Содержание к диссертации
Введение
1.1. Мартенситное превращение и пакетный мартенсит в сталях 11
1.2. Процессы при нагреве исходно закаленных и деформированных сталей 14
1.3. Процессы аустенитизации сталей со структурой пакетного мартенсита в межкритическом интервале температур 16
1.4. Диспергирование структуры конструкционных сталей 20
1.5. Постановка цели и задач исследования 23
Глава 2. Материалы и методики исследований 25
2.1. Материалы исследования 25
2.2. Методика скоростной аустенитизации 26
2.3. Методики исследования 26
2.3.1. Методика металлографических исследований 26
2.3.2. Методика электронно-микроскопических исследований 27
2.3.3. Методика оптико-эмиссионных спектральных исследований 27
2.3.4. Методика дилатометрических исследований 28
2.3.5. Методика калориметрических исследований 28
2.3.6. Методика дюрометрических исследований 28
2.3.7. Методика испытаний на одноосное растяжение 29
2.3.8. Методика испытаний на ударную вязкость 29
2.3.9. Методика фрактографических исследований 29
Глава 3. Фазовые и структурные превращения в исходно закаленной, исходно холоднодеформированной и исходно высокоотпущенной стали 10ХЗГЗМФ в межкритическом интервале температур при термической обработке с однократной аустенитизацией 30
3.1. Методика дилатометрических исследований низкоуглеродистой стали при аустенитизации в межкритическом интервале температур 30
3.1.1. Методика определения положения критических точек Aci и Асз при аустенитизации низкоуглеродистых сталей
3.1.2. Дилатометрические исследования кинетики аустенитизации в межкритическом интервале температур 37
3.1.3. Методика дилатометрических исследований стадий аустенитизации в межкритическом интервале температур 39
3.2. Исследование исходного состояния низкоуглеродистой стали 10ХЗГЗМФ 40
3.3. Дилатометрические исследования процессов аустенитизации в межкритическом интервале температур исходно закаленной, исходно холоднодеформированной и исходно высокоотпущенной стали 10ХЗГЗМФ 41
3.4. Дюрометрические и металлографические исследования аустенитизации при непрерывном нагреве в межкритическом интервале температур низкоуглеродистой стали 10ХЗГЗМФ 54
3.5. Электронно-микроскопические исследования аустенитизации в межкритическом интервале температур низкоуглеродистой стали 1ОХЗГЗМФ 61
Выводы по главе 3 74
Глава 4. Исследование формирования структуры и закономерностей изменения свойств стали ОХЗГЗМФ при термической обработке с циклической аустенитизацией 76
4.1. Методика окисления-травления для выявления зеренной структуры аустенита в закаленных низкоуглеродистых сталях 76
4.2. Изменение зеренной структуры аустенита в надкритической области температур 79
4.3. Термическая обработка с циклической аустенитизацией исходно закаленной и исходно холоднодеформированной стали 1 ОХЗГЗМФ 81
4.3.1. Дилатометрические исследования процессов при термической обработке с циклической аустенитизацией исходно закаленной и исходно холоднодеформированной стали 1 ОХЗГЗМФ 81
4.3.2. Анализ эволюции структуры при термической обработке с циклической аустенитизацией исходно закаленной и исходно холоднодеформированной стали 1 ОХЗГЗМФ 95
4.3.3. Элекронно-микроскопические исследования структуры после термической обработки с циклической аустенитизацией исходно закаленной и исходно холоднодеформированной стали 1 ОХЗГЗМФ 101
4.3.4. Исследование характеристик механических свойств после термической обработки с циклической аустенитизацией исходно закаленной и исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ 103
4.3.5. Сериальные температурные испытания стали 10ХЗГЗМФ после различных режимов обработки 114
Выводы по главе 4 118
Глава 5. Опробование результатов диссертации на производстве и внедрение в образовательный процесс и в научно-исследовательскую работу 121
5.1. Промышленное опробование результатов диссертации 121
5.2. Внедрение результатов диссертации в образовательный процесс 122
5.2.1. Внедрение результатов исследования однократной аустенитизации в образовательный процесс 123
5.2.2. Внедрение результатов исследования процессов формирования структуры и свойств стали 10ХЗГЗМФ при циклической аустенитизации в образовательный процесс 124
5.3. Внедрение результатов диссертации в научно-исследовательскую работу 126
Заключение 127
Список литературы
- Процессы аустенитизации сталей со структурой пакетного мартенсита в межкритическом интервале температур
- Методика электронно-микроскопических исследований
- Методика определения положения критических точек Aci и Асз при аустенитизации низкоуглеродистых сталей
- Элекронно-микроскопические исследования структуры после термической обработки с циклической аустенитизацией исходно закаленной и исходно холоднодеформированной стали 1 ОХЗГЗМФ
Процессы аустенитизации сталей со структурой пакетного мартенсита в межкритическом интервале температур
Отпуск происходит при нагреве закаленных сталей выше комнатной температуры до температур начала образования аустенита [47], что вызвано высокой плотностью дислокаций, большим количеством мало- и высокоугловых границ, пересыщенностью мартенсита углеродом, наличием остаточного аустенита и т.д.
