Содержание к диссертации
Введение
1. Современное состояние методов анализа гранулометрического состава порошков 1 1
1.1. Классификации методов анализа гранулометрического состава порошков 1 1
1.2. Обзор основных методов гранулометрического анализа 13
1.3. Методы весовой седиментации 24
1.4. Устройство и принцип действия весового седиментометра ВС-3 29
1.5. Реализация приборов типа ВС-3 в практической гранулометрии 34
1.6. Формулировка основных задач совершенствования прибора ВС-3 35
2 Теоретические основы гранулометрического анализа порошков методом слоевой седиментации 40
2.1. Теоретические основы процесса седиментации 41
2.1.1. Гравитационное осаждение частиц дисперсной фазы 41
2.1.2. Коэффициент сопротивления частиц 46
2.1.3. Влияние формы частиц на процесс седиментации 49
2.2. Методы математической обработки экспериментальных зависимостей в гравитационной седиментации 51
2.2.1. Уравнение Розина - Раммлера - Беннета 56
2.2.2. Метод аппроксимации кривых накопления суммой логарифмически-нормальных распределений 58
2.3. Статистическая обработка результатов анализа гранулометрического состава порошков 62
2.3.1. Параметрические критерии сравнения 64
2.3.2. Проверка воспроизводимости опытов 67
2.3.3. Применение статистического анализа и аналитической аппроксимации для оценки точности и достоверности измерений 70
3. Разработка программно-измерительного комплекса анализа гранулометрического состава на основе весовой седиментации частиц 75
3.1. Принципы использования компьютерных систем в аналитическом приборостроении 75
3.2. Назначение и возможности программно-измерительного комплекса SDM -4 76
3.3. Устройство и принцип действия 78
3.3.1. Измерительная система 78
3.3.2. Периферийное устройство 81
3.4. Разработка и описание программной части комплекса 86
3.4.1. Описание и обоснование выбора состава технических и программных средств 87
3.4.2. Структурная схема программного комплекса. Основные модули и нх функции 89
4. Практическое использование усовершенствованного программно - измерительного комплекса для гранулометрического анализа и в научных исследованиях 97
4.1. Методика проведения гранулометрического анализа с применением программно-измерительного комплекса SDM-4 98
4.1.1. Подготовка комплекса к работе 98
4.1.2. Выбор оптимальных параметров. Подготовка и ввод пробы 99
4.1.3. Регистрация измерений и обработка данных 103
4.2, Особенности определения гранулометрического состава нестандартных материалов 105
4.2.1. Методика определения гранулометрического состава слюдо-керамических материалов 108
4.2.2. Методика определения гранулометрического состава волластопитовых концентратов 112
4.2.3. Особенности определения гранулометрического состава угольной пыли 117
4.3. Исследование влияния объемной концентрации частиц на скорость их осаждения 120
4.4. Применение программно-измерительного комплекса SDM-4 для реализации удаленного эксперимента 125
Выводы 130
Список использованных источников
- Обзор основных методов гранулометрического анализа
- Метод аппроксимации кривых накопления суммой логарифмически-нормальных распределений
- Назначение и возможности программно-измерительного комплекса SDM
- Выбор оптимальных параметров. Подготовка и ввод пробы
Введение к работе
Актуальность темы
Анализ гранулометрического состава порошков является весьма распространенным методом исследований веществ, материалов и изделий, как при изучении окружающей среды, так и во многих технологических процессах. Основным критерием качества промежуточной и готовой продукции в порошковой технологии является гранулометрический состав и связанные с ним показатели (удельная поверхность, пористость, прочность прессованных изделий, коррозионная стойкость покрытий, реакционная способность, глубина химических превращений и т.д.)- Оптимизация гранулометрического состава порошкообразных материалов, выпускаемых и перерабатываемых промышленностью в количестве сотен миллионов тонн, является важной составляющей комплекса мероприятий по повышению качества продукции и экономии энергетических ресурсов.
В химических производствах удельная поверхность и размер частиц твердых компонентов определяют кинетику процессов и глубину превращения, однородность состава продуктов синтеза.
