Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Деградация свойств металла и её оценка 9
1.1 Диагностирование технического состояния металлоконструкций 9
1.1.1 Развитие НК 11
1.1.2 Совершенствование средств и методов НК 14
1.1.3 Классификация методов НК 15
1.2 Деградация механических свойств конструкционных сталей 19
1.2.1 Разупрочнение 19
1.2.2 Упрочнение 20
1.2.3 Охрупчивание, оценка сопротивления хрупкому разрушению 21
1.2.3.1 Обратимая отпускная хрупкость 25
1.2.3.2 Необратимая отпускная хрупкость 26
1.2.3.3 Водородная хрупкость 27
1.2.3.4 Деформационное старение 28
1.2.3.5 Другие виды факторов охрупчивания 29
1.3 Оценка деградации механических свойств металла 30
1.3.1 Оценка свойств по образцам свидетелям .30
1.3.2 НК механических свойств по твёрдости 31
1.3.3 Метод оценки механических свойств с использованием кинетической диаграммы твёрдости (КДТ) 33
1.4 Метод НК на основе явления акустической эмиссии 37
1.4.1 Развитие метода акустической эмиссии 37
1.4.2 Информативные параметры метода АЭ 38
1.4.3 Анализ параметров АЭ 42
1.4.4 Источники АЭ 45
1.4.5 Области применения метода АЭ 46
Выводы 50
Глава II. Методика экспериментов, описание образцов 52
2.1 Нагружение и сбор АЭ данных 52
2.2 Материалы и образцы 59
2.3 Методика наводороживанпя образцов для исследования 62
2.4 Методика цифрового анализа данных 64
Глава III. Исследование влияния техники эксперимента на параметры АЭ при индентированин 69
3.1 Оценка влияния скорости нагружения 73
3.1.1 На примере углеродистой стали 73
3.1.2 На примере легированной стали 80
3.2 Оценка влияния тина индентора 86
3.2.1 На примере углеродистой стали 86
3.2.2 На примере легированной стали 90
3.3 Оценка влияния характеристик датчика АЭ на результаты измерения .. 94
Выводы 99
Глава IV. Оценка сопоставимости результатов анализа параметров АЭ при растяжении и индентированин 101
4.1 По форме кривой спектральной плотности сигналов АЭ 103
4.2 В поле признаков «энергия медианная частота» 109
4.3 По зависимости общего счёта сигналов АЭ основных типов при увеличении нагрузки и их амплитудному распределению 114
4.4 По RMS АЭ при увеличении нагрузки 119
Выводы 121
Глава V. Исследование связи между структурой (состоянием) стали и параметрами АЭ при индентированин ...122
5.1 Чувствительность энергетических параметров АЭ к НОХ 123
5.1.1 Сталь 20 с различной температурой отпуска 124
5.1.2 Сталь 40 с различной температурой отпуска 127
5.7.2 Сталь 35Г2 с различной температурой отпуска 131
5.2 Влияние наводороживания на параметры АЭ на примере легированных сталей 132
5.2.1 Оі\енка изменения энергетических параметров АЭ 133
5.2.2 Оценка изменения спектральных характеристик АЭ 136
5.3 Влияние предварительной деформации на параметры сигналов АЭ при индентированин образцов углеродистой стали 20 141
Основные выводы 144
Заключение 145
Литература 147
- Деградация механических свойств конструкционных сталей
- Метод НК на основе явления акустической эмиссии
- Оценка влияния характеристик датчика АЭ на результаты измерения
- Влияние наводороживания на параметры АЭ на примере легированных сталей
Введение к работе
Актуальность темы. В настоящее время задача оценки ресурса работы оборудования приобретает качественно новый характер. Вопрос «сломается конструкция или нет?» сегодня звучит некорректно. Правильней будет спросить «когда она сломается?». Поэтому расчёт на надёжность вновь вводимого оборудования и оценка остаточной работоспособности уже работающего сводится к принятию критериев приемлемого уровня риска. Наука подходит к уровню развития, когда безопасность не просто обеспечивается, а происходит управление безопасностью (рисунок 1.1) [1, 2]. И, как это не цинично звучит, все отказы и поломки оборудования уже фактически запланированы в нормативно-технической документации (таблица 1).
