Введение к работе
А?їїмьность_р.з(5отд. Проблема изучения реальной структуры окружающего нас мира сейчас выдвигается на первий план. Это связано с тем, что практически все свойства. современных устройств микроэлектроники, разного рода материалов электронной техники, сверхпроводников и т.д, определяются на атомарном уровне. При этом важную роль, играют отклонения от идеальной структуры и без детального знания дефектной структуры нельзя расчитывать на правильное понимание сущности явления. С другой стороны изменения могут происходить очень быстро и без специальных устройств, для наблюдения процессов ln-sltu, разобраться в динамических явлениях не представляется возмоышм. .
Детальное определение- характеристик объектов может быть проведено при использовании методов просвечивающей электронной микроскопии я электронной микроскопии высокого разрешения (ЭМВР), являющимися прямыми методами наблюдения структуры твердых тал.
Актуальными представляются и конкретные научные исследования, выполненные в работа: исследование in-situ роста кристаллов й-?е2о3 при 'их' нагреве электронным пучком просвечивающего электронного микроскопа (ІШ). Эти соединения очень перспективна', т.к. рассматриваются как возмонные защитные покрытия энергетических модулей солнечных батарей ИСЗ и их исследование в ІШ (наличие вакуума и интенсивное электронное облучение) в значительной мере моделирует условия их работы в космическом пространстве. Актуальными, также, представляются исследования высокотемпературных сверхпроводников Yb&2QvLXi7_x (ВТСЩ при их нагреве. Кроме того в работе проведено детальное исследование структуры и дефектов окисла Та-Ьа методами ЭШЗР и цифровой обработки изображений. Помимо этого крайне актуальным представляется способ коррекции астигматизма ЛЭм" на любых увеличениях при работз с полностью аморфными объектами (наиболее сложный случай).
Исследования реальной структуры вещества электронво-мик- роскошческими методами часто ограниченно динамическими процессами, протекающими в образце. В этом случав чрезвычайно полезным способом наблюдения процессов ln-sltu является .
возможность представления конечного изображения ПЭМ в виде телевизионного сигнала. В таком случае изображения может быть записано на видеомагнитофон, а _ также при необходимости оно может быть обработано на ЭВМ.
При обработке высоко-разрешающих электронно-микроскопических изображений ПЭМ использование ЭВМ дает возможность корректировать передаточную функцию ПЭМ производя замену контраста на обратный в области опрэделешшх пространственных частот. Возможно восстановление их первоначальной амплитуды, ослабленной передаточной функцией, либо вообще замена амплитуды определенной пространственной частоты амплитудой, взятой из электронно-микроскопического изображения, полученного при другой передаточной функции (другой дефокусировке), т.к. при данной пэредаточной функции (данной дефокусировке) знвченш а>лплитуда обнуляется передаточной функцией ЮМ.
Ц5ь_настоядей_рабдтц заключалась в исследовании структурных и фазовах превращений в окислах а-Ре,о3 и YBagCiijO» а также исследовании методами ЭМВР и цифровой обработки изображений структуры и дефектов окисла Та-Ха.
Для достижения целей диссертационной работы решались следу нцие задачи:
- создание устройства для представления электронно-микрос
копического изображения ПЭМ еысокого разрешения в евдє
телевизионного сигнала с усилением интенсивности конечного
изображения ЮМ до Ю5;
- реализация на базе созданного устройства процесса
исследования ln-situ роста кристаллов а-Ре20- из аморфной
пленки пентакарбонила железа . при ее нагреве электрон
ным лучком ПЭМ, в также структурных превращений в ВТСП,
вызванных нагревом электронным пучком ПЭМ, либо нагревом в
печке, расположенной непосредственно в колонне ПЭМ;
создание on-line системы цифровой обработки високоразре-шавдих электронно-микроскопических изображений ПЭМ и реализация на этом оборудовании, предложенной схемы коррекция астигматизма ПЭМ;
проведение с использованием цифровой обработки коррекции передаточной функции ПЭМ, а также проведение полной
цифровсй обработки (включая двойное Фурье-преобразо
вание с маскированием в области Фурье-пространства) окисла
Та-Ьа. Выделение дефектов окисла Та-Ьа методаш цифровой
обработки изображений. ,
Нау_чная_новизна. В реальном масштабе времени в работе были проведены исследования роста кристаллов а-Ре2оэ из аморфной пленки пентакарбонила келеза при ее нагреве электронным пучком ПЭМ, изображение было записано на видео- магнитофон. При последувдем " просмотре. изображения в режиме стоп-кадра (через 1/50 сек.) видно, что скорость роста кристаллов сильно варьируется (в 2-Ю и более раз), приведен график зависимости скорости роста кристалла от времени.
Проведаны исследования структурных превращений в ВТСП при увеличении 5000-200Q01 и в температурном диапазоне 250-350С. Показано, что существуют два механизма образования двойниковых прослоек. Измерена скорость движения двойниковой прослойки.
На основе устройства "съема" изображения ПЭМ, сочлененного с комплексом цифровой обработки изображений СВИТ (самостоятельный видеоинформационный интерактивный терминал) предложен метод коррекции астигматизма ПЭМ. Предложенный метод дает возможность за время 3-5 минут полностьв вывести астигматизм ПЭМ. Причем этот процесс возможен независимо от квалификации оператора.
