Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Характеристика технологического процесса производства мясо-костной муки из белковых непищевых отходов мясокомбинатов 8
1.1. Аппаратное оформление процесса 8
1.2. Процесс, как объект автоматизации управления. 13
Глава 2. Методы и средства измерения влажности пищевых продуктов 20
2.1. Структурные схемы влагомеров 20
2.2. Прямые методы измерения влажности пищевых продуктов 23
2.3. Косвенные методы измерения влажности пищевых продуктов 27
Выводы по главе 48
Глава 3. Теоретические основы исследования электрофизических характеристик пищевых продуктов при измерении их влажности 49
3.1. Основные электрофизические параметры пищевых продуктов 49
3.2. Электрохимические и электрофизические свойства пищевых продуктов 51
3.3. Зависимость электрической проводимости, диэлектрической проницаемости и тангенса угла потерь пищевых продуктов от температуры 58
3.4. Зависимость электрической проводимости пищевых продуктов от влажности 59
3.5. Зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла потерь от влажности 60
3.6. Электрофизические явления на границе электрод-продукт . 62
3.7. Влияние некоторых параметров контактной двух-электродной системы и продукта на величину поляризационного и собственного сопротивлений первичного преобразователя 71
Выводы по главе . 77
Глава 4. Экспериментальные исследования электрофизических характеристик мясо-костной муки 79
4.1. Выбор метода экспериментальных исследований 79
4.2. Технические средства для исследований электрофизических свойств мясо-костной муки 82
4.3. Исследование электрофизических свойств мясо-костной муки в диапазоне частот 86
4.4. Кондуктометрический метод контроля влажности мясо-костной муки 108
4.5. Расчет коэффициента корреляции 114
4.6. Методика проведения эксперимента и его результаты по регистрации приэлектродного электрического сопротивления контактного первичного преобразователя с двумя парами электродов на частоте тока 990 Гц и 9900 Гц при различной влажности исследуемого продукта 126
4.7. Определение зависимостей собственных электрических сопротивления и емкости мясо-костной муки, сопротивления и емкости двойного слоя на границе электрод-продукт для контактного первичного преобразователя от влажности продукта в нем по методу вариации расстояния между электродами при постоянной площади электродов 131
4.8. Определение зависимости собственных электрических сопротивления и емкости мясо-костной муки, сопротивления и емкости двойного слоя на границе электрод-продукт для контактного первич ного преобразователя от плотности засыпки продукта 135
Выводы по главе
Глава 5. Разработка прибора для экспрессного измерения влажности мясо-костной муки 142
5.1. Конструкция первичного преобразователя и принципиальная электрическая схема измерительного устройства 142
Заключение и выводы по работе 150
Литература 152
Приложения 158
- Косвенные методы измерения влажности пищевых продуктов
- Зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла потерь от влажности
- Исследование электрофизических свойств мясо-костной муки в диапазоне частот
- Конструкция первичного преобразователя и принципиальная электрическая схема измерительного устройства
Введение к работе
Основой продовольственной программы на 80-е годы ХХУІ съезд Коммунистической партии Советского Союза определил дальнейший подъем сельского хозяйства с первоочередной задачей увеличения производства продуктов животноводства и, прежде всего, мяса и молока.
Выполнение ее должно базироваться, в основном, на производстве мяса и молока в специализированных животноводческих комплексах с высокой степенью механизации и автоматизации операций подготовки и раздачи кормов, уборки помещений и других тяжелых и трудоемких работ. Для таких сельскохозяйственных предприятий по производству белковых продуктов питания характерна организация производства высокоэффективных, сбалансированных по всем компонентам, гранулированных комбинированных кормов.
Одним из основных компонентов комбикормов является белковая их часть, представляющая из себя мясо-костную муку, получаемую на мясокомбинатах при переработке белковых непищевых отходов производства. Таким образом, современные цехи технических продуктов обязаны вырабатывать полноценные в биологическом отношении белковые корма, а не осуществлять утилизацию отходов производства, как это было в недавнее время. Современное оборудование позволяет не только обезвредить сырье и законсервировать его в виде сухой мясо-костной муки, нормализованной по химическому составу, но и повысить усвояемость биологически ценных компонентов за счет их гидролиза, осуществляемого запрограммированным воздействием тепла и избыточного давления греющей среды.
