Введение к работе
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ
)
Прецизионные устройства космического аппарата (КА): навигационное оборудование, системы управления, датчики информационных каналов, приемо-передающая аппаратура, бортовой вычислительный комплекс, энергетические блоки, кабельные сети и др. - работают в экстремальных условиях длительного космического полета и подвержены воздействию различных факторов космического пространства. К неблагоприятным факторам космической среды следует отнести: большой перепад температур, вибрации, перегрузки, воздействие электрических и электромагнитных полей, космического и жесткого рентгеновского излучений. Защита прецизионных устройств КА от воздействия электрических и электромагнитных полей осуществляется магнитными экранами, которые обеспечивают эффективное экранирование в постоянных и переменных магнитных полях, электромагнитную совместимость работающих систем и конфиденциальность получаемой, обрабатываемой и передаваемой информации.
Магнитные экраны (МЭ) должны обладать высокой надежностью и стабильностью служебных характеристик в условиях космического полета при воздействии неблагоприятных факторов.
В настоящее время магнитные экраны изготавливают из кристаллических сплавов, эксплуатационные характеристики- которых под воздействием факторов космической среды существенно деградируют. Экраны на их основе нетехнологичны, тяжелы, имеют большие габариты.
Улучшить надежность, технологичность, массогабаритные и эксплуатационные показатели экранов возможно за счет использования нетрадиционного класса материалов - аморфных и мелкокристаллических (композиционных) сплавов. Аморфные материалы обладают уникальным сочетанием физико-механических свойств, высокой магнитной проницаемостью J4& 10, индукцией насыщения В3 *» 1 Тл, нулевой магнитострикцией и нулевым коэффициентом температурного расширения, высокой механической прочностью. Отсутствие регулярной кристаллической структуры в этих сплавах дает возможность сохранить высокие значения магнитной проницаемости после механических воздействий и радиационного излучения.
Выпускаемые промышленностью аморфные ферромагнитные материалы получают в виде порошков,' лент и полос толщиной. Не превышающей 50 мкм, в то время как для осуществления эффективного экранирования необходимо нанесение массивного (свыше 500 мкм) экранирующего покрытия на поверхности корпусов, прецизионных устройств, имеющих сложную геометрическую форму.
Созданные на основе аморфных лент по тканевой и клеевой технологии экранирующие покрытия обладают рядом недостатков: усадкой клея и неоднородностью заполнения объема ферромагнитным материалом. Эти недостатки снижают экранирующую способность и надежность магнитных экранов.
Анализ отечественных и зарубежных источников информации по вопросу получения массивных аморфных покрытий не дал приемлемого технического решения. Однако из всего многообразия методов нанесения покрытий наиболее перспективным представляется высокопроизводительный, экономичный метод плазменного напыления, позволяющий напылять массивные, равнотолщинные покрытия' на поверхности деталей сложной геометрической формы.
Опубликованной информации о процессах формирования, физико-механических и магнитных свойствах плаэмонапыле'нных массивных аморфных покрытий недостаточно, чтобы на её основе разработать технологию и создать комплекс оборудования производства магнитных экранов.
Настоящая работа выполнена в соответствии с координационным планом научных исследований по теме "Аморфный кагнетизм" (п.п.Б1,Б) секции "Аморфные магнетики Научного совета АН СССР, решениями комиссии при СМ СССР (1989 - 1990 гг.), целевой комплексной программой MOM СССР и Минвуза РФ "Технология и оборудование современных процессов, "Прогресс 95", планом основных научных исследований САА (ГР N 01830002687, 0189004327, 0180089313).
ЦЕЛЬ РАБОТЫ. Разработка новых технологических принципов плазменного напыления массивных аморфных покрытий и технологического оборудования, производства на их основе эффективных магнитных экранов прецизионных устройств космических аппаратов.
В соответствии с указанной целью в диссертации были поставлены и решены следующие задачи:
обоснован метод плазменного напыления ферромагнитных покрытий на поверхности деталей сложной геометрической формы;
исследованы исходные порошки кристаллических и аморфных сплавов, а также плазмонапыленные покрытия на их основе;
выработаны требования к физико-химическим свойствам порошков на основе аморфного сплава 71КНСР;
проведен теплофизический анализ процессов, протекающих при плазменном напылении массивных аморфных покрытий;
исследовано влияние температуры в пятне напыления на структуру и магнитные свойства напыленных покрытий; определены области оптимальных значений технологических параметров процесса плазменного напыления и температурного режима закалки расплавленных частиц при формировании массивных аморфных покрытий;
разработан технологический комплекс и оригинальное оборудование производства магнитных экранов с аморфными покрытиями;
разработана магнитометрическая аппаратура для исследования структурного состава рентгеноаморфных покрытий и контроля экранирующей способности магнитных экранов;
изучены эксплуатационные характеристики: коэффициент экранирования Кэ и экранирующая способность (ЭС) в зависимости от величины постоянных и переменных магнитных полей, области температурной стабильности экранов и спецвоздействий.
/ Работа проводилась в лаборатории аморфных и мелкокристалли-
ческих материалов сибирской аэрокосмической академии.
В работе использовались как стандартные установки, оборудо-' вание и приборы, так и установки и устройства, разработанные автором: полуавтоматическая установка плазменного напыления, технологическая камера для напыления в контролируемой атмосфере, универсальная технологическая камера [1], устройство для транспортирования порошкообразных материалов [2], устройство для подачи порошка в плазмотрон [3]. Металлографические исследования порошков и покрытий проводились на микроскопе "REUCHIRT POLYRUK". Исследования , микростроструктуры, микрофрактографический и химический анализ проводился на сканирующем электронном микроскопе "СТЕРЕОС-КОН-150/3" с использованием рентгеновского микроанализатора. Рентгеновские спектры снимались на дифрактометре "ДРОН-3". Дифференциально-термический анализ проводился на дериватографе системы "ПАУЛИК-1500". Температура в зоне напыления измерялась одновременно тремя вольфрам-вольфраирениевыми термопарами с активным слоем толщиной 0,08 мм и тремя приборами Н-ЗОб. Скорость частиц в плазменной струе определялась фотометрически и методом вращающегося, диска. Прочность сцепления покрытия с изделием определялась по разработанной методике [4] на разрывной машине УМ-5. Измерение фундаментальных и 'эксплуатационных магнитных характеристик, магнитоструктурный анализ проводились на дифференциальном магнитометре [5], автоматическом феррозондовом магнитометре [6, 7], вибрационном магнитометре [8] с температурной приставкой.
Методологическую новизну работы определяет комплексный подход к проблеме получения массивных аморфных материалов для магнитных экранов прецизионных устройств космических аппаратов.
Обоснован критерий формирования аморфнрго^массивного материала, связывающий теплофизические характеристики/'сплава, технологические условия напыления и максимальную толщину аморфного покрытия.
Показано, что высокоскоростной нагрев (q > 102 К/с) аморфного сплава приводит к значительному повышению tтемпературы начала кристаллизации Ткр, а при критической скорости нагрева сплав переходит в состояние переохлажденной жидкости, минуя стадию кристаллизации.
Установлено, что в условиях высокоскоростного нагрева и последующей сверхбыстрой закалки возможно сохранение исходного аморфного состояния оплавленных частиц и получение композиций с регулируемой аморфно-кристаллической структурой.
Обнаружено, что модификация структуры и деградация магнитных свойств аморфного сплава происходит при охрупчивании и помоле исходной аморфной ленты. На этапе плазменного напыления.при плавлении и высокоскоростной закалке структурные и магнитные парамет-
ры .покрытия восстанавливаются до значений исходного аморфної сплава.
Выявлены геометрические параметры элементов узла ввода п( рошка в плазмотрон, осуществляющие газодинамическую фокусирові плазменной струи и двухфазного потока в прикатодной высокотемш ратурной области низкого давления, и установлены пределы их изм< нений.
Предложен новый принцип подачи порошка в камеру смешения, і основании которого была решена проблема прецизионного дозирован! и приготовления, однородной газопорошковой смеси из аэрируемых неаэрируемых порошковых материалов.
