Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Обзор научно-технической литературы 10
1.1. Побочные продукты картофелекрахмального производства и их утилизация 10
1.2. Исследования по применению мембран для разделения и концентрирования картофельного сока, а также для очистки соково промывных вод картофелекрахмального производства 18
Выводы 35
ГЛАВА 2. Объекты и методы исследования 36
2.1. Объекты исследования 36
2.2. Физико-химические методы исследования картофельного сока и продуктов его разделения 37
2.2.1. Приготовление модельных растворов картофельного сока 37
2.2.2. Определение содержания сухих веществ исследуемых растворах 38
2.2.3. Определение содержания сырого протеина 40
2.2.4. Экспресс-метод определения коагулируемых белковых веществ 42
2.2.5. Определение редуцирующих Сахаров исследуемых растворов 42
2.2.6. Определение рН 44
2.2.7. Определение общей золы 45
2.2.8. Определение оптической плотности 46
2.2.9. Определение осмотического давления 46
2.2.10. Планирование эксперимента 47
ГЛАВА 3. Экспериментальная часть 48
3.1. Ступень ультрафильтрации 48
3.1.1. Исследование концентрирования картофельного сока на мембране ЭРУ -20
3.1.2. Исследование концентрирования картофельного сока на мембране ЭРУ-50 52
3.1.3. Исследование концентрирования картофельного сока на мембране КУФЭ 67 кДа 55
3.1.4. Концентрирование картофельного сока на мембране INOPOR30HM
3.2. Выбор типа мембранного элемента 62
3.3. Выбор мембранного аппарата 63
3.4. Выбор гидродинамических условий разделения 64
3.4.1. Выбор температуры 67
3.5. Оптимизация параметров, влияющих на процесс ультрафильтрации картофельного сока 67
3.5.1. Концентрирование картофельного сока на керамической мембране INOPOR 10 нм 69
3.5.2. Концентрирование картофельного сока на мембране INOPOR 30 м 75
3.5.3. Концентрирование картофельного сока на керамической мембране INOPOR 70 нм 83
3.5.4. Результаты математической обработки данных, полученных при выполнении многофакторного эксперимента для концентрирования картофельного сока на керамической мембране INOPOR с разным номиналом пор 88
3.6. Ступень нанофильтрации 94
3.6.1. Двухступенчатое разделение картофельного сока с использованием керамических ультрафильтрационных мембран марки КУФЭ 67 кДа и нанофильтрационного рулонного элемента ЭРН 500 Да
3.6.2. Двухступенчатое разделение картофельного сока с использованием керамических ультрафильтрационных мембран марки КУФЭ 67 кДа и INOPOR 70 нм на нанофильтрационном рулонном элементе ЭРН 500 Да 97
3.6.3. Двухступенчатое разделение картофельного сока с использованием ультрафильтрационной мембраны INOPOR 30 нм на первой ступени и рулонной полимерной мембраны ЭРН-КП на второй ступени 101
3.7. Ступень обратного осмоса ПО
3.7.1. Двухступенчатое разделение картофельного сока с использованием ультрафильтрационной мембраны INOPOR 30 нм на первой ступени и обратноосмотической мембраны XLE на второй ступени ПО
3.7.2. Двухступенчатое разделение картофельного сока на ультрафильтрационной мембране INOPOR 30 нм и обратноосмотической мембране марки ЭРО-КНИ производства ЗАО НТЦ «Владипор» 116
3.7.3. Двухступенчатое разделение картофельного сока на ультрафильтрационной мембране INOPOR 30 нм и обратноосмотической мембране марки ЭРО производства ЗАО НТЦ «Владипор» 124
3.8. Регенерация мембранных элементов 125
4. Разработка технологической схемы утилизации побочных продуктов картофелекрахмального производства 126
Выводы 129
Список литературы
- Исследования по применению мембран для разделения и концентрирования картофельного сока, а также для очистки соково промывных вод картофелекрахмального производства
- Приготовление модельных растворов картофельного сока
- Исследование концентрирования картофельного сока на мембране ЭРУ
- Двухступенчатое разделение картофельного сока на ультрафильтрационной мембране INOPOR 30 нм и обратноосмотической мембране марки ЭРО-КНИ производства ЗАО НТЦ «Владипор»
Введение к работе
Актуальность работы. При переработке картофеля на крахмал
по современной технологической схеме с использованием гидроциклонных установок образуются два продукта: крахмальная суспензия с концентрацией сухих веществ (СВ) 3640% и смесь мезги с картофельным соком
с СВ=6,57,0% в количестве 120 т на 100 т перерабатываемого сырья. Эта смесь является побочным продуктом картофелекрахмального производства и требует дальнейшей переработки. При разделении этой смеси на центрифуге получают обезвоженную мезгу с СВ=20% и картофельный сок с СВ=24%.