Качество мясо-костной муки зависит от состава сырья и технологии ее получения. Основными показателями качества муки являются содержание в ней белка, растворяемость белков в воде и доля осаждаемых в спирте, содержание жира, влаги, солей и отсутствие ме-
таллических примесей.
В зависимости от вида сырья исходная его влажность колеблется от 50 % (жиросодержащее сырье, кость) до 75 % (шлям, фибрин) и даже 85 % (кровь, каныга). Это обстоятельство существенно влияет на ход технологического процесса и конечные показатели качества мясо-костной муки: содержание белка, жира, влаги и золы.
В настоящее время стало возможным заканчивать технологический процесс переработки белкового, непищевого сырья нормализацией химического состава строго по установленным ГОСТ 17536-72 нормам для каждого сорта и оптимизировать производство по одному из критериев: минимизации расхода белка, как наиболее ценного компонента, или минимизации отклонения выпуска муки от плановой сортности. В связи с этим основным компонентом мясо-костной муки, по которому осуществляется нормализация, принято считать белок, а два других пищевых компонента, жир и влагу, следует оптимизировать еще в ходе технологического процесса: разварки сырья, обезжиривания и обезвоживания и, безусловно, сушки.
Вопрос выпуска мясо-костной муки с постоянным содержанием жира решается внедрением эффективных механических прессов, снижением начальной жирности сырья за счет добавления костной муки и каныги. Однако, определение конца сушки шквары и нормализация содержания влаги в мясо-костной муке на уровне ГОСТ 17536-72 (10 % к весу муки) остается нерешенным. Это обстоятельство, наряду с трудностью, возникающей для нормализации мясо-костной муки в связи с неооходимостью учета двух показателей (белок, влага) вместо одного (белок), цриводит к перерасходу энергии на сушку, снижению коэффициента использования оборудования, затрудняет грануляцию муки и снижает общую эффективность производства.
Целям повышения качества выпускаемой мясной промышленностью мясо-костной муки за счет нормализации ее химического состава
посвящается работа по разработке метода и прибора его реализации по экспресс-определению содержания влаги в мясо-костной муке в процессе ее производства.
Косвенные методы измерения влажности пищевых продуктов
Реакция протекает в герметичном заполненном материалом сосуде. Давление выделившегося ацетилена измеряется прецизионным манометром, шкала которого отградуирована в процентах влаги. Индивидуальной градуировки шкалы прибора для различных продуктов не требуется.
Образование газа с помощью карбида кальция является специфическим для воды, поэтому оно не зависит от других химических и физических свойств измеряемого пищевого продукта. Исключение составляют лишь свободные кислоты. При химическом методе измерения определяется содержание всей находящейся в материале свободной воды, химически связанная вода учитывается в зависимости от выбранной температуры сосуда, в котором протекает реакция.
Описанный в /49/ измерительный прибор фирмы "Брабендер" (ФРГ) состоит из двух герметичных металлических сосудов (сосуда реакции и собирательного сосуда) и прецизионного манометра. В сосуде реакции с помощью электронного регулятора поддерживается предварительно выбранная температура. Прибор позволяет устанавливать четыре температуры реакции (80, 105, 130 и 160 С). Проба материала и порция карбида кальция помещается в кубкообраз-нуго вставку сосуда реакции объемом 80 см3, где они измельчаются и перемешиваются. Вставка после измерения вынимается для опорожнения, очистки и быстрого охлаждения. При измерении сосуд реакции с помощью вибратора приводится в движение, чтобы лучше перемешать пробу и реагент. Сосуд реакции и собирательный сосуд соединены герметичным и температуростойким шлангом. Собирательный сосуд принимает большую часть образующегося газа. Преимущество этого прибора - прочность конструкции при относительной его простоте и простота его эксплуатации. Эти обстоятельства при легкости транспортировки позволяют пользоваться им не только в условиях лаборатории. В пищевой промышленности имеются многочисленные области применения этого прибора, например, на дрожжевых фабриках, в сыроделии или при переработке картофеля. При определении этим прибором влажности пекарских дрожжей требуется 7-8 минут. Главный недостаток химических методов - дискретность и деструктивность способа измерения.