В геологии гранулометрический состав является основополагающей характеристикой осадочных пород, изучение которого позволяет установить последовательность смены палеогидродииамических уровней среды седиментации в пространстве, провести правильную интерпретацию геофизических исследований, оценить емкостные и гидродинамические свойства коллекторов углеводородов, идентифицировать их по типу залежи. В бурении скважин анализ гранулометрического состава шлама обеспечивает оценку качества проходки и скорости осаждения частиц в водной среде. Анализ размеров частиц буровых растворов позволяет повысить их устойчивость к расслоению и контролировать другие параметры.
Современные импортные автоматизированные приборы, использующие новые методы измерений, оснащенные микропроцессорами или персональными компьютерами, для большинства производств не доступны
по своей высокой стоимости. Основное направление развития методов гранулометрии за рубежом - разработка и совершенствование лазерных компьютеризированных счетчиков частиц. Несмотря на универсальность применения, широкий диапазон измеряемых размеров частиц, репрезентативность анализа, лазерные счетчики не лишены недостатков, присущих любым косвенным методам измерений.
В седиментационных методах анализа размер частицы определяется как эквивалентный диаметр по скорости осаждения в жидкости с известной вязкостью. Особенностью этого класса методов является то, что определяемый с их помощью размер частиц характеризует не только геометрические параметры частиц, но и учитывает их взаимодействие с дисперсионной средой через коэффициент сопротивления, что имеет место во многих процессах, связанных с получением и переработкой различных материалов в порошкообразном виде. В то же время эти методы нельзя назвать совершенными, так как, реализуемый в ходе эксперимента процесс осаждения, в подавляющем большинстве случаев осуществляется из равномерно гомогенизированной суспензии, распределенной по всему объему, что делает начальный момент осаждения неопределенным и влияет на точность оценки количества крупных фракций.
Руководителями диссертанта в начале 90-х годов разработан новый способ седиментациошюго анализа, основанный на применении пофракционного осаждения частиц из стартового слоя. На основе всесторонних исследований метода седиментации частиц из стартового слоя разработан принципиально новый прибор - весовой седиментометр ВС-3, в котором реализован принцип прямого измерения количества частиц каждого размера. Прибор через блок связи подключается к стандартному компьютеру и оснащен программным обеспечением в операционной среде MS DOS.
Десятилетняя эксплуатация прибора ВС-3 как его авторами, так и заказчиками из других организаций, показали, что он успешно может использоваться для автоматизированного анализа гранулометрического
состава порошков металлов, сплавов, органических и неорганических соединений в диапазоне 2 - 300 мкм. Вместе с тем накопленный опыт выявил ряд проблем, решение которых определило необходимость существенного совершенствования прибора и программного обеспечения. Таким образом, актуальность представленных в настоящей работе исследований обусловлена необходимостью совершенствования метода анализа гранулометрического состава порошков на основе слоевой седиментации частиц с целью расширения диапазона измерений, классов изучаемых материалов, применения современных электронных компонентов, программных средств, реализации технологии удаленного эксперимента.
Работа выполнялась в рамках научно-технической программы «Инновационная деятельность высшей школы» (ТПУ, код проекта 03.01.13); госбюджетной темы ЕЗН 2.07.2004 «Изучение гидродинамических и физико-механических процессов в условиях деформации и разрушения горных пород коллекторов с учетом фазовых переходов флюидов» (ТПУ); Государственного контракта № 02.438.11.7040 от 06.03.2006 «Научно-организационное, методическое и техническое обеспечение организации и поддержки научно-образовательных центров в области разработки полезных ископаемых и осуществление на основе комплексного использования материально-технических и кадровых возможностей совместных исследований и разработок» в рамках Федеральной целевой научно-технической программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям науки и техники» (ТПУ, Гос. per, № 01 2006 07579). Цель работы
Совершенствование метода анализа гранулометрического состава порошков на основе слоевой седиментации частиц, направленное на расширение диапазона размеров анализируемых частиц с учетом их формы, повышение точности измерений и математической интерпретации кривых накопления осадка, создание современного пользовательского интерфейса и программного обеспечения.
