Содержание к диссертации
Введение
1. Литературный обзор 5
1.1. Оптимальные режимы и условия работы ректификационных колонн 5
1.1.1. Оптимальное флегмовое число 5
1.1.2. Оптимальные давление и температура колонны 6
1.1.3. Установка дополнительных или более эффективных контактных устройств 7
1.2. Энергосберегающие схемы ректификации 8
1.2.1. Возможности рекуперации тепла на простой ректификационной колонне 8
1.2.2. Каскад ректификационных колонн 10
1.2.3. Разделенная колонна 11
1.2.4. Многоколонные ректификационные установки 12
1.2.5. Схемы с паровой рекомпрессией. Тепловые насосы 13
1.2.6. Схемы с обратимым смешением потоков 16
1.2.7. Схемы со ступенчатым испарением сырья 17
1.3 . Тепловой анализ установок ректификации 18
1.3.1. Расчет тепловых потоков и тепловые балансы 18
1.3.2. Использование теплоты конденсации пара дистиллята 20
1.4. Эксергетический анализ установок ректификации 22
1.4.1. Виды эксергий и их выражения 24
1.4.2. Потери эксергий и эксергетический анализ систем 26
1.4.3. Эксергетический анализ установки с тепловым насосом 1.5. Термоэкономический анализ 30
1.6. Парожидкостное равновесие и расчет ректификации многокомпонентных смесей 35
1.7. Постановка задачи исследования
2. Тепловой анализ установки ректификации бутиловых спиртов 42
3. Анализ работы теплового насоса на ректификационной колонне К-6
3.1. Анализ работы теплового насоса 58
3.2.Расчет температуры конденсации пара 59
3.3. Расчет теплоты конденсации пара и-бутанола 60
3.4. Расчет энтальпии пара и жидкости и построение диаграммы P-i 61
3.5. Температура пара изобутанола на выходе из компрессора 62
3.6. Расчет теплоемкости пара и-бутанола 64
3.7. Расчет энтальпии перегретого пара 65
3.8. Построение циклов теплового насоса на диаграммах-?, / 66
3.9. Анализ циклов работы теплового насоса 3.10. Расчет поверхности испарителей при разных степенях сжатия пара в компрессоре 73
3.11. Термоэкономический анализ узла теплового насоса 80
3.12. Тепловой насос с жидкостно-кольцевым компрессором 83
4. Исключение из схемы установки ректификации бутиловых спиртов колонны К-4 87
4.1. Анализ узла ректификационных колонн К-3 - К-4 87
4.2. Описание лабораторной установки 92
4.3. Методика проведения экспериментов 95
4.4. Анализ проб 100
4.5. Обработка экспериментальных данных 106
4.6. Расчет режима работы колонны К-3 118
4.7. Расчет диапазона устойчивой работы тарелок колонны К-3 123
4.8. Выбор вакуум-насоса для поддержания разрежения в колонне К-3 128
4.9. Расчет расхода охлаждающей воды в колонне К-3 129
Основные результаты и выводы 130
Список литературы
- Установка дополнительных или более эффективных контактных устройств
- . Тепловой анализ установок ректификации
- Расчет теплоты конденсации пара и-бутанола
- Расчет режима работы колонны К-3
Введение к работе
Актуальность исследования
Ректификация является одним из основных процессов химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей и смежных отраслей промышленности На долю ее приходятся громадные капиталовложения и энергозатраты В то же время ректификация имеет один из наиболее низких энергетически КПД среди всех процессов химической технологии Поэтому рациональное аппаратурное оформление процессов ректификации и снижение затрат энергии на их осуществление является актуальной задачей
Одним из эффективных способов, позволяющих сократить расход тепла на установках ректификации, является использование теплоты конденсации пара верха колонны для обогрева испарителя Однако, вследствие разности температур между верхом и низом колонны, непосредственно использовать теплоту конденсации пара верхнего продукта для обогрева испарителя той же колонны невозможно В этом случае можно применить схему ректификации с тепловым насосом Выбор наиболее выгодного объекта для установки теплового насоса и оценки эффективности использования его в конкретных условиях представляет определенный интерес и имеет большое практическое значение
Традиционным методом повышения эффективности процессов ректификации является синтез оптимальных схем разделения Однако при ректификации сложных многокомпонентных смесей возникают большие проблемы с описанием парожидкостного равновесия и, как следствие, с термодинамическим расчетом отдельных колонн и системы в целом Поиск путей расчета ректификации смесей с ограниченными сведениями о составах и парожидкостном равновесии представляет большой практический интерес