Для сохранения всех полезных веществ картофельного сока перспективными и эффективными являются мембранные процессы разделения, которые отличаются высокой селективностью и протекают при низких температурах.
Цель исследований. Разработка технологии мембранного разделения
и концентрирования картофельного сока, обеспечивающей максимальное использование его СВ, повышение кормовой ценности картофельного корма
и возврат до 80% воды в производство.
В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:
исследовать разные типы мембранных элементов для проведения процесса ультрафильтрации картофельного сока;
провести математическое описание процесса ультрафильтрации картофельного сока и определить оптимальные показатели факторов, влияющих на процесс ультрафильтрации;
исследовать процесс двухступенчатого разделения картофельного сока;
разработать технологическую схему мембранного разделения картофельного сока;
провести опытно-промышленные испытания предложенной технологической схемы;
провести оценку экономической эффективности производства сухого корма, разработать технические условия на сухой корм.
Научные положения, выносимые на защиту
-
Выбор типа и марки мембраны для стадии ультрафильтрации картофельного сока;
-
Оптимизация и математическое описание процесса ультрафильтрации картофельного сока с применением ультрафильтрационных мембран фирмы INOPOR GmbH;
-
Двухступенчатое концентрирование картофельного сока
с использованием обратноосмотических мембран.
Научная концепция. Концентрирование картофельного сока основывается на применении мембранной технологии, обеспечивающей возможность глубокого концентрирования СВ картофельного сока
с сохранением его свойств.
Научная новизна работы
Получены новые данные процесса ультрафильтрации картофельного сока с использованием различных типов ультрафильтрационных мембранных элементов.
Впервые определены оптимальные технологические параметры процесса ультрафильтрации картофельного сока на современных керамических мембранных элементах.
Получены новые данные процесса концентрирования ультрафильтрата картофельного сока с использованием рулонных полимерных обратноосмотических мембран. Установлено, что селективность обратноосмотических мембран марки XLE и ЭРО составила 96,5 и 98%, соответственно.
Практическая значимость работы. Разработана мембранная технология двухступенчатого разделения картофельного сока. Проведена апробация технологии в условиях опытного производства ГНУ ВНИИК. Предложено смешивание концентратов картофельного сока с обезвоженной картофельной мезгой для получения сырого корма с повышенной кормовой ценностью
с последующим его высушиванием. Разработаны технические условия на «Корм картофельный сухой» № 9189-124-00334735.
Апробация результатов работы. Основные результаты работы доложены на: Международной научно-практической конференции «XVIII International starch convention Cracow-Moscow» (г. Краков, 2010); 5-й Конференции молодых ученых и специалистов РАСХН «Современные методы направленного изменения физико-химических и технологических свойств сельскохозяйственного сырья для производства продуктов питания» (г. Москва, 2011); Международной научно-практической конференции «XIX international starch convention Moscow-Krakow» (г. Москва, 2012); 6-ой Конференции молодых ученых и специалистов институтов Отделения хранения и переработки сельскохозяйственной продукции РАСХН (г. Видное, 2012); Международной научно-практической конференции «Глубокая переработка зерна для производства крахмала, его модификаций и сахаристых продуктов. Тенденции развития производства и потребления» (г. Москва, 2013).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 10 научных работ, в том числе 2 в изданиях, рекомендованных ВАК РФ.
