Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Предпробойные токи с обращенных к плазме материалов, как инициаторы униполярных дуг 10
1.1 Униполярные дуги. 10
1.2 Вольт-амперная характеристика вакуумного промежутка. 15
1.3 Формула Фаулера-Нордгейма для интерпретации предпробойных токов 16
1.4 Влияние на АЭЭ монослоя инородных адсорбированных атомов 18
1.5 Зависимость эмитируемых токов от длины вакуумного промежутка . 19
1.6 Механизм «включения» эмиссионных центров. 22
1.7 Механизм пороэмиссии. 26
1.8 Эмиссионные свойства материалов ТЯР при наличии пленок окисла. 28
Выводы из главы 1: 32
Глава 2 Описание экспериментальных установок 34
2.1 Стенд для измерения токов низкополевой эмиссии 34
2.2 Описание установки «Большой масс-монохроматор МИФИ » 38
2.3 Выводы из главы 2 41
Глава 3 Низкополевая электронная эмиссия с материалов ТЯУ 43
3.1 Эмиссия из газонасыщенных образцов графита МПГ-8 43
Выводы 49
3.2 Эмиссионные свойства материалов ТЯР 50
3.2.1 Эмиссионные свойства вольфрамовых поверхностей 50
3.2.2 Эмиссионные свойства углеродосодержащих образцов 55
3.2.3 Выводы 58
3.3 Измерение эмиссионных свойств катодов, покрытых диэлектрической пленкой. 60
3.3 Выводы 69
3.4 Визуализации эмиссионных центров на поверхности катода 70
3.4 Выводы 75
Глава 4 Эмиссия отрицательных ионов при низкополевой эмиссии электронов 76
4.1 Отрицательные ионы, как дополнительный источник примесей в плазму 76
4.2 Отрицательные ионы при низкополевой электронной эмиссии 80
4.2.1 Спектры отрицательных ионов в зависимости от напуска рабочих газов 82
4.2.2 Спектры отрицательных ионов при прогреве образца 87
4.2.3 Анализ элементного состава поверхности образца 90
4.2.4 Экспериментальное измерение и теоретическая оценка тока отрицательных ионов 91
4.3 Выводы к главе 4 94
Заключение 95
Литература 97
- Зависимость эмитируемых токов от длины вакуумного промежутка
- Описание установки «Большой масс-монохроматор МИФИ
- Измерение эмиссионных свойств катодов, покрытых диэлектрической пленкой.
- Спектры отрицательных ионов в зависимости от напуска рабочих газов
Введение к работе
Актуальность работы
За счет ухода из плазмы термоядерных установок (ТЯУ) более быстрых электронов, плазма заряжается положительно относительно стенки. Эта разность потенциалов может доходить до несколько сотен вольт, и устанавливается на расстоянии -10 радиусов Дебая, но в случае малости последнего, электрическое поле может достигать больших значений 102 - 105 В/см. В то же время известно, что даже при макроскопических полях существенно меньших, чем необходимо для возникновения автоэлектронной (полевой эмиссии), наблюдается эмиссия, которую называют низко полевой [1] (НПЭ). В настоящее время нет общепринятой модели, способной описывать токи низкополевой эмиссии с различных материалов обращенных к плазме элементов (ОПЭ). Исследования НПЭ были в основном связаны с проблемами вакуумной изоляции в электрофизических установках [2, 3]. Систематически НПЭ для материалов ОПЭ не изучалась. В то же время эмиссионные токи из ОПЭ влияют на характер взаимодействия плазма-стенка, а эмиссионные центры на поверхности могут быть инициаторами униполярных дуг, которые в некоторых областях токамаков являются доминирующей причиной эрозии стенки.
При плазменном облучении в некоторых случаях поверхность ОПЭ существенно модифицируется, меняя свой состав и топографию (например, образование «пуха» на вольфраме в гелиевой плазме), что может повлиять на эмиссионные свойства, приводя к изменению характера взаимодействия плазмы с поверхностью.
Помимо электронов в состав эмитируемых токов могут входить отрицательные ионы, которые, как и распыленные нейтралы, могут стать дополнительным источником загрязнения плазмы.
Поэтому исследование НПЭ с материалов ОПЭ необходимо для более полного описания эффектов на границе раздела плазма-поверхность.
