Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Измерение температуры тугоплавких металлов в жидком состоянии. Теплоемкость при постоянном давлении и излучательная способность жидкого циркония 7
1.1. Введение. Обзор литературы 7
1.1.1. Литературные данные по измерению энтальпии и теплоемкости циркония 7
1.1.2 Излучательная способность металлов (обзор литературы) 11
1.2. Экспериментальное оборудование 16
1.2.1. Установка для нагрева проводников электрическим током 16
1.2.2. Пирометр 20
1.3. Образцы 26
1.3.1. Составная четырехполосная модель черного тела для жидкого циркония 28
1.3.2. Клиновидная двухполосная модель абсолютно черного тела 29
1.4. Зависимость энтальпии от температуры 32
1.5. Зависимость удельной теплоемкости циркония от температуры 40
1.6. Зависимость нормальной спектральной излучательной способности (на длине волны 855 нм) циркония от температуры 46
1.7. Оценка систематических погрешностей измеряемых величин 50
ГЛАВА 2 Измерение плотности и удельного электросопротивления железа и циркония 58
2.1. Введение 58
2.2. Оптическая схема измерений 59
2.3. Методика импульсного нагрева и измерение удельной введенной энергии 60
2.4. Измерение температурного коэффициента объемного расширения р и удельного электросопротивления жидкого железа (литературные данные) 63
2.5. Тепловое расширение и удельное электросопротивление жидкого циркония (обзор литературы) 68
2.6. Результаты данной работы по измерению плотности жидкого железа 73
2.7. Результаты измерений теплового расширения циркония 82
2.8. Замечание о методике 84
2.9. Удельное электросопротивление р (отнесенное к начальным размерам) и удельное электросопротивление р (с учетом расширения) циркония 87
2.10. Оценка систематических погрешностей измеряемых величин 90
ГЛАВА 3 Метод измерения теплофизических свойств тугоплавких металлов при околокритических температурах 96
3.1. Введение 96
3.2. Физические основы метода 97
3.3. Теоретическая модель 99
3.4. Экспериментальные результаты и их интерпретация 103
ГЛАВА 4 Плавление графита. Измерение теплофизических свойств жидкого углерода 110
4.1. Введение 110
4.2. Образцы 117
4.3. Эксперименты с образцами в плоских стеклянных ячейках 119
4.4. Измерение удельного электросопротивления жидкого углерода 124
4.4.1. Эксперимент 124
4.4.2. Оценка систематических погрешностей 126
Заключение 128
Литература 133
- Клиновидная двухполосная модель абсолютно черного тела
- Методика импульсного нагрева и измерение удельной введенной энергии
- Удельное электросопротивление р (отнесенное к начальным размерам) и удельное электросопротивление р (с учетом расширения) циркония
- Экспериментальные результаты и их интерпретация
Введение к работе
Предложен и экспериментально обоснован ряд методик определения теплофизических свойств тугоплавких металлов при атмосферном давлении. В диапазоне температур от точки плавления до 4000 К получены температурные зависимости следующих свойств жидкого циркония - плотности, удельной энтальпии, теплоемкости, удельного электросопротивления и нормальной спектральной излучателной способности на длине волны 855 нм. Метод основан на быстром импульсном нагреве электрическим током за время около 5-8 мкс. Для измерения истинной температуры были изготовлены образцы, имеющие форму клиновидной модели черного тела. Ввиду малого количества опубликованных экспериментальных данных по температурным измерениям для жидкого циркония, подобные эксперименты были выполнены также на вольфраме и молибдене. Сравнение с данными других работ показало, что измерения настоящей работы хорошо с ними согласуются. Для измерения плотности применялась оригинальная методика. Изображение образца в форме проволоки с помощью микрообъектива проецировалось на ПЗС-матрицу видеокамеры. В процессе нагрева проволоки в некоторый момент времени образец освещался вспышкой света от неодимового лазера длительностью 5-6 не. Записанное изображение имело очень высокий контраст (собственное тепловое излучение образца отсекалось с помощью фильтров). Применение метода прямого экспонирования ПЗС-матрицы позволило получить очень высокое разрешение при измерении диаметра проволоки. Это, в свою очередь, позволило провести измерения плотности циркония не только в жидком, но и в твердом состоянии и провести сравнения с результатами стационарных экспериментов. Для контроля методики такие же измерения плотности были выполнены и для железа.
