Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Анализ методов химико-термической обработки поверхностей конструкционных и инструментальных материалов на основе ионно-плазменного структурно-фазового модифицирования
1.1. Анализ процессов азотирования 12
1.2. Азотирование в тлеющем разряде (ионное азотирование) 19
1.3 Высокотемпературное ионное азотирование конструкционных и инструментальных сталей 24
1.4 Модели процесса азотирования в тлеющем разряде 29
1.5 Принципы управления диффузионным насыщением при высокотемпературном ионно-плазменном структурно-фазовом модифицировании 40
Цель и задачи работы 48
Глава 2. Объект, методы и методики экспериментальных исследований 49
2.1. Объект исследований, механические свойства исследованных материалов 49
2.2. Описание модернизированной установки ЭЛУ-5 для ионного азотирования в тлеющем разряде 52
2.3. Методика измерения микротвердости 54
2.4. Методика металлографического исследования азотированного и закаленного слоя 55
2.5. Методика рентеноструктурного анализа поверхности 56
2.6. Методика определения износостойкости поверхности 58
Глава 3. Результаты исследований фазовых и структурных превращений в конструкционных и инструментальных сталях, происходящих при воздействии тлеющего разряда в вакууме 60
3.1. Ионное азотирование в тлеющем разряде на основе эффекта полого катода 60
3.2. Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с ЭПК на структуру конструкционных и инструментальных сталей 63
3.3 Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с ЭПК на фазовый состав конструкционных и инструментальных сталей 68
3.4 Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с ЭПК на величину напряжений и средний размер кристаллитов конструкционных и инструментальных сталей 77
Выводы 91
Глава 4 Результаты исследований высокотемпе- ратурного структурно-фазового модафицирования в тлеющем разряде на механические свойства конструкционных и инструментальных сталей 93
4.1. Экспериментальные результаты влияние состава рабочего газа и режимов ионного азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки на микротвердость поверхности конструкционных и инструментальных сталей 93
4.2 Исследование влияния азотирования и высокотемпературного азотирования в тлеющем разряде с ЭПК на изменение микротвердости по глубине слоя конструкционных и инструментальных сталей 97
4.3 Исследование влияния высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с ЭПК на износостойкость стали 38Х2МЮА 102
Выводы 109
Глава 5 Разработка технологий высокотемпературного структурно-фазового модифицирования поверхности деталей и инструмента с использованием тлеющего разряда в вакууме . 111
5.1. Экспериментальные исследования вольт-амперных характеристик тлеющего разряда 111
5.2. Экспериментальные результаты температурных зависимостей при ионном азотировании 113
5.3. Технологический процесс высокотемпературного ионного азотирования в тлеющем разряде с полым катодом 120
5.4 Технологический процесс высокотемпературного ионного азотирования с последующей светлой закалкой 125
Выводы 128
Основные выводы и результаты работы 130
Список использованных источников 133
Приложения 144
- Высокотемпературное ионное азотирование конструкционных и инструментальных сталей
- Описание модернизированной установки ЭЛУ-5 для ионного азотирования в тлеющем разряде
- Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с ЭПК на структуру конструкционных и инструментальных сталей
- Исследование влияния азотирования и высокотемпературного азотирования в тлеющем разряде с ЭПК на изменение микротвердости по глубине слоя конструкционных и инструментальных сталей
Введение к работе
Работоспособность деталей машин и инструмента во многом определяется состоянием поверхностного слоя. Для повышения твердости, прочности и износостойкости широко применяются различные методы термической и химико-термической обработки.
С ростом требований к качеству упрочненного слоя, к показателям экономической эффективности процессов, к подбору материалов в зависимости от поверхностных свойств, диффузионному слою и сечению деталей, а также вследствие увеличения объемной доли сложнолегированных легкопас-сивирующихся сталей и сплавов в процессе производства деталей и инструмента, становиться актуальным применение регулируемых процессов в многокомпонентных атмосферах, ресурсосберегающих, вакуумных, ионно-плазменных технологий.
