Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращениях 11
1.1 Термоупругие мартенситные превращения 11
1.1.1. Кристаллография 11
1.1.2 Кинетика мартенситного превращения 13
1.2 Механическое поведение сплавов с термоупругими мартенситными превращениями 15
1.2.1 Мартенситная деформация. 15
1.2.2 Однократный эффект памяти формы 19
1.2.3 Многократный эффект памяти формы. 20
1.2.4 Эффект сверхэластичности 22'
1.2.5 Закономерности изменения гистерезиса при неполном циклировании мартенситных превращений 24
1.3 Акустическая эмиссия при термоупругих мартенситных превращений .32
1.3.1 Связь акустического сигнала при зарождении мартенситной фазы. 32
Выводы по главе 36
Глава 2. Материалы и методика экспериментов 38
2.1 Материалы 38
2.1.1 Термоупругие мартенситные превращения в сплавах никелида титана легированного молибденом и медью 38
2.2 Методика проведения эксперимента и экспериментальная установка 41
2.2.1 Описание метода исследования акустической эмиссии при мартенситных превращениях в условии внешнего нагружения 41
2.2.2 Обоснование селективного способа регистрации потока сигналов , акустической эмиссии 44
2.2.3 Пьезодатчик и спектральная плотность акустических сигналов 44
2.2.4 Собственные шумы системы регистрации акустических сигналов и погрешности приборов 48
2.2.5 Среднеквадратичное напряжение 49
2.2.6 Расчет напряжения возникающего в образце прямоугольного сечения прикручений. 51
2.2.7 Деформация кручения 53
2.2.8 Эксперименты по изучению закономерностей акустической эмиссии55
Глава 3. Акустическая эмиссия при проведении многократных циклов мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана 57
3.1 Асимметрия акустического излучения 57
3.2 Сопоставление механических свойств и кинетических характеристик, данных сплавов 59
3.3 Влияние циклирования мартенситных превращений на продуцирование акустической эмиссии 61
3.4 Физический смысл экспоненциального коэффициента а 66
3.5 Пластическая и динамическая релаксация энергии в ходе мартенситных превращений 66
3.6 Влияние отжига на параметры акустической эмиссии. 69
Выводы по главе 69
Глава 4. Закономерности акустической эмиссии при проведении сложных термомеханических циклов в сплаве никелида титана, легированном молибденом 72
4.1 Закономерности акустической эмиссии при увеличении нагрузки с номером цикла 73
4.1.1 Акустическая эмиссия в ходе нагружения прямого и обратного мартенситных превращений 73
4.1.2 Акустическая эмиссия в ходе цикла мартенситных превращений при нагружении в аустенитном состоянии 75
4.1.3 Акустическая эмиссия в ходе цикла мартенситных превращений при нагружении в мартене итном состоянии 79
4.1.4 Интервал излучения акустической эмиссии. 82
4.1.5 Влияние остаточной деформации на излучение акустической эмиссии 84
4.2 Закономерности акустической эмиссии при постоянной нагрузке в серии циклов мартенситных превращений 85
4.2.1 Акустическая эмиссия при нагружении в аустенитном состоянии в ходе циклирования мартенситных превращений. 85
4.2.2 Снижение энергии излучения при циклировании превращений 90
4.2.3 Энергия акустического излучения и деформация в циклах мартенситных превращений 94
4.2.4 Акустическая эмиссия при нагружении в мартенситном состоянии в ходе цикла мартенситного превращения 98
4.2.5 Снижения энергии излучения при циклировании мартенситных превращений 102
Выводы по главе 104
Глава 5. Закономерности акустической эмиссии при проведении сложных термомеханических циклов в сплаве никелида титана, легированном медью 106
5.1 Закономерности акустической эмиссии при увеличении нагрузки с номером цикла 106
5.1.1 Акустическая эмиссия в ходе нагружения прямого и обратного мартенситного превращения 107
5.1.2 Акустическая эмиссия при нагружении в ходе прямого мартенситного превращения 109
5.1.3 Акустическая эмиссия при нагружении в ходе обратного мартенситного превращения 112
5.1.4 Связь обратимой деформации с акустической эмиссией в цикле превращения 114
5.2 Особенности акустической эмиссии при приложении постоянного механического напряжения в серии циклов мартенситных превращений... 117
5.2.1 Акустическая эмиссия при нагружении сплава в аустенитном состоянии 118
5.2.2 Акустическая эмиссия при нагружении сплава в мартенситном состоянии 121
5.3 Кинетика мартенситных превращений в сплаве TiNi(Cu) и особенности акустической эмиссии 123
5.4 Акустическая эмиссия и накопление необратимой деформации 125
5.5 Особенности динамической релаксации энергии в цикле мартенситных превращений 126
Выводы по главе 129
Заключение, выводы 131
Литература 133
- Закономерности изменения гистерезиса при неполном циклировании мартенситных превращений
- Описание метода исследования акустической эмиссии при мартенситных превращениях в условии внешнего нагружения
- Влияние циклирования мартенситных превращений на продуцирование акустической эмиссии
- Акустическая эмиссия в ходе цикла мартенситных превращений при нагружении в аустенитном состоянии
Введение к работе
Актуальность работы. Сплавы на основе интерметаллического
соединения никелид титана получили широкое применение благодаря важным
свойствам, таким как: высокие прочностные и пластические свойства,
уникальные по величине эффекты термомеханической памяти и
сверхэластичности, высокая надежность, термомеханическая и
термоциклическая долговечность, коррозионная стойкость, биологическая совместимость. Эти качества делают данный материал в ряде случаев, например, в медицине незаменимым.