Основные задачи работы
Совершенствование аппаратной части прибора анализа гранулометрического состава порошков на основе слоевой седиментации.
Проектирование и разработка программной части комплекса на основе современных средств программирования.
Совершенствование методов аналитической аппроксимации кривых накопления осадка для определения гранулометрического состава материалов.
Экспериментальные исследования механизмов седиментации и разработка алгоритмов определения гранулометрического состава нетрадиционных для седимептационных измерений материалов (пластинчатых, игольчатых), полидисперсных,
Практическая реализация полученных результатов в производственных условиях, научных исследованиях и в учебном процессе.
Научная новизна
Установлено, что, используя метод слоевого осаждения, можно существенно расширить как диапазон измеряемых размеров частиц по сравнению с традиционным, так и классы порошков с различной плотностью и формой частиц за счет определения и ввода в расчетные модули соответствующих для данных частиц коэффициентов сопротивления.
Экспериментально подтверждено, что метод седиментации из стартового слоя может успешно применяться для специальных исследований, в частности изучения эффекта группового осаждения частиц, оценки устойчивости буровых растворов и моделирования других технологических процессов, связанных с седиментацией частиц.
3. Установлено, что применение метода аппроксимации кривых
накопления осадка в виде рядов, составленных из известных аналитических
представлений, позволяет определять и описывать гранулометрический состав порошков с многомодальным распределением частиц по размерам.
4. Впервые совмещены процесс регистрации веса осадка и обработка результатов анализа гранулометрического состава порошков методом седиментации из стартового слоя в режиме реального времени.
Практическая значимость работы
Разработан программно-измерительный комплекс SDM-4 для анализа гранулометрического состава порошков методом слоевой седиментации с использованием современной элементной базы обработки сигнала и многофункционального программного обеспечения в среде Windows.
Создано оригинальное программное обеспечение на основе среды программирования Delphi для статистической обработки данных анализа гранулометрического состава порошков и физически корректной аналитической аппроксимации кривых накопления осадка.
Впервые разработаны методики анализа гранулометрического состава порошков, состоящих из частиц существенно неправильной формы.
4. Разработана методика и программное обеспечение на основе
информационных технологий в сфере Internet и коммуникаций,
обеспечивающие удаленный доступ к проведению исследований на приборе
SDM- 4.
5. Возможность применения программно-измерительного комплекса
SDM-4 как для анализа гранулометрического состава, так и для различных
научных исследований, связанных с процессами седиментации частиц,
обеспечивает его успешное практическое использование в заводских
лабораториях, научно-исследовательских организациях, а также в учебном
процессе, в том числе и в дистанционном образовании.
Реализация результатов работы
Усовершенствованный седиментометр ВС-4 используется в Сибирском физико-техническом институте Томского госуниверситета, на кафедре общей химии и технологии силикатов и кафедре бурения скважин Томского политехнического университета, в НИИ прикладной математики и механики Томского госуниверситета.
Программный комплекс SDM-4 используется в учебном процессе па физико-техническом факультете Томского государственного университета в дистанционном обучении студентов по программе "Открытое образование" для демонстрации удаленного эксперимента.
Автор защищает;
Методики определения гранулометрического состава материалов с различной плотностью, дисперсностью, формой частиц и полимодальным распределением методом весовой жидкостной седиментации из стартового слоя с помощью программно-измерительного комплекса SDM-4.
Усовершенствованный метод и прибор анализа гранулометрического состава порошков на основе седиментации из стартового слоя.
3. Комплекс программного обеспечения, реализующий функции
проведения анализа гранулометрического состава порошков, управления
экспериментом, статистической обработки данных анализа и вывода
результатов.
4. Методики и программное обеспечение на основе информационных
технологий в сфере Internet и коммуникаций, обеспечивающие удаленный
доступ к проведению исследований с помощью программно-измерительного
комплекса SDM-4.
