Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Стандартные образцы для микроанализа 44
1.1. Образцы сравнения в микроанализе 44
1.2. Возможности ионного легирования для создания стандартных образцов анализа поверхности .22.
1.3. Специфика контроля распределения элементов в субмикронных слоях методом МСВИ CLASS Глава 2. Аппаратура и методика эксперимента 54 CLASS
2.1. Ионное легирование 54
2.1.1. Установка для ионной имплантации .5І
2.1.2. Приготовление образцов 55
2.2. Исследование микрооднородности распределения имплантированной примеси по поверхности образца 5Ї
2.3. Измерение распределения имплантированной примеси по глубине методом МСВИ . 63
2.3.1. Методика измерения и расчета распределения содержания имплантированной примеси 2.3.2. Исследование погрешности определения глубины кратера ионного травления (о&
2.3.3. Построение градуировочной характеристики по одному ионнолегированному образцу
- сравнения . 69
Глава 3. Исследование метрологических характеристик метода мсви при анализе ионнолегированных ОС 77
3.1. Воспроизводимость аналитического сигнала
3.1.1. Исследование статистики аналитического сигнала МСВИ 77
3.1.2. Исследование зависимости воспроизводимости аналитического сигнала МСВИ от содержания определяемого элемента для однороднолегированных образцов
3.2.Исследование воспроизводимости результатов измерения распределения ионноимплантированнюй примеси
3.3. Способ повышения воспроизводимости результатов определения азота, имплантированного в различные основы 96
3.4. Нижние границы определяемых содержаний 99
3.5. Правильность lOtf
Глава 4. Создание стандартного образца для массспектрометрии вторичных ионов
4.1. Специфика СО, приготовленных методом ионной имплантации
4.2. Разработка отраслевого стандартного образца (ОСО) состава поверхностных слоев кремния на распределение содержания бора
4.2.1. Составление технического задания на разработку ОСО
4.2.2. Исследования ОСО и его аттестация .
Глава 5. Применение ионнолегированных образцов для исследований распределения примесей в субмикронных слоях твердых тел . 1
5.1. Исследование влияния термообработки на состав поверхностных слоев кремния, легированных бором
5.2. Исследование распределения азота в поверхност ных слоях ниобия /5У
5.3. Исследование влияния термического отжига на перераспределение фосфора, имплантированного в кремний 454
Заключение 459
Основные результаты и выводы 4bz
Литература
- Возможности ионного легирования для создания стандартных образцов анализа поверхности
- Исследование микрооднородности распределения имплантированной примеси по поверхности образца
- Исследование зависимости воспроизводимости аналитического сигнала МСВИ от содержания определяемого элемента для однороднолегированных образцов
- Разработка отраслевого стандартного образца (ОСО) состава поверхностных слоев кремния на распределение содержания бора
Введение к работе
Физические параметры многих современных материалов и приборов в значительной степени определяются химическим составом и распределением элементов в поверхностных слоях, толщина которых составляет доли микрометра. В первую очередь, к этой большой группе объектов относятся приборы и материалы для полупроводниковой электроники и СВЧ-техники. Поэтому все большую актуальность приобретает задача надежного количественного контроля распределения состава субмикронных поверхностных слоев.
Качественный контроль состава поверхности возможен многими инструментальными методами, однако возможности количественного анализа в большинстве случаев ограничены из-за отсутствия стандартных образцов (GO) состава, аттестованные характеристики которых соответствовали бы метрологическим характеристикам и возможностям современных методов анализа поверхности.
Большими возможностями при изучении распределений элементов в субмикронных поверхностях слоев твердых тел обладает метод масс-спектрометрии вторичных ионов (МСВЙ), который позволяет исследовать распределение примеси с высоким разрешением по глубине (порядка нескольких Нанометров) и в широком диапазоне содержаний (от 10 - 10 % до нескольких процентов).
С учетом специфики МСВИ, для проведения количественного анализа тонких слоев и контроля правильности результатов послойного анализа необходимы специально приготовленные СО - с аттестованным распределением определяемых элементов по глубине в поверхностном слое образца и однородным, с точки зрения локальности метода, распределением примеси в плоскости анализа. Стандартные образцы, удовлетворяющие этим требованиям, с успехом смогли бы быть использованы для контроля правильности результатов опреде-
ления содержаний примесей, полученных и другими методами анализа поверхности.