Цель работы
Выполнить эксергетический и термоэкономический анализ установки ректификации бутиловых спиртов с целью энергосбережения и повышения эффективности ее работы
Сформулировать показатели, определяющие целесообразность и эффективность использования теплового насоса в ректификации
Определить оптимальный перепад температур в испарителе ректификационной колонны с тепловым насосом
Осуществить поиск путей расчета ректификации смесей с ограниченными сведениями о составах и парожидкостном равновесии
Научная новизна
На основе сопоставления мощности реального теплового насоса и обратного цикла Карно с учетом цен на тепловую и электрическую энергию сформулирован коэффициент термодинамического совершенства, который позволяет оценить целесообразность и эффективность использования теплового насоса в конкретных условиях ректификации
На основе потерь и стоимости эксергии сформулирован критерий, позволяющий определить оптимальную разность температур в испарителе при использовании теплового насоса
Предложен способ компремирования насыщенного пара с помощью жидкостно-кольцевого компрессора, отличающийся тем, что процесс сжатия пара происходит в контакте с конденсатом из испарителя Это приводит к улучшенным характеристикам работы теплового насоса и способствует увеличению экономического эффекта
Предложен подход к термодинамическому расчету ректификации сложных многокомпонентных смесей при ограниченных сведениях о составах и парожидко-стном равновесии
Практическая значимость
Эксергетический и термоэкономический анализ установок ректификации с использованием предложенного коэффициента термодинамического совершенства позволяет определить наиболее выгодную позицию установки теплового насоса
Критерий оптимальности, основанный на потерях и стоимости эксергии позволяет обоснованно выбрать степень сжатия паров в компрессоре и тем самым минимизировать общие эксплуатационные затраты
Предложенный способ компремирования насыщенного пара с помощью жидкостно-кольцевого компрессора отличается меньшим потреблением мощности и позволяет исключить перегреватель пара перед входом его в компрессор
Разработанный подход к термодинамическому расчету ректификации сложных многокомпонентных смесей при ограниченных сведениях о составах и паро-жидкостном равновесии позволяет в ряде случаев решать практические задачи оптимизации работы ректификационных колонн
Все перечисленные пункты были использованы при эксергетическом и термоэкономическом анализе установки ректификации бутиловых спиртов в ОАО «Ангарская нефтехимическая компания» Предложенные мероприятия позволяют резко сократить энергопотребление на действующей установке Изменение в схеме и режиме работы установки приняты производством к внедрению Ожидаемый экономический эффект от внедрения составляет 20,8 млн руб в год
Апробация работы
Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на всероссийской научно-практической конференции, г Иркутск (2006 г), на ежегодных научно-технических конференциях Ангарской государственной технической академии «Современные технологии и научно-технический прогресс», г Ангарск (2005 - 2007 г г) Материалы диссертации опубликованы в 6 статьях (список публикаций приведен в конце автореферата), установлен приоритет на получение патента РФ, издана монография «Энергосбережение в процессах ректификации»
Структура и объем работы
Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы, включающего 123 наименования Работа изложена на 128 страницах машинописного текста, содержит 51 рисунок, 52 таблицы
Установка дополнительных или более эффективных контактных устройств
Одной из важных характеристик процесса ректификации является флегмовое число R. От величины R в той или иной степени зависят все параметры колонны: ее высота, диаметр, количество контактных элементов, эффективность их работы, потребление энергии.
Существует обратная связь между числом единиц переноса (ЧЕП) и флег-мовым числом. Чем больше R, тем меньше значение ЧЕП, а значит, требуется меньше контактных устройств для достижения заданной степени разделения. Однако увеличение флегмвого числа приведет к увеличению расхода жидкости по колонне. В конечно итоге для работы колонны потребуется большее количество тепла [6].
