Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Силинская Светлана Михайловна

Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции
<
Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Силинская Светлана Михайловна. Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции : Дис. ... канд. техн. наук : 05.18.01 Краснодар, 2006 169 с. РГБ ОД, 61:06-5/2161

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1 Аналитический обзор патентно-информационной литературы 7 по проблеме извлечения ценных компонентов из растительного сырья

1.1 Теоретические основы суб- и сверхкритической экстракции. 7

1.2 Классификация и обзор существующего технологического оборудования для до- и сверхкритической СОг-экстракции 26

1.3 Методы математического планирования эксперимента и математической статистики в технологии до и сверхкритической экстракции 44

1.4 Задачи исследования 49

Глава 2 Методы исследования, лабораторная аппаратура, характери стика сырья 51

2.1 Характеристика объектов исследования 51

2.2 Методы анализа и схема исследований 54

2.3 Методы планирования эксперимента 60.

2.4 Оценка растворимости веществ в сверхкритических растворителях . 69

Глава 3 Экспериментальная часть 71

3.1 Выбор сырья и оценка качества плодов облепихи, лимонника китайского, шиповника яблочного, хвои пихты сибирской и пихты кавказской 71

3.2 Определение коэффициентов молекулярной диффузии 76

3.3 Разработка математической модели СОг-экстракции 80

3.4 Изучение особенностей до- и сверхкритической СОг-экстракции компонентов из каротинсодержащего сырья . 83

3.5 Разработка технологии совмещенной до - и сверхкритической СОг-экстракции 88

Глава 4 Практическая реализация результатов исследований 104

4.1 Разработка усовершенствованной схемы установки с целью осуществления процесса до- и сверхкритической экстракции 104

4.2 Химический состав СС^-экстрактов 105

4.3 Разработка технической документации на новые виды СОг-экстрактов и расчет экономической эффективности их производства 108

Выводы 135

Литература 137

Приложение 151

Введение к работе

Извлечение ценных компонентов из растительного сырья обычно осуществляется отгонкой с водяным паром, в среде инертных газов или экстрагированием с помощью органических растворителей.

К наиболее перспективным способам выделения органических соединений из целлюлозной растительной матрицы относится экстрагирование веществ сжиженными газами и десорбция компонентов сжатыми газами (в сверхкритическом, флюидном состоянии).

В Российской Федерации накоплен опыт экстрагирования веществ из сухого растительного сырья жидким диоксидом углерода.

Диоксид углерода экологически безопасен, может быть устранен из любого растворенного вещества с большой легкостью и наиболее полно благодаря его чрезвычайной летучести (удаление растворителей при общепринятых методах осложнено), а полученные экстракты имеют уникальную микробиологическую частоту. Углекислый газ не горюч, не является взрывчатым веществом, также имеется в достаточно больших количествах, что служит его преимуществом для производства экстрактов в промышленных масштабах.

Технология С02-экстрагирования ценных компонентов из эфиромаслично-го, пряно-ароматического и лекарственного растительного сырья была освоена в опытно-промышленных условиях на экспериментальном заводе Краснодарского НИИ пищевой промышленности (КНИИГШ) с 1965 года, переданного затем в Краснодарский НИИ хранения и переработки сельскохозяйственной продукции (КНИИХП).

В тот же период было создано оригинальное нестандартизированное оборудование для осуществления процесса получения СОг-экстрактов в докрити-ческом режиме работы (от 3,0 до 6,4 МПа). Такие С02-экстракты хорошо зарекомендовали себя в качестве натуральных пищевых добавок, и нашли широкое применение в отраслях пищевой промышленности.

Известно, что в докритическом режиме жидкий диоксид углерода высокоселективен и не позволяет извлекать из зернового сырья жирные масла, белковые компоненты и углеводы. Этими возможностями, по мнению многих исследователей, обладает сверхкритический диоксид углерода в диапазоне от 7,5 до 100 МПа.

