Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Современное состояние количественного анализа многофазных сред. Анализ литературы 17
1.1. Особенности рентгеновских методов регистрации. Схемы рентгенографии. Терминология. Классификация 21
1.2. Источники рентгеновского излучения 30
1.3. Спектральные характеристики источников, детекторов рентгеновского излучения и объектов исследования 36
1.4. Оборудование и методы для исследования фильтрационных процессов в пористых средах 46
1.5. Схемы фильтрации помех 54
1.6. Выводы 57
Глава 2. Разработка методов количественного рентгеновского анализа для определения насыщенности пористой среды 60
2.1. Постановка задачи 60
2.2. Экспериментальная установка для исследования фильтрационных параметров пористых сред в условиях, приближенных к пластовым 61
2.3. Разработка метода цифровой фильтрации рассеянного излучения 75
2.4. Разработка метода количественного рентгеновского анализа для исследования фильтрационных процессов в пористых средах 87
2.5. Результаты экспериментов по определению фильтрационных параметров пористых сред 92
2.6. Выводы 111
Глава 3. Разработка метода рентгеновского количественного анализа для исследования быстропротекающих процессов .113
3.1. Постановка задачи 113
3.2. Методика получения двух снимков в разных областях спектра за одну вспышку 114
3.3. Выбор импульсных источников рентгеновского излучения для количественного анализа многофазных сред при импульсной рентгенографии 116
3.4. Характеристики применяемых импульсных источников излучения 124
3.5. Используемый детектор рентгеновского излучения (imageplate) 126
3.6. Результаты статических экспериментов с импульсными рентгеновскими аппаратами и тестового динамического эксперимента 127
3.7. Выводы 137
Заключение 139
Литература 142
Приложение. Спектры излучения рентгеновских аппаратов, спектральные характеристики исследуемых веществ и детекторов излучения 152
- Спектральные характеристики источников, детекторов рентгеновского излучения и объектов исследования
- Оборудование и методы для исследования фильтрационных процессов в пористых средах
- Экспериментальная установка для исследования фильтрационных параметров пористых сред в условиях, приближенных к пластовым
- Выбор импульсных источников рентгеновского излучения для количественного анализа многофазных сред при импульсной рентгенографии
Введение к работе
Объект исследования - многокомпонентные объекты.
Предмет исследования - количественный анализ многокомпонентных объектов с использованием рентгеновских спектральных характеристик.
Актуальность работы. Россия занимает одну из лидирующих позиций по разведанным запасам углеводородного сырья, однако следует отметить постоянное ухудшение их структуры. Большей частью эти запасы классифицируются, как трудноизвлекаемые, и сосредоточены в залежах, характеризующихся сложным геологическим строением, низкой и ультранизкой проницаемостью, высокой вязкостью нефти, осложненным наличием разломов, активных подошвенных вод и газовых шапок. Эффективная разработка таких залежей, относящихся к категории многокомпонентных объектов, не может быть обеспечена традиционными технологиями строительства и эксплуатации скважин и требует широкого применения новых методов нефтедобычи, способных обеспечить повышенную производительность скважин, интенсивные темпы отбора и высокую конечную нефтеотдачу. Усовершенствовать технологию разработки того или иного пласта и повысить ее эффективность позволяет гидродинамическое моделирование процессов вытеснения нефти и газа. Ключевыми параметрами для построения гидродинамической модели нефтегазовых месторождений являются экспериментальные данные по многофазной фильтрации нефти, газа и воды. Точное определение распределения насыщенности в таких экспериментах позволяет улучшить достоверность данных по фазовым проницаемостям и, следовательно, достоверность модели фильтрации в пласте.
Анализ методов измерения насыщенности образцов горных пород в лабораторных условиях, таких как оптические, резистивные, томографические и др., показал, что наиболее полно предъявляемым требованиям удовлетворяет рентгеновский метод определения водо-, газо- и нефтенасыщенности. Преимуществом рентгеновского метода перед другими является возможность
5 измерения пространственного распределения насыщенности в образцах горной породы. Метод является бесконтактным, поскольку флюидонасыщен-ность определяется по величине поглощения рентгеновского излучения, при этом коэффициенты поглощения излучения веществом не зависят от внешних факторов, таких как пластовое давление и температура. Однако в экспериментальных установках для исследования фильтрационных параметров пористых сред, как правило, применяется простая линейная или экспоненциальная модель поглощения рентгеновского излучения. Используются также специальные фильтры для приближения рентгеновского излучения источника к монохроматическому. Такие методы существенно снижают точность измерений и требуют большого количества калибровок, которые не всегда можно выполнить, не нарушая природу исследуемых процессов.
За последние годы существенно возрос интерес к изучению быстропро-текающих процессов. Это обусловлено необходимостью снижения затрат при добыче углеводородного сырья; при производстве космической и авиационной техники, в энергетике, химии, горнодобывающей промышленности, современном машиностроении.