Структура и объём диссертации. Диссертация состоит
из введения, обзора литературы, материалов и методов исследований, результатов исследований и их анализа, выводов, списка использованной литературы и приложений. Работа изложена на 134 страницах машинописного текста, содержит 28 таблиц, 30 рисунков. Список литературы включает
45 наименований, в том числе 10 иностранных источников.
Исследования по применению мембран для разделения и концентрирования картофельного сока, а также для очистки соково промывных вод картофелекрахмального производства
Изучение видового состава выделенных по наиболее типичным морфологическим признакам микроорганизмов показало, что большинство из них близки к микроорганизмам из рода Proactinomyces. Как правило, эти микроорганизмы имеют очень мелкие размеры, не превышающие 1-1,5 ц, что указывает на возможность прохождения их через поры таких мембран как УАМ-50, МГА-80, МГА-100. Наиболее часто обнаруживались мелкие комковидные формы, образующие на твердых агаризированных средах очень мелкие (меньше 1 мм в диаметре) бесцветные или кремовые колонии. Подобные микроорганизмы встречаются в почке на гниющих растительных остатках, а также при брожении крахмалсодержащих сред. Кроме указанных микроорганизмов были выделены микроорганизмы, близкие к родам Micrococcus, Streptococcus и Actinomyces. В отдельных случаях выделенные микроорганизмы теряли жизнеспособность через 5-Н5 месяцев после выделения и хранения на картофельном агаре.
Применение мембранного способа для локальной очистки соково-промывных вод значительно снижает содержание сухого остатка в них и уменьшает микробиологическую обсемененность. Очищенная таким образом вода может быть использована в производстве, например, на станции промывания крахмала [18, 19, 41, 42]. Cancino В (B.Cansino) и др. проводили пилотные испытания по очистке сточных вод производства кукурузного крахмала с использованием мембранных технологий [34]. В данной работе использовали стадию обратного осмоса с предварительной очисткой на стадии микрофильтрации (d = 0,2 мкм), где удалось достичь производительности по фильтрату 0,0108 л/м ч при Рраб = 0,25 МПа. Впоследствии микрофильтрат был направлен на стадию обратного осмоса, который проводили при давлении 3 МПа. Удельная скорость фильтрации составила 59 л/м2ч, а содержание СВ и показатель ХПК в фильтрате обратного осмоса составили 0,001 % и 31,2 мг02/л соответственно. Авторы показали, что стадия обратного осмоса в сочетании с микрофильтрацией применима для очистки сточных вод производства кукурузного крахмала.
Реффер (H.Riiffer) и другие использовали пилотную установку обратного осмоса для фильтрации разбавленного картофельного сока, который был получен после стадии центрифугирования с отделением белка и других растворенных веществ из картофельного крахмала [43]. В установке использовалась ацетатцеллюлозная обратноосмотическая мембрана. Удельная производительность по фильтрату составила 20 л/м2ч при рабочем давлении 4 МПа. Селективность по фильтрату составила 99 %.
Ивзен Ш. (Evzen Sarka) и другие исследовали очистку сточных вод производства сухого картофельного пюре с целью возврата концентрата в производственный процесс. Показатели ХПК и БПК5 данной воды были 11840 мг02/л и 8670 мг02/л соответственно [36].
Перед мембранной очисткой сточная вода была пропущена через металлическое сито с диаметром ячейки 0,75 мм, содержание СВ в ней составило 0,67 %.
Для очистки сточных вод использовали пилотную установку, укомплектованную керамическими мембранами фирмы «Membralox» двух типов: с размером пор 500 нм (А1203) - микрофильтрационную и 100 нм (ZrO). Также использовали установку ARNO 600 с обратноосмотической мембраной 7410 производства Японии (Nitto Denko Corporation, Osaka). В результате эксперимента мембрана с номиналом пор 500 нм показала резкое снижение удельной производительности с начальных 1200 л/м2ч до 20 л/м ч в течение 40 мин, что может быть объяснено забиванием пор большими частицами.