Одним из наиболее перспективных методов получения таких СО является ионная имплантация, позволяющая осуществлять дозированное легирование любых основ одной или несколькими примесями одновременно в широком диапазоне содержаний. При этом сканировании имплантирующего пучка удается реализовать высокую однородность распределения примеси по поверхности и близкий к теоретическому профиль распределения внедренного элемента по глубине поверхностного слоя образца.
К началу выполнения работы (1982 г.) в литературе имелся ряд сообщений по применению ионнолегированных слоев для количественного анализа материалов методами МСВИ и электронной Оже-спект-роскопии (ЭОС) [ 1-5] . Однако эти работы не имеют метрологического обоснования и не содержат общего подхода к проблеме создания стандартных образцов с градиентом состава.
Цель работы. Основной целью диссертации являлось создание образцов сравнения (ОС) и СО состава субмикронных поверхностных слоев с распределением содержания определяемых элементов для МСВИ.
Для решения этой задачи необходимо было разработать методику расчета распределения содержания имплантированной примеси и построения градировочной характеристики - зависимости относительной интенсивности вторичного ионного тока определяемого элемента - от его содержания; оценить влияние условий проведения ионного легирования в процессе изготовления ОС или СО на величину погрешностей аттестуемых характеристик и выбрать оптимальные условия проведения ионного легирования; изучить погрешности измерения глубин кратеров ионного травления на профилометре; исследо-
-*-
вать метрологические характеристики метода МСВИ при послойном анализе ионноимплантированных материалов и предложить способы их улучшения; разработать подход к аттестации СО с распределением состава по глубине образца; применить ионнолегироваяные СО и ОС для анализа материалов, выпускаемых полупроводниковой и редкометаллической промышленностью.
Новизна исследований, выполненных при решении указанных задач, заключается в следующем:
предложена формула и написаны прикладные программы для расчета на ЭВМ распределения содержания ионноимплантированного элемента по глубине образца;
предложен способ построения градуировочной характеристики - зависимости относительного вторичного ионного тока примеси от ее содержания - по одному ионнолегированному образцу;
экспериментально и теоретически исследованы различные источники случайной погрешности определения содержания ионноимплан-тированной примеси на любой глубине методом МСВИ. Показано, что относительная роль отдельных источников случайной погрешности различна на разных участках профиля распределения ионноимплантированного элемента^
проведена оценка сходимости результатов определения глубины кратеров ионного травления на профилометре и исследована зависимость относительного стандартного отклонения результатов определения глубины кратера от толщины распыленного слоя в процессе послойного анализа методом МСВИ;
предложен способ повышения воспроизводимости результатов определения ионноимплантированного азота (I4/\/) при использовании в качестве внутреннего стандарта стабильного изотопа М , имплантированного в тот же образец;
на стадии аттестации ионнолегированного отраслевого стан-
-s-
дартного образца (ОСО) впервые введены в качестве аттестуемых характеристик распределение примеси по глубине и параметры этого распределения.
На защиту выносятся:
Способ построения градуировочной характеристики - зависимости относительной интенсивности вторичного ионного тока примеси от ее содержания - по одному ионнолегированному образцу.
Способ прогнозирования воспроизводимости результатов определения содержания ионноимплантированнои примеси при послойном анализе методом МСВИ, основанный на единичных измерениях и предварительной информации об относительном вкладе различных составляющих случайной погрешности.
Способ повышения воспроизводимости результатов определения азота (141\/ ), имплантированного в различные основы, при использовании в качестве внутреннего стандарта изотопа N , имплантированного в те же основы.
Разработка и применение отраслевого стандартного образца (0С0) состава поверхностных слоев кремния на распределение содержания бора.
Практическая ценность работы. Созданы ионнолегированные 0С0 поверхностных слоев кремния на распределение содержания бора, а также образцы сравнения кремния с распределением фтора и фосфора и ОС германия, арсенида галлия и ниобия с распределением азота в субмикронных поверхностных слоях. С помощью 0С0 и ОС построены градуировочные характеристики и проведен количественный анализ методом МСВИ важных материалов для микроэлектроники и СВЧ- техники.
