Введение к работе
Актуальность темы.
Совершенствование методов подготовки проб компонентов природной среды к химическому анализу при чрезвычайных ситуациях (ЧС) с автоматизацией данного процесса в химико-аналитической лаборатории является актуальной задачей.
Вопросам совершенствования методов подготовки проб к анализу посвящены работы академиков Ю.А. Золотова и В.Г. Хлопина, Н.С. Гришина, В.А. Пашинина, Б.Ф. Мясоедова, Л.Н. Москвина, Б.Я. Спивакова, В.В. Якшина и др., однако нерешённой остаётся задача проведения пробоподготовки при отсутствии информации об анализируемых компонентах пробы в условиях возникновения ЧС.
Работа выполнена в рамках Федеральной целевой программы «Национальная система химической и биологической безопасности Российской Федерации (2009 – 2013 годы)».
Предмет исследования – методы подготовки проб к химическому анализу.
Цель работы. Целью настоящей работы является решение актуальной научно-технической задачи совершенствования и автоматизации подготовки проб, отобранных в месте возникновения чрезвычайных ситуаций, к химическому анализу.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
– провести анализ существующих методов и аппаратурного оформления подготовки проб к анализу;
– обосновать направления совершенствования и создания перспективных автоматизированных устройств пробоподготовки;
– разработать универсальный алгоритм подготовки проб, отобранных в месте возникновения ЧС, для анализа в химико-аналитической лаборатории;
– разработать математические модели устройств автоматизированной пробоподготовки и их погрешностей;
– установить факторы, влияющие на процесс проведения подготовки проб к химическому анализу, с использованием методов математического моделирования, при его совершенствовании и разработке автоматизированных устройств и выбрать их оптимальные значения;
– разработать опытные образцы автоматизированных устройств подготовки проб (АУПП) к химическому анализу;
– создать методику подготовки проб к анализу на наличие микропримесей опасных химических веществ (ОХВ) с использованием автоматизации методов;
– провести экспериментальную оценку разработанной методики подготовки проб к анализу с использованием опытных образцов АУПП.
Методы исследований. Для решения поставленных задач были использованы методы законодательной и прикладной (практической) метрологии, системного анализа, а также методы математического моделирования.
Научная новизна. Научную новизну составляют:
– обоснованные направления совершенствования и создания перспективных автоматизированных устройств пробоподготовки с возможностью их использования в полевых условиях при возникновении ЧС;
– универсальный алгоритм проведения подготовки проб, отобранных в месте возникновения ЧС, для анализа в химико-аналитической лаборатории;
– математические модели устройств автоматизированной пробоподготовки и их погрешностей;
– установленные факторы, влияющие на процесс пробоподготовки, с использованием методов математического моделирования, при его совершенствовании и разработке автоматизированных устройств, выбранные их оптимальные значения;
– методика подготовки проб к химическому анализу, основанная на использовании универсального алгоритма и разработанных АУПП, позволяющая проводить пробоподготовку компонентов природной среды на наличие полного перечня ОХВ в условиях возникновения ЧС.
Практическая значимость. В результате теоретических и экспериментальных исследований по совершенствованию и автоматизации подготовки проб к химическому анализу при возникновении ЧС:
– установлены факторы, влияющие на процесс проведения подготовки проб к химическому анализу, с использованием методов математического моделирования, при его совершенствовании и разработке АУПП, выбраны их оптимальные значения;
– разработаны опытные образцы экстрактора-сепаратора для жидких и твёрдых проб и концентратора-выпаривателя с возможностью выполнения последовательно проводимых операций пробоподготовки в месте возникновения ЧС;
– проведена экспериментальная оценка разработанной методики подготовки проб к анализу на наличие микропримесей ОХВ с использованием опытных образцов АУПП;
достигнуто уменьшение времени обработки пробы при стабильности и повторяемости результатов с заданной погрешностью и возможностью использования разработанных АУПП в составе мобильных комплексов при возникновении ЧС.
С помощью разработанных АУПП возможна отдельная обработка каждой пробы, применение в качестве экстрагентов различных растворителей. Особенностью разработанных АУПП является простота конструкции (лгкость сборки и разборки, небольшие габариты), небольшое энергопотребление, возможность использования в стационарных и мобильных химико-аналитических лабораториях. Предложенный алгоритм и разработанные АУПП являются инструментом повышения достоверности результатов измерений путм уменьшения погрешностей при пробоподготовке, увеличения производительности химико-аналитической лаборатории. Разработанные АУПП могут быть также использованы для стандартных методик анализа.
Реализация результатов. Результаты теоретических и экспериментальных исследований внедрены в ФГУП «86 ЦКБ» МО РФ при выполнении ОКР «Разработка комплекта устройств подготовки проб» и в учебный процесс при выполнении лабораторных работ.
Апробация и публикации. По теме диссертационной
работы опубликовано девять печатных работ, в том числе две в журналах, рекомендованных ВАК. В результате исследований разработаны опытные образцы АУПП. Данные технические решения защищены патентами РФ на изобретение («Концентратор-выпариватель» № 2275243 и «Экстрактор-сепаратор» № 2275225).
Результаты работы докладывались и обсуждались на конференциях: V Международная конференция «Экологические системы, приборы и чистые технологии», 2011 г.; конференция ЭЦ МО РФ «Экологические проблемы при эксплуатации, хранении и утилизации В и ВТ», 2007 г.; конференция молодых ученых МГУИЭ, 2011 г.
Структура и объём работы. Диссертационная работа
состоит из введения, четырёх глав, заключения, списка использованных источников и пяти приложений. Работа изложена на 155 страницах машинописного текста, содержит 10 таблиц и 20 рисунков. Список использованных источников включает 125 наименований. Изложены результаты работы за 2000 – 2011 г.г.
