Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I. Электронная структура и ямр спектроскопия слабых ферромагнетиков и антиферромагнетиков 14
1.1. Электронная структура с учетом сильных электронных корреляций 14
1.2. ЯМР спектроскопия магнитоупорядоченных соединений 19
1.3 Доменная структура FeB03 и особенности ЯМР в доменных границах и доменах 26
1.4. ЯМР и магнитоупругие взаимодействия 31
ГЛАВА II. Методика экспериментов 35
2.1. Особенности импульсного ЯМР в магнитоупорядоченных соединениях 35
2.2. Техника эксперимента 39
2.3. Образцы и методика измерений 44
ГЛАВА III. Магнитоупругие эффекты в FeB03 49
3.1. Наведенная магнитная анизотропия в FeB03 49
3.2. Влияние наведенной магнитоупругои анизотропии на зависимость амплитуды ССИ от Н и Н\ 54
3.3. Неоднородность полей спонтанной магнитострикции и их влияние на ядерную спин-систему 59
ГЛАВА IV. Аномальный сигнал ЯМР В FeB03 63
4.1. Магнитоупругий канал возбуждения ядерных спинов в FeB03 63
4.2. ЯМР и магнитоупругие колебания FeB03 в монодоменном состоянии 77
Основные результаты и выводы 85
Литература 87
- ЯМР спектроскопия магнитоупорядоченных соединений
- Влияние наведенной магнитоупругои анизотропии на зависимость амплитуды ССИ от Н и Н\
- Неоднородность полей спонтанной магнитострикции и их влияние на ядерную спин-систему
- ЯМР и магнитоупругие колебания FeB03 в монодоменном состоянии
Введение к работе
Актуальность темы. Борат железа (БеВОз) один из немногих магнетиков, сочетающий магнитную упорядоченность выше ЗООК и прозрачность в видимой области спектра. Кроме этого он обладает сильным магнитоупругим взаимодействием, а при определенном давлении испытывает структурный фазовый переход. Более того, предполагается, что в фазе высокого давления борат железа становится антиферромагнитным полупроводником при низких температурах, а при более высоких температурах должен наблюдаться переход в металлическое парамагнитное состояние. Хотя впервые борат железа был выращен в 1963 году, интерес к этому кристаллу не ослабевает, что стимулируется необычностью магнитных, оптических магнитоупругих и магнитооптических свойств и возможностью их применения в элементной базе акусто- и оптоэлек-троники. Одним из наиболее важных свойств БеВОз является наличие сильного магнитоупругого взаимодействия. Его изучению уже был посвящен ряд работ, но до сих пор сохраняется ряд вопросов, на которые не получено ответа. В первую очередь это касается особенностей передачи энергии от упругих колебаний решетки кристалла в ядерную и электронную спин-системы и обратного влияния магнитной системы на характер упругих колебаний. Сложность этой проблемы состоит в том, что упругие колебания можно отнести к линейным системам, а магнонная система обладает большой нелинейностью, поэтому магнон-ная система создает ангармонизм в упругой системе. Более того, в борате желе-
5 за существует достаточно сильное электронно-ядерное взаимодействие. Исследование микроскопических механизмов взаимодействия в тройной системе наиболее плодотворно можно проводить с помощью резонансных магнитоя-дерных методов ЯМР и спинового эха. С их помощью можно исследовать тонкие эффекты, связанные с микроскопической структурой и взаимодействиями в связанной электронно-ядерной и упругой подсистемах. Стандартные структурные методы не позволяют обнаружить каких-либо отклонений от идеальности. В то же время такие отклонения легко обнаруживаются для совершенных монокристаллов методом ЯМР [105, 107]. Таким образом, представлялось актуальным проведение экспериментальных исследований в изучении взаимосвязи упругой, спиновой и магнитной подсистем в борате железа и поиска новых эффектов, перспективных для использования в твердотельной электронике.