Разработанные методики количественного ионного микроанализа с применением ионнолегированных ОС внедрены в ИШ АН УССР и на
предприятии п/я В-2572.
Изготовлено 30 экземпляров 0С0 поверхностных слоев кремния на распределение содержания бора, что может обеспечить на ближайшее время потребности отрасли в образцах данного типа.
Диссертация состоит из оглавления, введения, пяти глав, заключения и выводов, списка литературы. В приложении представлены программы для расчета на ЭВМ профилей распределения имплантированных элементов по данным анализа методом МСВИ и параметрам имплантации, техническое задание на разработку 0С0 состава поверхностных слоев кремния на распределение содержания бора, свидетельство на данный 0С0 и инструкция по его применению, акты о внедрении разработанных методик. Первая глава представляет собой обзор литературных данных, касающихся проблемы создания СО и ОС для микроанализа. В ней рассмотрены возможности ионного легирования для получения образцов с необходимыми для анализа поверхности свойствами и покзана специфика контроля распределения элементов в субмикронных слоях методом МСВИ. Вторая глава посвящена методикам приготовления ионнолегированных ОС и исследования распределения содержания внедренного элемента по поверхности и по глубине образца, а также построения градуировочной характеристики по одному ионнолегированному образцу. В третьей главе исследованы метрологические характеристики метода МСВИ при послойном анализе ионнолегированных материалов - воспроизводимость, нижние границы определяемых содержаний, правильность. Четвертая глава посвящена созданию стандартного образца для масс-спектрометрии вторичных ионов, покзана специфика СО с распределением состава по глубине образца и описан подход к исследованию и аттестации СО такого типа. Пятая глава содержит примеры аналитического контроля полупроводниковых материалов и ниобия с применением разра-
-/0-
ботанных ОСО и ОС.
В заключение рассмотрены перспективы дальнейших исследований в области создания СО для анализа поверхности.
Отраженная в научных публикациях часть диссертации выполнена в соавторстве с доктором техн. наук, профессором Ф.А.Гимель-фарбом, который руководил работой в целом, а также с канд. техн. наук П.Б.Орловым, канд. техн. наук А.Г.Ли, канд. хим. наук А.Г. Лотоцким, канд. техн. наук Т.А.Ухорской, канд. техн. наук Ю.Г. Козловым, В.М.Каневской, С.Л.Шварцманом, Е.В.Фатюшиной, А.Д.Соловьевым. В этих исследованиях П.Б.Орлов, А.Г.Лотоцкий, Т.А.Ухор-ская осуществляли научную консультацию по отдельным разделам диссертации, А.Г.Ли участвовал в исследованиях, посвященных анализу газообразующих примесей и применению для анализа отрицательных вторичных ионов, В.М.Каневская и С.Л.Шварцман принимали участие в исследовании неоднородности стандартных образцов, Е.В.Фатюшина и А.Д.Соловьев провели ряд измерений для оценки воспроизводимости результатов анализа имплантированных профилей, Ю.Г. Козлов участвовал в приготовлении образцов.
-и-
Возможности ионного легирования для создания стандартных образцов анализа поверхности
Широкое внедрение в практику научных исследований и производственных измерений методов микроанализа, определяющих современный прогресс в развитии и создании полупроводниковых микроэлектроники, в разработке субмикронной технологии, решении проблем металловедения, защитных покрытии, борьбы с коррозией и т.п. выдвигает задачу их метрологического обеспечения. Метрологическое обеспечение ставит своей целью достижение единства и требуемой точности выполняемых измерений, которое осуществляется проведением научных исследований, разработкой тенических средств.
Поддержание единства и необходимой точности анализа химического состава поверхности твердого тела требует стандартизации и аттестации методик выполнения анализа, создания и применения стандартных образцов.
Отсутствие стандартных образцов (СО) состава для локальных методов анализа, т.е.методов, которые обеспечивают получение аналитической информации о химическом составе из объема менее I мкм3, ограничивает их возможности как количественных методов [ 2 ] . Высокая локальность ( L ) по глубине [61 таких методов анализа поверхности, как рентгеноспектральный микроанализ (РСМА), электронная Оже-спектроскопия (ЭОС), масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) и других, предъявляет жесткие требования к микрооднородностн СО.