В связи с этим, актуальную роль приобретают методы динамического не-разрушающего контроля быстропротекающих процессов, что, в свою очередь, требует разработки методов количественного определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов. Важное место в ряду методов динамического неразрушающего контроля занимает импульсная рентгенография, используемая для исследования процессов в специфических условиях, таких как: процессы, недоступные для оптических приборов из-за сильной фоновой засветки, непрозрачности или дисперсности среды - быстропро-текающие процессы детонации, взрыва кумулятивных зарядов; высокоскоростного удара, взаимодействия поверхности твердого тела с мощными потоками вещества и излучения, кавитации, впрыска топлива в камеру сгорания;
б регистрация ударных волн в твердых телах, жидкостях и газах; наблюдение искровых разрядов в веществе, пламени, порошках, тумане, дыму, пене.
В большинстве перечисленных выше случаев рентгеновская диагностика применяется преимущественно для качественного изучения процесса, при этом используется только малая часть информации, содержащейся в рентгеновском изображении.
В связи с этим создание новых методов определения концентраций и толщин многокомпонентных объектов является актуальной задачей, решаемой в диссертации.
Цель исследования - разработка рентгеновского метода определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов, обеспечивающего повышенную точность, путем разработки алгоритмов, учитывающих точные спектральные характеристики источника излучения, рентгеновских спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора.
Задача исследования — повышение точности рентгеновского метода определения толщин и концентраций исследуемых веществ в широких пучках с использованием подробных рентгеновских спектров измерительного тракта. Этапы исследования.
Проведен анализ процессов, происходящих в измерительном тракте рентгеновского сканера; существующих методов и оборудования для количественного рентгеновского анализа многофазных сред; имеющихся в литературе данных о свойствах и спектральных характеристиках исследуемых веществ, источников и детекторов рентгеновского излучения.
Создан рентгеновский стенд для исследования процесса фильтрации при течении многофазных жидкостей в пористых средах.
Создан и реализован алгоритм количественного определения водо- и неф-тенасыщенности горной породы при фильтрации воды/нефти и нефти/газа, в основе которого лежит расчет насыщенности горной породы с учетом
7 спектральных характеристик рентгеновского излучения, позволяющего проводить количественное определение насыщенности в широких пучках.
Проведены теоретическое обоснование и экспериментальная проверка способа количественного определения насыщенности горной породы при двухфазной и трехфазной фильтрации.
Разработанный алгоритм количественного рентгеновского исследования многофазных сред адаптирован к изучению быстропротекающих процессов. Исследование включало:
а) определение неоднородности в диаграмме направленности и интен
сивности вспышки для импульсных рентгеновских аппаратов, обосно
вание причин возникновения неоднородностей;
б) экспериментальное определение спектров импульсных аппаратов;
в) проведение тестового взрывного эксперимента.
Фактический материал, методы исследования и аппаратура.
Теоретической основой решения поставленных задач являются законы, взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. При построении математической модели измерительного тракта учитывались спектральные характеристики веществ поглотителей, источника и детектора рентгеновского излучения. Интерполяция исходных данных для расчета, таких как спектр излучения рентгеновского источника, зависимость от энергии излучения коэффициента ослабления и поглощения излучения для исследуемых веществ и коэффициента поглощения рентгеновского излучения для детектора, проводилась с помощью кубических сплайнов.
Цифровая фильтрация рассеянного излучения проводилась методом перехода в область фурье-образов, после расчета в этой области выполнялось обратное преобразование Фурье. При этом использовалось быстрое дискретное прямое и обратное преобразование Фурье.
Для проверки предложенной методики количественного рентгеновского анализа проводились модельные эксперименты со ступенчатыми клиньями
8 из различных материалов, клиньями, наполненными водным раствором KI и нефтью. Линейная аппроксимация зависимости расчетной толщины от экспериментально определяемой выполнялась методом наименьших квадратов. Мера статистической зависимости оценивалась по коэффициенту парной корреляции Пирсона.
В случае, когда рентгеновское излучение ослабляется одним веществом, минимум функционала определялся методом деления отрезка пополам (в результате численных расчетов установлено, что F(xt) имеет один минимум на интересующем интервале). В случае нескольких веществ задача поиска минимума функционала решалась методом перебора.
Для проверки предложенного способа количественного определения во-донасыщенности и нефтенасыщенности в пористой среде проводились лабораторные исследования образцов керна Южно-Черемшанского месторождения. Один из основных методов исследования - моделирование пластовых условий (давление, температура) в лаборатории при фильтрации флюидов через образцы горной породы. Проведен сравнительный анализ измерений водонасыщенности в пластовых условиях двух образцов горных пород, которые были выполнены разработанным рентгеновским способом и методом выпаривания (прямой и достоверный метод измерения насыщенности, не позволяющий проводить измерения в процессе эксперимента). Результаты различались не более чем на 2 %.
Достоверность полученных выводов подтверждена многочисленными экспериментами и совпадением результатов лабораторных испытаний и численных расчетов с использованием разработанной математической модели, которая учитывает спектральные характеристики исследуемых веществ, источника и детектора рентгеновского излучения и в основе которой лежат законы взаимодействия рентгеновского излучения с веществами.
9 Защищаемые научные результаты.
Рентгеновский метод определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора излучения, который позволяет повысить точность определения насыщенности пористых сред при минимальном количестве калибровок. Его реализация на установке для исследования фильтрации многофазной жидкости в пористых средах.
