Введение к работе
Актуальность темы.
Эллипсометрия – высокочувствительный метод определения оптических параметров образцов по относительному изменению амплитуд и фаз компонент вектора электрического поля электромагнитной волны, расположенных в плоскости падения и перпендикулярно ей, при взаимодействии с исследуемым образцом [1-3]. Возможность одновременного измерения амплитудных и фазовых характеристик позволяет точно определять одновременно толщины пленок и оптические константы материала пленок. Измерение отношения комплексных компонент обеспечивает высокую помехоустойчивость и стабильность спектральных эллипсометрических измерений. Например, сравнительно несложно регистрировать в широком спектральном диапазоне изменение фазового сдвига между ортогональными компонентами на 0,01 градуса, что соответствует изменению толщины около 0,01 монослоя при измерениях тонких окислов на полупроводниках.
Широкое применениее эллипсометрия получила в связи с появлением лазерных источников излучения и компьютеров. Развитие микроэлектроники определило доминирующее развитие эллипсометрии, основанной на анализе отраженного пучка излучения. В настоящее время широкое распространение получила спекроэллипсометрия, в которой измеряются спектры эллипсометрических параметров. Это один из основных методов анализа современных наноструктур.
Эллипсометрические измерения носят универсальный характер. В частности, могут быть выполнены исследования линейного и кругового дихроизма, вращения плоскости поляризации, оптической анизотропии, поляризационной микроскопии.
Универсальность и информативность метода СЭ определили широкую область ее применения.
СЭ позволяет точно определять спектры оптических постоянных всего набора материалов современной технологии (металлов, полупроводников, диэлектриков) в объемном и пленочном состояниях и толщины пленок, поверхностных и переходных слоев в сложных многопленочных структурах в диапазоне от единиц до тысяч нанометров.
СЭ дает возможность исследовать механические, структурные, физико-химические свойства материалов, микрошероховатость поверхности, профиль распределения микропористости и микровключений.
СЭ - эффективное средство in situ контроля процессов напыления и травления.
Основные области применения СЭ:
нанотехнология, физика и химия поверхности и тонких пленок, оптика, кристаллофизика, электрохимия, сенсорные устройства для экологии, биология и медицина.
Существует несколько основных направлений в современной эллипсомерии. Наиболее развитое направление - эллипсометрия с вращающимися поляризационными элементами. Эллипсометрия с фотоупругими скоростными модуляторами также находит широкое применение. Спектральная эллипсометрия с делением отраженного от образца пучка излучения на несколько каналов с различными состояниями поляризации и несколькими фотоприемниками используется значительно реже. Нулевая эллипсометрия, основанная на нахождении азимутов поляризатора и анализатора, соответствующих минимуму сигнала на фотоприемнике, широко использовалась ранее с лазерными источниками излучения, но неэффективна в спектральной эллипсометрии.
Отечественная эллипсометрия начала развиваться с середины шестидесятых годов на предприятиях электронной и оптической промышленности и в институте физики полупроводников СО РАН. Было налажено серийное производство нулевых лазерных эллипсометров серий ЛЭМ и ЛЭФ с ручным управлением. ( Общее количество произведенных эллипсометров более 700 шт ).
Производство отечественных лазерных эллипсометров с вращающимися анализатором или поляризатором не было налажено. Лазерные эллипсометры этого типа для ex situ и in situ измерений в большом количестве выпускались в 60-80 годы за рубежом. В 1969 и 1975 годах были созданы первые СЭ с фотоупругим модулятором и вращающимся анализатором, соответственно [6,7]. Основанные в 80-е годы динамичные фирмы (такие, например, как SOPRA (Франция,1981) и Woollam (USA,1986)) наряду с ранее известными фирмами обеспечили массовый выпуск спектральных эллипсометров. В ИРЭ РАН автором в 1978 году предложено и развивается новое направление эллипсометрии - эллипсометрия с бинарной модуляцией состояния поляризации (ЭБМСП), в которой на исследуемый образец попеременно направляется излучение с двумя состояниями поляризации, и не используются движущиеся поляризационные элементы. Первый лазерный эллипсометр с БМСП экспонировался на ВДНХ в 1981г.
