Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Аналитический обзор 20
1.1. Физико-химические и электрофизические свойства алмаза, алмазоподобного углерода, A1N и ZnO 20
1.2. Методы синтеза пленок алмаза и АУП 22
1.3. Получение пленок A1N и ZnO 22
L3.L Методы химического осаждения из паровой фазы 22
1.3.2. Вакуумное испарение 31
1.3.2.1. Реактивное испарение Ale азотсодержащей газовой фазе 31
1.3.2.2. Выращивание пленок AIN молекулярно-лучево й эпитаксией 34
1.3.2.3. Получение пленок AIN и ZnO лазерным испарением 35
1.3.3. Получение пленок AIN имплантацией азота вА1 37
1.3.4. Осаждение пленок АШ и ZnO методами ионно-плазменного распыления 38
1.3.4.1. Формирование пленок АШ и ZnO диодным ВЧреактивным распылением 38
1.3.4.2. Магнетронное распыление 41
Магнетронное реактивное распыление мишеней из AluZn на постоянном токе , 41
Магнетронное ВЧ реактивное распыление мишеней из AluZn 45
Магнетронное ВЧ распыление мишеней из AINuZnO 46
1.3.4.3. Триодное распыление „ 48
1.3.4.4. Получение пленок AIN и ZnO методом распыления ионным пучком 48
1.3.5. Одновременное использование метода распыления ионным пучком и других методов распыления для осаждения пленок АШ 49
1.4. Легирование пленок A IN и ZnO в процессе их выращивания 51
1.5. Устройства микро- и акустоэлектроники с использованием слоистых структур, включающих слои алмаза, АУП, AlNnZnO... 53
1.5.1. Алмаз, АУП, AIN, ZnO и слоистые структуры на их основе в устройствах электронной техники 53
Применение в электронной технике слоистых структур anMa3/AlN(ZnO) 58
Конструкции устройств на ПАВ на слоистых средах 58
Строение и свойства пленок ZnO и АШ, используемых в качестве пьезоэлектрика слоистого звукопровода на основе алмаза 62
Методы низкотемпературного выращивания текстурированных, близких к монокристаллу, пленок АШ и ZnO на подложках кристаллических и аморфных материалов 64
Устройства на ПАВ на слоистой структуре алмаз(А УП)/пьезоэлектрик. 64
1.6. Выводы по главе 1 69
Этапы выполнения работы 70
ГЛАВА 2. Оборудование для выращивания, полирования и размерной обработки пленок алмаза, алмазоподобного углерода, a1n и zno 72
2.1. Оборудование для синтеза пленок алмаза, АУП и карбина 72
2.1.1. Оборудование для синтеза алмазных пленок методом дугового разряда 72
2.1.1.1 Установка АЛМАЗ 72
2.1.1.2 Установка на базе вакуумного поста УРМ3.279.026 74
2.1.1.3 Установка УВА-1Р 74
2.1.1.4 Установка УВА-1РМ. 77
2.1.2. Оборудование для синтеза пленок алмазоподобного углерода методом тлеющего разряда 78
2.1.3. Оборудование для синтеза алмазных пленок методом нагретой нити 82
2.1.4. Оборудование для формирования углеродных пленок методом активации газовой смеси ВЧи СВ Ч разрядам и, близкими к ЭЦР 84
2.1.5. Оборудование для формирования углеродных пленок диодным ВЧ разрядом 86
2. Л б. Оборудование для формирования углеродных пленок методом распыления графитовой мишени ионным пучком 86
2.1.7. Двухкамерная установка для формирования углеродных пленок 88
2.2. Оборудование для выращивания пленок A1N и ZnO 88
2.2.1. Элементы магнетронныхраспылительных систем 88
2.2.1.1. Конструкции разработанных магнетронов. Магнетроны с магнитами, размещенными в вакууме 88
Магнетроны с постоянными магнитами, размещенными в водоохлаждаемой полости, герметизированной эластомерными
уплотнениями 89
Цельнометаллические магнетроны 98
Магнетроны с цилиндрической мишенью 102
2.2.1.2. Конструкции разработанных экранов и мишеней , 103
Многоярусный экран 103
Мишени. Управление составом пленки по ее толщине 106
2.2.2. Разработанные установки магнетронного распыления 112
2.2.2.1. Модернизированная установка ВУП-4 112
2.2.2.2. Установка, оснащенная цельнометаллическим магнетроном 113
2.2.2.3. Модернизированная установка ВУП—5 115
2.2.2.4. Модернизированная установка ВУП-5 с непланарной деформируемой крышкой 116
2.2.2.5. Установка с двумя цельнометаллическими магнетронами 118
2.2.2.6. Установка с двумя магнетронами, один из которых используется
для контролируемого введения легирующего материала 120
2.2.2.7. Установка магнетронного распыления со шлюзовой загрузкой 122
2.2.2.8. Модернизированная установка УВН—62П-3 123
2.2.2.9. Модернизированные установки КАТОД- 1Ми ПЛАЗМА-ЗМЦ 124
2.2.2.10. Установка для выращивания пленок A1N, в которой область горения плазмы отделена экранами от объема вакуумной камеры 126
2.2.2.11. Установка для выращивания пленок ZnO 127
2.2.3. Установки для применения магнетронного распыления в сочетании с другими методами формирования пленок 127
Установки для осаждения пленок при совместном использовании магнетрона и ионных источников. Установка, совмещающая магнетрон и два ионных источника 127
Модернизированная установка УВН—62П—3 132
2.2.4. Установка с тремя ионными источниками 133
2.3. Оборудование для плазменных методов полирования и размерной обработки пленок алмаза и алмазоподобного углерода 135
2.4. Выводы по главе 2 , 139
ГЛАВА 3. Получение, строение и свойства пленок алмаза и алмазоподобных углеродных материалов 141
3.1. Формирование пленок алмаза и алмазоподобных кристаллических и некристаллических материалов 141
3.1.1. Дуговой и тлеющий разряды 141
3.1.2. Выращивание алмаза при активировании газовой фазы методом нагретой нити 141
3.1.3. Осаждение алмазных материалов в плазме ВЧи СВ Чразрядов,
близких к электронно-циклотронному резонансу 142
3.1.4. Магнетронное распыление 142
3.1.5. Осаждение пленок алмазоподобного углерода методом диодного ВЧ распыления 143
3.1.6. Формирование алмазных пленок распылением графитовой мишени ионным пучком 143
3.2. Строение пленок алмаза и алмазных материалов 144
3.2.1. Строение и состав пленок поликристаллического алмаза, выращенных методом дугового разряда 144
3.2.2. Строение углеродных пленок, сформированных методом тлеющего разряда 155
3.2.3. Строение и состав пленок алмаза, выращенных методом нагретой нити 155
3.2.4. Строение и свойства пленок алмазоподобного углерода, сформированных методом плазменного ВЧ разряда, близкого к ЭЦР 156
3.2.5. Строение пленок алмазоподобного углерода, сформированных магнетронным распылением 159
3.2.6. Строение и свойства пленок алмазоподобного углерода, выращенных в диодном ВЧ разряде 159
3.2.7. Строение и состав пленок алмазоподобного углерода, выращенных распылением графитовой мишени ионным пучком 161