В ходе эксперимента, продолжительность которого составила 9 мин, поток пермеата через мембрану с номиналом пор 100 нм снижался с 520 л/м2ч до 100 л/м2ч при Р = 0,1 МПа и Т = 50 С.
Селективность по сухим веществам оказалась высокой в каждом из образцов керамических мембран: для мембраны с номиналом пор 500 нм селективность по СВ составила 38 %, а по показателям ХПК и БПК5 составляла - 32 -ь 33 %. Для мембраны с номиналом пор 100 нм селективность по СВ составила 34 %, а по показателям ХПК и БПК5 -составляла 60 %.
На стадию обратного осмоса был подан ультрафильтрат после мембраны с номиналом пор 100 нм. Удельная производительность обратноосмотической полимерной мембраны при 2 МПа и температуре 32 С составила 25 л/м2ч. Селективность по СВ составила 59 %, а по показателям ХПК и БПК5 - 14 % и 29 % соответственно.
Гармен Дж. Цвинеберг (Harmen J. Zwijneberg) и другие проводили работы по выделению белка из картофельного сока с помощью ультрафильтрационных мембран и процесса диафильтрации для повышения качества белка [38].
Картофельный сок, направляемый на мембранное разделение, имел содержание СВ = 6,6 %. Перед процессом ультрафильтрации картофельный сок проходил предочистку путем флотации, благодаря которой удалялись взвешенные вещества (мелкая мезга) и воздух из картофельного сока. В эксперименте использовали ряд ультрафильтрационных мембран на основе трех различных материалов: гидрофильного полиэфирсульфона, гидрофильного поливинилденфторида и регенерированной целлюлозы. Мембраны имели отсечку по молекулярной массе 5 - 100 кДа. Проведенные эксперименты показали, что размер пор и материал мембран имеют небольшое влияние на удержание картофельного белка из-за большого влияния концентрационной поляризации. Во всех экспериментах извлекаемость картофельного белка из раствора была примерно одинакова. После процесса концентрирования картофельный белок направлялся на распылительную сушилку. Высушенный картофельный белок имел следующие показатели: влажность - 8 %, белок - 82 %, зола - 3 %. Образцы полученного в сухом виде картофельного белка проходили испытания в мясной и хлебопекарной промышленности. В результате испытаний было показано, что картофельный белок можно использовать вместо яичного белка, соевых изолятов.
Приготовление модельных растворов картофельного сока
Выбор типа мембранного элемента основывался: на устойчивости селективного слоя мембраны к механическим воздействиям; на устойчивости селективного слоя мембраны и подложки мембраны к агрессивным средам; возможности создания у поверхности селективного слоя мембраны развитого турбулентного режима.
При рассмотрении различных типов мембранных элементов были сделаны следующие выводы:
1. Рулонные и половолоконные полимерные мембранные элементы неэффективны по причине малого диаметра каналов и малой толщины канала между мембранами, которые при разделении картофельного сока забиваются механическими частицами. Это приводит к резкому увеличению давления на входе в аппарат и падению производительности. Также может произойти повреждение селективного слоя мембраны механическими включениями, что приводит к потере селективности мембраны.
2. Трубчатые полимерные элементы лишены тех недостатков, которые имеют рулонные и половолоконные полимерные мембраны. Однако они не стойки к высоким температурам и агрессивным средам.
3. Поскольку полимер недостаточно стоек к воздействию высоких температур и агрессивных сред, то трубчатые керамические мембранные элементы не подвержены разрушению при воздействии данных факторов на мембрану и обладают высокой механической прочностью, как селективного слоя, так и подложки. Также они позволяют развить в мембранном канале турбулентный гидродинамический режим и не имеют застойных зон на поверхности селективного слоя. Исследованиями при сравнении керамических и органических мембран было установлено, что керамические ультрафильтрационные мембраны обеспечивают большую эффективность работы.