Выпускаемые в настоящее время стандартные образцы материалов черной и цветной металлургии С 7 ] в силу технологических особенностей их приготовления однородны на макроуровне и потому с успехом используются для контроля содержаний компонентов сила вов и примесей лишь методами, обладающими значительно большей величиной зоны отбора информации, чем перечисленные выше методы микроанализа - химическими, спектрохимическими, хроматографическими, полярографией, амперометрией, спектрофотометрией и рядом других.
Однако однородные на макроуровне СО или образцы сравнения(ОС) не пригодны для использования в качестве СО для микрозондовых методов. Так, в работе С 8 ] исследовали однородность распределения ниобия и вольфрама в сплавах на основе никеля методами РСМА (L I мкм ) и рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) с локаль-ностьго 20 мм. Неоднородность состава никелевых сплавов,полученных обычными методами кристаллизации, из-за сильной ликвации достигает 2Qffo при шаге рентгеновского микрозонда 5 мкм (рис.1.1). Из рисунка видно, что образцы никелевых сплавов, применяемые в качестве образцов сравнения для методов, обладающих большой зоной отбора информации, не могут быть использованы в качестве ОС для метода РСМА.
Авторы работы [3] справедливо указывают на то, что для повышения уровня метрологического обеспечения анализа химического состава поверхности необходимо создание специальных стандартных образцов и на основании литературных данных перечисляют основные тенденции в разработке СО для микроанализа: - СО состава чистых материалов, предназначенные для метода коэффициентов элементной чувствительности; - СО состава материалов с однородным на микронном уровне содержанием элементов и предназначенные для градуирования измерительных установок; - СО состава "чистоты" поверхности, аттестованные на содержание загрязняющих поверхность атомов (С 0 N СО. СО и др.); - СО состава смеси окисных систем на основе стекол, смол и т.п; - СО состава тонких слоев, полученные испарением на подложку в ультравысоком вакууме; - СО состава тонких поверхностных слоев, полученные путем ионной имплантации; - СО состава, аттестованные на ультрамалые содержания элементов (Ю 3- Ю 9 .#).
Приведенная система стандартных образцов не исчерпывает всех возможных направлений их создания, например, не указаны такие типы СО, как образцы стехиометрического состава [ 10-12J и поверхностные слои с микрооднородным распределением всех компонентов сплава, полученные с помощью специальной обработки поверхности [ 13 ] .
Поскольку в литературе пока нет сообщений об аттестации стандартных образцов для микроанализа, будем называть эти образцы образцами сравнения (ОС) и рассмотрим особенности получения и применения различных типов ОС.
Одним из наиболее распространенных и простых методов калибровки ионных микроанализаторов является метод построения градуировоч-ных характеристик - зависимостей интенсивности вторичной ионной эмиссии (ВИЭ) некоторых примесей от их содержания в полупроводниковых материалах. Используютнабор ОС, объемнолегированных определяемым элементом. Составы ОС соответствуют интересующему интервалу составов анализируемых образцов. Анализ проводят непосредственным сравнением измеренного аналитического сигнала от анализируемого образца с градуировочной характеристикой, по которой устанавливают истинное содержание.
Исследование микрооднородности распределения имплантированной примеси по поверхности образца
Теоретические значения проецированных пробегов и страгглин-гов занижены приблизительно на 25$ для кремниевых мишеней и на 40$ для мишеней из алюминия.
Авторы таблиц [ 36 ] получили лучшее согласие экспериментальных и расчетных параметров Rp и &Rp для медленных тяжелых ионов (таблица 1.3) и формы профиля в целом (рис.1.6), для которого характерна положительная асимметрия.
