Содержание к диссертации
Введение 5
Литературный обзор
Основные особенности химического поведения иридия в сульфатных средах 10
Химическое поведение иридия в сульфатных средах 12
"Зеленые" сульфаты иридия
"Синие" и "красные" сульфаты иридия
"Желтые" /"коричневые"/ и "бесцветные" сульфаты иридия
Методы выделения иридия из сульфатных растворов
Основные особенности методов выделения иридия из сульфатных растворов 22
Методы экстракции. 24
Методы сорбции 27
Методы осаждения и со осаждения 30
Методы перевода сульфатов иридия в хлориды .32
Спектрофотометрические методы определения иридия в сульфатных средах
Методы определения иридия в виде его окрашенных соединений.
Кинетические методы определения иридия со спектре фотометрическим контролем 38
2. Экспериментальная часть 46
Исходные вещества, аппаратура и техника эксперимента;
Влияние ионного состояния иридия в растворе на его взаимодействие с реагентами класса оксидов 51
Изучение реакционной способности различных форм иридия по отношению к реагентам класса оксидов. 51
Изучение возможности ускорения комплексообразования сульфатов иридия с -бензилмонооксимом. 55
Влияние гидролиза ионов иридия на их взаимодействие с бензилмонооксимом. 57
"Бесцветные" сульфаты
Прочие ионные формы 86
Нахождение оптимальных условий взаимодействия "бесцветных" сульфатов Іг /3+/ с некоторыми реагентами класса оксидов 99
Исследование природы комплексных соединений иридия с изучаемыми реагентами. 118
Хроматографическое и экстракционное поведение продуктов реакции ионов иридия с -бензилмонооксимом.. 118
Влияние различных факторов на глубину комплексообразования Ir с бензилмонооксимом.
Спектрофотометрическое исследование продуктов реакции -бензилмонооксимом. 153
Разработка методов определения "бесцветных" сульфатов
Определение иридия в щелочных растворах
Перевод различных ионных форм Ir в реакционно-способную сульфатную форму 176
Определение иридия в образцах гранатов
Обсуждение результатов 186
Выводы 201
Литература.
Введение к работе
Для определения микро граммовых количеств иридия целесообразно использовать фотометрические методы, которые просты в аппаратурном оформлении и, как правило, не требуют длительной и сложной подготовки образца к анализу. Подавляющее большинство существующих фотометрических методов определения иридия применимо только к растворам, содержащим его хлоридные комплексы. Однако в технологической практике и во многих схемах анализа часто приходится иметь дело с растворами сульфатных или гидроксидных комплексов иридия, перевод которых в хлоридные бывает длительным и трудоемким. Тем самым сводится на нет важное преимущество фотометрических методов - простота подготовки анализируемых образцов. Поэтому разработку методов фотометрического определения иридия, применимых к различным его ионным формам, включая сульфатные и гидроксидные, следует считать актуальной задачей.
Различная реакционная способность отдельных форм иридия по отношению ко многим аналитическим реагентам является важной особенностью этого элемента, связанной с высокой кинетической инертностью его ионов» Систематических исследований реакционной способности ионных форм иридия по отношению к хелатообразующим реагентам до настоящего времени не проводилось. Подобное исследование позволяет установить специфические закономерности комплексообразования инертных ионов, их поведения в условиях аналитических реакций и имеет важное значение для аналитической химии иридия и других платиновых металлов.
