Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Методика динамического механического анализа полимеров и полимерных композиционных материалов 10
1.1. Возможности методики дма при исследовании полимеров и ПКМ 10
1.2. Обзор методов ДМА 12
1.2.1. Метод вынужденных резонансных колебаний 12
1.2.2. Метод вынужденных колебаний 14
1.2.3. Метод DMTA 17
1.2.4. Метод свободных крутильных колебаний 18
1.3. Обзор конструкций крутильных маятников 21
1.4. Обзор принципов работы различных систем регистрации крутильных колебаний 23
ГЛАВА 2. Экспериментальная установка 27
2.1. Блок-схема экспериментальной установки 27
2.2. Конструкция механической части установки 29
2.3. Принципиальная электрическая схема установки: сопряжение с компьютером 31
2.4. Система регистрации свободных крутильных колебаний 34
2.4.1. Оптическая схема системы регистрации 34
2.4.2. Принципиальная электрическая схема системы регистрации 35
2.4.3. Алгоритм обработки изображений, получаемых с МЭФ 42
2.4.4. Получение временной зависимости углового положения маятника 44
2.5. Определение основных вязкоупругих характеристик материала образца по измеренной зависимости углового положения крутильного маятника от времени 45
2.6. Сервисные устройства крутильного маятника 47
2.6.1. Система начальной раскачки крутильного маятника 47
2.6.2. Сервоприводы 48
2.6.3. Источник питания электронных схем установки 49
2.7. Система терморегулирования 50
2.7.1. Конструкция термокамеры, нагревателя и системы охлаждения 50
2.7.2. Схема управления мощностью нагревателя 51
2.7.3. Схема измерения температуры 53
2.7.4. Алгоритм терморегулирования и его калибровка 54
2.8. Общий алгоритм автоматизированного процесса измерений 61
2.9. Обработка результатов измерений температурных спектров динамического модуля сдвига и тангенса угла механических потерь 63
2.10. Применение электронной части установки для проведения других экспериментов 64
ГЛАВА 3. Исследование свойств экспериментальной установки. оценка погрешностей и нелинейности 66
3.1. Погрешности характеристик системы терморегулирования 66
3.1.1. Калибровка системы измерения температуры 66
3.1.2. Оценка градиентов температуры в термокамере 69
3.2. Расчет погрешностей динамического модуля сдвига и тангенса угла механических потерь ...71
3.2.1. Калибровка колебательной системы 71
3.2.2. Погрешность измерения углового положения маятника 73
3.2.3. Погрешность измерения линейных размеров образца 74
3.2.4. Расчет общей погрешности измеряемых величин динамического модуля сдвига и тангенса угла механических потерь 75
3.2.5. Оценка чувствительности прибора 76
3.3. Влияние нелинейности колебаний на результаты измерений 76
3.4. Учет влияния частоты на результаты измерений 81
3.5. Основные характеристики обратного крутильного маятника 84
3.6. Достоверность и повторяемость результатов 84
ГЛАВА 4. Примеры использования методики дма для изучения вязкоупругих свойств полимерных композиционных материалов 87
4.1. Обратимая пластификация влагой связующего стеклопластиков на основе клеевых препрегов 87
4.2. Влияние влаги на анизотропию листовых стеклопластиков 92
4.3. Оптимизация режимов прессования стеклопластика КМКС-1.80.Т-10 97
4.4. Морозостойкость резины марки в-14 102
Заключение 106
Благодарности 107
Библиографический список использованной литературы 108
Приложение 1 119
- Обзор конструкций крутильных маятников
- Система регистрации свободных крутильных колебаний
- Конструкция термокамеры, нагревателя и системы охлаждения
- Расчет погрешностей динамического модуля сдвига и тангенса угла механических потерь
Введение к работе
Актуальность работы
В современной промышленности повсеместно применяются различные полимерные композиционные материалы (ПКМ), постоянно разрабатываются
if их новые разновидности, предлагаются новые сочетания компонент и техно-
логии их производства [1-7]. Наряду с этим в последнее время сильно возрос интерес и к, казалось бы, давно применяемым, и достаточно хорошо изученным материалам. Во многом это вызвано экономическими соображениями, которые заставляют разработчиков, производителей и потребителей обращать внимание не только на качество, но и на себестоимость производства материалов.
т При разработке новых материалов особое значение приобретает возмож-
ность надежного, оперативного и относительно недорогого исследования их свойств. Особую ценность представляют такие методы и оборудование, которые, с одной стороны, дают возможность с хорошей точностью измерять наи-
более важные показатели их свойств, а с другой стороны, служат инструмен
том для исследования структурных превращений и физико-химических про
цессов. Имея подобную экспериментальную технику и оборудование, можно
т решать разнообразные задачи по оптимизации состава, технологии изготовле-
ния и прогнозированию свойств разрабатываемых материалов для нужд со
временной техники.