В последнее время все большее развитие и применение получают методы и способы ионного азотирования, которые позволяют не только избавиться от недостатков традиционных методов (газовое, в кипящем слое, в жидких средах), но и получить следующие преимущества: возможность регулирования параметров обработки в широком интервале режимов и за счет этого - структуры, фазового состава, твердости, износостойкости, шероховатости; высокую скорость насыщения; получение диффузионных слоев заданного фазового состава и строения; высокий класс чистоты поверхности; большую экономичность процесса за счет значительного сокращения общего времени обработки; повышение коэффициента использования электроэнергии; сокращение расхода насыщающих газов; процесс не токсичен и отвечает требованиям по защите окружающей среды.
Причиной повышенного внимания к проблеме высокотемпературного азотирования и светлой закалки является уникальные свойства поверхности изделия, которые формируются в результате обработки: высокая твердость на поверхности, не изменяющаяся при нагреве до 500-600С, высокая юно-
состойкость, низкая склонность к задирам, высокий предел выносливости и высокая кавитационная стойкость.
Высокотемпературному азотированию конструкционных и инструментальных материалов в литературе уделяется большое внимание, однако не все аспекты такого упрочения изучены достаточно полно. Весьма мало сведений о структуре и свойствах конструкционных и инструментальных сталей, прошедших высокотемпературное ионное азотирование, в том числе совмещенное со светлой закалкой, причем экспериментальные данные недостаточно систематизированы и часто весьма противоречивы.
С целью интенсификации процесса насыщения обрабатываемой поверхности, целесообразно использование тлеющего разряда с эффектом полого катода, который позволяет существенно увеличить плотность ионного тока вследствие многократной осцилляции электронов в катодной полости, образованной поверхностью детали и экраном. В работах Ю.Е. Крейнделя, Н.М. Лемешева, А.И. Слосмана, В.В. Будилова, СР. Шехтмана, Р.Д. Агзамо-ва экспериментально было доказано, что при ионном азотировании в условиях проявления эффекта полого катода значение поверхностной микротвердости и глубины азотированного слоя существенно выше по сравнению с обработкой в тлеющем разряде с плоским катодом при равных параметрах процесса (время, давление, температура), что обеспечивает значительное повышение производительности, экономию электроэнергии и азотирующего газа.
Таким образом, тематика диссертационной работы, направленная на решение проблемы высокотемпературного ионного азотирования конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом, представляется актуальной, поскольку позволит сократить время азотирования до 1 - 2 часов и получать диффузионные слои заданного фазового состава с высокой поверхностной микротвердостью и износостойкостью, и тем самым обусловит дальнейшее развитие технологий, направленных на улучшение эксплуатационных свойств деталей и иструмента.
7 Основные положения, полученные лично автором и выносимые на
защиту:
Результаты исследования характеристик тлеющего разряда с полым катодом в смеси газов, зависимостей плотности тока от напряжения, давления и расстояния между обрабатываемой поверхностью и экраном.
Способы высокотемпературного ионного азотирования конструкционных и инструментальных сталей, в том числе совмещенного со светлой закалкой, основанные на модифицировании в тлеющем разряде с полым катодом, обеспечивающие целенаправленное формирование заданного фазового состава и повышение механических свойств.
Результаты исследования влияния высокотемпературного ионного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, на скорость насыщения обрабатываемой поверхности атомарным азотом, на количественный и качественный фазовый состав сталей 38Х2МЮА, ЗОХГСА и XI2.
Зависимости микротвердости и износа от фазового состава, режимов и способов обработки конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом.
Научная новизна:
Установлено, что в условиях высокотемпературного ионного азотирования в тлеющем разряде с полым катодом скорость роста диффузионной зоны в 3 — 5 раз выше по сравнению с ионным азотированием при температурах ниже точки Ai в системе железо - азот в тлеющем разряде с полым катодом, вследствие роста диффузионной подвижности элементов при температурах предпревращения ферритно-цементитной смеси в аустенит.
Установлено, что в отличие от ионного азотирования в тлеющем разряде при температурах ниже точки Аі в системе железо - азот, при котором в сталях ЗОХГСА, 38Х2МЮА и Х12 нитридная зона преимущественно состоит из е-фазы Fe2.3(N), а также нитридов легирующих элементов (CrN, Cr2N, (Fe, Сг)2-зМ), карбонитридных фаз (Fe(Me)2.3(N,C), Fe(Me)4(N,C), Cr(N,C),
8 Cr2(N,C)) и а-фазы насыщенной азотом, при ионном высокотемпературном
ионном азотировании в тлеющем разряде с полым катодом е-фаза отсутствует, а нитридная зона характеризуется большей однородностью и преимущественно состоит из у-фазы Fe4(N), (Fe, Me)4N, нитридов легирующих элементов, карбонитридных фаз, а также оксида (Fe, Ме)3С>4 с кристаллической решеткой шпинели.