Исходя из вышеизложенного, были выбраны трубчатые многоканальные керамические мембранные элементы.
По конструктивным особенностям различают: - аппараты типа «фильтр-пресс» с плоскокамерными фильтрующими элементами; - аппараты с фильтрующими элементами рулонного типа; - аппараты с мембранами, выполненными в виде полых волокон; - аппараты с трубчатыми фильтрующими элементами. Каждая из конструкций имеет свои достоинства и недостатки. Аппараты типа «фильтр-пресс» просты в изготовлении и сборке. В них можно быстро заменить поврежденную мембрану. В этих аппаратах возможно вести процесс разделения при высоких скоростях продукта, поэтому существенно снижается влияние концентрационной поляризации. Недостатком этих аппаратов является относительно невысокая компактность. Аппарат трубчатого типа имеет ряд преимуществ: конструкция проста, металлоёмкость понижена, достигается высокая турбулизация потока продукта. Недостатком этих аппаратов является затрудненная замена элементов. Мембранные элементы в аппарате выполнены в виде трубок (металлических, керамических, пластмассовых, из стекловолокна) диаметром 6- -30 мм. На внутреннюю или внешнюю поверхность их наносится мелкопористая подложка, а на неё полупроницаемая мембрана. Ультрафильтрат проходит через мембрану, а концентрат остаётся внутри трубок. Аппараты рулонного типа отличаются большой компактностью, более высокой производительностью. Недостатком установки является сложность герметизации между рулоном и корпусом. При повреждении необходимо заменять всю секцию.
Аппараты с полым волокном очень компактны. Конструкция аппаратов очень проста: волокно наматывают на перфорированный стержень или собирают в пучок, концы которого склеивают эпоксидной смолой. Для работы на этой установке требуется тщательная очистка продукта от взвешенных веществ. В аппаратах такого типа наблюдается низкая удельная производительность вследствие повышенной концентрационной поляризации. При повреждении отдельных волокон их трудно заменить, поэтому возможно снижение селективности в установке.
Для трубчатого керамического мембранного элемента был разработан и изготовлен аппарат трубчатого типа, без циркуляции фильтрата (Приложение 1).
Проницаемость мембран по отношению к водному потоку представляет собой зависимость количества фильтрата, проходящего через единицу поверхности мембраны в единицу времени, от перепада давления на фильтре. Увеличение давления в процессе разделения водного потока происходит либо вследствие повышения сопротивления движению фильтрата, либо образования гелевого слоя, либо закупоривания пор.
Общее сопротивление движению потока исходного продукта будет зависеть от следующих факторов: структуры ультрафильтрационной мембраны, т.е. ее толщины и длины капилляров, гладкости стенок капилляров и местных сопротивлений, зависящих от внезапного расширения или сужения канала, формы входа, формы и угла поворотов канала; физических характеристик исходного продукта; поверхностных взаимодействий материала мембраны и исходного продукта; структуры осадка и скорости роста его толщины.
Для повышения эффективности работы ультрафильтров по мембранной очистке исходного продукта можно идти двумя направлениями. Первый заключается в создании над поверхностью мембраны слоя искусственного осадка, который сам начинает играть роль глубинного фильтра и одновременно защищает устья капилляров от быстрого забивания. Другой путь сводится к созданию над поверхностью ультрафильтрационной мембраны гидродинамических условий, препятствующих образованию осадка.
С целью снижения концентрационной поляризации или образования осадка при ультрафильтрационной очистке исходного потока использовали создание турбулизированного слоя над поверхностью мембраны [1].
Выбор рабочего давления зависит от вида процесса, природы и концентрации разделяемого раствора, типа используемой мембраны, конструкции аппарата, гидравлического сопротивления мембранного канала [2].
Массообмен у поверхности ультрафильтрационной мембраны обычно рассматривают с позиций пленочной теории, согласно которой на границе раздела фаз возникают ламинарные пограничные слои, в пределах которых существуют градиенты концентрации. Основное сопротивление массообмену сосредоточено в этих слоях. В процессе ультрафильтрации через мембрану преимущественно проходит растворитель и низкомолекулярные растворенные вещества. Повышение концентрации задерживаемого вещества в пограничном слое у поверхности мембраны известно под названием концентрационной поляризации.