' Для конструкционных ПКМ наиболее важными являются их механические
;: свойства. Чаще всего необходимы сведения о модулях упругости в широком
интервале температур. Обычно измерение этих характеристик является боль
шой проблемой для исследователей, так как лучшие образцы измерительной
№ техники чрезвычайно дороги, а возможности даже дорогостоящего оборудо-
вания не всегда обеспечивают требований потребителей из-за недостаточной чувствительности, большого расхода исследуемого материала, большой тру-
I Ф
доемкости измерений. Поэтому разработка и усовершенствование экспериментальных методов исследования таких характеристик является актуальной проблемой.
Наиболее информативными показателями механических свойств полимеров и ПКМ являются тангенс угла механических потерь tg8 и компоненты
комплексных модулей Юнга Е* и сдвига G*. Существуют две группы мето-
дов измерения этих характеристик - статические и динамические [8, 9]. Использование динамических методов, в отличие от статических, не приводит к разрушению образцов или изменению структуры исследуемых материалов, поскольку измерения выполняются при малых напряжениях и деформациях, то есть в области линейной вязкоупругости. Так как в процессе измерения образец не разрушается, то возможно проведение измерений на одном и том же образце в широком интервале температур. Для этого необходимо помес-
тить исследуемый образец в термокриокамеру с регулируемой температурой. Проведение таких измерений позволяет получить не только абсолютные значения динамических механических модулей материалов, но и выявить совокупность релаксационных процессов исследуемого материала в широком ин-тервале температур, что представляет наибольший интерес. Группа методов исследования материалов, в которых в широком интервале температур или диапазоне частот измеряются тангенс угла механических потерь tg8 и ком-
поненты каких-либо комплексных модулей упругости (например, модуля Юнга Е* или модуля сдвига G*) при воздействии на исследуемый образец периодического механического напряжения, называются методами динамического
ф механического анализа (ДМА).
К настоящему времени создано большое количество разнообразных отечественных экспериментальных установок для ДМА [8-13]. Однако при их использовании экспериментаторы всегда сталкиваются с огромной трудоем-
& костью и большой длительностью экспериментов. Обычно за один рабочий
день удается провести измерения в широком интервале температур не более чем для одного образца. При такой монотонной работе нередко возникают
ошибки, связанные с невнимательностью оператора. Кроме того, несовершен
ство систем регистрации колебаний и методов обработки получаемой с их
помощью информации существенно понижают точность измерений, особенно
в областях высоких значений тангенса угла механических потерь. Автору
данной работы неизвестно о существовании отечественных эксперименталь
ных установок, лишенных этих недостатков. Однако существует достаточное
щ количество зарубежных ДМА-приборов, которые позволяют проводить экспе-
рименты в автоматическом режиме без непосредственного длительного участия оператора. Например, зарубежные фирмы Thermal Analysis [14], Perkin Elmer Instruments [15], A&D Company [16], Mettler Toledo [17], IMCE [18, 19], Nippon Techno-Plus [20] производят различные типы аппаратуры для ДМА, среди которых преобладают установки, использующие вынужденные колебания. Известны также и приборы, в которых реализованы режимы свободных
* затухающих колебаний, вынужденных резонансных колебаний и приборы,
комбинирующие эти режимы. При этом в большинстве случаев используется
диапазон, ограниченный областью малых амплитуд.
Большинство отечественных [8-13] и зарубежных [15,17,18] авторов разработок лабораторного оборудования для проведения ДМА утверждают, что при малых деформациях образца колебания не выходят за пределы амплитудно-независимой области, и поэтому при обработке их можно считать ли-
* нейными. Однако экспериментальная проверка этого утверждения проводится
далеко не во всех случаях, что вызывает сомнения в гарантированной линей
ности наблюдаемых колебаний, особенно при исследовании ПКМ в области
их сс-релаксации (при переходе полимерного связующего из стеклообразного
в высокоэластическое состояние). Кроме того, стоимость зарубежных устано
вок, представленных сегодня на рынке, составляет порядка 100 тыс. долларов
США, что является неприемлемым для подавляющего большинства отечест-
ф венных лабораторий.
*
*
7 Цели работы
Диссертация посвящена разработке методики проведения динамического механического анализа полимерных композиционных материалов в автоматическом режиме и иллюстрации возможностей этой методики. При этом ставились следующие задачи:
Разработка и изготовление автоматизированной экспериментальной установки ДМА, работающей в режиме свободных крутильных колебаний, включающей в себя прецизионную систему регистрации колебаний и эффективную систему терморегулирования.
