Введение к работе
іктуальность темы. Интенсивные теоретические и экспериментальные сследования в области низкотемпературной физики металлов привели к тому, то к началу 70-х годов в общих чертах были описаны поверхности Ферми (ПФ) сех металлов и установлены основные закономерности поведения их ки-етических характеристик. Получена обширная и достаточно противоречивая нформация о локальных особенностях энергетического спектра электронов роводимости, не учитывающая влияние эффекта магнитного пробоя (МП) на вязность листов ПФ. Разнообразие данных о процессах переноса заряда создало редпосылки для появления большого числа теоретических моделей, не озволяющих, тем не менее, адекватно описать низкотемпературные механизмы ассеяния электронов в реальных металлах с учётом топологии их ПФ. Причины ятуации, сложившейся к моменту начала данной работы, были обусловлены роблемами получения чистых совершенных монокристаллических металлов, ложностью и несовершенством экспериментальных методик и, прежде всего, гсутствием систематических комплексных исследований в сильных магнитных
ОЛЯХ.
Исследования в сильных магнитных полях, когда на первый план выступает инамика электронов проводимости, позволяют получить разностороннюю ин-ормацию об электронном энергетическом спектре и о взаимодействии элек-тонов с дефектами кристаллической решётки. Актуальность исследований роцессов рассеяния связана с тем обстоятельством, что в магнитных полях при эличии особенностей у ПФ, приводящих к изменению функции распределения №) электронов, эффективность малоугловых столкновений существенно врастает. В этом случае зависимости кинетических свойств металлов от ;личины и ориентации магнитного поля, от температуры, вида и концентрации 5фектов, будут определяться типом механизмов рассеяния.
Даіеко не все макроскопические явления в металлах могут быть описаны в імках квазиклассического подхода, не учитывающего, например, квантовый ірактер МП. Создавая сильное квантовое возмущение в узких областях им-даьсного пространства, МП влияет на большую группу электронов, качест-:нно изменяя динамику их движения и, соответственно, кинетические и тер-эдинамические характеристики металлов. Исследование МП существенно не шько с точки зрения его влияния на геометрию листов ПФ; появляется воз-эжность для обнаружения и изучения различных эффектов, связанных с ггерференционной природой когерентного МП.
Актуальность изучения процессов низкотемпературного электропереноса в гталлах определяется также важными прикладными задачами, связанными с зданием мощных криогенных электромагнитных систем. Использование в імотках таких систем чистых металлов, и прежде всего алюминия, ограни-шается сегодня проблемами их механической прочности и возрастающего с шем магнитосопротивления (МС). Их решение возможно на основе достовер-
ных результатов и представлений о физических процессах, протекающих в металлах в условиях экстремальных внешних воздействий. Это позволит, с учётол-реальных условий эксплуатации, выработать оптимальную технологии изготовления гиперпроводников и на примере действующей модели электромагнитной системы показать перспективность применения А1.
Цель и задачи исследования. Целью работы явилось установление закономерностей изменения связности и геометрии листов ПФ металлов при МП изучение природы низкотемпературных процессов рассеяния электронов проводимости во взаимосвязи с локальными особенностями ПФ и поиск путе практического использования гиперпроводящих свойств А1 в криогенных электромагнитных устройствах.
В соответствии с целью работы были сформулированы следующие задачи:
разработать методики и измерительные средства, дающие возможность в условиях сильных магнитных полей и низких температур проводить измерения ориентационных, температурных и деформационных зависимостей кинетических коэффициентов совершенных металлических монокристаллов;
методом квантовых осцилляции магнитотермоэдс изучить топологию и связность листов ПФ различных металлов и выявить геометрию их экстремальных сечений в условиях МП;
на примере металлов с различным типом ПФ изучить низкотемпературные механизмы электронного рассеяния в сильных магнитных полях;
исследовать процессы дефектообразования и их влияние на электропроводность чистого и легированного А1 при низкотемпературной пластической деформации;
изучить возможность создания композиционного гиперпроводящего материала, технология получения которого обеспечивала бы достижение в нём высоких электрических и механических параметров;
разработать и создать действующую модель мощного криогенного трансформатора, параметры которого позволят оценить эффективность применения А1 в обмотках электромагнитных систем.
Методы выполнения исследований. Методологическую основу работы составляет комплексное применение широкого арсенала физических методов исследований.
Изучение процессов электропереноса в металлах осуществлялось на автоматизированной установке, программное обеспечение которой позволяло проводить измерения в режиме управления экспериментом, сбора и обработки информации. Для решения поставленных задач были разработаны и использованы несколько типов измерительных ячеек, позволяющих в интервале температур 2.1 - 50 К и в полях с индукцией до 15 Тл исследовать электрические, гальвано- и термомагнитные свойства:
в условиях поворота, наклона и ориентирования кристаллографических осей бразца относительно оси вращения в магнитном поле с точностью до 0.1;
при вращении в магнитном поле одновременно 8 монокристаллических бразцов и их деформировании сжатием;
в условиях низкотемпературного одноосного растяжения при механических пряжениях до 600 МПа.
Для ориентирования и изучения микроструктуры образцов дополнительно спользовались стандартные методы: рентгеновский анализ, оптическая и лектронная микроскопии.
[аучная новизна. Основные результаты диссертационной работы, отлича-щиеся новизной и полученные впервые:
для изучения ПФ металлов при МП методом квантовых осцилляции применён оэффициент магнитотермоэдс, как наиболее чувствительный из кинетических оэффициентов к перестройке электронного спектра;
обнаружены интерференционные частоты осцилляции термоэдс в магнитном оле, позволившие доказать когерентный характер МП в А1; построены угловые диаграммы экстремальных сечений и выявлены законо-ерности формирования электронных траекторий на ПФ ГПУ-металлов при МП вероятностью-1;
в сильных магнитных полях обнаружены квантовые осцилляции термоэдс Си и .g, частота, угловой диапазон существовашія и температурная зависимость мплитуды которых не позволяют отнести ігх к орбитам ПФ s-электронов; в А1 и Си выявлен анизотропный характер малоуглового рассеяния электронов роводимости в сильных магнитных полях, определяемый локальными собенностями геометрии их ПФ;
установлена взаимосвязь электропроводности А1 с механизмами дефекто-бразования при низкотемпературной пластической деформации;
обнаружено немонотонное возрастание электросопротивления крупнозер-истых поликристаллов А1 при низкотемпературной деформации и выявлен еханизм пластического течения в разноориентированных кристаллитах.
[аучная и практическая значимость работы. Экспериментальные результаті изучения ПФ металлов в условиях МП были использованы во ФТИНТ АН ССР при разработке теории когерентного МП и будут полезны для создания горетических моделей, описывающих электронные свойства металлов и сплавов сильных магнитных полях.
Данные об анизотропных механизмах рассеяния электронов в сильных маг-итных полях могут найти применение для обобщения теоретических моделей изкотемпературного электропереноса в реальных кристаллах.
Разработанные оригинальные методы низкотемпературных измерений галь-1HO- и термомагнитных свойств металлов в сильных магнитных полях, в том исле при пластической деформации, нашли применение в отечественных и
зарубежных научных лабораториях.
Результаты исследований влияния механических воздействий на электропроводность А1 используются при расчётах прочности гиперпроводящих обмоток мощных электромагнитных систем.
Результаты испытаний многожильного композиционного материала на основе А1 показали перспективность его применения в криогенных обмотках, а технология изготовления пригодна для промышленного освоения.
Разработанный и изготовленный криогенный гиперпроводящий трансформатор согласно контракту передан в Центр научных исследований NASA (США) для моделирования системы энергоснабжения космических станций.
Основные положения диссертации, выносимые на защиту.
1. Закономерности динамики движения электронов в алюминии в условиях МП, позволяющие определить стереографическую проекцию открытых траекторий и доказать когерентный характер МП.
2.Угловые диаграммы экстремальных сечений электронных орбит типичных ГПУ-металлов и связность листов их ПФ при МП с вероятностью ~ 1.
3.Малоугловой характер рассеяния электронов проводимости на дально-действующих полях напряжений дислокаций при низкотемпературной пластической деформации (на примере А1 и Си).
4.Анизотропия малоуглового электрон-фононного рассеяния в сильных магнитных полях и её взаимосвязь с локальными особенностями ПФ некоторых ГЦК-металлов.
5.Явления электропереноса и механизм дефектообразования в А1 и разбавленных сплавах на его основе при пластической деформации.
б.Технологические аспекты изготовления, электрические и гальваномагнитные свойства нового гиперпроводящего композиционного материала на основе высокочистого А1.
7.Физические принципы создания, разработка и изготовление криогенного трансформатора мощностью 1 МВА, доказывающие перспективность применения гиперпроводников в обмотках мощных электромагнитных систем.
