Введение к работе
Актуальность темы. Важной аналитической задачей является контроль за содержанием элементов-токсикантов в природных объектах. Для этого в практике определения Сг (III) и Bi (III) применяются различные физико-химические методы анализа. Часто для их проведения в конкретных объектах требуется предварительное концентрирование данных микроэлементов. Во многих случаях это достигается выпариванием больших объёмов проб. Однако при этом концентрируются не только те элементы, анализ которых необходимо провести, но и прочие элементы матрицы образцов, что снижает точность, воспроизводимость результатов анализа, а часто, из-за сильного влияния состава пробы, не позволяет определить микроэлементы непосредственно физико-химическими методами.
Вышеуказанные обстоятельства диктуют необходимость поиска и разработки новых способов определения. В противном случае применяемые методы анализа зачастую не удовлетворяют современным требованиям по точности, чувствительности и экспрессности обнаружения следовых количеств элементов-токсикантов.
Выделить микроэлементы из большого объёма солевого раствора сложного состава, снизить предел обнаружения, устранить или хотя бы значительно уменьшить влияние мешающих компонентов позволяют методы предварительного концентрирования. Одним из таких важнейших- методов является сорбционное извлечение микроэлементов из растворов полимерными хелатными сорбентами, содержащими соответствующие функционально-аналитические группы (ФАГ). Данные методы концентрирования обладают высокой эффективностью и избирательностью извлечения элементов из растворов, простотой в выполнении и удобством для последующего определения элементов различными методами.
При разработке методов концентрирования микроэлементов большое внимание уделяется также поиску и изучению закономерных корреляций между строением и свойствами полимерных хелатообразующих сорбентов и ионов элементов, а также аналитическими характеристиками их комплексов. Наличие подобных корреляций даёт возможность прогнозировать взаимодействие хелатных сорбентов с элементами и осуществлять целенаправленный синтез сорбентов с «настройкой на сорбируемый ион».
Данная работа выполнялась в 1995-1997 гг. в рамках Проекта №95-03-09126а Российского Фонда Фундаментальных Исследований Российской Академии Наук: «Теоретические и экспериментальные исследования в области корреляций между физико-химическими свойствами органических полимерных сорбентов и аналитическими параметрами процесса сорбции микроэлементов. Разработка эффективных методов концентрирования и
определения микроэлементов». В 1998-99 г.г. работы выполнялись по Единому заказу-наряду №1.6.98 от 27 октября 1997 г. Министерства общего и профессионального образования Российской Федерации.
Цель работы. Разработка и внедрение в практику новых методов концентрирования микроколичеств хрома и висмута применительно к анализу природных объектов (почв, ила, природных и сточных вод), с использованием полимерных хелатообразующих сорбентов.
Основные задачи исследований.
изучение химико-аналитических свойств хелатных сорбентов и процесса сорбции элементов;
установление связи между строением хелатного сорбента и аналитическими параметрами процесса сорбции;
обоснование химизма комплексообразования хрома (III) и висмута (III) с сорбентами;
выбор и применение в анализе наиболее перспективных в аналитическом отношении сорбентов для группового концентрирования и выделения хрома и висмута из природных вод.
Научная новизна. Систематически исследована сорбция микроколичеств хрома (III) и висмута (III) шестью синтезированными сорбентами. Установлены количественные корреляции между кислотно-основными свойствами ФАГ (рКИ0Н) сорбентов и рН5о сорбции элемента. Корреляции описаны математическими уравнениями, позволяющими осуществить целенаправленный прогноз выбора и применения хелатных сорбентов. Определены оптимальные условия группового концентрирования и выделения хрома и висмута из питьевых, природных и сточных вод. Показана перспективность использования сорбента полистирол-азо-салициловая кислота для избирательного концентрирования указанных элементов из объектов окружающей среды со сложным солевым составом.
Практическая значимость. В результате проведённых исследований разработан экспрессный и надёжный способ группового концентрирования микроколичеств хрома и висмута полимерным хелатным сорбентом с последующим их определением в питьевых, речных и сточных водах.
На защиту выносятся.
і. Результаты исследований физико-химических характеристик хелатных сорбентов и аналитические параметры сорбции Сг (III) и Bi(III).
-
Экспериментально установленная количественная корреляция между кислотно-основными свойствами ФАГ сорбентов (рКИ0Н) и аналитическими параметрами сорбции элемента (рН5о сорбции) для всех изученных систем элемент-сорбент.
-
Вероятный химизм реакций комплесообразования.
-
Новый способ концентрирования и вьщеления хрома (III) и висмута (III) с использованием полистирол-азо-салициловой кислоты.
-
Сорбционно-атомноабсорбционные методики определения исследуемых металлов в различных типах вод, а также в почвенных и иловых растворах.
Апробация работы. Результаты работы доложены на Российско-американском конгрессе "Экологическая инициатива - 96", (Воронеж, 22-28 сентября 1996 г.), на международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 15-21 июня 1997 г.), на XVI Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (Санкт-Петербург, 25-29 мая 1998 г.), на международном экологическом Форуме "Экологические проблемы провинции" (Курск, 4-8 июля 1995 г.), на международной конференции "Спектроскопические методы анализа окружающей среды " (Курск, 4-6 сентября 1995 г.), на 3-ей межрегиональной конференции "Проблемы экологии в практике педагогического образования и в производстве" (Белгород, 26 сентября-1 октября 1994 г.), на конференции "Фундаментальная и методическая подготовка будущего специалиста по экологии и охране природы " (Орёл, 22-24 ноября 1994 г.), на VII Всероссийском координационном совещании «Актуальные проблемы реформирования химико-педагогического образования» (Курск, 21-23 сентября 1999 г.), на заседании Московского семинара по аналитической химии (Москва, 21 декабря 1999 г.).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 7 статей, 6 тезисов докладов.
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, четырёх глав экспериментальной части, выводов и списка литературы (157 наименований). Работа изложена на 140 страницах машинописного текста, содержит 25 рисунков и 20 таблиц.
Похожие диссертации на Концентрирование хрома и висмута полимерными хелатными сорбентами и их определение в объектах окружающей среды