Установлено, что высокий уровень упрочнения поверхности, достигаемый в результате применения высокотемпературного ионного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, в тлеющем разряде с полым катодом, позволяет повысить износостойкость стали 38Х2МЮА в 12 и 30 раз соответственно по сравнению с исходным состоянием и в 2,5 и 6 раз соответственно по сравнению с ионным азотированием при температурах ниже точки А! в системе железо - азот, вследствие целенаправленного формирования заданного фазового состава и микротвердости.
Впервые исследованы методы высокотемпературного ионного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой в тлеющем разряде с эффектом полого катода, реализуемого сетчатым экраном.
Практическая ценность работы
Зависимости температуры обрабатываемой поверхности от времени при различных значениях рабочего давления при обработке в тлеющем разряде в условиях проявления и без проявления полого катода, а также кривые охлаждения поверхности конструкционных и инструментальных сталей в потоке различных газов и в масле, зависимости фазового состава от температуры насыщения могут быть использованы при назначении технологических режимов высокотемпературного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, в тлеющем разряде с полым катодом.
Способы высокотемпературного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом, позволяют снизить себестоимость тех-
9 нологическои операции азотирования и светлой закалки, за счет уменьшения
энергозатрат, сокращения длительности процесса обработки, отсутствия необходимости в дорогостоящих защитных средах, простоты схемы обработки, не требующей проектирования специальных приспособлений и сравнительно невысокой стоимости оборудования.
Реализация результатов работы
Обработана опытная партия матриц для обрезки шести- и четырехгранников болтов, и пуансонов для операции редуцирования стержневой части болтов из быстрорежущей стали Р6М5, применяемые в производстве автонормалей на заводе БелЗАН, по разработанному технологический процессу ионного высокотемпературного азотирования матриц холодновысадочного автомата. Проведенные испытания показали, что стойкость штамповой оснастки повысилась в 2 - 3 раза.
Разработан и внедрен в производство технологический процесс ионного высокотемпературного азотирования матриц холодновысадочного автомата для обрезки шести- и четырехгранников болтов, применяемых в производстве автонормалей на заводе БелЗАН. Проведенные испытания показали, что стойкость штамповой оснастки повысилась в 2 - 3 раза.
Разработан и внедрен типовой технологический процесс модифицирования поверхности деталей типа «Стакан», включающий высокотемпературное ионное азотирование, на модернизированной установке ННВ-6,6-И1 на ОАО "Уфимское моторостроительное производственное объединение".
Апробация работы
Основные результаты работы докладывались и обсуждались на: Международной конференции «Оборудование и технологии термической обработки металлов и сплавов» (Харьков, 2004, 2007, 2008); Научно - технической конференции «Вакуумная наука и техника» (Судак, 2004, 2005, 2006, 2008); Всероссийской научно-технической конференции «Теплофизика тех-
нологических процессов» (Рыбинск, 2004, 2006); 7-й Международной конференции «Вакуумные нанотехнологии и оборудование» (Харьков, 2006); Международной конференции «Радиационная физика» (Севастополь, 2007); Международной конференции «Газоразрядная плазма и ее технологические применения» (Томск, 2007); Международной научно-технической конференции «Молодежь в авиации: новые решения и передовые технологии» (Запорожье, 2008); Региональных научно-технических конференциях (Уфа, 2004, 2005, 2006, 2007, 2008).
Аннотация диссертационной работы по главам
В первой главе проведен анализ процессов азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки, включающей высокотемпературное азотирование с последующей светлой закалкой, обеспечивающих повышение эксплуатационных характеристик поверхностей деталей машин и инструмента. Рассмотрены процессы, происходящие при взаимодействие плазмы с поверхностью детали при азотировании в тлеющем разряде, а также проанализированы модели процесса азотирования в тлеющем разряде.