В настоящее время использование сверхкритических флюидов в роле экст-рагентов и растворителей в процессах выделения, отчистки и фракционирования - как научно-биотехнологическое направление достигло высокого уровня.

Результаты широкомасштабных исследований находят применение (в том числе в крупнотоннажных производствах) в пищевой, фармацевтической, парфюмерной, химической, нефтедобывающей и нефте- и углеперерабатывающей отраслях промышленности, решаются экологические проблемы.

В сверхкритических условиях углекислый газ приобретает свойства универсального растворителя биологически-активных соединений, что позволяет извлекать из растительных источников натуральные экстракты максимально приближенные по свойствам к исходному растительному сырью.

Речь идет о новом подходе в технологии, за которым имеет место решение проблем выработки принципиально новых особо чистых медикаментов; экологической безопасности и малоотходности технологических процессов; энергосбережение.

Существенный вклад в развитие теории и практики до- и сверхкритической экстракции внесли известные ученые специалисты: Б.С. Алаев, В.Э. Банашек, Х.Р. Блягоз, С.Ф. Быкова, А.Р. Водяник, Ф.М. Гумеров, В.А. Карамзин, Г.И. Касьянов, Е.П. Кошевой, Б.И. Леончик, Я.С. Мееров, А.В. Пехов, Т.К. Рослякова, Р.И. Шаззо, G.V. Schneider, Е. Schultz, Е. Stahl. Наибольшее распространение в нашей стране получила технология докритической СОг - экстракции, освоенная на экстракционных предприятиях городов Краснодара, Красноярска, Москвы и Томска. Установлено, что углеводороды и типичные липофильные органические соединения, полярность которых незначительная, например,

сложные эфиры, лактоны,спирты, оксиды легко экстрагировать в докритическом режиме при давлении 6,5- 7,0 МПа.

Процессы сверхкритической экстракции освоены в отраслевых НИИ и на ряде предприятий городов Москвы, Ростова-на-Дону и Томска.

Существующие технологии извлечения ценных компонентов из растительного сырья в докритическом или сверхкритическом состояниях диоксида углерода имеют как преимущества, так и ряд существенных недостатков, относящихся к полноте химического состава экстрактов, величинам энергетических затрат и трудоемкости изготовления аппаратуры. Это обстоятельство приводит к ненужной конкуренции между производителями до- и сверхкритических СОг-экстрактов и дезориентирует потребителей.

В связи с вышеизложенным, весьма перспективна проверка достоверности гипотезы о сочетании в едином экстракционном модуле процессов до- и сверхкритической СОг-экстракции ценных компонентов из растительного сырья.

Часть исследований выполнена, с участием авторов, в КНИИХП в соответствии с «Концепцией государственной политики в области здорового питания населения РФ на период до 2005г.», научно-технической программы Министерства образования и науки Российской Федерации «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (приказ Минобразования РФ от 11.02.2003г. № 475), а также в соответствии с госбюджетной тематикой НИР КубГТУ № 1.5.01.-05 «Совершенствование технологии производства сбалансированных по химическому составу продуктов функционального питания на основе сырья растительного и животного происхождения» (2001-2005 гг.).

Классификация и обзор существующего технологического оборудования для до- и сверхкритической СОг-экстракции

В мировой технологической практике известны установки для проведения СОг-экстракции, которые можно разделить: для экстракции сжиженными газами при докритических параметрах давления и температуры /50, 53, 55/ для экстракции жидкими газами при давлении выше и температуре ниже критической /51, 52, 56/ для экстракции сжатыми сверхкритическими газами /57, 157/ со смешанными процессами - многостадийными /44, 158/ В установках первого типа экстракция проводится в двухфазной системе и принцип ее не отличается от экстракции традиционными растворителями: имеются экстрактор, испаритель, конденсатор. Следующие два типа установок отличаются тем, что в них в зависимости от давления и температур, можно извлекать определенные компоненты. Экстракт от экстрагента отделяется в результате изменения параметров процесса (давления и температуры). В установках на жидком газе при сверхкритических давлениях лучше отделяются легк0-летучие продукты, а в установках при сверхкритических давлениях и температурах - труднолетучие компоненты. Установки, использующие сжатые сверхкритические газы, могут классифицироваться на: А работающие на чистых газах использующие сорастворитель смешанного действия Все установки можно разделить на одностадийные и многостадийные. Так же как и при использовании традиционных растворителей, они делятся на установки для экстракции твердофазного материала и жидкости.