3.3. Полирование, размерная обработка и металлизация пленок алмаза и алмазоподобного углерода 163
Механическое полирование. Требования к качеству поверхности слоев многослойного звукопровода устройств акустоэлектроники 163
Механическое полирование слоев алмаза 165
Обработка алмазных пленок в плазме, стимулированной магнитным полем 166
3.4- Металлизация углеродных пленок 176
3.5. Выводы по главе 3 177
ГЛАВА 4. Получение. строение и свойства пленок A1N и ZnO... 179
4.1. Получение, строение и свойства пленок A1N 179
4.1.1. Получение пленок AIN. Введение легирующей примеси в
выращиваемые пленки 179
4.1.2, Строение пленок AIN. 180
, 4.1.3. Строение пленок AIN с введенной легирующей примесью 204
Электропроводность 207
4.2. Получение, строение и свойства пленок ZnO 209
4.2.1. Выращивание пленок ZnO магнетронным распылением на постоянном токе 209
4.2.2. Применение распыления ионным пучком для выращивания
і пьезоэлектрических пленок ZnO 216
4.3. Выводы по главе 4 225
ГЛАВА 5. Устройства на поверхностных акуститческих волнах на слоистых структурах 227
і 5 Л. Конструкции устройств на ПАВ 227
t 5.2. Использование в устройствах на ПАВ пьезоэлектрических пленок ZnO .. 229
5.3. Использование в устройствах на ПАВ пленок A1N 232
Температурные исследования датчиков 237
5.4. Применение в устройствах на ПАВ слоистого звукопровода алмаз/АІЩгпО) 237
5.5. Выводы по главе 5 241
ГЛАВА 6. Устройства микроэлектроники на основе слоистых структур, содержащих слои алмаза, алмазоподобного углерода и A1N 243
6.1. Применение поликристаллических алмазных пленок в гибридных
| интегральных схемах 243
1 Оценка влияния конструктивных особенностей многокристальных
модулей на температуру перегрева активных элементов 244
Аналого-цифровой преобразователь для видеопамяти , 245
6.2. Тонкопленочные термопечатающие матрицы 246
6.3. A1N — защитное покрытие измерительных и оптических растров 249
1 6.4. Ненакаливаемые катоды 251
6.5. Фотоприемники 258
6.6. Источники излучения в УФ области 259
I 6.7. A1N в СВЧ устройствах 261
6.8. Выводы по главе 6 261
Заключение 263
Литература
- Методы химического осаждения из паровой фазы
- Оборудование для синтеза алмазных пленок методом дугового разряда
- Выращивание алмаза при активировании газовой фазы методом нагретой нити
- Использование в устройствах на ПАВ пьезоэлектрических пленок ZnO
Введение к работе
Актуальность темы
Перспективность алмаза в электронике связана с его наивысшими среди
известных материалов твердостью (-10000 кг/мм ), а именно в -4,5 раза выше, чем у корунда; теплопроводностью (2000 Вт/(м-К) при комнатной температуре), что в пять раз превышает теплопроводность меди; скоростью распространения поверхностных и объемных акустических волн (-10 км/с и -18 км/с); высокой стабильностью электрических и полупроводниковых характеристик (до температуры -823 К), электрической прочностью (до 107 В/см). Отдельные образцы природных кристаллов и синтетические кристаллы алмаза (легированные определенными примесями) являются широкозонными полупроводниками (ширина запрещенной зоны 5,45 эВ и большая подвижность носителей), обладающими химической и радиационной стойкостью (на 1-2 порядка выше, чем у традиционных полупроводниковых материалов).
При всех перспективах применения алмаза в электронике использование подложек для различных устройств микроэлектроники, изготовленных из монокристаллов природного алмаза, может быть рентабельным при размерах не более 5x5 мм. Синтетические кристаллы алмаза, выращенные при высоких давлениях и температурах, могут иметь примерно те же размеры. Алмаз в настоящее время доступен для применения в электронике в широких масштабах, так как освоено его выращивание с использованием промышленного оборудования в виде пленок и пластин толщиной до миллиметра и площадью, ограниченной только размерами технологического оборудования. Предполагается, что применение алмазных и алмазоподобных углеродных пленок (АУП) в электронике позволит создать радиационностойкие полупроводниковые приборы, высокотемпературную электронику, интегральные схемы с субмикронными размерами и сверхвысокой плотностью элементов, сверхбыстродействующие интегральные схемы.
В последнее десятилетие стало очевидным, что слои алмаза более эффективно можно использовать в технических устройствах в сочетании со слоями других материалов, среди которых наиболее перспективными являются имеющие структуру
9 вюрцита пленки A1N и ZnO. Слоистые структуры, такие как Si/ajiMa3/AlN(ZnO), can
И алмаз, и A1N при определенных условиях обладают отрицательным электронным сродством. Применение этих материалов дает возможность понизить порог эмиссии при изготовлении ненакаливаемых катодов устройств эмиссионной электроники и плоских дисплеев с высокой яркостью и малым энергопотреблением. Известно использование слоистых структур металл/диэлектрик и полупроводник/диэлектрик для повышения эффективности эмиссии электронов. В этой связи значительный интерес представляет применение слоистых структур типа алмаз/AIN и им подобных.
В России работы в области получения, исследования и применения в
электронной технике алмазных пленок постоянно ведутся в Институте физической
химии РАН (ИФХРАН), Москва; Научно-исследовательском институте ядерной
физики Московского государственного университета (НИИЯФМГУ); Институте
общей физики РАН, Москва; Открытом акционерном обществе Центральный научно-
исследовательский технологический институт "Техномаш"
(ОАО ЦНИТИ "Техномаш"), Москва; Бурятском научном центре СО РАН
(БНЦ СО РАН), Улан-Удэ; Институте кристаллографии РАН (ИК РАН), Москва, и в
Физико-техническом институте им. А.Ф.Иоффе РАН, С.-Петербург. Ряд организаций
Екатеринбурга, Москвы, Новосибирска и С.-Петербурга работает в области синтеза и
применения в электронной технике АУП, Синтезу, анализу свойств и применению
10 пленок алмаза и АУП посвящены работы Б.В.Спицына, В.М.Голянова, В.В.Слепцова,
В.Е.Стрельницкого, В.И.Конова, Д.Ангуса, Д.Батлера, Д.Давидсона, П.Бахмана,
С.Мацумото, Й.Сато, а многослойным структурам, содержащим слой алмаза, -
Н.В.Суетина, Х.Накахаты, С.Шикаты. Полученные результаты по разработке
технологии синтеза и изучения функциональных свойств слоев алмаза и слоистых
структур на их основе дают возможность оценить эффективность использования
пленок алмаза и АУП в устройствах электронной техники.
