Содержание к диссертации
ПЕРЕЧЕНЬ ОСНОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ 4
ВВЕДЕНИЕ 6
ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ВОПРОСОВ
ПРИМЕНЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ
КЛАСТЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ 14
Обзор вопросов применения кластерных материалов 14
Исследование кластерных материалов с
использованием СТМ 20
Изучение свойств на и отрубок 25
Обзор методов изготовления игл туннельного микроскопа 26
1.5 Приводы и методы их управления, применяемые в сканирующих
туннельных микроскопах 31
1.6 Выводы и постановка задач исследования 34
ГЛАВА 2. МОДЕЛИРОВАНИЕ МИКРОТОПОЛОГИИ ОСТРИЯ
ЗОНДИРУЮЩИХ ИГЛ 35
2.1.Актуальность задачи изучения характера
микротопологии зондирующего острия СТМ 35
2.2.Применсние методов молекулярной динамики при моделировании
разрыва «шейки» заготовки зондирующей иглы 37
Уравнения метода молекулярной динамики 38
Численное интегрирование уравнений
молекулярной динамики 44
2.3.Моделирование разрыва «шейки» заготовки зондирующей
иглы СТМ 45
Параметры моделирования 47
Исследование влияния веса нижней части заготовки на процесс разрыва ее «шейки» 48
Изучение влияния колебаний нижней части заготовки на процесс разрыва ее «шейки» 51
2.4.Выводы по главе 2 57
ГЛАВА 3. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА РАЗРАБОТКИ СКАНИРУЮЩЕГО ТУННЕЛЬНОГО
МИКРОСКОПА 59
3.1.Основные отличительные особенности цифрового СТМ 59
3.2.Структура цифрового туннельного микроскопа 59
З.З.Конструкция СТМ 65
3.4.Выводы по главе 3 78
ГЛАВА 4. ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
ЦИФРОВОГО ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА 80
4.1.Общая структура программного обеспечения
цифрового СТМ 80
4.2,Подсистема сближения зондирующего острия и поверхности
исследуемого образца 81
4.3.Подсистема сканирования 86
4.4.Подсистема контроля остроты и «заточки» зондирующего
острия 95
4.5.Цифровая обратная связь 98
4.6.Выводы по главе 4 103
ГЛАВА 5. ДИАГНОСТИЧЕСКОЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ
ОБЕСПЕЧЕНИЕ ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА 104
5.1.Автоматизированнос рабочее место оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий
для изучения УДЧ методами СТМ 104
5.2. Экспериментальные исследования ультрадисперсных
частиц 115
5.3.Выводы по главе 5 122
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 124
ЛИТЕРАТУРА 126
ПРИЛОЖЕНИЕ 139
4 ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ
СТМ - сканирующий туннельный микроскоп ОБ - образец ЗИ - зондирующая игла 30 - зондирующее острие ТТ - туннельный ток ПС - пьезосканер ИИ - измерительная информация УДЧ - ультрадисперсная частица КМ - кластерный материал УНТ - углеродная нанотрубка ООС - отрицательная обратная связь ПТН - преобразователь ток-напряжение И - интегратор
ВВУ- высоковольтный усилитель СП - сигнальный процессор ОЗУ - оперативное запоминающее устройство ЦАП - цифро-аналоговый преобразователь АЦП - аналого-цифровой преобразователь ММД - метод молекулярной динамики ИГ - измерительная головка ПМ - привод микроперемещений КП - кинематическая пара ОД - относительное движение ОП - относительный покой ИПП - инерционный пьезоэлектрический привод ПИД-регулятор - пропорционально-интегрально-дифференциальный регулятор ПИ - пропорционально-интегральный
ПО - программное обеспечение
БИ - блок интерфейса
БУ - блок управления
X,Y,Z - координаты развертки СТМ-изображения
СВ - система виброзащиты
ДУ - датчик ускорений
ФНЧ - фильтр нижних частот
БП - блок питания
ОСЦ- осциллограф
ВАХ- вольтамперная характеристика
АРМ - автоматизированное рабочее место
Введение к работе
Актуальность темы связана с необходимостью получения наиболее полной и достоверной измерительной информации (ИИ) о геометрических параметрах ультрадисперсных частиц (УДЧ) с размерами КЫОООА для создания кластерных материалов (КМ) с уникальными сочетаниями механических и физико-химических свойств. КМ на основе УДЧ обладают принципиально новыми механическими, магнитными, каталитическими и другими физико-химическими свойствами, в связи с чем находят широкое применение в различных областях науки и техники.