Во второй главе рассмотрены методики определения микротвердости, металлографического исследования азотированного и закаленного слоя, рен-тгеноструктурного анализа обработанных образцов, контроля температуры, а также методика определения износостойкости.
В третьей главе представлены исследования влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с полым катодом на структуру, фазовый состав, сингонию и период кристаллической решетки, остаточную деформацию и величину напря-
жений, область когерентного рассеяния и средний размер кристаллитов конструкционных и инструментальных сталей.
В четвертой главе представлены исследования влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с полым катодом на микротвердость поверхности и изменение микротвердости по глубине слоя конструкционных и инструментальных сталей. А также исследование влияния высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с полым катодом на износостойкость стали 38Х2МЮА.
В пятой главе представлены экспериментальные исследования вольт-амперных характеристик тлеющего разряда, зависимости температуры поверхности от режимов обработки в тлеющем разряде в условиях проявления и без проявления полого катода. Кривые охлаждения поверхности конструкционных и инструментальных сталей в потоке различных газов и в масле, разработанные технологические процессы высокотемпературного ионно-плазменного азотирования, высокотемпературного ионно-плазменного азотирования с последующей светлой закалкой.
Высокотемпературное ионное азотирование конструкционных и инструментальных сталей
Процесс высокотемпературного азотирования осуществляется в азотосодержащей среде, в диапазоне температур от 600 до 1200 С, т.е выше температуры эвтектоидного превращения А і в системе Fe-N, когда в диффузионном слое образуется у-фаза [7,57,62].
В последние годы все шире применяется высокотемпературное азотирование перлитных, ферритно-мартенситных, ферритных и аустенитных сталей, сплавов никеля и тугоплавких металлов (Ті, Mo, V, Сг и т.д.). В результате высокотемпературного азотирования в конструкционных сталях и сплавах формируется структура, состоящая из дисперсных частиц нитридов, распределенных в твердом растворе. Полученные таким образом тонкодисперсные устойчивые нитридные частицы в сталях и сплавах обеспечивают высокие эксплуатационные характеристики [55,64,88,89].
В результате такого вида упрочнения конструкционные и инструментальные стали приобретают высокую твердость на поверхности, не изменяющуюся при нагреве до 500 - 600 С, высокую износостойкость, низкую склонность к задирам, высокий предел выносливости, высокую кавитационную стойкость, хорошую сопротивляемость коррозию [55,64,88,89].
Впервые высокотемпературное газовое азотирование было применено как антикоррозионное. Процесс насыщения проводился при 600 - 750С в течении 2 - 3 ч. Было установлено, что чем выше температура, тем меньше должна быть выдержка для получения на поверхности беспористой е-фазы, обладающей высокой коррозионной стойкостью [62].
Алюминий содержащие улучшаемые стали, например сталь 38Х2МЮА, а также сложнолегированные конструкционные стали, такие как 13Х1Ш2В2МФ-Ш и 16ХЗНВФМБ-Ш, применяемые для производства деталей, работающих в условиях интенсивного изнашивания и контактных нагрузок, азотировались при температуре 650 - 700С в течение 3 - 4 ч (в зависимости от величины садки) и в результате такой обработки полученный диффузионный слой обладал высокой износостойкостью при эксплуатации [7,10,58,93].
В работах [55,57,58,65] было доказано, что перспективным является процесс азотирования при 700С в атмосфере аммиака или в смеси аммиака и эндогаза (1:1) с последующей закалкой диффузионного слоя. Были исследованы свойства и состав диффузионного слоя на стали 45Х после высокотемпературного азотирования при 700С в течение 3 - 6 ч и закалки. На поверхности стали была выявлена карбонитридная е-фаза [Fe2.3(NC)], далее распологалась у-фаза и се-фаза, пересыщенная азотом. Непосредственно после закалки в зоне высокого содержания азота (1,5 - 2,0%) сохранилась не претерпевшая мартенситного превращения карбонитридная 7 фаза (Мн = 80 -35 С, Мк = 80 - 120С), что привело к снижению твердости этой зоны. Для получения полностью мартенситной структуры (отпущенного мартенсита) в этой зоне было рекомендовано провести обработку холодом или отпуск при 250 - 300С.
В работах [55,65] было доказано, что после такой обработки полученный диффузионный слой обладает высокой износостойкостью.
