Введение к работе
Актуальность теггы. Метод вольтамперометрни на границе рпэделг двух н8смй(тавотт;с» растворов электролитов (ВА на ГРДНРЭ) пшроко применяют для изучения процессов на границе раздела жидкость/жидкость, в том числе для изучения процессов комплексообразования. Значительно реже его применяют в аналитической практике. Возможности и условия применения этого метода для определения неорганических ионов изучены мало.
Представляет интерес изучить метод ВА на ГРДНРЭ как метод определения анионов неорганических кислот и катионов металлов в форме их комплексов с нейтральными органический лигандами, как групповыми кислородсодержащими так и селективным (серусодержащим).
Диссертационная работа выполнена в соответствии с планом госбюджетной научно-исследовательской работы кафедры аналитической химии РХТУ им.Д.И.Менделеева и с Координационным планом РАН го аналитической химии на 1992-1995 ГГ.
Цель работы:
Исследование комплексообразования ионов металлов (ВД и ЩЗМ а такгэ юнов серебра) с органическими ионофорами с последующим изучением зозмогяости их определения данным методом.
Изучение возможностей проточно-инжэкционной ашеромэтрии на ГРДНРЭ уш анализа гонсв ЩМ. .
Исследование переноса нитрат- и нитрит-ионов через границу раздела юдв/нятробэнзол с целью совместного определения этих гонов методом !А на ГРДНРЭ.
Научная новизна. Методом ВА ГРДНРЭ исследовано комплэксообразо-шние ионов ВД и ЩЗИ, а таксе ионов серэбра Лрганическими ионофо->аш. Установлена стехиотяэтрия образующихся комплексов; определена вачешя стандартных потенциалов индуцированного переноса; рассчита-и значения анэргий индуцированного переноса ионов металлов и конс-гант устойчивости этих комплексов в нитробензоле. Получены линейные оррвляцшс извэствых значений констант устойчивости комплексов ди-йклогвксал-18-К-6 (ДЦТ-18-К-6) с ионада Ш и ЩЗМ в вода и стандартний энергиями вддуцвровонного переноса этих ионов через границу вздела вода/нитробензол. Использование линейных корреляций позволн-о оценить возможности применения метода ВА на ГРДНРЭ для опредалэ-ия ионов металлов в вида кошдакеов с ДЦГ-18-К-6 по величинам конс-8НТ устойчивости втих комплексов в воде. Установлена связь предала
обнаружения и селективности метода с границами рабочего диапазон потенциалов. Дано обоснование выбора фонового электролита водно] фазы при определении катионов металлов. Показана возможность и выбраны условия определения ионов 1С*", НЬ+ и Ag+ и совместного определения ионов К+ и Na+, N03~- н N02~-hohob в водных растворах.
Практическая ценность работы. Показана возможность, выбрая условия и дана характеристика метода ВА. на ГРДНРЭ как метода определения неорганических анионов (N03~- и М02~- ионов) и катионов металлов (ионы ЩМ и ЩЗМ и ионы Ag+) в виде комплексов этих катионов < органическими лигандами. Разработан проточно-инжекцнонный вариант амперометрического определения ионов ЩМ с использованием ДЦТ-18-К-6
На защиту выносятся:
результаты исследования переноса ионов Ы+, Na+ и К+, индуцированного производными бензо-15-кр8ун-5: значения стандартных потенциалов и стандартных энергии индуцированного переноса, стехиометрии и константы устойчивости образующихся комплексов в нитробензоле;
результаты исследования переноса ионов ЩМ и ЩЗМ, штудированного ДЦГ-18-К-6: значения стандартных потенциалов и стандартная энергии индуцированного переноса, стехиометрия и константа устойчивости образувдихся комплексов в нитробензоле;
результаты исследования переноса ионов серебра, индуцированного 8,11 ,Н-трис-тиоенайкоз8ном: стехиометрия и константы устойчивости образувдихся комплексов в нитробензоле;
условия и характеристика методов вольтамперометрического определения на ГРДНРЭ нитрит- и нитрат-ионов в смеси, совместного определения ионов К* и Na+ с использованием производных бензо-15-кра-ун-5, определения ионов К4 и Во+ с использованием ДЦГ- 18-К-6, определения ионов kg+ с использованием 8,11,14-трис-тиоенайкозана;
определение ионов ШМ методом проточно-инжекционной амперомет-рии на ГРДНРЭ с использованием ДЦГ-18-К-6.
Апробация работы. Основные результаты работы доложены на:
Symposium оГ the 182nd Meeting of the Electrochemical Society, Toronto, Canada, 11-16 October, 1992,
Международной конференции "Техно-сенсор-93" - г.С.Петербург, 1993г.,
научно-техническом семинаре "Новые методики и приборы дай контроля химического состава материалов и контроль качества химического анализа" - московский Дом Знаний, г.Москва, 1993г.
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 3 работы в яде статьи и тезисов докладов.
Структура работы. Диссертация гзлсгспс на 113 страницах, вклю-:ая 22 рисунка, 8 таблиц и список цитируемой литературы, содержали 111 ссылок, состоит из введения, 6 глав и выводов.
