Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Анализ технологического процесса синтеза этаноламинов как объекта управления и постановка задач исследований 10
1.1 Технологический процесс производства этаноламинов и его особенности как объекта управления 10
1.2 Состояние и развитие производства этаноламинов 19
1.3 Оценка эффективности существующих систем управления процессом получения этаноламинов 25
1.4 Постановка задач исследования стадии синтеза этаноламинов 34
Выводы по главе 1 36
Глава 2. Исследование и идентификация процесса синтеза этаноламинов как объекта управления методами статистического анализа. Синтез оптимального управления 37
2.1 Корреляционный анализ процесса синтеза этаноламинов как многофакторного объекта управления. Статические характеристики процесса 37
2.2 Идентификация объекта управления методом последовательного регрессионного анализа в условиях мультиколлинеарности статистической выборки 58
2.3 Синтез оптимального управления процессом получения этаноламинов методами математического программирования на основе регрессионных моделей объекта 63
Выводы по главе 2 70
Глава 3. Математическая модель процесса синтеза этаноламинов и создание алгоритмов оптимального управления объектом 71
3.1 Физико-химические основы процесса синтеза этаноламинов 71
3.2 Математическая модель реактора-смесителя для получения этаноламинов. Блок-схема и балансовые уравнения процесса 75
3.3 Математическая модель реактора с распределенными параметрами, предназначенного для завершения реакции оксиэтилирования 78
3.4 Математическая модель стадии синтеза этаноламинов и принципиальная схема оптимального управления производством на стадии синтеза 81
3.5 Определение передаточной функции многоконтурной системы коррекции состава этаноламинов 84
Выводы по главе 3 88
Глава 4. Реализация оптимального управления процессом коррекции состава этаноламинов 90
4.1 Функциональная схема автоматизации процесса синтеза этаноламинов 90
4.2 Автоматическое управление технологическим процессом 92
4.3 Классификация и выбор аналитических многокомпонентных автоматических устройств для анализа состава этаноламина 94
4.4 Приборно-программный аналитический комплекс как средство технической диагностики 112
4.5 Оценка управляемости и устойчивости системы управления 117
4.6 Программно-технический комплекс и программные аспекты реализации алгоритма технической диагностики 124
Выводы по главе 4 136
Заключение 138
Список литературы
- Оценка эффективности существующих систем управления процессом получения этаноламинов
- Идентификация объекта управления методом последовательного регрессионного анализа в условиях мультиколлинеарности статистической выборки
- Математическая модель реактора с распределенными параметрами, предназначенного для завершения реакции оксиэтилирования
- Классификация и выбор аналитических многокомпонентных автоматических устройств для анализа состава этаноламина
Введение к работе
Актуальность темы исследования
Производство этаноламинов имеет глубокую историю, начиная с середины позапрошлого века. Значение этаноламинов объясняется их широкими возможностями при получении растворителей и ПАВ, гербицидов, цементов, моющих средств и других продуктов.
Производством этаноламинов занимаются крупные фирмы США и Западной Европы, например, компании DOW CHEMICAL (США), компании BASF и INEOS OXIDE (Европа).
В России крупными производителями этаноламинов являются «Казаньоргсин-тез» (г. Казань) и ОАО «Синтез» (г. Дзержинск).
Производство этаноламинов весьма сложный технологический процесс, включающий большое количество аппаратов-реакторов, теплообменников, ректификационных колонн, насосов и других видов оборудования. В укрупненном плане это производство можно подразделить на две стадии, а именно, стадию синтеза и стадию ректификации.
Исследованиями в области неразрушающего контроля и технической диагностики процессов и оборудования занимаются такие ученые как Клюев В. В., Ковалев А. В., Матвиенко Г. Г., Фирстов В. Г., Иванов В. И., Артемьев Б. В., Евлампи-ев А. И., Сажин С. Г., Наумов В. И.
В области автоматического контроля процессов проводили исследования и разработки такие ученые, как Кафаров В.В., Пухов Г.Е., Лбов Г.С., Эйкхофф П., Адлер Ю.П., Петрович М.А., Балакирев В.С., Фрэнкс Р., Бояринов А.И., Беллман Р..
Проблемы проведения процессов получения этаноламинов исследовались и изучались подробно в организации ГИПХ (г. Санкт-Петербург).