Исследованию распределений легирующих примесей, имплантированных в кремний, посвящено множество работ, например, [28,43,44] авторы которых единодушно отмечают, что значения пробегов и их разбросов для ионов средних масс ( В, Р) хорошо согласуются с расчетами по теории ЛШШ, несмотря на относительно большой разброс результатов измерений. Для более тяжелых примесей (//S, Se ) величины ЛКр несколько превышают предсказанные теоретически. Это,по-видимому, является общей проблемой для случаев, когда масса имплантируемого иона больше массы атома мишени. Однако,распределения, построенные на основании более поздних модификаций теории ЛШШ [32, 36 ] , успешно описывают реально наблюдаемые профили. Распределение бора в кремнии, полученное Хрфкером с сотр. [28] методом МСВИ, имеет явно выраженную отрицательную асимметрию - рис. 17. Из рисунка видно, что распределение Пирсона (кривая I) позволяет получить значительно лучшее согласие расчетных и экспериментальных профилей, чем распределение Гаусса (кривая 2). Это согласие касается как формы профиля в целом, так и значений параметров распределений, например для ионов бора, внедренных в поликристалли-ческий кремний с энергией 800 кэВ и дозой 10 ион/см экспериментальные и теоретические значения составили: Rp : 1515 нм и 1484 нм ARp : 147 нм и 137 нм Относительные отклонения значений параметров составляют 2% для Rp и 1% для ARp . Сопоставление параметров распределения бора в аморфном и поликристаллическом кремнии проведено в работе С 28 J для широкого диапазона энергий - от 30 до 800 кэВ - рис.1.8 (а,б). Теоретические кривые зависимости Rp и ДИр от энергии имплантации построены на основании теоретических расчетов Винтербона С 351 .
Ли и Мейер [44] представили графический сравнительный анализ, показывающий хорошее согласие экспериментальных и теоретических данных по проецированным пробегам и страгглингам ионов 8 } Р и Asj имплантированных в кремний с энергиями от 20 кэВ до I МэВ -- рис.1.9 ( а,б,в). В таблице 1.4 приведены полученные методом РСМА с вариацией энергии первичных электронов параметры распределения фосфора, имплантированного в кремний с энергией 100 кэВ и дозами 250,500, 1000 и 2000 мкКул/см2 и их относительные отклонения от теоретических значений [171. Среднее отклонение Rp от теоретического значения составляет 6,2$ отн., Д#р- 20$ отн. Автор работы связывает сравнительно большое отклонение страгглинга с возможной нестабильностью ускорителя.
Широкое сопоставление экспериментальных профилей распределения водорода и дейтерия, имплантированных в кремний, проведено в работе [45] .Параметры распределения Н і Н определялись 14 методами (в основном, ядерно-физическими) в различных лабораториях. На рис.1.10 точками показаны результаты определения Rp и &&р водорода и дейтерия, имплантированных в кремний с энергиями 40 кэВ и 31 кэВ соответственно, пунктиром - теоретические значения.
Как видно, наблюдается хорошая воспроизводимость результатов анализов, стандартное отклонение составляет 8$ и для пробегов и для страгглингов. Авторы работы полагают,что отклонение экспериментальных значений параметров от теоретических обусловлено незнанием тормозной способности различных ионов. Кроме того, погрешность в определении Rn и /skp могут вносить поверхностные загрязнения.
Задача сравнения теоретических параметров распределения для широкого круга объектов с полученными из измерений методом МСБИ была поставлена в работе [46] . Авторы изучили параметры имплантации для 114 комбинаций "примесь-основа". Исследовались монокристаллы OL 7 е Ga/ls, CQPJ InP , в которые с энерги ями от 100 до 300 кэВ были внедрены С помощью ионного микроанализатора SMI «300 фирмы "Камека" и пррфилометра " Totystep " были получены значения проецированных пробегов и страгглингов с относительными стандартными отклонениями 10$ для Rp и 18$ для ARp . Теоретические значения параметров внедренных примесей взяты из таблиц Гиббонса [32j . На рис.I.II представлены гистограммы отклонений экспериментальных значений Кр . Предполагается, что теоретическое значение пробега является правильным. Случайную погрешность определения авторы объясняют погрешностью измерения глубины кратера ионного травления и нестабильностью скорости распыления в процессе анализа, она не превышает 10$. Эффект "вбивания" приводит к тому, что суммарная погрешность определения Rp несколько увеличивается и достигает 16$ ( Rp больше теоретического на 22 нм).