Цель диссертационной работы
Целью настоящей работы является сравнительное исследование свойств низкополевой эмиссии с различных материалов обращенных к плазме элементов термоядерных установок.
Для достижения этой цели необходимо решить следующие задачи:
-
Создать методики и экспериментальное оборудование, позволяющие производить измерения токов низкополевой эмиссии с материалов ТЯУ в одинаковых экспериментальных условиях.
-
Измерить вольтамперные характеристики низкополевой эмиссии с характерных для обращенных к плазме материалов ТЯУ и зависимости НПЭ от таких важных параметров как температура, газонасыщенность и других.
-
Выявить возможные центры низкополевой эмиссии на поверхности катода.
-
Определить вклад в НПЭ отрицательных ионов, возможный механизм их генерации и оценить их роль в загрязнении плазмы.
Основные положения, выносимые на защиту:
-
Методика измерения токов низкополевой эмиссии при сравнительных испытаниях образцов материалов ТЯР и экспериментальный стенд для ее реализации.
-
Данные по значениям токов низкополевой эмиссии, с применяемых в ТЯР материалов с разной структурой поверхности, позволяющие провести их ранжирование по вероятности образования униполярных дуг.
-
Методика измерения НПЭ при одновременном контроле толщины поверхностной диэлектрической пленки, а также элементного состава поверхности по спектроскопии ионного рассеяния и ионов отдачи.
-
Методика обнаружения центров НПЭ на поверхности с помощью установки «Магнитный микроскоп».
-
Экспериментально зарегистрированные спектры отрицательных ионов при НПЭ, а также методика их измерения, позволяющая наблюдать корреляцию между составом обладающих сродством к электрону примесей (водород, углерод, кислород и их соединения) на поверхности и их концентрацией в объеме.
-
Экспериментально подтвержденный механизм генерации потоков отрицательных ионов при низкополевой эмиссии в широком диапазоне изменения давления и состава остаточных газов.
Научная новизна
-
Впервые произведено сравнительное исследование применяемых в ТЯУ материалов с разной структурой поверхности по вероятности образования униполярных дуг, определяемой по величине токов НПЭ.
-
Впервые проведено измерение свойств НПЭ с поверхности, покрытой диэлектрической пленкой, при одновременном контроле ее толщины и состава.
-
Проведена локализация эмиссионных центров НПЭ на поверхности с помощью магнитного микроскопа.
-
Исследован массовый спектр отрицательных ионов при НПЭ и предложена модель их генерации.
Научная и практическая значимость 1. Проведено ранжирование материалов ОПЭ по отношению к вероятности возникновения на них униполярных дуг.
-
Проведенная оценка глубины проникновения отрицательных ионов в плазму относительно нейтральной компоненты позволяет определить их вклад в загрязнение плазмы.
-
Разработанная для установки «Магнитный микроскоп» методика анализа эмиссионных центров НПЭ на поверхности может найти применение при создании плоских автокатодов.
-
Измерение массовых спектров отрицательных ионов НПЭ может быть дополнительным неразрушающим методом анализа состава поверхности.
-
Интенсивность эмиссии отрицательных ионов НПЭ может быть чувствительным индикатором водяных течей в плазменных установках.
Апробация работы По результатам работы опубликовано 18 печатных работ, 4 из которых в реферируемых журналах (2 входят базу данных Web of science, а 4 в Scopus). Основные результаты доложены на следующих конференциях:
-
XVII Конференции "Взаимодействие плазмы с поверхностью"
-
23-ем и 25-ом международных симпозиумах International Symposium on discharges and electrical insulation in vacuum
-
19-ой и 20-ой международных конференциях "Взаимодействию плазмы с поверхностью в установках термоядерного синтеза" (PSI)
-
20-ой международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью»
-
Научная сессия МИФИ-2009, 2010, 20111111
-
4-ой международной молодежной научной школе International Workshop and Summer School on Plasma Physics 2010
-
7-ой молодежной Курчатовской научной школе
Структура и объем работы: Диссертация состоит из введения, 4 глав и заключения. Работа содержит 102 страницы текста, включая 58 рисунков, 3 таблицы. Список литературы включает 70 наименований.