Личный вклад автора. В диссертации изложены результаты экспериментальных исследований, полученные самим автором или в соавторстве с коллегами и аспирантами. Личный вклад автора в работы, включённые в диссертацию, является определяющим в плане постановки задач исследований (в отдельных случаях совместно с В.И.Гостищевым - научным руководителем кандидатской диссертации), разработки методик экспериментов, проведении исследований, анализа и интерпретации полученных результатов. Другие соавторы публикаций участвовали в реализации технических решений методик экспериментов, выращивании монокристаллов чистых металлов и сплавов на их основе, в подготовке образцов для исследований, в проведении экспериментов.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на: 19, 20, 21 Всесоюзных совещаниях по физике низких температур (г.Минск, 1976; г.Москва, 1979; г.Харьков, 1980); V Республиканской конференции по физике (г.Минск, 1978), III Всесоюзной конференции по методам измерения магнитных полей (г.Ленинград, 1985); International Cryogenic Materials and Cryogenic Engineering Conferences (Los-Angeles, USA, 1989; Albuquerque, USA, 1993; Columbus, USA, 1995; Portland, USA, 1997); Всесоюзной конференции по электроизмерительному оборудованию (г.Москва, 1990), Международной конференции по актуальным проблемам фундаментальных наук (г.Москва, 1991); 14-th and 17-th International Cryogenic Engineering and Cryogenic Materials Conferences (Kiev, Ukraine, 1992; Bournemouth, UK, 1998); XXI International Conference on Low Temperature Physics (Prague, Czech Republic, 1996).
Публикации. Основные результаты исследований, представленных в диссертационной работе, опубликованы в 55 научных трудах, в том числе в 30 статьях, 6 авторских свидетельствах на изобретения и в 19 докладах и тезисах докладов на конференциях.
1. СВЯЗНОСТЬ ЛИСТОВ ПОВЕРХНОСТИ ФЕРМИ ГЦК И ГПУ МЕТАЛЛОВ ПРИ МАГНИТНОМ ПРОБОЕ [1-4, 6, 8-11,13,18,34, 41]
В электронной теории металлов существует важный вопрос, связанный с поведением электронов проводимости в магнитном поле. Речь идёт о явлении магнитного пробоя, в результате которого электрон может туннелировать между эрбитами, если они имеют точки сближения. Хотя области межзонного тун-делирования (области МП) невелики, они являются своеобразными центрами ;ильного квантового рассеяния электронов, осуществляющих квазиклассическое звижение на остальных участках орбит. Когда вероятность МП мала, динамика івижения электрона стохастична; он ведёт себя как частица, совершающая ;лучайные блуждания по сетке магнитопробойных квазиклассических граекторий в импульсном р-пространстве. В сильных полях при вероятности МП v ~ 1 динамика электрона приобретает существенно квантовый характер, и свазиклассические волны, рассеянные на областях МП, могут интерферировать лежду собой. Это оказывает определяющее влияние на макроскопические сарактеристики металла, и прежде всего, на кинетические коэффициенты, іувствительньїе к перестройке электронного энергетического спектра. Соответствующие исследования на чистых совершенных монокристаллических металлах позволяют, помимо параметров МП, определить его влияние на ;вязность листов ПФ, на изменение геометрии, области существования и шощади сечения экстремальных орбит.
1.1. Квантовые магнитопробойные явления в алюминии. Квантовые осцилляционные эффекты чувствительны к внешним возмущающим факторам и их экспериментальное наблюдение возможно лишь при соблюдении определённых условий. Прежде всего, необходимо выполнение известного неравенства ювт » 1 (сов - циклотронная частота, т - время релаксации), являющегося определяющим для исследований электронного спектра. Проявление квантовых эффектов зависит от сильного параметра йюв > кТ, обеспечивающего доминирование расстояния между квантовыми уровнями над температурным уширением фермиевской энергии. При этом расстояние между уровнями должно оставаться значительно меньше самой энергии Ферми єР, т.е. Йсов « F
В условиях МП межзонные переходы существенны лишь в тех областях р -пространства, в которых расстояние между квазиклассическими траекториями меньше аэ1й Ь0 (ж - параметр квазиклассичности, аэ = еЙВ / cb02; В - индукция магнитного поля, Ь0 - характерный размер элементарной ячейки). Для А1, являющегося нескомпенсированным металлом с замкнутой ПФ, такие переходы возможны между листами 2-й зоны в области W-точки симметрии зоны Брил-люэна (ЗБ) через малые (3 - сечения "четверного кольца" в 3-й зоне. Они приводят к образованию открытых траекторий в очень узком интервале направлений магнитного поля вблизи осей 4-го порядка. Вид и угловые размеры области МП в А1 были определены по МП - всплескам термоэдс, зависимость которых от ориентации, углов поворота и наклона монокристаллов в поперечном магнитном поле при Т = 4.2 К дала возможность построить стереографическую проекцию открытых траекторий. Она представляет собой квадрат двумерных открытых направлений со стороной, равной 1, от вершин которого отходят "усы" длиной 2, относящиеся к одномерным открытым траекториям.
Полевые зависимости магнитотермоэдс ав(В), исследованные в МП-направлениях, имели ярко выраженный осциллирующий характер. В пределах области двумерных открытых траекторий, т.е. при В | I [001] ± 0.5 зависимость ав(В) состоит из трёх периодических компонент, каждая из которых является простой гармоникой в функции В"1. Их частоты значительно различаются: Р = 0.465 х 102 Тл (проявляются при В > 2 Тл), є = 4.22 х 102 Тл (В > 7 Тл) и v = 38.61 х 102 Тл (В > 12 Тл). Физическая интерпретация частотного спектра основывается на анализе динамики движения электрона в изменяющемся магнитном поле, для чего рассматривается движение носителей по орбитам в сечении ПФ плоскостью (001), где реализуется МП - ситуация (рис.1).
Низкочастотные Р-осцилляции имеют МП - природу и характеризуются "гигантской" амплитудой, растущей экспоненциально с полем. Траектории электронов из замкнутых у-орбит (например, 2-6-6'-3-3'-7'-7-2') трансформируются в открытые (типа 1-2-6-6'-3-4-...), образуя параллельные ветви открытых траекторий в направлениях [100] и [010]. В области магнитных полей, где наблюдаются только Р - осцилляции, фазовая когерентность электронов имеет место лишь на малых Р-орбитах, т.е. в областях р-пространства с размерами
^У///У//,/>-
'ис.1. Сечение ПФ А1 плоскостью (001).
в1/2 bo ~ Ю"2 Ь0. В сильных полях (В > 7 Тл) она проявляется уже на больших участках траекторий дырочного \у-листа ПФ, что подтверждается самим фактом появления є - осцилляции и их особенностями. Во - первых, орбит с экстремальным сечением, соответствующим є-частоте, ПФ А1 не имеет. Во-вторых, эти осцилляции наблюдаются лишь вблизи границы области двумерных открытых траекторий, и, что характерно для интерференционных эффектов, Е-ОСЦИЛЛЯЦИИ модулируются Р-частотой. При отклонении В от оси [001] на угол ^ 0.8 (не выходя за область МП), вероятность пробоя в соседних W-точках ЗБ начинает различаться. В результате, при фазово-когерентном движении носителей на параллельных открытых МП траекториях (например, 1-2-6-6'-3-4 и Y-T-1-T-3'-4') проявляется разностная е-гар-моника, частота которой определяется разностью площадей ц/ ->рбит в соседних зонах и весьма чувствительна к направлению поля В.
Тот факт, что появление высокочастотных v-осцилляций сопровождается уменьшением амплитуды р-гармоники, а также 15% отличие в частоте не позволяют отнести v-компоненту к продольной экстремальной орбите элемента четверного кольца" в 3-й зоне. Эти особенности находят объяснение, если свя-ать v-частоту с МП - орбитой, скомбинированной элементами траекторий 2-й и 1-й зон (например, 3 - Р-орбита - 4 - 4' - р-орбита - 3'), тем более, что она со-ітветствует сечению такой орбиты с точностью до 1%. При этом очевидна придана уменьшения амплитуды Р-осцилляций - у электронов появляется альтер-:ативный путь движения. Происходит их переход с открытых МП - траекторий іа замкнутую комбинированную орбиту, которая становится когерентной и место Р-орбиты "управляет" движением электронов.
Оценка характеристического поля пробоя В0 проводилась на основе того )акта, что возрастание с полем амплитуды Р-осцилляций определяется экспо-іенциальньїм увеличением вероятности движения электронов по открытым раекториям, доминирующим в полях до 7 Тл. Наиболее хорошее совпадение кспериментальной амплитудной зависимости ав(В"') с вероятностью МП w = хр (-В / В0) имеет место для В0 = 6 Тл.