Рисунок 1.1 - Общая структура обеспечения работоспособности объектов техносферы [2J Таблица 1 - Вероятность крупных аварии на различных объектах техники [1]
При развитии в элементе конструкции каких-либо повреждений и, тем более, трещин сразу же возникает вопрос о соответствии механических свойств материала проекту и условиям эксплуатации. Конструкция должна работать при соблюдении проектных условий (напряжение, температура, скорость нагружения, среда и т.п.) и преждевременное ее повреждение или выход из строя (отказ) свидетельствует, что элемент выполнен не из того материала, были нарушены технология его изготовления или допущены ошибки в расчетах на прочность. Сегодня к этим причинам отказа оборудования добавляется его эксплуатация за пределами расчетного ресурса [4].
С 1991 г. Госгортехнадзор России, отстаивая государственные интересы безопасности на производстве, стимулировал поиск возможностей продления ресурса безопасной эксплуатации поднадзорных объектов. В последние годы стало возможным выстроить базу оценки технического состояния конструкций на основе достоверного дефектоскопического контроля, надежного определения напряженно-деформированного состояния и, наконец, объективной диагностики состояния материалов - вот «три кита», обеспечивающие надежную и достоверную оценку технического состояния конструкции [4].
Учитывая актуальность вышеописанной проблемы, настоящая работа посвящена разработке и созданию экспериментальной установки и методики для диагностики состояния конструкционных материалов, позволяющей оценивать характеристики механических свойств металла и степени их деградации на момент обследования.
Цель работы и основные задачи исследования. Целью работы является повышение информативности и надежности оперативного контроля состояния металла неразрушающим способом на основе сочетания методов акустической эмиссии и индентирования.
Для достижения цели требовалось решить следующие задачи
Оценка влияния техники эксперимента по индентированию (скорости внедрения и типа индентора, характеристик канала измерения и т.д.) на параметры АЭ.
Оценка сопоставимости результатов анализа параметров АЭ при растяжении и индентировании.
Исследование связи между структурой (состоянием) стали и параметрами (энергетическими и спектральными) АЭ при индентировании.
Научная новизна: на основе комплексного исследования поведения ряда конструкционных сталей получены следующие новые результаты, относящиеся к объёму исследуемых материалов:
- установлено, что среднее квадратическое значение (RMS) АЭ при
индентировании линейно зависит от скорости внедрения индентора в
материал, но при этом общее количество регистрируемых дискретных
сигналов АЭ, вид средней спектральной плотности и их распределение в
координатах «энергия - медианная частота» от скорости* (в диапазоне
0,04...4,0 мм/мин) не зависит;
показано, что вид индентора (конус, шарик и усеченный конус) не оказывает существенного влияния на спектральные характеристики АЭ при индентировании;
установлено, что спектральный состав основных групп сигналов АЭ при растяжении и индентировании образцов стали 20 качественно одинаков, следовательно, соответствующие им источники АЭ при данных схемах испытаний имеют одну и ту же природу происхождения;
на примере стали 20, 40 и 35Г2 показано, что энергетические характеристики АЭ при индентировании являются структурно чувствительным к явлению необратимой отпускной хрупкости;
на примере сталей 13ХФА, 08ХМФЧА, 13ХФЧА показано, что спектральные и энергетические характеристики АЭ при индентировании
являются чувствительными к изменениям в структуре стали после выдержки образцов в сероводородной среде.
Практическая ценность и реализация результатов работы
Полученные результаты сопоставления двух видов механических испытаний с одновременной регистрацией АЭ и практические результаты, показывающие чувствительность данного метода к структурным изменениям стали, позволяют говорить о возможности перехода от разрушающих методов определения характеристик металла и оценки его состояния (степени деградации) к неразрушающим, путем совмещения методов АЭ и кинетического индентирования с применением спектрального анализа сигналов.
В частности полученные результаты позволяют создать методику экспресс диагностики необратимой отпускной хрупкости конструкционной стали.
На защиту выносятся:
Результаты оценки влияния на параметры АЭ при индентировании техники эксперимента (скорости внедрения и типа индентора).
Сопоставление результатов анализа энергетических и спектральных параметров АЭ при двух видах нагружения образцов стали 20: одноосном растяжении и индентировании.
Результаты оценки чувствительности методики, совмещающей кинетическое индентирование и АЭ с применением спектрального анализа, к водородной повреждаемости на примере сталей 13ХФА, 08ХМФЧА, 13ХФЧА и явлению необратимой отпускной хрупкости на примере сталей 20, 40 и 35Г2.