После высокотемпературного азотирования сопротивление усталости при изгибе образцов без концентраторов напряжений на 60% больше, чем после нормализации или улучшения, а при наличии концентраторов напряжений более чем на 100%. Было установлено, что сопротивление контактной усталости стали 45Х после высокотемпературного азотирования, закалки и отпуска при 300С в 2 раза выше, чем после улучшения.
Высокотемпературное азотирование по такому режиму было рекомендовано для упрочнения" деталей из низко- и среднеуглеродистых сталей, работающих в условиях трения скольжения при знакопеременных нагрузках и в коррозионной среде: мелкомодульных шестерен (модуль 3 - 5), валов, осей, втулок, толкателей и т.д.
Высокотемпературное азотирование широко применяется для повышения эксплуатационных свойств инструментальных сталей, в особенности для режущего (Р6М5, Р18, Р9, и др.) и штампового (XI2, Х12Ф1, Х6ВФ, и др.) инструмента [7,10,58,93].
Обеспечивая важнейшее условие работоспособности любого инструмента - высокую износостойкость его поверхности, режимы азотирования следует выбирать и с учетом получения или сохранения других свойств материала. Азотированный инструмент должен не только изначально обладать высокой прочностью, но и сохранять ее при повышенных температурах, т.е. иметь необходимую теплостойкость, которая определяется структурной стабильностью как азотированною слоя, так и самого упрочняемого материала. Прочность же сердцевины определяется температурой предшествующего азотированию высокого отпуска, и важно после азотирования сохранить эту прочность [57,93].
Описание модернизированной установки ЭЛУ-5 для ионного азотирования в тлеющем разряде
Электронно-лучевая установка (ЭЛУ-5) была переоборудована в установку для ионного азотирования в тлеющем разряде с использованием эффекта полого катода (рис. 2.1.). Модернизированная установка ЭЛУ-5 позволила проводить ионное азотирование в тлеющем разряде при давлении Р=100 - 500Па, напряжении U до 15 00 В и током I до 20 А. Переоборудование включает в себя: - установку натекателя, позволяющего производить дозированную подачу рабочего газа в вакуумную камеру; - изготовление и установку анода для реализации обработки тлеющим разрядом с использованием эффекта полого катода; - установку и подключение источника с постоянным напряжением до 2 кВ и силой тока до 15 А; - изготовление и установку специальных вводов для исключения попадания вакуумной камеры под потенциал катода; - разработку, изготовление и установку специальных диэлектрических экранов, необходимых для того, чтобы изолировать вводы электродов в вакуумной камере и устранить зажигание разряда на ввод катода в вакуумную камеру; - разработку и изготовление приспособлений, позволяющих размещать обрабатываемую деталь и специальный экран (сетку) на определенном расстоянии от изделия; оснащение вакуумной камеры (водоохлаждаемым) столом (приспособлением), позволяющим размещать обрабатываемую деталь, экран, а также подвод электропитания; - разработка и подключение дистанционного пульта управления источником питания, обеспечивающего плавную регулировку и контроль параметров разряда; - установку и подключение термопары вместе с системой ввода-вывода аналоговых и дискретных сигналов RealLab, а также инфракрасного термометра «Термикс» для контроля и замера температуры.