Несмотря на то, что МП традиционно исследовался на чистых металлах, он южет быть использован для изучения электронного энергетического спек-ра разбавленных сплавов. При этом концентрация легирующего элемента не
должна превышать 0.1 масс.%, поскольку примесь уменьшает вероятность МП, стохастизируя его спектр. Соответствующий подбор сорта и концентрации примеси могут привести к изменению размеров и даже связности листов ПФ металла. Величина и характер таких изменений зависят от соотношения валентностей и атомных радиусов металла и растворяемого элемента. Исследования МП-осцилляций магнитотермоэдс проводились на монокристаллах А1, легированных 0.001% Y и 0.003% Ga. Выбор Y и Ga в качестве примесей основан на том, что, будучи изовалентны А1, они имеют существенно отличный атомный радиус: Y - больший, a Ga - меньший, чем А1. В этом случае основной эффект легирования заключается в изменении формы энергетических зон, а средняя концентрация электронов на атом в металле остаётся неизменной.
Значения наблюдавшихся частот Р-осцилляций, равные 0.505 х 102 Тл для A1+0.001%Y и 0.445 х 102 Тл для Al+0.003%Ga, свидетельствуют об увеличении площади соответствующей орбиты при введении Y на 9% и уменьшении её на 5% при легировании Ga. Эти изменения объёма электронных частей ПФ А1 не приводят к нарушению связности листов, и открытые траектории образуются только при МП. На полевой зависимости ав(В) сплава AI-Y проявляется Р-частота, амплитуда которой на порядок меньше, чем у чистого А1. Электрон-примесное рассеяние уменьшает вероятность МП, и движение электронов приобретает характер случайных блужданий по сетке открытых траекторий. В сплаве Al-Ga МП-ситуация более упорядоченная: на его полевой зависимости при В > 7 Тл проявляется є-гармоника, промодулированная р-частотой и свидетельствующая, как и в чистом А1, о когерентном характере МП, не нарушаемом достаточно большим количеством примеси. Уменьшение сечения р-орбиты при легировании Ga приводит к увеличению энергетической щели и, соответственно, поля пробоя В0, которое по данным амплитудной зависимости ав(В"') р-частоты возрастает до значения 7.5 Тл.
1.2. Частотный спектр МП-осцилляций в ГПУ металлах. Металлы с гексагональной плотноупакованной кристаллической решёткой имеют сложную 4-х зонную ПФ, качественно хорошо описываемую моделью почти свободных электронов. Решающее влияние на геометрию листов ПФ оказывает отношение параметров решётки с/а, которое меньше чем критическое у Zn и больше у Cd. Возникающие при этом различия в связности листов дырочного "монстра" во 2-й зоне и исчезновение электронных "игл" в 3-й зоне Cd определяют специфику формирования электронных траекторий. В этих металлах в отсутствие магнитного поля вырождение электронных уровней в кристаллографических плоскостях повышенной симметрии снимается благодаря релятивистскому эффекту спин-орбитального взаимодействия, что обуславливает появление малых щелей в энергетическом спектре. В сильном магнитном поле (В > 8 Тл) вероятность МП таких щелей близка к 1, что приводит к восстановлению открытости ПФ вдоль оси 6-го порядка.
Исследование ПФ Zn и Cd в условиях МП проводилось путём идентифика-
ции частотного спектра осцилляции мапштотермоэдс. Измерения выполнены на особочистых монокристаллах Cd и Zn, ориентированных вдоль главных осей [1010], [1120] и [0001]. Угловые зависимости частот осцилляции, полученные при вращении поперечного магнитного поля в соответствующих плоскостях, представлены на рис.2. Анализ частотных ветвей и углового диапазона их существования в сопоставлении с теоретическими расчётами и данными измерений эффекта де Гааза - ван Альфена (дГвА) позволил получить информацию о связности и геометрии орбит ПФ при МП с w ~ 1. Кадмий. В частотном спектре осцилляции термоэдс Cd во всех плоскостях доминируют ветви, обозначенные ссс (рис.2а). Их частоты, изменяющиеся от 5.0 х 102 Тл около направления [0001] до величины 12.0 х 102 Тл вблизи бинарных направлений [1010] и [1120], соответствуют орбитам на дырочном "кармане" в 1-й зоне. В отличие от теоретических расчётов и данных эффекта дГвА, свидетельствующих о существовании экстремальных Ос-сечений во всём интервале углов вращения В, в сильных полях они отсутствуют вблизи [0001] и в области углов 0 > 45 - 50. Такая избирательность углов проявления ас-частоты предопределяется МП - природой их возникновения. Наличие малой щели между сечениями "кармана" и охватывающими его орбитами "монстра" приводит при МП к образованию комбинированных траекторий, экстремальных до углов 0 ~ 45, выше которых неэкстремальными становятся протяжённые орбиты на "монстре". При В I I [0001] + 15 орбиты "монстра" и "кармана" имеют одинаковую конфигурацию, неблагоприятную для МП. Низкочастотные модулирующие осс' - осцилляции появляются вместе с ас-гармоникой в бинарных плоскостях в той области углов, где орбиты "монстра" остаются однозонными. Их частота, отсутствующая в дГвА - спектре, и связь с МП - орбитами позволяют иденти-
а г'
F, Т«
1 —
./".'<»*
Рис. 2. Частотный спектр осцилляции термоэдс: (а) - кадмия, (б) - цинка, (светлые точки - данные измерений сплава Zn-In).
фицировать ас' - компоненту, как разностную между орбитами "монстра" і "кармана".
В плоскости ГКМ ЗБ около направления [0001] на "монстре" существуе трёхлистная орбита у. При МП спин-орбитальной щели вблизи точки К межд; "монстром" и "карманом" образуется несколько типов замкнутых орбит, вклю чающих в себя разное число листов трёхлистника. Когда МП осуществляется і двух точках перехода, реализуется однолистная уїд - орбита, наименьшая из воз можных. Она исчезает при углах 0 > 30 по причине резкого увеличения энер гетической щели между листами. Высокочастотные осцилляции у' = 58 х 102 Тл наблюдающиеся около оси [1120], относятся к протяжённой комбинированно) МП-орбите. Её сечение формируется однозонной частью гофрированного цил индра "монстра" и ограничивается сверху и снизу "карманами" соседних зон
Аналогичная орбита существует и при В| | [1010], однако анализ показывает что её сечение неэкстремально. В частотном спектре Cd не проявляются МП конфигурации, образованные листами в 3-й и 4-й зонах. Это связано с отсут ствием электронных "игл" в 3-й зоне, а геометрия и расположение друга: электронных сегментов неблагоприятны с точки зрения МП. Цинк. Из сопоставления частотных спектров на рис. 2а и 26, очевидно, что дл; Zn получена более богатая информация, чем для Cd; выявлены практически всі реализующиеся в сильных полях электронные траектории. Кроме сложных МП конфигураций определены частотные ветви, соответствующие сечениям листов не вовлечённых в МП. Эти частоты, связанные с осцилляциями плотності состояний на ПФ, неизменны в слабых и сильных полях и их интерпретации проста. (5-частоты относятся к сечениям на горизонтальных рукавах "монстра" в< 2-й зоне, а наличие двух р-ветвей в плоскости (0001) связано с разориеитациеі элементов "монстра" на 60, причём два меньших сечения формируют нижнюк ветвь, а четыре сечения большей площади - верхнюю. За а - осцилляции, частоті которых линейно увеличивается от направления [1120] к [1010], ответственш, орбиты вдоль диагональных рукавов "монстра", проходящие через точку из соединения с горизонтальными перемычками. Постоянная во всём интервал! углов ф частота = 73.5 х 102 Тл соответствует сечению электронной "линзы" і 3-ей зоне. Её экстремальное сечение в бинарных плоскостях значительно больше и поэтому в полях до 15 Тл не наблюдается.
Остальные ветви частотного спектра сформированы орбитами магнитопро бойного типа, принципиально изменяющими связность листов ПФ Zn в сильныз магнитных полях. Особенности угловой зависимости и значения частот у ир ветвей свидетельствуют об образовании комбинированных самопересекающихо замкнутых траекторий при МП между "карманами" и диагональными рукавамі "монстра" в плоскости AHL. Орбита, соответствующая у-частоте, формируется когда электрон туннелирует через две щели и испытывает отражение в третьеі точке. Её площадь Sy = 2/3(Sc) + 1/3 (Sm) (Sc и SM - площади орбит "кармана" і "монстра", соответственно). При 0 —> 0 вероятность МП в этих точках становити
одинаковой, и электрон "не замечает" энергетического барьера во всех трёх точках. Частота р коррелирует с площадью такой самопересекающейся траектории, равной Sp = Sc + SM .