К настоящему времени области применений эллипсометрии быстро расширяются. В инструментальной части получили преимущественное развитие спектральные эллипсометры с вращающимся компенсатором. Существенно расширилась рабочая спектральная область эллипсометров - от 100нм до мм диапазона. Интенсивно развиваются отображающие (imaging) эллипсометры с микронным латеральным разрешением [13,14]. Появляются сообщения о создании эллипсометров ближнего поля в связке с оптическим или металлическим зондом с латеральным разрешением до 20 нм [21]. В эллипсометрах с высоким латеральным разрешением решающее значение имеет приемлемое отношение сигнал/шум для конкретной исследуемой структуры. Естественно, не все азимуты, например, при вращении анализатора, равноценны с точки зрения реализации наибольшей чувствительности измерений. В ЭБМСП легко выбрать оптимальные азимуты в плечах поляризатора и анализатора и отношение интенсивностей переключаемых пучков для измерений с высоким отношением сигнал/шум и максимальной чувствительностью. Актуальность исследований определяется возможностью существенного улучшения основных параметров эллипсометров, таких как чувствительность, точность по воспроизводимости (precision) и скорость измерений, при использовании ЭБМСП. Такие СЭ
проще и надежнее широко используемых коммерческих СЭ и принципиально лучше согласованы с современными линейками и матрицами фотоприемников.
Цель работы – развитие предложенного автором нового направления в эллипсометрии – эллипсометрии с бинарной модуляцией состояния поляризации, предполагающее сравнительный анализ возможных способов эллипсометрических измерений, создание новой эффективной элементной базы поляризационной оптики для измерений в широкой спектральной области, разработку и создание семейства автоматических лазерных и спектральных эллипсометров для ex situ и in situ измерений, не содержащих движущихся поляризационных элементов, разработку современного программного обеспечения для эффективного анализа сложных исследуемых систем. С использованием разработанных эллипсометров предполагалось выполнить широкий комплекс исследований оптических свойств твердотельных структур и жидкостей. Работа должна закончиться подготовкой и практической реализацией серийного изготовления прецизионных и надежных отечественных спектральных автоматических эллипсометров, превосходящих по ряду основных технических параметров эллипсометры, выпускаемые в нашей стране и за рубежом.
Для достижения поставленной цели решались следующие основные задачи :
Разработка эллипсометров, не содержащих движущихся поляризационных элементов.
Разработка поляризационных интерферометров – модуляторов для широкой области спектра с использованием светоделительных элементов, параллельных полированным пластинам легированного кремния, установленных под углом Брюстера к падающему на них излучению.
Разработка бинарных модуляторов состояния поляризации с использованием тонкого симметричного клина из двулучепреломляющего материала, эффективно заменяющих цепочку поляризатор - модулятор состояния поляризации, часто используемую в современных спектральных эллипсометрах и других типах прецизионных поляризационных приборов.
Разработка соосного фазосдвигающего устройства (компенсатора) на основе ромба Френеля для широкой области спектра.
Разработка новых методов измерений в эллипсометрии с бинарной модуляцией состояния поляризации.
Разработка и создание семейства лазерных и спектральных эллипсометров с бинарной модуляцией состояния поляризации.
Сравнительный анализ технических параметров эллипсометров с бинарной модуляцией и современных зарубежных спектральных эллипсометров.
Выполнение цикла исследований материалов и структур электронной техники.
Научно -техническая новизна работы заключается в создании принципиально нового направления в эллипсометрии, разработке новой элементной базы поляризационной оптики, создании эллипсометров нового поколения, с использованием которых выполнен цикл исследований полупроводниковых и диэлектрических структур и жидкостей.
К наиболее существенным новым результатам, полученным в работе, относятся следующие:
Предложено и развивается новое направление в эллипсометрии.
Разработана элементная база поляризационной оптики - бинарные модуляторы состояния поляризации и фазосдвигающие элементы. Эти элементы могут быть успешно использованы практически во всех поляризационных приборах: поляриметрах, рефрактометрах, линейных и круговых дихрометрах, дифференциальных рефлектометрах, поляризационных микроскопах.
Предложены методы эллипсометрических измерений с использованием бинарной модуляции состояния поляризации.
Создано семейство спектральных эллипсометров нового поколения с бинарной модуляцией состояния поляризации.
Выполнен цикл исследований оптических свойств полупроводниковых и диэлектрических структур и жидкостей с использованием созданных спектроэллипсометров. Получены новые результаты.
Разработан и создан принципиально новый простой компактный автоматический эллипсометр с использованием двух попеременно переключаемых лазеров или светодиодов и устройства объединения ортогонально поляризованных пучков, позволивший достичь рекордные для эллипсометрии точности по воспроизводимости 2х 10-5 и 3х10-4 градусов, для и соответственно. Это позволяет использовать эллипсометр в качестве высокочувствительного сенсорного устройства.
Положения выносимые на защиту:
-
Эллипсометрия с бинарной модуляцией состояния поляризации, предложенная и развиваемая автором с 1978 г., - новое направление в эллипсометрии, открывающее возможности улучшения основных технических характеристик современных лазерных и спектральных эллипсометров.
