Введение к работе
Актуальность работы. В экологии, санитарии и на производстве к процессу контроля тяжелых металлов на уровне предельно допустимых концентраций (ПДК) в продуктах растительного и, животного происхождения (пищевая продукция, зерно, корма и др.), почвах, водах (питьевых, природных, сточных) предъявляются требования высокой чувствительности и экспрессности проведения анализа, простоты и надежности обработки его результатов; Для обеспечения этих условий необходимо создание оптимальной схемы анализа, включающей профподготовку- (оперативную и представительную) и непосредственное инструментальное измерение.
Методы вольтамперометрии получают в последнее время все более широкое распространение для решения этих задач. Инверсионные методы сочетают высокую чувствительность, хорошую" воспроизводимость и высокую точность измерений, позволяя при этом одновременно определять несколько элементов без предварительной подготовки пробы. Естественный солевой фон (например, в морской воде) обладает тем преимуществом, что позволяет проводить анализ вод без добавления электролитов, что уменьшает ошибки холостого опыта по сравнению с другими методами. Кроме того, инверсионные электрохимические методы можно легко автоматизировать.
Цель работы. Целью настоящей работы являлось создание комплексной схемы, включающей пробоподготовку и инверсионно-вольтамперометрическое (ИВ) определение тяжелых металлов (меди, свинца, кадмия, цинка) в некоторых объектах окружающей среды. В соответствии с этим в работе решались следующие задачи:
- разработка электрохимического (ЭХ) способа регенерации поверхности
ртугно-графитового электрода (РГЭ) и исследование особенностей определения
мели, свинца, кадмия на РГЭ с одновременной регенерацией его поверхности;
- разработка методик ИВ определения тяжелых металлов на стекло-
углеродном (СУ) электроде; изучение взаимного влияния элементов при их
совместном определении;
. 4
- оценка возможности использования автоклавной схемы пробо-
подготовки проб пищевых продуктов для целей ИВ анализа;
- оценка метрологических характеристик (случайной и „систематической
составляющей) разработанных методик и их нормативов оперативного контроля;
- использование разработанной комплексной схемы анализа для
определения тяжелых металлов в объектах окружающей среды.
Научная новизна. Предложен новый способ электрохимической регенерации поверхности РГЭ, заключающийся в введении в состав фонового электролита добавки роданида натрия. Отличительной особенностью предложенного способа является также совмещение операций получения аналитических сигналов определяемых металлов и регенерации поверхности электрода.
Разработана методика ИВ определения меди, свинца, кадмия на РГЭ с одновременной регенерацией его поверхности.
Разработана методика ИВ определения меди, свинца, кадмия, цинка на вращающемся стеклоуглеродном электроде. Изучено взаимное влияние элементов при их совместном определении. Предложен способ устранения мешающего влияния меди при определении цинка.
Оценена возможность использования автоклавов с традиционными источниками нагрева в пробоподготовке пищевых продуктов для целей ИВ анализа.
Проведена метрологическая аттестация методик определения этих элементов в продовольственном сырье и пищевых продуктах, а также питьевых, природных и очищенных сточных водах.
Практическая значимость работы. По результатам проведенных исследований созданы методы вольтамперометрического определения меди, свинца, кадмия и цинка в объектах окружающей среды, на основе которых разработаны:
1. Руководящий документ РД 50.27.08,07/001-92 "Методика определения массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в водах (питьевых, природных, сточных, морских), почвах, продуктах растительного и животного происхождения".
-
Проект ПНД Ф "Методика определения количественного химического анализа массовых концентраций ионов кадмия, свинца, меди, цинка в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод методом инверсионной вольт-амперометрии с применением вращающегося- дискового стеклоуглеродного электрода", планируемый к утверждению в 1997 г.
-
Проект Государственного стандарта РФ "Пищевые продукты и продовольственное сырье. Методы шшсрсионно-вольтампсрометркчсского анализа на содержание юксичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)", планируемый к утверждению в 1997 г.
-
Предложения в технический комитет 343 "Качество воды" Госстандарта РФ для включения в проект Государственного стандарта РФ по контролю качества питьевой воды по показателям, регламентированным нормативными документами.
Данные методики внедрены в практику свыше 300 испытательных лабораторий Госстандарта. Минприроды, Госхлебинспекции, других ведомств и организаций.
Апробация работы. Результаты диссертационной работы обсуждены на Всесоюзной научно-практической конференции "Современные методы контроля качества окружающей среды и пищевых продуктов" (Краснодар, 1991); XV Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (Минск, 1993), Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды "Экоаналитика-94" (Краснодар, 1994), Четвертой региональной научной конференции "Химики Северного Кавказа - производству" Махачкала, 1996), Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды "Экоаналитика-96" (Краснодар, 1996), Международном экологическом конгрессе, (Воронеж, 1996).
Публикации: По содержанию диссертационной работы опубликованы 1 статья, 12 тезисов докладов, получено 1 авторское свидетельство на изобретение.
Объем и структура работы. Диссертация изложена на 120 страницах, включает 9 таблиц, 24 рисунка и состоит из введения, двух основных глав, выводов, списка литературы из 146 наименований и приложения.
Похожие диссертации на Инверсионно-вольтамперометрический анализ следов тяжелых металлов в некоторых объектах окружающей среды