В сплавах на основе никелида титана реализуются термоупругие мартенситные превращения (МП). К мартенситным превращениям сейчас относят большую группу структурных фазовых переходов бездифузионного кооперативного типа, реализующихся во многих металлах, сплавах и соединениях. Мартенситные превращения являются универсальным способом формирования необходимых физико-механических свойств материалов для широкого круга практических задач.
Внешнее напряжение является одним из параметров управления МП (так же как и температура). Цикл мартенситного превращения под внешней механической нагрузкой как любой термодинамический цикл сопровождается так же накоплением и диссипацией энергии, в основном, упругой. Упругий вклад существенным образом сказывается на сверхэластичности и эффекте памяти формы. В этой связи изучение процессов накопления и диссипации энергии является актуальным.
Диссипативный вклад может быть представлен как совокупность различных вкладов, например, теплового и акустического рассеяния. Акустический вклад, в свою очередь, состоит из пластической и динамической составляющей.
Накопление и диссипацию упругой энергии целесообразно исследовать методом акустической эмиссии, учитывая, что акустическое излучение связано с рассеянием именно упругой энергии. Однако природа акустической эмиссии при структурных превращениях (в том числе и фазовых превращениях) до конца не изучена. Специфика акустической эмиссии предполагает, что изучение процессов накопления и рассеяния энергии в ходе мартенситных превращений и природы акустической эмиссии возможно лишь параллельно. Поэтому существует необходимость в систематическом исследовании при механическом нагружении закономерностей акустической эмиссии в цикле мартенситных превращений и варьировании кристаллографических, морфологических, кинетических характеристик превращения.
Целью работы является применение метода акустической эмиссии к изучение закономерностей термоупругих мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана в условиях механического нагружения.
Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие задачи: 1. Разработать экспериментальный комплекс для регистрации и анализа акустической эмиссии в цикле мартенситных превращений в условиях механического нагружения.
Разработать МеТОДИКу ИССЛеДОВаНИЯ аиутцц«чгпй чцмггнм ц rjPffjpnMailMH в
цикле мартенситных превращений при услові и1ЙЙиНАй(ММ№ЯМІМК жения.
Ctlett ОЭ
Xfattf
-
Исследовать асимметричный характер акустической эмиссии и вырождение асимметрии акустической эмиссии при многократных циклах мартенситных превращений в сплавах TiNi(Mo) и TiNi(Cu).
-
Установить влияние механического нагружения сплавов, склонных к пластической релаксации (локальной пластической деформации) в цикле мартенситных превращений, на акустическую эмиссию и накопления деформации.
-
Выявить взаимосвязь акустической эмиссии с процессом накопления и возврата деформации в сплавах, не склонных к пластической релаксации в цикле мартенситных превращений.
Научная новизна.
-
Разработан экспериментальный комплекс для исследования влияния внешнего механического напряжения на тип асимметрии акустического излучения в цикле мартенситных превращений в сплавах на основе никелида титана.