Была разработана и успешно применена оригинальная методика исследования плавления графита. С её помощью удалось измерить удельные энтальпии твердой и жидкой фаз и теплоту плавления с погрешностью около 10%. Получены оценочные значения теплоемкости при постоянном давлении жидкого углерода до температуры порядка 7000 К. Методика основана на том, что образец пиролитического графита прямоугольной формы помещался в стеклянную ячейку и нагревался в ней импульсом тока длительностью около 1 мкс. На построенных зависимостях сопротивления образца от удельной введенной энергии фиксируются точки излома, соответствующие началу и окончанию плавления. На зависимости интенсивности теплового излучения от удельной введенной энергии фиксируется плато плавления. Наблюдается заметное различие между значениями введенной энергии, соответствующими началу плавления, определенными из первой и второй зависимостей. То же относится и к энергии окончания плавления. Это различие составляет 10-15%. Оценка тепловых потерь в стенку ячейки показывает, что поверхностный слой графита толщиной около 2 мкм теряет около 10% введенной в него тепловой энергии. При этом средние теплопотери всего образца значительно меньше 1%. Такая ситуация приводит к тому, что удельная энергия начала плавления, определенная из зависимости интенсивности теплового излучения от удельной введенной энергии оказывается выше истинной на 10%. То же относится и к энергии окончания и теплоте плавления.
Проведены эксперименты с нагревом образцов из плоского пиролитического графита, помещенных в толстостенные сапфировые капилляры. Эти эксперименты позволили впервые измерить удельное электросопротивление жидкого углерода. Удалось показать, что удельное электросопротивление жидкого углерода практически не зависит от температуры до 7000К.
Клиновидная двухполосная модель абсолютно черного тела
Эта модель представляет собой две полоски фольги, шириной 1,5 мм, длиной 40 мм и толщиной 26 - 100 мкм. Эти полоски складываются вместе так, что одна плотно лежит на другой. В таком виде полоски зажимаются в плоскопараллельных токоподводящих контактах, расстояние между которыми около 30 мм. Получается как бы сдвоенный фольговый образец. Вдоль одной из сторон полоски разводятся на расстояние около 100 мкм. В образовавшуюся щель вводятся на глубину около 0,2 мм несколько десятков оптических волокон, каждое из которых имеет диаметр 50 мкм. Все волокна расположены в одной плоскости плотно одно к другому. Противоположные края полосок остаются плотно сомкнутыми. Таким образом, каждое волокно смотрит в как бы слегка приоткрытую книгу. На противоположном конце все волокна собираются в круглый пучок, и их излучение направляется в пирометр. На Рис.9 приведена фотография образца в виде этой клиновидной двухполосной модели с установленными оптическими волокнами. Под фотографией схематически показано сечение образца с введенным внутрь световодом. Отношение глубины клиновидной двухполосной модели черного тела (1,2 мм) к ее зазору (0.06 мм) составляет 20, что примерно соответствует отношению длины к ширине пластинки в четырехполосной модели. Преимущество варианта двухполосной модели перед рассмотренными выше состоит в том, что в поле зрения пирометра не попадают концевые участки внутренней поиости. При этом световод пирометра, помещенный в двухполосную модель черного тела, регистрирует излучение поверхностей с меньшей неоднородностью нагрева. Недостаток модели заключается в том, что с помощью простой операции скалывания трудно получить торцы высокого качества на нескольких десятках волокон. Этим, в частности, объясняется большой разброс данных при измерении излучательной способности.