Таким образом, необходимость исследований в области разработки
конструктивно-технологических решений по формированию пленок алмаза, АУП,
A1N и ZnO с заданными строением и свойствами и создания приборов электронной
техники с применением слоистых структур на их основе весьма актуальна.
Цель работы
Целью настоящей работы являлась разработка технологии и оборудования для осаждения пленок алмаза, алмазоподобного углерода, нитрида алюминия и оксида цинка с контролируемым содержанием и строением кристаллических фаз, формирование многослойных структур, включающих эти пленки, и создание на их основе устройств электронной техники с улучшенными эксплуатационными характеристиками.
Для достижения поставленной цели потребовалось решить следующие задачи: -Создать принципиально новое и модернизировать существующее вакуумное специальное технологическое оборудование, и разработать технологию синтеза плазменными методами алмазных пленок и пленок родственных материалов (АУП, A1N и ZnO). Технология и оборудование должны позволять:
а) формировать рентгеноаморфные и выращивать при низких температурах
(<600 К) на неориентирующих подложках пленки A1N и ZnO с упорядоченным
строением кристаллической фазы; осаждать углеродные пленки с
регулируемыми концентрациями алмаза и алмазоподобного углерода;
б) легировать при выращивании слои алмаза и A1N с заданным распределением
легирующей примеси или компонентов многокомпонентных пленок по их
толщине;
в) изготавливать многослойные структуры с заданными функциональными
характеристиками, необходимыми для создания устройств микро- и
акустоэлектроники; д) полировать и проводить размерную обработку пленок алмаза и АУП
плазменными методами.
-Изучить влияние параметров процесса и конструктивных особенностей оборудования на фазовый состав, строение фаз и электрофизические свойства пленок алмаза, A1N и ZnO, сформированных плазменными методами.
- Исследовать влияние введенной примеси (Си, Mo, Zn, Sm, Ей, Er, Tb и др.) на концентрацию и строение кристаллической фазы, а также на свойства (электропроводность и др.) пленок A1N и ZnO.
-Разработать конструкции, изготовить и провести испытания элементов приборов электронной техники на основе многослойных структур, содержащих слои алмаза, АУП, A1N и ZnO: а) фильтров и ЛЗ на ПАВ на основе слоистых звукопроводов anMa3/AlN(ZnO), a-A]203/AlN(ZnO), ситалл/АШ^пО) и др.; б) многослойных теплоотводов на основе пленок алмаза, АУП и A1N для микроэлектронных устройств; в) тонкопленочных термопечатающих матриц (ТТМ) с защитным покрытием на основе A1N; г) ненакаливаемых катодов; д) слоистых подложек для СВЧ техники и др.
Научная новизна
Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена возможность выращивания плазменными методами пленок алмаза, A1N и ZnO с упорядоченным строением кристаллической фазы на подложках аморфных и кристаллических материалов (без эпитаксиальных ограничений) с целью формирования многослойных структур на их основе.
Исследовано влияние технологических параметров и конструктивных особенностей оборудования (мощность разряда, температура кристаллизации, состав и давление газа, материал подложки, конструкция и состав мишени, расположение подложки относительно мишени и др.) на состав, строение и функциональные характеристики пленок A1N и ZnO и слоистых структур на их основе.
Обоснована и экспериментально подтверждена возможность выращивания сильнотекстурированных по <0001> пленок A1N и ZnO с заданной ориентацией оси текстуры относительно подложки.
Установлены закономерности выращивания пленок диэлектрических материалов методом магнетронного распыления, позволяющие стабилизировать направление потока пленкообразующих частиц относительно подложки и формировать многокомпонентные пленки с заданным неоднородным по толщине распределением компонентов.
Исследована зависимость состава, строения и свойств пленок A1N от вводимых примесей металлов. Впервые установлено распределение примесей между рентгеноаморфной и кристаллической фазами пленок A1N.
Впервые теоретически и экспериментально обоснована возможность использования пленок поликристаллического алмаза в составе слоистых структур алмаз/AlN и алмаз/ZnO в качестве материала звукопровода устройств на ПАВ.
На защиту выносятся
Конструкции специального вакуумного технологического оборудования для формирования, полирования и размерной обработки пленок алмаза, АУЛ, A1N и ZnO плазменными методами.
Конструктивно-технологические решения в области применения магнетронного распыления для выращивания пленок A1N и ZnO с упорядоченным строением кристаллической фазы при низких температурах кристаллизации (<600 К) на подложках из аморфных и кристаллических материалов, а также по формированию многослойных структур на основе этих пленок,
Результаты исследований закономерностей влияния параметров технологических процессов на функциональные характеристики сформированных плазменными методами пленок алмаза, АУП, A1N и ZnO и многослойных структур на их основе.
Зависимости эксплуатационных характеристик устройств электронной техники (фильтры и ЛЗ на ПАВ, ТТМ, ненакаливаемые катоды, слоистые подложки для СВЧ электронной техники, фотоприемники и источники излучения в УФ области), изготовленных на основе многослойных структур, включающих слои
13 алмаза, алмазоподобного углерода, AIN и ZnO от их толщины, состава, строения и последовательности нанесения.
Практическая ценность работы
Разработаны технология и оборудование для выращивания на подложках аморфных и кристаллических материалов пленок A1N и ZnO с заданной концентрацией, упорядоченным строением и ориентированием относительно подложки кристаллической фазы. Внедрено несколько типов промышленных и исследовательских установок магнетронного распыления, предназначенных для выращивания пленок AIN, ZnO и других материалов со стабильными функциональными характеристиками (установка ПЛАЗМА-ЗМЦ и др.). Разработаны и изготовлены не имеющие аналогов установки для выращивания, легирования и коррекции состава многокомпонентных (одно и многофазных) пленок, в частности такие установки, как ИОН-1, совмещающей магнетронное распыление с распылением ионным пучком, и установка с тремя ионными источниками. Разработаны технологии и оборудование (установки АЛМАЗ, УВА-1РМ, УМТ-5 Ш-1 и др.) для плазменных процессов осаждения, полирования и размерной обработки пленок алмаза и АУП.
Разработанные технологии и оборудование были рекомендованы для использования на предприятиях, специализирующихся в области создания устройств и приборов электронной техники. Разработанные магнетроны могут быть рекомендованы для модернизации вакуумных установок серий УВН, КАТОД и ВУП с целью использования их для выращивания пленок.
