Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях
1.1 Термоупругие мартенситные превращения 10
1. 1.1.1. Термодинамическое описание мартенситных превращений 11
1.1.2. Кинетика мартенситных превращений 22
1.1.3. Кристаллография мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана 25
1.2. Эффекты мартенситной неупругости 30
1.2.1. Эффект памяти формы и сверхэластичности 30
1.2.2. Эффект пластичности превращения 36
1.3 Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях 37
1.3.1. Связь акустического сигнала с зарождением мартенситной фазы 37
1.3.2 Модели и источники акустической эмиссии при термоупругих мар тенситных превращениях 39
Выводы по главе 43
Глава 2. Материалы и методика экспериментов 45
2.1 Материалы и образцы 45
2.2 Метод акустической эмиссии в исследованиях термоупругих мартенситных превращений 48
2.3 Метод циклов в термомеханических исследованиях сплавов с термоупругими мартенситными превращениями 56
Глава 3. Акустическая эмиссия и деформационное поведение сплавов на основе никелида титана в условиях сложного термомеханического нагружения
3.1 Акустическая эмиссия при термоциклировании сплавов с термоупругими мартенситными превращениями 62
3.2 Акустическая эмиссия и деформация при циклирования мартенситных превращений под напряжением в сплаве никелида титана ТН-1В 65
3.2.1 Нагружение при прямом превращении 65
3.2.2 Нагружение при обратном превращении 71
3.2.3 Нагружение при прямом и обратном превращении 77
3.3 Выводы по главе 81
Глава 4. Закономерности акустической эмиссии и деформации в условиях изотермического нагружения сплавов на основе никелида титана
4.1 Влияние температуры изотермического нагружения на накопление деформации и акустическую эмиссию при циклировании мартенситных превращений в сплаве никелида титана легированного молибденом 83
4.2 Влияние температуры изотермического нагружения на накопление деформации и акустическую эмиссию при циклировании мартенситных превращений в сплаве никелида титана легированного медью 89
4.3 Выводы по главе 94
Основные результаты и выводы 97
Список используемых источников 100
- Термодинамическое описание мартенситных превращений
- Метод акустической эмиссии в исследованиях термоупругих мартенситных превращений
- Акустическая эмиссия и деформация при циклирования мартенситных превращений под напряжением в сплаве никелида титана ТН-1В
- Влияние температуры изотермического нагружения на накопление деформации и акустическую эмиссию при циклировании мартенситных превращений в сплаве никелида титана легированного медью
Введение к работе
Актуальность работы. К настоящему моменту времени число исследований, посвященных изучению термоупругих мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана, очень велико. Такой интерес вызван не только наличием особых свойств данных сплавов (эффект памяти формы и сверхэластичность), но и спецификой структурных механизмов протекающих в них и обеспечивающих эти свойства. Несмотря на значительный экспериментальный и теоретический материал, накопленный в данной области исследований, до сих пор имеется ряд вопросов, требующих своего объяснения и остающихся открытыми для обсуждения. К числу таких вопросов можно отнести выяснение природы акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях. Изучение данного явления, заключающегося в испускании материалом упругих волн в результате локальной перестройки его структуры, при термоупругих мартенситных превращениях важно по нескольким причинам.
-- V Во-первых, с - фундаментальной точки зрения акустическая эмиссия-представляет один из каналов диссипации энергии, рассеивающейся при проведении цикла мартенситного превращения. Физические аспекты акустической диссипации энергии при термоупругих мартенситных превращениях до настоящего момента изучены недостаточно. Имеется сравнительно небольшое число работ, в которых изложены представления о природе акустического излучения при структурных превращениях мартенситного типа. Все это не только подчеркивает важность и сложность рассматриваемой проблемы, но и указывает на незавершенный характер исследований в данной" области.
Во-вторых, изучение эволюции параметров акустического излучения при термоупругих мартенситных превращениях важно с практической точки зрения. Это обусловлено тем, что акустическая эмиссия является структурно чувствительным методом исследования и позволяет в реальном режиме времени получать информацию о процессах, протекающих в материале. Это оз начает, что изменение структурного состояния материала или изменение внешних условий, при которых осуществляется мартенситное превращение, должно отразиться и на параметрах акустического излучения, регистрируемого в цикле превращения.