Эта трудность может быть устранена, если применить в пирометре фотоприемник с лавинным фотодиодом, имеющим внутреннее усиление. В этом случае вместо десятков оптических волокон потребуется только одно. Для оценки эффективной излучательной способности клиновидной двухполосной модели применим формулу Менденхолла из справочника [1], справедливую для излучения, выходящего вдоль оси симметрии модели: где р - коэффициент отражения поверхности полости, 0 - угол при вершине клина. Тогда для р=0,8 и 0=0.1 получим еЭфф = 0,999. Для р 0,8 вэфф еще меньше отличается от 1. Рис.9. Общий вид и разрез клиновидной двухполосной модели черного тела. 1 - полоски фольги. 2 - контакты. 3 - оптические волокна. Удельная энтальпия вычислялась из измерений массы образца, тока через него и напряжения на образце по формуле: где т - масса образца, и(0 - напряжение на образце, Ь - индуктивность образца, 1(1) - ток через образец. Ис/Ш, Я1п(1+ где Сг = Ьс/к - вторая радиационная константа, X - центральная длина волны пропускания интерференционного фильтра, и ) - выходное напряжение пирометра, ит - выходное напряжение пирометра на плато плавления, Тт = 2128К - температура плавления циркония. Первые измерения энтальпии и температуры циркония были выполнены на полосках из неотожженной циркониевой фольги, толщиной 20 мкм. Они дали следующий результат (Рис.10). Видно, что кривая 1 имеет очень плохое плато плавления - изменение температуры на плато достигает 100К, отсутствуют изломы в начале и в конце плавления. Это является признаком сильно неоднородного нагрева образца. Отжиг той же самой фольги радикально улучшил ситуацию (кривая 2 на Рис.10). Однако исследование зависимости сопротивления отожженного образца от энтальпии показало, что вблизи Температура вычислялась из измерений выходного напряжения пирометра, пропорционального спектральной яркости теплового излучения с поверхности фольги или из полости по закону Планка: Т = энергии 1,4 кДж г-1 имеется излом на зависимости сопротивления от энтальпии. Такое поведение было характерно для всех пяти исследованных образцов. Поскольку в этой области энтальпий трудно ожидать каких-либо особенностей на этой зависимости, да они отсутствуют и в литературных данных, остается предположить, что образец из фольги, толщиной 20 мкм теряет устойчивость и эта фольга не пригодна для изготовления образцов. Повторяемость результатов говорит о том, что эта неустойчивость образцов носит мелкомасштабный характер и связана, скорее всего, с тем, что шероховатость фольги сравнима с ее толщиной. Зависимости температуры от энтальпии для фольговых образцов с малой шероховатостью поверхности, толщиной 46 мкм, показаны на Рис.11. Зависимости сопротивления этих образцов от энтальпии гладкие вплоть до 2 кДж г"1. Это говорит об их пригодности для исследования циркония вплоть до этих значений энтальпии. С целью выяснить влияние окисного слоя на зависимость температуры от энтальпии эта фольга была отполирована.
Толщина снятого полировкой слоя не превышала 1 мкм. В результате такой операции зависимости изменились (Рис.11, кривые 1 - 4). Можно заключить, что окисный слой на поверхности действует как сток тепла, охлаждая тонкий поверхностный слой металла, в результате чего измеряемая теплоемкость оказывается завышенной. Это обстоятельство отличает быстрый импульсный нагрев от медленного нагрева, при котором такой слой успевал бы прогреться и не влиял бы столь существенно на измерения теплоемкости. С учетом изложенного, для изготовления моделей черного тела в дальнейшем использовалась только полированная фольга фирмы Sundwig, толщиной 46 мкм. На Рис.12 показаны две термограммы для моделей черного тела изготовленных из этой фольги. Видно, что кривая 1, относящаяся к четырехполосной модели имеет значительный наклон плато плавления и сильно сглаженные углы в начале и конце плавления. Подобный вид имеют и термограммы для круглых трубчатых моделей. Всего было проведено 7 экспериментов с четырехполосными и 3 с круглыми моделями, и все они дали подобные результаты. Можно предположить, что причиной такой картины является неизотермичность полости в области контактов. Клиновидная двухполосная модель устроена так, что позволяет визировать только центральную часть полости. Термограмма для этой модели показала гораздо меньший наклон в области плато и отчетливые углы в начале и конце плавления (кривая 2 на Рис.12). Разница температур на плато в начале и в конце плавления не превышает ЗОК. На Рис.13 показана зависимости удельной энтальпии циркония от температуры, полученные в настоящей работе с использованием клиновидной двухполосной модели черного тела (кривая 3). Кривая 3 получена усреднением трех экспериментальных кривых. Все три эксперимента проводились в одинаковых условиях на клиновидной модели из одного и того же типа фольги. Для сравнения здесь же показан результат, полученный в экспериментах с обычными полосками из той же самой фольги