Введение к работе
Актуальность неследования. Сг^нтра^отометрическое исследование рпЕноЕЗскігс процессов коиплеігсосґразогпни.т г системо ионы металла-диоксиазосоединения-буферные растворы является однойЧиз актуальных задач современной аналитической и координационной химии. На примере изучения системы ионы галлия-диоксиаэосоединения-буферные растворы, типичной для анализа многовалентных металлов, возможно развитие представлений об образовании и свойствах комплексных соединений. В связи с этим представляется Еесьма актуальным усовершенствование метода спектрсфотсмотрического исследования процессов хелатообразования, разработка методик .пределения ряда количественных характеристик, изучение состояния органических реагентов и ионов металла, состава комплексных соединений, что позволяет устанавливать схемы комплексообразования, прогнозировать получение хелатов металлов с заданными свойствами.
Разработка на этой теоретической основе методик определения ионов галлия в технических объектах актуальна для совершенствования контроля производства чистых металлов, сплавов, полупроводниковых и других современных материалов.
Целью настоящего исследования явилось спектрофотометрическое изучение процессов комплексообразования на примере системы галлий-диоксиазосоединения-буферные растворы, совершенствование метода спектрофотометрического исследования хелатообразования за счет поиска эффективного способа определения содержания примеси в органическом реагенте;, разработка методик определения равновесной концентрации иона металла и органического реагента,, а'Также нового подхо» да к.определению числа выделяющихся ионов водорода в буферных средах; использование результатов йсследорания для решения практических задач анализа-разработки методики определения микрограммовых количеств галлия в алюминийсодержащих материалах и др.
Научная новизна. Нами разработан новый cnoccj определения содержания примеси в органическом реагенте (тре модификаци.;},лред- ложена новая методика определения равновесных концентраций ионов металла и органического реагента; найден способ определения ~гстг-ва комплекса, с использованием методики расчета суммы стехиометг'-'-ческих коэффициентов (м + X У, разработана методика установления вероятных схем комплексообразования; обоснована ней''-
2.
*
ходимость вычитания из изомолярной кривой оптической плотности, обусловленной равновесней концентрацией окрашенного реагента; применены матричные методы Уоллеса-Каца-и Симондса-Кенкара для выбора, оптимальных условий комплексссбразг-ания.
Предложен новый подход к определении числа выделяющихся ионов водорода б процессе реакции в буферных средах.
Использование разработанных нами новых способов и методик позЕ'слязт усовершенствовать спектрофотсмзтрический метод исследования процессов комплексосбраэования.
Разработана ногая методика определения предела обнаружения
фотометрической реакции и иетсдика определения микрограммовых коли
честв галлия в алюминиевых спектральных электродах и конденсатор
ной фольге. .
Практическая значимость работу; заключается в усовершенствовании метода спектрофотсметрического исследования и установлении вероятных схем комплексообразования (прилагается акт внедрения); в предложении косого способа определения содержания примеси в органическом реагенте (акт внедрения); в разработке чсвой методики определения галлия в технических объектах (акт внедрения); е предложении методики определения предела обнаружения фотометрической реакции и др.
На защиту выносятся:
-
Не вый способ определения содержания примеси в органическом реагенте (три модификации), основанный на иеш :ьэоЕании кривых насыщения Д =/ (См) и Д =/(Си, ); полученные математические зависимости г ця одновременного расчета содержания.примеси ( дС$) и молярній отношений компонентов (yw:
-
Определение, вероятных схем кемплексосбразования в системе йены галлия-диокеиазоссединения-буфериые растворы усовершенствованным нами еішктррфотометрнческим методом.
-
Усовершенствованный метод слектрофотоыетричесиого исследования про'-ессов кглш.> эксообраоования, вклтшхлциЙ ноеыЙ способ определения седерааи/я примеси е органическом реагенте, ноЕую методику определения раЕНовесных концентраций иона металла и реагента, ноі-іііі подход к определению числа выделяющихся ионов водорода
е условия/- применения буферных растворов.
4. Определение молярных отношений ксмпонєнїсе с вычетом
сптичегкей платности, обусловленной равновесной концентрацией
3.
окрашенного реагента, установление: состава комплекса галлия, используя методику определения суммы ( ft + X ) коэффициентов. Расчет констант и параметров, характеризующих процесс комплексообразова-ния, на основе полученных данных о значении равновесных концентраций компонентов реакции.
5. Установление предела обнаружения фотометрической реакции на основе расчетов с использованием линейной и нелинейной градуи-ровочных функций. Новая методика определения галлия в алюминиевых материалах, основанная на использовании результатов исследования процессов комплексообразования в изучаемой системе, нахождения . фактора селективности и метрологической обработки данных анализа.
Апробация результатов. Материалы диссертации доложены на .научной конференции молодых ученых химфака Московского государственного, университета им.Ломоносова (1985).; на Ш Всесоюзной конференции по аналитической химии в Минске в 1979г.; на У'Всесоюзной конференции по применению органических реагентов.в Киеве (1933); на.УТ Всесоюзной конференции "Органические реагенты в'аналитической химии". Саратов (май 1989).
Публикации по теме диссертации.Опубликовано и депонировано восемь статей и пять тезисов докладов.
Объем работы. Диссертация состоит из введения, 'четырех глав» выводов и списка.литературы (179 наименований). Материал диссертации изложен на.їБО страницах машинописного текста (:: тс;.: числе 44 таблицы и 30.рисунков)..Работа выполнена по плану кафедры общей химии Курского пединститута, №. гос.регистрации 8I0027I97.