Качественно аналогичная ситуация имеет место с 5 и я - ветвями. В этих случаях образование комбинированных орбит обусловлено МП между элементами "монстров" соседних зон через электронную "иглу" в 3-й зоне вблизи точки симметрии К ЗБ. 5 - сечение формируется при пробое в двух точках, связывающих орбиты двух смежных "монстров". При меньших углах 9 вероятнее образование я - сечения, представляющего собой трёхлистную орбиту. Осцилляции частотой г) около оси [0001] свидетельствуют о трансформации открытых траекторий в гексагональной плоскости в замкнутые. В результате МП между "монстром" и "иглой" образуются гигантские круговые ц/-орбиты, площадь которых превышает сечение ЗБ. г\ - частота соответствует разности площадей между двумя пересекающимися ^-орбитами. Электрона, который двигался бы по такой траектории, не существует, а её происхождение объясняется интерференцией квазичастиц, находящихся на ^/-орбитах. Этот результат прямым образом демонстрирует фазовую когерентность электронов на расстояниях, сравнимых с размерами ЗБ.
Влияние легирования на частотный спектр было изучено на монокристаллах Zn с примесью In бинарных ориентации. Эффект от введения примеси In, имеющего близкий к Zn атомный радиус и большую валентность, связан с изменением средней концентрации электронов на атом в сплаве. Существенное уменьшение отношения электросопротивлений до RRR = 800 при введении даже 0.001% In, не позволило получить такой же, как для чистого Zn, информативный частотный спектр (показан на рис. 26 светлыми точками), однако дало возможность выявить ряд особенностей. Анализ изменений в спектре р - частот свидетельствует, что легирование не приводит к нарушению связности дырочного "монстра", а лишь уменьшает на 6 - 7% сечения горизонтальных рукавов, связывающих его в единую поверхность. Уменьшение площади Р - орбит сопровождается сужением углового диапазона их существования. Сечения диагональных рукавов "монстра", приводящие к неэкстремальности результирующей орбиты, добавляются к р - сечению уже при отклонении магнитного поля от бинарных осей на угол 40-45. Похожая ситуация имеет место для у-сечений: они относятся к листам дырочного типа, и площадь их орбит уменьшается при легировании также на 7% . В связи с этим, экстремальность у-орбиты в плоскости (1120) сохраняется в большем, чем для чистого Zn, интервале углов Э. Вблизи направления В || [0001] вместо высокочастотной р-орбиты, формирующейся при равновероятном пробое всех трёх щелей, в легированном Zn реализуется %-орбита. Она формируется из сечения "кармана" и двух элементов "монстра", как результат МП двух щелей и отражения в третьей. Её площадь Sx = Sc + 2/3(SM), рассчитанная для чистого Zn, соответствует частоте 9.9 х Ю2 Тл. С учётом 7% уменьшения объёма дырочных листов ПФ экспериментальное значе-
ниє % = 8.4x102 Тл точно соответствует сечению таких орбит.
Полученные результаты показали, что высокая чувствительность ПФ Zn к легированию может привести к кардинальной трансформации связности её листов при концентрации примеси > 0.1%. Однако, из-за сильного электрон-примесного рассеяния движение электронов стохастизируется, вуалируя особенности их энергетического спектра.
1.3. Особенности электронной структуры благородных металлов в сильных магнитных полях. ПФ благородных металлов с ГЦК-структурой должна по модели свободных электронов иметь вид сферы с объёмом, равным половине объёма ЗБ. В действительности, являясь очень похожей на сферу, она касается центров шестиугольных граней зоны вблизи точек L. Образующиеся 8 перемычек ("шеек") делают ПФ многосвязной с узкими областями двумерных открытых траекторий, что предопределяет поведение кинетических величин в магнитном поле.
Результаты исследований магнитосопротивления рв и термоэдс ссв на высокочистых монокристаллах Си и Ag ориентации [100] и [ПО] в основном оказались адекватны такой модели ПФ. Характер анизотропии угловых зависимостей рв и осв свидетельствует о наличии открытых траекторий при В || <100> и <110>, а поведение рв, как функции магнитного поля, соответствует при этом общим положениям электронной теории: нелинейный рост в открытых направлениях и стремление к насыщению при реализации замкнутых орбит. Монотонный характер рв сохраняется во всём диапазоне полей до 15 Тл, в то время как на зависимостях осв(В), начиная с 13 Тл, проявляется осциллирующая составляющая. Осцилляции периодичны в обратном поле и их частоты, равные (19.0 ± 0.2) х Ю2 Тл для Си и (18.1 ± 0.2) х 102 Тл для Ag, постоянны в широком интервале углов В и не коррелируют с анизотропной диаграммой вращения. Две особенности не позволяют интерпретировать эти осцилляции с позиций известных ПФ Си и Ag. Во-первых, орбит с сечениями, соответствующими наблюдаемым частотам, они не имеют. Так, для Си ближайшее значение частоты (21.77 ± 0.02) х 102 Тл характерно для сечения "шейки" и значительно превышает обнаруженную. Вторая особенность связана с аномальной температурной зависимостью амплитуды осцилляции: она уменьшается с понижением температуры, и при Т < 2.3 К гармоники не проявляются.
ПФ благородных металлов является геометрическим образом электронной структуры s - зоны проводимости, содержащей один электрон на атом, тогда как d - электроны образуют 5 зон, расположенных вблизи, но ниже уровня Ферми. При некоторых значениях волнового вектора к они лежат близко друг к другу, и их волновые функции, несмотря на большую локализацию по сравнению с s -электронами, перекрываются, т.е. становятся частично коллективизированными. Являясь заполненной для свободного атома, d - оболочка в кристалле может иметь небольшую часть вакантных состояний, что допускает ограниченное участие d - электронов в явлениях переноса. Тогда, как и в переходных металлах, такие состояния квантуются и их плотность изменяется с изменением величины
магнитного поля. Если обнаруженные осцилляции интерпретировать подобным образом, то малое значение их частоты объясняется узостью d - зоны. Отсутствие зависимости частоты от ориентации магнитного поля является следствием слабого воздействия кристаллического потенциала на энергетическую структуру d - состояний. С понижением температуры возрастает степень локализации этих состояний, и их вклад в проводимость, а значит и амплитуда соответствующих осцилляции, уменьшаются.
2. АНИЗОТРОПНОЕ РАССЕЯНИЕ В ЯВЛЕНИЯХ ПЕРЕНОСА ЗАРЯДА В МАГНИТНОМ ПОЛЕ [5,7,15,17,20,21,24,26,27,30,32,33,36-40,49,52,54]
Представлений об устройстве металла в виде ионной решётки, погруженной в вырожденный ферми-газ электронов, достаточно для описания упругих процессов их столкновений с фононами и дефектами кристалла. Такое рассеяние и его вклад в кинетические характеристики металлов адекватно описывается в приближении времени релаксации. При низких температурах, когда электрон-фонон-ное рассеяние имеет существенно малоугловой характер, описание процессов переноса заряда требует учёта геометрии ПФ. Сложность топологии и, прежде всего, её локальные особенности вблизи брэгговских плоскостей делают эффективными процессы рассеяния с перебросом, а также диффузионные механизмы релаксации. При этом электрон может "прочувствовать" топологию ПФ, когда угол рассеяния соизмерим с угловым размером её особенностей. Такое рассеяние может быть инициировано не только низкотемпературными фононами, но и полями наряжений вокруг дефектов, убывающих обратно пропорционально расстоянию и являющихся дальнодействующими. Как одна из основных причин анизотропии ФР электронов в металле, оно будет давать определяющий вклад в электропроводность в магнитном поле. МС, существующее только в меру анизотропии ФР, должно при малоугловом рассеянии отражать генерацию такой анизотропии, а при упругом рассеянии - изотропизацию ФР.
Противоречивость экспериментальных результатов, отсутствие системного подхода при исследовании проблемы и несовершенство теоретических моделей не позволяют утверждать, что достигнуто согласие между теорией и экспериментом в этой достаточно изученной области низкотемпературной физики металлов. Изложение результатов исследований в этом разделе проведено в определённой логической последовательности. Вначале приводятся данные, полученные на поликристаллическом А1, доказывающие неупругий характер злектроЕі-дислокационного рассеяния и его влияние на масштаб анизотропии ФР. Далее представляются результаты измерений МС на монокристаллах легированного А1, позволяющие установить корреляцию механизмов рассеяния с топологическими особенностями замкнутой ПФ. В заключительной части на примере Си анализируется эффективность вклада различных процессов рассеяния в МС в зависимости от типа электронных траекторий для открытых ПФ.