Контроль геометрических параметров УДЧ и нан отру бок имеет большое значение для обеспечения определенных свойств кластерных материалов (КМ). Использование сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) для такого контроля требует существенного повышения требований к его характеристикам, что обусловлено, прежде всего, массовым характером проводимых измерений.
Технология сбора статистической информации о параметрах частиц подразумевает быстрый первоначальный поиск этих частиц на поверхности образца, а затем последовательное определение параметров каждой частицы. При этом СТМ должен функционировать не как исследовательский, а как измерительный прибор промышленного назначения. Это может потребовать быстрого (автоматического) изменения параметров СТМ в зависимости от условий измерений, автоматического определения и предотвращения внештатных ситуаций.
Эти требования, в первую очередь, подразумевают повышение производительности СТМ, предотвращение зондирующего острия (30) и поверхности от повреждений, обеспечение широкого диапазона размеров изучаемых УДЧ, атомарного разрешения, координатной привязки 30 к поверхности. Таким образом, применение СТМ для изучения УДЧ требует решения комплекса задач, одни из которых направлены на улучшение
7 метрологических характеристик СТМ, другие - на повышение его производительности и надежности.
Получение измерительной информации при изучении УДЧ, особенно нанотрубок, с помощью СТМ требует последовательного выполнения двух этапов: обнаружения частиц на большой площади поверхности образца (10x10 мкм) с относительно невысоким разрешением и определения геометрических параметров частиц (площадь исследуемой области -1000x1000 А2) с высоким (атомным) разрешением. Очевидно, что оба этапа должны выполняться без замены сканирующего устройства (пьезосканера) невысокого разрешения на сканирующее устройство высокого разрешения, поскольку при такой замене теряется «привязка» сканирующего устройства к координатам обнаруженных частиц. Другим случаем, когда замена сканирующего устройства недопустима, является последовательное изучение топографии УДЧ КМ сначала на воздухе, затем в капле жидкости (например, при исследовании влияния процесса коррозии на поверхность новых материалов на основе УДЧ).
В результате возникает необходимость в создании универсальной измерительной головки, позволяющей без смены иглы и пьезосканера осуществлять изучение поверхности на воздухе и в жидких агрессивных средах, как с невысоким, так и с высоким (атомарным) разрешением. Очевидно, что к эксплутационным и метрологических характеристикам пьезоэлектрических устройств и измерительных игл универсальной измерительной головки предъявляются повышенные требования.
Использование в универсальной головке многосекционных сканеров, имеющих для исследования с высоким и невысоким разрешением отдельные секции, затруднено по двум причинам. Первая - сложность изготовления, вторая - затрудненность согласования по точности и диапазону перемещений привода образца и секции высокого разрешения сканера. Устранение этих причин требует разработки специализированных пьезоустройств, отличающихся повышенной сложностью изготовления, а также глубокую
8 проработку технологических процессов, обеспечивающих достижение заданных характеристик этих пьезоустройств. При этом для использования усложненных механических конструкций следует предусмотреть дополнительные элементы виброакустической, электромагнитной и электростатической защиты.
С появлением специализированных вычислительных устройств -сигнальных процессоров (СП) для обработки «оцифрованных» аналоговых сигналов в реальном масштабе времени - появилась возможность создания системы управления СТМ, реализованной на основе цифровой схемотехники. Это решение позволяет легко (программной реализацией) модифицировать алгоритмы работы, конфигурацию СТМ для изучения УДЧ КМ и расширить области его возможного применения (электрохимический, воздушный, гибридный СТМ), а также упростить адаптацию к различным методикам измерений (так как обычно эта адаптация сводится к изменению алгоритмов работы прибора).