стандартным методом (кривая 2). Эта зависимость также получена усреднением результата трех экспериментов, проведенных в одинаковых условиях. И, наконец, кривая 1 - это рекомендуемая в [3] зависимость, полученная усреднением данных разных работ, показанных на Рис.1, с экстраполяцией в область более высоких температур. Для проверки надежности результатов, полученных с использованием клиновидной двухполосной модели черного тела, аналогичные измерения были проведены также и на моделях, изготовленных из молибдена и вольфрама. На Рис. 14 показана зависимость температуры от удельной энтальпии вольфрама, полученная в настоящей работе и также данные, полученные разными методами в других работах. Видно, что имеется хорошее согласие всех зависимостей в широкой температурной области. Интересно отметить, что для жидкого вольфрама, в отличие от циркония, эта зависимость линейна с очень высокой точностью практически до точки кипения. Время нагрева до температуры 5600К
Методика импульсного нагрева и измерение удельной введенной энергии
В обзорной работе 1964 года [35] отмечается, что среди истинных металлов объемные изменения при фазовых переходах выражены незначительно. В качестве примера опубликованы результаты рентгеноструктурного анализа для железа. При 906 С переход ос-у (через 3 фазу) характеризуется сжатием на 0,8 %. При 1401 С переход у-8 характеризуется увеличением объема на 0,26%. В точке плавления увеличение удельного объема составляет 1%. Другие литературные источники дают до 3,5%. Абсолютная величина изменения объема в этих измерениях, по мнению авторов [35], определена неточно вследствие методических трудностей. Тем не менее, подчеркнуто, что все изменения структуры сопровождаются изменениями плотности. Спустя 10 лет, в 1974 году появляется статья [36], где при электрическом взрыве проводников измерено расширение жидких металлов в области вблизи пика электрического взрыва, то есть в жидкой области далеко от точки плавления. Использовалось импульсное рентгеновское излучение для получения теневых фотографий, а также оптические фотографии в самосвечении. Исследовалась, в основном, медная проволока. Временной диапазон - единицы и доли микросекунды. Обнаружено расширение жесткого стержня в центре и более быстрое расширение контактной паровой поверхности. На пике напряжения расширение составляло несколько исходных диаметров проволоки. Данная работа не может быть рассмотрена как новая методика измерения расширения жидких металлов, так как она дала только качественный результат. Но при этом она продемонстрировала возможности новых быстродействующих методик нагревания.
Примерно в то же время совершенствуются стационарные методы измерения плотности жидких металлов. В 1973 году опубликовано описание установки для измерения плотности расплавов тугоплавких металлов [37]. Образец металла нагревается электронным лучом, и фотографируется падающая капелька расплава. В качестве примера авторы приводят данные измерений плотности ванадия (V) и ниобия (ЫЬ) при О -2 температурах плавления (соответственно 5,39 г/см и 7,57 г/см ). Данные выше точек плавления отсутствуют. В 1974 году опубликованы данные [38] стационарных измерений для электросопротивления жидкой стали марки ЭИ347 как для электродуговой плавки (ЭП), так и для электрошлакового переплава (ЭШП). Оказалось, что электросопротивления эквидистантны (для электрошлакового переплава идут ниже, примерно на 4%). Данные приведены в диапазоне температур от 1300 С до 1800 С. Скачок электросопротивления при плавлении ( 1450 С) около 2%, абсолютная величина электросопротивления в точке плавления для жидкой фазы составляет 130 мкОм см ( ЭШП), и 135 мкОм см ( для электр о дуговой плавки). Авторы [38] обращают внимание на то, что от способа выплавки зависит плотность жидкой стали. Импульсные методы исследований, как более перспективные для исследований в далекой жидкой области, стремительно развивались, и в 1977 году появилась экспериментальная работа [39]. Время нагрева составляло порядка одной микросекунды. Чистота используемого железа - 99,99%. Перечень примесей приведен. Железная проволока начальным диаметром 0,25 мм быстро нагревалась в воде. Для измерения расширения использовались оптические фотографии. Обратим внимание на то, что оптические фотографии были получены при прохождении оптических лучей сквозь окружающую проволоку воду. Вода вблизи нагретой проволоки (в тонком слое) может изменить показатель преломления, что может изменить размер изображения проволоки. В [39] представлены графики зависимости удельного электросопротивления железа от удельной введенной энергии, как без учета расширения, так и с учетом расширения. Из этих графиков можно вычислить, - насколько расширилось жидкое железо при нагревании до максимальной введенной энергии 2500 Дж/г. Отношение электросопротивлений при введенной энергии 2500 Дж/г даст искомое изменение объема: (142/133 = 1,07), т.е. - 7%.