2.1. Электрон-дислокационное рассеяние в А1 при низкотемпературной пластической деформации. Изучение процессов электропереноса в условиях пластической деформации проводилось на мелкозернистых поликристаллах высокочистого А1 с отношением электросопротивлений RRR и 8000 - 10000. Уровень точечных деформационных дефектов регулировался временем отжига при комнатной температуре.
Остаточное электросопротивление ро (Т = 4.2 К) в отсутствие магнитного поля является типичной монотонной нелинейно растущей функцией деформации є, отражая в общем виде процессы деформационного упрочнения AI. 24-часовой отжиг точечных дефектов, понижает величину ро во всём интервале деформаций, не изменяя характера самой зависимости. В условиях рассеяния на статических дефектах в сочетании с неупругим рассеянием на низкотемпературных фононах полное сопротивление р может превышать сумму вкладов этих механизмов, т.е. р > Ро + Рф. где Рф - фононный вклад в электросопротивление. Возникающее при этом отклонение от правила Матиссена выражается в поправочном слагаемом Л так, что р = ро + Рф + А = Ро + рт - Температурозависящая часть сопротивления рт и её изменение с концентрацией дефектов будет отражать тип рассеяния на дефектах. Полученные результаты свидетельствуют, что рх является слабой линей-норастущей функцией деформации, а в отожжённом состоянии практически не зависит от деформации, т.е. фактически от концентрации протяжённых дефектов. В так называемом "чистом пределе" (рт > ро), выполнявшемся в экспериментах до Т~25К, интерпретация зависимостей рт(є) не требует привлечения неупругого механизма рассеяния и не позволяет однозначно установить факт возрастания анизотропии ФР при электрон-дислокационном взаимодействии. Если влияние магнитного поля на динамику электронов можно описать в приближении времени релаксации, то включение в рассмотрение малоуглового рассеяния требует выхода за пределы т-приближения. Наличие особенностей ПФ А1, которые могут существенно повысить эффективность малоугловых столкновений, предопределили проведение исследований в сильных магнитных полях. На рис. За представлены типичные деформационные зависимости относительного МС (рв/po) отожжённых после растяжения образцов. С увеличением е, а значит и плотности дислокаций, МС возрастает, достигая максимума при е = 10%, и далее убывает, оказываясь при є > 20% меньше значений рв/po в исходном состоянии. Увеличение магнитного поля приводит практически к линейному росту МС во всём интервале деформаций. Характер кривых качественно подобен известному температурному поведению рв/po и свидетельствует о проявлении механизма рассеяния, аналогичного малоугловому на длинноволновых фононах. Другими словами, генерация дальнодействующих полей напряжений дислокаций при пластической деформации до 10% увеличивает анизотропию ФР, а дальнейшее повышение плотности протяжённых дефектов приводит к доминирующей роли упругого рассеяния на их ядрах.
Рис. 3. Деформационные зависимости МС. а - для значений В = 1.5 (1); 4 (2); 8.5 (3) Тл при Т = 4.2 К; б - для значений Т = 4.2 (); 7.5 (); 12 (О); 17 (X) и 40 (А) К в поле В = 4 Тл.
Деформационные зависимости МС при различных температурах (рис. 36) позволили проанализировать вклады фононного и дислокационного малоугловых механизмов рассеяния. Чётко проявляющийся при Т = 4.2 К неупругий характер дислокационного рассеяния качественно не изменяется при 7.5 К, хотя уменьшение Рв/ро свидетельствует о некоторой изотрогшзации ФР. Выше Т = 12К неупругое электрон - фононное рассеяние становится эффективнее дислокационного в области малых деформаций, а при Т > 17К - во всём интервале є. При этом, линейно уменьшающийся с деформацией масштаб анизотропии ФР настолько велик, что полностью вуалирует малоугловой характер дислокационного рассеяния. Повышение температуры до 40 К приводит к подавлению обоих неупругих механизмов рассеяния.
2.2. Анизотропия малоуглового рассеяния в А1. В предыдущем разделе было показано, что неупругие механизмы рассеяния электронов в сильных магнитных полях приводят к увеличению масштаба анизотропии ФР. При этом не учитывались специфические особенности релаксации импульса электрона при столкновениях, которые могут зависеть от направления магнитного поля в кристалле. Данная проблема изучалась на примере электрон-фононного рассеяния, а мерой анизотропии служила температурозависящая часть примесного сопротивления: Арпр(Т)= рпр(Т) - Рчист(Т), где р„р и рчист - электросопротивление легированного и чистого А1, соответственно. Примесь Y, как источник упругих столкновений, вводилась в монокристаллы высокочистого А1 с RRR ~ 18000 в диапазоне концентраций 0.001 - 0.1 вес.%, что пропорционально уменьшало RRR до значений 10700 -1300. Выбор иттрия в качестве легирующей
добавки обусловлен его существенно большим по сравнению с А1 ионным радиусом, в результате чего даже при малых концентрациях достигаются заметные значения Рпр . Для определения Дрпр измерения МС разбавленных сплавов A1-Y проводились совместно с аналогично ориентированными образцами чистого А1. Их кристаллографическая ориентация относительно ортогональных направлений тока J и поля В подобрана таким образом, чтобы исключить проявление МП,
существенно изменяюще-Таблица 1. Характеристики и условия измерения го асимптотику МС (см. МС монокристаллов разбавленных сплавов A1-Y. Табл.1). Типичные зависимости Дрпр(Т) для ориентации [111] и [100] || J, при некоторых направлениях В представлены на рис. 4а и 46 соответственно. Очевидно, что не разница в концентрации примеси определяет вид зависимостей Др„р(Т), для чего достаточно попарно сравнить кривые 1 и 4, а также 3 и 6, относящиеся к образцам с близкими значениями RRR. Доминирующим фактором здесь является направление магнитного поля, и по этому признаку зависимости разделяются на два типа. К первому относится группа кривых 1,5,6 с экстремумами в области Т~ 20-25 К, а
S
%
Рис. 4. Температурные зависимости Ар[ір в магнитном поле 8 Тл сплавов A1-Y ориентации: а - [111]; б - [100]. Нумерация кривых соответствует номерам образцов в Таблице 1.
ко второму - зависимости 2, 3, 4, характеризующиеся монотонным увеличением Дрпр во всём интервале температур.
Экстремум на зависимостях Ap„p(T) проявляется, когда направление поля совпадает или близко к главным кристаллографическим осям образцов, т.е. в условиях наибольшего сближения замкнутых орбит 2-й и 3-й зон около W -точки симметрии ЗБ. В таких областях ПФ, называемых "лунками", становятся эффективны процессы переброса, и даже относительно небольшая доля электронов, принимающих участие в этих процессах, приводит к увеличению анизотропии ФР и, соответственно, МС металла. Эффект настолько велик, что подобные зависимости наблюдаются и для поликристаллов (см., например, рис. За), характеризуя конкуренцию процессов рассеяния, когда один из них повышает, а другой - подавляет анизотропию ФР электронов.
На монокристаллах может быть реализована обратная ситуация, когда процессы переброса затруднены, и эффективно только диффузное рассеяние, т.е. случайные блуждания электрона по орбитам ПФ. Такое рассеяние имеет место в условиях, когда направление В далеко от главных осей кристалла (кривые 2,3,4), и его вклад в проводимость мал из-за почти круговой геометрии замкнутых орбит. Наблюдаемый линейный рост Дрпр(Т), а также появление областей с отрицательными значениями Др„р обусловлены существованием дополнительного источника неупругого рассеяния носителей в металле. Им могут являться динамігческие возмущения, возникающие из-за различия в колебаниях атомов А1 и Y и образующие дальнодействующие поля напряжений. Знак Дрщ, при этом определяется соотношением амплитуд рассеяния электронов атомами матрицы и примеси.
2.3. Особенности низкотемпературного рассеяния для открытых ПФ (на примере Си). Результаты получены на монокристаллах высокочистой меди с RRR ~ 18000 при исследованиях полевых, температурных и деформационных зависимостей поперечного МС. Выбранные ориентации кристаллов [100] и [ПО] дали возможность при вращении В в соответствующих плоскостях изучать процессы рассеяния как в узких угловых интервалах существования открытых траекторий, так и вне их, где реализуются замкнутые орбиты. Такой подход к изучению проблемы позволил не только установить закономерности рассеяния электронов на фононах и дислокациях для различных типов траекторий, но и выявить влияние рассеяния на протяжённость самих орбит.