Разработаны и внедрены технологии формирования ТТМ строчного и точечного типов, в конструкцию которых входит многослойное защитное покрытие на основе A1N, выдерживающие воздействие ударных и тепловых нагрузок, которое другими известными методами сформировать невозможно. Разработаны технологии изготовления устройств на ПАВ и ненакаливаемых катодов на основе пленок алмаза и родственных материалов. Разработана технология изготовления теплоотводящих подложек, включающих слои алмаза или A1N, по эксплуатационным характеристикам Не уступающих подложкам из токсичной керамики на основе ВеО. Разработанные Технологии могут быть использованы при изготовлении устройств
14 микроэлектроники, в частности, гибридных интегральных схем (ГИС), устройств отображения информации.
Представленные в диссертации исследования выполнены в соответствии с
планами научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ
ОАО ЦНИТИ "Техномаш" по госбюджетным темам: НИР 8121-1 "ВОЛНА-V' и
ОКР 8321-1 "ВОЛНА-5" "Разработка технологического процесса промышленного
изготовления элементов приборов на поверхностных акустических волнах на
слоистых средах"; НИР 87ДС "РАДУГА ТХГГ-1" "Модернизация специального
технологического оборудования и разработка технологического процесса для
формирования защитных диэлектрических покрытий термопечатающих головок";
НИР 8921-1 "РЕАКТОР" "Исследование в области технологии изготовления толстых
алмазных слоев, пригодных для использования в качестве активных и пассивных
элементов микроэлектронных устройств"; НИР 9124 "ДАМЛЕР-МС" "Разработка
научных основ и создание промышленного технологического оборудования для
выращивания толстых алмазных слоев, пригодных для использования в качестве
пассивных элементов микроэлектронных устройств";
ОКР 92МТ "МИКРОЭЛЕКТРОНИКА" "Разработка промышленного оборудования для осаждения алмазных поли кристаллических пленок и создание на их основе ГИС повышенной мощности"; НИР 9224 "ДАГОМЕЯ-РВО" "Разработка оборудования и процессов выращивания поликристаллических алмазных слоев с регулируемым строением и свойствами методом плазмохимической кристаллизации и создание на их основе устройств электронной техники"; НИОКР 23-131/2001 "Диамант-М" "Разработка технологии и специального технологического оборудования для нанесения алмазных и алмазоподобных углеродных покрытий и слоев для создания средств отображения информации и элементов связи СВЧ диапазона" и др. Кроме того, работа проводилась в соответствии с договорами о научно-техническом сотрудничестве с ИФХРАН (Москва) по теме "Разработка опытных образцов Приборов на поверхностных акустических волнах на основе поликристаллических алмазных пленок" и с ПО "ПОЗИСТОР" (Абовян, Армения) по теме "Совершенствование технологии получения износостойких защитных покрытий тонкопленочных термопечатающих головок". (Руководитель и ответственный Исполнитель перечисленных НИОКР и договоров - А.Ф.Белянин).
Апробация работы
Результаты работы докладывались и обсуждались на III и IV школах по физико-химическим основам методов получения и исследования материалов электронной техники (Улан-Удэ, 1981; Красноярск, 1984); ГХ-ХП, XIV и XIX Научно-технических конференциях, посвященных дню радио (Москва, 1983-1986, 1988, 1994); VII Совещании по физико-химическим проблемам кристаллизации (Звенигород, 1984); IV Всесоюзном совещании "Дефекты структуры в полупроводниках" (Новосибирск, 1984); II—IV Всесоюзных конференциях "Актуальные проблемы получения и применения сегнето-, пьезо-, пироэлектриков и родственных материалов" (Москва, 1984, 1987, 1991); VI Всесоюзной конференции по росту кристаллов (Ереван, Армения 1985); VII Республиканском семинаре по физике и технологии тонких пленок (Ивано-Франковск, Украина, 1985); III Всесоюзном совещании "Физика и технология широкозонных полупроводников" (Махачкала, 1986); XIII Всесоюзной конференции по акустоэлектронике и квантовой акустике (Черновцы, Украина, 1986); VII Научно-техническом совещании "Тугоплавкие соединения в микроэлектронике" (Ереван, Армения, 1986); Всесоюзной научно-технической конференции "Конструирование и технология микроэлектронных устройств" (Рига, Латвия, 1986); Научном симпозиуме "Разработка акустоэлектронных устройств для АПОИ" (Ереван, Армения, 1987); VIII Научно-техническом совещании "Современные методы физико-химического анализа новых материалов для микроэлектроники на основе металлических систем и тугоплавких соединений" (Одесса, Украина, 1987); Координационном совещании по комплексной программе "Технология микроэлектронных приборов и аппаратура средств связи" (Львов, Украина, 1988); Всесоюзной научно-технической конференции "Конструктивно-технологическое обеспечение качества микро- и радиоэлектронной аппаратуры при проектировании и в производстве" (Ижевск, 1988); 2 Всесоюзной научно-технической конференции "Технология и конструирование ГИС и вопросы их производства" (Углич, 1988); IX Научно-техническом совещании "Материалы и новые технологические процессы в микроэлектронике" (Дрогобич, Украина, 1988); Совещании "Прогрессивная технология изготовления гибридных интегральных микросхем" (Минск, Белоруссия, 1988); Ш-V Межрегиональных школах-семинарах
"Устройства акустоэлектроники" (Москва, 1988; Ростов, 1991; Пенза, 1992);
Совещании "Новые материалы для микроэлектроники" (Одесса, Украина, 1989);
Отраслевом научно-техническом совещании "Состояние и перспективы применения
новых материалов в изделиях микроэлектроники" (Киев, Украина, 1989); Семинаре
"Сегнето-, пьезоэлектрики и высокотемпературные сверхпроводники в электронике и
приборостроении" (Москва, 1990); 1, 6, 8 и 9 Европейских конференциях "Пленки
алмаза и алмазоподобного углерода" (Кранс-Монтана, Швейцария, 1990; Барселона,
Испания, 1995; Эдинбург, Великобритания, 1997; Крит, Греция, 1998); I—XII и XIV
Международных симпозиумах "Тонкие пленки в электронике" (Йошкар-Ола, 1990,
1992, 1994, 1996, 2000; Ижевск, 1991; Улан-Удэ, 1993; Херсон, Украина, 1995;
Харьков, Украина, 1997, 2001, 2002; Иваново, 1998; Ярославль, 1999); Отраслевом
совещании "Состояние и перспектива применения новых материалов в изделиях
микроэлектроники11 (Киев, Украина, 1991); XII Научно-техническом совещании
"Новые материалы для микроэлектроники'1 (Кацивели, Украина, 1991);
I-V Международных симпозиумах по алмазным пленкам (Улан-Удэ, 1991; Минск,
Белоруссия, 1994; С.-Петербург, 1996; Харьков, Украина, 1999, 2002); Конференции
по электронным материалам (Новосибирск, 1992); Конференции "Наука и
технология" (Москва, 1992); Научном семинаре Института проблем
материаловедения НАН Украины "Пленочные материалы функциональной
электроники" (Киев, Украина, 1992, 1993); Международных конференциях "Алмазы в
технике и электронике" (Москва, 1992-2001); Конференции "Применение пленок
алмаза и родственных материалов" (Гайзерсбург, США, 1995);
I—VIII Международных конференциях "Высокие технологии в промышленности
России" (Москва, 1996-2002); XI Международной конференции по вакуумной
микроэлектронике (Эшвил, США, 1998); 2-4 Международных симпозиумах
"Вакуумные технологии и оборудование" (Харьков, Украина, 1998, 1999, 2001);
1-3 Международных симпозиумах "Аморфные и микрокристаллические
полупроводники11 (С.-Петербург, 1998, 2000, 2002); 1-3 и 6 Всероссийских научных
конференциях "Молекулярная физика неравновесных систем" (Иваново, 1999-2002);
3 и 4 Всероссийских совещаниях "Нитриды галлия, индия и алюминия - структуры и
приборы" (Москва, 1999; С.-Петербург, 2000); VI Китайско-Российском симпозиуме
17 "Новые материалы и технологии" (Пекин, Китай, 2001); 8 Международной
конференции по электронным материалам (Хиян, Китай, 2002).