Определены диапазоны значений основных технологических пар: метров напыления массивных аморфных покрытий магнитных зкраної соответствующих стабильности химического состава, аморфной струї туры и эксплуатационных характеристик.
На основании комплексных исследований определены требован» к физико-химическим свойствам порошков .аморфного сплава 71КНСР технологические особенности плазменного напыления этих порошке на корпусные детали сложной геометрической формы, что позволив получить массивные аморфные покрытия с необходимыми физико-мехг ническими, магнитными и эксплуатационными характеристиками, обес печивающими эффективную защиту прецизионных устройств космически аппаратов в условиях космического полета.
Предложена методика критериальной оценки структурного состс яния напыленного покрытия.
Установлено, что коэффициент экранирования плаэмонапыленнь аморфных покрытий в 10 f 20 раз выше, чем у кристаллических пои рытий.
Для стабилизации эксплуатационных характеристик МЭ и повыше ния коэффициента экранирования в постоянных и переменных пол; необходимо использовать низкотемпературную обработку покрыт* Т = 250 f 350С.
Разработан и изготовлен технологический комплекс произведет ва магнитных экранов.
На основании предложенного узла ввода порошка в прикатодну высокотемпературную область разработана и внедрена в производстг серия плазмотронов типа "ВУЛКАН". Конструкция плазмотрона позве ляет использовать в качестве плазмообразующих сред инертные и ак тивные газы, повысить в два с лишним раза коэффициент сосредото ченности порошка в газоплазменной струе, на 25 f 30 % - плотност напыляемых покрытий, КПД - до 90% и срок эксплуатации без замен катода и сопла-анода более чем в 10 раз по сравнению с плазмотро ном ГН-5.
На. новом принципе механизма дозирования разработа и доведен до промышленного образца электромеханический питатель обеспечивающий приготовление однородной газопорошковой смеси и тяжелых неаэрируемых порошковых материалов и их композиций.
Разработан и изготовлен комплекс магнитометрической аппаратуры для контроля экранирующей способности МЭ и измерения фундаментальных магнитных характеристик.
Впервые по разработанной технологии напылены аморфные покрытия на корпуса сложной геометрической формы приборов типа КИ-85 и КИ«-45 обеспечивающие эффективность экранирования свыше 50 дб, с сохранением эксплуатационных свойств при специальных воздействиях, что обеспечило их электромагнитную совместимость в составе системы управления КА.
Применение аморфных покрытий в изделиях типа "Утро-1АМ" и "Удар" позволило упростить конструкцию, уменьшить массогабаритые характеристики магнитных экранов.
Разработаны конструкция и технология изготовления многослойных магнитных экранов с чередующимися аморфными и электропроводными слоями, напыленными на тонкостенные кожухи процессора и принтера, которые обеспечили защиту банка данных и сохранение конфиденциальности обрабатываемой информации.
Разработанные в диссертации магнитные экраны, конструкции плазмотрона и электромеханического питателя вошли в каталог выставки "Интеллектуальная собственность российской высшей школы", проходившей в декабре 1994 г. в г. Москва.
Результаты диссертационной работы легли в основу новых конструкций, технологий и методик создания элементов космических аппаратов: постоянных магнитов [9,10,11,12,13], балластных сопротивлений бортовых систем электропитания [14,15,16,17], повышения активности ферритовых порошков [18], полупроводниковых и магнитных материалов [19], поглощающих сверхжесткое рентгеновское излучение (СЖРИ) покрытий [20,21,22, 23,24], мишеней [25,26,27,28], магнитных экранов. Они нашли практическое применение на предприятиях электронной, приборостроительной и машиностроительной промышленности. НПО прикладной механики, НПО "Ротор", НПО "Электромеханика", НПО "Композит", НИАТ, НИИ "Марс", ПО "Полет", ИФ СО АН РФ, МП "Космофизика" и др. Суммарный экономический эффект от внедрения результатов работ составляет свыше 2 млн руб. (в ценах до 1991 г.). Реализация результатов работы подтверждается соответствующими 18-ю актами и протоколами внедрения.
По теме диссертации опубликовано 48 научных работ, в том числе 6 авторских свидетельств.
Основное содержание работы докладывалось и обсуждалось на отечественных и зарубежных научно-технических конференциях и симпозиумах, в том числе: в Красноярске (1989г.), Дмитрове (1985,
1992 г.). Свердловске (1988 г.). Куйбышеве (1987 г.). Москв (1989 г.). Ростове Великом (1991 г.)» на Советско-китайском сим позиуме (Самара, 1992 г.)» Всесоюзной выставке Минвуза РСФср ВДНХ СССР "Машиностроительная гехнология-87" (присужден диплом степени).
1. ТЕХНОЛОГИЯ И МАТЕРИАЛЫ 1.1. Выбор технологии для изготовления магнитных экранов
Создание магнитных экранов связано с нанесением на корпу объекта экранирования ферромагнитного слоя с высокой магнитно проницаемостью и индукцией насыщения.
Анализируя современные методы нанесения покрытий и учитыва опыт автора по созданию элементов космических, аппаратов плазмен ным напылением [9 - 28], следует считать наиболее перспективны метод плазменного напыления покрытий МЭ.
Плазменный метод напыления состоит из совокупности следующи процессов: нагрева исходного материала до температуры плавления ускорения расплавленных частиц газовым потоком; осаждени расплавленных частиц на поверхность детали.
Уникальные характеристики плазменной струи, имеющей темпера туру до 50*103 К, а скорость движения расплавленных частиц до 103 м/с, позволяют: расплавлять и напылять практически все тугоплавкие материалы; проводить высокоскоростной нагрев до 106 К/с, обеспечивать высокие скорости закалки до 10~б МО"8 К/с, что в конечном счете дает возможность управлять структурой напыляемого.материала: от обычной мелкодис персной до аморфной с различной степень» аморфизации.
Плазменный метод напыления высокопроизводителен, экономичен экологически чист, поддается высокой степени механизации и авто матизации.
Наряду с достоинствами, метод имеет существенные недостатки
в процессе напыления происходит термосиловое воздействи струи разогретых газов на напыляемую поверхность, что ограничива ет применение данного метода при нанесении покрытий на малогаба ритные детали и тонкостенные конструкций;
высокий градиент температуры плазменной струи приводит неоднородному нагреву и проплавленню напыляемого порошка. Особен но захоложенными являются частицы порошка, находящиеся на перифе рии плазменной струи. Вследствие этого при послойном напылени покрытия в его формировании участвуют нерасплавленные (захлопну тые), оплавленные и расплавленные частицы, что обусловливает не однородность физико-механических свойств напыленного покрытия.
Существенно уменьшить влияние указанных недостатков удалое за счет разработки нового технологического оборудования.
На основании экспериментальных исследований разработана изготовлена и внедрена на ряде предприятий отрасли устаноак плазменного напыления [1]. На рис.1 приведена .структурная схем
- У -
установки, отображающая взаимосвязь основных узлов и систем, обеспечивающих технологические параметры напыления в полуавтоматическом режиме.
Основными элементами схемы является плазмотрон - источник плазменной струи, на который работают все системы, обеспечивая заданные параметры напыления:
Тч и V4 - температуру и скорость частиц над поверхностью детали; " тп.с и vn с " температуру и скорость плазменной струи;
Vn - скорость передвижения пятна напыления;
Vn я - скорость перемещения плазмотрона;
V. - скорость перемещения поверхности детали относительно плазмотрона;
Тп - температуру покрытия.
Основные параметры напыления определяются конструктивными особенностями плазмотрона, системы охлаждения покрытия, атмосферой камеры и зависят от выходных значений вспомогательных систем:
Wn - мощности, подводимой к плазмотрону; ~ Gn о г " расхода плазмообразующего газа;
Gn - расхода порошка;
Gj г - расхода транспортирующего газа.