Характерное поведение МС для замкнутых и открытых траекторий показано на примере температурных зависимостей рв/ро на рис. 5а и 56, соответственно. Качественно аналогичные зависимости получены при низкотемпературной пластической деформации. Отжиг точечных дефектов, не изменяя поведения рв/ро(є), повышал величину МС во всём интервале деформаций для замкнутых орбит и наоборот, приводил к уменьшению МС в открытых направлениях. Анализ доминирующих при движении электрона по замкнутым орбитам механизмов рассеяния достаточно прост. Для этого следует только сопоставить
Рв ' Ро Рв / р0
Рис.5. Температурные зависимости рв/Po Си для некоторых значений В: а - замкнутые орбиты; б - открытые траектории.
данные нарис.5а с зависимостями Рв/ро(є) нарис. За и, например, с кривыми 5 и 6 на рис. 46. Как уже говорилось, конкуренция процессов переброса, генерирующих при низких Т и є анизотропию ФР, с упругим рассеянием на примесях и деформационных дефектах, изотропизирующих ФР, ответственна за появление экстремумов и, в целом, за электропроводность металла в магнитном поле. Рассеяние с перебросом, наиболее эффективное в местах сближения листов ПФ, как известно, формирует слои орбит ("пояски"), проходящие через каждую "лунку". Такая ситуация в меди реализуется в направлении В | | [111], когда "пояски" образуются в области экваториальных круговых орбит "пуза". При этой ориентации В в исследованном интервале Т и є перебросный механизм будет доминирующим, т.к. время релаксации процесса много меньше времени диффузии по ПФ при малоугловом рассеянии. Из измерений полевых зависимостей МС при различных температурах и деформациях получена информация о влиянии процессов переброса на конфигурацию электронных траекторий. Характерная для замкнутых орбит зависимость рв/р0(В) ~ В0 в сильных полях имеет место лишь для недеформированных образцов при 4.2 К. С увеличением Т или є (не выходя за пределы условия сильного магнитного поля ювт > 1) МС становится пропорционально В" , где 0 < п < 1, что свидетельствует о формировании удлинённых траекторий, охватывающих, как минимум, несколько больших круговых орбит соседних зон. В этих условиях говорить об образовании открытых направлений некорректно, поскольку зависимость рв/р0(В) далека от квадратичной, а результат прохождения "лунки" при перебросе не детерминирован.
Вид зависимостей рв/ро(Т) на рис. 56 для открытых направлений качественно совпадает с обычным экспоненциальным уменьшением МС при изотропном рассеянии. Очевидно, что такое совпадение формально, поскольку малоугловой характер рассеяния электронов на фононах и полях напряжений дислокаций является установленным фактом. Анализ воздействия последеформационного отжига на МС и характер полевых зависимостей рв/ро(В) свидетельствуют о существенном влиянии геометрии орбит на результат такого рассеяния. Если в А1 в условиях неэффективности процессов переброса диффузионный характер рассеяния при движении носителей заряда по замкнутым траекториям чётко не проявляется, то для открытых направлений в Си он является определяющим. Механизм проводимости при этом заключается в следующем. При малоугловом рассеянии, например, на фононе, электрон, находящийся в слое протяжённых траекторий, выходит из него и попадает в область замкнутых круговых орбит. Это приводит к уменьшению числа носителей заряда на открытых траекториях, что отражается на зависимостях рв/ро(В). Такой эффект диффузии электронов вдоль pz - компоненты импульса обычно невелик, однако из-за того, что перемычки многосвязной ПФ Си достаточно малы, а слой открытых траекторий узок, он может стать заметным.
[5,7,12,14,16,22,23,27,28,31,32,37,38,42,45,48,50,51,53]
Представленные выше данные о процессах электропереноса в металлах при низкотемпературной пластической деформации позволили определить механизмы рассеяния электронов на точечных и протяжённых дефектах. При этом в стороне остались вопросы о вкладе таких дефектов в полное электросопротивление, об их концентрации и её изменении с температурой и степенью деформации. Понимание природы этих процессов, помимо научного аспекта, имеет для А1 и практическое значение. Речь идёт о перспективности применения чистого AI, как гиперпроводящего материала, в обмотках мощных электромагнитных систем. Высокая пластичность металла, приводящая к росту электросопротивления при воздействии пондеромоторных сил на обмотку, является серьёзной проблемой стабильного функционирования таких систем, решение которой невозможно без соответствующих исследований.
3.1. Электросопротивление и кинетика деформационных дефектов в А1.
В настоящем разделе представлены результаты изучения электросопротивления А1 в условиях низкотемпературной пластической деформации. Обобщены данные измерений, выполненных на монокристаллах и мелкозернистых поликристаллах чистого А1, а также на монокристаллах разбавленных сплавов А1 с Y, Ga и Си при концентрации легирующих добавок в диапазоне 0.001 - 0.1 вес.%. Электросопротивление измерялось после каждого этапа деформирования сжати-
ем или растяжением в момент остановки разрывной машины и разгрузки образца.
Монотонное возрастание деформационной части электросопротивления Ap
Для выделения вкладов в Др„ , введенных при деформации точечных и протяжённых дефектов, применялся отжиг при комнатной температуре на каждой стадии деформирования образцов. Речь идёт о процессе возврата, движущей силой которого является уменьшение упругой энергии искажённой решётки путём удаления избыточных точечных дефектов. Полученные зависимости р от времени отжига t хорошо согласуются с характерным для процесса возврата выражением р = b - a In (t I to), где а и b - постоянные. При этом скорость изменения Др/At настолько высока, что через 10 минут отжига электросопротивление А1 уменьшается вдвое.
Дислокационный вклад в сопротивление Дрд определялся как разность между сопротивлением отожжённого после деформации образца рот и его сопротивлением до деформирования, т.е. Ард = рот - (Рт + Ро)- Соответственно, вклад в сопротивление точечных дефектов Артд. равнялся разности его деформационной и дислокационной частей: Дрт.д = Ара - Дрд Приведенные на рис. 6 зависимости Дрт.д.(Т) и Ард(Т) дают возможность проанализировать изменения концентрации дефектов с температурой.
До Т ~ 10 К Арт.д. почти не зависит от температуры, что свидетельствует о малой подвижности дефектов, в основном межузельных атомов, имеющих невысокую энергию миграции 0.1 - 0.15 эВ. В диапазоне 10 < Т < 24К их подвижность возрастает, что приводит к увеличению рассеяния на них электронов проводимости. Одновременно активируются процессы уничтожения межузельных атомов, рекомбинирующих с вакансиями, либо мигрирующих к стокам. Это приводит к уменьшению Арт.д, которое при Т ~ 30 К становится фактически вакансионным. Зная коэффициент пропорциональности рв = 2.5 х 10"е Омсм/ат%, нетрудно оценить концентрацию вакансий Св. К примеру, для а = 100 МПа при Т = 30 К, С„ = 4 х 10"3 ат% , что на порядок меньше Св в специально закалённом чистом А1.
Артд , 10"9 Ом-см Дрд , Ю"9Ом-см
Рис. 6. Температурные зависимости вкладов точечных дефектов (а) и дислокаций (б) в электросопротивление А1 при механических напряжениях, МПа : 1 -40; 2 - 60; 3 - 80; 4 - 100.
Без конкретизации механизмов движения и взаимодействия дислокаций ясно, что в результате пластической деформации в металле сформировалась определённая дислокационная структура. Низкая подвижность дислокаций при температурах меньше 0.5 Тт позволяет утверждать, что после отжига плотность дислокаций Nfl в деформированном металле остаётся неизменной. В связи с этим, возрастание Ард при Т > 10 К (см. рис. 66), достигающее при Т = 30 К по крайней мере 2-х кратного увеличения, кажется на первый взгляд аномальным. Поведение Лрд(Т) объяснимо, если принять во внимание фонон-дислокационное взаимодействие. При введении дислокации в кристалл, её силовое поле увеличивает амплитуду колебания окружающих атомов А на величину АА. Поскольку вероятность рассеяния электронов пропорциональна квадрату амплитуды, то добавочное температурозависящее сопротивление будет определяться: Ар(Т) ~ (А+ДА)2 - А2 = 2АДА + (АА)2. Строго говоря, это сопротивление не является дислокационным - фактически оно только инициировано протяжёнными дефектами. Используя коэффициент рд / Nfl = 3 х 10"19 Ом-см3, Na для Т = 4.2 К при нагрузке 40 МПа составляет 3 х Ю9 см'2, что несколько выше значения плотности дислокаций 1 х 109 см"2 по данным электронной микроскопии.
Практическая важность полученных результатов заключается в возможности повышения токонесущей способности криогенных гиперпроводящих обмоток за счёт отжига накопленных при эксплуатации точечных дефектов. При этом дислокационная структура, сформировавшаяся в проводнике после первого рабочего цикла обмотки, останется неизменной как при её отеплении, так и при дальнейшем функционировании электромагнитной системы.