Разработка алгоритмов автоматического терморегулирования, калибровки и обработки информации, получаемой с помощью системы регистрации колебаний.
Исследование возможностей экспериментальной установки, исследование погрешностей и нелинейности.
Иллюстрация возможностей динамического механического анализа при решении прикладных задач, связанных с использованием современных ПКМ для авиастроения и других отраслей промышленности.
Научная новизна работы
Разработаны алгоритмы проведения калибровки механической системы обратного крутильного маятника и проведения измерений в автоматическом режиме.
Экспериментально обнаружена нелинейность колебаний в области малых деформаций и предложен универсальный алгоритм учета нелинейного поведения колебательной системы.
Предложен способ нахождения температурной зависимости динамического модуля сдвига ПКМ на любой фиксированной частоте в диапазоне от 0,1 до 10 Гц.
Установлено, что параметр анизотропии, определенный методом ДМА, может быть использован в качестве критерия определения температуры
> 8
стеклования и границ а-перехода в анизотропных слоистых ПКМ. Обнаружено, что степень анизотропии увлажненного стеклопластика на основе клеевого препрега возрастает по сравнению с исходным и повторно высу-шенным состоянием материала. 5. Получена модель, описывающая зависимость температуры стеклования и модуля сдвига стеклопластиков от температуры, продолжительности прес-
# сования и толщины образца. С помощью модели обоснован оптимальный
режим прессования для получения ПКМ с наилучшей устойчивостью к
влаге.
Практическая значимость работы
1. Разработан и изготовлен автоматизированный прецизионный обратный
крутильный маятник для ДМА-исследований методом свободных крутиль-
# ных колебаний различных типов полимеров и ПКМ в широком интервале
температур.
Предложены универсальные и оперативные алгоритмы сбора и обработки данных, калибровки колебательной системы и системы терморегулирования обратного крутильного маятника.
Продемонстрирована эффективность динамического механического анализа при решении прикладных задач по оптимизации режимов формования
# стеклопластиков на основе клеевых препрегов, при исследовании влияния
влаги на степень анизотропии эпоксидных ПКМ, при исследовании влия
ния состава и внешней среды на морозостойкость резин.
Основные положения, представляемые к защите
1. Методика проведения ДМА для полимеров и ПКМ в автоматическом ре
жиме, алгоритмы обработки данных, получаемых с помощью системы ре-
Ф гистрации крутильных колебаний.
2. Существование нелинейности колебаний крутильного маятника в области
малых амплитуд при исследовании ПКМ и методика расчетов динамиче-
9 ского модуля сдвига и тангенса угла механических потерь образца, учитывающая ее влияние.
Технические характеристики обратного крутильного маятника.
Результаты проведенных прикладных исследований современных полимерных и композиционных материалов на основе эпоксидных клеевых препрегов, а также резины В-14 с добавками пластификатора.
Структура диссертации
Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, двух приложений и списка литературы. Она изложена на 130 страницах, включая 56 рисунков, 7 таблиц, список литературы из 110 названий.
Апробация работы
Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на 9 научных и научно-технических, в том числе 4 международных конференциях. По результатам диссертации автором опубликовано 11 печатных работ.
I»
Обзор конструкций крутильных маятников
Важнейшим элементом предлагаемой экспериментальной установки, которой посвящена эта диссертация, является крутильный маятник. От его конструкции и параметров зависят характеристики всей измерительной системы. Рассмотрим подробнее различные конструкции крутильных маятников. Ввиду того, что метод свободных крутильных колебаний получил широкое распространение [35], разными исследователями было разработано значительное количество экспериментальных установок, отличающихся по месту установки инерционной массы, по наличию или отсутствию торсиона в колебательной системе, по способу крепления образца, по методу измерения параметров колебаний, по способу их начального возбуждения, по параметрам колебательной ячейки (величине момента инерции системы и крутильной жесткости торсиона), по сервисным возможностям, а также по многочисленным конструктивным особенностям и другим незначительным деталям [9 - 13, 36, 37]. Простейший прямой крутильный маятник, изо браженный на Рис. 1 и описанный в уравновешивается противовесом 6. Нижний конец противовес. образца жестко прикрепляется к неподвижной части прибора, а верхний испытывает небольшую осевую нагрузку, которая легко регулируется и может быть сделана очень малой.