Настоящая диссертационная работа посвящена задаче оптимизации стадии синтеза, в ходе реализации которой происходит получение этаноламина при взаимодействии окиси этилена и аммиака
В зависимости от спроса рынка возникает задача реализации моноэтанолами-на (МОЭ), диэтаноламина (ДЭЭ) или триэтаноломина (ТЭА). Разделение этанола-минов на фракции осуществляется на стадии ректификации. Но частичное разделение может быть реализовано и на стадии синтеза. В этом случае резко снижаются энергетические до 9 % и временные затраты до 20 % при окончательном разделении этаноламинов на стадии ректификации.
В ходе выполнения работы использовались результаты хроматографического анализа как метода технической диагностики.
Исследования, которые выполнены в рамках настоящей работы, базируются на обширном экспериментальном материале, математическом моделировании и технической диагностике.
Объектом исследования является непрерывный технологический процесс получения этаноламинов на стадии синтеза.
Предметом исследования являются математические модели стадии синтеза этаноламинов, алгоритмы решения задач коррекции состава этаноламинов, многоконтурные системы коррекции и их алгоритмы.
Цель работы: повышение эффективности стадии синтеза производства этано-ламинов путем введения корректирующих контуров, обеспечивающих последовательно максимальное содержание моноэтаноламина (диэтаноламина) в реакционной смеси перед ее окончательным разделением на основе технической хроматографи-ческой диагностики процесса.
Для достижения поставленной цели сформулированы и решены следующие задачи:
-
Выявление особенностей процесса получения этаноламина на стадии синтеза.
-
Выполнение корреляционного и регрессионного анализа процесса синтеза и определение статических характеристик процесса по основным каналам диагностики.
-
Разработка математических моделей реактора-смесителя и реактора вытеснения, а также алгоритмов управления узлами синтеза этаноламина на основе методов технической диагностики.
-
Разработка приборно-программного аналитического комплекса как средства технической диагностики.
-
Разработка программно-технического комплекса на основе современных информационных технологий.
Методы исследования.
В процессе решения поставленной задачи в работе использовались: методика обработки экспериментальных данных, корреляционный анализ стадии синтеза, метод последовательного регрессионного анализа, метод оптимизации для нахождения оптимальных значении фракций этаноламина.
Научная новизна.
Научная новизна диссертационной работы заключается в следующем:
-
Получены адекватные математические модели процесса синтеза этанолами-нов, представляющие собой уравнения регрессии, отличающиеся тем, что на их основе осуществляется прогнозирование состава реакционной смеси.
-
Доказано, что принятая кинетическая схема оксиэтилирования аммиака и полученные на ее основе уравнения кинетики процесса не противоречат эксперименту и позволили построить адекватную детерминированную математическую модель узла синтеза.
-
Получена математическая модель основного реактора-смесителя в виде дифференциальных уравнений, позволяющая оценить параметры состояния объекта и оптимизировать состав смеси этаноламинов.
-
Предложен приборно-программный аналитический комплекс, позволяющий с учетом критерия оптимизации обеспечить на выходе узла синтеза максимальное
значение моноэтаноламина (диэтаноламина). Положительное решение
№ 2013154829/04 (085607) от 10.12.2013 г. на выдачу патента.
Практическая значимость и реализация результатов работы.
По результатам диссертационной работы, определен новый подход к повышению эффективности производства этаноламинов за счет экономии энергоресурсов и временных затрат. Получено положительное решение Роспатента на выдачу патента на новый способ формирования фракций этаноламина. Диссертационные материалы используются в учебном процессе в рамках дисциплины «Автоматизация технологических процессов и производств» и «Моделирование систем управления» кафедры «Автоматизация и информационные системы» Дзержинского политехнического института (филиала) Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования (ФГБОУ ВПО) «Нижегородский государственный технический университет имени Р.Е. Алексеева» (ДПИ НГТУ).
Апробация работы.
Основные положения и результаты работы, полученные в диссертационной работе докладывались на XXVI Международной научной конференции «Информационные системы и технологии» (г. Нижний Новгород), XIX Международной конференции «Будущее технической науки» (г. Нижний Новгород), XX Международной конференции по неразрушающему контролю и технической диагностики (г. Москва), Международной конференции «Education and science without borders» (г. Мюнхен).