Схема установки для термической и химико-термической обработки в тлеющем разряде с применением эффекта полого катода на базе установки ЭЛУ-5 представлена на рис.2.2. Рисунок 2.2 Схема установки для термической и химико-термической обработки в тлеющем разряде с применением эффекта полого катода На рис. 2.2 приняты следующие условные обозначения: 1 - источник питания; 2 - анод; 3 - катод-деталь; 4 - экран; 5 - система подачи охлаждающего газа; 6 - система RealLab; 7 - персональный компьютер; 8 охлаждаемый катод (стол); 9 - ванна с маслом; 10 - оптический пирометр «Термикс» Для создания полого катода, на расстоянии 5 - 7мм от поверхности катода устанавливается специальный экран. Обрабатываемая деталь и экран находятся под отрицательным потенциалом. Измерение напряжения горения разряда и тока разряда осуществлялось цифровым мультиметром MY - 68. Контроль и снятие температурных зависимостей осуществлялся двумя способами, с помощью "хромель-капелевой" термопары и оптическим пирометром. При этом аналоговый сигнал с термопары поступал в систему ввода-вывода аналоговых и дискретных сигналов серии RealLab (рис. 2.2). В дальнейшем вся информация, поступающая с системы, обрабатывалась на компьютере с помощью программного обеспечения RLDataView. Затем данные можно экспортировать в текстовый формат, что позволяет легко использовать программы MatLab, MathCad и Excel для их математической обработки. Для замера твердости азотируемых поверхностей применялся способ Виккерса. При испытании на микротвердость алмазный наконечник в виде правильной четырехгранной пирамиды вдавливается в испытуемый участок образца под воздействием нагрузки Р (от 0,05 до 5,0 Н), приложенной в течение определенного периода времени. После удаления нагрузки измерялась диагональ d квадратного отпечатка, оставшегося на поверхности образца. Микротвердость HV (Па) определяется как отношение нагрузки Р к условной площади боковой поверхности полученного отпечатка по формуле: а = 136 - угол между противоположными гранями пирамиды при вершине; d - среднее арифметическое длин диагоналей отпечатка после снятия нагрузки, мм. Анализ микротвердости проводился с поверхности и на косых шлифах, на микротвердомере Micromet-5101 при нагрузке 0,49 Н, с последующим выводом на экран ПК с помощью системы OMNIMet. Эффективная толщина слоя определялась по кривой распределения твердости до значения твердости неазотированного материала. Для выявления структуры азотированного слоя конструкционных и инструментальных сталей применялся 4%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте. Общая толщина азотированного слоя определялась на травленом шлифе под световым микроскопом (СМ) при увеличении х50, толщину карбонитридной зоны при увеличении хЗОО - 500. За общую толщину азотированного слоя принимался весь слой, обнаруженный под световым микроскопом (СМ) в виде темной полосы с заметным переходом к сердцевине. Для более детального исследования структуры образцов применялся растровый электронный микроскоп (РЭМ).
Используемые в настоящей работе метод рентгеноструктурного анализа позволил проанализировать следующие важные параметры структуры исследуемых образцов: определение кристаллической структуры (типа элементарной ячейки); точное определение параметров элементарной ячейки, микронапряжений; определение фазового состава исследуемого материала; определение параметров тонкой кристаллической структуры (микроискажений, размеров областей когерентного рассеяния). Качественный фазовый анализ проводился рентгеноструктурным методом сравнения относительной интегральной интенсивности дифракционных линий и экспериментальных значений межплоскостных расстояний с эталонными межплоскостными расстояниями. Фазовый состав исследуемых образцов после комбинированной обработки, включающей высокотемпературное ионное азотирование и последующую светлую закалку, определяли после механического шлифования на мелкозернистой (20 мкм) шлифовальной бумаги, при постоянном водяном охлаждении, со снятием слоев толщиной 5-10 мкм. Количественный фазовый анализ основан на том, что интенсивность линий данной фазы пропорциональна, кроме всех факторов интенсивности, и объемной доле данной фазы в смеси.
Размеры кристаллитов и микроискажений кристаллической решетки определялись по уширению профилей Брэгговских максимумов. Рентгеноструктурные исследования проводились на дифрактометре общего назначения ДРОН-4-07 с фокусировкой гониометра по Бреггу-Брентано с неподвижной рентгеновской трубкой и вращающимся образцом и счетчиком. А также на рентгеновском дифрактометре фирмы Shimadzu XRD-6000, который является компактным дифрактометром общего назначения с вертикальным гониометром. Весь контроль за работой оборудования, включая проведение измерения, осуществлялся с помощью компьютера.
Исследование влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с ЭПК на структуру конструкционных и инструментальных сталей
Для выявления структуры азотированного слоя конструкционных и инструментальных сталей были проведены микроструктурные исследования с помощью светового микроскопа (СМ), а для более детального исследования структуры образцов применялся растровый электронный микроскоп (РЭМ).
На рисунках 3.2 - 3.11 показана структура сталей 30ХГСА, 38Х2МЮА, XI2 подвергнутых азотированию, высокотемпературному азотированию и комбинированной обработке в тлеющем разряде с ЭПК.