-
Разработана экспериментальная методика, позволившая установить, что нагружение как при прямом, так и обратном превращениях не меняет исходной асимметрии акустического излучения. Нагружение только при обратном превращении приводит к инверсии асимметрии. Нагружение только при прямом превращении приводит к усилению исходной асимметрии акустического излучения в цикле мартенситных превращений.
-
Установлено, что скорость выхода энергии акустического излучения при прямом МП на уровень насыщения зависит от характера нагружения и от склонности сплава к фазовому наклёпу. Коэффициент а (характеризующий скорость выхода энергии акустического излучения на уровень насыщения) в сплаве, склонном к фазовому наклёпу, при нагружении в ходе прямого МП ниже, чем при нагружении в ходе обратного МП. В сплаве, не склонном к фазовому наклёпу, коэффициент а при нагружении в ходе прямого МП выше, чем при нагружении в ходе обратного МП.
-
Показана роль вклада пластической и динамической релаксации напряжения в циклах мартенситных превращений при разных типах нагружения. Деградация пластической релаксации напряжений (накопление кристаллографических дефектов) приводит к уменьшению энергии акустического излучения в ходе прямого МП по экспоненциальному закону в серии циклов МП. Динамическая релаксация (зарождение и перемещение мартенситной границы) при нагружении в цикле МП приводит к аномальному акустическому эффекту - росту энергии акустического излучения в цикле превращения. Установлено, что в сплавах, не склонных к фазовому наклёпу, накопление необратимой деформации и акустическая эмиссия - самостоятельные процессы, что соответствует консервативному характеру накопления структурных дефектов в цикле мартенситных превращений.
Практическая значимость работы.
Установленные закономерности акустической диссипации энергии при термоупругих мартенситных превращениях в условиях внешнего
5 механического нагружения позволяют контролировать получение максимального эффекта памяти формы и сверхэластичности в сплавах. Разработанные методы регистрации и анализа акустического излучения позволяют контролировать структурное состояние металлических материалов в процессе термообработки.
На защиту выносятся следующие положения:
-
Методика проведения термодинамического цикла в сплавах на основе никелида титана в условиях механического нагружения.
-
Закономерности акустической эмиссии в цикле мартенситных превращений при механическом нагружении сплавов с термоупругими мартенситными превращениями, заключающиеся в: 1) асимметрии акустического излучения при прямом и обратном превращении (энергия акустического излучения при прямом МП выше, чем при обратном); 2) инверсии асимметрии акустического излучения (уменьшение энергии акустического излучения при прямом МП и увеличение при обратном МП); 3) аномальном акустическом эффекте (увеличение энергии акустического излучения при внешнем механическом нагружении в ходе циклов МП).
-
Связь акустической эмиссии с накоплением и возвратом деформации в цикле мартенситных превращений при внешнем механическом нагружении.
-
Роль пластической и динамической релаксации энергии в цикле мартенситного превращения в формировании акустического излучения. Апробация работ ы.
Результаты работы доложены на международных и российских конференциях, школах-семинарах: V международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 2000); VI международный семинар по акустике неоднородных сред (Новосибирск, 2000), ГУ Уральская региональная школа-семинар молодых ученых и студентов по физике конденсированного состояния (Екатеринбург, 2000), III Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых (Екатеринбург, 2001), XXXVIII семинар «Актуальные проблемы прочности (С.-Петербург, 2001), II Международная научно-техническая конференция «Экспериментальные методы в физике структурно-неоднородных конденсированных сред» (Барнаул, 2001), VI международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 2001), II Российско-китайский семинар «Fundamental problems and modern technologies of material science (FPMTMS)» (Барнаул, 2002), конференция «Композиты в народном хозяйстве России» (Барнаул, 2002), VII семинар СНГ «Акустика неоднородных сред» (Новосибирск, 2002), ГХ Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых ученых (Красноярск, 2003), VII Международной школы-семинара «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 2003).
Публикации. Результаты работы опубликованы в 22 изданиях, из них 11 статей.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы из 107 наименований. Работа изложена
на 142 страницах машинописного текста, содержит 24 таблицы и 64 рисунка.