К косвенным методам, нашедшим применение при измерении влажности пищевых продуктов относятся физические методы определения влажности, в которых используются известные зависимости различных физических свойств вещества от содержания в нем влаги, при этом большей частью о количественном содержании влаги судят по реакции взаимодействия испытуемого материала с тепловыми или электромагнитными полями.
Согласно частотной классификации влагометрических систем /23/% использующих энергию электромагнитного поля, существуют системы на постоянном и переменном токе низкой частоты (кондукто-метрические системы), высокочастотные системы, работающие в диапазоне частот от 5»103 до 5 10 Гц (высокочастотные емкостные системы), ЯМР системы, СВЧ влагометрические системы; системы, использующие инфракрасный, видимый и ультрафиолетовый спектры и, наконец, ядерные влагометрические системы.
К физическим методам относятся методы гигротермического и гидротермического равновесия материала с окружающей средой с использованием промежуточной газообразной среды или контактного влагообмена, а также методы использующие акустические и механические (реологические) свойства влажных пищевых материалов. Рассмотрим физические методы контроля влаги пищевых продуктов детально. При кондуктометрическом методе определения количественного содержания влаги в материале измеряется электрическая проводимость или сопротивление материала, помещенного в Ш, на постоянном или переменном токе. Если известна зависимость О - т Щ/) где П - удельное электрическое сопротивление, Ом«м; W - влажность материала, %, то измеренное сопротивление Ш может быть выражено в единицах влажности, так как l\ =KQ = ff (ІД/), где К - постоянная Ш, определяемая геометрией и конструкцией последнего. Общий вид зависимости электрического сопротивления ПП от влажности для многих материалов представлен на рис.2.2. Кондуктометрический метод обладает высокой чувствительностью при влажности материала до 18-20 % При влажности больше 20 % чувствительность метода измерения резко понижается. Здесь электрическая проводимость материала благодаря высокому содержанию влаги значительно больше определяется химическим и гранулометрическим составом продукта, его температурой, чем полезным сигналом этой системы. В диапазоне 0-2 % измерение влажности практически невозможно, так как электрическое сопротивление ПЇЇ с продуктом становится больше входных сопротивлений измерительных устройств.
На практике реализация кондуктометрического метода осложняется следующими факторами: поляризацией электродов (явлением обусловленным процессами, происходящими на границе раздела двух фаз: материал - электрод); особенностями химического и гранулометрического состава материала; зависимостью электрического сопротивления материала от его температуры и уплотнения в ПЇЇ. Наряду с недостатками кондуктометрический метод обладает важным достоинством: простотой измерительной схемы и устройства ПП.