Факторы, оказывающие влияние на термоупругие мартенситные превращения в сплавах никелида титана, весьма разнообразны. Влияние внутренних факторов определяется особенностями физико-механических свойств, кинетических, морфологических характеристик, исследуемого материала, характером его предварительной термомеханической обработки и др: К наиболее существенным внешним факторам следует отнести механическое напряжение, прикладываемое в цикле мартенситного превращения. Внешняя1 нагрузка приводит к накоплению материалом мартенситнои деформации, принципиально отличающейся от пластической деформации, осуществляемой за счет механизмов дислокационного скольжения. Более того, в зависимости от величины приложенной нагрузки, могут изменяться и сами механизмы мартенситнои неупругости. Несомненно," что- акустическая эмиссия должна отражать все эти изменения.
Таким образом, исследование акустической эмиссии в процессах деформации сплавов на основе никелида титана позволяет получить взаимодополняющую информацию о механизмах накопления, и. возврата деформации и природе акустического излучения при термоупругих мартенситных превращениях.
Цель работы. Установить закономерности накопления и возврата деформации и акустической эмиссии в сплавах на основе интерметаллического соединения никелида титана при термоупругих мартенситных превращениях в условиях механического нагружения.
Для достижения указанной в диссертационной работе цели были определены следующие задачи:
1. Исследовать накопление и возврат деформации и акустическую-эмиссию в условиях неизотермического термомеханического цикла в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями, склонными и несклонными к пластической релаксации напряжений.
2. Исследовать накопление и возврат деформации, и акустическую эмиссию в условиях изотермического термомеханического цикла в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями, склонными и несклонными к пластической релаксации напряжений.
3. Установить влияние смены механизмов накопления деформации в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями на характер акустической эмиссии.
Научная новизна:
1. Обнаружен аномальный акустический эффект, заключающийся в существенном росте энергии акустической эмиссии в первом цикле мартенситных превращений, осуществляемого в условиях действия механической нагрузки.
2. Показано, что экспоненциальное снижение энергии акустической эмиссии в циклах мартенситных превращений существенно зависит от внешнего механического напряжения. Скорость снижения энергии акустической эмиссии до уровня насыщения, характеризуемая коэффициентом в показателе экспоненты, зависит от приложенного механического напряжения как функция с минимумом.
3. Для исследованных сплавов определено критическое напряжение, характеризующее переход от упрочнения за счет пластической релаксации к преимущественно стабилизации мартенситной фазы при циклировании мартенситных превращений.
4. Впервые показано, что для сплавов с термоупругими мартенситными превращениями зависимость энергии акустической эмиссии от температуры деформации имеет вид функции с максимумом вблизи температуры начала прямого мартенситного превращения. Величина мартенситной деформации, накопленной в изотермических условиях, и энергия акустиче ской эмиссии коррелирует друг с другом в широком интервале температур превращений.
5. Показано, что изотермическое циклирование мартенситных превращений в условиях действия механических нагрузок приводит к стабилизации мартенситной фазы. Механическое нагружение стабилизированного мартенсита не сопровождается акустической эмиссией и характеризуется накоплением и возвратом только квазиупругой деформации. Достоверность полученных результатов обеспечивается физической корректностью постановки и решения задач диссертации, статистической обработкой экспериментальных данных, соответствием основных экспериментальных результатов результатам других авторов.
Практическая значимость работы. Аномальный акустический эффект, обнаруженный в неизотермических термомеханических циклах, позволяет определять склонность сплава к фазовому наклепу, который необходимо учитывать при разработке изделий из сплавов с термоупругими мартенсит-ными превращениями.
Обнаруженный эффект стабилизации мартенситной фазы в ходе цитирования мартенситных превращений под нагрузкой представляет собой один из методов формирования свойств материалов с термоупругими мартенситными превращениями, увеличивающий температурный интервал обратимого формоизменения. Акустическая эмиссия может рассматриваться в данном случае как один из видов контроля структурного состояния сплава.
Вклад автора. Участие в планировании, разработке и проведении эксперимента. Составление программ по обработке экспериментальных данных. Участие в обсуждении экспериментальных данных, а также в формулировании основных результатов и выводов.
На защиту выносятся следующие положения: 1. Закономерности акустической эмиссии при деформации сплавов на основе никелида титана в области фазовых превращений в широком интервале температур.