Исследование концентрирования картофельного сока на мембране ЭРУ
Из графических зависимостей (рисунки 24, 25) видно, что увеличение давления не приводит к постоянному возрастанию удельной производительности. Расчетным путем было определено, что оптимальным давлением для проведения процесса ультрафильтрации является давление 0,47 МПа. При этом давлении достигается определенное равновесие между образованием и удалением слоя геля за счет влияния турбулентности потока на поверхности селективного слоя мембраны.
На рисунке 26 отображены зависимости удельной производительности керамической мембраны INOPOR 30 нм от температуры проведения процесса ультрафильтрации при различной концентрации исходного продукта и постоянном трансмембранном давлении Ртрм = 0,47 МПа. На рисунке 27 показаны зависимости концентрации пермеата, полученного на керамической мембране INOPOR (d=30 нм), от температуры проведения процесса ультрафильтрации при различном трансмембранном давлении и концентрации исходного продукта 3,5 % СВ. Рисунок 26 - Зависимости удельной производительности от температуры проведения процесса ультрафильтрации на керамической мембране INOPOR d = 30 нм при различной концентрации картофельного сока и трансмембранном давлении 0,47 МПа: 1 - с = 2 %; 2 - с = 4 %; 3 - с = 6 %
Зависимости, приведенные на рисунках 26 и 27, указывают на увеличение удельной производительности по пермеату от роста температуры, что объясняется снижением вязкости продукта, а снижение содержания в фильтрате СВ - увеличением толщины слоя концентрационной поляризации при увеличении концентрации СВ в исходном растворе и рабочего давления.
Экспериментальные данные для расчета прогнозируемого содержания СВ в пермеате с увеличением концентрации исходного картофельного сока позволили построить следующие графические зависимости (рисунок 28). Рисунок 28 - Зависимости концентрации сухих веществ пермеата СВ, % от исходной концентрации раствора с, % при различных давлениях: 1 - 0,3 МПа; 2 - 0,45 МПа; 3 - 0,6 МПа. Температура фильтрации Т = 45 С, диаметр пор мембраны d = 30 нм
Из рисунка 28 видно, что при увеличении концентрации исходного продукта содержание сухих веществ в фильтрате также увеличивается. Помимо этого, с ростом рабочего давления наблюдается определенное снижение сухих веществ в фильтрате. Это объясняется увеличением толщины слоя концентрационной поляризации, который является динамической мембраной и увеличивает селективность мембраны, но существенно снижает скорость фильтрации.
Полученные нами уравнения (13) и (14) позволяют провести оптимизацию процесса ультрафильтрации, т.е. определить те значения влияющих факторов, при которых достигается максимальная удельная производительность процесса при допустимом содержании сухих веществ в пермеате (фильтрате). Например, сухие вещества в фильтрате не должны превышать 3,5 %. Оптимизацию проводили на программе Mathematica 8.0.4. Ниже приведен пример расчета оптимальных параметров проведения процесса ультрафильтрации для достижения максимальной удельной производительности с исходной концентрацией продукта сисх = 4 %. Ш[1]= CBb = -0.36+ 1.052 с- 0.0544 cf + 0.0221 d-0.00016 dA 2 - 0.00219 T P - 0.00394 с d 0ut[ij= -0.36 + 1.052 с- 0.0544 с + 0.0221 d- 0.00394 с d- 0.00016 d - 0.00219 P T in[2= q = -358.85+ 0.0207 Тл 2 + 54.13 с - 4.89 cA 2 + 122.05 P - 12.924 РЛ 2 + 2.841 d-0.0204 dA 2 +0.0247. T.d-0.744 c d 0utp]= -358.85 + 54.13 с - 4.89 c! +2.841 d-0.744 с d 0.0204 d + 122.05 P- 12.924 Pl + 0.0247 dT + 0.0207 T ln[31= T = 45; In [4] = фішх = НМахітіге[{д, g 90, с ==4, 3 P 5, 10 d 80, CBb 3.5}, {с, P, d}] Out [4]= {121.183, {c-»4., P-» 4.72184, d-» 23.9338}} Приведенный пример показывает, что максимальная удельная производительность достигается при РтрМ — 0,47 МПа и d пор мембраны — 24 нм. Поскольку в промышленности номинала пор мембраны 24 нм не изготавливают, то ближайшим значением данному критерию была выбрана мембрана с номиналом пор 30 нм.
