Введение к работе
Актуальность работы. Среди основных задач, стоящих перед подразделениями МЧС Россия в настоящее время, особое место уделяется развитию системы мониторинга и прогнозирования чрезвычайных ситуаций для своевременного выявления опасности их распространения. При этом значительная роль отводится развитию системы специализированных лабораторий. Современные методы контроля развития и прогнозирования возникновения ЧС невозможны без совершенствования методической базы, применении новых способов подхода к использованию различных физико-химических методов.
Появляющиеся в средствах массовой информации постоянные сообщения об авариях на нефтяных месторождениях, а также, техногенных ЧС, связанных с разливом нефти, позволяют говорить о необходимости изучения последствий таких происшествий с использование современных аналитических методов исследования и способов обработки полученных экспериментальных данных. На сегодняшний момент, при исследовании подобного рода техногенных аварий принято рассматривать нефть, как единый аналит. При этом ее основные характеристики главным образом определяются методом газожидкостной хроматографии. Однако, при установлении источника загрязнения такого подхода явно не достаточно. Нельзя не упомянуть проблему несанкционированных врезок в нефтепроводы, при этом перед экспертными организациями стоит сложная задача по решению задачи идентификации. Для решения таких сложных экспертных задач целесообразно использовать аналитическую информацию, получаемую на основе исследования отдельных групп компонентов нефти или нефтяных загрязнений.
Трудность установления тождественности образцов нефти или выявления ее характеристик в составе загрязнений обусловлена многими обстоятельствами, и в первую очередь изменением их характеристик со временем, вызванных испарением летучих компонентов и химическими процессами трансформации компонентов под влиянием окружающей среды. В этой связи представляется целесообразным при мониторинге загрязнений или решении других задач по исследованию нефти рассматривать компоненты, наименее подверженные таким изменениям. Среди таких соединений, входящих в состав нефти можно, отметить насыщенные с длиной углеводородной цепочки от С16 и полиароматические углеводороды (ПАУ).
При разработке методик исследования компонентов нефти всегда необходимо большое внимание уделять этапу пробоподготовки. При этом применение на данном этапе разделения исходного образца на отдельные компоненты, с одной стороны обеспечивает устранение взаимного мешающего влияние на изучение их
характеристических свойств, с другой позволяет умножить количество получаемой для сравнения аналитической информации.
Поэтому разработка новых усовершенствованных подходов к исследованию образцов нефти и нефтяных загрязнений путем комплексного изучения различных групп ее компонентов, выделяемых в ходе аналитической схемы определения, представляется весьма актуальной.
Цель исследования: разработка способа изучения нефти и нефтяных загрязнений, основанного на комплексном исследовании различных групп компонентов, выделяемых в ходе одной аналитической схемы определения, при расследовании преступлений и анализе чрезвьшайных ситуаций на объектах нефтегазового комплекса.
Научная задача исследования: разработка схемы изучения нефти на основе расчетных показателей, получаемых в процессе комплексного исследования различных групп компонентов нефти и нефтяных загрязнений, позволяющей решать диагностические и идентификационные задачи.
Объект исследования: нефти различных нефтегазоносных провинций, месторождений и глубины залегания.
Предмет исследования: способ реализации аналитической схемы определения, позволяющей получать характеристические свойства различных групп компонентов нефти, как исходной, так и экстрагированной из почв.
Методы исследования: колоночная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография, газожидкостная хроматография, молекулярная люминесценция.
Задачи исследования:
-
Предложить усовершенствованный способ разделения различных групп компонентов нефти с помощью двухступенчатой колоночной хроматографии и подтвердить его эффективность различными аналитическими методами;
-
Выбрать систему расчётных параметров сравнения нефти на основе результатов люминесцентного анализа и количественного содержаний в образцах ПАУ, для диагностических и идентификационных целей;
-
Разработать аналитическую схему исследования, сочетающую последовательное разделение нефти, изучение характеристических свойств компонентов и формирование выводов об идентичности образцов по расчетным показателям;
-
Реализовать разработанную схему на реальных объектах и проанализировать ее эффективность для идентификации образцов нефти и анализа нефтяных загрязнений при анализе происшествий на объектах нефтегазового комплекса.