По исполнению установки можно разделить на: лабораторные, экспериментальные и промышленные. Лабораторные и экспериментальные установки, обычно, делаются многоцелевыми, работающими на различных сжиженных газах; а промышленные - одноцелевыми, использующими один экстрагент и предназначенными для одного или небольшого числа видов сырья.

По ведению процесса установки можно разделить на работающие без ре I

генерации растворителя и с регенерацией растворителя. Также различают установки с непрерывной подачей растворителя для экстракции порции твердого материала или жидкости и непрерывно действующие - с непрерывной подачей сырья и растворителя. К последним относятся многотоннажные установки, работающие на жидких продуктах и на сыпучем сырье. К первым относятся малые лабораторные установки, использующие небольшое количество сырья для исследования.

Установки, работающие на сжиженном газе, могут быть с механическим побуждением и без него. Установки для экстракции растительного сырья сжиженными газами при докритических параметрах давления и температуры.

Аппаратурное оформление периодического процесса экстракции растительного сырья сжиженными газами впервые в нашей стране было предложено Б. С. Алаевым. Опытно-конструкторские работы, проведенные в НИИ синтетических жирозаменителей (ВНИИСЖИМС) и Краснодарском НИИ пищевой промышленности КНИИПП, позволили создать ряд периодических и непрерывно действующих установок для экстракции растительного сырья /16, 18, 42, 45/.

В нашей стране предложен процесс экстракции сжиженным диоксидом углерода и в работе /75/ приводится схема установки для его осуществления. На установках подобного типа в настоящее время экстрагируют до 60 наименований растительного сырья: аир, анис, бадьян, базилик эвгенольный, гвоздика, кориандр, лавровый лист, укроп, фенхель, хвоя пихты сибирской, ромашка аптечная и др. Ассортимент СОг-экстрактов постоянно растет.

Растительное сырье предварительно измельчают на дробилке типа ДКУ, затем обрабатывают на плющильных вальцах для получения лепестка. Насыпная масса перерабатываемого эфирномасличного сырья колеблется от 210 до 400 кг/м3. Процесс экстракции сжиженным диоксидом углерода проводят периодически в экстракционной установке, работающей под давлением до 7 МПа.

Установка состоит из экстрактора, испарителя, конденсатора и сборников жидкого диоксида углерода. Экстрактор представляет собой вертикальный сосуд из нержавеющей стали, снабженный крышкой с быстросъемным затвором и патрубками для подачи сжиженного диоксида углерода, его паров и отвода мис-целлы. Испаритель - сосуд из нержавеющей стали, обогреваемый через рубашку и змеевики горячей водой. Конденсатор выполнен в виде кожухотрубного горизонтального теплообменника, который охлаждается холодным рассолом, циркулирующим в системе охлаждения. Сборники сжиженного диоксида углерода представляют собой горизонтальные сосуды. Они снабжены смотровыми стеклами для наблюдения за уровнем растворителя, манометрами и предохранительными клапанами. После экстрагирования и слива из экстрактора мисцел-лы газообразный диоксид углерода, находящийся в экстракторе, сдувают по газовой линии в газгольдер. Оттуда растворитель поступает на регенерацию: сжимается компрессором, очищается на сорбционных фильтрах и конденсируется. Затем СОг сливается в сборники. Экстрактор открывают, проэкстрагиро-ванный материал выгружают и после загрузки новой порции сырья повторяют процесс экстракции.