3.2.Электропроводность и деформационное упрочнение крупнозернисты: поликристаллов. Основным процессом, интенсифицирующим упрочнен» монокристаллов при деформации, является движение дислокаций по пере секающимся системам скольжения, в результате чего они могут достигнут] свободной поверхности, образовав ступеньки скольжения, либо могут был заторможены на линиях пересечения плоскостей скольжения. Пластическая деформация мелкозернистых поликристаллических образцов (в которых обычш выполняется условие d/D « 1, где d - средний размер зерна, D - диаметі образца) из-за разной ориентации зёрен развивается в них последовательно и, из за малости расстояний движения дислокаций до границ зёрен, приводят j большим . интенсивностям деформационного упрочнения. Различия і механических свойствах моно- и поликристаллов на начальной стадш пластического течения, связанные с влиянием границ зёрен, исчезают на стадш линейного упрочнения, определяемой барьерами типа Ломер-Коттрелла.
Проведенные исследования показали, что пластическая деформации крупнозернистых поликристаллов (когда d/D ~ 1), против ожидаемого, н< приводит к промежуточным между монокристаллами и мелкозернистьші поликристаллами результатам. Соответствующие данные получены при изучениі электросопротивления и локальной деформации большой серии образцов А1 содержащих 5-8 зёрен в зоне деформации. По сравнению с качественш подобными для моно- и поликристаллов деформационными зависимостям! электросопротивления, поведение р(е) при растяжении крупнозернисты; образцов имеет ярко выраженный немонотонный характер. "Гигантские" скачи сопротивления, приводящие к 2 - 5 - кратному его увеличению, проявляются і виде всплесков шириной Дє ~ 5% во всём интервале деформаций до 25%. Прї этом отсутствует корреляция числа всплесков (их на различных образца; наблюдалось от 1 до 5) с количеством зёрен, не выявляется чёткая зависимості амплитуды всплесков от деформации, хотя имеет место тенденция к её сниженик с увеличением Є.
При выяснении природы явления важную информацию дали исследованю поверхности образцов на разных стадиях деформирования. Они показали, чт( при е~10-15%на поверхности появляются неровности высотой 0.1 - 0.2 мм, < при больших деформациях она становится "бугристой" настолько, что і некоторых местах поперечный размер образцов увеличивается на 15 - 20% го отношению к исходному. Структурное травление показало, что резкое измененш сечения происходит в области межзёренных границ. Процессы развитии пластического течения в зёрнах изучались по данным локальной деформацш с использованием несложной оригинальной методики. Величина локальної деформации определялась по изменению длины диагонали отпечатка алмазної пирамиды, нанесённого на поверхность зерна перед деформированием Измерения проводились в нескольких точках зерна вдоль оси растяженш образца.
На рис. 7 показаны результаты таких измерений, типичные для двух разно-ориентированных зёрен. Сильная неоднородность деформации (кривая 1), достигающая 50% в центре зерна и 3 -5% вблизи его границы при среднем удлинении образца на 12%, характерна для зёрен с "мягкой" ориентировкой, являющихся активными. Влияние границы, как потенциального барьера для движущихся дислокаций, не распространяется на центральную область зерна. Типичным примером деформации зерна с "твёрдой" ориентировкой является кривая 2. Такой кристаллит деформируется однородно и значительно слабее, чем образец в целом. Его неблагоприятная ориентация затрудняет множественное скольжение, и 0,2 0,4 0,6 d, см в результате на границе с более
активными зёрнами образуются зоны
экструзии и интрузии, приводящие к
Рис. 7. Локальная деформация образованию неровностей на поверхности
1-"мягко" и 2-"твёрдо" ориен- образца. Анализ полученных результатов
тированных зёрен при общей позволяет предположить две модели ано-
деформации 12%. мального поведения электросопротивления
при деформации Характерным свойством деформировашшх ГЦК-металлов является образование скоплений дислокаций, число которых в скоплении может достигать 102 - 103. Они формируются в приграничной области активного зерна и значительно удалены из-за его больших размеров от источников дислокаций. При низких температурах им трудно преодолеть границу, атермическим путём, т.к. скорость дислокаций в скоплениях очень мала, и они оказываются прижатыми к границе напряжением из источниковой области. При глубине скопления а ~ 10"2 мм, плотность дислокаций в них может достигать значений 1013 - 10й см'2, превышая величину г4д в наклёпанном металле. Добавочное сопротивление из-за увеличения рассеяния в приграничной области зерна составит при этом величину Арг ~ 5 х 10"7 Ом-см, т.е. скачок сопротивления может достигнуть 100-кратного увеличения над монотонной составляющей. Восстановление проводимости после скачка при увеличении деформации обусловлено процессом полигонизации, эффективным в чистом металле с высокой, как у А1, энергией дефекта упаковки. Дислокации в скоплении группируются в узкие стенки параллельно следам плоскости скольжения. Движущей силой такого процесса является уменьшение упругой энергии искажений в зерне, достигаемое формированием упорядоченной ячеистой структуры.
Альтернативное рассмотрение причин наблюдаемого явления предполагает ответственность за него зёрен с "твёрдой" ориентировкой. При определённые условиях существенный вклад в деформацию может давать перемещение зереї как целого за счёт их проскальзывания по границам и поворота. Такой поликристалл рассматривается как гетерогенная среда, в которой границы зёрег менее упрочнены, чем они сами. Обычно эта ситуация реализуется при высоких температурах (Т 0.3 Т„^, и энергия активации процесса определяется скоростью диффузии примесей, сегрегированных на границе. Этот процесс е чистом металле требует значительно меньшей энергии активации, сравнимой с энергией активации движения вакансий, которая достигается при Т ~ 20 К . При механическом нагружении образца на зерно действуют поворотные моменты, приводя к сильной деформации его границы. В этих местах происходит вытеснение значительного объёма материала в пространство над поверхностью образца. В интервале деформации, где наблюдается скачок электросопротивления, происходит поворот одного из таких зёрен, а число всплесков, возможно, соответствует числу последовательно осуществляемых поворотов. Сделать количественные оценки из зависимостей р(є) достаточно сложно, хотя такие параметры, как ширина и высота всплесков, их число и частота следования содержат полезную информацию. Для таких оценок необходимы исследования на специально выращенных кристаллах с заданной ориентацией зёрен.
4. РЕАЛИЗАЦИЯ ПЕРСПЕКТИВ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ А1 КАК ГИПЕР-ПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА [10,16,19,23,25,29,35,43,44,46,47,51,551
Многие достоинства высокочистого А1, как гиперпроводящего материала, на сегодняшний день мало используются в конструкциях криогенных электромагнитных систем. Проблемой, существенно усложняющей применение А1, является его пластичность, а интенсивно проводящийся поиск научно-технических решений по механическому упрочнению гиперпроводящих обмоток не дал пока оптимального результата. В настоящем разделе представлено перспективное направление механического упрочнения А1 путём создания композиционного проводника и приведены результаты изучения его электрических и гальваномагнитных свойств. Кроме того, на примере создания криогенного трансформатора показывается высокая эффективность использования гиперпроводников в системах, генерирующих при функционировании слабые магнитные поля, а значит и малые механические нагрузки на проводник.
4.1. Композиционный материал на основе высокочистого АІ.
Быстроразвивающимся направлением упрочнения выс'окочистого А1 для стабилизации его электропроводящих характеристик является разработка композиционных проводников. Принцип их создания основан на помещении проводящих жил в матрицу высокопрочного алюминиевого сплава, пригодную для их совместной обработки и эксплуатации. Использовавшаяся до настоящего
времени технология изготовления таких материалов сложна и многостадийна; она требует применения методов порошковой металлургии, точной механической обработки, горячего прессования. Основным их недостатком при этом является высокое МС, возрастающее в сильных полях до значений рв/ро ~ 60 - 100, которое "перечёркивает" достигнутые результаты по механической прочности композитов. Природа такого поведения МС тесно связана с технологическим аспектом, а точнее с диффузией примесей из сплава-матрицы в чистый металл при изготовлении. Практически не сказываясь на электропроводности А1, она приводит к аномальному поведению холловского поля в граничной области, а значит и гальваномагнитных свойств композита в целом.
Учитывая вышеизложенное, предложена альтернативная технология изготовления композиционных гиперпроводников, исключающая их высокотемпературную термообработку. Она разработана на лабораторном уровне и перспективна для промышленного освоения. В качестве материала-матрицы использован сплав Al-Mn-Mg с содержанием 94% А1, имеющий высокий предел текучести сту = 360 МПа при Т = 4.2 К, а также теплопроводность и коэффициент линейного расширения, близкие к чистому А1. При изготовлении многожильного проводника в каждую из 37 трубок из сплава А1 диаметром 5мм запрессовывались прутки чистого А1 с RRR ~ 10000, после чего все заготовки сотовым способом помещались в трубку диаметром 35 мм из аналогичного сплава. Комбинированная заготовка подвергалась радиальному прессованию при Т = 180С, что позволило получить проводник цилиндрической формы с 50-кратным уменьшением поперечного сечения по отношению к исходному. На заключительном этапе композиционному материалу при прокатке придавалась форма плоской шины прямоугольного сечения; при этом схема расположения токонесущих жил, окружённых упрочняющей матрицей, не была нарушена.
