Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Состояние вопроса 7
1.1. Связки алмазного инструмента 7
1.2. Теоретические предпосылки создания металлических связок 10
1.3. Составы и свойства металлических связок 15
1.4. Методы исследования основных параметров алмазоносного слоя 38
1.5. Регулирование свойств алмазоносного слоя 42
Глава 2 Объекты и методы исследования 45
2.1. Характеристика объекта исследований 45
2.2. Методика изучения структуры и физико-механических свойств связок
2.3. Методика исследования кинетики процесса спекания 47
2.4. Методика изучения прессуемости порошков 50
2.5. Методика проведения дифференциального термического анализа 52
2.6. Методика испытаний отрезных сегментных кругов 55
Глава 3 Исследование влияния спекания на структуру связок 57
3.1. Изучение связки сплава 80% Си и 20% Sn 57
3.2. Изучение связки смеси порошков 80%) Си и 20% Sn 66
3.3. Влияние легирующих элементов на структуру и свойства связок 77
Глава 4 Исследование влияния способа подготовки порошковых смесей на технологические свойства связок 88
4.1. Сущность метода механического легирования 88
4.2. Особенности формования механически легированных сплавов 91
4.3. Исследование влияния механического легирования на прессуемость порошка 95
4.4. Исследования кинетики спекания 106
Глава 5 Исследование алмазоудержания АКМ с различными связками 115
5.1. Сравнительная оценка удерживающей способности металлических связок 115
5.2. Вывод формулы для расчета прочности алмазоудержания . 122
5.3. Взаимосвязь алмазоудержания со свойствами связок 127
Выводы по работе 132
Список используемой литературы 134
Приложение 146
- Теоретические предпосылки создания металлических связок
- Методика изучения структуры и физико-механических свойств связок
- Изучение связки смеси порошков 80%) Си и 20% Sn
- Особенности формования механически легированных сплавов
Введение к работе
Актуальность проблемы. В современном производстве используется широкая гамма инструментов, в том числе инструменты на основе алмазосодержащих композиционных материалов (АКМ).
Традиционными методами изготовления алмазного инструмента являются методы порошковой металлургии. Проблемы в области изготовления и применения такого рода инструмента связаны, главным образом, с высокими температурами производства и эксплуатации, что отрицательно сказывается на алмазоудержании, так как алмаз имеет низкую термостойкость (порядка 700-900°С). Во многом из-за этого до 70% алмазного зерна оказывается в шламе, не выработав полностью свой ресурс. Поэтому проблема получения связующего компонента АКМ (связки) с повышенной удерживающей способностью с целью повышения коэффициента использования алмаза является весьма актуальной.
Наиболее распространенными связками в АКМ являются связки на основе системы медь-олово.
Существующие технологические схемы производства предполагают различные способы получения связок: из исходных смесей меди и олова или готовых порошков бронзы. Однако использование порошков готовой бронзы приводит к получению нежелательно крупного зерна, а при использовании смесей необходимы такие температура и выдержка, которые приводят к частичной деградации алмазного зерна (графитизации). Поэтому другой актуальной задачей в технологии АКМ, косвенно связанной с проблемой алмазоудержания, является оптимизация структуры связок, что невозможно без исследования структурных превращений в материале в процессе подготовки порошка и его спекания.
В последнее время при производстве различных материалов все чаще начинают использовать механически легированные порошки, обладающие рядом преимуществ по сравнению с традиционными порошками. Однако рименительно к АКМ такая информация практически отсутствует. В связи с этим изучение способа механического легирования порошков системы медь-олово явилось одним из направлений работы.
Целью работы является изучение влияния способа получения связующего компонента АКМ на его структуру и свойства и повышение на этой основе эксплуатационных характеристик инструмента.
Для достижения поставленной цели в работе необходимо было решить следующие задачи:
1. Изучить поведение порошков системы медь - олово при формовании и спекании смеси порошков и порошка бронзы одинакового химического состава.
2. Исследовать процессы получения механически легированных порошков системы медь - олово.
3. Изучить прессуемость и кинетику спекания механически легированных порошков.
4. Изучить факторы, повышающие прочность алмазоудержания.
5. Разработать технические рекомендации по получению АКМ с повышенными эксплуатационными характеристиками. На основе предложенных режимов осуществить промышленные испытания изделий из АКМ.