Личный вклад автора Результаты, описанные в работе, получены соискателем самостоятельно, либо с соавторами. Создание стенда для измерения НПЭ, модернизация установки «Большой Масс-Монохроматор МИФИ» для возможности измерения токов НПЭ и спектров отрицательных ионов, написание программ по автоматизации управления осуществлены автором самостоятельно. Проведение экспериментов на установке «Магнитный микроскоп», обработка полученных данных, моделирование движения отрицательных ионов в полях ТЯР получены на паритетной основе с соавторами.
Зависимость эмитируемых токов от длины вакуумного промежутка
Увеличение вакуумного промежутка при постоянном напряжении между электродами приводит к уменьшению электрического поля и параллельному сдвигу прямых, построенных в координатах Ф-Н. Однако, на практике оказалось, что коэффициент усиления внешнего электрического поля также зависит от d (рис. 1.4) [30]: при увеличении вакуумного промежутка требуются меньшие макроскопические электрические поля, чтобы поддерживать неизменными предпробойные токи. Изначально такое поведение объяснялось влиянием усиления электрического поля на краях электродов, но в работе [31] с помощью миниатюрного зонда-анода для изучения эмиссионных центров на поверхности катода, было показано, что предпробойный ток зависит прежде всего от приложенного между электродами напряжения. Это явление получило название «эффект полного напряжения». Одно из объяснений этого эффекта предложено в работе [32]: при более высоких напряжениях растет коэффициент распыления образующимися в межэлектродном промежутке или эмитированными анодом положительными ионами адсорбированного на поверхности катода кислорода, тогда как чистая от кислорода поверхность имеет более низкую работу выхода и, соответственно, больший эмиссионный ток. Другая интерпретация приведена в работе [33]: нагрев поверхности за счет ее бомбардировки более энергетичными положительными ионами приводит к увеличению количества микровыступов и дополнительному усилению на них поля.
Авторами [34] проведены расчеты зависимости коэффициента от длины вакуумного промежутка для острий, располагаемых на плоскости катода для различных расстояний d между острием и анодом (рис. 1.5).
В используемой ими программе задавались значения геометрических параметров острия (в виде цилиндра с радиусом r=0,1 мкм и высотой h) и длины вакуумного промежутка d. На рис. 1.5 приведены значения коэффициента усиления для разных соотношений h/r: 50, 100, 500, 1000 и для острия в отсутствие плоскости катода в зависимости от d. Как видно из графиков, не увеличивается с удлинением вакуумного промежутка, как это происходит на рис. 1.4. Для длинных острий без плоскости действительно имеет значения более 102. Также влияние плоскости ослабевает для длинных острий при малых промежутках и несколько увеличивается. Таким образом, для микроострий на плоскости не должно превышать 150 для больших относительно размеров острия промежутков, согласно расчетам работы [34]. Механизм «включения» (switch-on mechanism) эмиссионных центров объясняет повышенную эмиссию электронов из мест диэлектрических включений на поверхности металла. Данный механизм нашел множество экспериментальных подтверждений и объясняет такие явления, как эффект «полного напряжения», отклонение энергетических спектров эмитированных электронов от спектров, полученных с автоэмиссионных острий, скачкообразное изменение токов при равномерном росте поля в вакуумном промежутке, гистерезис ВАХ и т.д. В работе [7] приведена ВАХ вакуумного диода (рис. 1.6), из которой видно, что не было зарегистрировано тока более 10-8 А, пока не произошел резкий всплеск токов на определенном пороговом напряжении, после которого эмиссионный центр «включился».
Одним из следствий такого "включения" стало появление токов при напряжениях меньше порогового, а также то, что эти токи стали воспроизводиться при подъеме и спаде напряжения на диоде. «Включенный» режим обычно сохраняется, даже если образец остается в течении длительного времени без подачи напряжения на диод в условиях высокого вакуума при комнатной температуре. В работе [35] авторы предложили, что главное изменение при переходе катода во включенный режим— это образование одного или нескольких проводящих каналов от металла до вакуума сквозь диэлектрический слой. Электроны, попавшие в этот канал, переносятся к обращенной к вакууму поверхности и эмитируются с вершины этого канала.