2. Фактор стабилизации мартенситной фазы и его влияние на закономерности накопления и возврата деформации и акустическую эмиссию в условиях изотермического циклирования мартенситных превращений.
3. Эффекты корреляции при накоплении и возврате деформации и акустическая эмиссия в циклах мартенситных превращений
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены на следующих конференциях: VII международная школа-семинар молодых ученых физиков «Современные проблемы физики, технологии и инновационного развития», Томск 2005; IX международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», Барнаул, 2006; IV международная конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», Черноголовка. 2006; XVI международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», Самара 2006; XVII международная конференция «Петербургские чтения по проблемам прочности», Санкт-Петербург, 2007.
Структура и объем работы: Диссертация»состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы из 115 источников.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 9 печатных работ в отечественных изданиях
Во введении обосновывается актуальность темы, выбор метода исследования, формулируются цели диссертационной работы, представлены защищаемые положения, отмечена научная новизна и практическая ценность результатов
Первая глава носит обзорный характер и состоит из трех разделов, которые посвящены описанию мартенситных превращений в рамках термодинамического и кристаллогеометрического подходов, рассмотрению механизмов мартенситной неупругости и анализу моделей и источников акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях.
Во второй главе обосновываются методы исследования, дается характеристика исследуемых материалов, рассматриваются особенности экспериментальной установки и методики проведения экспериментов.
Третья глава посвящена исследованию и анализу закономерностей акустической эмиссии в неизотермических циклах мартенситных превращений, осуществляемых в условиях действия механических нагрузок.
Четвертая глава посвящена исследованию и анализу закономерностей акустической эмиссии в процессе изотермического деформирования сплавов на основе никелида титана.
В заключении формулируются основные результаты и выводы, полученные в ходе выполнения диссертационной работы.
Термодинамическое описание мартенситных превращений
В настоящее время известно, что МП реализуются во многих металлах и сплавах: Fe-Ni, Fe-Mn, Cu-Zn-Ni, Au-Cd, Cu-Al-Mn и др. Однако наибольший интерес среди сплавов с термоупругими мартенситными превращениями вызывают сплавы на основе никелида титана — TiNi. Этот сплав привлек внимание исследователей благодаря своим высоким физико-механическим и технологическим характеристикам, относительно невысокой стоимостью изготовления и высокими показателями обратимого формоизменения. Фундаментальные исследования, проводимые на этом сплаве в течение последних 30 лет, позволили установить наиболее общие закономерности термодинамики и кристаллографии В2 - R - В19 превращения [5, 6, 7, 8-16, 17-30]. Здесь В2 исходная высокотемпературная фаза (аустенит), упорядоченная по типу CsC/; В19 — ромбическая с дополнительным моноклинным искажением структура мартенсита; R — ромбоэдрическая структура мартенсита.
Точка пересечения кривых на рис. 1.1 определяет температуру равновесия фаз То. Для осуществления прямого мартенситного превращения необходимо, чтобы свободная энергия мартенситной фазы была ниже соответствующей энергии аустенитной фазы. Однако, мартенситное превращение не начинается в точке Т0, а требует некоторого переохлаждения до температуры Ms. То есть для протекания превращения необходима избыточная свободная энергия нехимической природы, например, энергия деформации превращения, энергия поверхности раздела, поэтому если разность химических свободных энергий двух фаз не превышает указанной свободной энергии нехимической, природы, то превращение не начинается. Аналогичным образом для начала обратного МП наоборот необходим перегрев до некоторой температуры As, более высокой, чем То. Иными словами для развития превращения необходима движущая сила.
Движущей силой превращения является разность свободных энергий Гиббса двух фаз: AGA M lMs, NGM A IAs. Изменение свободной энергии Гиббса 13 при прямом превращении в общем случае может быть записано следующим образом [5, 6, 8,31, 32, 33]: AGA-4 = АНА М - TASA-Ki + АЕА;рм + АЕА;М + SEf" + AEf M (1.1) Здесь Шл и - изменение энтальпии при МП; Т - температура; ASA K изменение энтропии при превращении; АЕА рк - внутренняя упругая энергия, возникающая в процессе роста мартенситной фазы; АЕА " — внутренняя энергия, связанная с пластической деформацией скольжением в областях исходной фазы вблизи образовавшихся кристаллов мартенсита; 8Е М — энергия, необратимо рассеивающаяся при МП; АЕА М - поверхностная энергия межфазной границы. Величины, входящие в (1.1) рассматриваются не единицу объема.