Предложена модель структуры окисла Ta-La, соответствующая формуле -iagTaggOgg, в то время как данные рентгеновского микроанализа дает состав ьа. g^a^o^, ^-8, наблюдается дефицит по La. Проведена полная цифровая обработка экспериментальных электронно -микроскопических изображений окисла. Та-Ьа в направлении [001], полученных с высоким разрешением с использованием 100 кВ ПЭЫ ЛЯС-100С и 400 кВ ПЭМ JBI-4000EX.
Показано полное соответствие предлагаемой модели и обработанного Э1ШР изображения окисла Ta-La, полученного' с помощью 400 кВ ПЭМ в направлении [001].
Проведено дальнейшее развитие метода цифровой обработки, связанное с подвижкой катионов в структуре и мишшизацией н фактора.
Впервые методами цифровой обработки выделены дефекты
-4-структуры окисла Ta-La вдоль направления [101] и [0ІГЗ. Из анализа экспериментальных изображений высокого разрешения, "полученных на 400 кВ ПЭЫ вдоль этих направлений следует, что из-за взаимодействия дефектов (вакансии по La) происходит " удвоение размеров элементарной ячейки.
Приведено экспериментальное изображение дефекта структуры
окисла, который также позволяет компенсировать недостаток по
La. Предложена модель координат атомов в структуре дефекта,
содержащего 3 атома La' и 33. атома Га, приведено расчетное
изображение такого дефекта в направлении [001].
-В целом диссертация является законченным научным трудом, содержащим новый подход при исследовании процессов ln-sltu и структурных исследований новых материалов.
їйїчная_и_практическая_значимдсть. Работа по исследованию процессов in-situ для a-Fe2o3 и YBa2Cu3o7_x была проведена автором после создания устройства для вивода изображения ПЗЫ^ в виде телевизионного сигнала. С использованием данного устройства был исследован рост кристаллов а-?е2о3 непосредственно в колонне ЮМ, показано, что скорость роста значительно изменяется со временем. Проведены исследования по структурным превращениям в ВТСП (с . использованием аналогичного устройства, изготовленнго и установленного автором в Институте катализа СО РАН). По результатам исследования снят фильм в формате VHS (Video Home System).
При осуществлении стыковки с комплексом цифровой обработки СВИТ был предложен метод выведения астигматизма ПЭМ при работе с полностью аморфными объектами, что является наиболее трудным случаем.
Устройство по "съему" изображения ПЭМ на базе супервидиконной или твердотельной телекамер предложено к освоению на Сумском заводе электронных микроскопов для комплектации ПЭМ отечественного производства.
Цифровая обработка экспериментальных изображений ПЭМ, дает возможность выявления локальной структуры в том числе дефектной, что в -принципе недоступно другими методами.
метод цифровой обработки' ЭМВР изображений, развитый в диссертационной работе, дает возможность определять структуру й дефекты новых синтезируемых катзриалов. Такие материалы
-5-часто удается синтезировать в очень ограниченных количествах, недостаточных для исследования методами порошковой дифракций.
ЗостоввРЗость.Дашше о наблюдении процессов in-3itu, полученные в процессе работы заархивированы в виде видеофильма в формате vhs. , Количество инфорлации, содержащееся на видеоленте несравненно больше нежели при обычном способе сохранения информация, принятом в элентронной микроскопии, т.е. в -виде фотопластинок. Достоверность выполненных исследований может быть проверена просмотром видеофильма, кроме того тешіературяне данныэ полученные но структурным изменениям в ВТСП согласуются с данными, полученными другими методами. Достоверность данных, полученных с помощью метода цифровой обработки ЭМВР изображения подтверздается хорошої совпадением обработанных экспериментальных изображений и модели _ структура, а, такяэ хорошим совпаденпвм зксперимзн-тальных и рассчетннх изображений структура .окисла Ta-La.
Ц5_з?Щитї_Еішдсятся:
- исследование ln-altu роста кристаллов a-Fe2o3 из- аморфной
пленки пентакарбонила келеза и исследование ln-eitu
структурных изменении в ВТСП;
- проведение цифровой обработки ЗМВР изображений окисла
Га-Ьа, коррекция изображения с учетом передаточной функции,
метода двойного фурьэ- преобразования с маскированием в
Фурье- области. Показано полное соответствие обработанных
экспериментальных ЭМВР изображений в направлении [001] и
модели структуры. Выделение дефектной структуры окисла
Та-La методами цифровой обработки и проведение
моделирования дефактной структуры окисла Та-Ьа в
направлении [001].
создание устройства, для представления электронно-микроскопического изображения ПЗУ" в виде телевизионного сигнала, его стыковка с комплексом цифровой обработки изображений СВИТ, создание на этой базе on-line системы "съема" изображения ШМ и его цифровой обработки; реализация на основе системы on-line предлохенной схемы коррекции астигматизма ЮН. Апробация работа и публикации. Основные результаты диссертационной работа докладывались на XIII Всесоюзной конференции
по электронной микроскопии (Сумы, 1987 г.), 12 Европейском кристаллографическом конгрессе (Москва, 1989г.), xiv Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (Суздаль, 1990г.), ГТ Республиканской конференции по "электронной микроскопии, (Кишинев, 1990г.), 32 Осенней школе »10 высоко-разрепащей электронной микроскопии (Халлз, ФРГ, 1991г.), конкурсе научных работ ИКАН (Москва, 1991г.), российско-шведскои семинаре по реальной структуре, (Москва, 1992). По теме диссертационной работы опубликовано 8 печатных работ.
Сг2хктща_и_дбъем_л^ссе^тации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и выводов, списка цитируемой литературы. Содержание .диссертации изложено на 139 страницах машинописного текста, включая 53 рисунка, 7 таблиц и списка цитируемой литературы из 80 наименований.