Основание к такому заключению состоит в том, что при быстром импульсном нагреве расширение жидкого столба металла происходит только по радиусу. Расширение по оси столба не реализуется, так как значительная масса металла не может быть сдвинута по оси из-за короткого интервала времени. Итак, при нагревании от комнатных температур до введенной энергии 2500 Дж/г, объем увеличился всего на 7%, причем сюда вошло и увеличение объема твердого железа. Увеличение объема железа в твердом состоянии может быть рассчитано аналогично по приведенному в [39] рисунку (126/123 = 1,024). Таким образом, в жидком состоянии в диапазоне введенных энергий 1100 Дж/г - 2500 Дж/г. Согласно [39] объем увеличился на (7% - 2,4% = 4,6 %), то есть очень незначительно. В [39] приведена также зависимость удельного электросопротивления от температуры в диапазоне температурШО К - 3000 К. Используя формулу V = У0(1+рЛТ), где Р- температурный коэффициент объемного расширения, получим из этих данных значение Р, которое оказалось равным 21x10 6 град"1. Данная величина представляется весьма малой, поскольку температурный коэффициент линейного расширения а для твердой фазы вблизи плавления составляет а = 22x10"6 град"1 [40]. Приближенно можно считать, что р= За. Для металлов фазовый переход твердое-жидкое характеризуется, как правило, увеличением ос (для жидкой фазы) примерно вдвое. Покажем это, в дальнейшем, на примере никеля. В обзоре [41] , опубликованном в 1988 году, приведены данные по температурному коэффициенту линейного расширения ос железа и никеля почти до точки плавления. По данным [40], [41] большинство металлов имеют а перед плавлением около (24-40)х10"6 град"1. Для щелочных больше, - до (50-70)х10"6 град"1. Тугоплавкие металлы характеризуются меньшими величинами (правда, при относительно меньших температурах), например для Мо, при 2200 К (т.е. за 700 К до
Удельное электросопротивление р (отнесенное к начальным размерам) и удельное электросопротивление р (с учетом расширения) циркония
По нашим оценкам состояние Ъх проволоки, нагреваемой электрическим током за время -7 мкс до энергии 2 кДж/г (время нагревания до плавления 3 мкс) меняется следующим образом. По мере нагрева в образце появляются термические напряжения, которые снимаются в направлении радиуса проволоки за время -25 не. В осевом направлении звуковое время от центра отрезка проволоки до ее конца около 4 мкс, что превышает время нагрева до плавления. Поэтому проволока сжата в осевом направлении (в месте ее фотографирования, равноудаленном от концов). Оценка величины напряжений, которые могут возникнуть к моменту, когда в Ъх введена энергия 0,5 кДж/г, дает величину порядка 10-30 кбар, которая превышает предел текучести для Ъх (-2,8 кбар). Поэтому металл пластически деформируется, расширяясь по радиусу проволоки. Такое поведение нагреваемой проволоки позволяет измерять удельный объем твердого Ъх так же, как и жидкого, Рис.33. УЛ/о циркония как функция удельной введенной энергии. Квадраты и аппроксимация — наши данные. Закрашенные кружки и аппроксимация - [47]. Два пустых кружка - [54]. Крестик - [55]. только диаметр проволоки. Естественно, цилиндрическая форма образца при такой деформации может искажаться, что приведет к неоднородному нагреву металла и ошибкам измерения сопротивления и энергии. Степень неоднородности температуры будет порядка неравномерности сечения проволоки. Описанная картина деформации будет иметь место в случае отсутствия деформации изгиба. Деформация изгиба должна приводить к неодинаковому смещению границ теневой фотографии относительно центральной оси проволоки. Во всех наших экспериментах, кроме одного, смещение границ одинаковое. В этом единственном эксперименте разница смещения достигает 1-2 мкм (при энергии 1,67 кДж/г). Это подтверждает предположение, что деформации изгиба или отсутствуют, или они незначительны. 2.9. Удельное электросопротивление р (отнесенное к начальным размерам) и удельное электросопротивление р (с учетом расширения) жидкого циркония Эксперимент по определению р как функции введенной энергии, выполнялся на 7 фольговых образцах и 19 образцах проволоки. Результаты для фольг и проволок представлены, соответственно на Рис. 35 и Рис.36. Можно отметить, что экспериментальные данные для фольг (Рис.35) имеют больший разброс при максимальных температурах, чем экспериментальные данные для проволок (Рис.36). Также отметим, что фольг наклон зависимости электросопротивления от удельной введенной энергии, более крутой, чем для проволок.
