спинового транспорта из металла в полупроводник, но эффективная инжекция спиновой поляризации остается ограниченной областью очень низких температур.
В связи с этим, возникает вопрос, нельзя ли найти такой ферромагнитный проводник, у которого сопротивление было бы значительно выше, а спиновая поляризация той же или большей, чем у типичных ферромагнетиков Fe, Со, Ni, и т. п. Без Si может являться одним из таких кандидатов. Хотя рассчитанная теоретически его объемная плотность состояний [37] и не свидетельствует о том, что он истинный полуметалл, его плотность состояний для спинов вниз вблизи уровня Ферми имеет впадину, то есть она мала по сравнению с плотностью состояний со спином вверх.
Методики анализа структурных и химических свойств
В данном разделе приводятся описания и физические принципы работы основных взаимодополняющих методик анализа структурных, химических и морфологических свойств тонкопленочных наноразмерных ферромагнитных и изолирующих слоев, примененных в ходе проведения экспериментальных исследований. Часть методик анализа была применена «in situ», то есть непосредственно в процессе роста наноразмерных слоев, благодаря реализации в одном вакуумном пространстве с камерой роста методом ИЛО, на базе исследовательского комплекса ИЛО-РФЭС-СРМИ XSAM800. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия является одним из наиболее широко применяемых методов исследования поверхности. Главным преимуществом метода является анализ химического состава (идентифицируются все элементы, начиная с Li) поверхности, химического состояния элементов вещества и относительной концентрации элементов на поверхности. Исследование обычно проводится при условии СВВ (сверхвысокий вакуум) с давлением остаточных газов не хуже 10"9 Торр. Глубина исследования при РФЭС составляет 3?xos0, где X — длина свободного пробега исследуемых электронов в данном образце, 0 — угол между нормалями поверхности образца и анализатора. Величина X зависит от кинетической энергии фотоэлектронов и природы материала и обычно составляет X « 3 -т- 30 А в диапазоне энергий Ек = 5 ч- 2000 эВ. Фотоэлектроны, возбужденные обычными источниками А1 Ка и Mg Ка (рисунок 9), имеют кинетическую энергию меньше 1253.6 эВ и 1486.6 эВ, соответственно. При таких энергиях РФЭС позволяет исследовать только приповерхностный слой, глубина выхода электронов из которого обычно составляет 10 50 А.
С помощью РФЭС можно исследовать процессы, протекающие на поверхности твердых тел (адсорбция, коррозия, катализ и т. д.), практически без разрушения самой поверхности. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия основана на явлении фотоэффекта с использованием монохроматического рентгеновского излучения и позволяет определить энергии электронных уровней на основании измеренных кинетических энергий (КЭ) фотоэлектронов. При попадании рентгеновских квантов на вещество из него выбиваются электроны. Если электрон выбит из глубоколежащего уровня, то образующаяся на этом уровне вакансия заполняется электроном, переходящим на нее с менее связанной оболочки, включая и валентную зону. При таком переходе может быть испущен квант рентгеновского излучения. Однако существует и вероятность безрадиационного заполнения вакансии, но при этом один из электронов, находящийся на этой или какой-либо другой менее связанной оболочке, выбивается из твердого тела. Такой электрон называется Оже-электроном. Схематически процесс фотоэлектронной эмиссии представлен основным уравнением, используемым для описания фотоэлектронного процесса, уравнением
Эйнштейна: где hv - энергия кванта рентгеновского излучения, BE(j) - энергия связи (ЭС) электрона в состоянии с квантовым числом j, КЕ - КЭ фотоэлектрона. ЭС BE(j) электрона в состоянии j определяется как энергия, необходимая для удаления рассматриваемого электрона на бесконечность с нулевой кинетической энергией, и равна разности общих энергий рассматриваемой системы в конечном и начальном состояниях: где Е1 - общая начальная энергия атома, молекулы или твердого тела, E f(j) — общая энергия системы в конечном состоянии после эмиссии электрона с уровня с квантовым числом j. Таким образом, и КЭ эмитировавшего фотоэлектрона определяется величинами ЭС соответствующих атомных уровней, которые являются уникальными для каждого элемента и определяются кулоновским
Методики исследования магнитных свойств и фазового состава
В данном разделе приводятся основные методики исследования магитных и фазовых свойств сформированных тонкопленочных наноразмерных ферромагнитных слоев и структур ФМ-И-ФМ. Часть методик реализована со встроенными системами высоко- и низкотемпературных измерений, что позволило провести исследования процесса магнитного и структурного фазообразования в наноразмерных слоях ФМ-И, ФМ/ФМ и ФМ-И-ФМ в процессе температурного отжига, и экспериментально определить их магнитные свойства при азотных температурах. Наиболее точным методом идентификации фаз формируемых тонкоплёночных слоев оксидов и силицидов железа, а так же границ раздела ФМ/ТИ и ТИ/ФМ является метод мёссбауэровской спектроскопии чувствительный только к 57-му изотопу железа. Принцип метода основан на открытом Мессбауэром эффекте резонансного испускания и поглощения у-квантов ядрами в твердом теле без потери энергии на отдачу. Если свободный атом испускает или поглощает у-квант, то возникает отдача, энергия которой определяется законами сохранения энергии и момента системы (ядра и у-кванта): где Еу- энергия у-кванта, М- масса ядра, с- скорость света. Следовательно, энергия излученного у-кванта будет меньше энергии возбуждения, Ео, испускающего ядра на величину кинетической энергии атома отдачи: Аналогично для поглощения, энергия возбуждения ядра будет меньше, чем энергия возбуждающего у-кванта на величину энергии отдачи. Для перехода Е=14,4 кэВ в ядре 57Fe имеем ER=E02/2M-c2= 1.95-10"3 эВ, что на несколько порядков больше естественной ширины линии Гн (2ER =106 Гн) и означает, что резонансное поглощение отсутствует. Для того, чтобы резонанс стал возможен, необходимо, чтобы линии испускания и поглощения накладывались, что возможно, если резонансные атомы находятся в твердом теле, и, таким образом, масса атома заменена массой кристалла.