Закономерности изменения гистерезиса при неполном циклировании мартенситных превращений
Природа акустической эмиссии при мартенситных превращениях (МП), к сожалению, до настоящего времени трактуется неоднозначно. Имеющиеся данные по анализу механизма излучения и Связи его с процессом формирования мартенситной структуры позволяют сделать вывод о непростой ситуации, которая не может сводиться лишь к гипотезе — продуцирование акустического сигнала обусловлено формированием мартенситного кристалла. Напротив, из анализа закономерностей явления можно сделать естественный вывод о различных механизмах излучения. С позиций термодинамического анализа акустическое излучение при мартенситных превращениях (МП) отражает протекание диссипативных (неконсервативных) процессов наряду с консервативными (обратимыми), баланс между которыми существенно влияет на продуцирование акустического излучения.
В сплаве Си - 14,5 % А1 - 1,5 % Ni при термоупругих мартенситных превращениях [30] были зафиксированы импульсы акустического излучения. Одновременное наблюдение за эволюцией выделенного мартенситного кристалла свидетельствует, что при появлении-исчезновении- мартенсита межфазная граница движется спонтанно дискретными скачками, причем при охлаждении масштаб скачков выше, чем при нагреве и составил I0"2 - 10"1 см. Именно с таким характером движения мартенситной границы связана выявленная асимметрия акустического излучения при прямом — обратном МП. Некоторые авторы [31] считают, что акустический сигнал связан с формированием дефектной структуры мартенситного кристалла.,Эта система высокочастотных затухающих колебаний излучается в момент торможения границы у препятствия. Структура акустического сигнала в виде затухающих осцилляции скорее свидетельствует об осциллирующем характере формирования акустического сигнала, чем о двойниковании мартенситного кристалла. Связь акустического сигнала с появлением - исчезновением мартенситного кристалла неоднозначна. Так в работе [32] говориться, что в сплаве Си - 12,0 % А1 число акустических сигналов в ходе МП пропорционально числу мартенситных пластин. В следующих работах [33] авторы говорят о том, что число акустических импульсов в зависимости от доли превращенного объема постоянно вначале превращения и снижается при превращении последних 20 % объема. Причем число импульсов линейно связано со средним размером мартенситных пластин. Аналогичные выводы (результатам [30, 31, 34]) были получены при наблюдении за движением единичной мартенситной границы в монокристаллах и поликристаллах сплава Аи - 47,5 ат. % Cd [35, 36]. Акустические сигналы при прямом МП продуцировались: в момент зарождения границы, при взаимодействии ее с препятствиями (стопорами), при взаимодействии со свободной поверхностью монокристалла. Существенно то, что в промежутках граница двигалась «беззвучно». При обратном МП граница звучала непрерывно (вне зависимости от наличия стопоров). Сопоставление энтальпии превращения и параметров излучения показывает, что величина dX/dY (dX - изменение параметров излучения, dY изменение превращенного объема) для прямого МП максимальна вблизи Ms и снижается к концу, а для обратного - растет к концу превращения [37]. То же самое наблюдали и в сплаве Си — Zn - А1 при проведении прямого и обратного МП [38]. В сплаве Си - Zn максимум энергии излучения приходится также на начальную: стадию прямого превращения (по измерениям электросопротивления), при обратном - максимум энергии приходится на конечную стадию. Анализ кинетики МП в сплавах Си - Zn (39,2 - 39,8 ат. % Zn) показал, что на первой стадии образуются тонкие (иглоподобные) пластины мартенситных кристаллов (это около 5% мартенсита), а на второй стадии происходит утолщение этих пластин [39]. Электронная микроскопия показала, что на первой стадии спонтанно появляется взрывным путем система тонких и длинных кристаллов, объем которых составляет около 5 % от всего объёма мартенсита, а число росло со снижением температуры. Вторая стадия характеризуется утолщением и появлением внутренней субструктуры пластинок. При последующем нагреве первые широкие полосы начинали уменьшаться по толщине, затем уже тонкие пластинки быстро (спонтанно) исчезали. Проводя МП под напряжением в сплавах Си - Zn, было показано, что и на первой стадии образования тонких кристаллов в виде иголок, и на второй стадии процесс носит автокаталитический (взрывной) характер [40]. Высокая акустическая активность обусловлена автокаталитичностью процесса на первой стадии МП. Из амплитудного распределения акустических сигналов в ходе мартенситных превращений в сплаве Си - 15,5 вес. % Zn - 8,0 вес. % А1 показано, что в начале прямого и в конце обратного МП наблюдаются высокоамплитудные импульсы [38,41,42,43]. Основное различие состоит в том, что при обратном МП число акустических сигналов существенно превышает; число сигналов при прямом. Если акустическое событие можно связать с единичным скачком в ходе МП, то число спонтанных перемещений при обратном МП превосходит их число при прямом. Более того, из широкополосных измерений показано, что нет серьезных различий между сигналами, продуцируемых при прямом и обратном МП. Отмечается, что общее число акустических событий (следовательно и общее число актов МП) в полном цикле составляет 104, средний интервал события — 400-10" с, а промежуток между событиями 10"2 с. Итогом исследований [37, 38, 41 — 43] является модель источника акустического излучения [43], представляющая смещение плоскости (ПО) в направлении [110] (модель сдвига в ходе МП в сплавах с малым изменением объема). Излучение продуцируется при одномерном смещении со скоростью V границы некоторой прямоугольной поверхности размером LxW (L»W) с нормалью, перпендикулярной плоскости (011). Продолжительность акустического сигнала, фиксируемого в некоторой произвольной точке, определяется как где с - скорость распространения упругих волн, 9 - угол, определяющий направление излучения в точке регистрации.