На Рис.33 была представлена экспериментальная зависимость объема жидкого циркония от удельной энтальпии и аппроксимационная формула. На рисунке 37 Рис. 36. Зависимости удельного электросопротивления твердого и жидкого циркония р (отнесенного к начальным размерам) от удельной введенной энергии для 19 исследованных проволочных образцов и средняя зависимость (показана стрелкой) приведены экспериментальные данные для удельного электросопротивления жидкого циркония,в частности, опубликованные Гэзерсом в статье [47] и в обзоре [18]. В верхней части Рис.37 дано уравнение (как для проволок, так и для фольг), для расчета удельного электросопротивления. Следует отметить хорошее совпадение наших результатов для фольг циркония (4) с результатами, полученными для проволок Гэзерсом (5,6). Тем не менее, результаты, полученные нами для проволок (2), представляются нам более надежными. Это связано с тем, что для проволок получены более стабильные результаты, с меньшим разбросом. Тепловое расширение проволок контролировалось фотографиями лазерной подсветки. В отличие от проволок, тепловое расширение фольг не контролировалось. На Рис.38 показана зависимость удельного электросопротивления жидкого циркония от температуры. Она получена с использованием полученной нами зависимости удельной энтальпии от температуры (Рис.13, кривая 3) и зависимости удельного сопротивления от энтальпии (Рис.37, кривая 3). Показаны средние стандартные отклонения от кривой. Аппроксимация производилась полиномом следующего вида: Оценка систематических погрешностей проводилась подобно тому, как это описано в разделе 1.7. На Рис.39 систематическая погрешность определения удельного электросопротивления жидкого циркония как функция температуры. Рис.39. Систематическая погрешность определения удельного электросопротивления жидкого циркония как функция температуры: Согласно оценкам, критические температуры тугоплавких металлов превышают 10000 К, а критические давления - 10 кбар. В настоящее время теплофизические свойства тугоплавких металлов известны до температур около 7000 К и давлений 4 кбар [19, 22, 56]. Следовательно, для всех тугоплавких металлов теплофизические свойства известны только в узкой области их фазовой диаграммы вдали от критической точки. Эта глава сосредоточена на методе, позволяющем получить, в принципе, теплофизические данные вплоть до сверхкритических температур и давлений. Здесь применена модификация метода взрывающихся проволок. Образец, нагреваемый импульсом электрического тока - это тонкая фольга, заключенная в сапфировую ячейку. Для такого моделирования одномерная магнитогидродинамическая модель [57] была приспособлена к плоской геометрии. В этой главе показано, что для достижения сверхкритической области фазовой диаграммы тантала и обеспечения при этом однородных температуры и давления в образце, толщина фольги должна быть порядка 10 мкм и скорость нагрева от Ю10 до 1011 Кс .