Поскольку масса даже очень малых кристаллитов на много порядков величины больше массы свободного атома, энергия отдачи кристалла составляет незначительную долю естественной ширины линии Гн. При различном локальном атомном окружении резонансных ядер (57Fe) в твердом теле меняются электрические и магнитные поля, действующие на эти ядра, что регистрируется на мессбауэровских спектрах. Таким образом, метод дает информацию о локальном окружении мессбауэровских атомов и является весьма информативным для анализа как кристаллических, так и аморфных структур, поскольку позволяет в отличие от дифракционных методов изучать процессы локального (в пределах нескольких координационных сфер) атомного упорядочения. Главными характеристиками мессбауэровских спектров являются: ширина линии поглощения (Г), изомерный химический сдвиг (5), вследствие взаимодействия ядра с электростатическим полем, создаваемым в области ядра окружающими его электронами (5 пропорционален плотности s-электронов мессбауэровских атомов на ядре и, следовательно, является характеристикой химической связи атомов в твердых телах), параметры квадрупольного (AEQ, пропорционален градиенту электрического поля на резонансном ядре) и магнитного сверхтонкого взаимодействия (Н). В случае анализа приповерхностных слоев (до 300 нм) целесообразно использовать метод мессбауэровской спектроскопии с регистрацией конверсионных и Оже-электронов (МСКЭ), поскольку коэффициент внутренней конверсии а (а- отношение числа конверсионных электронов к числу поглощенных у-квантов) при релаксации возбужденных ядер 57Fe а=8,21. В качестве мессбауэровского изотопа использовался Fe , измерения проводились при комнатной температуре на спектрометре, подробно описанном в работе [58]. В качестве источника использовались радиоактивные ядра 57Со в матрице Rh. Анализ методом МСКЭ даёт возможность точной идентификации фаз на. границе раздела ФМ/ТИ и ТИ/ФМ, формирующихся в результате различных воздействий. С этой целью благодаря возможности использования нескольких мишеней при импульсном лазерном осаждении, в отличие от объема слоя, формируемого из мишени, изотопически обогащенной Fe54, на границе раздела ФМ/ТИ использовались маркеры Fe ( 2 нм). То есть, при помощи ИЛО были сформированы структуры типа Fe54/Fe57/TH и Fe54/TFJ/Fe57/Fe54 на которых с помощью метода мессбауэровской спектроскопии были проведены подробные исследования формируемых границ раздела ФМ/ТИ и ТИ/ФМ Рассеянием света называется явление, заключающееся в том, что взаимодействие среды со световым пучком приводит к появлению электромагнитного излучения того же или иного спектрального состава в направлениях, отличающихся от первоначального. Рассеяние имеет место и в том случае, когда световой квант попадает в область оптической прозрачности среды и не может перевести систему на более высоколежащий реальный уровень.