При мартенситном превращении изменение энтропии AS, объема AV, энтальпии превращения АН и внутренней энергии AU носят скачкообразный характер. В соответствии с определением Эренфеста [34] фазовые переходы, в которых скачкообразно изменяются первые производные термодинамического потенциала - объем, энтропия, а вторые производные - теплоемкость, коэффициент сжимаемости и теплового расширения системы обращаются в бесконечность, называются переходами первого рода. При переходах второго рода первые производные меняются непрерывно, и наблюдается разрыв более высоких производных. Следовательно, МП являются фазовыми переходами первого рода. В связи с этим мартенситные превращения в сплавах на основе TiNi характеризуются значительными эффектами тепловыделения при прямом превращении и теплопоглощения при обратном. Однако, нередки случаи, когда МП можно рассматривать как переход 1-ого рода, близкого ко второму. Близость к переходу 2-ого рода, в частности, определена малостью скачков первых производных термодинамического потенциала. К таким превращениям относятся B2-+R превращения.
Для МП характерно наличие температурного гистерезиса (Af + As-M,-Mf)/2, величина которого может быть различной в зависимости от типа сплава и характера МП. Так для сплавов с термоупругими МП характерна малая ширина петли гистерезиса, а для сплавов с обратимыми, но не-термоупругими МП, ширина петли гистерезиса может составлять сотни градусов, как, например, в сплавах FeNi. Такое различие определяется различной движущей силой превращения. Исходя из этого можно заключить, что в сплавах FeNi нехимическая свободная энергия, необходимая для превращения велика, а в таких сплавах как Au-Cd, Cu-Zn и др, где температурный гистерезис составляет 5-15К, наоборот, мала.
В отличие от этого при. нетермоу пругом превращении во время охлаждения пластина мартенсита вырастает до определенного размера и при последующем охлаждении больше не растет,, потому что межфазная граница становится неподвижной. Неподвижная граница не может двигаться-в обратном направлении при нагреве, но вместо этого внутри неподвижных мартенсит-ных пластин зарождается исходная;фаза и данная пластина как целое уже не возвращается к начальной ориентации исходной фазы.
Нетермоупругий характер МП объясняется нарушением когерентности решеток,аустенита и мартенсита. Нарушение когерентности происходит в результате релаксации упругих напряжений, возникающих приросте мартен-ситных кристаллов, посредством пластической деформации скольжением-аустенита и мартенсита [35, 36]. В сплавах на основе железа мартенситные кристаллы содержат высокую плотность дислокаций; р = 10"слг2 [33], таким образом, энергия; пластической деформации; АЕ М вносит основной вклад в AG, Jf. .Движущая сила прямого нетермоупругого превращения/ AG/I-A/ почти равна движущей силе AGM A обратного превращения.
Метод акустической эмиссии в исследованиях термоупругих мартенситных превращений
Анализ литературы показывает, что. понятие акустической эмиссии рассматривается на настоящий момент с двух позиций и, соответственно, представлено двумя содержательными линиями. С одной стороны, акустическую эмиссию рассматривают1 как физическое явление,, сопровождающее; широкий спектр физических процессов [106], протекающих в; материалах а с другой как метод физических исследований, позволяющий получатьинформацию об этих процессах. В данном параграфе целесообразно раскрыть содержание понятия акустической эмиссии, рассматривая его как метод физического исследования.