Научная новизна:
1.В работе установлено определяющее влияние способа получения связки на процессы формования и спекания, а также конечные структуру, технологические и эксплуатационные характеристики АКМ. Лучшие параметры материала получены из механически легированных порошков, что обусловлено исходной мелкозернистой структурой и высокой степенью гомогенизации олова в меди.
2. Установлено, что зависимость относительного объема прессовки от давления прессования для механически легированных порошков имеет отклонения от прямолинейной зависимости, что объясняется обогащенностью поверхностных слоев частиц соединениями олова, упрочняющими эти слои.
3. На основании проведённых исследований определено, что для механически легированных порошков характерно увеличение объема изделий при спекании.
4. Установлено, что прочность при сжатии в пределах одной группы связок может служить критерием удерживающей способности. Определено, что наилучшим алмазоудержанием обладают связки из механически легированных порошков.
Практическая значимость.
1. Разработана методика получения механически легированных порошков системы медь-олово применительно к созданию на их основе АКМ, обеспечивающая получение порошков с равномерным распределением легирующих элементов в твёрдом состоянии. Эта методика может быть применена для получения порошков более сложного химического состава.
2. Разработаны технические рекомендации по технологии изготовления алмазного камнерезного дискового инструмента. Изделия, выполненные с их учетом, прошли промышленное испытание на ОАО «Московское производственное объединение по выпуску алмазного инструмента» и при меньших затратах на производство показали повышенную работоспособность.
3. Разработанные технологии и технические рекомендации были использованы на ОАО «Московское производственное объединение по выпуску алмазного инструмента» при изготовлении опытных образцов отрезных кругов, что подтверждено актом.
Теоретические предпосылки создания металлических связок
В основу теоретических предпосылок создания связок положены следующие принципы: - связка служит для прочного удержания алмазов; - связка должна быть износостойкой, чтобы удерживать алмаз во время работы; - связка должна своевременно освобождаться от алмазов, потерявших свои режущие свойства; - связка не должна засаливать алмазные зерна и обрабатываемый материал; - технологические режимы изготовления не должны разрушать алмазные зерна при прессовании, и температура спекания связки не должна вызывать в структуре алмаза изменения. На основании этих предпосылок в институте ВНИИАЛМАЗ была создана связка Ml (М2-01). Работами ВНИИАЛМАЗа [25, 26] было показано, что любая металлическая связка должна состоять в общем виде из двух фаз: - мягкой и пластичной - для удержания алмаза; - твердой и хрупкой - для повышения износостойкости и твердости. При этом соотношение фаз должно выдерживаться как 1:1. Так, в связке М2-01 состав был выбран таким образом (Cu-80%, Sn-20% ), что она состояла из а-твердого раствора олова в меди и интерметаллида Cu3iSng в соотношении 1:1 [25, 26].
В настоящее время все металлические связки квалифицируют по изнсостойкости в условиях износа при обработке и по температуре спекания.
При определении износостойкости связки в условиях обработки материалов необходимо учитывать, что алмазоносный слой является композиционным материалом и его износ определяется скоростью износа, как связки, так и алмазов. Поэтому длительность эксплуатации инструмента при прочих равных условиях определяется не только свойствами связки и стойкостью ее к износу, но и прочностью закрепления алмазов.
В работе [28] отмечено, что алмаз в инструменте используется не полностью. Только 15% объема алмаза используется в процессе резания, остальной же объем алмазов выкрашивается и теряется в шламе. Эти данные подтверждают и исследования японских ученых, изучавших шлам при обработке алмазными инструментами на органической и металлической связке изделий из твердых сплавов. Было изучено [29], что в шламе находится от 75% до 85% алмазов, заложенных в алмазный круг.
Поэтому проблема удержания алмазов в связке с целью повышения коэффициента использования алмаза в круге является весьма актуальной для повышения эффективности применения алмазов.
В соответствии с данными работ [18] металлические связки по работе адгезии, а следовательно, по износостойкости в условиях износа, делятся на три группы (рис. 1.1): - Wa 500 мДж/м - при работе инструмента разрушение АКМ идет по границе алмаз-матрица и матрице; - 500 мДж/м Wa 1000 мДж/м - при работе инструмента, идет разрушение АКМ по матрице; - Wa 1000 мДж/м2 - при работе, разрушение идет по алмазному зерну. При квалификации связок по температуре спекания выделяют также три группы связок: - низкотемпературные, где спекание происходит в твердой фазе; - среднетемпературные, где спекание происходит с образованием жидкой фазы, исчезающей в процессе спекания; - высокотемпературные, где спекание происходит в присутствии жидкой фазы, не исчезающей в процессе спекания.