Описание метода исследования акустической эмиссии при мартенситных превращениях в условии внешнего нагружения
Температурный интервал обратного превращения, в отличие от сплава с молибденом, находиться в температурном интервале прямого МП (рис. 33 и 3.4). Гистерезис акустической; эмиссии в цикле насыщения, так же как ив сплаве с молибденом, уменьшается, сохраняя исходную асимметрию (рис. 3.4).
Таким; образом, приведенные экспериментальные данные позволяют говорить о существенной асимметрии излучения, продуцируемого при прямом и обратном МП: энергия излучения при прямом МП существенно выше энергии излучения при обратном. То есть, это первый тип асимметрии согласно классификации приведенной в публикации [74].
Механические свойства сплавов приведены в таблице 2.1, кинетические характеристики мартенситных превращений: и морфологические признаки мартенситных структур приведена в таблице 2.2 [53, 75].
Мартенситные кристаллы в сплавах никелида титана легированного молибденом имеют пластинчатую морфологию. Мартенситное превращение характеризует широкий гистерезис (ширина петли составляет около 30 С)[1, 17]. Высокое значение напряжения мартенситного сдвига и низкое значение предела текучести (таблица 2.1), сплав склонен к фазовому наклепу и его накоплению при циклировании МП, что ведет к повышению предела текучести на 90 - 100 МПа и соответственному росту разности между пределом текучести и напряжением мартенситного сдвига [53].
Мартенситные кристаллы В19 в сплаве никелида, титана, легированном медью, имеют характерную пирамидальную форму, ширина петли гистерезиса менее 10 С, напряжение мартенситного сдвига мало (около 35 МПа по данным [53], что примерно на порядок ниже, чем в сплавах легированных молибденом), предел текучести однако также низок - 250 МПа. Сплав не склонен к фазовому наклепу [47].
В сплаве, легированном молибденом, превращения, протекают путем медленного роста-сокращения мартенситных пластин; в сплаве легированном медью, превращения В2- В 19 и В 19- В2 осуществляются микровзрывным появлением-исчезновением мартенситных кристаллов (пирамид) [47, 49, 76]. Причем: одна или несколько пирамид с размером; 5-20 мкм появляются в разных местах образца, в дальнейшем превращение В2- В 19 развивается за счет появления взрывным путем новых пирамид вблизи ранее образованных, то есть эстафетным (автокаталитическим) путем [ 77 ].. Следует отметить, что область двухфазности В2+В19 узка - 5-10 К, то есть макроскопически кинетика превращения приобретает черты макровзрывного (до 50% объема претерпевает превращение в узком температурном интервале) [47, 77, 78]. Обратное превращение В19- В2 осуществляется путем схлопывания пирамид на границе с В2-фазой в последовательности, обратной их появлению [49, 77]. Существенно проявляется особенность кинетики МП при изменении размера зерна В2-фазы. Плотность пирамид уменьшается с увеличением диаметра зерна, уменьшается и интенсивность превращения [79].
Проведение многократных циклов приводит к снижению энергии излучения при прямом превращении до уровня насыщения как в сплаве с молибденом (рис. 3.5), так и в сплаве с медью (рис. 3.6). При обратном превращении в сплаве с молибденом (рис. 3.5) зафиксировать акустическую эмиссию не удалось, а в сплаве с медью энергия при обратном МП практически постоянна.