Метод цифровой фильтрации вклада в детектируемый сигнал от рассеянного излучения с использованием аппаратной функции, позволяющий увеличить точность измерений распределения насыщенности в широком пучке излучения.
Технические решения по созданию рентгеновского тракта регистрации для определения фильтрационных параметров пористой среды при пластовых условиях.
Метод количественного рентгеновского анализа для исследования быс-тропротекающих процессов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора.
Научная новизна, личный вклад.
1) На основе анализа существующего оборудования и методов рентгеновского анализа, автором реализована оригинальная методика количественного анализа многокомпонентных объектов с учетом точных спектральных характеристик источника излучения, спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора, превосходящая по точности существующие аналоги, а именно:
а) создан метод цифровой фильтрации вклада в детектируемый сигнал от рассеянного излучения с использованием аппаратной функции, позво-
10 ляющий более точно определять концентрации и толщины в широком пучке;
б) разработан метод определения нефтегазонасыщенности пористой сре
ды, позволяющий определять насыщенность образца с погрешностью
определения водонасыщенности не хуже 2 %;
в) разработанные алгоритмы реализованы в программных продуктах.
Разработан рентгеновский тракт для определения насыщенности образца при исследовании фильтрационных параметров пористых сред при условиях, приближенных к пластовым, который позволяет определять насыщенность образца с абсолютной погрешностью определения водонасыщенности не хуже 2 %.
Разработанный метод количественного рентгеновского анализа толщин и концентраций многокомпонентных объектов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры- ослабления исследуемых материалов и спектр' поглощения детектора излучения, адаптирован для получения количественной оценки пространственного распределения веществ при исследовании быстропротекающих процессов.
Практическая значимость результатов.
Показана возможность повышения точности количественного рентгеновского анализа за счет учета подробных спектральных характеристик источника рентгеновского излучения, спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора рентгеновского излучения без усложнения тракта регистрации.
На базе разработанных методик, алгоритмов, программ и технических решений создан рентгеновский тракт регистрации для определения насыщенности пористой среды. Рентгеновская система регистрации используется в установке, которая позволяет исследовать образцы нефтенасыщенной породы диаметром 30 мм и длиной составного образца до 1 м, создавать давление всестороннего обжима до 700 атм, давление жидкости до 350 атм и опреде-
11 лять распределение насыщенности двухфазной жидкости (нефть, вода) в образце с абсолютной погрешностью не хуже 2 %. Созданная установка передана в ОАО «ТомскНИПИНефть» и используется для определения фильтрационных параметров образцов нефтеносной породы.
Разработанная методика измерения коэффициентов относительной фазовой проницаемости при совместной фильтрации воды и нефти в пластовых условиях, включающая алгоритм количественного определения водонасы-щенности, используется лабораторией физики пласта ОАО «ТомскНИПИ-нефть» при анализе данных, полученных на рентгеновской фильтрационной установке ПИК-2003/АЭИ.
Организациями НОЦ ЮКОС-Новосибирск и ЗАО «Геологика» произведён ряд установок по измерению фазовых проницаемостей образцов горной породы с применением разработанных рентгеновских методик сканирования и обработки данных. Эти установки, работающие в организациях ТомскНИПИНефть и ООО «ПечорНИПИнефть», созданы в России впервые. По сравнению с зарубежными аналогами, измеряющими одномерное распределение плотности, они позволяют проводить измерения двух- и трехмерных распределений концентраций. Представление работы.
Основные результаты диссертационной работы обсуждались на объединенном семинаре взрывных отделов ИГиЛ СО РАН, на научных сессиях ИГиЛ, включены в число важнейших результатов ИГиЛ СО РАН. Представлялись в докладах: «Метод количественного анализа динамики многофазных сред с использованием спектральных характеристик рентгеновского излучения» (XV Международная конференция по использованию синхротронного излучения, г. Новосибирск, 2004 г); «Researching the dynamics of movement of gas-liquid mixture in a porous medium by means of low-angle tomography» (V International Conference on Multiphase Flow, Иокогама, Япония, 2004 г.); «Method of the quantitative analysis of multiphase flows with use of spectral characte-
12 ristics of an X-radiation» (V International Conference on Multiphase Flow, Иокогама, Япония, 2004 г.); «Проблемы количественного анализа динамики быстропротекающих процессов в многофазных средах с помощью импульсной рентгенографии» («Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны», Международная конференция «IX Харитоновские тематические научные чтения», РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров, 2007 г.); «Изучение характеристик BaFBriEu ImagePlate детектора в зависимости от дозы, спектра импульсного рентгеновского излучения и числа сканирований» (XVII Международная конференция по использованию синхротронного излучения, г. Новосибирск, 2008 г); «Экспериментальное исследование цифровой импульсной радиографии быстропротекающих процессов с помощью BaFBnEu ImagePlate детектора» («Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны», Международная конференция «XI Харитоновские тематические научные чтения», РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров, 2009 г.). Публикации по теме диссертации
По результатам выполненных исследований опубликовано 6 работ, из них в ведущих научных журналах, определенных Высшей аттестационной комиссией, - 2 (журналы: «Прикладная механика и техническая физика» - 1 статья; «Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section A» - 1 статья), в материалах международных научных конференций - 4. Список публикаций по теме диссертации:
Eugene I. Palchikov, Aleksey N. Cheremisin, Alexander I. Romanov. Method of the quantitative analysis of multiphase media with the use of spectral characteristics of an X-radiation II Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2005. V. A 543 (2005) P. 317-321.