К низкотемпературным связкам относятся связки [30], где температура спекания не превышает 500 С. К таким связкам относятся связки, основным компонентом которых является А1, и в состав которых входят Si, Си, Zn. Эти связки используют в основном для изготовления инструмента, применяемого для заточки твердых сплавов и сталей, где требуется произвести большой (до 1 мм) съем материала без получения высокой точности по шероховатости обработки. Они имеют повышенную производительность обработки, но высокий удельный расход алмаза.
К среднетемпературным относятся связки, температуры спекания которых не превышает 800 С. Основными компонентами этой группы связок являются медь и олово. К таким связкам относится рассмотренная ранее связка М2-01 с температурой спекания 680 С. Спекание этой связки обусловлено наличием исчезающей жидкой фазы. Согласно диаграмме состояния Cu-Sn, неисчезающая жидкая фаза образуется при 798 С, следовательно, спекание этой группы связок не может проходить при температуре выше 798 С. Также к среднетемпературным связкам относятся связки для электрохимической обработки типа Ml5, которые содержат кроме меди и олова еще серебро для улучшения электропроводности и порошок стекла, как искрогаситель. Связки с повышенной производительностью типа МИ и МК [31] содержат кроме Си и Sn ухрупчители типа SiC, А12Оз, Сг203, которые входят во вторую основную фазу состава связки.
К среднетемпературным связкам относится также связка, в основе которой лежит один компонент, например Со. Внешне это не укладывается в схему двухфазной структуры связок, однако, как известно температура спекания кобальта около 1000 С, а спекание этой группы связок проводится при температуре ниже 800 С, таким образом, часть связки имеет вид рекристализованной (спеченной) структуры, часть - не спеченный кобальт. Это и определяет двухфазность этой связки.
Методика изучения структуры и физико-механических свойств связок
Исследование структуры и физико-механических свойств проводили на безалмазных образцах, изготовленных по технологическим режимам, установленным техническими условиями на соответствующие связки. Необходимое число наблюдений в каждом виде механических испытаний определяли по критерию X2, исходя из заданной точности Е = 5% и доверительной вероятности у= 95. Для травления исследуемых образцов использовался концентрированный раствор HN03 . При травлении неразбавленной азотной кислотой структура выявляется за очень небольшой промежуток времени. Учитывая трудность контроля процесса травления, наиболее целесообразным является нанесение нескольких капель концентрированной азотной кислоты на установленную наклонно поверхность шлифа и после быстрого их стекания следует незамедлительное смывание реактива водой.
Готовый микрошлиф исследовали с помощью микроскопа «Неофот-31» с увеличением до хЮОО. Измерение твердости проводили на прессе Роквелла алмазным конусом с углом у вершины 120 и закруглением радиусом в 0,2 мм по шкале HRC с нагрузкой 150 МПа. Измерения по Викерсу проводили алмазной пирамидой с углом при вершине 136о±30; в соответствии со стандартной методикой по ГОСТ 2999-00 и ISO 6507/1-82. Поверхность испытуемого образца имела класс чистоты не ниже 10 по ГОСТ 2789-00. Измерение микротвердости проводили на приборе ПМТ-3 алмазной пирамидой с нагрузкой 100 г по ГОСТ 9450-88.
Для исследования кинетики спекания в работе использовали лабораторный дилатометр, выполненный из кварца, устройство которого показано на рис. 2.1. Исследуемый образец размещается между штоком и дном дилатометра. Изменение размеров фиксируется с помощью индикатора часового типа, цена деления которого составляет 10 мкм. Перед началом эксперимента при различных температурах снимали "нулевую" линию (при отсутствии образца). Из-за того, что шток и корпус дилатометра выполнены из одного материала, показания индикатора оставались практически на нулевом отметке.
Основной целью экспериментов являлось сопоставление поведения при спекании исходных смесей и механически легированных образцов. Для дополнительного сравнения исследовались образцы из чистой меди, на которых отрабатывалась методика. В частности, на стадии отработки методики было установлено, что в ряде случаев имеется различие в показаниях индикатора часового типа и результатами измерения размеров образцов после спекания микрометром.