Обзор основных методов гранулометрического анализа
Основной характеристикой дисперсной системы, отвечающей за большинство ее свойств, является размер частиц составляющих эту систему. Однако само понятие размера не столь однозначно, как это может показаться на первый взгляд. Если говорить о геометрическом понятии размера то это, разумеется, три параметра, характеризующие длину, ширину и высоту частицы. С точки зрения гидродинамики частицу в полной мере характеризует такая величина, как ее сопротивление движущемуся потоку или скорость ее оседания в вязкой среде, с помощью которой можно определить так называемый стоксовский или гидродинамический диаметр. С этой точки зрения определение геометрических размеров частиц можно назвать прямым измерением, а определение стоксовского диаметра -косвенным. Поэтому и методы гранулометрического анализа подразделяются на прямые и косвенные.
Прямые методы [3,4,6,7] измерений определяют геометрические размеры частиц с помощью какого-либо масштаба, например, шкалы микроскопа или ячейки сита; косвенные - по косвенному показателю, непосредственно зависящему от размера, например, скорости оседания в вязкой среде, скорости растворения, оптическим свойствам среды или изменению электрического сопротивления.
Метод оптической счетной микроскопии
Главным преимуществом микроскопического метода анализа является непосредственное визуальное наблюдение и изучение формы частиц. Форма частиц - характеристика не связанная с их размерами, которая считается постоянной при их измерении. Тем не менее, она весьма важна, так как определяет аэромехаиичсские и механические свойства конкретного материала. Форма частиц может быть оценена численно только безразмерными соотношениями между объемными и линейными параметрами частицы, такими, как объем, поверхность, скорость оседания.
В числовом отношении форма частиц представляется различными факторами формы, коэффициентами несферичпости и другими показателями и может зависеть от разных причин: - некоторые порошки воспроизводят форму частиц минералов, из которых они получены; - другие - приобретают свою структуру при измельчении в зависимости от воздействующего на них оборудования; - третьи - обретают форму в процессе технологического производства (распыление расплава, конденсация, испарение).
Эти факторы с одной стороны, представляют целый спектр различных форм частиц, с другой - помогают идентифицировать полученные продукты переработки именно по характерной для них форме, цвету и т.п.
По форме частицы можно разделить на три следующих класса: - изометрические частицы, у которых все три размера приблизительно одинаковы. К ним относят сферы, правильные многогранники, или близкие к ним частицы неправильной формы; - ламинарные частицы, у которых два размера существенно преобладают над третьим (пластины, чешуи, листочки); - фибропластинчатые частицы, у которых преобладающий размер один (волокна, иглы, призмы).
На практике иногда пользуются понятием среднего диаметра фракции или смеси частиц - это весьма условный показатель, который может лишь приблизительно характеризовать свойства полидисперсной системы (эта характеристика определяется, исходя из условий замены реальной полидисперсной смеси системой частиц правильной формы).
Основываясь на положениях математической статистики, средние размеры частиц порошка определяют по средневзвешенным показателям, как средневзвешенные по числу частиц с учетом влияния каждой фракции на средний диаметр.
Метод микроскопии дает возможность определять линейный размер частиц, поскольку в поле зрения микроскопа мы видим плоскую двумерную картину; третий размер, характеризующий объемную частицу, в каждом конкретном случае оговаривается отдельно. Ситуация усложняется тем, что природа веществ не предполагает правильной геометрической формы большинства частиц, которые отличаются весьма сложным строением. Поэтому в большинстве случаев, используя микроскопический метод анализа размеров частиц, оперируют понятиями эквивалентных размеров, пересчитывая полученные распределения по числу частиц в массовые.
Метод аппроксимации кривых накопления суммой логарифмически-нормальных распределений
В реальных условиях при определении гранулометрического состава дисперсных сред приходится сталкиваться с частицами, форма которых существенно отличается от шаровой. Крайним случаем такого отличия можно считать тонкие вытянутые цилиндры и пластины. Надежного аналитического способа определения сопротивления тела неправильной формы при его свободном падении в безграничной среде пока нет. Кроме того, изучение закономерностей падения частиц неправильной формы представляет определенные трудности, так как положение частицы при ее падении зависит от режима движения. Некоторые исследователи [25] показывают, что при малых скоростях движения (ламинарный режим) частицы ориентируются наибольшим поперечным сечением перпендикулярно потоку, то есть, сопротивление среды становится максимальным (для Re порядка 0.05 -0.1).