Универсал* ный пита-' тель
Блок
управление
питателей
Устройство охлаждения покрытия
Система
охлаждения
Плазмотро "Вулкан*
Камера напыления
Напыляемая
деталь Тп Vn
Рис.1. Структурная схема установки
Стабильность значений вспомогательных систем, контроль пара метров, управление блоками и механизмами осуществляются от соот ветствующих систем управления и контроля.
Разработанные системы:электропитания плазмотрона, пневмосхе ма, управления механизмами взаимного перемещения плазмотрона и де тали, охлаждения напыляемой поверхности детали, питателя-обеспе чили напыление однородных равнотолцинных покрытий на поверхност деталей сложной геометрической формы.
На данной установке напылены покрытия МЭ на основе порош ковых материалов различного химического и структурного состава
1.2. Выбор оптимальной марки порошка для плазмонапыленноп
покрытия МЭ Выбор оптимальной марки порошка основан на комплексної исследовании структуры, магнитных свойств исходных кристаллических порошков: пермалоя 72НМ, 79НМ; сендаста 10СЮ и аморфных порошков на основе сплава 71КНСР [29]. В табл. 1 приведен химический і фракционный состав исходных порошков. '
Таблица 1
В частицах порошка 72HM, 79HH обнаружены поры, неметаллические включения, окислы металлов. Микроструктура порошков представляет ^ - твердый раствор с гранецентрированной решеткой.
Частицы порошка 10СЮ имели осколочную форму. Поверхность частиц покрыта окислами металлов. Микроструктура частиц представляет 4* - твердый раствор с объемно центрированной решеткой.
Частицы порошка 71КНСР имели осколочную форму и были однородны по размерам и химическому составу. На микрошлифах частиц ни одним из применяемых травителей не выявлено структуры. На поверхности частиц имеются незначительные участки окислов металлов.
Металлографический, электронно-графический, рентгеномикрос-пектральный анализ поверхностей изломов плазмонапыленных покрытий на основе сплавов 72НМ, 79НМ и 10СЮ показал, что они имеют похожую микроструктуру: внутри покрытий наблюдаются пустоты, нерасплавленные частицы. Структура имеет характерное для плазмона-пыленного покрытия слоистое строение, между слоями оплавленных частиц имеются прослойки окислов металлов.
- II -
Отличительным признаком покрытий из порошков 71КНСР является отсутствие разветвленной кристаллической структуры и низкое содержание окислов металлов [30].
Измерение магнитной проницаемости исследуемых сплавов показывает (рис.2), что покрытия на основе сплавов 72НМ, 79НМ, 10СЮ имеют низкий уровень магнитной проницаемости (100 f 300 Гс/э) в полях от 0,5 до 3 э. Магнитная проницаемость на образце-свидетеле в виде пяти слоев ленты толщиной 50 мкм- нетермообработанного сплава 79НМ составила 100 f 150 Гс/э в тех же полях, то есть при плазменном напылении достигнут уровень проницаемости исходного сплава.
4 \ :
А\ \ з
Tn J*х Ю /Iх -1^ Рис.2. Зависимость магнитной
8 б 4 2
проницаемости от величины
внешнего магнитного поля Н(э)
* для покрытий: 1 - на основе
о ленты 71КНСР, 2 - порошка
71КНСР, 3 - порошка 79НМ, 4 -
о порошка 72НМ, 5 - порошка
юсю, б - ленты 79НМ I
0
I" 2 3 Нэ
Максимальная магнитная проницаемость плазмонапыленных покрытий на основе порошков аморфного сплава 71КНСР достигает 6000 Гс/э, а образца - свидетеля с покрытием из аморфной ленты 9000 Гс/э. Очевидно, что магнитная проницаемость плазмонапыленных покрытий на основе аморфного сплава значительно (в 10 г 20 раз) превышает проницаемость покрытий на основе кристаллических сплавов [31]. На основании проведенных исследований были разработаны технические требования [32] к порошкам на основе сплава 71КНСР и методика испытаний на адгезионную прочность [28].
Для разработки технологии, комплекса технологического оборудования производства высокоэффективных магнитных экранов на основе порошков аморфного сплава 71КНСР и дальнейшего применения экранов в устройствах космических аппаратов проведены комплексные исследования процессов формирования аморфного покрытия из потока расплавленных частиц, его магнитных свойств и структуры.
2.1. Рассмотрены'условия теплового взаимодействия расплавленных частиц между собой и с поверхностью напыления [33]. Решалась теплофизическая задача о распределении температурного поля в плаэмонапыленном покрытии с дискретно изменяющейся толщиной при заданном начальном распределении температуры. Результаты расчета температурного поля позволяют считать, что для получения аморфного материала в покрытии при плазменном напылении необходимо обес-
печить скорость охлаждения V0XJ1 расплавленных частиц выше крити ческой скорости охлаждения VKp сплава, необходимой для предотвра щения образования кристаллической фазы в количестве, поддающемс обнаружению.
При срвмещении в единой температурно-временной плоскост термической кривой (2) охлаждения расплавленных частиц (рис.3) кривой (1) - время-температура-превращение (ВТП-кривая), характ ризующей конкуренцию двух процессов, протекающих при переохлажде нии расплава, скорости зародытеобразования и скорости роста крис таллической фазы ножно характеризовать структурное состояние прогнозировать максимальную толщину плазмонапыленного массивног аморфного покрытия МЭ.
Рис.3. Совмещение ВТП-кривой 1 с кривой - 2 охлаждения покрытия из сплава 71КНСР: n = число ионослоев
Результаты исследований фазового состава сплава 71КНСР, напыленного в "горку", показывают, что появление кристаллической фазы наблюдается при толщине покрытия свыше 5 мм [34], что подтверждает прогнозируемую толщину аморфного покрытия.
Присутствие кристаллической фазы в плазмонапыленных аморфных покрытиях может быть связано как с кристаллизацией отдельных участков напыляемого покрытия вследствие циклического воздействия расплавленных частиц, так и с попаданием в покрытие "захлопнутых" оплавленных и нерасплавленных кристаллических частиц.
Управляя технологическими параметрами (мощностью дугового разряда, расходом порошка, плазнообразующего и транспортирующего газа), условиями напыления (температурой подложки и .поверхности напыления, отбором разогретых газов, расходом охлаждающего материала и скоростью перемещения пятна напыления) при известных теп-
- ІЗ -
лофизических характеристиках исходного материала (теплопроводности, температуре плавления и стеклования, критической скорости охлаждения), можно в широких пределах управлять структурным состоянием покрытия от аморфного до кристаллического.
2.2. При нагревании аморфного сплава до определенной температуры происходит релаксация структуры и кристаллизация. Температура начала кристаллизации Тн к является важнейшей характеристикой, определяющей стабильность аморфного сплава в условиях высокоскоростного нагрева (103 і 106 К/с) при плазменном напылении и должна определяться, исходя из кинетических особенностей этого процесса [35].
На рис.4 приведены экспериментальные (1) и расчетные (2) зависимости температуры начала кристаллизации Тн к от скорости нагрева q для сплава 71КНСР.
200 400 600 Є00 1000 1200
рис:4.
Рис.5. Экспериментальные результаты, приведенные на рис.4, и построенные в координатах Ln T?/q - 103/Т
Экспериментальное определение температуры превращения Тн к проводилось по измерению электросопротивления исходной аморфной ленты при высокоскоростном конвективном нагреве. В области низких скоростей нагрева (0,6 f 20 К/мин), значения Тн к определялись из кривых дифференциально-термического анализа.
По экспериментальным данным зависимость температуры Тн к от скорости нагрева q, для моноактивационного процесса кристаллизации, были вычислены постоянные Ct и С2 , входящие в уравнение:
VTh.k - Cj + Cj>Ln q,
и построена кривая 2 по уравнению 1/THK>= F(q).
- J.-* —
Видно, что при высокоскоростном нагреве процесс кристалл зации аморфного сплава существенно сдвигается в сторону высок температур, а при достижении некоторого критического значения q может переходить в состояние переохлажденной жидкости, минуя ст. дию кристаллизации.