Достоверность полученных результатов подтверждается значительным объемом экспериментальных данных, использованием современных методов измерения и обработки; сопоставлением полученных результатов
между собой и с результатами, полученными другими авторами, а также известными физическими явлениями.
Апробация
Основные положения и результаты диссертационной работы были доложены на 9 конференциях разного уровня: XVIII Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», 6-10 февраля, Тольятти; XVI Петербургские чтения по проблемам прочности, 14-16 марта 2006 г., Санкт-Петербург; III Евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур», 18-20 апреля 2006 г., Москва; XVI международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», 26-29 июня, Самара, 2006 г.; «Актуальные проблемы прочности», 45 международная конференция, Белгород, 2006 г.; «Фазовые превращения и прочность кристаллов», международная конференция, 4-8 сентября 2006 г., Черноголовка; «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», XIX Уральская школа металловедов-термистов, Екатеринбург, 2008 г.; 47-я Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», 1—5 июля 2008 г., г. Нижний Новгород; Progress in acoustic emission XIV, the Japanese Society for NDI, 2008.
Публикации: основное содержание работы отражено в 15 публикациях, в том числе в двух статьях журналов, рекомендованных ВАК.
Работа выполнена при поддержке целевой программы «Проведение фундаментальных исследований в рамках тематических планов» и гранта РФФИ 08-02-99043-р_офи.
Деградация механических свойств конструкционных сталей
Под разупрочнением стали понимают заметное снижение предела текучести и временного сопротивления по сравнению с их значениями в исходном (до эксплуатации) состоянии. Как правило, это явление происходит при повышенных температурах эксплуатации конструкций и особенно интенсивно в условиях ползучести. Типичная картина изменения механических свойств стали в условиях ползучести приведена в таблице 2 [4]. Как видно из таблицы 2 стандартные прочностные характеристики (о"о,2 ?в) стали 12Х1МФ заметно изменяются как при комнатной, так и при повышенной температурах. Пластические характеристики ( F, 55) при этом практически не изменяются.
Диагностируется недопустимое разупрочнение металла с помощью методов исследования микроструктуры и измерения твёрдости. Твёрдость металла измеряется переносными твердомерами статического и/или динамического действия различных типов (например, динамическим методом по Шору - метод упругого отскока бойка [10, 49]). При диагностировании технического состояния оборудования и аппаратов приводятся допустимые значения твёрдости металла, сварных швов и зон термического влияния по маркам сталей. Например, такие сведения представлены в ИТНЭ-93 и ИТН-93 [12, 13] для сосудов, работающих под давлением. По замерам твёрдости также определяются пределы прочности (ГОСТ 22761 [15]) и текучести (ГОСТ 22762 [16]), поэтому ограничение твёрдости имеет вполне определённый смысл. Ограничение твёрдости основного металла снизу гарантирует для каждой марки, стали расчётное значение прочностных характеристик стали и соответственно прочность силовых элементов конструкции [4]. Процессу упрочнения материала соответствует заметное увеличение уровня предела текучести и временного сопротивления стали за время эксплуатации конструкций. Этот вид деградации механических свойств представляет опасность в случае облучения металла потоком нейтронов, наклёпа, науглероживания и цементации, связанную не с уровнем прочностных характеристик, а с неизбежным охрупчиванием материала. Опасность существенного повышения прочностных характеристик металла и соответственно повышение его склонности к хрупкому разрушению возникает при охлаждении водой зон перегрева конструкций, таких как, например, кожух доменной пе чи. В результате таких способов снижения температуры металла могут возникать закалочные структуры высокой (НВ 300-450) твёрдости [4]. Эффективно выявление в конструкции зон с повышенной твёрдостью переносными твердомерами. Для сварного шва ограничение его уровня твёрдости имеет целью снижение склонности металла к образованию трещин и уровня остаточных сварочных напряжений [4]. Разумное ограничение уровня твёрдости металла шва и зоны термического влияния [12, 13] - в ряде случаев условие длительной и надёжной эксплуатации конструкции. охрупчиванием стали с ОЦК решёткой понимают сдвиг температуры вязко-хрупкого перехода в область более высоких температур [4].