Цель настоящей работы состояла в экспериментальном и теоретическом исследовании взаимодействий внутри связанной электронно-ядерной и упругой системы слабого ферромагнетика БеВОз методами ядерного магнитного резонанса и ядерного спинового эха.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
Разработать методику измерений сигналов ЯМР и ядерного спинового эха на стандартном импульсном спектрометре ЯМР путем создания дополнительных блоков для генерации и детектирования ультразвуковых колебаний.
Осуществить изучение сигналов свободной индукции, обратив особое внимание на их зависимость от приложенного магнитного поля при различных
мощностях радиочастотных импульсов.
Осуществить двухканальное детектирование сигналов свободной индукции в двух геометриях приложения постоянного магнитного поля Н: в параллельной и перпендикулярной ориентации Як переменному магнитному полю Н\.
По сигналам свободной индукции исследовать особенности магнитоуп-ругого взаимодействия и магнитоупругий механизм возбуждения ЯМР на ядрах 57Fe.
Исследовать особенности возбуждения магнитоупругих колебаний радиочастотным и акустическим полями на частоте ЯМР ядер 57Fe.
Проанализировать возможные механизмы возбуждения магнитоупругих колебаний и разработать модель магнитоупругого механизма передачи энергии от внешнего переменного поля к ядерным спинам через электронную спин-систему.
Содержание работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных выводов, списка авторских публикаций, и списка цитируемой литературы.
В первой главе диссертации изложено описание электронной структуры бората железа. Показано, что наиболее адекватной моделью электронной структуры 3d металлов со структурой АВ03 (A=Fe, Сг, V, Ті), с единой точки зрения описывающей электронные и магнитные свойства, является многозонная модель Хаббарда.
Приводится анализ данных по электропроводности монокристаллов FeBC>3 [19], который позволил сделать вывод о том, что на проводимость бората
7 железа влияет давление, с ростом которого происходит не только рост ширины
d- зоны, но и резкое падение эффективного хаббардовского параметра /eff, обусловленное кроссовером высокоспиновых и низкоспиновых основных термов ионов железа. В фазе высокого давления предсказывается переход FeB03 из полупроводникового антиферромагнитного состояния в металлическое парамагнитное состояние.
Делаются выводы о механизмах электропроводности, основанные на электронной структуре бората железа.
Также в этой главе приводится обзор основных особенностей ЯМР спектроскопии в магнитоупорядоченных соединениях, рассматривается доменная структура БеВОз и особенности ЯМР в доменах, разбираются основные моменты взаимодействия ЯМР и магнитоупругих колебаний.
Основная особенность ЯМР в магнетиках заключается в том, что резонансная частота ЯМР определяется внутренним магнитным полем, величина которого достигает 105-106Э, при этом РЧ поле действует на ядерную намагниченность не непосредственно, а через электронную систему, что приводит к усилению как РЧ поля, так и отклика ядерной спиновой системы.
FeBCb обладает сложной доменной структурой, особенности которой до конца неясны. Теория доменной структуры бората железа развита в работе [50] и не все из допускаемых теорией типов доменных границ в настоящее время обнаружены. Исследования методами рентгеновской томографии [51-53], магнитооптики [54-57] и ЯМР [58] выявили существование в борате железа двух типов доменных границ - Блоха и Нееля, а также слоев-доменов, расположен-
8 ных параллельно базисной плоскости кристалла.
Сильная связь упругой и магнитной подсистем в борате железа делает это соединение перспективным для изучения эффекта в сложной связанной тройной электронно-ядерно-упругой системе.
Вторая глава посвящена особенностям импульсного ЯМР в магнетиках, методике измерений, технике экспериментов и описанию образцов.
Основная задача данной диссертационной работы заключалась в исследовании процессов импульсного возбуждения ядерной и магнитоупругой подсистем монокристаллов РеВОз в широком диапазоне мощностей возбуждающих радиочастотных (РЧ) импульсов, температур и внешних магнитных полей, исследование областей "чистого" ЯМР и ядерного магнитоупругого резонанса. Импульсный метод в магнетиках делает возможным выделение для исследований отдельных областей из многообразия магнитных состояний.