Расхождение между расчетными и экспериментальными значения] Тнх, особенно в области высоких скоростей, связано с особенное, ми процесса кристаллизации и сложностью его описания одне функциональной зависимостью. Если экспериментальные данные, прі веденные на рис.4, изобразить в координатах Ln T^/q - 103/Т, то укладываются на прямых, претерпевающих излом вблизи Тн к = 980 К при скорости нагрева q = 100 К/с (рис.5). Различные углы наклона прямых указывают на то, что рассматриваемый процесс кристаллиза ции протекает с двумя значениями энергии активации 183 и 111 КДж/моль, а при скорости нагрева аморфного сплава q > 100 К/ наблюдается смена механизмов кристаллизации.
Для выявления роли структурного состояния исходных части порошка и условий напыления в формировании структурного состояни покрытий были использованы аморфные и кристаллические порошки из одной аморфной ленты сплава 71КНСР.
В результате проведенных-исследований было установлено, чт< при плазменном распылении исходных аморфных порошков в воду и: структурное состояние не изменилось. В рентгеноаморфном Состоянии находились как оплавленные наружные слои частицы (оболочка), так и их нерасплавленная центральная область (ядро).
В зависимости от условий распыления кристаллических порошков наряду с аморфными частицами обнаруживаются частицы с кристаллическим ядром и аморфной оплавленной оболочкой. В связи с этим следовало ожидать, что при увеличении степени проплавлення кристаллических порошков за счет подводимой мощности (рис.6) объемная доля кристаллической фазы резко уменьшится, однако даже при мощности 27 кВт она оставалась на уровне 20 %.
і . . и 1 ю
Рис.6. Объемная доля кристаллической фазы X и степень проплавлення С порошка 71КНСР при различных мощностях распыления
Таким образом, для получения гарантированно аморфных покрытий плазменным напылением необходимо использовать в качестве исходных аморфные порошки.
і.
Анализ теплофизических процессов, происходящих при формировании аморфных покрытий, послужил основой для дальнейшего совершенствования базовых элементов плазменной установки: плазмотрона, порошкового питателя, технологических и реакционных камер.' Возникла необходимость разработки, создания и внедрения на участке напыления магнитометрической аппаратуры для оперативного контроля структуры рентгеноаморфных покрытий и экранирующей способности магнитных экранов.
3.1. Для повышения скорости и однородности нагрева напыляемого аморфного порошка до температуры плавления, увеличения скорости движения расплавленных частиц, уменьшения термосилового воздействия струи на напыляемую поверхность, управления распределением частиц по сечению газоплазменного потока была разработана конструкция плазмотрона ПКП-2 "Вулкан" [36] с аксиальной фокусировкой порошка в прикатодной области. На рис.7 изображен узел ввода порошка. Положение фокуса, геометрические размеры и углы раствора элементов, осуществляющих газодинамическую фокусировку порошка и транспортирующего газа в прикатодную область плазмотрона, были экспериментально отработаны во взаимосвязи между собой. Основными критериями, по которым отрабатывались параметры элементов узла ввода, были: скорость частиц, коэффициент сосредоточенности порошка в плазменной струе, коэффициент использования порошка и плотность напыляемого покрытия. Исходя из этого, были оптимизированы области значений углов элементов узла ввода и положение фокусов. Угол заточки катода определяется интервалом 30 * 40 , угол внутренней поверхности электронейтральной вставки находится в пределах 40 * 60, угол внешней поверхности электронейтральной вставки 60 + 80 , угол внутренней поверхности изолятора - 80 т 120 . Положение фокуса F, выраженное через диаметр сопла анода, определялось как (0,4 т 0,7)d [37].
Рис.7. Узел ввода порошка в прикатодную область плазмотрона ПКП-2 "ВУЛКАН". Области значений углов раствора конусов, обеспечивающих газодинамическую фокусировку плазменной струи и двухфазного потока:
** - угол заточки катода;
yfi - угол внутренней по
верхности электронейтральной
вставки; }р - угол внешней
поверхности электронейтраль-
j | ной вставки; S - угол внут-
ренней поверхности изолятора; F - положение фокуса
Положение катода во внутренней полости электронейтральне вставки и обдув его поверхности плазкообразующик газом исключав контакт с транспортирующим газом и распыляемым материалом, поэве ляет использовать в качестве транспортирующего газа активные гг зы, в том числе кислород и смеси газов на его основе. Транспорту рующий газ, попадая в область дугового разряда, ионизируете* становясь фактически плазмообразующим газом;'увеличивая тепломас сообмен и давление в полости плазмотрона, что способствует боле эффективному однородному нагреву, увеличению скорости частиц компактности двухфазного плазменного потока.
Инверсия порошка и транспортирующего газа в плазменную стру усиливается эжекцией плазменной струи в прикатодной области "донным" подсосом газа у торца электронейтральной вставки и ка тодным электродинамическим эффектом.
На основании предложенного узла ввода - порошка разработан конструкция [38] и комплект конструкторской документации на плаз мотрон серии ПКП-1 "Вулкан" [39]. Применение данной конструкци плазмотрона позволило увеличить в два с лишним раза коэффициен сосредоточенности порошка в газоплазменной струе и на 25 f зо плотность напыляемых покрытий по сравнению с плазмотроном ГН-5.
В процессе эксплуатации плазмотрона ПКП-1 были выявлены не достатки узла ввода и транспортирующего канала. На коническо участке наружной поверхности электронейтральной вставки происхо дит сепарация порошка, что приводит к возникновению настыли в ци линдрической части сопла-анода и его интенсивному эрозионному износу. .
Электронесущие поверхности элементов транспортирующего кана ла не имеют изоляционного покрытия, что увеличивает вероятності короткого замыкания между ними при напылении электропроводных по рошков.
Указанные недостатки устранены за счет изменения аэродинамики узла ввода порошка и транспортирующего канала в более позднеї У конструкции плазмотрона ПКП-3 "Вулкан" [40].
Конструкция этого плазмотрона представлена на рис.8.
Плазмотрон работает следующим образом. Через патрубок 11 подают плаэмообразующий газ, который дуга нагревает до высокой температуры, при этом образуется плазма. В прикатодную область подают распыляемый материал с помощью транспортирующего газа, которые преобразуется из цилиндрического потока в коаксиальный входное полостью Е. Этот поток проходит через полость А и входит в коническую расширяющуюся часть полости Д за счет взаимодействия потока с конической поверхностью обратного конуса электронейтрально вставки, частицам распыляемого материала сообщается дополнительная радиальная и тангенциальная скорость, способствующая перемешиванию двухфазного потока, улучшающая его однородность, нарушенную перемычками 5. На радиальном участке полости Д поток движется с ускорением, встречается с конической поверхностью прямого конуса электронейтральной вставки, имеющей общую вершину в точке О с конической частью полости В, формирующей плазменную струю в прикатодной области низкого давления. Распыляемый матери-
ал, пройдя область низкого давления, попадает в высокотемпературную область потока плазмы, плавится, ускоряется и подается на об-< рабатываемое изделие.
Наличие общей вершины в точке О позволяет фокусировать поток плазмообразующего газа и поток распыляемого материала в одной точке относительно поверхностей одной детали - электронейтральной вставки. При этом исключается влияние конического участка корпуса 12, переходящего в цилиндрическую полость сопла-анода 13, на поток распыляемого материала, устраняется возможность образования настылей в его цилиндрической части, имеющей соотношение внутреннего диаметра d к длине L, равное 1:(1,5 S- 2). Это условие обеспечивает, с одной стороны, необходимую компактность плазменной струи, с другой - исключает привязку электрической дуги в цилиндрической части сопла-анода.