Энергия характеристика акустического излучения «/, рассчитанная по формуле (2.6), характеризующая площадь под кривой (рис. 3.1 и 3.3), для прямого МП составила 69-1 О 12 В2с, а для обратного - 4-Ю"12 В2с в сплаве, легированном молибденом. Для сплава с медью энергия излучения J составила при прямом и обратном МП 44,5-10" В с и 5,1 10" В с соответственно.
Таким образом, в ходе многократных циклов наблюдается деградация асимметрии и наблюдается приближение энергии излучения при прямом и обратном МП к более симметричному виду.
Согласно данным рис. 3.5 и 3.6, на которых приведены зависимости изменения интегрального параметра излучения, вычисляемого как площадь под кривой мощности излучения за время прямого либо обратного МП, то есть энергетической характеристики излучения У, энергия излучения существенно снижается при прямом МП до некоторого уровня насыщения. Уровень насыщения в тройном сплаве с молибденом достигается за 8 — 10 циклов, а в тройном сплаве с медью энергия излучения выходит на уровень насыщения уже за 2 - 3 цикла. Такая связь параметров излучения от номера цикла позволяет выдвинуть гипотезу об их экспоненциальной зависимости и аппроксимировать снижение : энергии излучения и числа акустических импульсов экспоненциальной функцией типа [80, 81, 82, 83]
Влияние циклирования мартенситных превращений на продуцирование акустической эмиссии
Характерной особенностью сплава Ti5oNi49.9Moo.i является фазовый наклеп, приводящий к росту предела текучести (дислокационного предела текучести, а не предельного значения напряжения мартенситного сдвига, которое может быть гораздо ниже его), заключающийся в накоплении полных дислокаций в результате локальной пластической деформации при прямом МП (в наших терминах в результате пластической релаксации микронапряжений, генерируемых в ходе прямого МП) [87, 88, 89].
Между закономерностями проявления акустической эмиссии и механическими характеристиками существует связь [47, 90]. Согласно данным, приведенным в таблицах 2.1 и 3.3 (в таблице 3,3 приведены значения интегральных параметров излучения, измеренные в первых циклах и после выхода на насыщение и коэффициент а в показателе экспоненты аппроксимирующей функции), чем меньше разность между пределом текучести и. напряжением мартенситного сдвига и выше величина напряжения мартенситного сдвига, тем выше значения интегральных параметров излучения, регистрируемых в первых циклах прямого МП и ниже - в ходе обратного. Напротив, чем больше эта разность и ниже величина напряжения мартенситного сдвига, тем выше значения интегральных параметров излучения при обратном МП.
Снижение энергии акустического излучения прямого превращения в серии циклов можно аппроксимировать экспоненциальной функцией по формуле (3.1). Коэффициент а, характеризующий скорость выхода энергии акустического излучения на уровень насыщения, представлен в таблице 3.3.
В сплаве Ti5oNi4oCuifl фазовый наклеп отсутствует [47]. Акустическая эмиссия при прямом МП уже не связана с пластической релаксацией напряжений. В сплаве в полной мере протекают мартенситные превращения, сопровождающиеся обратимым накоплением упругой энергии. Однако абсолютной обратимости нет. И в ходе прямого и тем более в ходе обратного превращения происходит диссипация энергии. Данные рис. 3.6 показывают, что диссипация энергии, в сплавах, не склонных к фазовому наклепу, - снижается. Данное снижение, так же как и в сплаве с молибденом, можно аппроксимировать экспоненциальной функцией по формуле (3.1). Данные энергии излучения в первых циклах, циклах насыщения и коэффициент а представлены в таблице 3.3. насыщения фазового наклепа, и соответственно пластической релаксации (в сплавах, склонных к фазовому наклепу) процесс диссипации в этих сплавах энергии излучения при прямом и обратном превращениях одинаков. Будем называть механизм диссипации энергии в отсутствии пластической релаксации динамической релаксацией, существенно связанной с микрокинетикой МП [91]. При насыщении фазового наклепа в сплаве TisoNi49siMoo.i в ходе многократного циклирования МП (деградации пластической релаксации и снижения энергии акустической эмиссии при прямом МП до насыщения) и при циклировании МП сплава TijoNijoCuio очевидно, что акустическая эмиссия обусловлена только спецификой движения мартенситной границы. Таким образом, выделив пластическую релаксацию как самостоятельный процесс, ответственный за акустическую диссипацию