Биченков E. И., Пальчиков E. И., Сухинин С. В., Черемисин А. Н., Романов А. И., Романюта М. А., Селезнев К. С. Новые рентгенографические методики визуализации и измерения гидродинамических параметров течения в
13 непрозрачных гетерогенных средах // Прикладная механика и техническая физика. 2005. №6. С. 159-170.
Alexey S. Besov, Anton G. Skripkin, Yurii A. Schemelinin, Eugene I. Palchikov, Alexey N. Cheremisin, Dmitry Yu. Mekhontsev. Researching the dynamics of movement of gas-liquid mixture in a porous medium by means of low-angle tomography II Proceedings of ICMF-2004. Fifth International Conference on Multiphase Flow. (Yokohama, Japan, May 30 - June 4, 2004) IY. Matsumoto, K. Hishida, A. Tomiyama, K. Mishima and S. Hosokawa. (Eds). CD-ROM Proceedings. Paper No 140.
Aleksey N. Cheremisin, Eugene I. Palchikov, Alexander I. Romanov. Method of the quantitative analysis of multiphase flows with use of spectral characteristics of an X-radiation II Proceedings of ICMF-2004. Fifth International Conference on Multiphase Flow. (Yokohama, Japan, May 30 - June 4, 2004) IY. Matsumoto, K. Hishida, A. Tomiyama, K. Mishima and S; Hosokawa. (Eds). CD-ROM Proceedings. Paper No 575.
E. И. Пальчиков, Алексей H. Черемисин. Проблемы количественного анализа динамики быстропротекающих процессов в многофазных средах с помощью импульсной рентгенографии // Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны: тр. междунар. конф. «ГХ Харитоновские тематические научные чтения» / ред. А.Л. Михайлов. Саров: РФЯЦ ВНИИЭФ, 2007. С. 675-680.
Е. И. Пальчиков, В. И. Кондратьев, А. Д. Матросов, Е. В. Голиков, А. Н. Черемисин. Экспериментальное исследование BaFBnEu ImagePlate детектора для цифровой импульсной радиографии быстропротекающих процессов // Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные
I волны: тр. междунар: конф. «XI Харитоновские тематические научные
I чтения» / ред. А.Л. Михайлов. Саров: РФЯЦ ВНИИЭФ, 2009. С. 672-678.
14 Личный вклад автора в совместные работы включает:
реализацию алгоритма количественного рентгеновского анализа для ис
следования фильтрационных процессов в пористых средах, а именно:
о разработку математического алгоритма количественного рентгеновского анализа многофазных сред, учитывающего подробные спектральные характеристики исследуемых материалов, источника и детектора излучения, который позволяет повысить точность определения насыщенности пористых сред при минимальном количестве калибровок;
о разработку способа цифровой фильтрации рассеянного излучения, позволяющего увеличить точность измерений распределения насыщенности в широком пучке излучения;
о создание программных средств для обработки экспериментальных данных и количественный расчет насыщенностей образцов по полученным рентгеновским снимкам с применением метода цифровой фильтрации рассеянного излучения;
разработку рентгеновского тракта регистрации для определения фильтрационных параметров пористой среды в условиях, приближенных к пластовым;
составление схемы проведения экспериментов и проведение самих экспериментов на экспериментальной установке;
разработку способа количественного рентгеновского анализа толщин и концентраций многофазных сред для исследования быстропротекающих процессов.
Структура и объем работы
Диссертация состоит из оглавления, введения, трех глав, заключения, списка литературы и приложения. Работа изложена на 156 страницах, содержит 65 рисунков и 10 таблиц. Библиография включает 90 наименований.
15 Благодарности
Автор выражает глубокую благодарность научному руководителю кандидату технических наук, доценту Пальчикову Евгению Ивановичу (Институт гидродинамики им. М.А. Лаврентьева). За плодотворные дискуссии и творческое взаимодействие при выполнении исследований автор выражает благодарность Биченкову Евгению Ивановичу, Скрипкину Антону Геннадьевичу, Романову Александру Ивановичу и Бесову Алексею Сергеевичу.
Спектральные характеристики источников, детекторов рентгеновского излучения и объектов исследования
Метод статистических испытаний Монте-Карло основан на моделировании торможения электронов на мишени анода. Пучок электронов падает на толстую мишень под некоторым углом, а центральный луч рентгеновского пучка перпендикулярен направлению падения электронов. Идея метода состоит в розыгрыше траектории электрона в мишени в соответствии с распределением вероятности тех или иных процессов его взаимодействия. Однако учет каждого столкновения оказывается практически невозможным в силу большого их числа. По этой причине всю траекторию частицы разбивают на участки, и процессы в рассматриваемом участке учитываются таким образом, что многократное рассеяние внутри него считается как однократное в конце участка. Обычно каждый из участков может содержать от 50 до 100 столкновений. После розыгрыша потерь энергии на отрезке разыгрывается рассеяние при энергии, средней между энергиями в начале и конце отрезка. Использование метода Монте-Карло, как отмечается в работе [10], позволяет рассчитывать спектр тормозного излучения с относительным стандартным отклонением примерно 5 % при розыгрыше всего 1000 историй.