В соответствии с [107] основные понятия метода акустической эмиссии определены следующим образом: Акустическая эмиссия (acoustic emission) — испускание объектом контроля (испытаний) акустических волн. Акустическая эмиссия материала (material acoustic emission)— акустическая эмиссия, вызванная динамической локальной перестройкой структуры материала. Акустико-эмиссионный метод (acoustic emission method) — метод контроля (испытаний), основанный на анализе параметров упругих волн акустической эмиссии. В качестве основных параметров, применяемых для описания акустической эмиссии, используют следующие характеристики наблюдаемых сигналов: 1. Общее число импульсов N, то есть число зарегистрированных импульсов за исследуемый интервал времени. Данный параметр является характеристикой процессов, связанных с разрушением материала и указывает на число отдельных актов зарождения и распространения дефектов в материале. Он может быть применен только для описания потоков не перекрывающихся импульсов. 2. Активность акустической эмиссии N — число зарегистрированных импульсов акустической эмиссии за единицу,- времени. Информативность данного параметра такая же, как и предыдущего, но с большей детализацией во времени, что дает возможность наблюдать динамику процесса разрушения. 3. Суммарный счет акустической эмиссии — число зарегистрированных превышений импульсами акустической эмиссии установленного уровня дискриминации (ограничения) за интервал времени наблюдения. Эта величина характеризует число событий с энергией, превышающей некоторое пороговое значение. При такой схеме регистрации теряется значительная часть информации, так как регистрируются только высокоэнергетические составляющие процесса. 4. Скорость счета акустической эмиссии — отношение суммарного счета акустической эмиссии к интервалу времени наблюдения. Этот параметр сильно зависит от уровня дискриминации и усиления системы, поскольку он является производной предыдущего параметра. 5-.. Уровень сигналов акустической эмиссии — среднее квадратичное . значение сигнала в рассматриваемый интервал времени - Urms. 6. Амплитуда сигнала акустической эмиссии Upeak — максимальное значение сигнала акустической эмиссии в течении выбранного интервала времени. Чем больше величина амплитуды сигнала акустической эмиссии, тем значительнее масштаб события акустической эмиссии. 7. Спектральная плотность, акустической эмиссии-— распределение по частотам энергии сигналов акустической эмиссии. Эта характеристика связана со скоростью протекания процессов, инициирующих акустическую эмиссию, и позволяет делать выводы о природе источника акустического излучения. 8. Энергия сигнала акустической «эмиссии Е-— энергия, выделяемая в месте измерений в исследуемой; полосе частот за- выбранный интервал времени.. . 9; Мощность сигналов акустической эмиссии— энергия; выделяемая на нагрузке приемного преобразователя под действием механических сигналов акустической в единицу времени.
Метод акустической эмиссии основан-на-регистрации механических колебаний поверхности образца с помощью высокочувствительных датчиков. К настоящему моменту времени насчитывается много работ обзорного характера, раскрывающих суть метода акустической эмиссии, например, [106, 108, 109,110].
Основным достоинством метода акустической эмиссии следует считать возможность получения информацию об объекте исследования в реальном времени в отличие от других методов физическихІ исследований. К числу достоинств этого метода исследования также следует отнести его высокую чувствительность и относительную простоту использования.
При исследовании термоупругих мартенситных превращений использовали обычную методику регистрации акустической эмиссии [111, 112], за исключением селективного режима усиления для снижения уровня шумов [113]. Селективный режим регистрации обоснован путем анализа спектральной плотности акустической эмиссии [114, 115].
Приведем обоснование селективного способа регистрации акустической эмиссии. Известно, что частотный диапазон акустической эмиссии лежит в интервале от единиц герц до десятков мегагерц [111, 116]. В связи с этим при использовании-метода акустической эмиссии часто используют широкополосные системы регистрации [117]. Однако следует учитывать, что ограниченность размеров исследуемого тела приводит к отражению акустических волн от его поверхностей, трансформации типов волн и другим явлениям, искажающим форму исходного первичного упругого импульса. Кроме того, к искажению формы исходного импульса по мере его распространения приводит зависимость фазовой и групповой скоростей волн от длины (частоты) волны. Таким образом, первичные упругие импульсы, распространяясь в образце и волноводе, преобразуются в цуг импульсов, имеющий осциллирующий вид [118, 119, 120]. На основании этого был сделан ошибочный вывод об осциллирующем характере первичных элементарных актов [120].
Впоследствии было показано, что первичный акустический сигнал имеет, скорее всего, гауссовскую форму (рис. 2.3. а)[114]. Действительно, измеренный частотный спектр акустических сигналов при термоупругих мартенситных превращениях в сплаве Гп-23,0 ат.% ТІ близок к гауссовской форме (рис. 2.3. б)[115]. Максимум спектральной плотности при фазовом превращении в сплаве лежит в интервале от 100 до 300 кГц, то есть, основная доля энергии приходится на низкочастотную область. В работе [121] показано, что значение энергетических параметров акустических сигналов в килогерцовом диапазоне существенно выше, чем в мегагерцовом. Подобный анализ позволил ограничить ширину частотного окна до 100 — 600 кГц [122].