Публикации
Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 158 статьях в отечественных и зарубежных изданиях, 55 тезисах докладов в материалах всероссийских и международных конференций и симпозиумов, а также представлены в 14 авторских свидетельствах на изобретения.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы из 582 наименований и приложений. Приложения включают 11 актов внедрения оборудования для выращивания пленок и формирования слоистых структур и 2 акта типовых испытаний и сдачи-приемки научно-технической продукции — ТТМ на основе разработанных слоистых структур. Работа содержит 328 страниц основного текста, включающих 47 таблиц и 167 рисунков.
Во введении обосновывается актуальность разработки технологии и оборудования для формирования АУП и выращивания пленок алмаза, A1N и ZnO с упорядоченным атомарным строением на подложках из аморфных и поликристаллических материалов и создания многослойных структур на их основе, перспективных для производства приборов электронной техники. Формулируется цель работы и задачи, решаемые для достижения поставленной цели, перечислены научные результаты, выносимые на защиту, показаны научная новизна исследования и его практическая ценность.
В первой главе рассмотрены устройства микро- и акустоэлектроники, улучшение эксплуатационных характеристик которых достигается за счет применения слоистых структур, включающих слои алмаза, АУП, A1N и ZnO. Представлены методы выращивания пленок A1N и ZnO. Рассмотрены конструкции магнетронов, использованных для выращивания пленок A1N и ZnO. Рассмотрены конструктивные особенности оборудования, методы и условия легирования пленок A1N и ZnO в процессе их выращивания. Рассмотрены параметры устройств на ПАВ для слоистых структур подложка/А1М(гпО)/ВШП (ВШП - встречно-штыревой
18 преобразователь) и подложка/ВШП/АШ(2пО). Рассмотрены параметры ГИС и других устройств электронной техники, сформированных на теплоотводящих подложках из алмаза, а также перспективы применения плоских дисплеев с ненакаливаемыми эмиттерами из углеродных материалов.
Во второй главе рассмотрены разработанные конструкции промышленных и исследовательских установок для формирования углеродных пленок с различной концентрацией кристаллических фаз; установок, оснащенных магнетронами и плазменными эмиттерами, специально сконструированными для выращивания пленок A1N и ZnO; технологического оборудования для плазменного полирования и размерной обработки пленок алмаза, АУЛ и других материалов.
В третьей главе дан обзор использованных в работе методов синтеза пленок алмаза, АУЛ, карбина, а также рассматривается влияние параметров технологического процесса на состав, строение и свойства сформированных углеродных пленок.
В четвертой главе представлены результаты исследования влияния условий синтеза и конструктивных особенностей оборудования на состав, строение и функциональные характеристики пленок A1N и ZnO.
В пятой главе представлены результаты изготовления и испытаний устройств на ПАВ на слоистых структурах a—AI2O3/AIN, a-Al203/ZnO, плавленый кварц/A1N, ситалл/ZnO, ситалл/AIN, алмаз/AlN, алмаз/ZnO и др.
В шестой главе представлены результаты применения пленок алмаза, АУП, A1N, ZnO и слоистых структур на их основе при создании ГИС, устройств термопечати, ненакаливаемых катодов, фотовольтаических структур, источников излучения и защитных слоев устройств микроэлектроники.
В заключении представлен обзор актов по внедрению результатов работы. Материалы диссертационной работы и полученные результаты использованы в следующих организациях; Научно-исследовательский институт вакуумного электронного машиностроения (НИИ ВЭМ), Ижевск; ЗАО Центр новых технологий "ОПТРОН", Москва; Войсковая часть 35533; Государственное предприятие УНПЦ "ПОИСК", Йошкар-Ола; ТОО"ЭЛДЕН", Ярославль; АОЗТ "Сайгас-
19 Керамика", Ижевск. Представлены акты типовых испытаний и сдачи-приемки научно-технической продукции на термопечатающие головки МП233 с микроплатами, имеющими защитное покрытие на основе A1N.
Представлены выводы по работе и рекомендации по использованию ее результатов.
Личный вклад автора
В диссертации изложены результаты работ, которые были выполнены автором в течении более 20 лет лично и в соавторстве. В части работ, выполненных в соавторстве и включенных в диссертацию, автор является инициатором проведенных работ (выдвигал идею, формулировал задачу, намечал пути ее решения) и внес определяющий вклад в проведение экспериментов, разработку основных конструктивных решений и методик исследований, проведение теоретических расчетов. Кроме того автор осуществлял обработку, анализ н обобщение результатов.
Ряд результатов, вошедших в диссертацию, получен в соавторстве с Л.Л.Буиловым, НА.Бульенковым, В.В.Бесогоновым, А.А.Бляблиным, В.П.Варниным, В.В.Жирновым, В.Н.Зимой, Г.И.Корсуном, П.В.Пащенко, Б.Н.Перевозчиковым, А.П.Семеновым, Б.В.Спицыным, Н.В.Суетиным, Н.И.Сушенцовым, Г.А.Соколиной и В.И.Савенко, которым автор благодарен за плодотворное сотрудничество. Автор выражает также благодарность сотрудникам и аспирантам, работавших под его руководством в ОАО ЦНИТИ "Техномаш", МИРЭА (ТУ), ИФХ РАН, БНЦ СО РАН.