-
Методы эллипсометрических измерений с бинарной модуляцией, в которых измеряются отношения интенсивностей на двух фотоприемниках, расположенных в блоке анализатора после призмы Волластона. Эти методы позволяют использовать импульсные источники излучения и источники с сильно выраженной линейчатой структурой в спектрах излучения и обеспечивают высокие отношение сигнал/шум и точность по воспроизводимости. Предложенный метод используется в выпускаемых ЗАО «Наноиндустрия» мелкой серией прецизионных универсальных спектральных эллипсометрах, разработанных автором.
-
Методы эллипсометрических измерений с бинарной модуляцией с использованием одного фотоприемника (линейки или матрицы фотоприемников). Методы используются в in situ и ex situ спектральных эллипсометрах, разработанных автором в вариантах с 35-элементной и 512- элементной линейками фотодиодов.
-
Разработана новая элементная база поляризационной оптики – бинарные модуляторы и фазосдвигающие устройства для широкой области спектра, позволяющие в полной мере реализовать преимущества эллипсометрии с бинарной модуляцией состояния поляризации.
-
На основе новых базовых поляризационных элементов и методов разработано и создано семейство прецизионных лазерных и спектральных эллипсометров нового поколения, не использующих движущиеся поляризационные элементы.
-
Исследования методом эллипсометрии с бинарной модуляцией состояния поляризации полупроводниковых и диэлектрических структур и жидкостей, показавшие эффективность использования созданных лазерных и спектральных эллипсометров при разработке технологии и в физических исследованиях.
-
Впервые реализованный в эллипсометрии метод поочередного включения двух идентичных лазеров или светодиодов с ортогонально поляризованными пучками позволил исключить дорогостоящие модуляторы состояния поляризации и создать высокопрецизионные простые скоростные лазерные и спектральные эллипсометры с широкими возможностями применений при исследовании кинетических явлений, картирования поверхностей и в качестве сенсорного чувствительного устройства.
Практическая значимость проведенных исследований и разработок заключается в следующем:
Эллипсометрия с бинарной модуляцией состояния поляризации, основанная на использовании новой элементной базы и новых методов измерений, позволяет существенно улучшить ряд основных параметров лазерных и спектральных эллипсометров, упростить конструкции эллипсометров и обработку результатов измерений. Опробован ряд автоматических эллипсометров различного назначения. По разработанной нами технической документации налажен серийный выпуск СЭ БМСП « Эльф» с двумя фотоприемниками ЗАО Концерн «Наноиндустрия», Москва.
Разработанная нами новая и сравнительно дешевая элементная база может эффективно ис - пользоваться при создании самых разных поляризационных приборов и устройств. Замена традиционно используемых поляризаторов и модуляторов состояния поляризации делает прецизионные поляризационные приборы заметно дешевле и надежнее.
Высокочувствительные компактные эллипсометры с лазерами и светодиодами позволяют создавать системы картирования, исследования кинетики параметров структур и эффективные сенсорные устройства.
В настоящее время стремительно развивается эллипсометрия с латеральным разрешением до 1 мкм. Наблюдается несоответствие потребностей быстрой обработки больших массивов информации и применения эллипсометрии со сравнительно медленно вращающимися поляризационными элементами. Альтернативой несомненно является ЭБМСП, хорошо согласующаяся с необходимостью одновременного интегрирования сигналов многоэлементных фотоприемников. Особенно привлекательна возможность выбора оптимальных условий измерений в ЭБМСП и точной калибровки методом определения азимутов А1 и А2, описанном ниже и исключающем нелинейности, присущие чувствительным ПЗС матрицам. Заметим, что с очевидными проблемами минимизации влияния фоновых излучений (например, плазменного свечения в ростовой камере) сталкиваются и разработчики отечественных СЭ в ИФП СО РАН, использующие статические методы измерений в эллипсометрии с делением отраженного от образца пучка излучения по фронту на несколько пучков, и, соответственно, несколько фотоприемников. Возникают трудности с реалиизацией локальных измерений и измерений с многоканальными фотоприемными устройствами.
Апробация работы.