Одной из важнейших характеристик пьезопреобразователя является амплитудно-частотная характеристика. Если известно распределение спектральной плотности, то регистрацию акустической энергии можно вести в интервале частот, где находится максимум спектральной плотности. Для этого целесообразно использовать резонансный датчик с частотой резонанса, лежащей в области максимума спектральной плотности, тем самым, повышая величину отклика системы на акустический сигнал. При исследовании термоупругих мартенсит-ных превращений верхнюю частотную границу можно ограничить 400 кГц. Кроме того, для снижения уровня приводимого к входу измерительной системы шума необходимо снижать рабочий диапазон частот. Несмотря на то, что при этом уменьшается плотность энергии сигнала [109], но одновременно снижается и спектральная плотность шума G(f)=AW/Af, (2.1) где AW=p S/pc. (2.2) — мощность акустического излучения, определяемая давлением/?, площадью сечения:датчика S, при известных скорости звука в нем с, плотности материала датчика р, частотного диапазона А/. Таким образом, мощность случайного процесса определяется однозначно, если известна его спектральная плотность (закон изменения плотности энергии от частоты).
Акустическая эмиссия и деформация при циклирования мартенситных превращений под напряжением в сплаве никелида титана ТН-1В
Механическое напряжение является важным фактором на стадии зарождения мартенситной фазы, так как именно оно оказывает влияние на ориентацию вектора сдвига будущего мартенситного кристалла. Под действием напряжения растут только те варианты мартенситных кристаллов, которые наиболее благоприятно ориентированы к внешней нагрузке, следствием чего является рост упругой энергии на границе раздела фаз. С другой стороны также известно, что наряду с ориентированным мартенситом напряжения в материале всегда образуется и некоторое количество мартенсита охлаждения. Одновременное протекание этих процессов приводит к разрушению самоаккомодационной структуры, формирующейся при охлаждении сплава в отсутствии внешней нагрузки. Все это позволяет предположить сложный характер влияния внешнего механическое напряжения на термоупругое мартенситное превращение и акустическую эмиссию в сплавах никелида титана. Проанализируем основные экспериментальные результаты для сплава, легированного молибденом (ТН-1В).
Акустическая эмиссия и деформация сплава ТН-1В в четвертом цикле мартенситного превращения при охлаждении с постоянной нагрузкой 50 МПа: а — зависимость температуры от времени; б — зависимость среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии от времени; в — зависимость деформации от времени.
При циклировании мартенситных превращений в условиях нагружения энергия акустической эмиссии снижается. Одновременно со снижением энергии излучения в циклах МП наблюдается накопление обратимой и остаточной деформации. Величина остаточной деформации, накапливаемой при этом в циклах при малых нагрузках, не велика, и ее доля снижается по мере циклирования, а обратимая деформация наоборот растет от цикла к циклу (рис.3.6.). При высоких нагрузках характер снижения энергии излучения и накопления-возврата деформации изменяется (рис.3.7.) — обратимая деформация выходит на уровень насыщения уже во втором третьем цикле, а остаточная, наоборот снижается постепенно. Кроме того, особенностью влияния механического напряжения является зависимость энергии первого цикла от величины нагрузки. Зависимость экспоненциальных коэффициентов аир при нагружении прямого превращения от величины напряжения в сериях циклов мартенситных превращений: 1 — значения коэффициента а, полученные из анализа снижения энергии акустической эмиссии при циклировании МП; 2 — значения коэффициента Д полученные из анализа снижения остаточной деформации при циклировании МП. Как следует из представленного рисунка зависимости экспоненциальных коэффициентов аир похожи и имеют характерный вид с минимумом, при ходящимся на нагрузку около 100 МПа. Сложный характер наблюдающейся зависимости позволяет предположить, что в цикле мартенситного превращения, осуществляемого под нагрузкой, одновременно действует несколько факторов, влияющих на скорость снижения энергии акустической эмиссии. Степень влияния этих факторов в зависимости от величины действующей нагрузки не одинакова.