На переход от вязкого разрушения к хрупкому указывают изменения строения излома и резкое снижение ударной вязкости (рисунок 1.2) в интервале температур (tB - tx) (граничные значения температур вязкого и хрупкого разрушения). Строение излома изменяется от волокнистого матового при вязком разрушении (t tB) до кристаллического блестящего при хрупком разрушении (t tx). ПорОГ ХЛаДНОЛОМКОСТИ тур (tB - tH) либо одной температурой t50, при которой в изломе образца имеется 50% волокнистой составляющей и КСТ снижается наполовину [17]. Одна из центральных задач механических испытаний - оценка сопротивления материала хрупкому разрушению [18]. Хрупкое разрушение вызы І вает внезапный отказ деталей в условиях эксплуатации и считается наиболее опасным из-за протекания с большой скоростью при напряжениях ниже расчётных [17]. Нередко хрупкое разрушение приводит к полному обрушению всех металлоконструкций цехов и промышленных сооружений. Так, масштабное обрушение покрытия цеха тяжёлых станков произошло в Коломне (1998 г.): захолаживание металлоконструкций покрытия из кипящей стали вызвало катастрофу при снижении температуры наружного воздуха [4]. Для оценки сопротивления материалов хрупкому разрушению широко применяют испытания на ударный изгиб образцов с надрезом, в результате которых определяют ударную вязкость. Ударная вязкость оценивается работой, затраченной на ударный излом образца и отнесённой к площади поперечного надреза в месте сечения [18]. Испытания проводят на маятниковом копре (рисунок 1.3).
Метод НК на основе явления акустической эмиссии
Термином акустическая эмиссия (АЭ) обозначают процессы излучения волн напряжений, вызванными внутренними источниками, расположенными в толще исследуемого материала [57]. Если частоты излучаемых волн имеют составляющие в звуковом диапазоне и достаточную интенсивность, то их можно воспринимать на слух. Однако в подавляющем большинстве случаев акустические сигналы, излучаемые материалом, невозможно обнаружить на слух, поскольку их частотный диапазон лежит в области десятков и даже сотен кГц, а амплитуды смещений чрезвычайно малы [58]. Возникновение шумов при деформировании (АЭ) некоторых материалов известно давно. К их числу относятся, например, олово, древесина и др. Ещё в 20-х годах А.Ф. Иоффе и М.В. Классен- обнаружили возникновение шумов при деформировании нагретых кристаллов каменной соли [59]. Развитие систематических исследований деформационных шумов конструкционных материалов связано с созданием специальной высокочувствительной аппаратуры.
В 1948 г. Мэзон, используя пьезоэлектрический датчик и электронную аппаратуру, обнаружил ультразвуковые составляющие шумов при двойниковании олова [60]. В конце 40-х годов исследование деформационных шумов выполнил Кайзер [61], который применил для этой цели электронно-акустическую аппаратуру с большим усилением. Им установлена невоспроизводимость шумов при повторном нагружении. Это явление в дальнейшем получило название эффекта Кайзера. В Советском Союзе значительные успехи по практическому использованию деформационных шумов были достигнуты сначала в области прогнозирования выбросов угля и газа в шахтах. В 1952 г. по инициативе академиков А.А. Скочинского и Г.А. Гамбурцева были начаты исследования деформационных шумов горных пород с целью отыскания надёжных прогностических признаков приближающегося выброса. В результате этих работ были созданы сейсмоакустические методы исследования состояния угольного массива при подземной разработке, один из которых основан на исследовании акустических импульсов звуковой частоты, естественно возникающих в горной породе вследствие роста в горной породе местных концентрации напряжений при общем или локальном увеличении горного давления [62, 63]. Теперь уже не вызывает сомнения, что эффект излучения звуковых волн материалом (акустическая эмиссия) является следствием перестройки его внутренней структуры. Накопленный к настоящему времени экспериментальный и теоретический материал позволяет сформулировать два основных условия, без которых акустическая эмиссия невозможна: процессы структурной перестройка должны протекать локально и динамично [58]. Согласно ГОСТ 27655 акустическая І эмиссия — это испускание объектом контроля (испытания) акустических волн; акустическая эмиссия материала — это акустическая эмиссия, вызванная локальной динамической перестройкой внутренней структуры материала [64]. Особый интерес к явлению АЭ во всём мире объясняется тем обстоятельством, что материал излучает звук только тогда, когда «с ним что-то происходит». Отсюда заманчивая перспектива с помощью регистрации сигналов АЭ судить о структурных преобразованиях, происходящих в материалах, и на этой основе прогнозировать их поведение в будущем, т.е. определять остаточный ресурс изделий и конструкций [58].