Скорость падения в жидкости частиц неправильной формы может существенно отличаться от скорости движения сферических частиц, причем на практике сложно учесть саму форму частиц. Из-за различной ориентации этих частиц относительно направления их движения может возникнуть разница в скорости для одинаковых по массе частиц. Поэтому материалы, обладающие формой частиц значительно отличающейся от сферы, вообще не анализируют седиментационными методами, либо оговаривают, что определяемый таким образом размер частиц является стоксовским или седиментацію иным.
Действительно, поскольку при определении С, необходимо знать соответствующее значение числа Re (является однозначной функцией Re), в которое входит характерный линейный размер исследуемой частицы, то ставится вопрос, что принимать за этот размер у тел самой различной конфигурации.
Чаще всего для этой цели пользуются либо эквивалентным диаметром SD, который равен диаметру сферы с тем же сопротивлением, что и частица, и при тех же условиях проведения опыта, либо седиментационныЙ диаметр, равный диаметру сферы, имеющей ту же скорость осаждения, что и частица, в тех же условиях среды.
Так как коэффициент сопротивления частицы неправильной формы зависит не только от числа Рейнольдса, но и от геометрии частицы, для характеристики формы неправильных частиц предлагается различать два коэффициента: динамический Kdin и геометрический / коэффициенты формы [38].
Динамический коэффициент формы представляет собой отношение коэффициента сопротивления частицы к коэффициенту сопротивления шара при одинаковых значениях Re K ii»=($f/$jMdm (2.24)
Геометрический коэффициент формы представляет собой отношение площади поверхности частицы к площади поверхности шара с эквивалентным объемом f = (F/FJv__idtm . (2.25)
Как будет показано в 4 разделе метод весовой седиментации частиц из стартового слоя позволяет в определенной степени решить проблему анализа гранулометрического состава порошков с частицами существенно неправильной формы.
Математическая обработка экспериментальных результатов в седиментации играет существенную роль. Так, в весовой объемной седиментации массовая доля частиц разных размеров находится при обработке кривой накопления, характеризующей приращение массы осадка во времени. Для получения характеристик дисперсности ее необходимо продифференцировать но времени, что позволяет получить интегральную кривую веса осевших частиц, как функцию от их диаметра [2-4]. Дифференцируя полученную зависимость по радиусу, получим искомую характеристику - функцию плотности распределения частиц по размерам в процентах. Для упрощения математических расчетов чаще всего обработку кривых накопления осуществляют методом графического дифференцирования, впервые предложенным Одеиом [2].
Основную погрешность в такую обработку седиментационной кривой вносит построение касательных. Чем круче начальный участок кривой седиментации, тем сложнее построить на нем касательные, тем больше ошибка при определении грубых фракций.
Назначение и возможности программно-измерительного комплекса SDM
Как видно из анализа литературы, существуют различные теоретические и эмпирические зависимости, характеризующие дифференциальное распределение, однако, в практической работе по определению дисперсного состава порошков методом седиментации часто приходится сталкиваться с многомодальными распределениями, качественно описать которые предлагаемыми аналитическими зависимостями или уже используемыми методами не представляется возможным.
В тех случаях, когда распределение частиц по размерам имеет несколько вероятных фракции, т.е. кривые f(S) имеют два или боле максимума, их аналитическое описание становится сложной задачей, поскольку рассматриваемые выражения хорошо описывают классические распределения с одним выраженным максимумом. Для описания многомодальных распределений в чистом виде они не пригодны.