Методы химического осаждения из паровой фазы
Большое число работ посвящено получению пленок A1N из паровой фазы методом аммонолиза галогенидов А1. В работах [15, 16] для получения пленок A1N из паровой фазы (CVD) использовали реакцию между NH3 и хлоридом алюминия (А1С13, температура возгонки 453 К [17]). Параметры процесса выращивания представлены в табл. 1.3. Для осуществления эпитаксиального роста A1N на подложках SiC оптимальная температура 1473-1523 К. В этом температурном интервале формируются совершенные монокристаллические пленки толщиной до 25 мкм. На рис. 1.1,а представлена схема использованной в работе установки. Пары АІСІз доставлялись в реактор водородом со скоростью 2-Ю-4—2-Ю"3 моль/мин. Резистивный нагреватель (623 К) служил для предотвращения конденсации А1С13 и других соединений А1 на стенках реакционной камеры. Подложки нагревали ВЧ индуктором. В установке имеется возможность введения с потоком Н2 или NH3 легирующей примеси. Расходомер АІВГ, ерностат оптическому пирометру
Легирующая Резистивный ВЧ Возможность введения легирующей примеси при выращивании пленок A1N на Si подложках методом аммонолиза А1С13 отмечена также в работе [18]. Аналогичным методом монокристаллические пленки AIN выращивали на подложках а-А12Оз(0001) и (Oil2) [19,20]. Параметры процесса получения пленок A1N из работы [19] представлены в табл. 1.3. Во всех работах по получению пленок A1N методом аммонолиза отмечается важность подготовки подложек. В данной работе подложки перед наращиванием на них пленки AIN отжигали в Н2 при 1523 К. В работе [19] предусмотрена возможность получения АІСІз протоком НС1 над расплавом А1 (1273 К). В этом случае скорости протока газов в зоне А1: Щ — 0,3 л/мин, НС1 -0,003 л/мин. В ряде случаев формировались поликристаллические, текстурированные по 0001 и 21Ю пленки с ориентированием оси текстуры перпендикулярно Поверхности подложки. Размер кристаллитов пленок A1N в зависимости от условий синтеза изменялся от 10 нм до 10 мкм. Получены следующие ориентационные соотношения подложка/пленка [19, 20]: а-А12О3{0001 )/AlN(0001);
Монокристаллические пленки A1N на подложках а-А120з формируются при температуре 1273-1373 К. Максимальная скорость роста -15 мкм/ч достигается при 1373 К на подложках а-А12Оз(0001). Пленки A1N имели удельное электрическое сопротивление р 10 Ом-см. Введение Zn или Se в A1N не приводило к возникновению носителей заряда.
Пленки A1N из галогенидов А] получали также методом плазмостимулированного химического осаждения из паровой фазы (PECVD) [21]. Осаждение проводили на графитовых подложках при температуре 1173 К из парогазовой смеси N2, Н2 + Аг и бромида алюминия (АШгз, температура плавления 370 К, температура кипения 528 К [17]). Азот пропускали над А1Вг3 и далее объединяли со смесью Н2 + Аг, после чего вновь образованная смесь поступала в реакционную камеру. Параметры процесса представлены в табл. 1.3. Оптимальные условия осаждения: ВЧ мощность (13,56 МГц) 300 Вт; температура подложки 953 К; давление 9,31-Ю2 Па. При давлении 2103Па получали поликристаллические, текстурированные по 0001 пленки A1N, имеющие волокнистое (столбчатое) строение. При давлении 1,ЗЗЮ3Па росли мелкозернистые поликристаллические пленки без преимущественного ориентирования зерен. Для получения однофазных (без включений фазы NH4Br) пленок A1N необходимо температуру подложек поддерживать выше 773 К.
Тем же методом получали пленки A1N в работе [22]. Параметры процесса приведены в табл. 1.3, а схема установки - на рис. 1.1,6. Порошок AlBrj в кварцевом контейнере помещали в термостатируемый объем и нагревали до 453 К. Вводили СВЧ мощность (2,45 ГГц) 430-900 Вт. Над расплавом А1Вг3 (давление паров 3,9-10Э Па) пропускали Н2. AIBr3 + Н2, N2 и N20 вводились раздельно по трем каналам и смешивались в области подложки, установленной на подложкодержателе, изготовленном из SijN4. Скорость подачи АІВгз в реакционную камеру 1,37-10 4 моль/мин.
Ряд процессов получения A1N из парогазовой фазы основан на пиролизе, то есть разложении при нагревании, комплексного соединения AICI3NH3 (моноаммиакат хлорида алюминия). Конструкция горизонтального реактора проточного типа для эпитаксиального выращивания слоев A1N методом разложения A1C13NH3 показана на рис. 1.2,а [23]. Источник с AICI3NH3 в начальном положении располагается в холодной зоне, а подложка - в зоне осаждения, нагретой до 973-1553 К. После нагрева подложки и продува реакционной камеры источник вводят в зону испарения, обогреваемой печью. Пары А1С1з-МНз транспортируются газом в зону осаждения, где происходит образование A1N. В таких реакторах основная проблема - получение слоев с однородной толщиной.
Оборудование для синтеза алмазных пленок методом дугового разряда
Давление газовой смеси при магнетронном распылении измеряется ионизационной лампой ПМИ-2, соединяемой с вакуумной системой клапаном V9. Измерение давления при осаждении углеродных пленок осуществляется емкостным датчиком аналогичным используемым в установках УВА-1Р и УВА-1РМ (рис. 2.4,6), однако схема стабилизации давления была существенно изменена.
При изменении давления меняется емкость датчика, включенного в контур L1C1 задающего генератора, выполненного на транзисторе VT1 (рис. 2.8). Высокочастотный сигнал через эмиттерный повторитель на транзисторе VT2 подается на резонансный усилитель на транзисторе VT3. Контур L2C5 настроен в резонанс с L1C1 при максимальной емкости датчика, что соответствует порогу его чувствительности (-10 Па). При повышении давления частота уменьшается, при этом напряжение на контуре L2C5 падает. Сигнал, пропорциональный напряжению на L2C5, детектируется диодом VD15 и через фильтр нижних частот C7R9C8 поступает на стрелочный измерительный прибор РА4, операционный усилитель DA1 и на компаратор, выполненный на операционном усилителе DA2. К выходу DA2 подключен транзистор VT5, в коллекторную цепь которого включен клапан VI0 с диаметром условного прохода Ду2, служащий для откачки при осаждении алмазных пленок методом тлеющего разряда.
На разработанной установке можно формировать слоистые структуры, включающие Ті, Al, Si, ZnS, A1N, Si3N4 и другие материалы на подложках 30x30 мм с неравномерностью ±5%. Для предотвращения электрического пробоя между электродом устройства тлеющего разряда и магнетроном введен изолятор из керамики 22ХС. С использованием установки получены плоские ненакаливаемые катоды в виде слоистой структуры ТІ/алмаз(АУП)/Ь О и др.