Вопрос о выборе рабочего флегмового числа решается путем нахождения его оптимального значения (RonT). При RonT имеет место компромисс между количеством контактных устройств (размером колонны) и потреблением тепла. Существует несколько методов нахождения RonT. В [7, 8] рекомендуется выбирать рабочее флегмовое число в соответствии с формулой: R = l,3.RmH+0,3 (1.1) где RMltH - минимальное флегмовое число. В [9] оптимальное значение флегмового числа определяется путем нахождения минимального значения критериев: nrc(R + l) или N0I.-(R + 1), (1.2) где N0I. - число единиц переноса; Птс - число теоретических ступеней. Критерии (1.2) косвенно характеризуют как эксплуатационные затраты, так и капитальные вложения. В них Nor или птс характеризуют размеры колонны (капитальные вложения), a (R+\) потребление тепла (эксплуатационные затраты).
Указанные выше методы по определению коэффициента избытка флегмы слишком приближенны и не отвечают требованиям энергосбережения в процессах ректификации. Лучшим критерием оптимальности следует считать экономический, а именно приведенные затраты [4].
От условий проведения процесса ректификации - давления Р и температуры Т зависят все основные показатели, в том числе и расход энергии. Поэтому выбор наиболее выгодных условий входит в рамки проблемы энергосбережения.
Понижение температуры и давления вызывает, как правило, увеличение относительной летучести, которое, в свою, очередь, позволяет сократить потребности в орошении. Это приводит к уменьшению расхода энергии [6]. Кроме того, понижение температуры позволяет использовать для обогрева испарителя теплоноситель с более низким температурным потенциалом, а, следовательно, и более дешевый. Однако для охлаждения конденсатора теперь потребуется хладагент с более низкой температурой, что в ряде случаев может сделать понижение давления и температуры нецелесообразным [6, 4, 28, 32].
В большинстве случаев уменьшение давления и температуры ведет к росту движущей силы процессов массообмена. Однако эти параметры влияют не только на парожидкостное равновесие. От их значений существенно зависит гидродина мика и кинетика массообмена, которые, в свою очередь, определяют гидравлическое сопротивление аппарата (А?) и высоту единиц переноса (ВЕП) [6].
В [10] указывается, что пропускная способность насадочных колонн пропорциональна давлению в степени 0,5. Это значит, что при понижении давления потребуется колонна большего диаметра. С понижением давления в насадочных колоннах наблюдается увеличение гидравлических потерь АР. Все сказанное, правда в меньшей степени, имеет место и при использовании тарельчатых аппаратов [6, 10,11].
Следует учитывать тот факт, что изменение давления и температуры по-разному влияет на коэффициенты массоотдачи в паровой и жидкой фазах. Если большая часть сопротивления массообмену сосредоточена на стороне жидкой фазы, то понижение температуры приводит к снижению скорости массообмена вследствие снижения коэффициентов диффузии и возрастания вязкости жидкой фазы. Если основное сопротивление массообмену сосредоточено на стороне паровой фазы, то влияние давления и температуры противоположно [6].
Поэтому, в каждом конкретном случае следует учитывать сложное влияние давления и температуры на протекание процессов разделения. В некоторых случаях [12] эта зависимость имеет экстремальный характер и проходит через максимум.
Сложность выбора условий ректификации очевидна. Задача относится к нахождению оптимума, при котором колонна без ущерба для ее разделяющей способности будет иметь низкое энергопотребление. Во многих случаях эта задача решается экспериментальным путем [6].
Выбор оптимальных условий работы колонны еще более усложняется необходимостью комплексного анализа, учитывающего связи её с другими узлами технологического процесса [4, 28, 32]. В этом случае неэффективная работа одной колонны может быть оправданна при анализе всего комплекса.
Уменьшение потребления энергии ректификационной колонной можно достичь увеличением числа контактных устройств и повышением их эффективности. Установка большего количества и более эффективных контактных устройств приведет к увеличению разделяющей способности колонны. В этом случае продукты заданной чистоты можно получать при меньшем расходе орошения, а это, в свою очередь, ведет к экономии энергии [4, 34, 38].
Однако установка большего количества контактных устройств ведет к увеличение перепада давления и температур между верхом и низом колонны (АР) из-за увеличения гидравлического сопротивления. Это, в свою очередь, может потребовать более дорогих теплоносителей для испарителя и конденсатора колонны [4, 34, 38].