Поэтому даже в области высокоэластического состояния исследуемый образец не деформируется. Механическая добротность такой системы выше, чем добротность прямого крутильного маятника, так как механические потери в стальной проволоке, из которой обычно изготавливается торсион, во много раз меньше, чем в исследуемых образцах. Обратные крутильные маятники такой конструкции широко используются и описаны в работах [10,11, 13, 36]. Однако и эта конструкция крутильного маятника имеет свои недостатки. Во-первых, вертикальная ось, относительно которой возбуждаются крутильные колебания, имеет значительную длину. Поэтому в системе легко могут возникнуть паразитные поперечные колебания, которые пагубно сказываются на точности проводимых измерений. Для борьбы с поперечными колебаниями часто применяются демпферы [13, 36], которые обычно представляют собой неподвижную пластинку, в которую входит игла, прикрепленная в центре инерционной детали. Величина потерь, вызванных трением в демпфере, неконтролируема и тоже понижает точность измерений. Во-вторых, при использовании противовеса торсион сначала проходит через блок, а затем крепится к противовесу. В процессе колебаний маятника торсион может неконтролируемо перекатываться в желобе блока, что влияет на колебательную систему. крутильного маятника, предложенного в [37]. Уп- обратный крутильный маятник: рощенная схема такого маятника изображена на j _ , Рис. 3. Инерционная деталь 4 подвешивается меж- 2-зажимы; 3 — термокамера; ду неподвижными опорами на торсионах 5 с неко- Л А торым натяжением. Это подавляет возможные по- 5-торсионы; п „ 6 — рамка обхвата перечные колебания. Верхний зажим 2 образца 1 жестко соединен с инерционной деталью 4 посредством рамки обхвата 6. Нижний зажим образца по-прежнему закрепляется неподвижно. Такая конструкция обратного крутильного маятника является одной из наиболее удачных и используется в предлагаемой экспериментальной установке. Для определения значений динамического модуля сдвига и тангенса угла механических потерь материала исследуемого образца по формулам (36) и (38) необходимо зарегистрировать параметры затухающих колебаний маятника.
Существует множество способов решения этой задачи, которые в основ ном отличаются выбором различных методов определения углового положения маятника. Для этих целей используются визуальные, оптические, фотоэлектрические, электромагнитные, оптоэлектронные и другие методы. Рас-смотрим их достоинства и недостатки. Одними из первых стали применяться визуальные и оптические методы [8, 9, 10]. Чаще всего для этого к инерционной детали маятника кре Ф пится зеркало, на которое направляется луч света. Отражаясь, луч падает на калиброванную шкалу. Если частота колебаний не очень велика, то их амплитуду и период можно определять визуально. Таким образом, точность измерений, проводимых таким способом, невысока. Для ее повышения можно фик-сировать зависимость амплитуды колебаний от времени на фотобумаге, протягивая ее равномерно поперек шкалы. Такой способ требует большого количества расходных материалов и занимает много времени при обработке ре зультатов измерений. Позднее для регистрации крутильных колебаний стали применяться фотоэлектрические методы. Для этого к подвижной части маятника крепится непрозрачная шторка, которая периодически изменяет величину светового пото-ка, падающего на фотоэлемент. Электрический сигнал, снимаемый с фотоэле-мента можно подавать на низкочастотный осциллограф и электронный счетчик импульсов, а в случае быстрого убывания амплитуды - на запоминающий 9 осциллограф, как это было предложено в [8]. Для получения аналогового электрического сигнала, несущего информацию об угловом положении маятника, можно использовать и различные электромагнитные датчики [9, 38, 39], например, дифференциальные трансформаторы или системы катушек индук-тивности, одна из которых неподвижна, а другая жестко связана с торсионом. Применение аналоговых электрических датчиков для регистрации параметров крутильных колебаний существенно повышает точность и снижает стоимость # и трудоемкость измерений, по сравнению с визуальными и оптическими ме тодами. Однако при этом должны выполняться высокие требования к линей ности и стабильности электрических характеристик применяемых датчиков и точности их калибровки. В последнее время эти методы регистрации крутильных колебаний (т.е. угловых перемещении маятника) практически вытеснены оптоэлектронными системами. Чаще всего в них используются точечные оптические полупроводниковые датчики. Луч лазера, отражаясь от закрепленного на подвижной части маятника зеркала, попадает на шкалу с размещенными на ней несколь кими фотодатчиками. Такие системы регистрации описаны, например, в работах [10- 13, 40, 41].