Метод акустической эмиссии — это метод, основанный на анализе параметров упругих волн АЭ [64]. Простейшая схема измерений параметров АЭ при растяжении образца представлена ниже (рисунок 1.9). Механические волны в исследуемом теле 2, вызванные источником 1, полученном при растяжении образца и образовании микродефекта, преобразуются за счёт пьезо-эффекта в электрические сигналы контактным преобразователем 3, установ ленным на образце через контактную среду. Электрические сигналы подвергаются усилению, обработке и регистрации электронной аппаратурой 4. Д Современная техника регистрации и обработки сигналов АЭ пользуется также некоторыми дополнительными определениями и параметрами, не представленными в ГОСТ 27655 Использование тех или иных параметров АЭ сложилось исторически, поэтому нельзя утверждать, что их выбор является оптимальным (в смысле простоты измерения и информативности) [66]. Параметрами сигналов АЭ могут быть любые параметры, используемые в математической статистики для анализа случайных процессов (скос, эксцесс, плотность распределения вероятности и т.д.). Основной задачей при использовании тех или иных параметров является понимание их связи с физическим процессом, происходящем в исследуемом теле или воздействии на него, что зачастую является характеристикой самого исследователя и его профессионализма. Проявляться АЭ может двояко [65]. Если число элементарных событий, приводящих к возникновению упругих волн, велико, а энергия, высвобождаемая при каждом событии, мала, то АЭ сигналы воспринимаются как слабый непрерывный шум, получивший название непрерывной АЭ. Характеристики АЭ при этом меняются, как правило, медленно, что позволяет рассматривать этот тип эмиссии как квазистационарный процесс. Эмиссию на зывают дискретной, когда длительность регистрируемых импульсов меньше интервала между ними [67], т.е. АЭ состоит из неперекрывающихся импульсов большой амплитуды. Данное деление весьма условно и во многом зависит от характеристик регистрирующей аппаратуры [65, 67]. Существование непрерывной и дискретной АЭ необходимо учитывать при построении регистрирующей аппаратуры. Для регистрации непрерывной эмиссии обычно используют модуль выделения среднего квадратического значения сигнала (RMS) с помощью аппаратных средств, далее регистрация происходит непрерывно с помощью АЦП с частотой порядка 100 Гц. Для дискретной эмиссии используют более быстрые АЦП (с частотой дискретизации до 50 МГц) и регистрируют сигналы определённой длительности по мере их поступления при превышении заранее заданного порога. При этом количество сигналов буде завесить от уровня порога, возможности АЦП как можно скорее быть готовым записывать последовательно пришедшие импульсы. Типичный сигнал дискретной АЭ длительностью 0.65 мс, записанный с частотой дискретизации 6.25 МГц показан ниже (рисунок 1.11).
Оценка влияния характеристик датчика АЭ на результаты измерения
Одной из важнейших характеристик датчиков для регистрации сигналов АЭ является АЧХ. Очевидно, что всегда можно подобрать такой датчик, который будет регистрировать количественно другой результат. А при использовании датчика с острым резонансным пиком в диапазоне частот исследования результат может и качественно различаться. Задача данного раздела — исследовать зависимость результатов сортировки сигналов АЭ по подобию спектральных характеристик от типа датчика (амплитудно-частотная характеристика датчиков показана во 2-й главе). Характеристики усилителей здесь не рассматриваются, т.к. передаточная функция при усилении строго горизонтальна в диапазоне частот 50... 1000 кГц. Другие параметры экспериментов приведены в таблице 19. Применяемое АЦП для сбора дискретной АЭ имеет два канала, но не позволяет использовать их независимо друг от друга. Первый канал всегда является ведущим, а второй - ведомым. Это означает, что запись сигналов инициируется только по первому каналу, второй срабатывает параллельно и значение порога не актуально для него. Но с другой стороны, это позволяет как бы «взглянуть» на происходящее со стороны «стороннего наблюдателя», одновременно исследовать принимаемую АЭ другим датчиком. Для учёта этой особенности и дополнительной оценки результатов в различных экспериментах ведущими и ведомыми были поочерёдно оба датчика (таблица 20). Как видно из таблицы общее количество зарегистрированных сигналов практически не зависит от типа ведущего датчика. Количество групп, на которые были разбиты все сигналы АЭ, практически одинаково как между разными экспериментами, так и между разными датчиками. Кривые средней спектральной плотности мощности для первой- и второй группы каждого датчика представлены на рисунке 3.25.