Полученный СОг-экстракт из испарителя сливают под давлением и фасуют в банки. Установка не содержит механического побудителя циркуляции - насоса или компрессора. Процесс проточный, до полного обеднения сырья экстрактивными веществами. Продолжительность цикла экстракции зависит от вида используемого сырья и длится от 90 до 210 мин. Выход СОг-экстрактов из эфирномасличного сырья составляет от 2 до 11 %, а для наиболее богатой экстрактивными веществами гвоздики -16-20%.

Опытно-промышленные установки периодического действия для экстракции растительного сырья жидким диоксидом углерода изготовлены и эксплуатировались на экспериментальном заводе КНИИППа. На них можно получать СОг-экстракты практически любого вида растительного сырья в воздушно-сухом состоянии.

Оценка растворимости веществ в сверхкритических растворителях

Способность растворения увеличивается при увеличении давления при постоянной температуре вследствие увеличения сил притяжения. Температура влияет на свойства растворения. Это основано на сложной зависимости плотности газов от давления и температуры в области температур, а с другой стороны, с увеличением температуры увеличивается давление пара растворяющего вещества, так, что во флюидную фазу попадает больше молекул.

Наряду с плотностью газов и температуры оказывает влияние специфическое взаимодействие растворяющих веществ с экстракционными средствами на способность растворения. Растворимость различных натуральных веществ в сверхкритическом углекислом газе описана во многих работах Шталя /145/. Полученные результаты были объединены и дополнены Шнайдером /140/: - углеводороды и типичные липофильные органические соединения, полярность которых незначительная, например, сложные эфиры, лактоны, высшие , оксиды при давлении 7,0-10,0 МПа легко экстрагировать; - в гомологическом ряду растворимость уменьшается при увеличении количества углерода; - более сильные полярные вещества, например, сахар, аминокислоты и лицитин при давлении до 50,0 МПа не экстрагируются. - наблюдается фракционирование в градиентах давления, если имеется большая разница в начале кипения или сублимации и большая разница в полярности веществ. Эффект фракционирования значительнее при сильном увеличении плотности и диэлектрической постоянной.

Для полного описания двоичной системы должны учитывать растворимость экстракционного газа в конденсированной фазе. Такие системы можно применять для экстракции натуральных веществ при условии, что экстракт экстрагируется из нерастворимой матрицы. Они имеют в соответствии с правилом фаз Гиббса 3 степени свободы: давление, температура и мольная доля.

Существующие в настоящее время экспериментальные методы исследования могут быть классифицированы двумя путями. Первый относится к способу получения насыщенного раствора: статический (реализуется в замкнутой ячейке постоянною, либо переменного объема); динамический (реализуется в проточной системе); циркуляционный (предполагает многократное прокачивание одной порции газообразного растворителя, либо растворяемой жидкости). Второй путь классифицирует способы анализа состава растворов: весовой, спектроскопический, хроматографический, смешанный.

Существует некоторое соответствие между двумя классификациями. Так для получения необходимого количества материала для прецизионного взвешивания обычно используется проточная система. Проточная система также может быть использована для дальнейших хроматографических и смешанных методов анализа составов. Статическая схема упрощает визуализацию картины фазового равновесия в системе жидкостъ-сверхкритический флюид. Поэтому, такая схема обычно используется в сочетании со спектроскопическим методом анализа химического состава /154/.

Предварительными исследованиями, выполненными в лабораторных условиях, показано, что наиболее эффективным способом подготовки материала для экстракции лекарственного сырья является измельчение его в крупку с последующим лепесткованием. Установлено, что для экстракции компонентов жидким диоксидом углерода из большинства видов растительного сырья наилучшим, в смысле полноты извлечения экстрактивных веществ, является лепесток толщиной 0,1 — 0,2мм. Это объясняется, в частности, тем, что лепесток обладает более высокими дренажными свойствами, чем крупка.