Зависимость диэлектрической проницаемости и тангенса угла потерь от влажности
Пищевые продукты следует рассматривать как многокомпонентную, многофазную, гетерогенную биологическую систему, наиболее важные свойства которой в значительной степени определяются формами связи влаги с различными компонентами системы. При измерении свойств такой системы необходимо учитывать разнообразные физико-химические и коллоидно-химические факторы: - строение материала, - взаимодействие с внешней средой (например, влагой), - влияние адсорбирующих добавок. Современная пищевая промышленность использует или производит пищевые продукты в виде растворов, гелей-студней и коллоидных капиллярно-пористых твердых тел. Исследуемый нами продукт - мясокостная мука, - может быть отнесен к капиллярно-пористым твердым телам. В этом случае влага может находиться в нескольких формах, характеризующихся различными механизмами и энергиями связи, что в свою очередь оказывает сильное влияние на физические свойства продукта. По классификации П.А.Ребиндера в зависимости от энергии, необходимой для удаления влаги из твердого тела, формы связи делятся на химические, физико-химические и физико-механические. При химической форме связи вода в пищевом продукте входит в состав, основного вещества и по своим свойствам резко отличается от свободной влаги. Химическая связь может быть ионной или молекулярной. К физико-химическим связям относят адсорбционную и осмотическую связь. Адсорбционная влага довольно прочно связана с основным материалом и удерживается молекулярным силовым полем, при этом процесс адсорбции наолвдается как на внешней, так и на внутренней поверхностях коллоидного тела. Таким образом, многие характеристики пищевых продуктов оп ределяются как свойствами самого продукта, так и свойствами со держащейся в нем влаги. Так, например, многие пищевые продукты в сухом виде представляют собой диэлектрик с удельным объемным электрическим сопротивлением Ом.м. В резуль тате увлажнения они становятся полупроводниками с jOy = 1,0 - 10 Ом.м. Наиболее важными электрическими характеристиками жидких и твердых диэлектриков являются: удельное объемное сопротивление й, , удельное поверхностное сопротивление Р$ , диэлектрическая проницаемость , тангенс угла диэлектрических потерь . Исследуемый пищевой продукт является капиллярно-пористым материалом и может быть отнесен к неоднородным макроскопическим, многофазным диэлектрикам, неоднородность которых обусловлена вкраплением влаги и воздуха в сухой материал и наличием примесей. Отсюда следует, что электрическая проводимость таких пищевых продуктов определяется не только основными носителями тока: электронами и дырками, но в еще большой степени ионами примесей и влаги. Истинный механизм электрической проводимости таких материалов часто маскируется явлениями поверхностной электрической проводимости.
При измерении влажности пищевых продуктов электрическими методами используются различные методы на переменном токе в диапазоне частот от единиц Герц до 50 МТ, в которых в качестве регистрируемого параметра выбирают силу электрического тока, налряжение, электрическое сопротивление или электрическую емкость. Это оказывается возможным, если известна, функциональная связь между выбранным регистрируемым параметром и измеряемой физической величиной - влажностью.
Большая часть пищевых продуктов в увлажненном состоянии может быть отнесена к полупроводникам со смешанной электропроводностью, а их свойства определяются как свойствами непосредственно белкового вещества, входящего в состав пищевого продукта, так и свойствами электролита (воды).
Электрическая проводимость V" таких веществ имеет две составляющие: собственную и примесную. Первая обусловлена образованием в электролите ионов вследствие диссоциации основных молекул, которая в свою очередь в сильной степени определяется диэлектрической проницаемостью f . Однако, входящая в состав пищевого продукта вода не может быть отнесена к чистым диэлектрикам и потому в этом случае существенную роль играет также примесная электрическая проводимость.
Образование в электролите ионов происходит в результате сольватации молекул электролита, обусловленной электростатическим или химическим взаимодействием молекул.
Исследование электрофизических свойств мясо-костной муки в диапазоне частот
Такое произвольное задание химического состава оправдано не только технической сложностью задания и определения химического состава мясо-костной мутси, например, по ГОСТ 17681-72, но и технологическими условиями ее производства, где нет строгой дозировки сырья и кости-паренки при ее добавлении в муку и в бункере-накопителе постоянно происходит произвольное смешение муки из жиро-содержащего и не содержащего жира сырья. Гранулометрический состав исследуемого продукта, как для целей исследования, так и для измерений влажности в производственных условиях, принято считать неизменным вследствие постоянства на производстве степени измельчения мясо-костной муки.
Образцы мясо-костной муки заданной влажности и химического состава получены на заводе технических фабрикатов Ленмясокомбина-та имени С.М.Кирова.
Для получения проб одного химического состава и различной влажности использовалась полученная в производственных условиях проба с 12-13 % влаги после подсушки ее в естественных условиях. В ходе эксперимента для получения большего количества проб мясокостной муки различного химического состава смешивались пробы различных производственных партий в соотношении 1:1.