Методический подход к исследованиям мы связали с основными особенностями ЯМР в магнитоупорядоченных соединениях: уменьшение амплитуды сигнала при наложении магнитного поля Н, связанное с уменьшением угла отклонения ядерной намагниченности РЧ импульсом, можно компенсировать увеличением мощности РЧ импульса. Поскольку при различных значениях Н состояние магнетиков разное, то существует возможность выделения для исследования областей с характерными особенностями состояния.
Выбор в качестве объекта исследования монокристаллов FeB03 вызван следующими причинами. Во-первых, борат железа принадлежит к легкоплоскостным антиферромагнетикам, а также магнетик обладает целым рядом не-
9 обычных магнитных свойств (слабый ферромагнетизм, обменное усиление и
ДР-)
Во - вторых - это соединение имеет достаточно большую константу маг-
нитострикции, что обуславливает существенное влияние магнитоупругих эффектов на его магнитные свойства.
В третьей главе приводятся результаты экспериментальных и теоретических исследований интенсивностей сигналов свободной индукции (ССИ), одно-, двух-, и трехимпульсного эха сигналов от ядер 57Fe в борате железа в зависимости от величины РЧ поля и внешнего магнитного поля. Анализируются, полученные впервые, не осциллирующие зависимости сигналов ССИ и эха от величины Н\ и Н.
Анализ полученных результатов проводился на основе модели усреднения осцилляции при малых Н, развитой Куркиным М.И. и Танкеевым А.П. Согласно этому подходу внутренние напряжения в образце, обусловленные воздействием переменного магнитного поля Н\, вызывают магнитную анизотропию в плоскости "легкого" намагничивания в борате железа. В свою очередь, магнитная анизотропия приводит к разбросу коэффициентов усиления на ядерном спине ц{Н). Для сглаживания осцилляции интенсивностей ССИ и эха сигналов при малых Н было использовано усреднение лишь по неоднородностям коэффициента усиления г\(Н) и описана эволюция усредненных кривых для разных
амплитуд Н\,
В четвертой главе изложены экспериментальные и теоретические иссле-
10 дования нового канала передачи упругих колебаний в ядерной спин-системе.
Приводятся результаты экспериментального обнаружения и исследования магнитоупругого ЯМР от ядер Fe в борате железа, фаза которого сдвинута на тг/2 по отношению к обычному сигналу ЯМР.
Рассматривается механизм формирования магнитоупругого ЯМР. Согласно этому подходу полученные результаты интерпретируются в предположении, что РЧ полем возбуждается в образце звуковая волна большой амплитуды и из-за сильного магнитоупругого взаимодействия в FeBCb упругие колебания вызывают колебания электронной намагниченности с магнитоупругим коэффициентом усиления колебаний М. При этом изменение фазы происходит дважды: при возбуждении звуковой волны на тс/2 и при возбуждении ядерной намагниченности еще на л/2, вследствие чего наблюдается магнитоупругий ЯМР 57Fe,
сдвинутый по фазе на п относительно "чистого" ЯМР.
В этой главе также рассматривается влияние магнитоупругих колебаний на динамические характеристики ядерной спин-системы. Возбуждение ядер 57Fe осуществлялось двумя способами: радиочастотными полями и ультразвуком. Изучение частотного спектра и затухания магнитоупругих колебаний, их зависимости от температуры и внешнего магнитного поля показало, что эти характеристики одинаковы для обоих видов возбуждения и определяются главным образом упругими и магнитными свойствами образцов.
В заключении приводятся основные результаты исследований и выводы.
Научная новизна работы состоит в следующем.
Выполнено систематическое исследование сигналов ЯМР и ядерного спинового эха и магнитоупругих резонансов в FeBCb, в результате которых получены следующие основные результаты:
Экспериментально установлено возникновение индуцированной акустическим полем пространственной неоднородности спонтанной магнитострик-ции, которая влияет на временную зависимость сигналов свободной индукции, усредняя их магнитоосциляционный характер.
Показано, что индуцированная неоднородность поля спонтанной магни-тострикции создает разброс коэффициентов усиления переменного поля на ядерных спинах.
Экспериментально установлено фазовое различие магнитных и магнитоупругих сигналов ЯМР. Показано, что это различие связано с дополнительным сдвигом фазы сигнала ЯМР относительно фазы радиочастотного поля магнито-упругим взаимодействием.