Целесообразность установки дополнительных и более эффективных контактных устройств определяется на основе анализа рентабельности данной реконструкции. В этом случае приходится пересчитывать колонну как новую.
Уменьшение энергозатрат на разделение может быть достигнуто применением рекуперации тепла, смешением потоков, использованием схем со связанными и частично связанными тепловыми потоками, а также схем с разделяющими агентами.
Уменьшение энергозатрат достигается за счет некоторого усложнения разделительного процесса, увеличения числа аппаратов и усложнения схем регулирования.
Практически все методы энергосбережения в ректификации направлены на уменьшение тепловой нагрузки испарителя или использование для его обогрева внутренних источников тепла. Основная проблема заключается в том, что в отдельно взятой колонне испаритель требует тепло более высокого потенциала, чем могут дать источники тепла на этой колонне. Уменьшение тепловой нагрузки испарителя в большинстве случаев осуществляют за счет подвода тепла в другие части колонны. В этой связи поток исходной смеси в простой ректификационной колонне может быть местом подвода тепла. В большинстве случаев осуществляют предварительный нагрев исходной смеси до температуры кипения с целью уменьшения нагрузки на испаритель и улучшения работы колонны. Иногда часть питания переводят в парообразное состояние для балансировки потоков пара и жидкости по колонне [4, 38].
. Тепловой анализ установок ректификации
В основе анализа ХТС лежит составление уравнений балансов затрат системы и ее отдельных участков [88]. Для простой ректификационной колонны термоэкономический баланс будет иметь вид: где СПАИА, Сшп., Скук, СД11СГ и Скощ - удельные стоимости потоков эксергии тепла конденсации греющего пара, питания колонны, кубового остатка, дистиллята и тепла конденсации пара верха колонны соответственно; ЕПАРА, ЕШ1Т, ЕКУБ, Едист и Еконд потоки эксергии тепла конденсации греющего пара, питания колонны, кубового остатка, дистиллята и тепла конденсации пара верха колонны, соответственно.
Увеличение потерь эксергии системы в конечном итоге будет приводить к удорожанию единицы эксергии на выходе [87].
На ректификационных колоннах подвод эксергии греющего пара к кубовой жидкости осуществляется через испаритель. При этом в испарителе из-за наличия перепада температур часть эксергии теряется. Потери эксергии и стоимость испарителя повышают удельную стоимость эксергии, подводимую к кубовой жидкости.
Из анализа технологических потоков ректификационных установок видно, что данные системы имеют на выходе более чем один поток эксергии. В большинстве случаев в таких системах технологически сложно выделить главный поток эксергии, на который можно переносить все затраты системы.
В таких случаях распределение затрат между выходящими потоками эксергии проводится на основе ряда стандартных методов, учитывающих термодинамические показатели работы системы [45, 78, 89, 91].
Для распределения затрат между несколькими выходящими потоками эксергии в термоэкономическом анализе используют ряд методов, основывающихся на понятии «целевого» потока [87, 91]: Метод выделения. Согласно этому методу из всех выходящих потоков системы выделяют один «целевой» поток. «Целевой» поток является либо технологически главным продуктом работы системы, либо он наиболее ярко характеризует термодинамическую эффективность работы оборудования. Все затраты системы переносятся на этот поток эксергии. Удельные стоимости других потоков эксергии задаются в виде постоянных величин и не зависят от затрат системы.
В случае работы простой ректификационной колонны в большинстве случаев сложно выделить главный продукт разделения. Однако наибольшее влияние термодинамическая эффективность работы колонны оказывает на тепло конденсации пара верха колонны. В этом случае в качестве «целевого» потока эксергии, наиболее ярко характеризующего эффективность использования эксергии в системе, можно выбрать поток эксергии конденсации пара верха колонны.
Уравнительный метод. Этот метод используется в тех случаях, когда сложно выделить один «целевой» поток. В этом случае затраты распределяются пропорционально эксергии выходящих потоков за счет уравнивания их удельных стоимостей [78].
Стоит отметить, что в ряде случаев этот метод может использоваться также для определения стоимостей входящих потоков в систему. В этом случае уравниваются удельные стоимости потоков эксергии на входе в систему.