На рис. 1.7а приведена потенциальная диаграмма для начального, «невключенного» состояния, где работа выхода из металла m больше, чем для диэлектрика I, толщиной d. На рис. 1.7б показано, что при включении электрического поля все носители заряда, обеспечивающие ограниченную проводимость диэлектрика, движутся под действием приложенного поля. Это включает мобильные электроны, которые движутся к поверхности диэлектрика, обращенной к вакууму, а также дырки и положительные ионы, которые движутся к металлической поверхности (рис. 1.7б). Некоторые из этих электронов заполнят пустующие ловушки поверхности диэлектрика, тогда как малая порция доберется до поверхности, обращенной к вакууму, и попадет в поверхностные состояния. В результате такого разделения зарядов на границе диэлектрик-вакуум внешнее электрическое поле не проникает в объем изолятора, а на границе металл-диэлектрик поле усиливается. При дальнейшем увеличении внешнего поля до значений 107-108 В/м электроны инжектируются из металла в диэлектрик и путем перепрыгивания заполняют ловушки (рис. 1.7в). Это заполнение происходит довольно медленно, и, т.к. ток инжекции очень мал, требуется увеличение внешнего поля для его завершения. Когда ловушки полностью заполнены, внутри диэлектрика образуется объемный заряд, что приводит к сглаживанию потенциальной диаграммы и прекращению инжекции (рис. 1.7г). С дальнейшим ростом электрического поля высота потенциального барьера между металлом и диэлектриком истощается до 1 В, что приводит к туннелированию электронов в зону проводимости диэлектрика. Поскольку все ловушки заполнены, электроны могут ускоряться в зоне проводимости диэлектрика под действием внешнего поля, не рассеиваясь на ловушках, а т.к. барьер диэлектрик-вакуум понижается и утончается, создаются условия для эмиссии электронов в вакуум. При понижении напряжения до значений, чуть меньших напряжения «включения», эмиссия электронов в вакуум продолжается, т.к. электроны из металла сразу переходят в зону проводимости диэлектрика (рис. 1.7е). Таким образом, ускоряясь в зоне проводимости, электроны разогреваются до температуры Те, то есть на границе диэлектрик-вакуум создается режим, аналогичный термоавтоэлектронной эмиссии, описанной, например, в [36]. Поэтому плотность тока может быть рассчитана по аналогии:
Описание установки «Большой масс-монохроматор МИФИ
Одним из ключевых материалов ТЯР является бериллий, поверхность которого покрыта тонкой диэлектрической пленкой, что существенно влияет на его эмиссионные свойства. Поэтому важной задачей является контроль толщины поверхностной пленки непосредственно в процессе измерения ее эмиссионных свойств. Для этой цели была использована установка «Большой Масс-Монохроматор МИФИ» (БММ), которая была модернизирована для измерения эмиссионных свойств. Установка БММ позволяет анализировать толщину тонких поверхностных пленок в диапазоне от 5 до 60 , а также проводить элементный анализ поверхности по упруговыбитым и рассеянным положительным и отрицательным ионам. Высокая чувствительность к толщине тонких пленок на поверхности является следствием геометрии малоуглового рассеяния, в которой диагностический пучок ионов водорода проходит в поверхностной пленке больший, чем при менее острых углах скольжения пучка, путь и, как следствие, претерпевает большие энергетические потери, делая энергетический спектр более "чувствительным" к толщине поверхностной пленки. Достаточная интенсивность упруговыбитых ионов при элементном анализе поверхности обеспечивается бомбардировкой более тяжелыми, чем атомы поверхностной пленки мишени, ионами аргона. Также бомбардировка ионами аргона обеспечивает приемлемую скорость распыления поверхностной пленки, что необходимо для изменения ее толщины. На рис. 2.5 приведена принципиальная схема установки, а на рис. 2.7 ее фотография. Более подробна эта установка описана в [48], тогда как в данном разделе будет приведено лишь ее краткое описание.
Основными частями установки были источник ионов типа дуоплазматрон (1), в котором формировался моноэнергетичный пучок однозарядных положительных ионов с допустимым диапазоном энергий от 1 до 15 кэВ; электромагнит (2), обеспечивавший разделение ионов по массам; мишень (3), расположенная под углом 8 относительно диагностического пучка ионов. Мишенный узел (рис. 2.6) снабжен подогревом (7) для очистки исследуемой поверхности от адсорбированных после атмосферы паров воды.