При магнетронном распылении откачка вакуумной камеры производится диффузионным насосом производительностью ПО л/с, оснащенным дросселирующим затвором типа "баттерфляй" ДубЗ [301]. На рис. 2.10,а показана конструкция дросселирующего клапана. Он состоит из корпуса с фланцами, седла, поворотного диска, эластомерного кольца, вала, накладок. Диск закрепляется на валу и поворачивается в отверстии седла на 90. Вакуумная герметичность достигается за счет деформации уплотняющего кольца, установленного в проточку на диске. При повороте вала с диском уплотняющее кольцо постепенно выходит из контакта с седлом и происходит разгерметизация откачных магистралей. За счет плавности выхода из контакта уплотняющего кольца с седлом проводимость откачных магистралей в момент разгерметизации изменяется незначительно. При дальнейшем повороте вала на угол до 45 площадь зазора между поверхностью седла и поверхностями накладок определяется формой поверхности накладок, представляющих части сферы с центром вращения, проходящим через ось вала и поверхностью седла. Подбором размера накладок существенно изменяется зависимость ДуДу макс от угла поворота вала (рис. 2.10,6).
Для синтеза алмаза методом нагретой нити была разработана и изготовлена специализированная установка (рис. 2.11), Вакуумная система установки состоит из двухступенчатого форвакуумного насоса и клапанов V1-V4. Клапан VI (Ду25) служит для откачки реакционной камеры до давления -1 Па, V2 (Ду2) - для дросселирования откачки в процессе осаждения пленки, V3 и V4 - для напуска воздуха в форвакуумний насос и реакционную камеру. Использование массивного Медного подложкодержателя сложной формы дает возможность применять встроенные системы охлаждения и подогрева, обеспечивающие однородность и постоянство температуры по поверхности подложки. Конструкция системы ввода газа позволяет поддерживать постоянство состава газовой смеси у ростовой поверхности в процессе синтеза алмаза [302]. При использовании для активирования СНд + Нг газовой фазы метода нагретой нити легирующая примесь вводилась из источника термического испарения. Для стабилизации температуры подложки предложено устройство с отрицательной обратной связью (ООС) [287], разработанное на основе схемы, предложенной В.М.Ломановичем (рис. 2.11).
НСхема установки для выращивания пленок алмаза методом нагретой нити. Основой устройства является генератор пилообразных импульсов (ГПИ), выполненный на транзисторе VT1. Напряжение Ґ=50Гц с трансформатора ТІ выпрямляется диодами VD1-VD4. Пульсирующее напряжение f = 100 Гц (рис. 2.12,а) подается на базу транзистора VT1 и запирает его. При этом конденсатор С1 заряжается до величины напряжения питания. При уменьшении положительного напряжения на базе VT1 происходит его открывание напряжением смещения, подаваемым через резистор R2. При этом конденсатор С1 разряжается, и на коллекторе транзистора VT1 возникает пилообразное напряжение (рис. 2.12, б), синхронизированное с частотой сети, амплитуда которого определяются резистором R3, резистором установки температуры R15 (рис. 2.12, г,д), а также сопротивлением коллектор-эмиттер транзистора VT6,
Выращивание алмаза при активировании газовой фазы методом нагретой нити
Осаждение алмаза производилось в газовой смеси, содержащей 1,5 об.%СН4 и 98,5 об.% Hj, при давлении 3 кПа, расходе газа 5 л/ч, температурах активатора газовой фазы 2273 К и подложки 800-1300 К [422-425]. Использовался активатор из W проволоки диаметром 0,4 мм и длиной 400 мм. Для обеспечения однородности алмазной пленки по толщине и составу на рабочую поверхность подложек из Si и W наносились затравочные частицы природного алмаза (порошок фракции 0/1 мкм). Получали пленки алмаза толщиной до 55 мкм. Пленки наращивались в течение 8-29 ч со скоростью 0,2-2,0 мкм/ч. Скорость роста при 1023-1073 К имеет максимум, величина которого зависит от параметров процесса синтеза. Энергия активации процесса роста 18,8 кДж/моль. Замедление скорости роста алмаза при температурах выше 1173 К объясняется образованием двойных связей (С=С) на поверхности алмаза.
Для получения легированных эпитаксиальных пленок, в области, примыкающей к подложке, помещался графитовый контейнер с порошком вещества, вводимого в пленку в виде примеси [426,427]. При легировании пленок бором температура контейнера определялась местом его расположения на Си подложкодержателе, составляла 0,7 ТКр и поддерживалась в пределах 610-890 К. Порошок бора брался в количестве 0,3 г.
При использовании методов осаждения в плазме ВЧ (13,56 МГц) и СВЧ (2,45 ГГц) разрядов, близких к ЭЦР, скорость роста пленок алмазоподобного углерода одинакова [303]. Однако пленки, получаемые в плазме СВЧ разряда, сильно напряженные, что вызывает их отслаивание. Условия осаждения пленок алмазоподобного углерода в плазме ВЧ разряда следующие: рабочий газ - СЩ, мощность ВЧ разряда 80 Вт; давление в камере 50 Па; напряжение электрического смещения на ВЧ электроде -400 В. Скорость осаждения составляла 6 мкм/ч. Метод обеспечивал однородность пленки по толщине и по физико-химическим свойствам 2% по поверхности подложки из Si диаметром 76 мм.
Процесс распыления проводили в режимах ВЧ и постоянного тока. Распыление графитовой (МГ ОСЧ) монолитной или порошковой мишени при осаждении пленок алмазоподобного углерода проводили в газовой смеси Аг + Н2 или Аг + С2Н5ОН [335,413]. Пленки алмазоподобного углерода осаждались с использованием специально разработанного цельнометаллического магнетрона [333,428]. Диаметр графитовой мишени составлял 68 мм, толщина - 2 мм. Скорость осаждения пленки зависела от состава газовой смеси, температуры подложки и мощности ВЧ разряда. При мощности ВЧ разряда 70-120 Вт, напряжении разряда 400-500 В, давлении газовой смеси 3,8-6 Па, расстоянии мишень - подложка 40-80 мм и температуре подложки 393-573 К скорость осаждения пленок составляла 0,02-0,08 мкм/ч при использовании монолитной мишени и 0,05-0,08 мкм/ч - порошковой. При осаждении пленок алмазоподобного углерода методом магнетронного распыления на постоянном токе использовали мишени диаметром 30 мм и толщиной 3 мм. Процесс вели при токе разряда 0,15-0,3 А и напряжении разряда 300-350 В. При давлении газовой смеси (Аг + Н2) 1,33-10 2Па, расстоянии мишень - подложка 60-100 мм и температуре подложки 473 К скорости осаждения составляли 0,1-0,16 мкм/ч как для монолитных, так и для порошковых мишеней.
Алмазоподобные углеродные пленки различной толщины наносились на подложки из Si{lll} диаметром 76 мм и стекла К-8 размером до 450x450 мм из газовой фазы в диодном ВЧ разряде [304,429]. Осаждение пленок проводили при пониженных температурах (253-293 К). В качестве рабочих газов применяли смеси циклогексана (C6Hia) с Н2, 02 и Аг. Энергии пленкообразующих частиц лежали в интервале 0-250 эВ. Давление рабочих газов в камере составляло -0,1-1 Па. Со скоростью осаждения 0,8-1,0 мкм/ч получены пленки алмазоподобного углерода толщиной 0,2-6,0 мкм.