При изменении давления прессования образцов с 1т/см2 до 2 т/см2 эти расхождения практически исчезали. Это позволило сделать предположение, что расхождения обусловлены вдавливанием отдельных участков штока в образец и это связано с тем, что очень сложно обеспечить полное прилегание поверхности образца по всей поверхности торца штока. В связи с тем, что основным выбранным давлением прессования является 1т/см2, что обусловлено ориентированием на технологию получения алмазного инструмента на основе указанных связок, потребовалось решить проблему вдавливания штока. Эта проблема тем более актуальна для систем Cu-Sn, где на определенных этапах спекания возможно появление жидкой фазы и возникновение повышенной пластичности системы. Для её решения в работе предложены следующие способы. 1. Если различие между значениями индикатора часового типа и микрометра является небольшим, то в этом случае осуществлялось нормирование результатов эксперимента 2. Если различие между значениями индикатора часового типа и микрометра является существенным, успешным являлось использование тонкой (0,5 мм) керамической пластинки. Благодаря своей твердости при температурах экспериментов такая пластина обеспечивала равномерную передачу давления штока на исследуемый образец. При проведении эксперимента образец, помещенный в дилатометр, обсыпался графитовой крошкой для защиты от возможного окисления. Далее -50-дилатометр помещали в отверстие муфельной печи, разогретой до заданной температуры, которая поддерживалась с точностью ±5С. Индикатор часового типа при этом оказывался, в холодной зоне, и с него, через определенные промежутки времени снимали показания.
Изучение связки смеси порошков 80%) Си и 20% Sn
Проводились опыты по выбору оптимальных режимов спекания для получения заданной твердости системы Cu-Sn диаграмма, которой представлена на рисунке 3.9. Спекание системы Cu-Sn происходит в присутствии жидкой фазы (Sn), исчезающей в процессе спекания. По мере выдержки при заданной температуре (Тспек 0,7 Tra) происходит взаимное растворение меди в олове и олова в меди. Взаимное растворение идет до тех пор, пока не будет достигнуто равновесное состояние. При температуре спекания t = 600-700 С равновесными будут: а-твердый раствор и Р-твердый раствор, которые при охлаждении превратятся в А-твердый раствор, и эвтекттоид, состоящий на а-твердого раствора и химического соединения Cu3iSng.[99,100] Для достижения заданной равновесной структуры необходимо вполне определенное время выдержки, поэтому в нашей работе исследовалось влияние времени выдержки на структуру образца. Для исследования были выбраны интервалы температуры: 650-700-750С и времени 30-45-50-90 мин. По этим режимам изготовлялись образцы 015 мм и высотой h = 7 мм, которые подвергались испытанию на твердость, после чего проводились металлографические исследования.
Метод изготовления образцов на твердость после различных режимов спекания отражен в табл. 3.2. Для получения необходимой твердости было принято время выдержки 30-45 мин. Чрезмерная выдержка при всех температурах влечет за собой снижение твердости. Кроме того, при одинаковой выдержке с повышением температуры печи твердость образцов уменьшается. Оба эти явления выражаются ходом кривых на графике и объясняются ростом зерен при увеличении времени выдержки и повышении температуры. Таблица 3.2 Режимы спекания образцов и полученные результаты Температура, С Время, мин. Твердость, HRB Примечание 650 30 45 60 90 92 9587 81 Твердость-средняя из 3-х образцов 700 30 45 60 90 90 89 85 80 750 30 45 60 90 89 87 Один образец расплавился Образцы расплавились Образцы расплавились Это подтверждается металлографическими исследованиями. Структуры образцов после спекания при температуре 650С с выдержками 30, 45, 60, 90 мин. характеризуются мелкозернистым строением твердого раствора с наличием двоиникования некоторых из них и эвтектоидом с размытыми границами. Заметных отличий в величине зерна при Т-650С в пределах 30-90 мин. не наблюдается.
Судя по снимкам, распределение эвтектоида и твердого раствора неравномерно; наряду с большими участками зерен твердого раствора, имеющего твердость НВ = 30 при t = 20С, имеются локализованные участки очень твердого эвтектоида, имеющего твердость НВ = 450-500 при t=20C. Это, по-видимому, и вызывает неравномерность свойств алмазного круга. На рисунках ЗЛО - 3.11 показаны микрошлифы образцов, спеченных при температуре t = 650 С и времени выдержки, соответственно т = 10, - 60 мин. Образцы после спекания при температуре 700С отличаются более крупными зернами твердого раствора и более резко выраженными границами эвтектоида. В некоторых образцах встречаются очень крупные зерна, что говорит о начале собирательной рекристаллизации.