Анализ структуры сталей прошедших азотирование в тлеющем разряде с ЭПК при Г=500С (рис. 3.2, 3.5, 3.9) показывает наличие карбонитридной и нитридной зоны, состоящей из нитридов основного металла и легирующих элементов (к примеру (Fe, Crb N) и карбонитридных фаз (Fe(Me)2-3(N,C), Fe(Me)4(N,C)), а также а-фазу насыщенную азотом. На рисунках видно, что структура карбонитридной и нитридной зоны ультрамелкозернистая. Переход от азотированного слоя к нижележащим слоям плавный, что является одним из основных требований к микроструктуре азотированной стали. Толщина диффузионной зоны изменяется от 50 до 200 мкм.
Структура закаленной стали 30ХГСА - мартенсит, остаточный аустенит и карбиды (рис. 3.4). Отсутствует игольчатость, которая служит признаком перегрева. Наблюдаются светлые поля - смесь мартенсита и аустенита, эти участки более легированы вследствие структурной неоднородности стали.
В отличии от светлой закалки в результате комбинированной обработки на поверхности сталей образуется карбонитридная У-фаза (Fe(M)4(N,C) далее расположены у -фаза и а-фаза пересыщенная азотом.
Поверхностный слой с расположенной под ним развитой мартенситной зоной, предотвращающей продавливание слоя Y-фазы. Наряду с частицами сферической формы Y b1 сложного состава в диффузионной зоне присутствуют более мелкие частицы игольчатой формы, по видимому, специальных карбидов легирующих элементов типа MeN. Морфологический тип мартенситных кристаллов стали 38Х2МЮА - пакетный (рис.3.8), кристаллы пакетного мартенсита имеют форму тонких (0,1 - 0,2 мкм) пластин (реек).
Сталь XI2 - в исходном состоянии состоит из ферритной основы и большого количества карбидов (рис. 3.9). Феррит представляет собой твердый раствор хрома в а-железе.
Карбидной фазой в азотированной стали XI2 (рис. 3.9) , по данным рентгеноструктурного анализа, является гексагональный карбид типа Сг7С3. (его химический состав: 9,2% С, 47,8% Сг, 2,5% V и 40,5% Fe при периодах решетки а = 14,010 А и с= 4,532 А).
Увеличение температуры обработки ведет к растворению хромистых карбидов и уменьшению избыточных, не перешедших в раствор карбидов (рис. 3.11). Это приводит к изменению состава твердых растворов (аустенита, мартенсита), фиксируемых к примеру в результате светлой закалки, т. е. приводит к увеличению содержания в растворе хрома и углерода.
После ионного азотирования при 550С на всех исследованных сплавах получается упрочненный слой, состоящий из двух зон (рис. 3.2, 3.5, 3.9): зоны соединений (белый слой, состоящий из субмикроскопических нитридов, неразличимых при металлографическом анализе) и диффузионной зоны. После насыщения при 700С белый слой отсутствует и диффузионная зона характеризуется большей однородностью (рис. 3.3, 3.6, ЗЛО). По данным рентгеноструктурного анализа, на поверхности азотированной при 700С стали присутствует -фаза типа (Fe, Me)4N, а на поверхности азотированной при температуре 550С обнаружена помимо у-фазы е-фаза типа (Fe, Me)2-3N . В первом случае интенсивность рентгеновских линий, соответствующих «-твердому раствору в несколько раз выше, чем во втором, и превышает интенсивность линий, соответствующих -/-фазе. Следовательно, благодаря изменению технологических факторов насыщения (не только температуры, но и давления) можно регулировать получаемые слои по строению и фазовому составу и оптимизировать свойства азотируемых деталей и инструментов.
Инструменты для горячей обработки давлением и прессформы для литья под давлением требуют получения азотированного слоя с тонкой поверхностной нитридной зоной (состоящей из Y-фазы), антиадгезионные и прочностные свойства которой способствуют эксплуатационной надежности инструмента.
Как показали проведенные исследования, режимы ионного азотирования оказывают существенное влияние на структуру исследуемых сталей. При заданной толщине азотированного слоя ( 0,1 мм) толщина нитридной зоны, глубина залегания и максимальная толщина нитридных прожилок по границам зерен увеличиваются с ростом температуры насыщения, вследствие термически и радиационно-стимулированной диффузии атомарного азота в глубь металла.