Публикации. По результатам научных исследований опубликовано 17 печатных работ, в т.ч. четыре статьи в журналах, рекомендованных ВАК РФ.
На защиту выносятся следующие основные положения:
-
Результаты анализа процесса синтеза производства этаноламинов, показавшие необходимость обеспечить на стадии синтеза максимизацию одной или двух фракций этаноламина.
-
Результаты статистических исследований объекта управления, доказавшие наибольшую эффективность каналов диагностики и выявившие подходы к оптимизации параметров объекта.
-
Система технической диагностики и оптимального управления процессом синтеза производства этаноламинов и алгоритм коррекции фракций этаноламинов, позволившие снизить энергетические и временные затраты на стадии ректификации.
-
Приборно-программный аналитический комплекс, состоящий из двух контуров коррекции фракций этаноламинов и алгоритма управления, обеспечивающий эффективную их работу на основе метода технической диагностики.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы, включающего 131 наименование и 4 приложений.
Работа изложена на 183 страницах машинописного текста, содержит 51 рисунка и 13 таблиц.
Оценка эффективности существующих систем управления процессом получения этаноламинов
Реакционная смесь из реактора поз. 1 поступает в буферный реактор поз. 6, подогреваемый горячей водой или паром через рубашку. В буферный реактор поступает также возвратный МЭА с насоса поз. 5. Из буферного реактора реакционная смесь поступает через сепаратор поз. 7 в испаритель поз. 8, работающий при одном и том же давлении с реактором. Аммиак, испаренный из основного и буферного реактора и испарителя, конденсируется в теплообменнике поз. 9 и через емкость поз. 10 посредством эжектора возвращается в циркуляционный контур синтеза.
Давление в реакторном блоке – 3,0 – 4,0 МПа, температура в реакторе – 60 – 80 С, а в испарителе – 100 – 120 С. Обогрев реактора производится горячей водой, а в испаритель поз. 8 подается пар с давлением 1,3 МПа.
В данном процессе используется вещество, которое подлежит обязательному контролю [17, 18, 19]. Этим веществом является аммиак. Аммиак – NH3, нитрит водорода, при нормальных условиях бесцветный газ с резким характерным запахом. Аммиак почти вдвое легче воздуха, ПДК рабочей зоны 20 мг/м3 – II класс опасности (высокоопасные вещества) по ГОСТ 12.1.007. По физическому действию на организм аммиак относится к группе веществ удушающего нейротропного действия, способных при ингаляционном поражении вызвать токсический отек легких и тяжелое поражение нервной системы. Пары аммиака сильно раздражают слизистые оболочки глаза и органов дыхания, а также кожные покровы, вызывают при этом обильное слезотечение, боль в глазах, химический ожог, конъюктивы и роговицы, потерю зрения, приступы кашля, покраснения и зуд кожи. При соприкосновении сжиженного аммиака и его растворов с кожей, возникает жжение, возможен химический ожег с пузырями и изъязвлениями. Кроме того, сжиженный аммиак при испарении охлаждается, и при соприкосновении с кожей возникает обморожение различной степени. Запах аммиака ощущается при концентрации 37 мг/м3. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственного помещения 20 мг/м3. Следовательно, если чувствуется запах аммиака, то работать без средств защиты уже опасно. Раздражение зева проявляется при содержании аммиака в воздухе 280 мг/м3, глаз – 490 мг/м3. При действии в очень высоких концентрациях аммиак вызывает поражение кожи: 7 – 14 г/м3 – эритематозный, 21 г/м3 – более буллёзный дерматит. Токсичный отёк легких развивается при воздействии аммиака в течение часа с концентрацией 1,5 г/м3. Кратковременное воздействие аммиака в концентрации 3,5 г/м3 и более быстро приводит к развитию общетоксичных эффектов.
Таким образом, в данном процессе необходимо обязательно осуществить непрерывный контроль за концентрацией аммиака. Анализ стадии синтеза в производстве этаноламинов включает несколько его особенностей. Прежде всего, процесс, является непрерывным, что позволяет реализовать систему управления в непрерывном режиме с соответствующими коррекциями [20, 21, 22].