Подробные спектры излучения рентгеновского аппарата с постоянным напряжением на трубке и вольфрамовым анодом, используемого в данной работе, приведены в приложении. Спектры получены моделированием по методу Монте-Карло и нормированы на площадь под кривой. Спектры различных рентгеновских аппаратов и методы моделирования приведены в работе [10].
Фотоны с энергией меньше 20 — 30 кэВ поглощаются на выходном окне трубки. Пик, расположенный ниже по энергии, - это Кд-линия, второй пик — Кр-линия. Спектр, полученный при напряжении на трубке 60 кВ, не имеет резкого пика, это связано с тем, что напряжение на трубке недостаточно высоко для возбуждения характеристического излучения вольфрама.
При экспериментальном исследовании спектров рентгеновского излучения в основном используются спектрометры [42], а также метод дифракции Брэгга на кристалле, который дает хорошую точность для низких энергий рентгеновского излучения (менее 20 кэВ).
Существует также экспериментальный метод определения спектра РА, основанный на поглощении излучения на известном веществе. В качестве поглотителей обычно используются клинья (наборы пластин) известного материала (алюминий, железо, медь и т.д.). Наборы клиньев устанавливаются на пути прохождения излучения, и по полученному на детекторе сигналу возможно восстановление спектра излучения рентгеновского аппарата. Построение спектра по кривым поглощения принадлежит к классу «некоррект 38 ных» задач и требует высокой точности измерений. Тем не менее, можно с точностью в 10-20 % восстановить спектр импульсного рентгеновского аппарата (ИРА) [43].
Анализ существующих методов измерения спектров рентгеновского излучения показывает, что для фотонов с энергией до 100 кэВ наиболее приемлемы полупроводниковые детекторы.с хорошим энергетическим разрешением. Но они должны эксплуатироваться.при пониженной температуре, с тем чтобы уменьшить ток утечки и улучшить энергетическое разрешение. Это приводит к довольно сложной конструкции и громоздкости блока детектирования. Пропорциональный счетчик при измерении низкоэнергетического излучения имеет достаточно хорошее разрешение и незначительный вклад комптоновского рассеяния. Но если энергия фотонов выше энергии іС-края поглощения, то большой пик утечки характеристического излучения и низкая фотоэффективность серьезно ограничивают возможность его применения: Плохое энергетическое разрешение и наличие тока утечки ограничивают применение сцинтилляционных детекторов для исследования спектров рентгеновского излучения, особенно при наличии характеристического излучения материала анода. Вместе с тем хорошая фотоэффективность и практическое отсутствие вклада комптоновского рассеяния позволяют получить информацию о непрерывном распределение тормозного излучения в широком энергетическом диапазоне.
При непрерывном режиме излучения электрическая мощность, потребляемая излучателем, относительно невелика (1-1,5 кВт). При малых же временах рентгеновских импульсов ( 2-Ю"9 - 1,5-10"6 с) потребляемая мощность, необходимая для регистрации наблюдаемого процесса, может составить несколько сотен мегаватт. При таких мощностях накаливаемый катод перестает работать (не дает достаточного тока), поэтому используются рентгеновские трубки с взрывной эмиссией [36]. Эти особенности работы рентге 39 новской трубки влияют на анодное напряжение (ток), что сказывается на энергетическом спектре рентгеновского излучения.
Далее представлены основные факторы, влияющие на энергетический спектр первичного рентгеновского излучения. Напряжение на трубке. В процессе торможения электронов в материале мишени и испускания фотонного излучения формируется непрерывный спектр с максимальной энергией, равной первоначальной энергии падающих электронов и соответствующей ускоряющему напряжению на трубке. Характеристическое (обычно К или L) излучение материала мишени образуется в случае, когда энергия падающих электронов превышает энергию связи на соответствующих электронных оболочках атома, обычно в 2 и более раза. Количественное соотношение характеристической и тормозной компонент в значительной степени зависит от напряжения на рентгеновской трубке. Фильтрация излучения. Минимальная энергия в спектре генерируемого рентгеновского излучения зависит от степени поглощения низкоэнергетических фотонов в конструктивных элементах излучателя: мишени, окне рентгеновской трубки и т.п. Обычно собственная фильтрация излучателя в этих элементах эквивалентна 1 -3 мм А1, что соответствует минимальной энергии iimin , равной 8-15 кэВ. Для более эффективного подавления низкоэнергетической составляющей рентгеновского излучения используется дополнительный фильтр. Фильтр представляет собой пластинку из одного или нескольких материалов (Al, Си, Be, Sn, Pb и др.) различной толщины.