Такой способ получения проб может быть оправдан тем, что продукт в производственных условиях при транспортировке шнеками, нориями и накоплении в бункере тоже проходит неизбежно процесс естественной сушки и постоянного случайного смешивания мясо-костной муки различного химического состава.
Диапазон температур 20-60 С определялся теми реальными температурами, при которых возможно измерение влажности продукта в производственных условиях.
Выбранные четыре значения плотности исследуемого продукта в! = 925 кг/м3, рг = 1060 кг/м3, рз = 1165 кг/м3, О = 1300 кг/м3, определялись способностью мясо-костной муки спрессовываться и техническими возможностями уплотняющего приспособления и ЇЇП. Плотность 925 кг/м3 соответствует свободной засыпке продукта в Ш. Заданные плотности достигались засыпкой соответственно 0,175; 0,2; 0,22 и 0,24 кг в постоянный объем ШЇ, равный 189. Ю"6 м3.
Следует подчеркнуть, что эксперимент не ставил своей целью определение физических констант , для мясо-костной муки, задачей его было определение относительных изменений косвенных параметров Л » Ши » с пр » используемых в электрическом методе измерения влажности, при изменении полезного сигнала влажности V(/ и шумов /» f/ » f » Р Поэтому при проведении измерений строго соблюдалась "технология" проведения отдельных опытов, особые требования к классу точности измерительных приборов не предъявлялись.
Выбор технических средств для экспериментальных исследований электрофизических характеристик мясо-костной муки определяется общим объемом программы исследований. К их числу относятся: I, Первичный преобразователь, выполненный коаксиальным (фото 4.1). Такое исполнение обеспечивает возможность герметизации пробы и исследования ее при различных значениях объемной плотности. Создания различной степени уплотнения пробы в рабочем пространстве ПП достигается с помощью специального винтового пресса. Этот ПП был ранее успешно использован при исследовании электрофизических характеристик сухих молочных продуктов. В работе В.А.Балюбаша "Исследование характеристик молочных продуктов применительно к задачам контроля влажности" автором дано теоретическое обоснование конструкции Ш для поставленной задачи измерений и дано её подробное описание /7 /. 2. Контактный ПЇЇ с плоскими параллельными электродами для получения сравнительных характеристик приэлектродного и собст венного электрических сопротивлений и емкостей мясо-костной муки конструктивно выполнен в виде цилиндра из органического стекла I (фото 4.2 и рис.4.1). Имеет две рабочие камеры 2 и 3, изолированные между собой электрически. Каждая рабочая камера ограничена парой плоско-параллельных электродов 4 и 5. Одна пара электродов изготовлена из титана, а другая из стали марки IXI8H9T. Объем каждой рабочей камеры ПИ равен 3,92.10-6 м3. ПП снабжен калибровочными шайбами 6 из органического стекла, которые служат для получения заданного расстояния между электродами. Конструкция ПП обеспечивает герметизацию пробы и возможность её исследования при различных значениях объемной плотности. Уплотнение проб мясо-костной муки в рабочем пространстве ПП осуществляется с помощью гайки 7. 3. Мост переменного тока Р568, предназначенный для определения полного сопротивления. Мост позволяет производить измерения емкостей в диапазоне от 0,01 до 100 мкФ и эквивалентных сопротивлений потерь от 0,1 до 100000 0м при последовательной схеме замещения в диапазоне частот 100 - 100000 Гц.
Конструкция первичного преобразователя и принципиальная электрическая схема измерительного устройства
Задача эксперимента состояла в обнаружении приэлектродного сопротивления на границе электрод-продукт при различной влажности продукта.
С этой целью по последовательной схеме замещения измерялась электрическая емкость и тангенс утла потерь двух рабочих камер контактного ІШ (см.П.2 раздел 4.2), электроды которого выполнены из различных металлов: титана (приэлектродное сопротивление мало) и нержавевдей стали IXI8H9T (приэлектродное сопротивление велико). Для усиления приэлектродных явлений электроды из нержавеющей стали выполнены полированными.