энергии, приходим к выводу, что собственно динамическая релаксация связана с движением межфазной границы (точнее со спецификой такого движения). Специфика ее движения согласно ,[1] состоит в надбарьерном, со скоростью распространения упругих волн в данной кристаллической среде, перемещении специфического структурного объекта — мартенситной границы. Из сопоставления коэффициентов а исследуемых сплавов видно, что в сплаве с медью он выше в 2+4 раза, чем в сплаве с молибденом. То есть, в сплавах, не склонных к фазовому наклепу, скорость снижения энергии акустического излучения выше, чем в сплавах, склонных к фазовому наклепу. Это означает, что пластическая релаксация; напряжений (микропластическая деформация) [ 92 ] вносит дополнительный вклад в диссипацию энергии, замедляя процесс выхода энергии акустического излучения на уровень насыщения. 3.6 Влияние отжига на параметры акустической эмиссии Нагрев сплавов после многократных циклов мартенситных превращений до 600 С существенно сказывается на параметрах излучения при последующих циклах МП. Во-первых, восстанавливается исходный уровень энергии излучения (рис. 3.5 и 3.6), во-вторых, после отжига возрастает величина коэффициента а (табл. 3.3) [53,92, 93, 94]. Как следует из представленных данных, проведение циклов МП с промежуточными отжигами ведет к увеличению коэффициента я, то есть к упрочнению материала, что, по-видимому, обусловлено старением материала, выделением дисперсных частиц Ti3Ni4 [95, 96]. В свою очередь это приводит к уменьшению числа циклов МП, в ходе которых уровень энергии акустического излучения выходит на насыщение. Выводы по главе Приведем основные результаты исследования акустической эмиссии при термоупругих мартенситных превращениях в сплавах на основе никелида титана. 1. Прежде всего, выделим существенную асимметрию акустического излучения, регистрируемого при прямом и обратном МП: асимметрия первого типа - энергия излучения при прямом МП существенно превышает энергию излучения при обратном МП. 2. Экспоненциальный характер снижения энергии акустического излучения при прямом превращении до уровня насыщения является базисным свойством в данных сплавах. 3. Скорость выхода энергии акустического излучения на уровень насыщения (коэффициент а) в сплавах Tiso s.sMotu и TisoNi Cuio разная. Значение коэффициента а в сплаве Ti5oNi4oCuio превосходит значение в сплаве Ti50Ni49.9Moo.1- Это означает, что пластическая релаксация вносит; дополнительный вклад к динамической составляющей релаксации энергии.. 4; Восстановление исходной асимметрии акустической эмиссии в циклах МП при проведении отжига (кратковременного нагрева сплава до 600 С). Сплавы ТІ5оМ49.9Мо0.і и Ti5oNi4oCuiQ различаются механическими свойствами и кинетические характеристиками, А именно (табл..2.1), в сплаве, легированном молибденом, напряжение мартенситного сдвига (ат=287 МПа) значительно выше, чем в сплаве, легированном Си (стпг=35 МПа). Но при этом напряжение пластического течения в сплаве с молибденом невысоко (as=332 МПа) относительно напряжения мартенситного сдвига и разность напряжений:-составляет Дд= 45 МПа. Напротив, в сплаве с медью разность напряжений составляет Лст= 215 МПа. В: сплавах с большой разностью напряжений мартенситного сдвига и пластического течения при движении мартенситной границы достижение локальных напряжений напряжения пластического течения маловероятно [53].
Акустическая эмиссия в ходе цикла мартенситных превращений при нагружении в аустенитном состоянии
Сопоставим характерные моменты акустической активности с кривыми накопления и возврата деформации, полагая, что интервал мартенситного превращения и интервал накопления или возврата деформации совпадают. Как следует из такого сопоставления, приведенного на рис. 4.3, при нагружении прямого и обратного МП максимум акустической эмиссии при прямом превращении совпадает с максимумом скорости накопления деформации, то есть совпадает с максимумом накопления мартенситной фазы. При обратном -максимум: акустической эмиссии: также примерно совпадает с максимумом скорости возврата деформации. При возрастании механического напряжения происходит расширение температурного интервала прямого превращения в основном за счет повышения температуры начала превращения. Однако положения максимума акустического пика и максимума скорости превращения не меняются относительно друг друга в пределах ошибки измерения температуры.