Оборудование и методы для исследования фильтрационных процессов в пористых средах
В настоящее время имеется ряд сложившихся традиционных схем построения установок для исследования образцов керна в условиях нефтяного пласта и моделирования процессов, происходящих в пласте при различных видах воздействия на него. Ниже приведены примеры четырех характерных конструкций установок. 1) Установка для исследования проницаемости кернов УИПК. Выпускалась Московским опытно-промышленным заводом "НефтеКИП" в составе комплекса аппаратуры для исследования проницаемости кернов АКМ-"Коллектор" [46]. 2) Экспериментальная установка Б.П. Дыбленко, А.И. Ту фанова, Р.Я. Ша-рифуллина со щелевидной моделью пласта [47]. Установка является примером исследовательской конструкции, в которой для решения конкретной задачи (воздействия низкочастотных колебаний на фильтрацию флюидов в пористых средах) можно было применять упрощенную гидравлическую систему. 3) Установка ИГиЛ для рентгенографического исследования движения флюидов (СВ. Сухинин, Е.И. Пальчиков и др.) Установка предназначена для рентгенографического исследования движения флюидов через пористый образец в зависимости от виброакустического воздействия [48]. 4) Установка RPSX-841 Coretest Systems, Inc. В настоящее время известны два вида промышленно выпускаемых установок для рентгеновского исследования керна. Это AXRP-300 фирмы Core Laboratories и RPXS-841 фирмы Coretest Systems, Inc. Эти установки имеют почти одинаковые характеристики и позволяют исследовать равновесную и неравновесную относительную проницаемость образцов керна в условиях, близких по температуре и давлению к условиям нефтеносного пласта [49]. Условно конструкцию каждой установки можно разбить на следующие блоки: гидравлическая система; система обогрева и поддержания температуры; система регистрации состояния образца. Гидравлическая система обеспечивает давление в порах образца до 350 атм, всестороннее обжатие самого образца до 700 атм, прокачивание жидкости (нефти или воды) через образец со скоростями до 40 мл/мин. Подготовка образца (промывка, сушка, вакуумная откачка, пропитка) также может быть включена в функции гидравлической системы.
Система обогрева и поддержания температуры позволяет создавать и поддерживать температуру исследуемых образцов и прокачиваемых жидкостей. В установке УИПК температура в пределах 20 -80 С поддерживается циркулирующей в специальной рубашке жидкостью, поступающей из термостата. В некоторых отечественных установках, близких по конструкции к УЛИК, в порядке доработки часть трубопроводов, держатель образца и мерные сосуды помещают в термошкаф. В установке со щелевидной моделью пласта для поддержания температуры образца используется жидкостный термостат, а для охлаждения пьезокерамики - воздушный вентилятор. Диапазон рабочих температур авторы не приводят. В установке RPSX-841 вся гидравлическая часть (за исключением кернодержателя и системы создания горного давления) помещена в термошкаф. Трубопроводы, соединяющие кернодержатель с гидравлической системой, и сам кернодержатель окружены термоизоляцией и подогреваются электрическими нагревателями. В установке ИГиЛ используется нагреватель с принудительным обдувом воздуха, который нагнетает воздух в футляр, внутри которого находятся детали установки. В футляре сделаны дренажные отверстия, чтобы не создавались зоны застоя воздуха. Принудительный обдув исключает неоднородности температуры, связанные с конвекцией или с неоднородностью поглощения/отражения инфракрасного излучения различными деталями установки.
В обычных (рутинных) методах исследования необходимо знать точное содержание воды и нефти в порах образца на всех стадиях эксперимента. В исследовательских установках желательно знать распределение концентраций в пространстве (вдоль образца, например) и в зависимости от времени.
В установке со щелевой моделью пласта и в работе [50] для определения степени насыщения образца используются оптическая съёмка и измерение количества света, прошедшего через образец. В работе [50] оптическая съёмка проводится одновременно с рентгеновской. Оптическая методика в том виде, в каком она приведена в цитированных работах, для реальных образцов, находящихся в пластовых условиях, практически исключена. Прозрачность стенок и создание горного давления тяжело совместить одновременно. Существует вариант, когда в образец вклеиваются волоконные световоды, но и этот вариант налагает определённые требования на образец. Попадаются сильно непрозрачные образцы. То есть данный способ применим для искусственных моделей, но не для реальных образцов.
Резистивные методы определения нефтенасыщенности образцов, основанные на измерении электропроводности, относятся к классическим. Как в отечественных, производившихся промышленно, так и в зарубежных установках для этого применяются электроды, имплантированные (запечённые в процессе полимеризации) в резиновый рукав, который служит оболочкой для создания горного давления. Для создания однородного продольного поля вдоль оси образца используются электроды в форме пористых шайб. Стати 49 ческие методы интересны тем, что можно, изучая поляризационные процессы на электродах, проводить поляриметрию и анализировать ионный и химический состав электролитов. Методики, основанные на переменном токе, позволяют отстроиться от поляризации и сосредоточиться на насыщении образца водой и нефтью. Имеются работы, в которых исследуется возможность применения микроволнового излучения [51].
Известны работы, в которых для исследования образцов породы применялись методики ЯМР-томографические [51, 1] и рентгеновские томографические [52, 53, 2]. В работе [53] одновременно использовались рентгеновская томографическая и электрическая методики. Томографические методики слишком сложны для того, чтобы применять их в массовых измерениях. Требование отсутствия искажений напряжённости магнитного поля для ЯМР-томографии накладывает множество ограничений на конструкцию установки., и на количество альтернативных методик, применяемых одновременно с ЯМР. Съёмка многих проекций усложняет рентгеновскую томографическую методику и конструкцию установки.