Стадии синтеза характеризуются усложнённой схемой движения потоков аммиака, возвращения этаноламина и других веществ. Это требует введения коррекций по различным возмущающим воздействиям в системе управления. Вещества, образующиеся на стадии синтеза, относятся к. экологически опасным. Это потребует применения датчиков соответствующих условиям эксплуатации, в т.ч. беспроводных датчиков. Стадия синтеза этаноламинов достаточно сложный технологический процесс, требующий точного и оптимального управления с учётом выпуска моноэтаноламина с точной концентрацией при минимальных примесях других фракций [23, 24].
Состояние и развитие производства этаноламинов Этаноламины впервые были синтезированы Вюрцем в 1860 году нагреванием этиленхлоргидрина и водного аммиака в герметичной трубе. Кнорр в 1897 году сообщил о реакции оксида этилена с аммиаком и разделении моно-, ди-, ириэтаноламинов фракционной дистилляцией. Этот способ получения этаноламинов не нашел промышленного применения ввиду высокой стоимости исходного сырья. Производство триэтаноламина из аммиака и оксида этилена началось в США в 1928 году, моно - и диэтаноламины стали доступны с 1931 года. Промышленное значение этаноламинов стало расти с 1945 года, когда началось широкомасштабное производство оксида этилена. На сегодняшний день индустрия этаноламинов занимает значительный сегмент мирового химического комплекса.
За рубежом производство этаноламинов получило широкое распространение, и многие производители пытались создать такую технологию, которая давала бы возможность изменять состав целевых продуктов и получать в зависимости от спроса моно- или диэтаноламин.
Известен процесс получения алканоламинов из окиси этилена и аммиака с использованием гетерогенных катализаторов – ионообменных смол, содержащих активные группы (карбоксильные, сульфоновые, фенольные и т.п.) [25]. Взаимодействие аммиака и окиси этилена в соотношении 10 – 80 : 1 проводят при температуре 20 – 250 С. Полученный продукт в основном состоит из моноэтаноламина. Использование в процессе гетерогенных катализаторов требует их периодической разгрузки и регенерации, причем ионообменные смолы в данных условиях работают нестабильно.
Промышленные технологии получения этаноламинов можно разделить на две группы. Первую группу составляют «водные» технологии с использованием окиси этилена и водных растворов аммиака, синтез проводят при температуре 20 – 200 С, давлении 1 – 60 атм. и соотношении окись этилена: аммиак 1 : 4 – 50 [26].
Известен способ получения этаноламинов из окиси этилена и аммиака, растворенного в воде и/или аминоспиртах, амидоаминах или эфирах [27]. Использование растворителей вызывает необходимость в дополнительной стадии их отгонки и связано с дополнительными энергетическими затратами на их отделение и рецикл.
Идентификация объекта управления методом последовательного регрессионного анализа в условиях мультиколлинеарности статистической выборки
Корреляционный анализ обнаружил существование статистически значимых связей между входными параметрами процесса: U, ХР и ХС что указывает на мультиколлинеарность исследуемой статистической выборки (таблица 2.2). Наличие мультиколлинеарности не позволяет применять для идентификации объекта классический множественный регрессионный анализ. Для устранения или уменьшения влияния мультиколлинеарности статистики использована процедура последовательного (пошагового) регрессионного анализа «от простого к сложному» [45, 46. 47]. На первом шаге были получены уравнения парной регрессии для всех выходных переменных от тех факторов, с которыми они были коррелированны (рисунки 2.3 – 2.21). Затем полученные парные уравнения регрессии, которым соответствуют наибольшие коэффициенты корреляции, дополнялись факторами, имеющими меньшие, но статистически значимые коэффициенты корреляции. На каждом шаге выполнялся полный статистический анализ коэффициентов и уравнения регрессии с использованием статистических программ-функций, реализованных в Microsoft Office Excel. Процедура завершается, когда последующее дополнение моделей факторами не улучшает или даже ухудшает качество регрессии.
Качество регрессии оценивали, анализируя ошибки в определении коэффициентов регрессии и показатели адекватности модели: коэффициент детерминации (D), значение критерия Фишера (F) и ошибку регрессии (S).