На рисунке 29 приведены значения диаметров пор мембраны, при которых достигается максимальная удельная производительность в зависимости от содержания сухих веществ в исходном продукте при Ртрм = 0,47 МПа и Т = 45 С.
Например, при концентрации СВ исходного раствора сисх = 4 % максимальная производительность достигается при диаметре пор мембран порядка 24 + 30 нм и составляет 121 л/м2ч. В результате проведенных исследований по оптимизации процесса ультрафильтрации картофельного сока на трубчатых керамических мембранах фирмы INOPOR при помощи многофакторного эксперимента по плану 3(к"р) были получены уравнения, позволяющие определять с достаточно высокой степенью точности (г 0,977) удельную производительность и содержание СВ в фильтрате при ультрафильтрации картофельного сока в зависимости от влияющих факторов.
Полученные уравнения (13) и (14) позволяют провести оптимизацию процесса ультрафильтрации с целью достижения максимальной удельной производительности и допустимого содержания сухих веществ в фильтрате.
Разработанная математическая модель многофакторного эксперимента позволяет прогнозировать значения различных параметров, рассмотренных в рамках многофакторного эксперимента.
С помощью математической модели определены параметры процесса ультрафильтрации картофельного сока: трубчатая керамическая мембрана с номиналом пор d = 30 нм, трансмембранное давление Ртм = 0,47 МПа, температура Т = 45 С, концентрация СВ картофельного сока 3,7 %.
Двухступенчатое разделение картофельного сока с использованием керамических ультрафильтрационных мембран марки КУФЭ 67 кДа и нанофильтрационного рулонного элемента ЭРН 500 Да
Проведены исследования по двухступенчатому разделению картофельного сока с использованием на первой ступени трубчатых керамических ультрафильтрационных мембран КУФЭ 30 нм (67 к Да), на второй ступени - рулонного нанофильтрационного мембранного элемента «Владипор» марки ЭРН 500 Да, изготовленного на основе нанофильтрационной мембраны «Владипор» типа ОПМН - П.
Двухступенчатое разделение картофельного сока на ультрафильтрационной мембране INOPOR 30 нм и обратноосмотической мембране марки ЭРО-КНИ производства ЗАО НТЦ «Владипор»
В начале эксперимента для каждого «чистого» мембранного элемента определяли его удельную производительность на обратноосмотической воде.
После каждого эксперимента проводилась регенерация мембранных элементов путём мойки кислотно-щелочными растворами с проведением замеров удельной производительности мембранного элемента на дистиллированной воде для оценки степени регенерации мембраны.
Выбор температуры для проведения регенерации определялся устойчивостью мембранных элементов к высоким температурам. Поэтому, регенерацию ультрафильтрационных элементов проводили моющим раствором, нагретым до температуры 70 С в контуре пилотной установке, а нанофильтрационных и обратноосмотических мембранных элементов - при 40 С.
Отмывка мембранных элементов осуществлялась следующим образом: после концентрирования картофельного сока, сливали оставшийся в установке объём концентрата. Затем мембранную установку дважды промывали объёмом обратноосмотической воды, который был равен объёму полученного ранее концентрата. После чего в установку заливали щелочным раствором едкого натра (NaOH) с концентрацией 0,5 г/л и работали в режиме циркуляции фильтрата при давлении Рвх/Рвых = 0,3/0,2 МПа и температуре Т = 70 С в течении 30 мин. По окончании этого времени, моющий раствор сливался и установка промывалась обратноосмотической водой до нейтрального рН. При достижении нейтрального рН производился замер удельной производительности. Если же полученная удельная производительность ниже удельной производительности, определённой до начала эксперимента, то процедуру мойки повторяли ещё раз и так до тех пор, пока не достигнем начальной удельной производительности.