Метод побочного продукта. Данный способ в большинстве случаев используется в тех случаях, когда в качестве усовершенствования систем происходит комбинирование ее работы с получением побочных потоков эксергии [78]. В соответствие с этим методом стоимость выходящих потоков оценивается с некоторым эталонным процессом, не содержащим схемы комбинирования. При усовершенствовании системы и получении новых дополнительных потоков эксергии вся экономия, связанная с эталонным процессом полностью переносится на стоимость этих потоков.
В случае комбинирования ректификационной колонны с тепловым насосом в качестве эталонного процесса может использоваться обычная ректификация, при которой теплоту конденсации паров верха колонны охлаждают оборотной водой. Обычно вода направляется на градирни, где достигается равновесие с окружающей средой. В этом процессе эксергия теряется полностью. В случае работы теплового насоса эксергия может использоваться и это должно учитываться при определении ее стоимости. Большинство ректификационных установок относятся к сложным химико-технологическим системам и имеют в своем составе несколько колонн, связанных сложной структурой потоков. В таких системах достаточно трудно выделить «целевой» выходящий поток эксергии и для анализа установки в большинстве случаев используют уравнительный метод [45, 78, 88, 91]. При анализе таких систем применяются различные упрощения и допущения, что в свою очередь может приводить к ошибкам и некорректным выводам.
Для проведения более объективного термоэкономического анализа проводится декомпозиция сложной системы на простые элементы и участки, к которым могут применяться более точные методы [45, 78, 87, 90].
Декомпозиция сложных ректификационных установок может проводиться на основе выделения отдельных ректификационных колонн в качестве элементов системы. На основе анализа стоимости эксергии внутренних потоков можно сделать выводы о термодинамической эффективности отдельных колонн и определить наиболее проблемные места в системе.
Если отдельная ректификационная колонна имеет сложную структуру, то анализ данной колонны также может проводиться на основе декомпозиция. Например, если на установке применяется схема ректификационной колонны с тепловым насосом, то ее можно разбить на простую ректификационную колонну и тепловой насос. Тепловой насос в свою очередь можно разбить на отдельные элементы, такие как компрессор, испаритель, дроссель и т.п. В результате глубокой декомпозиции сложной системы в простых элементах становится возможным выделить «целевой» поток эксергии, что упрощает их анализ. Однако недостатком глубокой декомпозиции системы является усложнение структуры взаимосвязанных потоков между отдельными элементами.
Термоэкономический анализ позволяет оптимизировать работу систем на основе затрат на образование выходящих потоков эксергии. Так как об эффективности процесса в термоэкономическом анализе можно судить на основе прироста средней стоимости эксергии в системе, то оптимизация обычно имеет целью минимизацию приведенных затрат на единицу эксергии продуктовых потоков. При этом в состав затрат будут входить также затраты на капитальные вложения, необходимые для улучшения характеристик оборудования.
Расчет теплоты конденсации пара и-бутанола
Анализ теплового баланса установки разделения бутиловых спиртов показал, что основное количество тепла в ректификационных колоннах отводится в конденсаторах к охлаждающей воде. Вследствие того, что пар в конденсаторах отдает тепло при меньших температурах, чем это требуется для обогрева соответствующих колонн, то непосредственно использовать теплоту конденсации невозможно.
Из обзора литературы следует, что использовать теплоту конденсации пара дистиллята можно с помощью тепловых насосов. Тепловой насос, работающий по идеальному обратному циклу Карно, будет иметь теоретически наибольшее значение КОП [4,35, 37, 40]: є = — = Tl (22) ( wc т2-т/ где сс - коэффициент преобразования энергии (КОП) для обратного цикла Карно; Q - тепло, передаваемое кубовой жидкости, Дж; Wc - работа, затрачиваемая в обратном цикле Карно, Дж; Т, - температура конденсации паров верха колонны, К; Т2 - температура кипения кубовой жидкости, К.
Из формулы (2.2) видно, что при увеличении разности температур между Т, и Т2 эффективность работы цикла снижается. Из этого можно сделать вывод, что разница температур, а значит и степень сжатия пара в компрессоре, оказывают определяющее влияние на эффективность работы теплового насоса и характеризуют режим его работы.