Критерий Фишера характеризует адекватность регрессионной модели: гипотеза о соответствии модели результатам наблюдений считается не противоречащей эксперименту, если с данной доверительной вероятностью и имеющимся числом степеней свободы вычисленное значение критерия превышает его критическое (табличное) значение. Как уже отмечалось ранее на состав реакционной смеси, выходящей из узла синтеза, наиболее активно влияет подача ОЭ, поэтому за основные парные регрессионные уравнения на первом шаге анализа приняли уравнения связи долей МЭА, ДЭА и ТЭА с подачей ОЭ.
Дополнение следующим по величине коэффициента корреляции фактором, Х6 - температура внизу реактора синтеза, дает улучшения модели по статистическим показателям D = 0,438, F = 43,2. Однако направление влияния фактора Х6 сменилось на противоположное. Вследствие высокой коррелированности факторов Х5 и Х6 (г(Х5Хб) = 0,952) произошло смешение эффектов этих факторов. В модель следует включать только один из них.
Из нелинейных эффектов представляет интерес оценить влияние на качество модели квадратичного эффекта (Хг2) и парного эффекта взаимодействия {ХХХ2), как наиболее вероятных по физическому смыслу процесса синтеза этаноламинов. Включение этих эффектов в исходный вариант модели дает следующие результаты:
Показатели адекватности модели (D = 0,115, F = 22,05) свидетельствуют о ее невысокой прогностической силе. Дополнение модели другими коррелированными эффектами приводит к росту ошибок в оценке коэффициентов регрессии. Следовательно, доля ДЭА в реакционной смеси практически не зависит от параметров процесса производства в исследованной области их изменения и остается на уровне среднего значения в выборке с соответствующей дисперсией.
Включение в модель дополнительных линейных факторов приводит к увеличению коэффициента детерминации, но при этом к существенному росту ошибок в оценке коэффициентов регрессии.
Из нелинейных эффектов представляет интерес квадратичный эффект фактора Х1 Включение в регрессионную модель квадратичного эффекта X 12 взамен Х1 дает следующий результат (2.22) и показатели качества модели
Полученные выше регрессионные модели, отражающие связи состава реакционной смеси с входными параметрами и параметрами состояния объекта управления, пригодны для целей прогнозирования состава продукта синтеза и для управления составом в зависимости от спроса.
2.3 Синтез оптимального управления процессом получения этаноламинов методами математического программирования на основе регрессионных моделей объекта Продуктом производства в узле синтеза этаноламинов является реакционная смесь трех компонентов (МЭА, ДЭА и ТЭА), которая затем подвергается разделению на отдельные компоненты путем ректификации и испарения, что связано с существенными энергетическими затратами. Доля ДЭА в реакционной смеси практически не зависит от параметров процесса синтеза в исследованной области их изменения и поддерживается на уровне среднего значения в выборке. Доли МЭА и ТЭА являются управляемыми факторами и статистически адекватно определяются параметрами процесса по основным каналам управления.
Целевые продукты реализуются в условиях рынка, и их объем реализации определяется спросом на отдельные виды продукции. В зависимости от спроса возникает задача - получить реакционную смесь с максимальным содержанием требуемого компонента, чтобы снизить затраты на стадии разделения, а именно: - получить реакционную смесь с максимальным содержанием МЭА, - получить реакционную смесь с максимальным содержанием ТЭА. Критерием оптимизации является, следовательно, содержание требуемого
компонента в реакционной смеси: Y1 в первой задаче и 73 во второй задаче. Полученные выше регрессионные модели адекватно описывают зависимости состава реакционной смеси от входных параметров и параметров состояния процесса производства:
Следует учесть, что регрессионная модель действительна только внутри исследованного диапазона изменения параметров управления: Х1, Х2 и Х5, что ограничивает поиск оптимальных решений. Кроме того установлена статистически адекватная с высокой прогностической силой связь между Y1 и 73 (рисунок 2.22).
Имеет место задача поиска оптимального решения при наличии ограничений. В таком случае проблема оптимизации решается методами математического программирования, т. е. методами решения задач о нахождении экстремума функции на множестве конечномерного векторного пространства, определяемого ограничениями в виде равенств и (или) неравенств [48, 49, 50].