W »тг
Рис.8. Конструкция плазмотрона ПКП-3 "ВУЛКАН": 1 - корпус катодного узла; 2'- катод; 3 - цанга; 4 катододержатель; 5 - перемычки; 6 - обтекатель, 7 - переходник; 8, 9, 11, 15, 16 - патрубки; 10 -электронейтральная вставка; 12 - корпус анодного узла; 13 - сопло-анод, 14 - уплотнительные кольца; 17 - противоэрозионкая шайба; 18 - прижимная гайка; 19 - изолятор; 20 -диффузор; 21 - оболочка
Распыляемый материал движется по транспортирующему каналу, не соприкасаясь с электронесущими поверхностями элементов плазмотрона, за счет оболочки 21, выполненной из изоляционного материала, исключается возможность шунтирования между его элементами при распылении электропроводных материалов. Конструкция плазмотрона ПКП-3 "ВУЛКАН", выполненная по предложенной схеме, позволяет увеличить КПД до 90, а срок эксплуатации без замены катода и сопла-анода более чем в 10 раз по сравнению с плазмотроном ПКП-1.
- го -
3.2. Для обеспечения требуемого температурного режима покрі тия на плазмотроне устанавливается реакционная камера, (рис.9 состоящая из головки 1, блока 2, соединенных оболочкой З, демпфі рующей полости В. В головку 1 установлен стакан 4 с рєзьбові фланцем для крепления анодного узла . плазмотрона. Внутренняя п< лость стакана образует, реакционную камеру А, последовательно со( диненную с кольцевым каналом Б, демпфирующей полостью В, и паї рубком 5, через который производится отбор разогретых газов газообразных продуктов плазмохимической реакции. Управляя прои: водительностью насоса отбора газов, можно регулировать теплове воздействие разогретых газов плазменной струи на напыляемую пс верхность, а в сочетании, с обдувом пятна напыления охлаждающих газом, истекающим из полости Г через отверстия 6, изменять темпе ратуру и скорость охлаждения напыляемой поверхности. Головка блок камеры имеют каналы для протока охлаждающей жидкости, [1].
алазмообразупщй
деталь
Рис.9. Реакционная камера —
Использование реакционной камеры позволяет: управлять термосиловым воздействием плазменной струи на напыляемую поверхность, осуществлять равномерный нагрев реагентов по сечению потока, регулировать коэффициент сосредоточенности, создавать необходимую газовую завесу и захолаживать газом формируемое покрытие.
'3.3. Стабильность процесса плазменного напыления, качество и равнотолщинность напыляемых покрытий тесно связаны с проблемой приготовления газопорошковой снеси, ее однородностью и точностью дозирования исходного порошка. Порошки, Приготовленные из аморфной ленты, имеют явно выраженную анизотропию формы. Частицы порошка, взаимодействуя между собой, образуют плотные конгломераты, которые не поддаются аэрированию.
Для приготовления газопорошковой смеси из тяжелых,, неаэриру-емых порошковых материалов и их композиций разработано устройство с принудительной подачей порошка в камеру смешения, независимо от его аэродинамических и физико-механических свойств [3].
* На рис.10 представлена конструкция электромеханического питателя. Питатель содержит приемную камеру 1, выполненную в форме цилиндра, коаксиально установленную в герметичный кожух 2. На торце кожуха имеется загрузочный люк, герметизируемый крышкой 3.
Рис.10 Электромеханический питатель: 1 - приемная камера; 2 - кожух; 3 - крышка; 4, 8 - электродвигатель; 5,
9 - шестерня; 6, 14 - зубча
тое колесо; 7 - поршень;
10 - колесо-гайка; 11 - винт;
12 - подшипник; 13 - датчик
положения; 15 - блок управле
ния; 16 -сопло; 17 - трубо
провод; 18 - пилон;
19 - мембрана
Приемная камера 1 снабжена механизмом вращения. Внутри приемной камеры 1 находится поршень 7, связанный с механизмом перемещения . Положение поршня 7 внутри камеры 1 определяется датчиком положения 13.
В верхней части кожуха 2 соосно установлены транспортирующий трубопровод 17 и сопло 16.
В нижней части крышки 3 выполнен пилон 18 с улучшенным аэродинамическим качеством, на торце которого укреплена мембрана 19. Она представляет со"бой круглый диск с радиальным разрезом, образующим две кромки: режущую К и подвижную N.
- 20 -» Питатель работает следующим образом. После наполнения камеры порошком П, засыпка которого осуществляется при снятой крышке 3 в полость m смесительной камеры через сопло 16 подают транспорти рующий газ ТГ и включают механизм вращения камеры 1. После чег в соответствии с требуемым расходом материала с помощью механизм перемещения задают необходимую скорость перемещения поршня V.
Порошок, находящийся в полости приемной камеры 1, совершав два движения: вместе с камерой вращательное и под действием поршня 7 поступательное. Материал» вытесняемый поршнем из полости камеры, контактирует с поверхностью мембраны 19 и деформи рует ее, образуя зазор S между неподвижной режущей кромкой N перемещающейся . в осевом направлении. Режущая кромка срезае (соскребает) порошок с шагом S, пропорциональным скорости V пере мещения поршня. Пройдя через зазор S, порошок непрерывным потоко поступает в полость m смесительной камеры, где смешивается транспортирующим газом, образуя газопорошковую снесь, и п транспортирующему трубопроводу 17 поступает в високотемпературну область плазмотрона под давлением до 15 атм.
Расход транспортирующего газа выбирается в зависимости о массового расхода порошка, его сыпучести, аэродинамики, длин транспортирующего трубопровода.
Конструкция питателя обеспечивает прецизионное дозировани порошков, независимо от их аэродинамических и физико-механически свойств.
3.4. В процессе отработки технологии и производства магнит ных экранов с аморфными покрытиями необходим оперативный контрол фундаментальных магнитных характеристик исходных аморфных порош ков и рентгеноаморфных плазмонапыленных покрытий магнитных экра нов.
Для этой цели применяют высокочувствительные вибрационны магнитометры, в которых измеряемый вибрирующий образец помещаете в зазор полюсных наконечников электромагнита, на торцах котороп укреплены измерительные катушки. Измерения проводятся по точкам < тарировкой намагниченности при каждом значении поля, последующи] пересчет и графическое построение кривой намагниченности или пет ли гистерезиса занимает 1,5 + 2 ч.
Разработанный вибрационный магнитометр [8], структурная схе на которого приведена на рис.11, позволяет регистрировать графо построителем аналогичные кривые в течение 10 * 15 с.
В магнитометре знакопеременное кваэистатическое поле, дей ствующее на образец, создается электромагнитом 1 за счет пилооб разного изменения тока в обкотках 5 электромагнита регулируемы! источником питания 2. Величина этого поля измеряется датчиком поля 3 и блоком 4, обеспечивающим работу датчика и преобразовани< его выходного напряжения в форму, необходимую для регистрации Гармонические колебания образца 10 возбуждаются генератором 6 прі подаче синусоидального напряжения на вход усилителя мощности .7 Нагрузкой усилителя является вибратор 8, имеющий вибрирующие стержень 9, на конце которого укреплен образец 10.
Рис.11. Структурная схема вибрационного магнитометра: 1 - электромагнит; 2 - источник питания; 3 - датчик поля; 4 - блок измерения поля; 5 - обмотка электромагнита; б - генератор; 7 -усилитель мощности; 8 - вибратор; 9 - стержень; 10 образец; 11 - измерительная обмотка; 12 - усилитель;
13 - синхронный детектор;
14 - блок регистрации; 15 -
датчик амплитуды; 16 - кор
ректирующее звено; 17 - па
раметрический датчик; 18 - стержневые ферромагнитные середнички;
19 - основание; 20 - обмотка возбуждения; 21 - приемная обмотка;
22 - компенсационная обмотка; 23 - стабилизатор тока; 24 - блок
согласования; 25 - блок управления
При взаимодействии намагниченного образца 10 и внешнего поля амплитуда колебаний образца изменяется. Для стабилизации амплитуды колебаний образца на вибрирующем стержне укреплен датчик 15. Напряжение, пропорциональное амплитуде колебаний, подается в цепь отрицательной обратной связи усилителя 12 через корректирующее звено 16. Стабилизация амплитуды колебаний осуществляется по разности опорного напряжения и напряжения обратной связи.