При оценке полезных свойств и подборе рецептурных сочетаний растительного сырья Краснодарского края и Юга России использовались результаты собственных исследований и сведения современных авторов.

В качестве объектов исследования было выбрано следующее сырье: лимонник китайский (Schisandra chinensis Bail/), облепиха крушиновая (Hippophae rhamnoides L.) семейства лоховых (Elaeagnaceae), хвоя пихты сибирской (Abies sibirica Ledb) и хвоя пихты кавказской (Abies caucasika), шиповник яблочный (Rosa maracandica Bunge) семейства розоцветных (Rosaceae).

В работе использовались следующие конкретные виды растительного сырья: Лимонник китайский - Schisandra chinensis Bail. Для исследований сухие ягоды лимонника заготовлены в Амурской области. Цветки ароматные, раздельнополые. Пестичные цветки с цилиндрическим цветоложем, несущем многочисленные пестики. При созревании цветоложе удлиняется и каждый пестик превращается в ягодообразный плодик -сочную листовку. В результате образуется апокарпный плод в виде повисшей кисти, усаженной сидячими, шаровидными ягодами. Ягоды созревают в сентябре-октябре. Во всех органах растения содержится эфирное масло: в коре 2,6 3,2%, в семенах - 1,6 - 1,9%, а в стеблях - 0,2 - 0,7%. Эфирное масло из коры прозрачная золотисто - желтая жидкость с запахом лимона. В состав масла входят: сесквитерпеновые углеводороды ( 30% ), альдегиды и кетоны ( 20% ). В плодах и околоцветниках лимонника китайского найдены органические кислоты: лимонная ( 11%), яблочная ( 10% ), аскорбиновая ( 500 мг % ) и винная ( 0,8% ). Из масла плодов лимонника выделены эфиры полиоксифенолов: схи-зандрин, у - схизандрин и схизандрол. В семенах содержится 33,8% жирного масла, в состав которого входят: а - линолевая ( 24,9% ), Р - линолевая( 31,4% ), олеиновая кислота ( 28,8% ). В качестве сырья для СОг-экстракции использовали высушенные ягоды лимонника, 4-5мм в поперечнике, темно-красные или почти черные, с 2 семенами в мякоти. Вкус интенсивно кислый. Семена почковидной формы, длиной 3-5 мм, блестящие, гладкие, желтые или буровато-желтые. Семенное ядро маслянистое, светло-желтое. Запах смолистый; вкус слегка жгучий.

Изучение особенностей до- и сверхкритической СОг-экстракции компонентов из каротинсодержащего сырья

В соответствии с выдвинутой автором концепцией о целесообразности совмещения процессов до- и сверхкритической экстракции в едином технологическом модуле, в отделе газожидкостных технологий КНИИХП сконструирована и изготовлена лабораторная установка (рис.3.1). Отличием новой установки от ранее существующих является возможность ведения процесса извлечения ценных компонентов из каротинсодержащего растительного сырья в широком диапазоне давлений и температур.

Экстракционная установка дооснащена устройством для перегрева растворителя, что позволяет использовать бескомпрессорный способ подачи СО2, а давление внутри системы повышать с помощью экономичного насоса высокого давления.

Сочетание в едином модуле процессов до- и сверхкритической экстракции БАВ из некоторых видов витаминосодержащего растительного сырья позволяет улучшить качественный состав СОг-экстрактов за счет обогащения высоколетучих ароматических соединений докритических экстрактов компонентами жи-росодержащих и фенольных веществ из сверхкритических экстрактов, полученных из одного и того же сырья.

Установка в докритическом режиме работает следующим образом. Предназначенное для экстрагирования растительное сырье в сетчатом контейнере загружается в докритический СОг-экстрактор 1, который герметизируется и через вентиль В2 заливается жидким диоксидом углерода из конденсатора 2, снабженного рубашкой охлаждения. В течение 10-15 мин проходит экстракция настаиванием, а затем, в течение 35-40 мин, проточная экстракция (при открытом вентиле В5). Мисцелла собирается в испарителе 5, снабженном тепловой рубашкой. При поступлении в испаритель жидкий диоксид углерода резко вскипает и в виде газовой фазы (через вентиль 1) подается в конденсатор 2. После этого цикл докритической СОг-экстракции многократно повторяется.

