Введение к работе
Актуальность темы. Контроль за содержанием элементов-токсикантов в природных объектах стал важной аналитической задачей. Для этого в аналитической практике применяются в основном фотометрические методы определения Zn, Си, Со, Cd, № и РЬ, необходимое для анализа концентрирование достигается посредством выпаривания больших объемов проб. При этом происходит концентрирование не только определяемых микрокомпоиентов, но и матричных элементов, наличие которых снижает точность и воспроизводимость результатов анализа. Прямое определение элементов физическими методами также не всегда возможно из-за значительного влияния матричного состава пробы.
Таким образом можно заключить, что применяемые методы анализа в ряде случаев не удовлетворяют современным требованиям по чувствительности, воспроизводимости и экспрессное обнаружения следовых количеств элементов-токсикантов. Существует необходимость поиска и разработки новых способов их определения.
Применение методов предварительного концентрирования позволяет выделить микроэлементы из большого объема солевого раствора сложного состава, снизить предел обнаружения, устрашіть или значительно уменьшить влияние макрокомпонентов. Одним из важнейших методов концентрирования является сорбционное извлечение следовых количеств металлов из растворов полимерными хелатными сорбентами, содержащими определенные функционально-аналитические группировки (ФАГи). Концентрирование с помощью хелатных сорбентов характеризуется высокой эффективностью и избирательностью извлечения элементов из растворов, простотой в выполнении и удобством для последующего определения элементов различными методами.
Данная работа выполнена в 1995-97 гг. в рамках Проекта № 95-03-09126а Российского Фонда Фундаментальных Исследований Российской Академии Наук: "Теоретические и экспериментальные исследования в области корреляций между физико-химическими свойствами органических полимерных сорбентов и аналитическими параметрами процесса сорбции микроэлементов. Разработка эффективных методов концентрирования и
определения микроэлементов".
Наличие подобных количественных корреляций дает возможность прогнозировать взаимодействие хелатных сорбентов с элементами и осуществлять целенаправленный синтез и применение сорбентов в анализе различных объектов.
Цель работы. Разработка и внедрение в практику нового способа концентрирования, выделения и определения микроколичеств Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ применительно к анализу природных и сточных технических вод с использованием полимерных хелатных сорбентов.
Достижение поставленной цели предусматривало решение следующих задач:
изучение химико-аналитических свойств новых синтезированных хелатных сорбентов и параметров процесса сорбции элементов;
установление связи между строением, кислотно-основными свойствами (рКион) ФАГ хелатного сорбента и аналитическими параметрами процесса сорбции;
установление вероятного химизма комплексообразования Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ с сорбентами;
разработка эффективного метода предварительного группового концентрирования, выделения и определения Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ в природных и сточных водах с наиболее перспективным сорбентом.
Научная новизна. Систематически исследована сорбция микроколичеств Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ пятью новыми синтезированными сорбентами, содержащими в структуре различные ФАГи. Для изученных систем элемент-сорбент впервые установлены количественные корреляции между кислотно-основными свойствами ФАГ (рКЯ0Н) сорбента и рН50 сорбции элемента. Корреляции описаны математическими уравнениями, позволяющими осуществить целенаправленный прогноз по выбору и применению хелатных сорбентов. Определены оптимальные условия группового концентрирования и выделения Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ из питьевых, природных и сточных вод с последующим атомно-абсорбционным определением. Показана перспективность использования сорбента полистирол-азо-
бензол-3,5-диокси-4-мстилениминодиуксусіюй кислотой для избирательного концентрирования суммы элементов-токсикантов из объектов окружающей среды со сложным солевым составом.
Практическая значимость. В результате проведенных исследований разработан новый экспрессный и надежный способ группового концентрирования микроколичеств Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ полимерным хе-латным сорбентом применительно к анализу питьевых, речных и сточных вод.
Разработанный способ предварительного концентрирования и последующего атомно-абсорбционного определения элементов в одной пробе внедрен в аналитическую практику лаборатории Центра экологии и охраны труда Новочеркасского завода синтетических продуктов (аттестат аккредитации в государственном реестре под № РОСС RY.0001.510994).
На защиту выносятся.
-
Результаты исследований физико-химических харакгеристик хелатных сорбентов и аналитические параметры процесса сорбции Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ.
-
Экспериментально установленная количественная корреляция между кислотно-основными свойствами ФАГ сорбентов (рКИ0Н) и аналитическим параметром сорбции элемента (pHso сорбции) для всех изученных систем элемент-сорбент.
-
Вероятный химизм сорбции в изученных системах.
-
Новый способ группового концентрирования и выделения суммы Zn, Си, Cd, Со, Ni и РЬ с использованием полистирол-азо-бензол-3,5-диокси-4-метнлсішмиподиуксуснсй кислоты.
-
Сорбционно-атомно-абсорбционные методики определения исследуемых элементов-токсикантов в различных природных и сточных водах.
Апробация работы. Результаты работы доложены на IV Всероссийской студенческой научной конференции «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» (Екатеринбург, 20-22 апреля 1994 г.), на Международной конференции «Спекгрохимические методы анализа окружающей
среды» (Курск, 4-6 сентября 1995 г.), на III Межреспубликанской научно-технической конференции «Процессы и оборудование экологических производств» (Волгоград, 5-6 декабря 1995 г.), на Международном экологическом конгрессе (Воронеж, 22-28 сентября 1996 г.), на Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика-96» (Краснодар, 29 сентября-4 октября 1996г), на Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 15-21 июня 1997 г.).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 4 статьи и 6 тезисов докладов, две научные работы депонированы в ВИНИТИ.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, четырех глав экспериментальной части, выводов и списка литературы (147 наименований). Работа изложена на 168 страницах машинописного текста, содержит 31 рисунок и 25 таблиц.