На каждом графике приведены кривые, соответствующие двум экспериментам (ведущий и ведомый датчики меняются местами). При смене ведущего и ведомого датчика наилучшую схожесть результатов внутри одного датчика показывает группа №1. Между датчиками очевидна разница: смещение пика амплитуды в низкочастотную область для ПАЭШП2-1. Тем не менее, оба датчика показывают повторный подъём на частоте 200 кГц. Для группы №2 характерно перераспределение энергии между частотами. Имеющийся небольшой пик для первой группы на 200 кГц здесь представлен более мощно относительно низкочастотного пика. Эта особенность также характерна для обоих датчиков. При этом существует интересная особенность: для обоих датчиков наблюдается относительное снижение пика на 200 кГц в экспериментах, когда ведущим является датчик ПАЭШП2-1. Это можно объяснить тем, что превышение порога для этого датчика происходит по сигналам АЭ, отличным, чем в случае для датчика АЕ-900 и связано это с тем, что АЧХ не является строго линейной. Но с другой стороны, итоговое количество зарегистрированных за эксперимент сигналов отличается слабо, полученные после распознавания группы - схожи между датчиками. Следовательно, сигналы действительно имеют достаточные отличия, чтобы их можно было разделить на группы по кривой спектральной плотности, при этом важно, что в отдельную группу попадают сигналы, содержащие строго определённый набор частот. В данном случае настораживает отличие процентного содержания сигналов по группам для разных датчиков (таблица 20). Вероятно, это связано с ограниченностью выборки, т.е. 60...100 сигналов мало для одинаковой количест венной оценки содержания сигналов по группам, но для качественной оценки групп достаточно.
В координатах «энергия - медианная частота» полученные группы также образуют самостоятельные кластеры (рисунок 3.26), независимо от типа датчика и его статуса (ведущего или ведомого). В общем случае частотный диапазон для датчика ПАЭШП2-1 несколько шире. Схожим образом ведут себя не только частотные характеристики (медианная частота), но и энергетические (энергия представлена вдоль вертикальной оси) - все сигналы показаны в одном масштабном диапазоне.
Влияние наводороживания на параметры АЭ на примере легированных сталей
Другим опасным видом охрупчивания конструкционных сталей является водородная хрупкость (более подробно в 1-й главе). В отличие от НОХ, происхождение которой носит технологический характер, водородному ох-рупчиванию подвержены материалы конструкций работающих в агрессивных средах, которые, как правило, являются наводороживающими. Данная проблема является и до сих пор не решённой и актуальной для нефтеперерабатывающей и химической промышленности. С одной стороны важность этой проблемы возрастает из-за исчерпания срока службы большого количества сосудов и трубопроводов или эксплуатации сооружений, срок службы которых неоднократно продлевался. С другой стороны во всём мире происходит тенденция перехода на водородные виды топлива и массовое увеличение транспортировки и хранения углеводородов, следовательно, увеличение потенциально опасных объектов. При диагностике потенциально опасного оборудования, работающего с сероводородсодержащими средами, одной из важнейших задач является ранняя диагностика водородной повреждаемости металла неразрушающим способом. В настоящее время ни один из существующих методов неразрушаю-щего контроля не позволяет отслеживать деструкционные процессы на стадии, предшествующей образованию недопустимых дефектов. В данном разделе описаны результаты экспериментов по индентирова-ния коническим индентором образцов сталей 13ХФА, 08ХМФЧА и 13ХФЧА с исходной и наводороженной структурой. Параметры экспериментов приведены в таблице 27. испытаний и методика экспериментов аналогичны описанным ранее в разделе 3.1.2. Основное отличие в том, что каждая сталь была представлена в двух состояниях: в исходном и выдержанном по ASTM G-39 в Н28-содержащей среде (стандарт NACE ТМ 0177, см. главу 2) в течение 96 часов.