Также перед мишенью устанавливались диафрагмы, позволяющие облучать только заданную часть поверхности. Отраженный от мишени пучок проходил в электростатический четвертьсферический энергоанализатор (5), а после сепарации по энергиям регистрировался вторичным электронным умножителем ВЭУ-6М (6). Для измерения эмиссионных свойств по мере распыления диэлектрической пленки на предварительно отъюстированное расстояния от катода устанавливался полированный анод из нержавеющей стали (4). Форма анода была выбрана таким образом, чтобы была возможность производить измерение с центральной области мишени, подверженной однородному воздействию от ионного пучка и максимально удаленной от «лапок» держателя мишени, которые могут служить нежелательным источником эмиссии.
Камера с катодом-мишенью откачивалась с помощью форвакуумного насоса Anest Iwata и турбомолекулярного насоса ТМН-1500 до давления 10-7 Торр. Такой вакуум поддерживался при измерении эмиссионных свойств поверхности, тогда как во время облучения ионным пучком давление было 510-6 Торр.
Создан сверхвысоковакуумный компьютерноуправляемый экспериментальный стенд, позволяющий проводить измерение эмиссионных свойств различных материалов ТЯР в одинаковых экспериментальных условиях. При этом для него было реализовано два варианта сборки электродов: это диодная сборка с межэлектродным зазором от 2 мм с подогревом катода до 700 С и сборка с малой длиной вакуумного промежутка (300 мкм) при достаточной параллельности электродов.
Проведена модернизация установки БММ, после которой стало возможным измерение свойств НПЭ с гладких катодов, покрытых тонкими диэлектрическими пленками при in situ контроле толщины пленки и возможности вариации этой толщины. В данной главе приводилось сравнительное измерение эмиссионных свойств материалов ТЯР. Эмиссионные свойства в свою очередь зависят от работы выхода материала образца, количества эмиссионных центров, рельефа и газонасыщенности его поверхности. Поэтому для корректного сравнения эмиссионных свойств НПЭ необходимо изучение влияния газонасыщенности поверхности на снимаемые с нее ВАХ.
Согласно литературному обзору главы 1, НПЭ с поверхности катода зависит от слоя адсорбированных на ней атомов. В данном разделе описываются эксперименты, позволяющие оценить влияние поверхностной газонасыщенности на эмитируемые токи.
В качестве катода в этих экспериментах был выбран образец графита МПГ-8. Этот материал обладает высокой объемной пористостью, что позволяет подпитывать поверхностные поры газом из объема, поэтому влияние адсорбции на эмиссионные свойства на таком образце наиболее сильно выражено. Также графит не покрывается слоем окисла, что позволяет работать с проводящей поверхностью. Эмитирующая поверхность образца графита МПГ-8 образовалась в результате разлома и обладает достаточно развитым рельефом. Фотографии поверхности образца катода приведены на рис. 3.1.
Измерение эмиссионных свойств катодов, покрытых диэлектрической пленкой.
Помимо описанных выше материалов, в работе проводились измерения эмиссионных свойств с образцов после воздействия плазмы ТЯР. На рис 3.15 приведена микрофотография образца из нержавеющей стали с углеводородной пленкой, которая образовалась на нем в процессе работы токамака Т-10. Элементный анализ ее состава, выполненный на сканирующем электронном микроскопе Hitachi TM-1000 (который позволяет измерять содержание элементов, начиная с массы 17 а.е.м.), показал также наличие в ней Fe, Ni, Cr, что свидетельствует о наличии в пленке микровключений из стали.
На рис. 3.16 приведена фотография алюминиевой пластины размером 8х8 см после воздействия плотной плазмы на установке КСПУ [57]. Для удобства измерений эмиссионных свойств пластина была разбита на несколько образцов с относительно однородным рельефом поверхности.
Проведен элементный анализ поверхности, согласно которому помимо алюминия на поверхности присутствовали включения меди и железа. Также в зависимости от зоны пластины сильно менялась шероховатость поверхности (Rz=0,05-0,3).