Фотодатчики (обычно от 3 до 5 штук) фиксируют только определенные угловые положения крутильного маятника. Как было показано в [42, 11], во многих случаях этого достаточно для измерения периода и логарифмического декремента затухания колебаний с достаточной точностью. Калибровка такой системы заключается лишь в точной установке фотодатчи Ф ков на линейке. Для правильной работы системы один из датчиков должен находиться в положении, соответствующем положению равновесия маятника, а остальные - в положениях, соответствующих некоторым определенным отклонениям маятника от положения равновесия. Так как этот метод, по сути, является дискретным (датчики фиксируют только строго определенные угловые положения маятника), то нет необходимости в хорошей линейности передаточных характеристик фотодатчиков. Оптоэлектронный метод регистрации крутильных колебаний дает хорошие результаты по точности измерения угло вого положения маятника и довольно прост в реализации. Однако с точки зрения автоматизации измерений он имеет существенный недостаток: при изменении температуры в исследуемом образце нередко происходит релаксация внутренних термических напряжений, вследствие чего образец может закручиваться относительно продольной оси, смещая положение равновесия маятника. Поэтому при температурном сканировании после перехода к новой температуре возникает необходимость в коррекции положения фотодатчика, соответствующего положению равновесия. Проще всего это сделать, вручную перемещая всю линейку с фотодатчиками. Кроме того, для достижения необ
Система регистрации свободных крутильных колебаний
Электронная схема системы регистрации конструктивно расположена в нескольких блоках: на плате сопряжения (Рис. 47-Рис. 48), в силовом блоке (Рис. 51), на плате АЦП (Рис. 49-Рис. 50), в блоке МЭФ (Рис. 52). Функция этой части устройства - снять аналоговые сигналы с МЭФ, усилить их, преобразовать в цифровую форму и передать для дальнейшей обработки в компьютер. Сигналы с каждого из 1024 каналов МЭФ снимаются и оцифровываются последовательно. Причем, для получения временных зависимостей углового Работа МЭФ и аналогово-цифрового преобразователя (АЦП) синхронизируется импульсами кварцевого генератора D40, установленного на плате АЦП. Прямоугольные тактовые импульсы частотой 9,6 МГц поступают на 16-разрядный двоичный счетчик D33 -D34. На выходах дешифраторов D35 и D36, подключенных к выходам счетчика, формируется ряд служебных тактовых сигналов С00-С12. Они используются для формирования необходимых для синхронной работы МЭФ АЦП импульсов.
Временные диаграммы этих синхронизирующих импульсов изображены на Рис. 8. Частота следования импульсов тактового сигнала ADCCIk для АЦП D51 равна 4,6 МГц. Элементы D46-1 и D47-1 формируют сигнал выборки SMP для устройства выборки-хранения (УВХ). Через два такта после окончания выборки по сигналу ADCSt (D46-2 и D47-2) происходит запуск АЦП. Интервал между окончанием выборки и началом преобразования необходим для успокоения сигнала в УВХ. Полный цикл АЦП завершается еще через 13 тактов сигнала ADCSt. В этот момент на выходе элемента D37-4 появляется короткий отрицательный импульс, который сбрасывает счетчики D33 - D34, после чего цикл повторяется. Сигнал RAM, вырабатываемый триггером D39-1, тактирует запись данных АЦП в буферное ОЗУ D24, установленное на плате сопряжения. По положительному фронту сигнала RAM происходит запись в ОЗУ, а по его отрицательному фронту происходит инкрементирование счетчика адреса, состоящего из элементов D19-D21. Аналогично сигналам выборки и запуска АЦП формируются необходимые для функционирования МЭФ две пары противофазных тактовых сигналов Ul, U2 (триггер D49-1) и Fl, F2 (триггер D49-2), а также сигнал LineClk (триггер D39-2). Соответствующие им временные диаграммы приведены на Рис. 9. Рассмотрим подробнее работу блока МЭФ (Рис. 52). Согласно требованиям заводской этикетки [44] МЭФ ФУК1-Л2, для его функционирования необходимо сформировать импульсы стирания и считывания. Рассматриваемый МЭФ (D76 на Рис. 52) состоит из двух 512-разрядных регистров сдвига и массива фотодиодов. При сдвиге единственной логической единицы по регистру стирания происходит подключение соответствующих текущему разряду двух соседних фотодиодов к источнику напряжения стирания. Емкости фотодиодов заряжаются до напряжений смещения, формируемых элементами R73 -R75, С85 -С86 и VD35 на выводах 19 и 20 МЭФ. Резистором R75 можно подстраивать напряжение смещения четных фотодиодов для выравнивания уровней сигналов, получаемых с четных и нечетных элементов. С окончанием импульса стирания емкости рассматриваемой пары фотодиодов начинают разряжаться под действием оптического излучения.