Вибрирующий образец 10 индуцирует ЭДС в измерительных обмотках 11, которая усиливается усилителем 12 с управляемым коэффициентом усиления. Постоянное напряжение, пропорциональное намагниченности М образца, регистрируется графопостроителем 14 (ось Y), с учетом развертки по полю Н (ось X) получают кривую намагничивания и петлю гестерезиса измеряемого образца.
Вибрационный магнитометр позволяет измерять образцы порошков, пленок, покрытий весом до 1 мг в полях от 0 до ± 25 кэ, точность измерения намагниченности образца М * 3 %, внешнего поля Н ± 0,5 X.
Проведенный анализ тепловых процессов, протекающих в послойно формирующемся покрытии, позволил получить основную информацию для управления его тепловым состоянием. Фактическое температурное поле, определяющее условия аморфизации напыляемого покрытия МЭ, зависит от конструкции и характеристик плазмотрона, подводимой мощности, расхода порошка, дистанции напыления, толщины покрытия, технологических приемов управления температурой в пятне напыления и скорости его перемещения по поверхности детали.
Анализ экспериментальных исследований температурного полі при различных условиях напыления, покрытий [34] позволяет установить технические возможности управления тепловым состоянием покрытия .
Исследование температуры поверхности покрытия в зависимости от толщины проводилось при напылении в "горку". Измерение температуры осуществлялось в трех зонах: непосредственно в зоне контакта покрытия с охлаждаемой медной основой и по мере .иапылени! на высоте 360 мкм и 780 мкм (рис.12). Установлено, что распределение температуры по толщине неоднородно: температура последующи: слоев выше, чем у предыдущих, что подтверждает результаты тепло-физического анализа температурного поля покрытия при послойно] напылении.
0 20 40 -60 .80 100 120
Рис.12. Изменение температуры в различных зонах напыляемого покрытия: а - на высоте 780 мкм; б - 360 мкм; в -непосредственно на медной основе
Проведены исследования температурного поля аморфного покры тия на основе сплава 71ЇСНСР в зависимости от технологических па раметров распыления: подводимой мощности, расходом порошка, дис танции напыления (рис.13).
Температура покрытия складывается из температуры осаждаемы расплавленных частиц и термосилового воздействия плазменно струи. Температура частиц и газового потока плазменной струи за висит от подводимой мощности Wn. Поэтому величина мощности дуго вого разряда выбирается в зависимости от температуры покрытия которая должна .быть ниже температуры кристаллизации Ткр, опреде ляющей область температурной стабильности аморфной структуры, по казанной на рис.13 пунктирной линией.
Расход; порошка определяет количество теплоты, вносимое покрытие, расплавленными частицами, и ограничен температурой крис таллизации.
, W> ,Квт ,
30 —і L
,ш
О ' 10 20
і jgOft/MHH
Рис.13. Влияние технологических параметров напыления на температуру покрытия. W„ - мощность дуги, L -дистанция напыления, Са - расход порошка
Дистанция напыления влияет на температуру и скорость частиц, которые.определяют скорость закалки V0XJI. Исходя из условий амор-физации, скорость охлаждения должна превышать критическую скорость охлаждения сплава 71КНСР.
Управляя технологическими параметрами распыления, мы можем обеспечить заданную температурную область стабильности аморфной структуры напыляемого покрытия НЭ. Исходя из этого, выбран интервал значений основных параметров распыления аморфного порошка 71КНСР: мощность Wn = 14 т 20 кВт, расход порошка 0,5 т 1,3 г/с, дистанция напыления L - 110 т 130 мм. В дальнейшем параметры напыления корректируются в зависимости от конструкций напыляемой детали и технических приемов управления температурой покрытия.
Управлять температурой покрытия можно посредством сдува плазменной струи в сторону нормальным газовым потоком, обдува охлаждающими газами пятна напыления и отбора разогретых газов реакционной камерой. Эффективность способов оценивается по температуре поверхности покрытия (рис.14). Видно, что при всех способах управления с повышением производительности отбора G0 и увеличением расхода охлаждающих газов G0(j происходит понижение температуры покрытия. Наиболее эффективный отбор газов в реакционной камере при G0 = 0,9 т 1,0, при этом исключается воздействие газовой струи на напыляемое покрытие, однако с увеличением производительности отбора газов от нуля до единицы коэффициент использования порошка падает с 62 % до 34 % (рис.15). Этот недостаток ограничивает применения реакционной камеры:
Рис.14. Эффективность различных способов управления тепловым состоянием покрытия: а - обдув струи в нормальном направлении; б - обдув пятна напыления; в - отбор разогретых газов; G0 - относительная производительность отбора; Go6 - относительный расход захолажи-ваощего газа
60 "і в- = ! г-! 2
Рис.15.
Зависимость коэффициента использования порошка КИП
и геометрического параметра "горки" Г = от ве-
личины относительной производительности отбора разогретых газов
При послойном нанесении покрытий сканирующим плазмотроном температура покрытия периодически изменяется от значения Тгаах до Tmln; с увеличением толщины покрытия разность между ними сокращается (рис.16). При увеличении частоты сканирования f разность температур (Ттах - Тт1п) уменьшается, а их значения увеличиваются (рис.17).
Следовательно, в процессе напыления поверхность образца подвергается циклическим термическим воздействиям. За счет изменения скорости перемещения пятна напыления можно управлять температурой поверхности таким образом, чтобы она находилась в заданном интервале температур и не превышала температуры кристаллизации Ткр.
600'
0'.
0 .20 .. 10 60 80 100 гго.
Рис.16. Изменение температуры в зоне контакта алюминиевой
подложки с напыляемым покрытием при формировании
его скани; ^рующим плазмотроном
і
" 0,02 0,06 0,1. ' .0,14 0,18 0,22- 0,26
Рис.17. Изменение теплового.состояния покрытия в зависимости от частоты сканирования
Установка на сканирующем плазмотроне реакционной камеры позволяет в широких пределах регулировать значение температур Тгаах и тга1п' а так же совмещать в едином технологическом цикле процесс напыЛения и термообработки покрытия МЭ.
Результаты экспериментальных исследований температурного поля в зависимости от параметров распыления и условий охлаждения поверхности покрытия, теплофизических характеристик напыляемого материала, подтверждает выводы,сделанные на основе анализа тепловых процессов протекающих при напылении аморфных покрытий. Варьируя технологические параметры, мы можем обеспечить температуру покрытия в пределах области температурной стабильности аморфной структуры.
Экранирующая способность магнитных экранов определяется эффективной магнитной проницаемостью Ji3ф покрытия. Эффективная магнитная проницаемость должна иметь высокие значения в большом интервале постоянных и широком частотном диапазоне переменных магнитных полей.
Для материалов с нулевым коэффициентом магнитострикции, к которым относится сплав 71КНСР, эффективная магнитная проницаемость связана с величиной коэрцитивной силы Не соотношением
«МЭф = К/И,., где К - const.
Величина коэрцитивной силы Нс - структурно-чувствительная характеристика, определяемая дефектами структуры и внутренними напряжениями аморфного плазконапыленного покрытия.
Интервал постоянных полей и частотный диапазон эффективного 'экранирования зависят от величины намагниченности насыщения М0 и определяются химическим составом сплава.
В процессе изготовления экранирующих покрытий исходный аморфный сплав, получаемый в виде ленты, подвергается переделу, который состоит из следующих этапов: 1) получение аморфной ленты; 2) отжиг -ленты с целью охрулчивания; 3) размол ленты в порошок и разделение по фракциям; 4) плазменное напыление; 5) термообработка покрытия.
Влияние технологических параметров на структуру и химический состав рентгеноаиорфных покрытий исследовались методами магни-тоструктурного анализа и корреляционной магнитометрии [41].
Магнитные измерения фундаментальных магнитных характеристик: намагниченности насыщения М0 ; коэрцитивной силы Нс; температуры Кюри Тс ; спин-волновой жесткости D - проводились на вибромагнитометре [8] с температурной приставкой в интервале температур 77 v 1050 К в полях до 25 кэ.
Исследование структурного состояния материала на этапах его передела определялось по изменению коэрцитивной силы Нс (рис.18). Видно, что Нс на стадии охрулчивания и помола ленты увеличивается на порядок, а после напыления близка к исходной. Это свидетельствует о модификации структуры сплава, приводящей к восстановлению не только величины коэрцитивной силы, но и эффективной магнитной проницаемости аморфного покрытия до значений, близких к аморфной ленте.
Значения спин-волновой жесткости и намагниченности насыщения, остающиеся неизменными на этапах передела аморфной ' ленты е покрытие, подтверждают правильность выбора параметров распыления порошка 71КНСР на поверхности корпусов магнитных экранов и указывают на стабильность химического состава (рис.19).
Рис.18. Коэрцитивное поле аморфных образцов (ленты, порошка и покрытия) на различных этапах обработки
Мо.Го; 600
Рис.19. Намагниченность насыщения М0 и спин-волновая жесткость D на различных этапах обработки
Исходя из стабильности химического состава сплава, выбиралась оптимальная мощность напыления (рис.20).
Видно, что с некоторого значения мощности дугового разряда (20 кВт) намагниченность насыщения уменьшается. Это свиде- . тельствует. об изменении химического и фазового состава напыляемого покрытия.
Структурные превращения, происходящие в напыляемом покрытии при повышении температуры, изучались по ходу температурного гистерезиса намагниченности насыщения сплава (рис.21).
(
VS Ms Да
0,58
0,56
0,54
W/l .кВт 9.52
і і і і і
Рис.20. Намагниченность насыщения покрытий, напыленных при различных мощностях дугового разряда
Рис.21. Температурная зависимость намагниченности насыщения покрытий из сплава 71КНСР
При нагревании покрытия наблюдается резкое уменьшение значения М3 и при Т = 525 К регистрируется точка Кюри аморфного сплава. Начиная с Т = 800 К, происходит рост Ms, соответствующий возникновению кристаллической фазы. Начало процесса кристаллизации покрытия подтверждается и данными ДТА.
Обратный-ход Ма(Т) имеет характерные точки излома при Т « 706 К и Т = 500 К, указывающие на образование при кристаллизации минимум трех ферромагнитных фаз.
Содержание кристаллической фазы в покрытии при различных контактных температурах определены из расчетов по кривым М3(Т) (рис.22). t
Исходя из минимального значения кристаллической фазы, выбираются технические приемы охлаждения покрытия и параметры охлаждения (производительность отбора разогретых газов, расход захола-живающих газов) таким образом, чтобы температура напыляемой поверхности детали в зоне контакта с расплавленными частицами не превышала 420 К.
зоо:
400 * . 500
Рис.22. Содержание кристаллической фазы в покрытиях из сплава 71КНСР, напыленных при различных значениях контактной температуры
1,5
0.5
Рис.23. Температура Кюри Тс сплава 71КНСР: а - в зависимости от контактной температуры Тк, б - толщины покрытия В
Область температурной стабильности ферромагнитного состояния аморфного покрытия МЭ определяется температурой Кюри.
Значение температуры Кюри исследовалось в зависимости от контактной тенпературы и толщины покрытия (рис.23).
Установлено, что с увеличением контактной температуры и толщины напыляемого покрытия температура Кюри возрастает, что свидетельствует о перестройке аморфной структуры, приводящей к изменению ближнего порядка и образованию более стабильного состояния [42].
Проведенные исследования фундаментальных магнитных характеристик в зависимости от технологических параметров передела аморфной Ленты в аморфное покрытие позволили установить, что модификация структуры происходит при охрупчивании и помоле ленты.
- зо -
Выбранные технологические параметры распыления порошка и формирования аморфного покрытия МЭ. обеспечивает более высокую температурную область стабильности ферронагнитного состояния аморфного покрытия и неизменность химического состава сплава 71КНСР.
При плазменном напылении, в результате плавления и последующей закалки, происходит формирование новой структуры аморфного сплава, параметры которой оказываются ближе к аналогичным значениям аморфной ленты (табл. 2).
Таблица 2 ' Основные магнитные параметры и характеристики локальной анизотропии исходной аморфной ленты и напыленного аморфного покрытия, приготовленных из сплава -71КНСР
_Несмотря на то что магнитные параметры (М0, В, D) и характеристики, локальной анизотропии (На, Щ , rj ) массивного аморфного покрытия и исходной аморфной ленты совпадают, практически важные магнитные свойства (М„, J1max, Нс и др.) напыленных сплавов во многих случаях оказываются хуже, чем у аморфных лент. Наблюдаемые отличия связаны с морфологическими особенностями плазмонапыленных покрытий. Массивные аморфные покрытия, полученные плазменным напылением, имеют слоистое строение с явно выраженными дефектами упаковки частиц. Взаимодействие частиц с химически активной газовой средой приводит к изменению фазового состава поверхности, появлению оксидных пленок и образованию межчастичных границ. Вследствие высоких скоростей закалки расплава в зоне контакта частиц появляются микропоры и включения в виде мелких фракций (до 1 мкм) распыляемого материала. Естественно, что существующие различия в микроструктуре исходной ленты и массивного аморфного покрытия должны определять и различный уровень их магнитных свойств.
В связи с этим исследовано влияние пористости покрытия на его эффективную магнитную проницаемость Ji3ф (рис.24).
Рассчитана эффективная магнитная проницаемость покрытия Jl3j в зависимости от коэффициента магнитного заполнения Р и проницаемости ферромагнитных частиц Jfy . Экспериментально определены значения эффективной магнитной проницаемости J13ф покрытий с различным коэффициентом ферромагнитного заполнения Р.
- ЗІ -
Рис.24. Зависимость магнитной проницаемости J1 от коэффициента магнитного заполнения Р:
-
- расчетная кривая;
-
- экспериментальная зависимость
Наблюдаемое отклонение экспериментальных данных от расчетных значений ^1Э ф связано с наличием большой объемной доли мелких фракций в покрытии и принятым для расчетов завышенным значением проницаемости частиц J43ф. Установлено, что для получения покрытий с высокой магнитной проницаемость» необходимо обеспечить их плотность на уровне исходных частиц.
Проведены исследования магнитной проницаемости покрытий в зависимости от дефектности поверхности исходных порошков (рис.25).
Дефектность поверхности изменялась в результате отжига ленты при ее охрупчивании в различных средах, инертном газе-и на воздухе. Проницаемость покрытий, напыленных из порошков, полученных в инертной среде, оказались выше, чем у покрытий, напыленных из порошков, приготовленных на воздухе. С уменьшением размера частиц все более проявляются дефекты поверхности: трещины, окисные пленки, вызывающие повышение коэрцитивной силы и уменьшение магнитной проницаемости покрытия. Из этого следует, что отжиг ленты при ее охрупчивании следует проводить в инертной атмосфере, а минимальная фракция исходного порошка должна быть не ниже 50 мкм.
На основании проведенных исследований были определены пределы изменения основных технологических параметров процесса плазменного напыления аморфных покрытий МЭ плазмотроном "ВУЛКАН" ПКП-4М, которые приведены в табл. 3.
14 -I03
7-tQ3
Рис.25. Зависимость магнитной проницаемости покрытий из сплава 71КНСР от размера частиц порошков: а - полученных в инертной среде; б - на воздухе
Таблица 3
Фактические значения технологических параметров для конкретных деталей уточняются . экспериментально при отработке технологического процесса напыления покрытий МЭ.
б. МАГНИТНЫЕ ЭКРАНЫ НА ОСНОВЕ АМОРФНЫХ Ш1АЗМ0НАПЫЛЕННЫХ ПОКРЫТИЙ
Изготовление и внедрение магнитных экранов с аморфными плаз-монапыленными покрытиями потребовало изучения эксплуатационных характеристик (коэффициента экранирования Кэ и экранирующей способности ЭС) в зависимости от величины постоянных и переменных полей, области температурной стабильности ЭС и условий спецвоздействий.