В экспериментах по измерению токов низкополевой эмиссии не было зафиксировано тока больше 1 нА при полях до 6106 В/см. Предположительно это связано с тем, что углеводородная пленка была непроводящей, что было подтверждено измерением мультиметром, а алюминиевая пластина из КСПУ после воздействия мощной тепловой нагрузки покрылась толстой пленкой непроводящего оксида. Однако при бомбардировке компонентами плазмы толщина этих пленок была иной, что могло приводить к существенному изменению их эмиссионных свойств.
Измерение эмиссионных свойств с материалов, покрытых тонкими диэлектрическими пленками, является актуальным, поскольку одним из кандидатных материалов ТЯР является бериллий, на поверхности которого после воздействия атмосферы образуется оксидная диэлектрическая пленка. Поскольку бериллий ядовит, то в качестве модельного материала вместо него в имитационных экспериментах часто используется алюминий. Вольт-амперные характеристики разряда на линейном симуляторе ПР-2 с коллектором из алюминия, покрытым тонкой пленкой Al2O3, показали, что при некоторых условиях токи эмитируемых электронов возрастали более чем на порядок, что не наблюдалось с графитовым коллектором. Усиление эмиссии могло быть объяснено изменением толщины этой пленки при конкуренции процессов распыления и образования оксида, однако в этих экспериментах не было возможности измерить толщину пленки на коллекторе без выноса образца на атмосферу. Кроме того, в зондовых характеристиках учитывались токи не только автоэлектронной, но и вторичной электрон-электронной эмиссии.
Таким образом, важным параметром при измерении эмиссионных свойств является толщина диэлектрической пленки, значение которой необходимо контролировать in situ. Такой эксперимент возможен на установке Большой Масс-Монохроматор МИФИ [48]: по энергетическим спектрам отраженных от мишени-катода ионов водорода возможно определение толщины поверхностной пленки, тогда как бомбардировка ионами Ar+ приводит к уменьшению ее толщины за счет распыления.
Для этого эксперимента, методом электронно-лучевого испарения на установке PVD 250 Kurt J. Lesker в лаборатории МЛЭиНЛ ИФЯЭ НИЯУ МИФИ был изготовлен многослойный образец: на кремниевую подложку осаждался слой вольфрама толщиной 150 , а затем слой алюминия, толщиной 30 . Толщина слоев измерялась при помощи кварцевого измерителя толщины. После напыления образец экспонировался на атмосферу и тонкий слой алюминия полностью окислялся. Толщину слоя окисла планировалось определять с помощью спектроскопии рассеяния ионов водорода средних энергий. Профиль поверхности образца был измерен профилометром Bruker, результаты измерений показаны на рис. 3.17. Из профилограммы видно, что рельеф поверхности очень гладкий, что необходимо для высокой интенсивности сигнала отраженного от мишени пучка при рассеянии ионов водорода. Для измерения эмиссионных свойств был изготовлен миниатюрный анод, что позволяло расположить его так, чтобы расстояния до краев катода было значительно больше длины вакуумного промежутка (рис. 3.18). Вакуумный промежуток был подобран таким образом, чтобы с одной стороны была возможность создавать достаточно сильные поля между катодом и анодом при напряжениях, недостаточных для возникновения паразитных разрядов между анодом и другими частями камеры, а с другой стороны достаточно большим, чтобы отраженный ионный пучок мог проходить в энергоанализатор. Первоначально планировалась отводить анод при диагностике поверхности, однако при этом не удавалось устанавливать анод в начальное положение с достаточной точностью. Напряжение, необходимое для измерения ВАХ, подавалось на анод положительной относительно земли полярности, тогда как катод был заземлен через наноамперметр Tektronix DMM4020. Установка откачивалась до давления 110-7 Торр, при котором проводились измерения ВАХ полевой эмиссии, тогда как во время работы источника ионов диагностического пучка давление в камере с мишенью было Определение толщины поверхностной пленки проводилось методом сравнения экспериментальных энергетических спектров со спектрами, рассчитанными в коде Scatter [59]. На рис. 3.19а приведены результаты моделирования отражения пучка водорода с энергией 12 кэВ для различных толщин покрытий на вольфраме, а на рис. 3.19б -энергетические спектры, полученные в эксперименте. Поскольку сразу после установки образца на его поверхности может находиться слой углеводородов, было проведено моделирование отражения и от такой поверхности. Таким образом, между экспериментальными спектрами и моделированием было найдено соответствие, по которому можно определить толщину пленки.