С одной стороны, малая толщина фольги обеспечивает низкую скорость расширения металла и поэтому однородность температуры и давления не нарушается, когда поверхность фольги сталкивается со стенкой ячейки. С другой стороны, такое однородное термодинамическое состояние металла в образце можно поддерживать вплоть до сверхкритических температур, так как процессы испарения и кипения подавлены высоким давлением, генерируемым в ячейке. Во втором разделе обсуждаются физические основы метода. В третьем разделе описана теоретическая модель процесса нагрева и представлены результаты численного моделирования, описывающие эволюцию термодинамического состояния металла в таком процессе. Разработка модели принадлежит А.Д.Рахелю. В разделе 4 представлены результаты экспериментов с жидким танталом и их интерпретация. В экспериментах по изобарному нагреву проволока нагревается в сосуде, заполненном газом при давлении 2-4 кбар [19, 22, 56] или в сосуде с водой под давлением вплоть до 5 кбар [50]. Вследствие ограничения на предельный уровень давлений (не более 10 кбар [19]), критическая точка тугоплавких металлов остается недостижимой в таких экспериментах. Решением этой проблемы мог бы стать метод, использующий динамическое давление, возникающее в образце при быстром нагреве. Такое давление является результатом нескольких эффектов: инерционный эффект в окружающей среде, инерционный эффект в металле и пинч-эффект [58]. Как инерционный эффект в металле, так и пинч-эффект дают неоднородное распределение давления по образцу. Только инерционный эффект в окружающей среде может обеспечить однородное давление. Давление Рг на поверхности цилиндрического поршня, движущегося с постоянной скоростью и в среде, выражается формулой:
Экспериментальные результаты и их интерпретация
Наши эксперименты были выполнены с танталовыми фольгами шириной 1 мм, толщиной от 12 до 36 мкм и длиной 10 мм. Сапфировая ячейка состояла из двух толстых Л полированных пластин, размерами 10 10 5 мм , прижатых друг к другу широкими сторонами через прокладку. Эта прокладка представляла собой две лежащие в одной плоскости тонкие прямоугольные пластинки. Эти пластинки имели размеры 10 4,5 мм2 и толщину от 20 доЮО мкм. Сжатие толстых сапфировых пластин осуществлялось с помощью специальной струбцины. Давление сжатия составляло около 1 кбар. Фольга вставлялась в созданную таким образом полость в ячейке (Рис.40). Отверстия полости закрывались массивными контактами, изготовленными из победита. Через эти контакты осуществлялось подведение к полоске фольги электрического тока. Электрический ток создавался с помощью контура, состоящего из батареи конденсаторов емкостью 72 мкф, заряженной до напряжения от 10 до 18 кВ, и последовательно соединенными с ней управляемым вакуумным разрядником, балластным резистором и образцом. Напряжение на образце измерялось с помощью коаксиального омического делителя, согласованного с коаксиальным кабелем. Ток в контуре измерялся с помощью интегрирующего пояса Роговского. Сигналы омического делителя и пояса Роговского регистрировались четырехканальным осциллографом ТБ8640А с полосой пропускания 500 МГц и частотой дискретизации 1 ГГц.