Исследование зависимости воспроизводимости аналитического сигнала МСВИ от содержания определяемого элемента для однороднолегированных образцов
Итак, многочисленные исследования распределений имплантированных элементов, проведенные различными аналитическими методами, показывают, что теория ионной имплантации- в большинстве случаев хорошо отражает реально наблюдаемые закономерности как для параметров распределения внедренного элемента, так и для формы профилей в целом. Это обстоятельство является очень важным, так как позволяет применять теоретические значения распределения содержания имплантированного элемента по глубине образца для проверки правильности результатов, полученных любым методом анализа ионноле-гированных слоев.
Перечисленные выше возможности и достоинства метода ионного легирования побудили ряд исследователей к созданию ионноимплан-тированных образцов сравнения для методов микроанализа [1,3-5,47-52 J .
В работах Гриса С 6,21 ] ,посвященных анализу возможности применения таких ОС для количественного анализа поверхности различными методами, основное внимание уделяется вопросам ионного легирования, в частности, точности набора.дозы имплантации.
Козлов В.. [47] предложил масс-спектрометрический способ определения концентрации микропримесей в твердых образцах, в которые методом ионного легирования вводят известное количество определяемого элемента. Искомую концентрацию примеси п. находят по формуле: атомная масса основного элемента исследуемого образца; др - потеря массы образца за время распыления; Nnp- поток вторичных ионов, образовавшихся от примесных атомов; М& - суммарный поток вторичных ионов определяемого элемента; t - время распыления; известное количество атомов определяемого элемента, введенного ионным легированием. Хотя автор этого способа не называет данные образцы образцами сравнения и не ставит своей задачей оценить возможные погрешности такого метода калибровки масс-спектрометров, эта работа относится к числу немногих, посвященных количественному ионному микроанализу с помощью ОС.
Два различных варианта использования ионнолегированных слоев в количестве ОС для МСБИ предложили Лета и Моррисон[3,4 3 . Первый вариант - методом ионной ийплантации примесь вводят в образец, в котором данная примесь распределена однородно и неизвестно ее содержание. Искомое содержание примеси находят по формуле:. ос , где і - остаточный сигнал элемента примеси; t - время распыления; D - доза имплантации; Z - интегральная площадь под кривой распределения интенсивности вторичного ионного тока определяемого элемента; X - глубина кратера ионного травления.
Если содержание определяемого элемента меняется по глубине, то базовую линию определяют по его изотопу и пересчитывают затем, зная процентное содержание изотопов. В работе такая возможность показана на примере распределения Те в Qafls . Ионной импланта-цией вводился /в ,а базовую линию определяли по і в С помощью таких ОС "in Sityn определяли содержания ЙС ж Si в сталяхSRM- 661,662,663. Получены отклонения содержаний (\Е и St от аттестованных до 55$. Авторы объясняют такие погрешности неточностью измерения глубины кратера X . При контроле содержания Те в Qa/Is получены лучшие результаты с воспроизводимостью около 15$. Преимущество таких ОС состоит в том, что определение стандартного и аналитического сигнала производится одновременно, исключаются инструментальные и матричные эффекты. Основным недостатком методики является ее трудоемкость.
Второй вариант [ 4 ] - изготовление независимых ОС для определения следовых содержаний элементов в полупроводниковых основах. Рассчитывается содержание элемента в максимуме распределения с погрешностью 15$. Авторы выражают уверенность в том, что распределение вторичного ионного тока определяемого элемента отражает реальную картину истинного распределения элемента в образце.
В работе [53] высказывается опасение, что влияние степени разупорядочения кристаллической структуры образца на выход вторичных ионов делает невозможным применение имплантированных ионов в качестве внутреннего стандарта в количественном анализе методом МСВЙ. Действительно, в ряде случаев, главным обр азом, при исследовании вторичной ионной эмиссии (ВИЗ) металлических сплавов С 203 , замечено, что упорядочение таких структур приводит к увеличению выхода вторичных ионов всех компонентов сплава. Однако в случае полупроводниковых материалов, дефекты в которых, в отличие от металлов, отжигаются при значительно более высоких температурах [ 22,263 , трудно предполагать сохранение степени упорядоченности расположения атомов в приповерхностном слое образца в процессе ионной бомбардировки.