Термодинамическое совершенство реального теплового насоса можно определить отношением мощности, которая затрачивается в обратном цикле Карно, к мощности, которую затрачивает реальный тепловой насос на создание одного и того же теплового потока. Коэффициент термодинамического совершенства (КТС) реального теплового насоса можно представить как: W Лт= — (2.3) где W,, - мощность, затрачиваемая реальным тепловым насосом. Мощность Wp определяется на основе расчетов цикла теплового насоса с помощью диаграмм состояния пара и жидкости на линии насыщения. Мощность, затрачиваемая в обратном цикле Карно Wc можно определить по следующему уравнению [40, 95, 99, 100, 101]: Wc=Q(l/,\ (2.4) V / 12j На основе значений Wr и Wc вычисляется коэффициент термодинамического совершенства реального цикла (2.3).
Значение г/,, будет зависеть от степени сжатия пара в компрессоре, а также от природы сжимаемых паров, КПД компрессора и т.п.
На базе величины щ нами был сформулирован показатель, который позволяет оценить целесообразность использования теплового насоса на тех или иных колоннах установки.
Если обозначить Q количество тепла, которое экономится в результате установки теплового насоса, СПАГ стоимость единицы тепла, то экономия средств за счет уменьшения расхода пара будет СПАР -Q.
Аналогично, исходя из мощности потребляемой компрессором WP и стоимости единицы электроэнергии Сэл, можно определить затраты средств на работу теплового насоса WH -Сэл.
С учетом уравнений (2.3) и (2.4) мощность, потребляемая компрессором (Wp), может быть вычислена по формуле: Q Ту WP= K /7Ч (2.5) Очевидно, что эффект от использования теплового насоса будет нулевым, если имеет место равенство: СпАГ-Q -Wp (2.6)
При соблюдении равенства (2.6) величина WP будет принимать максимально допустимое значение, превышение которого приведет к отрицательной экономии. Максимально допустимому значению WP соответствует минимально допус тимый КТС теплового насоса {т)тшн). Решая совместно уравнения (2.3 - 2.6) можно получить выражение для расчета щшш: С Л Чтшш- и-Ут] (2-7) С ПАРА /h При КТС равным щшн экономический эффект от применения теплового насоса окажется равным нулю. Сравнение значений щшн для разных ректификационных колонн установки ректификации позволяет определить наиболее выгодные позиции установки тепловых насосов. А именно, тепловой насос следует устанавливать на тех колоннах, где г)тшн имеет наименьшее значение.
Действительный щ должен быть выше чем т]тш„. В этом случае использование теплового насоса с учетом существующих цен на энергию будет экономически оправданно. Причем чем больше будет эта разница, тем выше будет экономический эффект от использования теплового насоса. Для определения целесообразности использования теплового насоса на установке ректификации бутиловых спиртов был произведен расчет rjTMHH для каждой колонны. Стоимость пара на период обследования составляла СПАР =71,65 руб/ГДж. Стоимость электрической энергии на привод компрессора, соответственно, была равна Сэл =136,11 руб/ГДж.
Для нахождения наиболее выгодных позиций установки теплового насоса был выполнен расчет показателя щшн для различных колонн ректификации бутиловых спиртов. В расчете показателя не участвовала колонна К-1, так как она предназначена для отгонки из гидрогенизата сбросного газа. Установка теплового насоса на этой колонне является нецелесообразным из-за небольшого количества тепла, получаемого вследствие конденсации пара верха колонны с целью образования одного лишь орошения. В таблице 2.10 представлены температура верха и низа колонн ректификации бутиловых спиртов (рис. 2.1), а также рассчитанные значения показателя эффективности цгшш для каждой колонны.
Расчет режима работы колонны К-3
Регулировка давления осуществлялась с помощью вентиля (2), соединяющего систему с атмосферой. Создаваемое давление замерялось манометром (3). Манометр представлял собой U-образную трубку, заполненную ртутью. Один конец трубки через вентиль (4) подсоединялся к системе, другой конец был запаян и из него был выкачан воздух. Давление в системе замерялось с помощью разности уровней ртути в разных концах трубки.
Для предотвращения попадания паров с верха колонны в вакуумный насос, на линии устанавливалась ловушка (5). Ловушка представляла собой стеклянную запаянную колбу с трубкой для подвода откачиваемого воздуха. Воздух через трубку попадал в нижнюю часть ловушки и, проходя по высоте ловушке, отводился из верхней части. Для конденсации паров из воздуха ловушка устанавливалась в термостат, заполненный льдом, смешанным с солью.