Таким образом, актуальной является задача создания интеллектуального цифрового СТМ, обладающего гибкой конфигурацией и возможностью его адаптации под конкретные задачи исследования УДЧ КМ.
Для получения атомного разрешения СТМ при изучении УДЧ КМ его зондирующая игла (ЗИ) должна иметь атомарную остроту. При изготовлении ЗИ методом электрохимического перетравливания проволоки-заготовки в месте разрыва ее «шейки» существует вероятность образования необходимых атомарных микровыступов. Поэтому для усовершенствования методов изготовления иглы и ее заострения актуальной является задача моделирования характера образования и точной топологии микровыступов, образующихся на «изломе» заготовки ЗИ.
Цель работы - разработка и научное обоснование необходимых технологических требований при создании атомарно острых зондирующих игл, а также программно-аппаратурного обеспечения интеллектуального цифрового сканирующего туннельного микроскопа (ЦСТМ) на базе
9 сигнального процессора для изучения ультрадисперсных частиц, используемых при создании перспективных кластерных материалов. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
создать расчетную модель для описания микротопологии острия в месте разрыва «шейки» заготовки иглы при ее изготовлении методом химического травления;
разработать технологические рекомендации для изготовления зондирующих игл методом электрохимического травления и их атомарного заострения непосредственно в СТМ (in situ);
создать конструкцию прецизионной адаптивной измерительной головки для решения задач обнаружения УДЧ и контроля их дисперсности;
разработать программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ для получения наиболее полной измерительной информации о параметрах УДЧ;
создать автоматизированное рабочее место оператора для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.
Объектом исследования является цифровой СТМ для изучения КМ, включающий зондирующую иглу, программно-аппаратурные средства для выделения ИИ с применением СП.
Предметом исследования являются модели зондирующей иглы, программно-аппаратурное обеспечение СТМ.
Методы исследования. В диссертации использован комплексный метод, включающий теоретические исследования и экспериментальную проверку полученных результатов. Работа выполнялась с применением математического моделирования, в теоретических исследованиях использовались: методы молекулярной динамики, численные методы, теоретические основы информатики и программирования, цифровая обработка сигналов, принципы и методология разработки САПР. В экспериментальных исследованиях применялись: теория измерения электрических и механических величин, статистические методы обработки
10 результатов исследований, теория точности измерительных систем.
Научная новизна работы состоит в следующих результатах:
обоснована актуальность задачи численного эксперимента при исследовании микротопологии зондирующих острий СТМ;
предложена методика молекулярно-динамического расчета разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ. Показано, что одновременное действие колебаний нижней чати заготовки ЗИ и действие ее оптимального веса приводят к разрыву «шейки» и образованию микротопологии острия, пригодной для дальнейшего атомарного заострения с использованием полевых методов;
создана конструкция универсальной термокомпенсированной измерительной миниголовки с многосекционным сканером, быстродействующим высокоточным шаговым пьезоприводом с компенсацией силы трения; разработана методика уменьшения шага высокоточного пьезопривода;
создано программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ; разработана технология атомарного заострения зондирующих игл непостредственно в СТМ (in situ);
предложен алгоритм адаптивного линейного сканирования в режиме измерения параметров УДЧ, заключающийся в управлении параметрами ПИД-регулятора в зависимости от микрорельефа поверхности и величины измеряемого туннельного тока;
разработана методика настройки параметров ПИД-регулятора с оценкой переходного процесса ЦОС по установившейся величине туннельного тока;
создано автоматизированное рабочее место (АРМ) оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.
Достоверность полученных результатов основывается на данных натурных испытаний, использовании аттестованных измерительных средств,
согласованности расчетных и экспериментальных данных.
Практическая ценность и внедрение результатов работы.
Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволили решить задачу создания интеллектуального цифрового СТМ на базе сигнального процессора для изучения УДЧ КМ.