Подчеркнем, что комбинационное рассеяние, не является рассеянием в мутной среде, имеющей макроскопические неоднородности (такие неоднородности появляются, например, в газе, жидкости и твердом теле при критических температурах, в этой ситуации наблюдается интенсивное рассеяние — так называемая критическая опалесценция). Спектр рассеянного света содержит кроме спектральных линий, характеризующих падающий на среду свет, дополнительные линии, симметрично расположенные с низкочастотной и высокочастотной сторон около спектральных линий первичного света (стоксовская (S) и антистоксовская (AS) компоненты рассеяния). Системы этих дополнительных линий различны для различных веществ, и таким образом разности частот первичной световой волны и дополнительных линий характеризуют частоты собственных резонансов среды. Это явление, обнаруженное в 1928 г В. Раманом, К. Кришнаном, Л.И.Мандельштамом и Г.С.Ландсбергом, называется рамановским, или комбинационным рассеянием света (КРС). КРС наблюдается в различных средах — газах, жидкостях, кристаллах. Причиной изменения частоты рассеяния является комбинированный процесс, в результате которого под действием падающего светового кванта появляется другой световой квант и одновременно в среде происходит поглощение или освобождение определенной порции энергии. Вообще говоря, эта энергия может быть связана с различными процессами — периодическим движением атомов в молекуле или кристалле около положения равновесия, переходами электронов с одного уровня на другой, так называемыми спиновыми волнами в магнитоупорядоченных средах, плазменными колебаниями в твердых телах и т. д. Однако обычно под КРС понимается появление дополнительных комбинационных линий, соответствующих изменениям во вращательном и колебательном движении атомов в молекуле или в кристаллической решетке.
Магнитные свойства тонкопленочных слоев Fe3Si
В данной главе приводятся результаты исследования магнитных свойств тонкопленочных наноразмерных слоев Fe3Si, сформированных различными способами методом лазерного осаждения на монокристаллических (MgO) и аморфных подложках Si/Si02 Были проведены измерения зависимости намагниченности отдельного слоя Fe3Si от приложенного внешнего магнитного поля в структуре Fe3Si/Si02 (образец №2309), полученной методом ИЛО. На рисунке 27 приведена петля гистерезиса образца №2309, измеренная методом СКВИД на тонкопленочном образце бислойной структуры Fe3Si/Si02, сформированной путем проведения твердофазной реакции Fe-Si По полученной зависимости (рисунок 27) была определена коэрцитивная сила отдельного слоя ферромагнитного силицида железа Fe3Si известной толщины (ЗОнм), которая составила 40 Э. Значение магнитного момента в данном образце составило 3x10"4 emu, что при учете толщины слоя и геометрических размеров образца соответствует намагниченности 1300 emu/см3. Альтернативно, на аналогичном образце Fe3Si/Si02 проводились измерения магнитных свойств методом вибрационной магнитометрии, результаты которых представлены на рисунке 28. Форма полученной петли схожа с результатами СКВИД на аналогичном образце.
Коэрцитивная сила составила 50 Э, а намагниченность при толщине 100 нм 1400 emu/см3. Таким образом, можно заключить, что синтезированные в разное время структуры, исследованные различными способами демонстрируют стабильность магнитных свойств, что является важным аспектом для применения метода твердофазной реакции в технологическом процессе. На рисунке 29 приведена кривая намагничивания сформированного из сплавной мишени тонкопленочного слоя Fe3Si (толщиной 47 нм) структуры Si/Si02/Fe3Si, полученная методом вибрационной магнитометрии. Намагниченность насыщения данного образца составила Ms 1400 emu/см3, а коэрцитивная сила Не 30 Ое. Данные результаты исследования магнитных свойств характеризуют получаемый ферромагнитный силицид Fe3Si как сильный (большие значения Ms) магнитомягкий (низкое значение Не) ферромагнитный материал с петлёй гистерезиса правильной прямоугольной формы, что полностью соответствует требованиям, предъявляемым к свободно переключаемому слою в структурах магнитных туннельных переходов. В данном разделе приводятся результаты работ по отладке методики формирования ферромагнитного оксида железа и исследований химических и структурных свойств, фазового состава и магнитных свойств формируемых наноразмерных слоев FeOr Тонкопленочные слои ферромагнитного оксида Без04 формировались методом импульсного лазерного осаждения испарением спрессованной стехиометрической мишени оксида железа на сколотую поверхность MgO, нагретой до Т=500. Осаждение производилось с частотой повторения импульсов 5 Гц при остаточном давлении в вакуумной камере Р0 10"6 Па. Расстояние между мишенью и подложкой составляло 5 см.
После осаждения образец остывал в вакуумной камере до комнатной температуры. Анализ состава полученной оксидной пленки проводился методом резерфордовского обратного рассеяния (POP). На рисунке 30 представлен экспериментальный спектр POP, снятый для образца MgO(100)/Fe3O4 который хорошо моделируется слоем оксида железа толщиной 500А со стехиометрией Fe:0=3:4. Методом POP в режиме каналирования ионов анализировалось качество эпитаксии полученной структуры. По результатам сравнения каналированного и разориентированного спектров, представленных на рисунке 31, можно сделать вывод о высоком качестве эпитаксии выращенного образца (параметр каналирования ионов х 8.9%), что ожидаемо, учитывая близость параметров решеток MgO и Fe304 [67].