Спектры отрицательных ионов в зависимости от напуска рабочих газов
Типичная ВАХ для промежутка в 2 мм приведена на рис. 4.5. Как видно из рис. 4.5, зависимость электронного тока от напряжения на вакуумном диоде по форме соответствует закону Фаулера-Нордгейма для тока электронов в вакуумном диоде. Эксперименты показали, что электронный ток между катодом и анодом не зависит от давления остаточного газа в диапазоне 10-7-10-5 Торр. Для напряжения между катодом и анодом в 6 кВ и, соответственно, при токе между ними в 5 А, был снят типичный спектр отрицательных ионов рис. 4.6а при давлении 110-7 Торр. Было установлено, что ток отрицательных ионов, регистрируемых на ВЭУ, пропорционален полному току между катодом и анодом, т.е. фактически электронному току. Все эти отрицательные ионы имеют достаточно высокую энергию сродства к электрону (см. таблицу 4.1) [66]. Большинство из них являются частями молекул воды и углеводородов, адсорбированных на поверхности образца после контакта с атмосферой.
Спектр отрицательных ионов с вольфрамового нанопуха схож со спектром для пористого графита, т.к. одни и те же ионы адсорбируются на поверхности, но для графитового катода пики фрагментов углеводородов имеют большую относительную интенсивность (см. рис. 4.6). Тем не менее, из-за макроскопической гладкости поверхности электронная эмиссия с нанопуха более стабильна и, работая с таким электродом, проще выставить длину вакуумного промежутка. Подобные спектры отрицательных ионов для молибденовой мишени были измерены в работе [67], в которой изучалась отрицательная вторичная ион-ионная эмиссия. Это приводит к предположению, что эмиссия отрицательных ионов может быть результатом вторичной ион-ионной эмиссии на катоде.
Эксперименты с различными рабочими газами показали, что интенсивность отрицательных ионов возрастает с ростом молекулярной массы этих газов (рис. 4.7), а также линейно возрастает с ростом давления этих газов (рис. 4.8). 3 2 1 0
Давление, Торр
Зависимость тока всех отрицательных ионов, нормированного на ток электронов, от давления рабочего газа для аргона, гелия и водорода
Для исследования влияния газа, обладающего высокой энергией сродства к электрону, на интенсивность эмиссии отрицательных ионов, проведены эксперимент с парами воды в качестве рабочего газа (рис. 4.9). Водяной пар напускался в камеру за счет термического разложения Са(ОН)2 на СаО и Н2О по мере нагрева в вакууме (подробное описание термохимеческого источника паров воды можно найти в [68]). В этом случае интенсивность всех отрицательных ионов значительно возрастала и была сравнима с интенсивностью эмиссии, как в случае напуска аргона, хотя масса молекул воды почти вдвое меньше массы молекул аргона. Это объясняется тем, что напуск паров воды увеличивает количество адсорбированных слоев, а также положительный ион воды может разваливаться при взаимодействии с поверхностью и ее фрагменты, обладая высокой энергией сродства к электрону, могут дополнительно образовывать отрицательные ионы. Поэтому интенсивность тока отрицательных ионов особенно чувствительна к парциальному давлению паров воды и может быть чувствительным индикатором водяных течей в плазменных установках. Зависимость интенсивности отрицательных ионов от давления остаточного газа и атомного номера дает основание предположить следующий механизм эмиссии отрицательных ионов. Благодаря ионизации остаточного газа электронами, которые эмитируются с катода, в вакуумном промежутке возникают положительные ионы. Последние ускоряются к катоду, бомбардируют его поверхность и вызывают вторичную ион-ионную эмиссию. Отрицательные ионы, образующиеся в результате этой эмиссии, ускоряются к сетчатому аноду и формируют пучок отрицательных ионов, который анализируется магнитным масс-спектрометром.
Все эмитированные отрицательные ионы являются фрагментами молекул воды и углеводородов, адсорбированных на катоде. Так, интенсивность эмиссии отрицательных ионов должна зависеть от количества адсорбированного газа и скорости адсорбции. При прогреве образца абсорбированный газ устремляется из объема к поверхности, тем самым возможна подпитка поверхностных пор газом.