Разгонку кубового остатка бутиловых спиртов (КОБС) производили при атмосферном и пониженном давлении в режиме полного орошения. Отбор проб жидкости, а также измерение температуры конденсации паров и кипения жидкости в кубе производилось после выхода установки на режим. Методика проведения эксперимента при атмосферном давлении заключалась в следующем.
Перед началом работы в колбу-испаритель заливалась исходная смесь объемом 1 дм3. В этом случае объем жидкости в кубе был намного больше объема жидкости по колонне, поэтому состав кубовой жидкости в процессе ректификации можно было считать неизменным и независимым от режима работы колонны.
Колбу-испаритель устанавливали в низ колонны и плотно прижимали электроплитой за счет регулируемой подставки. На конденсатор подавали охлаждающую воду и включали обогрев куба. При помощи лабораторного автотрансформатора устанавливали напряжение питания электроплиты на 220 В. После появления конденсата в верхней части колонны, стекающего из головки полной конденсации, установка выводилась на режим. Основными параметрами, определяющими режим процесса, являлись расход конденсата, а также температуры паров в головке полной конденсации и кубе колонны.
Вывод колонны на режим проводился следующим образом. При появлении жидкости в верхней части колонны нагрев куба колонны уменьшался. Далее через 20 минут замерялись температуры в верхней части колонны и кубе, а также расход конденсата в головке полной конденсации. Так как конденсат стекал из конденсатора в виде капель, то расход измерялся по количеству капель в минуту.
Измерение расхода конденсата осуществлялось следующим образом. С помощью секундомера измерялось время, за которое произойдет образование 200 капель на конденсаторе. Далее 200 капель делились на полученное время в секундах, и полученный результат умножался на 60 секунд. Измерения проводились три раза, и в качестве конечного результата бралось их среднее значение.
Далее через каждые 15 минут измерения температур и расхода конденсата повторялись. В случае совпадения результатов замера с первоначальными производился отбор проб.
Пробы отбирались при помощи медицинских шприцов емкостью 2,5 мл. Для этого прокладки пробоотборников прокалывались шприцом через отверстия в крышках, и игла проникала внутрь колонны. Далее производился отбор жидкости в сечении колонны. Количество отбираемой пробы составляло 1 мл, что было вполне достаточно для определения ее состава. Вследствие того, что расход жидкости внутри колонны был небольшим, отбор каждой пробы производился со средней скоростью 0,5 мл в минуту. При этом после каждой отобранной пробы по температурам верха и низа колонны, а также по расходу конденсата определя лось влияние отбора пробы на режим. С целью предотвращения смешения жидкости для каждой пробы использовали новый шприц.
Полученные пробы сливались в тщательно вымытые и высушенные медицинские склянки из-под пенициллина. Склянки закрывались плотными резиновыми пробками и оборачивались сверху в полиэтиленовую пленку. Далее склянки с пробами маркировались и помещались в холодильник.
При ректификации КОБСа под пониженным давлением верхняя часть конденсатора подключалась к схеме создания вакуума (рис. 4.6).
В этом случае пуск установки производился следующим образом. На схеме открывались вентиль ртутного манометра и регулировочный вентиль. Далее включался вакуумный насос и, за счет регулировочного вентиля, в системе устанавливалось необходимое давление. После этого в конденсатор колонны подавалась охлаждающая вода и включался нагрев колонны.
Вывод установки на режим и отбор проб производился аналогично описанному выше. При этом постоянно контролировалось давление в системе. Заданное давление поддерживалось при помощи регулировочного вентиля.
Для оценки разделяющей способности ректификационной колонны производилась разгонка стандартной смеси при нескольких режимах работы установки. В качестве стандартной смеси использовалась бинарная смесь бутиловых спиртов изо- и нормального строения с объемным соотношением 1:4.
Для оценки разделяющей способности и определения числа теоретических ступеней экспериментальной ректификационной колонны проводилась разгонка стандартной смеси при четырех режимах работы установки. В качестве стандартной смеси использовалась бинарная смесь бутиловых спиртов изо- и нормального строения с объемным соотношением 1:4. При этом проводился анализ составов жидкости в верхней и нижней частях колонны. Результаты разгонки представлены в табл. 4.5.