Научная новизна.
1. Способ разделения различных групп компонентов нефти с помощью
двухступенчатой колоночной хроматографии и подтверждена его эффективность
методами газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии;
-
Впервые предложены расчётные параметры сравнения нефти, основанные на результатах люминесцентного анализа и количественного содержания в образцах ПАУ, применяемые для диагностических и идентификационных целей;
-
Разработана аналитическая схема исследования, сочетающая последовательное разделение нефти, изучение характеристических свойств групп компонентов и формирование выводов об идентичности образцов по расчетным показателям;
-
Показана эффективность предложенной схемы и разработаны практические рекомендации по ее использованию для анализа происшествий на объектах нефтегазового комплекса.
Практическая значимость.
Предлагаемый в настоящей работе усовершенствованный способ разделения различных групп компонентов нефти с помощью двухступенчатой колоночной хроматографии может использоваться для детального изучения ее состава, а также состава нефтяных загрязнений в объектах окружающей среды.
Расчетные показатели сравнения образцов нефти и нефтяных загрязнений приведенные в работе могут применяться как при анализе ЧС, так и при проведении различных видов судебных экспертиз (экологической, криминалистической экспертизе веществ, материалов и изделий и т.д.).
Предложенная схема аналитического определения, основанная на комплексном исследовании различных фракций нефти, и разработанные практические рекомендации по ее использованию могут применяться при анализе ЧС и оценки их последствий на объектах нефтегазового комплекса.
Основные результаты, выносимые на защиту:
-
Модернизированный способ разделения различных групп компонентов нефти с помощью двухступенчатой колоночной хроматографии, эффективность которого подтверждена методами газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии;
-
Расчётные параметры сравнения нефти, основанные на результатах люминесцентного анализа и количественного содержания в образцах ПАУ, применяемые при решении диагностических и идентификационных задач;
-
Аналитическая схема исследования, сочетающая последовательное разделение нефти, изучение характеристических свойств групп компонентов и формирование выводов об идентичности образцов по расчетным показателям;
4. Практические рекомендации по использованию предложенной аналитической схемы исследования нефти и нефтяных загрязнений.
Апробация результатов исследования. Основные научные результаты работы
докладывались и обсуждались на заседаниях кафедры криминалистики и инженерно-
технических экспертиз, а также на конференциях: «Совершенствование работы в
области обеспечения пожарной безопасности людей на водных объектах» (научно-
практическая конференция, УСЦ Вытегра МЧС России, июль 2010 г.), «Fire and
Explosion Protection» (XII международная конференция, г. Нови Сад, октябрь 2010 г.),
«Совершенствование деятельности по расследованию преступлений: уголовно-
правовые, уголовно-процессуальные и криминалистические аспекты»
(межведомственная научно-практическая конференция, г. Псков, март 2013г).
Публикации. Материалы диссертационной работы изложены в 8 публикациях, в том числе 3 публикациях в журналах рекомендованных ВАК и 1 публикация в международном журнале.
Реализация результатов исследования. Результаты работы внедрены в
практическую деятельность ФГБУ СЭУ ФПС ИПЛ по Ленинградской области.
Результаты исследования, изложенные в работе, используются в учебном процессе
Санкт-Петербургского университета ГПС МЧС России при проведении занятий по
дисциплинам «Физико-химические методы экспертного исследования»,
«Криминалистическое исследование веществ, материалов, изделий»,
«Естественнонаучные методы экспертных исследований».
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, четырех глав с изложением результатов экспериментальных исследований, выводов, списка использованных источников. Работа содержит 107 страницу машинописного текста, включая 25 рисунков, 18 таблиц, список использованной литературы (108 наименований).