Предназначенное для СОг-обработки сырье загружали в экстрактор 1, где осуществляли извлечение ценных компонентов из сырья в докритическом режиме (t =18 — 25С, Р = 5,4 - 6,4 МПа), затем сырье перегружали в экстрактор 3 для доизвлечения жиросодержащих компонентов из шрота (t = 32 — 45С , Р = 10 - 15,5 МПа). Оставшийся стерильный белковый шрот использовался как самостоятельный продукт последовательной до- и сверхкритической СОг-экстракции. Установка снабжена насосом высокого давления, который предназначен для перекачивания жидкого диоксида углерода, переохлажденного и находящегося под избыточным давлением.

Исполнение и категория размещения по ГОСТ 15150-69, климатическое исполнение «У», категория размещения 3.

Технические данные насоса НЖ-0,03/50 приведены в табл. 3.4. Лабораторные исследования процесса извлечения ценных компонентов из сырья диоксидом углерода в до- и сверхкритическом состояниях выявили необходимость объединения двух аппаратов (1 и 3) в один, с целью упрощения технологической схемы и удобства обслуживания, экстракционного модуля.

В условиях действующего цеха экстракции ООО «Компания Караван» апробирована разработанная автором технология совмещенной до- и сверхкритической С02-экстракции. На рис. 3.3 приведена операторная схема технологической линии производства СОг-экстрактов из отобранных видов растительного сырья: лимонника китайского, облепихи крушиновидной, хвои пихты кавказской, хвои пихты сибирской и шиповника яблочного. Доставка, приемка и хранение осуществляются соответственно виду растительного сырья, затем следует инспекция.

Далее продукт СОг-экстрагирования (докритический СОг-экстракт) извлекается из экстрактора, оставшийся шрот подвергается сверхкритической СОг-экстракции, продуктом которой является сверхкритический СОг-экстракт и стерильный белковый шрот.

Как видно из рисунка 3.3, приведенная схема существенно отличается от ранее известных тем, что предусматривает предварительное удаление воскопо-добных веществ с поверхности сырья, извлечением ценных компонентов диоксидом углерода сначала в докритическом затем в сверхкритическом состояниях.

Интенсификация газожидкостных методов извлечения ценных компонентов из сырья. Впервые в технологической практике газожидкостной экстракции автору удалось объединить в едином технологическом модуле процессы жидкостной и газовой СОг-экстракции.

Одним из определяющих факторов высокого выхода каротиноидных пигментов из сухих плодов шиповника яблочного является определение оптимальных параметров (давления, температуры, продолжительности, гидромодуля) самого процесса экстракции.

Из проведенных опытов было выяснено, что максимальный выход каротиноидных пигментов в экстракт ожидается при более низкой температуре экстракции, чем максимальный выход самого СОг-экстракта. Поэтому нами была поставлена цель выявить две зависимости: выход СОг-экстракта и выход общего количества каротиноидов в экстракт от продолжительности и температуры процесса. Поиск оптимальных параметров процесса экстракции осуществляли с помощью математического планирования методом полного факторного эксперимента.

Разработка технической документации на новые виды СОг-экстрактов и расчет экономической эффективности их производства

Содержание каротиноидов в экстракте определяли по калибровочной кривой. Массовую долю каротиноидов в процентах вычисляли по формуле: где а - показатель количества каротина, найденный по калибровочной кривой, мкг/см ; V - объем исследуемого раствора с учетом всех разведений, см ; т -навеска экстракта, г. За окончательный результат принимали среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,01.Полученные данные приведены в табл. 4.8.