В таких случаях предпринимались попытки использования различных многочленов с числом членов ряда равным числу максимумов [3]. Так, например, Авдеев использовал для их описания степенной многочлен, а Роуз - многочлен, каждое слагаемое которого является уравнением Розина -Раммлера. Следует отметить, что оба подхода, особенно при описании реальных многомодальных тонкодисперсных систем, имеют существенные недостатки. Первый не позволяет проводить экстраполяцию за пределы экспериментальных значений из-за немонотонного характера зависимости, второй смещает распределение в сторону крупных фракций, которые экспериментально могут не фиксироваться.
Поэтому для описания массового распределения частиц по размерам предлагается использовать известный и проверенный на практике логарифмически-нормальный закон [50,51,54,55] с соответствующими масштабными множителями, дисперсиями и медианами. При этом дифференциальная функция распределения f{8), соответствующая получаемой экспериментально кривой накопления осадка, аппроксимируется рядом из нормально-логарифмических законов, в котором основные члены ряда описывают моды исследуемого распределения, а остальные члены с малыми весовыми (масштабными) множителями А; уточняют написанное, так как не все реальные распределения удовлетворяют нормально-логарифмическому закону [55]. Таким образом, дифференциальная функция плотности распределения частиц по размерам в данном случае будет иметь вид \lne-lnS0ij (2.31) ы У12ЖО 71 где Л , - масштабные множители (доли), суммарное значение которых равно 1 или 100%; Ь0І - медиана распределения; а,- - стандартное (среднеквадратическое) отклонение In 5 от их среднего значения.
Для определения неизвестных параметров ряда ( ,-,6 ,(7,) используется метод минимизации нелинейного программирования, а именно, метод скользящего допуска [56] при заданных ограничениях на коэффициенты Ьк аппроксимирующей зависимости Ьк(х) = 0(к = 1 1); gk(x) 0, (2.32) где к - число ограничений, х - переменная. S9 Как и в методе наименьших квадратов выберем в качестве минимизирующего функционала квадрат невязок аппроксимирующей функции Р(х) и ее экспериментальных значений Р{хі) в точках х, q = {p(Xi)-P(x))2. (2.33)
Метод скользящего допуска заключается в замене минимизации функционала (2.33) с ограничениями (2.32) на минимизацию q с ограничениями Ф[к)-Т{х) 0, (2.34) где Ф( 0 - значение критерия допуска для нарушения ограничений решаемой задачи на к-ом шаге алгоритма; т(х) 0 - функционал над множеством функций, задающих ограничения в исходной задаче. Задача минимизации па каждом шаге решается методом деформируемого многогранника [56,57]. При этом функционал Ф1 имеет вид фЫк±1у\хМ-хМ к + ! Ф(А) min (2.35) У k + ltl Ф0=2(1 + !)А, где А - величина, характеризующая размер исходного многогранника; / - число ограничений в виде равенств; х 1 - вектор, задающий положение первой величины многогранника в пространстве изменения минимизируемой функции; г=(п-1) - число степеней свободы целевой функции q(x); Лк) - вектор, задающий положение вершины, соответствующей центру тяжести рассматриваемого многогранника при п=Р, Ф1 - 1 - значение функции Ф на (к-1) шаге; к=0}... - индекс, указывающий число полностью законченных шагов; т(х) - функционал меры степени нарушения ограничений;
Выбор оптимальных параметров. Подготовка и ввод пробы
Удостоверившись, что выбранное нами за нулевое показание число не меняется, снимаем показания с внешней и внутренней шкал, расположенных на корпусе седиментометра. Разность между показаниями внешней и внутренней шкал - расстояние от зеркала дисперсионной жидкости до дна приемной чашечки - соответствует высоте осаждения.
Сформулируем основные требования, предъявляемые к выбору оптимальной высоты осаждения [27]: - выбор высоты осаждения связан со временем оседания частиц самой мелкой фракции. Хотя это время выбирается исходя из условий стабильности проведения седиментациошюго анализа, тем не менее, чтобы отвечать оптимальным условиям проведения анализа, желательно чтобы оно было минимально возможным. Критерием условия стабильности анализа в седиментации считается время, при котором внешние изменения не могут сыграть существенной роли в организуемом процессе;
- высота должна быть достаточной для того, чтобы толщиной стартового слоя можно было пренебречь по сравнению с длиной пути, проходимого частицами до момента их полного оседания;
- время прихода на приемную седиментационпую чашечку первых, самых крупных частиц, должно фиксироваться достаточно точно, так как по этому показателю будет оцениваться верхняя граница распределения. Для выполнения этого требования необходимо, чтобы кривая накопления осадка содержала горизонтальный участок.