Коэффициент экранирования измерялся магнитометрами [5,7,8] и рассчитывался по формуле
Кэ = Н0 /Щ ,
где Н0 - напряженность магнитного поля в объеме датчика поля при отсутствии экрана. Hi - напряженность нагнитного поля при наличии экрана. Экранирующая способность ЭС выражается в дб и определяется по формуле
ЭС - 20 LgKs .
Изучена экранирующая способность плазмонапыленных экранов в постоянных полях в зависимости от толщины напыленных покрытий (рис.26) [29]. Видно, что экранирующая способность покрытий имеет нелинейную зависимость от величины внешнего нагнитного поля. Такое поведение ЭС объясняется полевой зависимостью эффективной магнитной проницаемостью ^Эф» которая в малых полях и полях магнитного насыщения покрытия имеет малые значения.
.. Рис.26. Экранирующая способность покрытий из сплава 71КНСР в
. зо зависимости от напряженности постоянного магнитного поля при
20 толщине покрытий 50, 150 и 400 MKM
Для однослойного цилиндрического экрана радиусом R, связь между Иэ' ^эф и толщиной покрытия В определяется упрощенной формулой
Кэ - 1 (0.брэф х B)/R
С повышением толщины напыления К, повышается и одновременно смещается в область более высоких полей его максимум. Однако эта зависимость нелинейна, и оптимальная толщина покрытия определяет-
ся из условия минимальных массогабаритных характеристик МЭ и величины внешнего поля.
Широкий интервал полей эффективного экранирования является одним из основных достоинств плазмонапыленных аморфных магнитных экранов по сравнению с кристаллическими. Это объясняется неоднородностью разгона и нагрева напыляемого порошка в плазменной струе, что приводит к изменению условий кристаллизации отдельных частиц и, как следствие, к изменению их магнитных свойств.
В этом случае недостаток технологии положительно сказывается на эксплуатационных свойствах магнитного экрана.
Испытания плазмонапыленных покрытий на стойкость к специальным воздействиям по ГОСТ В 20.39.404-81 дали положительные результаты, что подтверждается соответствующими нормативными актами и протоколами испытаний [45].
Это послужило основанием для успешного применения магнитных экранов с аморфными плазмонапыленными покрытиями, нанесенными на корпуса сложной геометрической формы приборов точной электромеханики типа КИ-85, КИ-45. Покрытия толщиной 200 т- 400 мкм имеют коэффициент экранирования свыше 200 в постоянных и переменных полях, что обеспечило электромагнитную совместимость приборов в составе системы управления КА.
Исследуя область температурной стабильности коэффициента экранирования [42], было обнаружено, что в интервале температур (Т = 250 т 350 *С) существенно (на 30 %) повышается коэффициент экранирования (рис.27). Эти данные согласуются с результатами исследований частотной зависимости ЭС аморфных плазмонапыленных покрытий,проведенных совместно с НИИ "МАРС" (г. Киев). Подтверждается эффективность низкотемпературной обработки покрытия при температуре 250С, которая увеличивает ЭС на 50 % в области частот до 10 кГц [44].
Низкотемпературную обработку покрытий МЭ рекомендуется использовать в качестве стабилизирующей, снимающей внутренние напряжения, уменьшающей коэрцитивную силу Нс и увеличивающей эффективную магнитную проницаемость Ji3 j, что в итоге приводит к повышению коэффициента экранирования.
Рис.27. Влияние термоотжига на коэффициент экранирования покрытий различной толщины: а - 450 мкм; б - 1Ц0 мкм; в поле 4 эрстед
- 0 100 200 300 .400 500
Аморфные сплавы успешно конкурирует с традиционными кристаллическими при экранировании электронно-лучевых трубок в изделиях "Утро-IAM" и "Удар" [46].
Как видно из табл. 4, замена традиционных сплавов 79НМА и 81НМА аморфным сплавом 71КНСР существенно снижает весовые характеристики экрана с одновременным увеличением Кэ.
Использование сплава 71КНСР позволяет получить только на экранах экономию массы на изделиях "Утро-IAM" и "Удар" 2 кг и 5,8 кг соответственно.
Учитывая, что на изделиях типа 14Ф17 используются три комплекта изделия типа "Удар", ожидаемая экономия массы будет соответственно 17 кг. Дополнительный выигрыш может быть получен за счет упрощения конструкции, обусловленной снижением количества экранов.
Таблица 4 -
Частотная зависимость экранирующей способности МЭ с аморфными покрытиями исследовалась на плоских образцах с алюминиевой подложкой [43] (рис.28). Для выяснения вклада ЭС покрытия предварительно измерялась частотная зависимость ЭС алюминиевой подложки. Затем измерялась4 частотная зависимость ЭС подложки с напыленным покрытием. По разности двух кривых строилась частотная зависимость ЭС покрытия. Частотная зависимость ЭС подложки с напыленным покрытием демонстрирует высокие значения ЭС не только на низких частотах, но и в высокочастотном диапазоне вплоть до десятков мегагерц на уровне 70 f 80 дб. Повышение ЭС до 80 дб на высоких частотах свидетельствует об эффективном экранировании аморфными покрытиями электрических полей.
Для обеспечения конфиденциальности обрабатываемой информации, восстановить которую можно путем анализа спектрального состава излучения и его интенсивности, впервые были разработаны и изготовлены многослойные плазмонапыленные магнитные экраны с чередующимися аморфными и электропроводными слоями, напыленными на тонкостенные кожухи процессора и принтера [47].
Экранирующая способность магнитного экрана на частотах 1,4 и 18 кГц составила соответственно 40 и 60 дб (рис.29). В диапазоне частот от 0,05 до 25 МГц испытания показали практически полное экранирование электромагнитного излучения источника шума, находящегося внутри магнитного экрана.
20 24 К КГц
ЭС дб
Рис.28. Частотная зависимость экранирующей способности покрытий напыленных на подложки из алюминия: а - аморфное покрытие (0,35 мм) + алюминиевая подложка (1,2 мм); б - алюминиевая подложка; в -экранирующая способность покрытия
Рис.29. Зависимость коэффициента экранирующей способности аморфных слоев и электропроводных слоев меди, нане-. сенных На стенку алюминиевого кожуха толщиной 1,2 мм от частоты электромагнитного излучения: а - аморфное покрытие (0,35 мм); б - аморфное покрытие (0,2 мм) + медь (0,05 мм); в - слой меди (0,05 мм)
Для повышения экранирующей способности магнитных экранов в диапазоне высоких частот созданы композиционные магнитные материалы на основе аморфных сплавов [48]. Исследовано структурное состояние, электрические и магнитные свойства двухкомпонентных маг-нитодиэлектриков, напыленных из порошков аморфного сплава 71КНСР и диэлектрика AL203. Установлено, что структура, возникшая вследствие ориентированной укладки затвердевших капель расплава, приводит к анизотропии электрических свойств. Удельные электросопротивления таких образцов вдоль плоскости напыления и нор-
мально к ней отличаются почти в два раза. Зависимость электросопротивления магнитодиэлектриков является нелинейной и характеризуется резким возрастанием^ при содержании ALg03 более 25 %. Повышение весовой доли диэлектрика до 50 % приводит к увеличению электросопротивления на пять порядков, намагниченность магнитодиэлектриков с увеличением доли А1203 линейно уменьшается. Различный характер концентрационных зависимостей намагниченности и электросопротивления дает возможность оптимизировать состав маг-нитодиэлектрика, при котором достигается необходимое сочетание магнитных и электрических параметров.
Частотные испытания напыленных магнитодиэлектриков показали, что по сравнению с исходными аморфными лентами они имеют более высокую рабочую частоту и характеризуются лучшей частотной стабильностью магнитных свойств (рис.30).
Результаты проведенных исследований формирования аморфных покрытий, разработки и создания технологического комплекса плазменного напыления послужили основой создания эффективных экранных покрытий [22,23,24], которые прошли предполетные испытания в составе космических аппаратов в рамках программы "Глонас".
Рис.30. Частотная зависимость магнитной проницаемости (Н - 1 А/м): а - исходная лента; б - напыленное покрытие; в - магнитодиэлектрик
I01 'id2 IO3 I04 to5