С некоторой задержкой относитель но импульса стирания по второму регистру сдвига должен двигаться импульс считывания (см. Рис. 10). Аналоговые выходы всех четных и нечетных элементов объединены и подключаются к выводам МЭФ 14 и 13 соответственно. _ При появлении импульса считывания в разряде, соответствующем рассматри ваемой паре фотодиодов, происходит их подключение к выходам D76 (выво ды 14 и 13). Чувствительность фотоприемника зависит от времени задержки щ импульса считывания относительно импульса стирания. Величина этой за держки т2 называется временем накопления. С помощью кабеля и разъемов Х9 из силового блока в блок МЭФ поступают сигналы стирания UEr и считывания URd, сигнал тактирования регист-ров стирания и считывания F1, а также сигнал U1, необходимый для организации попеременного подключения аналоговых выходов МЭФ к общему усилителю D77 посредством электронных ключей D78 -1 -D78-2 и сумматора, (t состоящего из резисторов R82-R85. Резисторы R69-R72 нагружают линии входных сигналов для увеличения помехозащищенности. Инвертирующий преобразователь уровней D74 преобразует входные сигналы уровней ТТЛ к уровням КМОП и восстанавливает недостающий противофазный сигнал U2. Набор инверторов D75 восстанавливает недостающий противофазный сигнал тактирования F2, а также выполняет функцию буферирования всех цифровых сигналов, подаваемых на МЭФ. Резистором R84 задается необходимое посто іщ янное смещение сигнала на выходе усилителя D77. Коэффициент усиления подстраивается с помощью резистора R77. Для подавления помех в аналоговых цепях используются фильтры (L5, L6, С87 - С90). Программное включение лазерного диода VD36, излучение которого регистрируется МЭФ, проис-ходит по сигналу LOn, появляющемуся на выводе 2 регистра D9. Этот сигнал передается через разъемы Х2 по кабелю в силовой блок и далее, через разъем ХЗ на плату АЦП.
С выхода регулируемого каскада на транзисторе VT16 уси 4 ленный управляющий сигнал Laser попадает посредством разъемов Х9 и ка беля в блок МЭФ и подается на лазерный диод VD36. m Для формирования импульсов стирания и считывания используется программируемый 16-разрядный интегральный таймер D11 (Рис.47). Таймер имеет три канала, каждый из которых может независимо работать в одном из шести режимов. Подробно таймер КР580ВИ53 описан, например, в [55]. Первые два канала таймера тактируются сигналом LineClk (см. Рис. 10). Канал О работает в режиме счета импульсов (режим 2) и формирует сигнал UEr, частота которого программно задается числом, записываемым в 16-разрядный регистр данного канала и характеризуется периодом сканирования тх. Канал 1 работает в режиме ждущего мультивибратора (режим 5) и формирует сигнал URd. Его задержка г2 относительно UEr определяется значением, записанным в регистр канала 1. Для случая, изображенного на Рис. 10, в регистр канала О нужно записать значение 12, а в регистр канала 1 - значение 2. Канал 2 используется для подсчета циклов сканирования МЭФ, т.е. числа поступивших импульсов UEr. Для этого его также нужно запрограммировать для работы в режиме 2. Цикл сканирования МЭФ происходит следующим образом. Управляющая программа создает на выводе 9 регистра D9 короткий импульс отрицательной полярности (сигнал -ResCnt), который сбрасывает счетчики адреса D19 - D21. Затем активизируется сигнал -Start (вывод 12 регистра D9), имеющий низкий активный уровень. В момент, когда программа дает команду таймеру D11 защелкнуть в своем буферном регистре текущее значение регистра канала 2, элементы D28-2, D31-4, D29-3 формируют сигнал CntChk, который устанав
Конструкция термокамеры, нагревателя и системы охлаждения
Для проведения ДМА-испытаний ПКМ в широком интервале температур была разработана система автоматического терморегулирования, которая по зволяет программно регулировать температуру в термокриокамере с исследуемым образцом. Термокриокамера представляет собой вертикальный полый цилиндр, внутри которого находится исследуемый образец (Рис. 5). Внешняя оболочка цилиндра- тонкостенная медная труба, на внешней поверхности которой находится нихромовый нагреватель, изолированный тонким слоем слюды. С внешней стороны нагреватель защищен обмоткой из стекловолокна. Для уменьшения электрических наводок на термопару, находящуюся внутри тер-мокриокамеры, нагреватель намотан бифилярно. Максимальная мощность нагревателя составляет около 400 Вт. Внутренняя оболочка термокриокамеры " является несущей конструкцией для нижнего зажима маятника. Она выполне на из титановой трубы, в которой для улучшения теплообмена между ее внутренним объемом и стенками внешней оболочки вырезаны большие окна. От внешней среды термокамеру отделяет тонкостенный металлический защитный стакан. В случае необходимости проведения испытаний при температурах ниже комнатной, вплоть до -130 С, он окунается в сосуд Дьюара, напол т ненный жидким азотом. Ф Для регулировки мощности используется схема, работающая по принципу изменения угла отсечки сетевого напряжения, подаваемого на нагреватель. Такой метод регулирования находит широкое применение в прецизионной измерительной аппаратуре [68 - 70]. Сигнал 3V с сетевого трансформатора ТР1 (Рис. 51) поступает через разъем ХЗ на датчик нуля, состоящего из элементов D52, D53 и R39 (Рис. 49). Компаратор D52 сравнивает его с нулем и выдает прямоугольные импульсы, совпадающие по частоте и фазе с колебаниями сетевого напряжения.