Разработка отраслевого стандартного образца (ОСО) состава поверхностных слоев кремния на распределение содержания бора
Расчет содержаний имплантированных элементов проводили на _j" ЭВМ РДР-ІІ/05 производства фирмы "ДЕК" (США) по программам, написанным нами на языке CLASS . Время вычисления одного концентрационного профиля колебалось от 30 до 90 минут в зависимости от числа точек, в которых производилось вычисление содержания.
Параметры Rp и &Rp измеряли вручную по графикам зависимостей содержания имплантированных элементов от глубины. R.p определяли как расстояние от поверхности до максимума распределения содержания примеси, ARp как полуширину профиля, близкого к Гауссову, на высоте 0,606 от С ах .
Суммарное время измерения и расчета одного имплантационного профиля составляло несколько часов. Исследование погрешности определения глубины кратера ионного травления Как видно из формулы (2.14), погрешность определения содержания примеси зависит от погрешности измерения глубины X кратера, образовавшегося в:результате ионного травления.
Измерения глубины кратеров проводили на профилометре-профи-лографе, модель 20I0. Для определения погрешности измерения величины X были изготовлены тест-объекты - набор тонких пленок окиси кремния на кремнии, выращенных так, чтобы образовалась ступенька SiOy на Si . Толщина пленок изменялась в интервале от 0,04 до 3 мкм и была предварительно измерена на эллипсометре с погрешностью 2% от измеряемой величины.
Для оценки сходимости результатов определения высоты ступеньки X на профилометре проводили по 10 параллельных определений на каждом тест-объе кте. Получены следующие значения относительного -69 стандартного отклонения 6Г измерения X : X, мкм: 0,04; 0,1; 0,2; 0,5; І; $г : I ; 0,4; 0,2; 0,08; 0,05-0,03 0,05-0,03 Таким образом, при контроле глубины кратеров, образовавшихся в результате ионного травления, относительное стандартное отклонение не превышает Ъ% измеряемой величины, если глубина ОС і мкм и Ъ% при X = 0,5 мкм.
Проведенные исследования позволили для каждого ионнолеги-рованногоообразца выбрать оптимальные условия анализа (плотность первичного пучка ионов, время измерения), обеспечивающие получение кратеров глубиной не менее 0,5 мкм. Построение градуировочной характеристики по одному ионнолегированному образцу сравнения
Как показано выше, погрешности, связанные с измерением дозы ионного легирования, микронеоднородностыо распределения имплантированной примеси по поверхности образца и с измерением толщины распыленного слоя при ионном микроанализе невелики и не могут служить препятствием для создания ионнолегированных образцрв сравнения и стандартных . образцов, сравнения и стан
Исходя из этсого были проведены изм . эеделений ин тенеивностей вторичных ионных токов пт % основ на образцах, приведенных в табл. 2.1., ОПР д я каждого опыта толщины распыленного слоя X и рас Аы профили распределения содержания примесей. Таким образом, для каждой из п точек распределения аналитического сигнала - ии получили соответствующее значение CL . Поскольку 76- и соответственно С- меняются в широком интервале значений ( от 2 до 4 порядков величины),можно построить градуировочные характеристики Jn. =(Спр)кля измерен - 7-0 ных сочетаний "примесь-основа". Для устранения влияния погрешностей, связанных с изменением вакуума в приборе, флуктуациями тока первичного пучка и другими причинами, приводящими к нестабильности работы ионного микроанализатора, градуировочные характеристики построены для значений относительного ионного тока примеси nb І осн - Рис. 2.4 - 2.9.
В заключение отметим, что методика расчета распределения содержания ионноимплантированной примеси по глубине образца и построения по одному ионнолегированному образцу градуировочной характеристики основана на следующих предположениях: - при содержаний примеси, меньшем нескольких атомных процентов, аналитический сигнал МСВЙ прямо пропорционален содержанию примеси; - при выбранных условиях имплантации площадь под кривой распределения аналитического сигнала МСВИ прямо пропорциональна известной дозе имплантации; - скорость ионного травления постоянна в процессе анализа ионноимплантированного материала; - нарушения кристаллической структуры образца не влияют на относительный выход вторичных ионов.