По разности значений измеренных электрических емкостей для этих двух рабочих камер ПП с продуктом при условии равенства их собственных емкостей и сопротивлений можно будет сделать вывод о наличии и разности приэлектродных сопротивлений у обеих измерительных камер ПП при различной влажности продукта в нем.
Измерения должны быть проведены на двух частотах: низкой (приэлектродное сопротивление большое) и высокой (приэлектродное сопротивление мало или отсутствует). Исследовалась стандартная мука, полученная на ЗТФ Ленинградского мясокомбината им.С.М.Кирова. Влажность каждой пробы определялась по ГОСТ 17681-72. Определение влажности пробы продукта проводилось по окончании измерений. Исследовались пробы мясо-костной муки влажности, равной 8,1 %; 9,6 %; 10,3 %; 10,8 %. Для определения емкости и тангенса потерь двух рабочих камер ПП с продуктом приготовлялись 10 порций муки одинаковой влажности и проводились измерения с помощью моста P57I согласно инструкции по его эксплуатации. После этого значения емкости и тангенса угла потерь определяли как среднее арифметическое пяти измерений для каждой камеры. Аналогично были получены значения емкости и тангенса утла потерь двух рабочих камер ЇЇП с продуктом для всех указанных значений влажности продукта. Плотность продукта в Ш составляла Р = 1147 кг/м3. На основании полученных значений С и LOD для последовательной схемы замещения вычисляли величину электрического сопротивления А для каждой рабочей камеры ШІ с продуктом: Результаты измерений и расчетные данные приведены в таблицах 25-28 приложения 4. На рис.4.24 и 4.25 показаны графики зависимостей С полученные для 2-х рабочих камер с разными материалами электродов при постоянной плотности продукта в камерах. Из графиков на рис.4.24 и 4.25 видно, что электрические емкости и сопротивления двух рабочих камер ШІ, измеренные по последовательной схеме замещения, в диапазоне изменения влажности исследуемой мясо-костной муки 8 - 10,8 % при плотности засыпки её в Ш Р = 1147 кг/м3 на частоте 990 Гц значительно отличаются друг от друга. Это отличие, при условии стереотипности измерений и при одинаковых физико-химических свойствах мясо-костной муки в двух камерах Ш, может быть вызвано различием материалов электродов (титан, сталь марки ГЇЇ8Н9Т) рабочих камер, которое приводит к различной степени влияния сопротивления и емкости двойного слоя в проведенных измерениях. В пользу этого заключения говорит факт незначительного различия измеренных в ходе эксперимента параметров на частоте 9900 1ц, на которой приэлектродные явления должны быть исчезаю-ще малы. Незначительное различие в значениях электрических емкостей двух камер ЇЇЇЇ на частотах 990 Гц и 9900 Гц при низкой влажности мясо-костной муки (до 8 %) и последующее увеличение этого различия с ростом влажности до 10,8 % подтверждают вывод в регистрации в ходе эксперимента приэлектродных явлений и зависимости их от влажности. Из сказанного можно сделать заключение о целесообразности использования явлений на границе электрод-материал для измерения влажности последнего, а также разработки дифференциального кондуктометрического метода измерения влажности материала с использованием двух рабочих камер ШІ с электродами из различного материала, например из титана и стали марки ІП8Н9Т. Определение зависимостей собственных электрических сопротивления и емкости мясо-костной муки, сопротивления и емкости двойного слоя на границе электрод-продукт для контактного ІШ от влажности продукта в нем по методу вариации расстояния между электродами при постоянной площади электродов. Для проведения исследования на втором этапе эксперимента использовали метод вариации расстояния между электродами при постоянной площади электродов. Этот метод применяется при определении диэлектрической проницаемости и проводимости жидкостей /S3/ Данный метод можно распространить и на сыпучие материалы, в частности, мясо-костную муку, которая в увлажненном состоянии представляет собой полупроводник многофазного неоднородного состава.