В мо менты перехода сетевого напряжения через ноль на выходе элемента D53-4 появляются короткие импульсы положительной полярности (сигнал Zero). Через разъемы ХЗ, Х2 и соединительный кабель они поступают на входы стробирования программируемого 16-разрядного интегрального таймера D10 (Рис. 47), аналогичного рассмотренному в пункте 2.4.2. Все три канала таймера D10 работают в режиме ждущего мультивибратора (режим 1) [55] и такти руются импульсами Osc/4. Значения, записанные в регистры каналов таймера, определяют, на какое количество тактовых импульсов они запрограммирова ны и задают задержку появления импульсов RegO - Reg2 на выходах таймера . относительно положительного фронта импульсов стробирования Zero. Им пульсы с выходов D10 проходят через защитные буферы D14-3, D15-1, D15-2 (сигналы TirOnO- TirOnl) и посредством разъемов Х2, кабеля и разъема ХЗ поступают на каскады VT12 - VT14, расположенные на плате АЦП (Рис. 50). Ф Усиленные сигналы TirO ir2 управляют открыванием оптодинисторных пар VD26-VD31. Оптодинисторы остаются открытыми с момента появления # управляющего сигнала до начала следующего полупериода сетевого напряжения. Нагреватель R98 (Рис. 56) подключается через разъем Х5 к каналу 0 регулятора мощности. Оставшиеся два канала могут быть задействованы в различных экспериментах, для реализации которых необходимо плавно регулировать мощность. Таким образом, управление мощностью производится изменением момента включения нагрузки в течение полупериода сетевого напряжения, т.е. изменением фазового угла отсечки.
При частоте тактовых импульсов Osc/4 3,58 МГц, частоте сетевого напряжения 50 Гц и 16 двоичных разрядах таймера число возможных дискретных значений мощностей составляет около 35000. При этом значение усредненной по полупериоду мощности зависит от отсекаемой части полупериода следующим образом: где Р - усредненная относительная мощность; х - отсекаемая часть полупериода. Чтобы установить требуемую мощность нагревателя Р, нужно определить, какую часть полупериода нужно отсечь. Для этого необходимо решить трансцендентное уравнение (44). В программном обеспечении описываемой экспериментальной установки это делается методом дихотомии [62]. На Рис. 14 изображен график зависимости искомых значений JC при изменении требуемой относительной мощности Р от нуля до ее максимума. Рассмотренный метод регулирования мощности, подводимой к нагрузке, питающейся от сети переменного тока, при сравнительной простоте его реализации обеспечивает высокую надежность, точность и стабильность регули-рования, а также легко поддается автоматизации. Для измерения температуры в термокриокамере была разработана система, схема которой изображена на Рис. 53. Датчиком температуры служит диффе ренциальная хромель-алюмелевая термопара ТС1 - ТС2. Один из ее спаев (ТС1) помещается в термокамере в непосредственной близости от исследуе мого образца, а другой (ТС2) находится в тепловом контакте с полупроводни ковым датчиком температуры D84, установленном в блоке усилителя термо пары. Термо-ЭДС, зависящая от разности температур спаев термопары, сни маемая с ее выхода, поступает на инструментальный усилитель постоянного тока D79 - D81, выполненный по классической схеме [71, 72] и обеспечивающий высокий коэффициент ослабления синфазного сигнала и низкий уровень шума. Необходимое постоянное смещение выходного сигнала, задаваемое
Расчет погрешностей динамического модуля сдвига и тангенса угла механических потерь
Погрешность определения по формуле (41) углового положения маятника можно рассчитать как погрешность косвенного измерения. При этом погрешность AL расстояния от оси маятника до МЭФ составляет 0,5 мм, а погрешность величины отклонения луча хтах - х0 определяется по ошибкам подбора коэффициентов квадратного полинома при аппроксимации изображения луча. При этом смещением маятника за время оцифровки всех (в данном случае 17) точек выбранной окрестности максимума излучения можно пренебречь, так как оно обычно даже при максимальной амплитуде и частоте колебаний в моменты прохождении маятника через положение равновесия составляет не более 0,04 элемента МЭФ. Это значительно меньше погрешности определения положения вершины параболы, типичное значение которой составляет 0,18 элемента МЭФ. В результате оценки общей погрешности углового положения крутильного маятника оказалось, что она равна 3,5-10"5 рад. Все вышесказанное справедливо при применении алгоритма автоматиче Ф ской настройки чувствительности МЭФ, а также методики компенсации [52] неоднородности его темновых токов. Для настройки чувствительности МЭФ методом дихотомии находится оптимальное значение параметра т2 (п. 2.4.2), при котором максимальный уровень выходного сигнала МЭФ соответствует Ф значению 3000 кода АЦП. После этого проводится калибровка по темновым токам МЭФ. Дело в том, что параметры светочувствительных элементов МЭФ имеют некоторый разброс. Так, снимая сигнал с затемненного МЭФ, можно наблюдать флуктуации, достигающие 10% от диапазона выходных сигналов. Эта неоднородность компенсируется путем считывания и запоминания сигнала изображения при выключенном лазере. Затем, при получении сигнала изображения отраженного луча лазера из него вычитается сигнал темновых то-ков, что приводит к значительному (почти в четыре раза) уменьшению максимальной погрешности определения углового положения маятника.