Экспериментальная установка для исследования фильтрационных параметров пористых сред в условиях, приближенных к пластовым
Обычно для борьбы с рассеянным излучением применяются различного рода коллиматоры. Так, например, коллиматор в виде отверстия в непроницаемой для рентгеновских лучей пластине позволяет избавиться от рассеянного излучения. Коллиматор в виде узкой щели исключает влияние рассеянного излучения в одной плоскости. Однако использование коллиматоров не позволяет проводить исследования в широком пучке излучения (т.е. видеть изображение объекта в деталях).
Установка свинцового усиливающего экрана перед рентгеночувствитель-ной пленкой дает возможность выполнять частичную фильтрацию мягкой компоненты рассеянного излучения, но такой метод может быть использован только с рентгеновской пленкой.
Фильтрацию помех от рассеянного излучения можно осуществлять также аппаратными средствами — рентгеновскими растрами (решетчатые поглотители перед исследуемой средой и детектором излучения)-[62-64] или цифровой фильтрацией полученных изображений [65-67].
Применение растров при исследовании динамических процессов сильно ограничено. При коротких временах экспозиции изображение растра накладывается на полезное изображение, растр может быть легко разрушен осколками и дорого стоит.
Многие расчетные методики требуют точных измерений функции отклика рентгеновской системы, что не всегда возможно из-за дороговизны экспериментов, особенно в случае исследования быстропротекающих процессов. Один из методов цифровой фильтрации основан на использовании рентгено-контрастных поглотителей, таких как свинцовый диск. Показания рентгеновского детектора в тени от диска учитывается как значение рассеянного излучения [68-70]. Такая методика не учитывает вклад в рассеяние самого объекта излучения, доля которого может составлять существенную часть в общем фоне рассеянного излучения. Один из распространенных методов коррекции рассеянного излучения - это построение серии измерений рассеянного излучения от рентгенопоглощающего диска в зависимости от размера диска и экстраполяция полученной зависимости на нулевой радиус диска и получение таким образом «истинной» функции рассеяния. Однако точный метод экстраполяции и выбор параметра размера диска не определен и до сих пор обсуждается многими авторами. Некоторые авторы, например Chan и Doi [71], Plewes и Vogelstein [62], Bednarek [63], Niklason [69] используют площадь диска как параметр размера для экстраполяции функции рассеяния. Другие, например Floyd [72], Seibert и Boone [73], используют диаметр диска как параметр размера для экстраполяции. Таким образом, понятно, что отношение между измерениями ореола рассеяния и размером диска неопределенно и применимость данных методов ограничена.
Некоторые авторы [74, 75] предлагают численные методы моделирования рассеянного излучения, то есть расчет функции рассеяния от объекта и обработку изображениях учетом рассчитанной величины, рассеянного излучения. Например, широко распространенный программный комплекс MCNP [75] (The N-particle Monte-Carlo code) дает возможность исследовать процессы формирования образов с учетом как первичного, так и рассеянного излучения и проводить анализ влияния различных механизмов взаимодействия фотонов с веществом (фотопоглощения, когерентного и комптоновского рассеяния и т.д.). Однако описание геометрии сложных многокомпонентных объектов чрезвычайно затруднено в рамках указанного программного продукта. Кроме того, специфика использованного в MCNP подхода к распараллеливанию накладывает обременительные ограничения на число фотонных историй при проведении вычислительных экспериментов на большинстве используемых 32-разрядных процессорных систем, что может привести к слишком большой погрешности получаемых результатов.
Таким образом, существующие методики цифровой фильтрации рассеянного излучения неприменимы или существенно осложняют задачи, поставленные для данной работы. Поэтому желательно иметь более простой метод цифровой фильтрации рассеянного излучения, не требующий применения мощных процессорных систем и позволяющий с более высокой точностью производить фильтрацию рассеянного излучения.
Проведенный анализ существующих рентгеновских методов определения толщин и концентраций; особенностей источников и детекторов рентгеновского излучения; накопленных знаний о взаимодействии рентгеновского излучения с веществом; принципов и методов детектирования рентгеновского излучения; известных схем построения установок для исследования фильтрационных процессов в пористых средах и предварительных экспериментов [76, 77] позволяет сделать вывод, что накопленных знаний достаточно для построения и использования в измерениях более корректной модели процессов, происходящих в рентгеновском тракте регистрации. Таким образом, применение уточненной методики количественного рентгеновского анализа, учитывающей спектральные характеристики излучателя, изучаемой среды и детектора, может повысить точность определения насыщенности образцов породы и создать методики, превосходящие по точности определения насыщенности существующие аналоги.
Выбор импульсных источников рентгеновского излучения для количественного анализа многофазных сред при импульсной рентгенографии
На рис. 36 представлены результаты измерений интенсивности рентгеновского излучения, прошедшего через образец, в зависимости от расстояния вдоль образца, составленные по выборке из 25 точек в поперечном направлении, что соответствует полосе 2.5 мм. Интенсивности нормированы на исходные значения до начала эксперимента. Полученные трассировки связаны с распределением газа и воды вдоль образца в моменты времени, отмеченные цифрами на рис. 34, 35.