Материалы исследований и разработок докладывались на следующих Всесоюзных, Российских и Международных конференциях:
VII Всесоюзная конференция по микроэлектронике, Львов, 1975; 1-ая Всесоюзная конференция по эллипсометрии, Новосибирск , 1977; International Simposium on Reliability of microelectronic devices. Berlin.1978; IV International Conference “ Mikronika-79. Warszawa. 1979; 1-ая Всесоюзная школа- семинар « Проблемы функциональной микроэлектроники» Горький. 1980; 9-ая Всесоюзная научно-техническая Конференция по микроэлектронике. Казань. 1980; 2-ая Всесоюзная конференция по эллипсометрии. Новосибирск, 1981;Третья Всесоюзная Конференция по эллипсометрии. Новосибирск. 1985; Четвертая Всесоюзная Конференция по эллипсометрии. Новосибирск,1989; Совещание общества Попова. Москва,1986; Всесоюзная конференция « Физические и физико-химические основы микроэлектроники» Вильнюс.1987; Доклад на Межотраслевом Экспертном Совете. 1987; Всезоюзная научно-техническая конференция « Специальные коммутационные элементы», Рязань, 1984; Всесоюзная конференция « Поверхность 89» Черноголовка. 1989; MRS Fall Meeting, Boston,1994; Всероссийская научно-техническая конференция «Микро-и наноэлектроника-99». Звенигород,1999; Международная конференция « Взаимодействие излучения с твердым телом – ВИТТ-2003», Минск, 2003; International Conference “Micro- and Nanoelectronics -2003”, Москва-Звенигород, 2003; 25-th ACRS, Chiang-Mai, Thailand, 2004; 10 International Symposium on Microwave and Optical Technology (ISMOT-2005). Fukuoka.Japan. August 22-25. 2005.pp.87; Proceedings of International conference “Modern problems of Condensed Matter – 2007”, Kiev, Ukraine, 2-4 October 2007, p. 247-248; International Workshop on Photonics and Applications. Can Tho, Vietnam, 15-19 August, 2006, p.81; 4th International Conference on Spectroscopic Ellipsometry (June 11–15, 2007, Stockholm, Sweden); XV Международная научно-техническая конференция” Высокие технологии в промышленности России»; XXII Международный симпозиум « Тонкие пленки в электронике. Москва, 2009, с.440-446; «Оптическая и магнитооптическая спектроскопия тонких ферромагнитных слоёв InMnAs»; ХII Международный симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника», Сборник трудов, Нижний Новгород, 2008, т.2, с. 273-274; PICES XVI Annual Meetings. The changing North Pacific: Previous patterns, future projections, and ecosystem impacts. Victoria, Canada, October 26- November 2, 2007, pp. 108; Proceedings of ICMNE-2007, p. D5; 11 International Symposium on Microwave and Optical Technology ( ISMOT 2007). Monte Porzio Catone, Italy, 17-21 December, 2007, pp. 385-388; First Mediterranean Photonics Conference, Ischia, Napoli, Italy, 2008;
Участие в выставках:
Елинсон М.И., Игнатов Б.Г., Ковалев В.И., Марьин В.И., Перов П.И., Россуканый Н.М., Тужиков А.В. Оптическая установка для определения параметров микроэлектронных структур. Экспонат ВДНХ. М. 1981. Впервые в качестве модулятора состояния поляризации в эллипсометрии применен поляризационный интерферометр - модулятор.
Ковалев В.И., Россуканый Н.М. Универсальный автоматический эллипсометр. Экспонат ВДНХ. 1983. Серебряная медаль.
Ковалев В.И., Руковишников А.И. Эллипсометр с бинарной модуляцией состояния поляризации. Экспонат ВДНХ. 1987. Серебряная медаль.
Ковалев В.И., Россуканый Н.М. Автоматический эллипсометр для видимой и ИК области спектра. Экспонат на выставке Важнейшие законченные работы АН СССР . 1986.
Ковалев В.И., Руковишников А.И., Крапивин В.Ф., Климов В.В., Мкртчян Ф.А. Компактный многоканальный спектроэллипсометр. Экспонат ВВЦ « Инновации 2000». 2000 г. Золотая медаль.
Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 74 научных работах, из которых 28 статей в рецензируемых изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией, 8 авторских свидетельств и патентов, 38 статей в других изданиях и в трудах Международных, Всесоюзных и Всероссийских конференций.
По разработанной нами технической документации налажен серийный выпуск СЭ БМСП
« Эльф» ЗАО Концерн «Наноиндустрия», Москва.
Личный вклад автора.
Представленные в диссертации результаты получены лично автором или при его непосредственном участии и руководстве. Paзработка и изготовление электронных схем и устройств и разработка программного обеспечения для автоматических эллипсометров выполнены с.н.с. Руковишниковым А.И. Исследования, отраженные в Главе 5 , выполнены при активном участии с.н.с. Хомича А.В. и Куньковой З.Э.
Результаты, представленные в Гл.6 , получены при участии с.н.с. Россуканого Н.М. и с.н.с. Климова В.И.
Структура и объем диссертации.