Экспериментально установлено увеличение коэффициента усиления сигнала ЯМР за счет перекачки энергии от упругой системы в ядерную спин-систему.
Практическая значимость. Совокупность экспериментальных результатов и разработанные модели создают возможность использования импульсных методов ЯМР для контроля качества даже совершенных монокристаллов маг-нитоупорядоченных материалов: определения микроскопических неоднородно-стей структуры, анализа природы и интенсивности магнитоупругих взаимодействий, использования магнитострикции для исследования особенностей ядер-
12 ной спиновой системы и электронно-ядерного взаимодействия.
На защиту выносятся следующие научные положения:
Временная зависимость сигнала свободной индукции при большой мощности (ЛР<25дБ) радиочастотного импульса определяется биениями стоячих акустических волн, возникших в результате сильного магнитоупругого взаимодействия.
Сильное магнитоупругое взаимодействие является причиной возникновения индуцированной магнитоупругой анизотропии, которая создает значительный разброс коэффициентов усиления сигнала ЯМР от доменных границ и внутри доменов.
Использование двух каналов детектирования сигналов ЯМР, сдвинутых по фазе на я/2, позволяет разделять сигналы магнитной и магнитоупругой природы.
Магнитоупругий механизм возбуждения ядерных спинов осуществляется последовательным возбуждением колебаний электронной намагниченности, возбуждением магнитоупругой волны и, наконец, ядерной намагниченности.
Усиление сигнала ЯМР может осуществляться через магнитоупругий канал за счет перекачки энергии из упругой системы в ядерную спиновую систему.
Достоверность полученных результатов обеспечена комплексным характером выполненных экспериментальных исследований, их многократной повторяемостью, непротиворечивостью результатов, полученных различными методами. Полученные результаты проанализированы на предмет соответствия
13 экспериментальным результатам и теоретическим моделям, опубликованным в
научных статьях, обзорах, монографиях.
Апробация работы. Основные результаты работы доложены в:
1. Булатов А.Р., Голенищев-Кутузов А.В., Хизбуллин Р.Н. Влияние полей
спонтанной магнитострикции на сигналы ядерного спин-эха 57Fe в РеВОз //
Тезисы докладов IX Международной научной школы "Когерентная оптика
и оптическая спектроскопия". -Казань, 2005.
2. Bogdanova Kh.G., Golenischev-Kutuzov V.A., Khizbullin R.N. Period domain
structure and application magnetoelastic oscillation in iron borate //Proceedings
of World Symposium oscillation on ultrasonics. Moscow, 1996.
Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в трех на
учных статьях и двух тезисах международных и всероссийских конференций.
Личный вклад автора состоит в:
проведении исследований сигналов свободной индукции, спинового эха в зависимости от величин переменного (Н\) и постоянного (//) полей, обработке полученных результатов;
проведении измерений магнитоупругого ЯМР, обработке полученных результатов;
участии в обсуждении результатов по ЯМР, спинового эха, магнитоупругого ЯМР, выполненных на исследуемом образце, и написании статей.
ЯМР спектроскопия магнитоупорядоченных соединений
ЯМР возникает на частоте ларморовской прецессии ядерного магнитного момента т где уп— гиромагнитное отношение ядер, Н- внешнее магнитное поле, Н-внутренние магнитные поля, обусловленные различными взаимодействиями магнитных моментов, причем влияние внутренних магнитных полей на спектр ЯМР весьма разнообразно: уширение, сдвиг и расщепление линий, характер релаксации и т. д. [10-12]. Одной из принципиальных особенностей ЯМР в магнитоупорядоченных соединениях, где тепловые колебания электронной намагниченности подавлены обменным взаимодействием, состоит в том, что величина внутреннего магнитного поля Hj достигает порядка 105 - 106 эрстед, что существенно превышает значения магнитных полей Н, используемых в ЯМР спектроскопии парамагнетиков. В такой ситуации частоту сигналов ЯМР со„ определяют внутренние поля Н; и, таким образом, роли магнитных полей как бы меняются местами [13, 14]. Большие значения внутренних магнитных полей в магнетиках являются следствием магнитного упорядочения, возникающего из-за обменного взаимодействия (прямого или косвенного) между неспаренными электронами, которое описывается гейзенберговской энергией E = -2hJ SjSj, где И- постоянная Планка, J- обменный интеграл, S- полный спин на атом решетки [10, 19].