После 3- -4 циклов фильтрации применяется комбинированный моющий раствор для удаления бактериологического загрязнения. Для этого в конечный моющий раствор добавляли жидкую форму гипохлорита натрия (NaCIO) 30 % с концентрацией 5 мл/л и продолжали работать в течении 5 мин. Гипохлорит добавляется в щелочной раствор через (10 + 15) мин после начала работы.
На основании проведенных исследований по разработке технологии двухступенчатого концентрирования картофельного сока предложена аппаратурно-технологическая схема (рисунок 17). Аппаратурно технологическая схема включает следующие операции: разделение смеси мезги с картофельным соком на центрифуге; отстаивание картофельного сока; контрольное удаление мезги; ультрафильтрация картофельного сока; стадия обратного осмоса; смешивание концентратов картофельного сока и мезги; сушка картофельного корма.
По аппаратурно-технологической схеме разделения и концентрирования картофельного сока и получения сухого корма смесь мезги с картофельным соком, полученная на гидроциклонной установке, поступает в сборник 1, откуда насосом подаётся на центрифугу типа ОГШ 2, где разделяется на мезгу и картофельный сок. Сгущённая мезга винтовым конвейером 4 направляется в сборник сырого корма 14. Картофельный сок поступает в сборник картофельного сока 3, откуда пеногасящим насосом подаётся в первый сборник-отстойник 5, который снабжен вентилятором-пеногасителем 16. Из первого сборника-отстойника 5 картофельный сок, освобождённый от крахмала, поступает во второй сборник-отстойник 5, снабженный циклоном 6 для улавливания сока. 127 Из второго сборника-отстойника 5 картофельный сок после отстаивания плунжерным насосом 7 направляется на дуговое сито 8 для очистки от мелкой мезги. Мелкая мезга направляется в сборник сырого корма 14, а очищенный от крахмала и мезги картофельный сок - в сборник 9. Из этого сборника картофельный сок насосом подаётся через теплообменник 10, где подогревается до температуры 45 С, в ультрафильтрационный модуль 11. Несколько ультрафильтрационных модулей, расположенных последовательно, образуют каскад ультрафильтрации. После прохождения каскада ультрафильтрации картофельный сок разделяется на два потока: поток ультрафильтрата и поток ультраконцентрата. Ультраконцентрат направляется в сборник сырого корма 14, а ультрафильтрат направляется в сборник ультрафильтрата 12 и затем на модуль обратного осмоса 13. Несколько модулей обратного осмоса, расположенных последовательно, образуют каскад обратного осмоса. По прохождении каскада обратного осмоса ультрафильтрат картофельного сока разделяется на два потока: поток ОО-фильтрата и поток 00-концентрата. ОО-концентрат направляется в сборник сырого корма 14, а ОО-фильтрат направляется на производство, для использования его на технологические нужды (мойку картофеля, мойку оборудования). В сборнике сырого корма 14 все концентраты и осадки смешиваются с мезгой и реализуются в сыром виде на корм или винтовым конвейером подаются на сушилку универсальную 15.
Проведены опытно-промышленные испытания мембранной технологии разделения и концентрирования картофельного сока на ООО «Вурнарский крахмальный завод» (Республика Чувашия). При проведении испытаний достигнута концентрация СВ в обратноосмотическом концентрате 22 % при рабочем давлении 5,0 МПа (Приложение 5).
По данным опытно-промышленных испытаний произведён расчёт экономической эффективности от внедрения мембранной технологии разделения и концентрирования картофельного сока для завода производительностью 100 т картофеля в сутки, который показал рентабельность производства на уровне 40 % при сроке окупаемости капитальных затрат 2,5 года (Приложение 4).