Из снимков видно, что эвтектоид расположен в шлифах равномерно, что, по-видимому, усредняет свойства алмазного изделия. На рис. 3.12 - 3.14, показан микрошлиф образцов, спеченных при температурах t = 700, 750 С и времени выдержки т = 30, 60 мин Образцы, спеченные при температуре 750 С с выдержкой 30-45 мин, имеют крупнозернистую структуру твердого раствора и локализованные участки эвтектоида. Таким образом, видно, что эти режимы обеспечивают большой рост зерна и, следовательно, не могут сообщить прессовке высоких механических свойств. На основании проведенных опытов нами выбран следующий оптимальный режим спекания: Температура спекания - 680-700 С Время спекания т - 30 мин. Данный режим обеспечивает равномерную структуру изделий и наиболее стабильные величины твердости по сечению изделия. Известно, что горячая подпрессовка оказывает большое влияние на твердость образцов. С помощью горячей подпрессовки можно достигнуть теоретической плотности сравнительно малым усилием. Поэтому проводились исследования и по выяснению влияния усилия горячей подпрессовки на твердость образцов. Исследования проводились по режимам, приведенным в табл. 3.3 Рис. 3.10. Структура спечённого образца, полученного из порошка бронзового сплава, при температуре 650С в течение 10 минут (х440). Рис. 3.11. Структура спечённого образца, полученного из смеси порошков меди и олова при температуре 650С в течение 30 минут (х440). Рис. 3.12. Структура спечённого образца, полученного из смеси порошков меди и олова при температуре 700С в течение 30 минут (х440). Рис. 3.13. Структура спечённого образца, полученного из смеси порошков меди и олова при температуре 700С в течение 60 минут (х440). Рис. 3.14. Структура спечённого образца, полученного из смеси порошков меди и олова при температуре 750С в течение 30 минут (х440). -72 Таблица 3.3 Режимы спекания образцов Усилие холодного прессования, Т/см Режим спекания Усилие горячей подпрессовки, Тс/см температура, С время, мин. 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 650 650 650 650 650 30 30 30 30 30 00,5 1,0 1,5 2,0 Изготовленные таким образом образцы взвешивались и подвергались испытаниям на твердость, измерялись их геометрические размеры, после чего производились вычисления плотности. Результаты исследований приведены в таблице 3.4. Таблица 3.4. Полученные результаты Усилие горячей подпрессовки, Тс/см Плотность, г/см Твердость, HRB 0 6,36 -13 0,5 8,21 68,2 1,0 8,62 89,5 1,5 8,64 05,0 2,0 8,64 97,2 Из табл. 3.4 видно, что с ростом усилия горячей подпрессовки, плотность увеличивается и достигает при усилии в 1,5 т/см оптимальной величины, после чего практически остается постоянной. Твердость при увеличении усилия горячей подпрессовки увеличивается и достигает оптимальной величины также при усилии в 1,5т/см . Измерения плотности показали результаты плотности у = 8,52 г/см , что совпадает с теоретической плотностью рассчитанной по правилу аддитивности. -73 Аддитивная плотность компактного сплава состава 80% Си и 20% Sn была определена из расчета, что удельные веса меди Ycu = 8,9 г/см и олова 7sn = 7,29 г/см , хотя табличные данные дают величины Ycu = 8,9-9,0 г/см и Ysn = 7,29-7,5 г/см3, и, следовательно, рассчитанный удельный вес сплава данного состава находится в интервале от 8,52 г/см до 8,56 г/см и тогда образцы, изготовленные с усилием 1,0-1,5-2,0 Тс/см , имеют незначительную, практически нулевую пористость. На основании цифровых данных табл.3.4. построен график (рис. 3.15), выражающий зависимость твердости и плотности от давления горячей подпрессовки [101,102,103,104,105].
Особенности формования механически легированных сплавов
Для определения поведения порошковой смеси при формовании, необходимо определить природу этой смеси, то есть её насыпную плотность. Знание насыпной плотности (унас) порошка важно для расчета габаритов формующего инструмента, например высоты матрицы пресс-формы. Чем меньше унас порошка одного и того же металла (сплава), тем больше трудности при формовании заготовок из него и их усадка при спекании. Насыпная плотность является одной из важнейших характеристик металлического порошка.