Погрешность расчета временных координат точек на кривой затухающих колебаний маятника по формуле (42) можно принять равной величине т3/4, которая составляет 4,2 мкс и равна времени оцифровки сигнала для одного элемента МЭФ. Перед установкой исследуемого образца производятся измерения его геометрических размеров. По предлагаемой методике толщина и ширина образцов измеряется в нескольких (трех-пяти) точках, распределенных по его длине. Толщина h (или диаметр d) измеряется микрометром с ценой деления 2 мкм, а ширину Ь допускается измерять штангенциркулем с ценой деления 0,05 мм. После установки образца в зажимы также измеряется его длина /, принимающая участие в деформации при колебаниях маятника, т.е. длина образца за вычетом зажимов. Эта величина также определяется путем прямых измерений с помощью штангенциркуля. Полученные размеры образцов вводятся перед началом эксперимента в управляющую программу, где производится автоматическое вычисление их общих погрешностей А/, Ab, Ad, Ah (Рис. 20). На основе этой информации можно определить погрешность форм-фактора F , определяемого по формулам (23), (24), (25) и использующегося при вычислении G и G по формулам (36), (37). В случае образца круглого сечения имеем ) # Систематические погрешности измерения динамического модуля сдвига G и тангенса угла механических потерь tg8 рассчитываются как погрешности косвенных измерений [84, 85] с использованием формул (36), (37) и (38). Вычисления показывают, что динамический модуль сдвига измеряется с погрешностью AG = (Ш AFj +( ;& А/о)2 +(Q7a - Аа )2 + (Q7co0Aco0)2 + (Q7aAaf + {Q7a0-Aa0f , где Q6 = со2 -col -ос2 +а20; Q7=2FgI0. (57) Погрешность модуля потерь имеет вид AG" = Д/ А/ + где Q% = 2(аа) - а0й)0). (58) Отсюда нетрудно получить выражение для погрешности тангенса угла механических потерь Вычисления погрешностей по формулам (57), (58) и (59) производятся автоматически для каждой снимаемой точки температурных зависимостей величин G и igd. В зависимости от условий эксперимента, геометрических размеров образца и степени отличия его формы от идеального параллелепипеда или цилиндра типичные значения погрешностей G и tgб могут изменяться в пределах от 1 до 4 % и от 1 до 6 % соответственно.
Следует отметить, что существует дополнительная возможность уменьшения случайной погрешности G и Xgd за счет автоматического повтора измерений при заданной температуре. Учитывая, что верхняя граница погрешности измерения круговой частоты колебаний составляет 0,1%, а погрешности измерения коэффициента затуха ла ния - 1%, с помощью формул (36) и (38) можно оценить чувствительность прибора. Такие оценки показывают, что чувствительность крутильного маят ника при измерении G составляет 4 МПа, а минимальный регистрируемый XgS составляет 10" . Верхний диапазон измеряемых на установке величин G Ф ограничен предельной крутильной жесткостью образца, при которой система раскачки еще может возбудить колебания требуемой амплитуды. При стан дартных размерах исследуемого образца эта жесткость соответствует значе нию динамического модуля сдвига 22 ГПа. Для оценки верхней границы диа пазона измеряемых значений tgS учтем, что качество автоматической ап проксимации кривых затухающих колебаний остается удовлетворительным щ, (относительные погрешности величин со и tgS не превышают указанных выше значений) при условии асо 3. Если при этом жесткость образца мала, то максимальное значение тангенса угла механических потерь, которое можно измерить на данном крутильном маятнике, составит порядка 3,5.
Похожие диссертации на Автоматизированный крутильный маятник для динамического механического анализа полимерных композиционных материалов