Таким образом, если после предварительных оценок Вас не устраивает выбранная высота, можно изменить ее долив (отлив) седиментационпую жидкость в сосуд или установив якорь-крестовину чувствительной системы на съемные кольца, опущенные на дно кюветы,
Концентрации и объем пробы
Строго говоря, закон Стокса применим, если концентрация частиц не превышает 1 % объема, в противном случае возникает существенное взаимодействие между частицами.
Однако рекомендуется, чтобы масса исследуемого материала составляла не больше 0.5% массы дисперсионной жидкости [2,4,27]. Отталкиваясь от этого требования, следует формировать стартовый слой, в котором концентрация твердой фазы не должна выходить за указанные пределы.
С другой стороны, исследуемая проба должна быть достаточно представительной, чтобы обеспечить необходимую точность анализа, что определяется чувствительностью весоизмерительного устройства, при этом максимальная нагрузка диапазонов определяет предельную концентрацию частиц в монослое в момент старта.
Величина исследуемой навески зависит еще и от интервала дисперсности. Чем уже интервал дисперсности, тем меньше может быть навеска.
Объем пробы в зависимости от плотности дисперсной фазы также будет меняться; для материалов с малой плотностью он будет достаточно большим, а для материалов с высокой плотностью - малым.
Рассчитаем величины объемов пробы в зависимости от плотности материала частиц. Так как масса материала есть ни что иное, как плотность умноженная на объем, а объем это масса, деленная на плотность, то, варьируя величину плотности и диапазон чувствительности, получим значения объемов, представленные в табл. 4.1.
Как видно из таблицы, объем пробы чрезвычайно мал, и осаждение будет осуществляться в условиях сильно разбавленных суспензий, в которых полностью отсутствует взаимное влияние частиц друг на друга.
Поскольку объем «питающей суспензии» равен 1 см3, то чем меньше объем твердого материала в «питающей суспензии», тем больше объем составляющей ее дисперсионной жидкости.
Подготовка и ввод пробы
Предназначенный для анализа порошок необходимо усреднить по объему любым доступным способом (квартованием, универсальный делитель проб и т.д.). Усредненную пробу поместить в стеклянный бюкс. Подготовленную пробу развести этиловым спиртом в количестве до 1 см3 этилового спирта на один анализ. Иногда для улучшения смачивающих свойств жидкостей по отношению к поверхности сыпучего материала применяют поверхностно-активные вещества (ПАВ) [83]. Для разрушения возможных агрегатов необходимо обработать пробу ультразвуком.
При проведении параллельных опытов, а также на случай необходимости повторного анализа суспензия заготавливается сразу на несколько проб.
Как было сказано, при работе с мелкодисперсными материалами (основная фракция 10-20 мкм) ввод пробы можно проводить в виде суспензии, которой заполняется шприц (1 мл), а при работе с грубодисперсными, использовать мелкопористый керамический или стеклянный фильтр.
В меню выбрать функцию «Ввод начальных данных». В специальную форму (рис. 3.6) во внесистемных единицах измерения ввести начальные данные (плотность и вязкость седиментационной жидкости, плотность и минимальный анализируемый размер, высота осаждения и др.), при этом минимальный размер частиц, присутствующих в анализируемой пробе оценивается с помощью микроскопа.
После того, как будут введены все начальные данные, программа по формуле Стокса определяет максимально определяемый размер частиц и время оседания частиц минимального размера с заданной высоты. В том случае, если оно оказывается неприемлемым, предлагается либо уменьшить высоту оседания, либо, увеличить минимально определяемый размер.