Величина RRR композита имела значения 2700 - 800 в интервале гелиево-неоновых (4.2 - 28К) температур, что свидетельствует не только о перспективности материала, как гиперпроводника, но и об эффективности технологии его изготовления, обеспечивающей надёжный электрический и тепловой контакт матрицы и проводника. Данные о влиянии термоциклирования на RRR подтверждают такое заключение. При циклировании в интервале температур 293 - 4.2 К значение RRR от 2700 уменьшается после 30 циклов до величины 2300, и в дальнейшем, по крайней мере, до 100 циклов, остаётся неизменным. Стабильность проводимости материала ещё выше при циклировании до азотных температур: она уменьшается всего на 8-10% после 20 циклов. Для сравнения, высокотемпературная обработка (отжиг при 400С в течении 8 час), вследствие диффузии примесных атомов Mg и Мп в чистый А1, приводит к уменьшению проводимости в 1.5 раза.
Эксперименты с целью выяснения способности многожильного композита к возврату электрических свойств показали его полную идентичность чистому А1. Зависимость RRR (t), измеренная после низкотемпературной пластической деформации сжатием, свидетельствует о 80% восстановлении проводимости в
течение 15 минутного отжига при комнатной температуре.
Сплав-матрица с высоким удельным электросопротивлением, занимающая лишь до 30% сечения композита, практически не принимает участия в токопереносе, выполняя функцию упрочняющего каркаса. Вследствие этого, величина и полевая зависимость МС материала должны соответствовать МС чистого А1. Показанные на рис. 8 зависимости рв/ро(В) для некоторых значений Т свидетельствуют об обратном. Если в области полей В < 4 Тл МС проявляет типичное для А1 поведение, стремясь к насыщению при значениях Рв/Ро ~ 3.5-4, то в полях выше 4 Тл, когда для композита начинает выполняться условие сильного магнитного поля совт > 1, происходит резкий перегиб, и рв/ро Рис. 8. Полевая зависимость МС становится растущей функцией поля. МС многожильного композици- увеличивается вдвое по сравнению с чис-ционного гиперпроводника, тым А1, однако не достигает тех значений,
при которых применение композита становится неэффективным. В то же время, холловское напряжение остаётся строго пропорциональным индукции магнитного поля.
Анализ МС композиционного материала основывался на том факте, что его аномальное поведение связано с особенностями переноса заряда в электрически контактирующих системах высокорезистивных и низкорезистивных проводников. Зависимости рв/р0(В) идентичны поведению МС А1 в условиях МП, когда при образовании открытых электронных траекторий, оно становится растущей функцией поля. С физической точки зрения аналогия с МП заключается в том, что в сильных полях переход электронов осуществляется не на орбиты соседних зон, а из проводящих жил в матрицу композита. Проведенные исследования показали, что причиной таких переходов может стать градиент поля Холла, приводящий к искажению результирующего электрического поля в проводнике. Эти искажения вызваны различием холловских напряжений на границе матрица-проводник, определяются конструкцией материала и поэтому имеют неустранимый характер.
4.2.Криогенный гиперпроводящий трансформатор. Целью настоящей разработки явилась демонстрация эффективности использования высокочистого А1 в обмотках криогенных сильноточных электромагнитных систем. Выбор трансформатора в качестве такой системы обусловлен рядом причин. Прежде всего, из-за особенностей конструкции трансформаторные обмотки не генериру-
ют сильные магнитные поля, что позволяет не брать в расчёт основной недостаток А1 - его низкую механическую прочность. Во-вторых, из-за значительных потерь на переменном токе, низких значений первого критического поля, сверхпроводники непригодны в таких системах и не могут быть альтернативой А1. И наконец, применение гиперпроводящих обмоток в системах энергоснабжения космических летательных аппаратов, несущих на борту жидководородное топливо, позволяет повысить мощность таких систем без дополнительных затрат.
Для разработки был выбран конкретный вариант бортового криогенного трёхфазного трансформатора, который должен удовлетворять следующим основным техническим характеристикам: мощность, кВА - 1000; рабочая частота, Гц - 400 -5- 600; температура охлаждения, К - 20.4 К; масс - энергетическое отношение, кг/кВт - не более 0.07; коэффициент трансформации - не менее 0.98; питейное напряжение на входе, В - 2000; яапряжение на выходе, В - 100.
Трансформатор предназначен для работы в электрической цепи: генератор -трансформатор - выпрямитель - нагрузка и должен согласовываться с 12-тульсной схемой выпрямления. Такая схема требует создания двух вторичных эбмоток, одна из которых соединяется "звездой", а вторая - "треугольником". На >тих требованиях основывались разработка и оптимизация конструкции обмоток і магнитной системы трансформатора, а также соответствующий выбор материалов.
Основными элементами конструкции трансформатора, позволяющими постигнуть необходимых параметров, являются его обмотки. Применение !ысокочистого А1 при жидководородном охлаждении, помимо очевидных преимуществ, связанных с уменьшением массы и основных потерь мощности, шеет и негативные последствия. Они связаны с ростом добавочных потерь, ;оторые пропорциональны квадрату частоты, индукции рассеяния и снижению іктивного сопротивления обмотки. Повышение плотности тока ведёт также к [ропорциональному увеличению напряжения короткого замыкания - одной из юновных характеристик трансформатора, обеспечивающей его работоспо-обность. С учётом этих факторов был сделан выбор геометрии проводника и инструкции обмоток.
В качестве проводника использовалась А1 фольга толщиной 0.1 мм и лириной 70 мм, позволяющая существенно снизить дополнительные потери на ихревые токи, которые из-за направленности поля рассеяния максимальны доль оси обмотки. Размерный эффект в таком проводнике незначителен, т.к. при LRR ~ 500 длина свободного пробега электронов меньше толщины фольги. Іторая возможность снижения дополнительных потерь за счёт ослабления тгнитного поля рассеяния была реализована путём чередования обмоток высо-
кого (ВН) и низкого (НН) напряжений в радиальном направлении. Намотка конденсаторного типа выполнялась пакетом алюминиевых и изоляционных лент, чередующихся в последовательности: НН - Изол. - ВН - ВН - Изол. - НН. Снижение потерь короткого замыкания, зависящих только от геометрии обмотки, осуществлялось её разделением на секции. Использование 2-х секций позволило за счёт увеличения высоты уменьшить радиальный размер обмоток.
Выбранные принципы конструирования позволили обеспечить идеальную периодичность структуры поля рассеяния, способствующую выравниванию токораспределения и минимизации потерь в обмотках. Таким образом бьши изготовлены идентичные обмотки для каждой из 3-х фаз. После намотки каждая из катушек компаундировалась воском в вакууме, что повысило её механическую прочность, не снизив эффективности криогенного охлаждения.
При выборе конструкции магнитной системы решалась проблема минимизации массы и геометрических размеров в сочетании со снижением потерь мощности в трансформаторе. С этих позиций предпочтение было отдано пространственной конструкции магнитной системы шихтованного типа. Она представляет собой верхнее и нижнее кольцевые ярма, соединённые по вершинам равностороннего треугольника стержнями. Магнитопровод изготовлен из высокочастотной электротехнической стальной ленты марки Е3425 с индукцией В = 1.4 Тл. Основные параметры магнитной системы: Масса стержней, кг - 20.2 Масса ярем, кг - 21.6 Полная масса системы, кг - 41.8 Потери мощности, Вт - 755
Заданные основные параметры трансформатора, схема включения в электрическую цепь, тип выбранной конструкции позволили рассчитать электрические параметры его обмоток:
Мощность, кВА Число фаз Схема соединения Фазное напряжение, В Фазный ток, А Плотность тока, А/мм2
Перед полной сборкой трансформатора каждая из обмоток была испытана при Т = 4.2 К. Их отношение электросопротивлений RRR укладывалось в интервал 1250 - 1300, что соответствует значению RRR при температуре жидкого водорода 450 - 500. Суммарные активные потери в обмотках при этом составили 170 Вт.
После сборки трансформатора были проведены его тестовые испытания в режимах холостого хода и короткого замыкания на частоте 400 Гц, которые подтвердили работоспособность устройства в целом. При этом были выдержаны все заданные основные параметры трансформатора.