Математическая модель реактора с распределенными параметрами, предназначенного для завершения реакции оксиэтилирования
Для задачи контроля концентраций фракций этаноламинов отдадим предпочтение методу хроматографии. Это объясняется рядом достоинств этого метода, к которым относятся: – Универсальность метода. Оказывается, возможно разделять и анализировать благородные газы, низкокипящие газы, летучие жидкие вещества. В сырой нефти разделяют и определяют углеводороды с числом атомов углерода от C10 до C100. – Низкий предел обнаружения (высокий порог чувствительности). Предел детектирования некоторых детекторов около 1 10-9 – 1 10-12 г/см3. Диоксины определяют методом газовой хроматографии на уровне ppt, т.е. 1 10-10 %об. – Экспрессный анализ. Время анализа методом газовой хроматографии (без учета времени пробоподготовки) обычно в пределах 5 – 30 минут. 103 – Малая погрешность анализа. Воспроизводимость последовательных измерений (случайная погрешность) может колебаться от 0,01 до 1 %. – Малый размер анализируемой пробы. Для хроматографического анализа в большинстве случаев необходимо ввести пробу в пределах 0,1 – 100 мкл (1 10-4 – 1 10-3 г). – Возможность автоматизации анализа. Для практического контроля разработаны автоматические хроматографы, работающие постоянно без участия человека.
Производство этаноламинов относится к непрерывным, в котором необходим постоянный контроль состава фракций реакционной смеси. В связи с этим необходимо использовать поточные хроматографы, к которым предъявляются следующие требования: – высокая надежность (в некоторых случаях требуется непрерывная работа хроматографа до нескольких месяцев непосредственно в технологическом процессе); – полная автоматизация, включая забор пробы, ее разделение, детектирование, обработку данных и передачу результатов в режиме реального времени на пульт оператора; – высокие требования к подготовке пробы, включая освобождение от механических примесей и влаги; – взрывозащищенное исполнение.
В последние годы интерес к промышленным газовым хроматографам сильно возрос. Более 20 фирм в мире выпускают промышленные хроматографы такие как Siemens (Германия), Yokogawa (Япония), Fisher-Rosemount (США), Хроматэк (г. Йошкар-Ола) и др.
Серьезные успехи в создании промышленных хроматографов достигнуты фирмой Siemens [68]. Новый уровень достижений в промышленной хроматографии воплощен в компактном взрывозащищенном хроматографе Micro SAM, который будучи компактным и недорогим, решает многочисленные задачи аналитических измерений в различных отраслях, обеспечивая при этом высокую производительность контроля. Хроматограф Micro SAM достаточно прост в управлении и может монтироваться непосредственно на промышленной коммуникации (рисунок 4.4).
Промышленный хроматограф Micro SAM фирмы Siemens В нем реализуется бесклапанная дозировка и переключение потоков, снижено время циклов, обеспечивается возможность параллельного подключения нескольких хроматографов для одновременного контроля ряда потоков проб контролируемых сред. Хроматографы газовые Micro SAM в основном предназначены для определения состава и физических свойств газа. Однако возможности его более широки. Хроматограф Micro SAM используется также при анализе многокомпонентных соединений в производственных процессах в химической, нефтехимической, фармацевтической и других областях промышленности. Хроматограф Micro SAM представляет собой стационарную автоматизированную измерительную систему универсального назначения, смонтированную в полевом корпусе. Хроматограф состоит из блока, включающего в себя термостат с термокондуктометрическими детекторами (до 8 шт.) и капиллярными колонками, систему для ввода проб, модуль электронного давления газоносителя, а также узел управления и обработки данных.
Ввод газовой пробы осуществляется посредством дозатора, не имеющего подвижных частей. Управление хроматографом, сбор и обработка полученной информации, осуществляется с персонального компьютера с программным обеспечением. Связь с системой правления производством осуществляется по Modbus протоколу через последовательный интерфейс RS485. Хроматограф может быть установлен в различных труднодоступных и удаленных местах и способен длительное время работать в автономном режиме. Он выполнен в герметичном корпусе и имеет маркировку взрывозащиты lExdllct4x.
Несколько газовых хроматографов Micro SAM могут быть подключены параллельно для одновременного анализа нескольких потоков или с целью создания резервной подсистемы.