Стрелки под осью х на рис. 36 (66 и 106 мм) указывают на положения стыков секций составного образца. Ток флюида - слева направо. Проницаемость по секциям образца падает слева направо (разница - менее 30 %).
Приведенные на рис. 36 распределения интенсивности получены для следующих характерных моментов времени от начала прокачки флюида через образец: 1 - 180 с; 2 - 960 с; 3 - 1600 с; 4 - 2400 с; 5 - 2700 с; 6 - 3700 с; 7 -5100 с. Номера графиков на рис. 36 соответствуют цифрам под метками на рис. 34 и 35.
Видно, что после прорыва газового пузыря, в момент минимального перепада давлений на образце (t=960 с, кривая 2), концентрация газа в образце максимальная. Доля газа в общем поровом пространстве образца незначительна (не более 3 %). Перед границами секций образцов по ходу газожидко-времени. дается увеличение плотности (снижение яркости менее исходной, равной 1). Это может произойти только тогда, когда вода с рентгеновским контрастом заполнит часть объёма, занятого нефтью (в нефть рентгеновский контраст не добавлялся). Таким образом, после прохождения 1-1.5 поровых объёмов газоводяной смеси заметно дополнительное вытеснение нефти из образца.
Преимущества использования в измерениях массивов изображений -большое число точек в выборке при обработке данных. Больший объём образца, участвующий в измерениях рентгеновской плотности, позволяет даже при одномерном представлении данных простым осреднением уменьшить шум и увеличить точность измерений. Видна высокая повторяемость. Например, графики 4 и 5, построенные по соседним выборкам с разницей во времени 5 мин, монотонно похожи и отличаются на всём протяжении вдоль оси х не более чем на 0.2 %.
Относительная погрешность рентгеновской методики (повторяемость внутри серии измерений) составляет 0.2 %. Абсолютная погрешность определения водонасыщенности составляет 2 %.
В эксперименте показано, что прорыв газа по незначительной части объёма капилляров (менее 3 %) уменьшает перепад давления на образце в несколько раз. За счет запирания образца после прорыва газа перепад увеличивается в несколько раз по сравнению с перепадом при течении воды через образец и на порядок по сравнению с моментом прорыва газа. Показано, что при прохождении водно-газовой смеси происходит дополнительное вытеснение нефти из образца.
Построение малоугловой томографии проводилось на образцах породы, используемых в эксперименте с газовым пузырем, описанном выше. Томографические сечения необходимы для получения достоверной информации о насыщении в точно заданных точках в объёме образца; для подробного изучения профиля насыщений и профиля течений в объёме образца; для решения вопросов о влиянии стенок на структуру течения и насыщения.
В условиях сложной гидравлической схемы с системой нагрева и термоизоляции получение томограммы с вращением образца затруднительно из-за сложной конструкции рентгенопрозрачного кернодержателя и подходящих к нему коммуникаций высокого давления. Вращение источника и приемника также затруднительно — силовые элементы кернодержателя закрывают значительную часть поля зрения, сканирующая система получается дорогой и громоздкой. Именно поэтому для преодоления возникающих проблем лучше использовать малоугловую томографию с коническим пучком излучения и параллельным перемещением системы регистрации/излучателя вдоль оси образца. Обычно процесс фильтрации медленный, и для каждого этапа исследования течения можно получить от нескольких сотен до тысяч проекций со сдвигом-0,1 мм.
Для каждого из сечений образца, кроме строго перпендикулярной к оси проекции, имеется набор из множества косых проекций. Это позволяет компоновать из полученных данных стереопары, осреднять данные по большим выборкам с учётом геометрии образцов, вычислять томографические сечения образца - без применения вращения объекта или вращения излучателя и регистратора. То есть почти без усложнения установки и её системы регистрации, только за счёт дополнительной обработки можно получать достоверную информацию о трехмерном пространственном распределении плотности образца и о его насыщении. Из геометрии системы регистрации следует, что слои исследуемого образца можно обрабатывать независимо друг от друга, поэтому была применена техника 2Б-томографии. По сравнению с классической постановкой проблемы (то есть системы с вращением образца либо источника и детектора излучения) в 2В-томографии присутствует два осложняющих фактора: 1) ограниченный по углу диапазон проекций (10-20 ), 2) конусность пучка рентгеновских лучей. В связи с этим было принято решение воспользоваться модифицированным алгоритмом алгебраического восстановления. Плоская область восстановления (срез) покрывается прямоугольной сеткой. При этом предполагается, что плотность вещества в каждой ячейке сетки является постоянной величиной. Задача томографического восстановления сводится к нахождению этой плотности в каждой ячейке. Составляется система линейных уравнений следующей размерности: 1) количество уравнений в системе равно количеству лучей, которые пронизывают исследуемый слой и интенсивность которых зафиксирована детектором, 2) количество неизвестных равно количеству ячеек в сетке. Эти пункты указывают на то, что размерность линейной задачи велика, а сама задача, вообще говоря, относится к типу некорректных (из-за различия количества неизвестных и уравнений). Каждый луч, пронизывающий исследуемый слой, порождает в точности одно уравнение следующего вида: 1) правая часть уравнения есть логарифм интенсивности луча, зафиксированного детектором, 2) коэффициент при неизвестной плотности в ячейке сетки равен площади пересечения луча с ячейкой.