Для измерения температуры фольги регистрировалось излучение с поверхности в диапазоне длин волн 900±8 нм. Пятно визирования составляло около 0,5 мм. Излучение от этого пятна фокусировалсь на торец одножильного оптического кабеля с диаметром сердцевины около 0,4 мм с помощью однолинзового объектива и направлялось в пирометр, описанный в Главе 1. 104 Калибровка такого пирометра проводилась по температуре плавления тантала в процессе проведения измерений. Состояние плавления тантала идентифицируется как плато на осциллограмме сигнала пирометра. Температура поверхности, как функция удельной введенной энергии показана на Рис.43. Для сравнения здесь же приведены данные [22, 56]. Как хорошо видно, наши измерения в субмикросекундном диапазоне (длительность плато плавления менее 0,1 мкс) дают четко выраженное плато плавления и разумную величину удельной теплоемкости тантала, как в твердом, так и в жидком состоянии. В относительно медленном эксперименте 1 проявились сильные отклонения от линейной зависимости. Температура выходила на насыщение в районе 8000 К. Анализ показывает, что этот эффект можно объяснить теплопроводностью в сапфировую стенку ячейки (для этого эксперимента момент заполнения внутренней полости ячейки металлом соответствует введенной энергии 1,2 кДж г-1) и поглощением излучения в нагретом слое сапфира. При этих условиях поверхность образца имеет хороший тепловой контакт с сапфировой стенкой примерно 0,5 мкс до достижения ею температуры 6000 К. где Е - напряженность электрического поля, а -удельная электропроводность, Cpi - удельная теплоемкость при постоянном давлении и % - коэффициент температуропроводности; индекс 1 относится к образцу, а индекс 2 - к ячейке. Граничные условия установлены для плоской геометрии системы, на внешней поверхности стенки ячейки (отсутствие теплового потока) и на границе металла и стенки (условие непрерывности теплового потока и температуры). Численное решение этих уравнений для условий эксперимента 1 представлено на Рис.44а. Показаны температурные профили в образце (х а) и в стенке ячейки (х а) для разных моментов времени. Начальное условие Т(х,0)=4000 К , начальный момент времени совпадает с моментом заполнения полости ячейки металлом. Кажется разумным предположить, что эффект понижения температуры поверхности может быть значительно подавлен при увеличении скорости нагревания. Более внимательный анализ показывает, что это не так. В самом деле, для момента времени t толщина нагретого слоя стенки 8г Хг Толщина охлажденного слоя металла 5, Хх И3 закона сохранения энергии получаем: где Т1 - температура образца вдали от поверхности, а Т5 - температура на поверхности. При этом мы полагаем начальную температуру стенки пренебрежимо малой по сравнению с Т5. Таким образом, понижение температуры поверхности Т[-Т& пропорционально температуре поверхности и не зависит от скорости нагревания.
Тем не менее, прозрачность сапфира уменьшается с ростом его температуры, и этот эффект зависит от скорости нагрева. Для оценки эффекта поглощения в стенке, мы рассчитали количество излучения, поглощенного в стенке, используя температурную зависимость коэффициента поглощения из [62]. На Рис.44Ь приведена зависимость от времени отношения плотности потока поглощенного излучения к плотности потока падающего. В этих вычислениях в каждый в каждый момент мы использовали температурный профиль в сапфире, вычисленный по уравнениям (3) и (4). Таким образом, чтобы избежать поглощения излучения, вызванного нагревом стенки, предпочтительно использовать материалы с низкой теплопроводностью и быстрый нагрев. На Рис.43, кривая 2 соответствует эксперименту со скоростью нагрева 8-109 К с-1 с тонкой (20 мкм) кварцевой прокладкой, отделяющей сапфировую ячейку от образца. Кривая 3 соответствует эксперименту со скоростью нагрева 6-1010 К с"1. В этом эксперименте полость заполнена водой, а время нагрева в жидком состоянии до температуры около 12000 К составляет около 160 не. менее быстрым экспериментом 2 до 8000 К , хотя имеется и некоторое расхождение - имеется завышение величины введенной энергии. Это завышение составляет величину около 0,2 кДж г" . Было выяснено, что этот эффект объясняется скоростными искажениями трансимпедансного усилителя фотоприемника. Для этого применили моделирование эквивалентной схемы фотоприемника с помощью программы-симулятора Electronics Workbench, которое показало, что скоростное искажение заключается в сдвиге площадки плавления на 10 не, что для этого эксперимента соответствует завышению энергии на 0,2 кДж г" . При этом, производная сигнала пирометра по времени искажается очень мало. Это означает, что скоростные искажения практически не сказываются на результатах измерения теплоемкости. Таким образом, можно констатировать, что измеренные и рассчитанные значения температуры находятся в хорошем согласии. Это может служить подтверждением справедливости нашего предположения о практически постоянной нормальной излучательной способности жидкого тантала на длине волны 900 нм в температурном диапазоне вплоть до 11000 К. Мы продемонстрировали, что метод тонких фольг, помещенных в сапфировую ячейку, может быть использован для нагрева тугоплавких металлов до сверхкритических температур и давлений, и обеспечивает очень высокую однородность давления и температуры по образцу. Экспериментальные результаты температурных измерений находятся в хорошем согласии с результатами измерений при изобарном нагреве при