Предел обнаружения детектора по теплопроводности – 5 ppm по пропану. Воспроизводимость – ±1 % для диапазона 0 – 300 ppm. Длительность цикла – от 30 сек до 120 сек. В хроматографе применяются капиллярные колонки диаметром 0,15 – 0,25 мм.
Классификация и выбор аналитических многокомпонентных автоматических устройств для анализа состава этаноламина
Для решения этих задач фирмой Siemens предлагается открытая система визуализации (SCADA) WinCC, полностью совместимая с контроллерами серии S7. SCADA WinCC состоит из среды разработки и среды исполнения проекта, работающей в режиме реального времени. Ядро среды разработки WinCC образует нейтральная по отношению к отраслям промышленности и технологиям базовая система, которая оснащена всеми важнейшими функциями визуализации и обслуживания. WinCC включает в себя следующие программные компоненты:
Программное обеспечение контроллера SIMATIC S7 – 400, разрабатывается в среде программирования Step 7. Step 7 позволяет последовательно пройти все стадии: от проектирования аппаратной конфигурации контроллера и написания пользовательского программного обеспечения до программного теста и архивации проекта.
Каждый уровень программного обеспечения включает среду разработки и исполняемую часть. Исполняемые части уровней контроллера и станции оператора обмениваются между собой данными. С учетом структуры на рисунке 4.12, предложена укрупненная структура взаимодействия программного обеспечения системы управления (рисунок 4.13). Как видно, эта структура включает три основных блока: блок формирования файлов для передачи информации о параметрах процентного состава сырьевых потоков по целевым компонентам, блок формирования файлов контроллера для передачи информации о параметрах технологического процесса и блок формирования визуализации, архивирования станции оператора и команд для контроллера.
Важно отметить, что компонентный состав фракций этаноламинов определяется путем хроматографического анализа [41] – используется промышленный газовый хроматограф GC1000 Mark II фирмы YOKOGAWA, (см. приложение Г). Данная задача (определение фракционного состава) решается методом имитированной дистилляции. При этом происходит определение количества каждого компонента, присутствующего в пробе, в соответствии с его температурой кипения. Благодаря наличию клапана ввода жидкой пробы с испарителем становится возможным анализ образцов, как склонных к полимеризации, так и образцов, содержащих компоненты с низкими точками кипения, которые могут вызвать образование пузырьков.
При разделении анализируемой реакционной смеси, состоящей из моноэтаноламина HOCH2CH2NH2, диэтаноламина (HOCH2CH2)2NH и триэтаноламина (HOCH2CH2)3N в хроматографической колонке в качестве неподвижной фазы используется слабокислотная смола сефадекс G 25. Первым из колонки на детектирование поступает триэтаноламин, затем последовательно диэтаноламин и моноэтаноламин.
На графике (рисунок 2.22) приведена зависимость концентрации МЭА и ТЭА. Видно, что с ростом МЭА снижается доля ТЭА в реакционной смеси. Характерный график приведен на рисунке 3.7, на котором отображается интегральная характеристика, связывающая расход пара во втором контуре ППАК с концентрацией МЭА, что подтверждает общие выводы работы по содержанию на выходе стадии синтеза.
На рисунке 4.14 представлена структурная схема комплекса технических средств системы управления процессом синтеза этаноламинов с использованием промышленного газового хроматографа.
Выходной сигнал GC1000 Mark II в виде аналогового сигнала поступает в управляющую станцию хроматографа и далее после преобразования в цифровую форму поступает в есть АСУТП. В этом случае выходная информация хромато графического комплекса становится доступной как для станции оператора, так и для микропроцессорного контроллера, который формирует управляющие воздействия.
Хроматографический комплекс GC1000 Mark II имеет специализированное программное обеспечение, позволяющее получить на выходе информацию о процентном составе сырья по целевым компонентам. Это программное обеспечение согласовано с программным обеспечением управляющего модуля станции оператора.
Эксплуатация, обслуживание и техническая настройка хроматографа значительно упрощена благодаря реализации дружественного человеко-машинного интерфейса (графический интерфейс и программное обеспечение Maintenance Terminal).
При каждом анализе проводится предварительная диагностика колонки, результаты которой отображаются на экране или извещаются сигналом, а также автоматическое распознавание пика. Изменение времени открытия строба в зависимости от времени удерживания происходит автоматически при каждом анализе либо при калибровке.