Для определения насыпной плотности по межгосударственному стандарту ГОСТ 19440-94 у„ас= (G2-G1)/V (4.1.) где Gi ,G2 - соответственно масса емкости пустой и с порошком, г; V - объем емкости, см3. Для расчета использовали формулу (4.1) с учетом того, что вес пустого сосуда Gi =12,55г, объем сосуда V=4CM3. Кроме известных связок М2-01 и М2-02 в работе рассматривались смеси порошков того же химического состава, но подвергнутые дополнительной обработке. Порошковые смеси Э1 и Э2 (20 и 12% масс, олова в меди соответственно) подвергли обработке в планетарной мельнице на воздухе в присутствие твердосплавных шаров в течение различного времени. Диаметр шаров (8-10 мм) и их соотношение по массе к смеси (10:1) выбрано согласно имеющимся публикаций. В связи с тем, что задача полной гомогенизации сплава не ставилась, и, исходя из соображений производственной целесообразности, время смешивания варьировали от 2 до 5 часов.
Как видно, из таблицы, после механического легирования порошковая система заметно увеличивает свою насыпную плотность (порядка 30%). Как правило, увеличение унас обуславливается изменением размеров и формы порошковых частиц. Анализ порошковых систем на микроскопе МБС-9 подтверждает данные предположения. Если исходная порошковая система представляет собой набор очень мелких частиц меди дендритной формы и еще более мелких пылевидных частиц олова, то после механического легирования порошковая система состоит из достаточно крупных округлых частиц.
Судя по результатам ДТА (рис. 4.1 и 4.2) эти частицы представляют из себя агломераты исходных мелких частиц с определенной степенью протекания диффузионных процессов (сплавообразования). Укрупнение частиц улучшает текучесть механически легированных порошков, что важно для организации автоматического дозирования при прессовании.
В работе проводился дифференциальный термический анализ (ДТА), который является эффективным методом изучения процессов, протекающих с одновременным поглощением и выделением тепловой энергии. Детальный анализ структурных и фазовых превращений,[119,120,121] происходящих в порошковом теле при нагреве и охлаждении, в сопоставлении с температурным интервалом его плавления позволяет в значительной степени прогнозировать поведение при спекании и конечные свойства различных материалов, а также осуществлять выбор соответствующих режимов и условий тепловой обработки конкретных систем. Так как в процессе спекания появляется исчезающая жидкая фаза и требования к температурному режиму при спекании в ряде случаев могут быть жесткими, то метод ДТА[122] с его точной фиксацией момента появления жидкой фазы представляется наиболее подходящим для исследования жидкофазного спекания. При этом особенно важен точный учет температурного интервала и характера плавления, а также влияния на них химического и фазового составов, скорости нагрева и других факторов. Как видно из рис. 4.1(a), и 4.2(a), при нагреве исходных порошковых смесей М2-01 и М2-02 при температуре 225С, практически совпадающей с температурой плавления олова, наблюдается эндотермический пик, величина которого пропорциональна количеству введенного в медь олова. Совпадение кривой ДТА чистого олова с представленным участком позволяет идентифицировать его как пик плавления олова. Тогда становится ясным природа примыкающих к этому пику двух протяженных размытых экзотермических пиков, имеющих необратимый характер.
Появившийся расплав олова начинает активно с выделением тепла взаимодействовать с медью с образованием фаз, которые по диаграмме состояния уже должны были бы быть в системе, но отсутствовали из-за кинетического фактора - невозможности при комнатной температуре образовать из смеси элементарных порошков термодинамически выгодные фазы. При достижении температур порядка 500 градусов система уже близка к состоянию термодинамического равновесия и дальнейшие тепловые эффекты осуществляются в соответствии с диаграммой состояния.
Отличительной особенностью кривых ДТА порошков после механического легирования в течение 5 часов (рис. 4.1(B), И 4.2(6)) является наличие лишь едва заметного пика плавления олова и практически полное отсутствие экзотермических эффектов. [123,124] Грубая оценка количества оставшегося свободным олова по площадям пиков позволяет заключить, что оно составляет не более 10% от имевшегося первоначально.
При более высоких температурах кривые ДТА механически легированных порошков совпадают с кривыми, полученными с исходных смесей. Это совпадение свидетельствует о том, что в результате предлагаемой обработки не происходит существенного изменения химического состава сплава. Режим двухчасовой обработки (рис. 4.1(6)) дает промежуточный результат по количеству олова перешедшего в медь.
Таким образом, на основании данных дифференциального термического анализа можно сделать вывод о том, что механическое легирование в течение 5 часов порошковой смеси медь-олово приводит к практически полному связыванию элементарного олова. Анализ кривых ДТА проводился, не только с целью определения возможной структуры порошка после спекания, но и для прогнозирования поведения смеси при прессовании.