При J 0 минимум энергии спинов достигается при параллельной ориентации маг нитных моментов, что приводит к ферромагнетизму (рис. 1.2а), соответственно J 0 приводит к антиферромагнитному упорядочению, обладающему как минимум двумя подрешетками (рис 1.26). Величина подрешеточной намагниченности Mj = Ng\xBS, где N— число магнитных ионов на 1см3, g - фактор спектроскопического расщепления, \лв- магнетон Бора и S - усредненная по времени спиновая компонента вдоль Mj [19, 21]. Боровиком-Романовым и Орловой [22] была выдвинута концепция антиферромагнетизма со слабым ферромагнетизмом. Они экспериментально обнаружили слабый ферромагнетизм соединений МпС03 и СоСОз и предложили модель антиферромагнетика, в котором направления намагниченностей подре-шеток расположены не строго антипараллельно, а составляют друг с другом небольшой угол (рис.1.2в). Дзялошинским [23] было показано, что слабый ферромагнетизм антиферромагнетиков типа a-Fe03 является внутренним свойством магнетиков, у которых спины магнитных ионов лежат в базисной плоскости кристалла (111). Магнитное поле i/Dj обусловленное ферромагнитным моментом, получило название поля Дзялошинского. В антиферромагнетиках со слабым ферромагнетизмом кроме намагниченностей подрешеток М- рассматриваются их линейные комбинации L = Мх - М2 - вектор антиферромагнетизма и М = МХ+ М2- вектор ферромагнетизма. Все векторы располагаются в базисной плоскости кристалла (111), причем вектора Ми L перпендикулярны друг другу. Как будет показано ниже, ряд необычных для антиферромагнетиков эффектов связан с наличием спон ствие локального магнитного поля Нлок. Сверхтонкое взаимодействие обуславливает все особенности ЯМР в магнитоупорядоченных соединениях и записывается в виде [14]: где Ау- компоненты тензора сверхтонкого взаимодействия, Mj (r), mj,(r) соответственно компоненты векторов электронной и ядерной намагниченно-стей, a,fi = x,y,z и у,/= 1,2. Анизотропия сверхтонкого взаимодействия определяется симметрией кристалла. Общее выражение для сверхтонких полей, действующих на ядра в магнетиках, в соответствии с (1.2) имеет вид
Помимо сверхтонких полей, внутренние поля Hi включают в себя дипольные магнитные поля. Дипольные поля в магнетиках также определяются симметрией кристалла и состоят из трех слагаемых где первое слагаемое - это поле Лоренца, второе - размагничивающее поле поверхности образца и третье слагаемое представляет сумму полей внутри сферы Лоренца, когда симметрия расположения атомов вблизи ядра ниже кубической [14, 18]. Дипольные поля в магнетиках обычно не превышают десятков эрстед, что существенно меньше величины внутреннего локального поля и Ядип могут лишь в некоторых случаях приводить к уширению спектров ЯМР [24, 25].
Влияние наведенной магнитоупругои анизотропии на зависимость амплитуды ССИ от Н и Н\
Формула (3.3) для г записана в предположении, что компонента поля магнитной анизотропии в базисной плоскости Н са О. По отношению к полю кристаллографической магнитной анизотропии это предположение вполне обосновано, поскольку влияние Н гораздо слабее размагничивающего поля, связанного со спонтанным слабоферромагнитным моментом [64]. Но если поле Н і имеет достаточную величину, его необходимо учитывать. Одной из причин появления больших НА1 является сильное магнитоупругое взаимодействие в этом кристалле. Так, в [108] было экспериментально доказано, что наведенная магнитоупругая анизотропия, связанная с деформациями образца, явля ется причиной искажения магнитной структуры. В этом случае для коэффициента усиления ц получается иное выражение [108]: где HDz 0.7-10 Э — поле Дзялошинского, ответственное за появление слабоферромагнитного момента в FeB03. Множитель НЕ/НDoc\Q2 связан с так называемым обменным усилением, которое является специфическим эффектом для антиферромагнетиков [108]. Если поле Нл1 обусловлено неоднородными внутренними напряжениями в образце, то его неоднородности обеспечат разброс коэффициентов г], необходимый для усреднения осцилляции 1п(Н) при малых Н (Я 1500Э). Заметим, что эти неоднородности являются, по-видимому, причиной отмеченного выше уширения линии ЯМР. Основные трудности расчета /„(#), учитывающего эти неоднородности, связаны с угловой зависимостью ц(Н). Дело в том, что формула (3.5) справедлива только при Н1Н/4±.Если НИ H JL, то, согласно [108], и при Н АН в угловой зависимости ц(Н) появляется расходимость.
Мы пошли на значительное упрощение данной задачи (отказавшись от по 9 пыток добиться строгого количественного согласия с экспериментом), чтобы до минимума уменьшить число подгоночных параметров. Во-первых, мы пренебрегли угловой зависимостью г\(Н) и пользовались для т](Н) формулой (3.5). Во-вторых, мы ограничились равномерным распределением по АЯ интервала от 0 до ЛЯ0, где АЯ0- подгоночный параметр. В этих приближениях усред ненная интенсивность сигнала индукции в о выражается через табулированные функции где а(Н{) определяется формулой (3.4). Поскольку величина амплитуды Я1 поддается лишь очень грубой оценке, мы подбирали значения (Я,) из условия наилучшего совпадения In{H,t) с каждой из экспериментальных кривых на рис.3.2. Таким образом, в нашей схеме имеются четыре подгоночных пара метра- АЯ0 и а[Нх) для трех значений Я,. Для облегчения процедуры подгонки формулу (3.9) удобно записать в не При такой записи численный счет сводится к построению таблицы значений Ф(у) по известным значениям Si(x) = Si(l/y) [109]. Сдвиг аргумента ух -у0 подбирался из условия наилучшего согласия с экспериментом для величины отношения где In{Hmin,Hl,t) и In(Hmax,H],t) соответствуют значениям Jn(H,t) (3.12) в точках минимума и максимума по Н. По величине этого сдвига сразу определяются АН и а(Н{). Однако полученные таким способом значения Л#0 оказались различными для всех трех кривых (рис.3.2): для ОдБ АН— 0.7 кЭ, для 2дБ Д#0 0.1кЭ, для 4дБ ЛЯ0 1.1кЭ. Чтобы добиться наилучшего согласия для всех трех кривых при одном значении АН, пришлось выбрать Л#0 0.1 кЭ, что соответствует полю наведенной магнитоупругой анизотропии Н± 25Э. Значения у0, У], и я (/ ), определенные с АЯ ==0.1 кЭ , приведены в таблице. Кривые 1п(Н) (3.12) при этих значениях параметров приведены на рис.3.2 сплошными линиями 2.
Видно, что отклонения экспериментальных точек от теоретических кривых в несколько раз превосходят экспериментальную по грешность, поэтому можно говорить лишь о качественном согласии с экспериментом. Однако необходимо отметить следующее. Для сглаживания осцилляции /„ (3.2) по Я мы использовали усреднение только лишь по неоднородно стям коэффициента усиления г(Я,ДЯ) (3.5), который не зависит от амплитуды Я!. В то же время при этом удалось описать зависимость усредненных кривых 1п (3.12) от Я,, характеризуемую параметром &(Я,) (3.14), который для наших экспериментальных кривых изменялся в несколько раз.
Неоднородность полей спонтанной магнитострикции и их влияние на ядерную спин-систему
В устройствах функциональной магнитоэлектроники, наряду со спиновыми и магнитостатическими волнами начинают находить применение и магни-тоупругие волны. Взаимодействие упругих спиновых волн, образующее магни-тострикционную связь, позволяет изменять свойства волн вблизи точек синхронизма [ПО]. Для обработки и записи сигналов стали применять сигналы ядерного спинового эха, как динамические неоднородности магнитоупругои среды. Однако внедрение таких способов тормозится не полностью сведений о самой системе ядерных спинов. Так при изучении сигналов ЯМР в легкоплоскостном антиферромагнетике FeB03 обнаружен ряд особенностей [106, 108, 111], которые не укладывались в существующие представления о поведении сигналов ЯМР в магнитоупорядо-ченных веществах. Исходя из общих физических принципов формирования сигналов индукции и эха [108], можно предположить, что неоднородность полей спонтанной магнитострикции (CMC) также должна проявляться в зависимостях интенсив-ностей сигналов эха от постоянного поля. Чтобы проверить это предположение, были проведены измерения интенсивностей сигналов для двух- и трехимпульс-ного эха от величины постоянного поля на тех же образцах БеВОз. Исследования сигналов эха проводились на импульсном спектрометре ЯМР Брукер при Г =77 К в магнитных полях от 102 до 4-Ю3 Э. Длительность импульсов равнялась х 2 }Д5 и была постоянной.
Задержка между первым и вторым импульсами составляла т12— 2 xs. Для наблюдения стимулированного эха подавался третий импульс через т .з И5 после второго импульса. Все импульсы были когерентны по фазе РЧ-сигнала и представляли собой тг/2-импульсы. Частота заполнения импульсов соответствовала частоте резонансных переходов ядер 57Fe в FeB03 и составляла v = 75.395 Hz. Постоянное и переменное магнитные поля прикладывались в легкой плоскости (111) образца перпендикулярно друг другу. Результаты измерений зависимости интенсивностей обычного (1е) и стимулированного (Ies) эхо-сигналов от Я показаны на рис.3.3, где приведены экспериментальные кривые /е(Я) (кривая 2) и Ies(H) (кривая 3) при мощности импульса РЧ-поля, соответствующей ослаблению ЛР ІЗдБ. Как видно из рисунка, полевая зависимость интенсивности эха не обнаруживает осцилляции, которые можно было бы ожидать в области малых магнитных полей (Я 2000 Э). Предположение об осцилляциях интенсивностей эха (так же как и индукции) следует из условия, что сигналы индукции и эха обычно определяются выражением вида [99] где H- амплитуда, т;— длительность /-го РЧ-импульса, у- гиромагнитное отношение. В отсутствие полей CMC (A// 0) коэффициент усиления имеет вид ц Нп/Н, и, как следует из выражений (3.15), функции 1п(г\), 1е$(ц) представляют собой осциллирующие функции.
В то же время, как показывают расчеты [107], учет разброса коэффициента rj, связанного с неоднородностью достаточно сильных полей CMC, обуславливает усреднение этих осцилляции в области малых Н 2000 Э, что хорошо согласуется с экспериментом как для сигналов индукции, так и для сигналов эха. Для описания зависимости интенсивности сигналов 1е и Ies от магнитного поля не получается таких простых формул, как для индукции /И(Я), приведенной в [108], тем не менее полученные в [107] результаты для 1п(Н) удается обобщить на эхо сигналы. Это следует из одинакового характера поведения экспериментальных кривых 1е(Н), Ies(H) и 1п(Н), приведенных на рис 3.3. Действительно, полученные экспериментальные зависимости 1е(Н) и Ies(H), так же как /„(//), представляют собой скорее кривые дисперсии, чем осциллирующие функции.
ЯМР и магнитоупругие колебания FeB03 в монодоменном состоянии
Рассмотренные в предыдущих параграфах экспериментальные результаты являются откликом ядерной спиновой системы бората железа на возбуждающий на частоте ЯМР радиочастотный импульс через электронную спиновую систему. Однако в магнитоупорядоченных материалах, как правило, возбуждаются смешанные колебания ( 1.4). Сильная магнитоупругая связь в FeBCb приводит при определенных значениях Ри и Н к сложному отклику на возбуждающий РЧ импульс: на ССИ накладывается экспоненциальный сигнал, время которого значительно меньше чем Г2 , а фурье-преобразование этого отклика, как это будет описано ниже, дает суперпозицию узкого и широкого сигналов (рис.4.6). В 2.3 отмечалось, что в этих условиях принимались специальные меры для выделения сигнала ЯМР. Сильная связь упругой и магнитной подсистем в борате железа побудила нас провести более полное и комплексное исследование как самих магнитоуп СП ругих колебаний, так и их воздействия на сигнал ЯМР от магнитных ядер Fe. Рассматриваемый эффект обязан возбуждению связанной системы электронно-ядерной и фононной подсистем. Для исследования магнитоупругих колебаний нами использовались как методика возбуждения в образце таких колебаний непосредственно РЧ импульсами, так и методика возбуждения акустических колебаний с помощью пьезо-преобразователя.
В первом случае образцы FeBC 3 помещались в катушку спек трометра СХР-100, во втором случае для возбуждения акустических колебаний заданного типа (продольные или поперечные) использовались пьезопреобразо-ватели соответствующего среза. В обоих случаях исследуемый образец представлял собой объемный резонатор акустических колебаний с различными волновыми векторами к и ,. Как при непосредственном возбуждении магнитоуп-ругих колебаний, так и при их возбуждении через пьезопреобразователь поля Н\ и Я находились в базисной плоскости кристалла (111). при этом HY \\ Я0 или H{1H, а волновой векторнії [111]. При возбуждении РЧ полем магнитоупругие колебания появлялись во всей полосе возбуждения (-1МГц) и состояли из отдельных полос с шириной = ЗОкГц и интервалами между ними, соответствующими акустическим размерным резонансам образцов вдоль [111]. Сложный характер амплитудно-частотной характеристики магнитоупругих колебаний связан, во-первых, с тем, что длительность РЧ импульса ти 2 мкс превышает время распространения генерируемого импульса ультразвуковой волны, во-вторых, как это следует из данных работы [114], границы Блоха сохраняются в полях HQ, превышающих сотни эрстед, и они могут вносить вклад в картину отражений магнитоупругих волн. Если возбуждение акустических колебаний осуществлялось пье-зопреобразователем вдоль оси [111], то на амплитудно-частотной характеристике наблюдаются периодические максимумы с равными интервалами (рис.4.7). (1.16) позволило при известных параметрах Я =1Э, 044=0.9-10 эрг/см, Я=7.16-106Э, HD=1AS-\05K3, М=1040Э установить, что размерные резо нансы соответствуют распространению поперечной акустической волны вдоль оси [111], то есть перпендикулярно базисной плоскости.
Добротность размерных резонансов составляла 103-104 (она определяется в основном точностью обработки поверхностей монокристалла на плоскопарал-лельность). Использование для расчетов по их частотным интервалам ve выражения С увеличением внешнего магнитного поля частоты размерных резонансов изменяются в соответствии с теоретическими расчетами (1.16). Определенные по ним значения упругих параметров в FeB03 составляет Сі2=С44=Ю-1011дн/см2, С44=44.10идн/см2, Сі2=14-10пдн/см2. Кроме высокодобротных резонансов большой интенсивности на амплитудно-частотной характеристике во внешних магнитных полях Я 200Э наблюдались пики с меньшей интенсивностью (рис.4.7). Возникновение этих пиков мы связываем с магнитоакустическими колебаниями, пространственно ограниченными размерами доменов, а также колебаниями самих доменных границ, что подтверждается зависимостью их интенсивности от напряженности внешнего магнитного поля Я. Нами исследовалась связь магнитоупругих и ядерных колебаний в FeBCb на частоте ЯМР Те в зависимости от Я, Н\, г и Т. Были обнаружены следующие качественно новые проявления магнитоупругого взаимодействия. При увеличении переменного магнитного поля Яь до значения Я] 0.1Э в отклике на РЧ импульс появлялся магнитоупругий сигнал, интенсивность которого характерным образом зависела от величины Я: она была максимальна, когда сигнал ЯМР в отклике отсутствовал и исчезала до уровня шумов при значениях поля Я, удовлетворяющих максимальной амплитуде сигнала ЯМР (рис.4.6).