При нагружении в ходе прямого МП (рис. 4.6) максимум акустической эмиссии совпадает с началом накопления деформации, то есть с началом накопления мартенситной фазы. При обратном МП максимум акустической эмиссии примерно совпадает с окончанием возврата деформации, то есть с окончанием обратного превращения. Более того, с увеличением нагрузки эта тенденция усиливается.
При нагружении в ходе обратного МП (рис. 4.9) интервал акустической эмиссии гораздо шире интервала превращения за счет повышения температуры окончания излучения. Однако максимум акустической эмиссии по-прежнему лежит вблизи максимума скорости возврата деформации. При прямом МП ситуация до конца циклов МП не выяснена в связи с инверсией асимметрии акустической эмиссии (акустическая эмиссия при прямом МП не фиксировалась).
Отмеченные особенности формирования акустического излучения обусловлены микрокинетикой появления-исчезновения мартенситных кристаллов и влиянием на нее внешнего механического напряжения. Известно, что микрокинетика медленного роста-сокращения мартенситного кристалла; характерная для мартенситных превращений в исследуемом сплаве, представляет многостадийный процесс [47]. Процесс «медленного» роста мартенситного кристалла состоит из спонтанного появления кристалла критического размера, который затем скачкообразно подрастает до конечного размера. Стадия медленного сокращения представляет собой скачкообразные перемещения мартенситной границы «назад» и спонтанное исчезновение (коллапса) мартенситного кристалла. Эти особенности; микрокинетики неоднократно наблюдали [47, 101]. Внешнее напряжение влияет на кинетику мартенситных превращений, приближая: ее к взрывной как при прямом, так и при обратном превращении [98]. Приближение кинетики МП к макроскопически взрывной фактически свидетельствует о повышении корреляции в системе образующихся мартенситных кристаллов. Действительно, в ряде исследований отмечается, что накопление мартенситной деформации и = возврат деформации после снятия внешнего нагружения осуществляется спонтанно [99, 100]. Эти данные свидетельствуют о смене кинетики мартенситных превращений при действии внешнего напряжения и приближении ее к макроскопически взрывной [102]. Так на примере деформации монокристаллов сплава Cu-14,2%Al-4,3%Ni было показано, что процесс зарождения кристаллов мартенсита напоминал процесс распространения полосы Людерса, при разгрузке зарождение исходной фазы еще в большей степени отвечало этому процессу [103]. Таким образом, совпадение максимума акустической эмиссии с максимумом скорости накопления или возврата деформации естественно обусловлено особенностью накопления и возврата мартенситной фазы — прирост и возврат мартенситной фазы осуществляется не за счет подрастания (сокращения) мартенситных кристаллов, а в основном за счет образования (исчезновения) новых.
Таким; образом, сопоставление особенностей акустической эмиссии (в первую очередь положение акустического пика по отношению к интервалу превращения) и особенностей микрокинетики появления мартенситных кристаллов свидетельствует о том, что динамическая релаксация энергии при прямом МП связана в первую очередь с процессом зарождения мартенситных кристаллов. Вклад последующего скачкообразного перемещения мартенситной границы в динамическую релаксацию ниже предыдущего. Накопление необратимой деформации в ходе мартенситных превращений свидетельствует о протекании пластической деформации в цикле превращений. Если эмиссия акустических сигналов обусловлена пластической релаксацией (локальной пластической деформацией) микронапряжений, генерируемых мартенситными границами, то снижение энергии излучения при прямом превращении в ходе термоциклирования связано с деградацией пластической релаксации. Склонность сплава к пластической релаксации микронапряжений зависит от соотношения между напряжением мартенситного сдвига и пределом текучести. В сплаве TiNi(Mo) (по данным работы [1]) напряжение мартенситного сдвига около 280 МПа, а предел текучести близок к 330 МПа. Величина разности напряжений мала, то есть исключить пластическую релаксацию микронапряжений нельзя. Например, в сплаве Ті-51,0 ат.%№, в котором напряжение мартенситного сдвига около 30 МПа, а предел текучести около 960 МПа, признаки фазового наклепа не обнаружены [74]. Внешнее механическое напряжение нарушает естественный процесс формирования самоаккомодационных групп мартенситных кристаллов в связи с формированием кристаллов предпочтительной ориентации.