В составе пихты кавказской и пихты сибирской обнаружены полипрено-лы, относящиеся к классу низкомолекулярных биорегуляторов. Исследования проведены с полипренолами у которых длина цепочки углеродных атомов короткая (Сз5-С5о)- Совместно со специалистами Сибирского завода экстрактов и биотехнологиий (г.Томск) закончены приклинические исследования полипре-нолов (Сбо-Сэд), доказана полная безвредность полипренолов растительного происхождения, получено разрешение и начаты клинические исследования полипренолов, которые из-за отсутствия средств практически остановились. В соответствии с существующими нормативами, принимая во внимание безвред ность полипренолов и их положительное влияние на физиологические процессы человека, полипренолы зарегистрированы в качестве обогатителей пищевых продуктов растительного происхождения и в качестве исходного сырья для косметической и фармацевтической промышленности.

Несмотря на большой объём исследований и количество патентов, поли-пренолы пока не получили широкое применение в медицинской практике. Главной причиной может быть довольно сложная технология получения, отсутствие подходящих методов синтеза и вместе с этим высокая стоимость (4-8 долларов США за 1 мг по каталогу фирмы "Сигма").

Наша технология позволяет получить качественные полипренолы (с содержанием полипренолов свыше 95%) и предложить их на рынок за существенно сниженные цены в количествах, необходимых заказчику. Имеется возможность увеличить объёмы производства в условиях действующих экстракционных заводов.

В химическом составе СС 2-экстрактов облепихи и шиповника идентифицированы два главных класса полиненасыщенных жирных кислот - омега-6, омега-3 - и один главный класс мононенасыщенных жирных кислот - омега-9 (омега-9). Различием между этими группами является положение двойной связи. В омега-3-кислотах первая двойная связь находится у 3 атома углерода от метильного конца молекулы; в омега-6-кислотах - у 6 атома углерода и т.д. К омега-3-жирным кислотам относятся а-линоленовая, эйкозапентаеновая кислота и докозагексаеновая кислота, которые в небольших количествах могут синтезироваться из а -линоленовой кислоты. Структурная формула ряда полиено-вых жирных кислот имеет следующий вид: Линолевая (Cig) СНз-(СН2)4-СН=СН-СН2-СН=СН-(СН2)7-СООН, с двумя двойными связями; Линоленовая (С18) СН3-СН2-СН=СН-СН2-СН-СН-СН2-СН=СН-(СН2)7-СООН, с тремя двойными связями; Арахидоновая (Сго) СНз-(СН2)4-СН=СН-СН2-СН=СН-СН2-СН=СН-СН2-СН=СН-(СН2)з-СООН, с четырьмя двойными связями.

Оптимальное соотношение жирных кислот омега-6 и омега -3 равно 4:1.Баланс жирных кислот классов омега-6 и омега-3 играет ключевую роль в полноценном метаболизме простагландинов. Простагландины и относящиеся к ним компоненты представляют собой гормоноподобные молекулы, получаемые из жирных кислот, структурная цепочка которых включает 20 молекул углерода и содержит 3, 4 или 5 двойных связей. Линолевая и линоленовая кислоты могут быть преобразованы в простагландины путем добавления двух молекул углерода и удаления молекул водорода (при необходимости).

Методом газожидкостной хроматографии был проанализирован качественный состав С02-экстракта пихты сибирской. В нем обнаружены а-пинен 8,6%, Р-пинен 4,3; сантен 1,4; камфен 9,5; борнилацетат 12,6; борнеол 2,3; кариофилен 2,4; карен 2,1; мирцен 4,3; лимонен 4,7; фелландрен 4,3; парафиновые углеводороды 2,9%.

В последние годы для характеристики ароматических пищевых добавок используют ароматограммы, получаемые методом газожидкостной хроматографии.

Похожие диссертации на Разработка интенсивной технологии получения купажированных CO2-экстрактов из растительного сырья методами до- и сверхкритической экстракции