В данной серии экспериментов была реализована следующая схема: к образцу, находящемуся в мартенситном состоянии прикладывали сдвиговую нагрузку и нагревали до температуры, несколько превышающей А/, после чего нагрузку снимали, и сплав охлаждался до температуры ниже Mf. Эксперименты показали, что многократное воспроизведение циклов мар-тенситных превращений в этих условиях оказывает существенное влияние, как на деформационное поведение сплава, так и на акустическую эмиссию. Характерные для данной схемы циклирования» экспериментальные результаты приведены на (рис. ЗЛО.), где показаны зависимости температуры, среднеквадратичного напряжения акустической эмиссии и деформации как функции от времени процесса. Проанализируем особенности акустической эмиссии и деформации сплава в циклах мартенситных превращений при нагружении обратного превращения постоянной нагрузкой. На рисунке (3.10.в.) участок АВ деформационной кривой соответствует изотермическому накоплению образцом деформации при его нагружении в мартенситном состоянии. Как видно из рисунка (3.10.6.) деформация мартен-ситной фазы в изотермических условиях не сопровождается акустическим излучением.
При нагреве образца реализуется обратное мартенситное превращение. При обратном МП сплав демонстрирует сложное деформационное поведение. На начальном этапе нагрева наблюдается накопление деформации в направлении приложенной силы, а при достижении определенной температуры наблюдается деформационный возврат. Интервалы накопления и возврата деформации обозначены на рисунке (ЗЛОв.) как ВС и CD соответственно. Такое поведение получило название реверсивного деформирования. Накопление деформации в этом случае обусловлено двумя процессами — в начале нагрева переориентацией доменов мартенситной фазы, а при температурах вблизи As исчезновением "неблагоприятно" ориентированных относительно внешнего напряжения групп кристаллов. Возврат же деформации при более высоких температурах связан с исчезновением "благоприятно" ориентиро 73 ванных доменов. В связи с этим отметим, что ни накопление деформации на участке ВС ни ее возврат на участке CD, не сопровождаются акустическим излучением. Это может означать, что соответствующие механизмы деформации либо не отвечают за формирование акустического излучения, либо их вклад в этот процесс незначителен.
При изотермической разгрузке образца в аустенитном состоянии (отрезок DE деформационной кривой) акустическое излучение также не зафиксировано, несмотря на высокую скорость возврата деформации.
Охлаждение сплава через интервал прямого МП сопровождается появлением высокоамплитудного пика АЭ, где среднеквадратичное напряжение акустической эмиссии достигает значения около 1,7 10" В (рис. 3.11.б.). Такое поведение можно было бы считать нормальным, так как и в условиях простого термоциклирования, когда нагрузка отсутствует как на этапе прямого, так и на этапе обратного превращения, амплитуда сигналов АЭ принимает примерно те же значения. Однако, после нагружения обратного МП при прямом превращении наряду с АЭ наблюдается возврат деформации EF (рис. 3.11.в.). Хотя эта деформация незначительна и ее величина около 0,05%, важно то, что появление сигналов АЭ и возврат деформации наблюдаются в одном временном интервале, точнее, начало возврата деформации соответствует максимуму АЭ.
Влияние температуры изотермического нагружения на накопление деформации и акустическую эмиссию при циклировании мартенситных превращений в сплаве никелида титана легированного медью
В данной серии экспериментов также был реализован вариант изотермического термомеханического циклирования — температура образца поддерживалась постоянной, а нагрузка циклически изменялась в интервале 0 -ЮОМПа. Исследования провели в широком интервале температур, включавшем однофазное аустенитное, однофазное мартенситное и двухфазное ау-стенитно-мартенситное состояние.
Вместе с тем он достаточно хорошо изучен и находит широкое практическое применение. Таким образом, выбор именно этого сплава позволяет проверить насколько общими для термоупругих мартенситных превращений являются закономерности, выявленные при изотермическом термомеханическом циклировании сплава Ti5oNi49. iMoo.i- Приведем наиболее существенные результаты, полученные в данной серии экспериментов, сопоставив экспериментальные данные для различных температур изотермической деформации из интервала Md - М/.
В качестве объекта исследования был выбран сплав ТідоЬйадСиїо- Такой На рис. 4.9. показано, что нагружение сплава, находящегося в аустенит-ном состоянии приводит к накоплению деформации. В интервале накопления деформации продуцируется акустическое излучение. После снятия внешней нагрузки сохраняется значительная остаточная деформация. Важно отметить, что в отличие от сплава, легированного молибденом, возврат деформации здесь также сопровождается акустической эмиссией. Однако амплитуды акустических сигналов при этом в 2-3 раза ниже, чем при накоплении деформации. Таким образом, акустическая кривая при термомеханическом цитировании сплава Ti5oNi4oCuio в аустенитном состоянии содержит два пика — первый пик формируется в процессе накопления деформации, а второй связан с возвратом накопленной деформации.