Далее образцы подвергали индентированию и одновременно регистрировали RMS АЭ (рисунок 5.5). Исходный Подобный факт снижения уровня энергии АЭ при одноосном растяжении в сталях после наводороживания ранее был установлен многими авторами. В работе [106] отмечено снижение уровня огибающей для наводороженного образца, в сравнении с исходным при растяжении стали 09Г2 (рисунок 5.6). В [94] показано для стали 20, что характер АЭ у исходных и наводо-роженных образцов в целом подобен, однако уровень излучения наводоро-женных образцов ниже (рисунок 5.7). Примечательно, что этот же эффект наблюдается и при индентировании. Из трех исследованных сталей наибольшее влияние на АЭ оказывает наводороживание стали 13ХФА, характерно, что именно для этой стали по сравнению с двумя другими температурный порог вязко-хрупкого перехода смещен в сторону более высоких температур (таблица 29). В целом, чувствительность к наводороживанию стали и корреляция между результатами измерения огибающей АЭ при различных видах механических испытаний (растяжение и индентирование) позволяет предположить возможность создания неразрушающего метода оценки деградации структуры стали (в данном случае речь идёт о наводороженности структуры, ведущей к охрупченности стали). При этом индентирование выглядит более предпочтительным, т.к. является более технологичным и неразрушающим методом механических испытаний. 5.2.2 Оценка изменения спектральных характеристик АЭ В качестве объекта исследования выбраны образцы коррозионно-стойкой стали 13ХФА, вырезанные из нефтегазопроводных горячекатаных труб, химический состав которой показан во 2-й главе.
Плоские шлифованные образцы с размерами 100x18x3 мм наводоро-живали по стандарту ASTM G-39 в Н28-содержащей среде (стандарт NACE ТМ 0177, см. главу 2) в условиях 4-х точечного упругого изгиба (рисунок 5.8) в течение 48 или 96 часов. Такая схема позволяет на одном образце одновременно получать 5 зон с различными условиями наводороживания (напряженным состоянием): 1 - недеформированная зона; 2 - неравномерно сжатая; 3 -равномерно сжатая; 4 - неравномерно растянутая; 5 — равномерно растянутая. Величина нагрузки F выбиралась таким образом, чтобы в зонах с равномерными напряжениями (3 и 5) уровень составлял 0,7 от предела текучести (360 МПа). После наводороживания образцы в разгруженном состоянии укалывали коническим алмазным индентором в каждую из зон образца и одновременно регистрировали диаграмму вдавливания и параметры акустической эмиссии. В ходе экспериментов оцифровывали мгновенные значения сигналов АЭ, превышающих заданный порог, вычисляли их спектр, энергию (Е), медианную частоту (Fmecj). Все зарегистрированные сигналы по методике, разработанной в [78], были рассортированы на группы с подобной формой кривой спектральной плотности, т.е. близкие по спектральному составу. Во всех экспериментах большинство зарегистрированных сигналов АЭ (не менее 90%) имели близкую друг к другу форму спектральной плотности и поэтому были отнесены к первой (наиболее представительной) группе.
На рисунке 5.9 все зарегистрированные сигналы АЭ представлены в координатах «энергия — медианная частота», а на рисунке 5.10 приведены усредненные кривые спектральной плотности сигналов АЭ первой группы. Основные результаты данных экспериментов сводятся к следующему. 1. При повторных уколах в одну и ту же область образца количество зарегистрированных сигналов и их спектральный состав был практически неизменен (отличие не превышало 10%). 2. Сигналы дискретной АЭ, зарегистрированные в металле в исходном состоянии, в координатах «энергия - медианная частота» {E-Fm равномерно распределены в области частот 125 - 200 кГц (рисунок 5.9а). 3. После выдержки в среде NACE 48 часов в недеформированной области образца распределение сигналов АЭ в координатах E-Fmed (рисунок 5.96) и форма кривой спектральной плотности (рисунок 5.106) оставались практически такими же, как и для исходного состояния. В зонах с максимальными напряжениями (как растягивающими, так и сжимающими) распределение существенно изменялось: энергия в целом снижалась, а набор медианных частот расширялся в сторону низших частот (рисунок 5.1 Ов, г). При этом форма кривой спектральной плотности сигналов АЭ первой группы в растянутой области по сравнению с областью сжатия претерпевала более существенные изменения (рисунок 5.9в, г). 4. После выдержки в среде NACE 96 часов даже в недеформированной области происходит снижение энергии сигналов АЭ (рисунок 5.9Э) и изменение формы кривой спектральной плотности (рисунок 5.1 Од). Аналогичные, только более сильные изменения наблюдается и в зоне равномерных сжимающих напряжений (рисунок 5.9е и 5.10е). Наиболее резкое снижение Е имеет место в равномерно растянутой области (рисунок 5.9э/с). При этом,