Работа выполнялась в соответствии с планами госбюджетных НИР, проводимых ИПМ УрО РАН: «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ» (1990-2000), «Исследование закономерностей формирования кластеров и мезокомпозитов» (2000-2005г.).
Результаты диссертационной работы использованы при разработке и совершенствовании программно-аппаратурных средств цифрового СТМ, а также в учебном процессе ИжГТУ.
Апробация и публикации. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на двух научно-технических конференциях «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образования и и производства» (Ижевск, 2003, 2006), шестой международной научно-технической конференции «Измерения, контроль, информатизация» (Барнаул, 2006), научно-технической конференции «Виртуальные интеллектуальные системы» (Барнаул, 2006).
Основной материал диссертации отражён в 17 научных публикациях, включая два патента на изобретения, две статьи в рецензируемых журналах.
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 151 наименования и приложения. Работа содержит 138 стр. машинописного текста, включая 32 рис. и приложение.
В первой главе представлен обзор современного состояния вопросов применения и исследования УДЧ КМ, представленный работами СП. Губина, A.M. Липанова, Н.В. Хохрякова, В.А. Балусова, И.В. Тананаева, Г.И. Лихтенштейна, А.С. Беренблюма и др. Особое внимание уделено углеродным нанотрубкам, имеющим широкие перспективы практического
использования в электронике, материаловедении, химической технологии и т.д. Показана целесообразность применения нанотрубок в СТМ в качестве острия зондирующей иглы, так как нанотрубки являются эффективным источником полевой эмиссии электронов ввиду их высокого аспектного отношения и хорошей электропроводности.
Во второй главе предложена математическая модель формирования атомарных выступов 30 при разрыве «шейки» заготовки (ЗО) в процессе ее изготовления методом травления.
Полученные результаты дают представление о механизме процесса разрыва «шейки» и образования микротопологии острия. Разработанная методика численного решения задачи расчета разрыва «шейки» позволяет детально рассмотреть особенности процесса. В результате анализа микротопологии сформированного острия выбираются профиль «шейки» заготовки, длина и вес ее нижней части, а также параметры химического процесса, необходимые для формирования микротопологии острия, пригодной для его дальнейшего атомарного заострения полевыми методами.
В третьей главе рассмотрены методы и средства разработки интеллектуального ЦСТМ для изучения УДЧ КМ. Показано, что основными требованиями, предъявляемыми к функциональности ЦСТМ являются: возможность автоматической гибкой настройки под эксперименты различного типа; высокая точность позиционирования образца в процессе сближения; наличие у сканера секций для точного и грубого перемещения вдоль оси Z; низкая величина температурных дрейфов; возможность контроля остроты 30 и его «заточки» непосредственно в ЦСТМ (in situ).
Четвертая глава посвящена вопросам разработки программного обеспечения (ПО) ЦСТМ. ПО предназначено для получения информационных сигналов микроскопа о состоянии исследуемой поверхности в режимах постоянного туннельного тока, постоянной высоты зондирующей иглы, модуляции туннельного зазора, снятия его ВАХ.
В пятой главе описаны методы получения объекта исследований -ультрадисперсных частиц, в том числе, углеродных нанотрубок (УН). Рассмотрено диагностическое и экспериментальное обеспечение ЦСТМ на основе автоматизированного рабочего места оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий, приведены результаты экспериментальных исследований.
Основные научные и практические результаты работы сформулированы в выводах по главам и заключении.
Работа выполнена в Институте Прикладной Механики УрО РАН, г.Ижевск.
Автор считает своим долгом выразить глубокую благодарность научному руководителю Академику РАН Липанову A.M. за большую моральную поддержку, содействие в работе и критические замечания, научному консультанту, к.т.н. Шелковникову Е.Ю, а также сотрудникам НКТБ «Пьезоприбор» за предоставленные образцы пьезопреобразователей. за'полезные дискуссии и ряд ценных советов. Автор искренне признателен коллективу отдела методов и средств исследования материалов и процессов механики ИПМ УрО РАН, принявшему участие в обсуждении работы и оказавшему помощь во внедрении результатов исследований.