В этом методе графитовую мишень распыляли пучком смеси ионов аргона и водорода (10:1). Температура кристаллизации составляла 673 К [300,430-442]. Реализованы процессы двух типов. К процессу первого типа относится физическое распыление графита ионным пучком и твердофазное превращение углеродных пленок в алмазоподобные их быстрым нагревом электронным пучком и последующим охлаждением. На первой, длительностью -6 ч, стадии пленки углерода формировали на подложках из Sijlll} при давлении 6,6-10-3Па и температуре ростовой поверхности 673 К. Графит распыляли при токе ионного пучка 5—10 мА и энергии ионов 4 кэВ. Угол падения ионов 45-60 (угол между нормалью к мишени и направлением падения ионов). На второй стадии проводили облучение выращенных рентгеноаморфных пленок электронным пучком секундной длительности. Мощность электронного пучка не превышала 200 Вт. Управляя параметрами ионного распыления, ростового процесса и облучения электронным пучком, можно регулировать содержание углеродных фаз в выращиваемых пленках.
Ко второму типу относится неравновесный процесс получения пленок углерода распылением мишени и облучением формируемой пленки одним широким ионным пучком. Пучок ионов попадает на мишень под углом 45-60 (ток пучка 5-10 мА, энергия 4-5 кэВ) и под углом 80 на ростовую поверхность пленки. Применение для распыления мишени и облучения растущей пленки одного широкого ионного пучка обеспечивает необходимые условия образования алмазной фазы: проведение процесса при больших пересыщениях, дающих высокую вероятность образования алмазных зародышей; предотвращение образования как графитовой фазы, так и перехода, образовавшейся алмазной фазы в графит. Метод позволяет выращивать пленки с высоким содержанием алмазной фазы. Скорость осаждения пленок алмазоподобного углерода составляет 0,5-0,6 мкм/ч.
Использование в устройствах на ПАВ пьезоэлектрических пленок ZnO
Механическое полирование. Требования к качеству поверхности слоев многослойного звукопровода устройств акустоэлектроники. С ростом толщины слоя поликристаллического алмаза увеличивается его шероховатость (рис. 3.19,а-г), что вызывает необходимость механического полирования алмазной пленки перед ее использованием.
При конструировании устройств па 11Л1-Ї важно знать влияние способа обработки поверхности и ее качества на потери при распространении, поскольку сгоимосіь звукопровода быстро возрастает с уменьшением числа и размеров дефектов поверхности отдельных слоев (царапины, раковины и др.). Шероховатость поверхности -0,25 мкм обусловливает увеличение затухания ПАВ почти на 50% [230]. Оптимальной считается поверхность, обработанная гак, чтобы на пей не было видно дефектов при 15000-кратном увеличении [230]. Царапины 0.1 мкм вызывают не очень существенное ухудшение характеристик для линий с небольшим временем задержки ( 2 мке) на частотах 1 ГГц.
Для применения в устройствах акустоэлектроники пленки алмаза механически полировали. На рис. 3.19,д показана механически полированная поверхность беспористого слоя поликристаллического алмаза, выращенного методом дугового разряда [269]. Шероховатость поверхности полированного алмаза составляла R . 0,04 мкм. Анализ полированной поверхности показал отсутствие пористости в объеме пленок.
Высокая скорость растворения граней кристаллов коррелирует с высокими значениями поверхностной энергии, а следовательно, и большим объемом снимаемого при полировании материала [468]. Для веществ со структурой алмаза (Si, Ge) определены зависимости скорости травления от кристаллографической ориентации граней. Вид кривых изменения скорости травления от ориентации поверхности одинаков для кремния, германия и алмаза. На рис. 3.20 приведена зависимость скорости травления в супероксоле поверхностей германия, соответствующих зоне [ПО] ([111] принято при 0) [469]. Заштрихованная часть графика, соответствующая ориентации зерен полируемых слоев алмаза, близка к грани (110), полирование которой происходит с максимальной скоростью.
После снятия слоя больше величины ростового рельефа получается гладкая поверхность с шероховатостью Rz 0,025 мкм. Была изучена зависимость величины снимаемого при шлифовании и полировании объема материала от толщины слоя (рис. 3.19,г). При толщине выращенного алмаза более 40 мкм сошлифовываемая высота составляет -10% от толщины слоя.
Механическое полирование слоев алмаза. Полирование выращенных слоев алмаза проводили на ограночном станке. Чугунный диск ограночного станка (внешний диаметр 285 мм, и внутренний - 120 мм) шаржировали алмазным микропорошком. Использовали суспензию алмазного порошка АСМ 7/5 (10% по весу) в вазелиновом масле. Подложки приклеивали к торцовой поверхности медной цилиндрической оправки шеллаком. Обработку поверхности алмаза проводили при следующих режимах: частота вращения диска — 3000 об/м, число двойных ходов оправки - 14 мин-1, удельное давление 9,81 Ю4 Па, время обработки от 4 до 20 часов [470]. Скорость съема алмаза составляла 0,2-3 мкм/ч. Разница в скорости съема материала при полировании связана со строением обрабатываемых слоев алмаза. Наименьшая скорость полирования наблюдалась при обработке слоев алмаза толщиной 30 мкм. Поскольку полированию подвергались поликристаллические, аксиально текстурированные слои алмаза, то скорость съема материала не зависела от направления движения абразива относительно подложки, а определялась только кристаллографической ориентацией зерен полируемой поверхности.
На полированных слоях алмаза методом магнетронного распыления выращены сильнотекстурированные по О001 пленки различных алмазоподобных веществ, в том числе A1N и ZnO толщиной до 10 мкм.
Подробно условия механического полирования базовых подложек (W, Si) и слоев поликристаллического алмаза, выращенных методами нагретой нити и дугового разряда, для их использования в устройствах на ПАВ рассмотрены в работах [247,269]. Для обработки алмаза использовался также метод термохимического полирования [471].
Обработка алмазных пленок в плазме, стимулированной магнитным полем. Перспективность метода связана с тем, что травление магнетронным распылением (ионная и плазмохимическая обработки) позволяет повысить скорость съема материала и формировать рельеф с гладкими вертикальными стенками. Используя плазменный метод травления с электромагнитным стимулированием плазмы, были изготовлены канавки глубиной 4,2 мкм при ширине 0,2 мкм [415]. Для обеспечения равномерности съема материала ВЧ магнетронным распылением обрабатываемая поверхность или магнитная система перемещаются [325,416].
Плазменную обработку проводили при условиях, представленных в табл. 3.2. В качестве рабочих газов при ВЧ магнетронной обработке применялись: ССЦ (температура кипения 349,7 К), CF4(145K), CHFj(192,l К), SiCl4 (330,6 К), 02 (90 К), Аг (88 К) и их смеси.