Циклирование сплава при температуре конца В2- В19 превращения (превращение В19-Я319 не исследовали) характеризуется низкими значениями энергии акустической эмиссии. На деформационной кривой также имеются скачкообразные участки, ко к, номер цикла
Известно, что в сплавах с термоупругими мартенситными превращениями возможны различные механизмы накопления деформации в зависимости от температуры сплава. В интервале температур-от Му- и ниже образцы содержат только мартенситную фазу, и неупругая деформация обеспечивается смещением междоменных (двойниковых) границ внутри кристаллов мартен-ситной фазы. В состоянии двухфазности, т.е. при Му- Т Ms процесс накопления деформации для сплавов на основе TiNi осуществляется как за счет образования новых кристаллов мартенсита, так и за счет роста ранее образовавшейся мартенситной фазы. В интервале температур Ms Т А/ неупругая деформация накапливается за счет ориентированного роста мартенситных кристаллов с максимальными значениями факторовШмидта.
Таким образом, если к образцу, находящемуся в изотермических условиях, приложить механическую нагрузку, то внешнее механическое напряжение обеспечит накопление материалом деформации в результате действия одного из указанных механизмов неупругости в зависимости от температуры сплава. Акустическая эмиссия, являясь структурночувствительным методом исследования, отражает эти особенности деформационного поведения сплавов с термоупругими мартенситными превращениями.
С понижением температуры изотермического цикла напряжение мартен-ситного сдвига (ат) уменьшается, а напряжение дислокационного предела текучести (GS) растет. Чем больше разность Лег = JS — Jm, тем меньше вклад пластической деформации и тем большая обратимая деформация может быть накоплена материалом при одном и том же уровне внешнего механического напряжения. Следовательно, рост энергии акустической эмиссии при понижении температуры изотермических циклов до температуры Ms связан именно с приростом обратимой, а не пластической составляющей дефор 95 мации. Следует отметить, что накопление деформации в этом случае сопровождается сигналами акустической эмиссии аномально высокой амплитуды. Возрастание амплитуд акустических сигналов может быть обусловлено увеличением общего числа, образующихся мартенситных кристаллов, и повышением степени коррелированности их появления. Если рост числа мартенситных кристаллов с увеличением накапливаемой деформации вполне естественен, то коррелированный характер их появления находит наиболее яркое подтверждение в экспериментах по изотермическому деформированию сплава Ti5oNi4oGiiiо вблизи температуры Ms.
Здесь каждому высокоамплитудному пику акустической эмиссии соответствует, макроскопический скачок деформации. С учетом микровзрывной кинетики, автокаталитичного характера превращения в этом сплаве и отсутствием пластической составляющей в накопленной деформации, данные деформационные скачки можно расценивать.как проявление коррелированного формирования некоторой совокупности мартенситных кристаллов во внешнем механическом поле напряжений, по крайней мере, в мезоскопическом объеме материала. Данный вывод не противоречит известным экспериментальным данным о взаимосвязи между амплитудой акустического сигнала и объемом образующейся мартенситной фазы. Так в работах Иевлева И.Ю. показано, что квадрат амплитуды акустического сигнала пропорционален превращенному объему материала, являющемуся системой когерентных излучателей, а мерой когерентности является амплитуда акустических импульсов.
Таким образом, накопление деформации за счет коррелированного роста мартенситных кристаллов во внешнем механическом поле напряжений приводит к возрастанию амплитуд акустических сигналов, а снижение температуры деформации до температуры близкой к Ms приводит к увеличению числа, образующихся мартенситных кристаллов; Совокупное действие этих факторов обеспечивает существенный рост энергии акустической эмиссии при снижении температуры изотермических термомеханических циклов до температуры Ms.
При температурах деформации ниже Ms в условии уже сформировавшихся мартенситных границ преобладающим механизмом деформации постепенно становится движение междоменных (двойниковых) границ, имеющее преимущественно консервативный характер, и как следствие наблюдается снижении амплитуд акустических сигналов и энергии акустического излучения.