Исследование влияния азотирования и высокотемпературного азотирования в тлеющем разряде с ЭПК на изменение микротвердости по глубине слоя конструкционных и инструментальных сталей
В работе исследовалось влияние режимов азотирования и высокотемпературного азотирования на изменение микротвердости по глубине слоя конструкционных и инструментальных. Эксперименты проводились на образцах из материалов 30ХГСА, 38Х2МЮА и XI2 в качестве рабочего газа использовалась смесь азота, аргона и ацетилена (N2 50%, Аг 45%, С2Н2 5%). Образцы подвергались: - ионному азотированию в тлеющем разряде с ЭПК, при Р=150 Па, /=0,4 А, /=400 В, температура поверхности обрабатываемых образцов составила 7=550С. Обработка проводилась в течении /=3 часа. - высокотемпературному ионному азотированию в тлеющем разряде с ЭПК, при Р=200 Па, /=0,5 A, /=450 В, температура поверхности обрабатываемых образцов составила 7=700С. Обработка проводилась в течении /=1час. На рис. 4.2 - 4.4 показано изменение микротвердости по глубине азотированного слоя сталей 30ХГСА, Х12 и 38Х2МЮА, обработанных в тлеющем разряде с полым катодом, при температуре 550С для ионного азотирования и при температуре 700С для высокотемпературного ионного азотирования.
Обработка проводилась в смеси газов азота, ацетилена и аргона (N250%- Аг45%-С2Н25%). Средняя относительная погрешность измерений при Из рис. 4.2 - 4.4 следует, что в условиях высокотемпературного ионного азотирования значение глубины азотированного слоя существенно выше, несмотря на незначительное увеличение напряжения горения разряда. Увеличение глубины азотированного слоя на образцах азотированных при температуре 700С в тлеющем разряде с ЭПК объясняется ростом диффузионной подвижности элементов при температурах предпревращения ферритно-цементитной смеси в аустенит, а также вследствие радиационно-стимулированной диффузии атомарного азота вглубь металла в условиях проявления эффекта полого катода. Анализ изменения микротвердости по глубине азотированного слоя показал, что ионное азотирование обладает важным преимуществом перед обычным газовым процессом в характере распределения микротвердости по толщине слоя.
При насыщении в азотной плазме не происходит резкого понижения твердости непосредственно под нитридной зоной, характерное для обычного насыщения в аммиаке, т.е. наблюдается более плавное снижение твердости по толщине диффузионной зоны. На рис. 4.5 показано изменение микротвердости по глубине азотированного слоя сталей 30ХГСА, Х12 и 38Х2МЮА, обработанных в тлеющем разряде с полым катодом, при температуре 550С, а на рис. 4.6 для тех же сталей, но при температуре 700С. Средняя относительная погрешность измерений при исследовании микротвердости по глубине азотированного слоя составила 4%. Из рис. 4.5 - 4.6 следует, что в условиях как ионного азотирования при температуре 550С, так и высокотемпературного ионного азотирования при температуре 700С, минимальным значением глубины азотированного слоя обладает образцы из стали XI2, содержащей большее количество нитридообразующих элементов Сг 11,5 - 13%; Мп 0,15 - 0,45%; Мо до 0,2%; W до 0,2% и V до 0,15%, это объясняется тем, что легирующие элементы (Мп, Сг, Мо, V, W ) образуют нитридный слой, который обладает свойствами запирающего эффекта, существенно усложняя проникновение азота из газовой среды в глубь металла.
Также необходимо отметить что распределение микротвердости по глубине азотированного слоя для стали XI2 неравномерное в следствии большего содержания углерода (С 2 - 2,2%) по сравнению со сталью 38ХМЮА (С 0,3 - 0,4%) и ЗОХГСА (С 0,28 - 0,3%). По данным исследований [34,90] увеличение содержания углерода в стали резко повышает толщину поверхностной пористой зоны 6-фазы, и одновременно препятствует равномерному развитию внутренней зоны азотирования. Распределение микротвердости по глубине азотированного слоя для стали 38Х2МЮА более равномерное в следствии содержания А1 и Si, которые способствуют развитию У - фазы (Fe(M)4(N,C) в виде сплошного слоя или пластин, расположенных по плоскостям скольжения и границам зерен на значительную глубину.
Похожие диссертации на Высокотемпературное ионное азотирование конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом
