Содержание к диссертации
Введение
Глава II. Исследование характеристик регистриршцих сред при записи отражательных голограмм импульсным излучением 15
I. Характеристики выеокоразрешающих галоидо- серебряных материалов при экспонировании импульсами нано- и микросекундной длитель ности 15
2. Исследование возможных причин зависимости дифракционной эффективности от режима'экс понирования . 22
3. Исследование возможностей улучшения голографических характеристик высокоразреша ющих материалов 41
4. Влияние размеров микрокристаллов галоидно го серебра на голографические характеристи ки при экспонировании нано- и микросекунд ными импульсами 52
5. Исследование влияния условий синтеза на голографические характеристики фотослоев с различными размерами микрокристаллов 64
б.- Влияние на голографические характеристики
условий химико-фотографической обработки.. 75
7. Характеристики голографических материалов при записи отражательных голограмм излучением нано- и микросекундной длительностей. 83
Основные результаты и выводы по главе И 85
Глава III. Исследование и разработка материалов для записи голограмм лршускавдего типа 91
1. Задачи и методика исследований 91
2. Влияние размеров микрокристаллов галоидно го серебра на характеристики пропускающих голограмм 94
3. Исследование голографических характеристик фотопластинок ИАЭ для монохромной записи.. 96
4. Разработка и исследование фотослоев на основе эмульсии ИАЭ для цветной записи и ме
тодов их обработки 106
5. Исследование возможности использования промышленных материалов типа BFfl и ШР 121
б. Разработка и исследование новых материалов на основе эмульсии ВН1
Выводы по главе 150
Глава ІУ. Разработка и исследование методов получения изобразительных голограмм с использованием им пульсных лазеров 156
I. Исследование возможностей получения крупно форматных монохромных пропускающих голо грамм с использованием отечественных матери алов и лазеров 156
2. Разработка и исследование методов получения отражательных монохромных импульсных голограмм, восстанавливаемых в белом свете 188
3. Разработка и исследование методов получения цветных пропускающих голограмм 202
4. Запись многоцветных голограмм пропускающего типа Т7 223
5. Запись многоцветных голограмм, восстанавли ваемых в белом свете 240
Основные результаты и выводы по главе 1У 252
Заключение , 256
Литература
- Исследование возможных причин зависимости дифракционной эффективности от режима'экс понирования
- Исследование влияния условий синтеза на голографические характеристики фотослоев с различными размерами микрокристаллов
- Влияние размеров микрокристаллов галоидно го серебра на характеристики пропускающих голограмм
- Разработка и исследование методов получения отражательных монохромных импульсных голограмм, восстанавливаемых в белом свете
Исследование возможных причин зависимости дифракционной эффективности от режима'экс понирования
Наблюдаемая зависимость ДЭ от режима экспонирования может быть связана с различиями в характере лазерного излучения, которые могут приводить,с одной стороны,к различиям в модуляции интенсивности в интерференционной картине, наложенной на регистрирующий слой, с другой стороны к различиям в реакции фотослоя на световые воздействия, т.е. различиям оптических характеристик фотослоя, определяющих дифракционную эффективность» Предполагались возможными следующие причины:
1 различие пространственно-временной когерентности излучения, приводящее к различиям интерференционных структур, налом женных на фотослой;
2 различие модуляции интенсивности излучения по сечению пучка, которое может привести х различию отношений интенсивно-стей интерферирующих пучков;
3 высокая плотность мощности излучения в режиме модудиров ванной добротности, которая может вызвать нелинейные эффекты в фотографическом слое;
4. длительность экспонирующих импульсов, приводящая к раз личиям в процессах образования скрытого изображения, а также его трансформации при химико-фотографической обработке, что определяет оптические характеристики фотосдоя и его разрешающую способность Исследование временной когерентности излучения рубинового лазера проводилось при регистрации спектра излучения с использованием интерферометра Фабри-flepo с базой Z мм, В моноимпульсном режиме спектр состоял из одной линии шириной менее 0,03 см , а в пичковом из нескольких линий общей шириной 0,1 см пространственная когерентность исследовалась в раб те /28/, где было показано ее увеличение в режиме модулированной добротности Т,о. пространственно-временная когерентность при переходе от режима свободной генерации к режиму модулированной добротности не ухудшалась и, следовательно, не приводила к снижению контраста наложенной интерференционной картины.
Влияние модуляции интенсивности излучения по сечению пучка в моноимпульсном режиме определялось с использованием методов расчета ДЭ при различных отношениях интенсив ностей интерферирующих пучков /73-74/« Максимальная модуляция интенсивности находилась при измерении модуляции оптической плотности на фом топластинке при ее фотометрировании на регистрирующем микрофотометре ИФ0-45І и не превюаала 0,5, что соответствует изменению ДЭ не более, чем на 2006.
В работе /29/ высказывалось предположение о влиянии на фотографические характеристики фотопластинок " Kodak, 649F при экспонировании излучением рубинового лазера эффектов рассеяния» связанных с высокой плотностью мощности излучения и приводящих к некогерентной засветке фотопластинки. Проверка влияния этих эффектов проводилась путем сравнения ДЭ голограмм, записанных в режиме генерации одного импульса и нескольких импульсов, близких по мощности к одиночному Значительное увеличение ДЭ при генерации нескольких импульсов (рис.5) /27/ свидетельствует о тон, что эффекты рассеяния, если они имеются, не являются определяющими в процессе формирования голографі ческой решетки»
Можно предположить еще один возможный нелинейный эффект, связанный с нелинейными процессами в красителях, используемых в качестве оптических сенсибилизаторов» Растворы этих красителей исследовались при облучении излучением рубинового лазера в режиме свободной генерации с плотностью мощности 1,5 10 Вт/см и режиме модулированной добротности - 5 10 Вт/см « Для спиртовых и спирто-водных растворов трех красителей: 4506, 1833 и 5X83, используемых для сенсибилизации к дли не волны 0,69 мкм, наблюдались различия в концентрационных зависимостях пропуска ння от плотности мощности облучения (рис.3), что, как можно предположить, должно приводить к различиям фотографических и голографических характеристик, сенсибилизируемых фотослоев, что и наблюдалось в наших экспериментах (рис«4)»
Исследование влияния условий синтеза на голографические характеристики фотослоев с различными размерами микрокристаллов
Исследовались фотослои, изготовленные по различным техноло гиям, в т.ч. с размерами микрокристаллов более 40 им, которые не использовались ранее для записи отражательных голограмм Дени сюна непрерывным излучением, т.к. обладают меньшей разрешающей способностью, но могут, как следует из 4, представлять интерес для записи голограмм излучением наносекундной длительности» Наряду с фотопластинками Ш 2 и ЛОИ-2 исследовались фотослои Л0И-І, ИАЭ и ПФГ0І (гл.З, 6) На рис»19 приведены экспозицион ные кривые фотопластинок ПЭ-2, ДОИ-2, Л0И-І, ИАЭ, ЇЇФГ-0І при экспонировании в моноимпульсном и пичковом режимах рубиного лазер а с обработкой в проявителях ГП 2 и ДІ9 с отбеливанием Видно, что фотослои Л0И-І, ИАЭ и ВРП обладают большей по сравнению с ПЭ-2 и ЛОИ-2 чувствительностью, меньшей невэаимозаместимостью и обеспечивают значения ДЭ = 40+50% в пичковом режиме и более 20$ в моноимпульсном Материалы с близкими размерами микрокристаллов и концентрацией серебра имеют различный вид экспозиционных кривых, отличавшихся по форме и положению максимума, что, возможно, связано с условиями синтеза,определяющими физические свойства микрокристаллов: природу и топографию центров чувствительности, количество свободных носителей заряда и др. Исследованные материалы можно разделить на группы: мелкозернистые -ПЭ-2 и ЛОИ-2 и крупнозернистые - Л0И-І; ИАЭ, ПФГ-01, Эти группы отличаются также содержанием серебра Эмульсии ИАЭ, ВРП, Л0И-І
Дифракционная эффективность для моноимпульсного (- —) и пачкового (-) режимов экспонирования для различных фотослоев при обработке в проявителе ДІ9 (10 мин., отбел. - хл»медь) и ГГС-2(Д) (25 мин,) 1,1 - ПЭ-2, 2,2» - Л0И2-690, 3,3» - Л0И-І, 4,4» -ИАЭ-ШО, 5,5» - ПФГ-01. имеют близкие размеры микрокристаллов и концентрации серебра, подвергаются химическому созреванию, в отличие от ПЭ-2 и ЛОИ-2, где оно совмещено с подготовкой к поливу Все эмульсии иодо-бро-мосеребряные, отличаются концентрациями К J, условиями зародыше образования и роста микрокристаллов, типом эмулъсификации: в эмульсии ВРП эмульсификация мгновенная, в остальных эмульсиях — дробная, имеются различия в р&г . Особенностью синтеза эмульсии Л0И-І является эмульсификация в присутствии Cd&42 . Эмульсии отличаются также условиями химического созревания - вводимыми сенсибилизаторами, их концентрацией, временем и температурой созревания, оптической сенсибилизацией» Эмульсии ЛОИ-2, ВРП, ИАЭ, Л0И-І подвергаются сернистой сенсибилизации, во все эмульсии, кроме ВРП, вводятся соли золота Можно предположить, что более высокая голографическая чувст вительность материалов на основе эмульсий ИАЭ, ВРП, ЛОИ-І по сравнению с ПЭ-Й и ЛОИ-Й, кроме размеров и концентрации микрокристаллов определяется увеличением числа центров чувствительности, возникающие в процессе химического созревания в присутствии
МйааОа « Более высокая чувствительность эмульсий ИАЭ и ВРП может быть связана с условиями химической сенсибилизации, а эмул сии Л0И-І также условиями зародышеобразования в присутствии
Cd blz Форма экспозиционных кривых ДЭ для эмульсий ВРП (с одним максимумом), возможно, связана с аммиачным синтезом, в результате которого в процессе эмульсификации происходит выравнивание микрокристаллов по размерам Точное заключение о влиянии условий синтеза сделать трудно, т к. в сравниваемых эмульсиях меняется одновременно несколько параметров.
Для выяснения влияния отдельных параметров синтеза на голо-графические характеристики были проведены специальные экспериме ты на различных эмульсиях3 В табл.5 представлены изменяемые параметры и их влияние на голографические характеристики.
Исследовалось влияние факторов, определяющих условия зародыш є об раз о в алия и роста микрокристаллов в процессе эмульсифика-ции и физического созревания: типа зародышевого раствора, р г эмульсии, а также условий химической сенсибилизации: типа сенсибилизаторов, порядка введения, концентрации, температуры.и врем ни созревания Фотоматериалы обрабатывались в проявителях типа ГП и промышленном проявителе для обработки пластинок ВРП, в т.ч с добавлением роданистого калия» В табл.5 приведены значения изменяемых параметров наряду с исходными условиями синтеза, а так- же коэффициенты, характеризующие изменения ДЭ и чувствительности (Ет и EL р ), соответствующей максимальным значениям ДЭ и ДЭ в 0,5% при изменении параметров синтеза, в т.ч, относительно исходных условий Видно, что влияние изменяемых параметров на дифракционную эффективность в моноимпульсном и пичковом режимах различно: в моноимпульсном режиме наблюдаются большие изменения голографиче-ских характеристик. Для пичкового режима в большинстве случаев оптимальные режимы синтеза совпадают с исходными, выбранными для непрерывного режима экспонирования» для моноимпульсного -в ряде случаев оптимальные условия отличаются от исходных. Рас- смотрим влияние отдельных условий синтеза» Существенно влияние на ДЭ, особенно в моноимпульсном режиме, рЬъ эмульсии
Влияние размеров микрокристаллов галоидно го серебра на характеристики пропускающих голограмм
Для восстановления голограмм использовались непрерывные гелий неоновый (X »0,63 мкм), аргоновый С X = 0,52, 0,50 мкм) и гелий-кадмиевый ( X = 0,44 мкм) лазеры Исследовались экспозиционные кривые дифракционной эффективности и светорассеяния» Для оценки светорассеяния была выбрана одна из наиболее простых методик /65/, что связано с необходимостью снижения трудоемкости при проведении большого числа экспериментов с большим количеством исследуемых материалов и методов обработки Измерялась интенсивность света, рассеянного под малыми углами вблизи дифрагированного или падаюшего пучка. Наибольшее число экспериментов проводилось при измерении интенсивности, света, рас сеянного в телесный угол 2.10 стер» под углом I к освещающему пучку, падакшему по нормали к поверхности фотослоя. Корреляция между результатами, полученными по этой методикой качеством изображений подтвердила возможность ее использования для выбора материалов и способов обработки.
Для исследования влияния размеров и концентрации микрокристаллов галоидного серебра на голографические характеристики при записи пропускающих голограмм были изготовлены фотослои на осне— ве эмульсии ИАЭ по методике, описанной в А гл. Ж с размер ми микрокристаллов 25-60 нм с содержанием металлического серебра 1,1; 3,6; 9,5 г/яг подложки «Обработка проводилась в проявителях типа ГП с увеличенной по сравнению с составом ГД-2 концентра цией роданистого аммония и едкого калия (в 4 раза) без отбеливания и с отбеливанием, а также проявителе ВВД, разбавленном 1:5 с отбеливанием в хлорной меди. На рис»23 показаны зависимости максимальных: значений дифракционной эффективности для моноимпульсно го и пичкового режимов рубинового лазера от размеров микрокрис-таллов и концентрации Ла. . Видно, что голографическая не-взаимозаместимость зависит от способа обработки. Наименьшая не-взаимоэаместимость наблюдается при обработке фотоматериалов в проявителе ВРЇЇ с последующим отбеливанием и проявителе ГП без отбеливания, большая - при обработке в проявителе ГП с последующим отбеливанием. С увеличением содержания серебра ДЭ в обоих режимах обработки растет» Дня фракций с размерами микрокристаллов 40 45 нм (П-Ш фракции) наибольшие значения ДЭ и чувствительности для наносекундных экспозиций обеспечивает обработка в проявителе ВРП с отбеливанием. Для более мелких микрокристаллов -25 30 нм (ІУ фракция) наибольшие значения ДЭ достигаются при обработке в проявителе типа ГП, чувствительность при этом уменьшается в 2 3 раза, особенно в области малых экспозиций.
В 4 гл. ТГ было показано, что при записи голограмм во встречных пучках лучшие результаты обеспечивают эмульсии с сочетанием микрокристаллов различных размеров Аналогичные эксперименты проводились и при записи голограмм в попутных пучках. На рис.24 показаны экспозиционные кривые ДЭ для трех типов обработки для эмульсий с одним (40 нм) и двумя (35 и 45 нм) преимущественными размерами микрокристаллов с распределением по раз 96 мерам, показанным на рис І8. Видно, что эмульсии с двумя преимущественными размерами микрокристаллов соответствуют кривые ДЭ с более выраженными максимумами: (рис.246). Первый максимум, воз можно, соответствует более крупной фракции, второй - более мелко С уменьшением концентрации серебра кривые сглаживаются, Форма кривых зависит и от типа обработки» При обработке в проявителе Ш с отбеливанием максимумы явно выражены, в отличие от обработки в проявителе ВРИ с отбеливанием и ГП без отбеливания, что, по-видимому, связано со структурой проявленного серебра. Эмульсии с двумя размерами микрокристаллов, также, как и в случае отражательных голограмм обеспечивают большие значения ДЭ и чувстви тельности, вероятно, в результате вклада крупных кристаллов,при их небольшой концентрации, не приводящего к ухудшению разрешающей способности»
Исследование голограсЕичзских характеристик фотопластинок ИД.Э для монохромной записи качестве исходных материалов использовались фотослои ИАЭ с размерами микрокристаллов 30-45 нм На рис»25 показаны экспозиционные кривые ДЭ при записи голограмм плоских волн с отношением интенсивностей пучков М = 1:4 излучением рубинового лазера в моноимпульсном и пичковом режимах. Видно, что голографическая невзаимозаместимость в области исследуемых длительностей мала. По сравнению с высокоразрешающими материалами наблюдается увеличение светорассеяния, поэтому при исследовании характеристик фотопластинок ИА.
Разработка и исследование методов получения отражательных монохромных импульсных голограмм, восстанавливаемых в белом свете
Использовался амидоловый проявитель (табл. 8 ) /64/, применяемый для обработки толстых эмульсионных слоев, а также проявитель ВРП, разбавленный в отношениях 1:5 и 1:50 при температуре 6+8 с предварительным размачиванием в воде в течение 5"Ъ ик. и без размачивания. Для сравнения приведены результаты для обычной обработки в проявителе ВРП, разбавленном 1:5 при температуре 20 Д&ительность проявления менялась для обработки в проявителе ВРП 1:5 при "t = 20 от 2 до 8 мин»» для t? = б - от 2 до 20 мин,, для обработки в амидоловом проявителе и проявителе ВРП с разбавлением 1:50 при "Ь « 6 8 - от 15 до 60 мин Исследовались слои со смешанной сенсибилизацией толщиной 5, 10, 20, 40 мкм» На рис,3б показаны зависимости максимальных значений ДЭ м угловой селективности при записи пропускающих голограмм излучением рубинового лазера в режиме модулированной добротности. Видно, что измеряемые параметры зависят от толщины слоя и способа обработки Обработка в амидоловом проявителе в наибольшей степени увеличивает угловую селективность для толстых слоев по сравнению с обычной обработкой» При медленном проявлении в проявителе ВРП, разбавленном 1:50 при низкой температуре угловая селективность также существенно увеличивается и приближается к полученной при проявлении в амидоловом проявителе. Существенное влияние оказывает предварительное размачивание слоя Использованные методы обработки позволили увеличить ДЭ в 1,5+1,7 раз и угловую селективность для слоев обычной толшины (10 мкм) в 2 раза, а для слоев толщиной 40 мкм в 4 раза по сравнению с обычной обработкой слоев толщиной 10 мкм„ Приведенные результаты были получены при экспонировании однослойных материалов и применены при записи голограмм в красной и зеленой областях спектра на многослойных системах, что позволило уменьшить различия в ДЭ верхних и нижних слоев до 2 раз.
Таким образом, разработаны и исследованы новые фотоматериалы для записи цветных импульсных голограмм в широкой видимой области спектра» Разработаны технологичные методы обработки, в т.ч« с использованием промышленного проявителя» обеспечивавшие высокие значения ДЭ и чувствительности» а также методы уменьшения светорассеяния (до 10 раз) и увеличения угловой селективности голограмм (в 4 раза). Получены значения дифракционной эффективности более 40 и bQffo при экспозтдаях менее 10 и 10 Дж/сьг в красной и зеленой областях спектра» К моменту разработки результаты не имели отечественных и зарубежных аналогов и защищены авторским свидетельством /62/. Результаты отражены в работах /48,52,56,58,61,63/.
Фотопластинки ИА.Э обеспечивают высокие голографические параметры, однако изготавливаются в лабораторных условиях, что затрудняет их применение для серийного изготовления голограмм» В связи с этим актуальной задачей является поиск промышленных материалов. Нами было предложено /65-69, 75/ использовать для топографической записи промышленные фотопластинки ВРП и ЗДР, выпускаемые для изготовления фотошаблонов и печатных плат в микроэлектронике и имеющие следующие характеристики: разрешающая способность: 1730 мм , область спектральной чувствительности: 510 нм, чувствительность (ед Г0СТа): 0,02 коэффициент контрастности: 5,8 время проявления (ВРП 1:3): 3 мин
Гак как максимум спектральной чувствительности лежит в зеленой области спектра для исследования материалов использовалось излучение второй гармоники импульсного лазера на неодимовом стекле и непрерывного аргнового лазера. Исследование дифракционной эффективности при импульсном и непрерывном режимах экспонирования, показало, что голографическая невзаимозаместимость для этих материалов мала (рис.37). С целью улучшения голографических параметров исследовалось действие различных проявителей, отбеливателей и условий гиперсенсибилизации на экспозиционные характеристики ДЭ и светорассеяния Для обработки использовались следующие проявители: (табл. В ) промышленный проявитель для обработки пластинок ВРЇЇ, концентрированный и разбавленный в отношениях 1:2, 1:5, 1:10, 1:50, а также проявители широко применяемые для обработки голографических материалов - ДІ9, ДЭ4,Д82# концентрированные и разбавленные в отношении 1:4, а такие проявители типа ГП и ВРП с добавлением растворителей галоидного серебра. Время проявления менялось в широких пределах в зависимости от типа проявителя» В качестве отбеливателей использовались растворы (табл. І0 ) с хлорной медью, железосинеродистым калием, двух-растворный отбеливатель № 3, отбеливатель с нитратом железа, а также отбеливатели R9 и ЇШ (№7, $4). На рис.38 приведены характерные кривые ДЭ и светорассеяния для некоторых способов обработки. Экспозиционные кривые ДЭ имеют выраженные максимумы (для большинства вариантов обработки). Максимум кривых светорассеяния лежит в области малых экспозиций и более выражен по сравнению с пластинками Шд% для которых большое светорасоеяние наблюдается в более широком интервале экспозиций. Дня слоев ВРП положение максимумов кривых ДЭ по оси абсцисс определяется преимущественно величиной экспозиции.