Различают три превращения при отпуске: первое связывают с распадом мартенсита, второе - с распадом остаточного аустенита, третье - с завершением распада мартенсита и формированием кристаллов цементита [14], однако это разделение условно, а температурные интервалы этих превращений существенно зависят от химического состава стали.
В низкоуглеродистых сталях ( 0,3 % С) первое превращение при отпуске мартенсита происходит уже при закалочном охлаждении (самоотпуск) [48], что вызвано высокой мартенситной точкой Мн. При температурах отпуска выше 250 С из мартенсита выделяется карбид цементитного типа БезС, имеющий ромбическую решетку [14]. Цементитные кристаллы выделяются в трех направлениях, и их ориентировка по отношению к мартенситу и аустениту может быть выражена ориентационным соотношением Исайчева: (Ю3)ц (011)а (111)у; [010]ц [111]а [101]у [49]; или Багаряцкого: [100]ц [110]а, [010]ц [111]а, [001]ц [112]а [50]. С повышением температуры отпуска до 400-450 С частицы цементита быстро коагулируют.
В низкоуглеродистых сталях стадия распада остаточного аустенита (второе превращение при отпуске) малозаметна, так как его содержание менее 3 % [48]. Третье превращение при отпуске происходит при температурах выше 400 С и характеризуется дальнейшим обеднением твердого раствора по углероду, то есть распадом мартенсита с образованием и ростом карбидной фазы, процессами полигонизации и рекристаллизации [20, 51]. Эти процессы могут проявляться в том числе в виде дилатометрической аномалии при нагреве, которая заключается в нарушении линейности расширения а-фазы [51].
С повышением температуры нагрева более 500 С становится возможным формирование специальных карбидов, что обусловлено перераспределением легирующих элементов между твердым раствором и карбидной фазой [51].
Плотность дислокаций в пакетном мартенсите при повышении температуры от 400 до 700 С падает на порядок: с 10 до 10 [14]. Кроме того, все малоугловые границы в пакетном мартенсите представляют собой границы кручения, подвижность которых крайне мала [30].
Таким образом, отпуск закаленных сталей состоит из следующих процессов [14]: перераспределение атомов углерода в твердом растворе (мартенсите); распад мартенсита с образованием областей, обогащенных углеродом, а затем карбидных выделений; превращение остаточного аустенита; выделение дисперсных частиц специальных карбидов из твердого раствора; релаксация напряжений; изменение тонкой структуры мартенсита; рекристаллизация а-фазы; коагуляция карбидов и перераспределение легирующих элементов и примесей. Исключить процессы распада мартенсита невозможно даже при лазерном нагреве (J Harp = 5000 С/с), так как в зоне термического влияния наблюдали карбидные частицы размером до нескольких сотен нанометров [53].
В работе [54] выделены следующие элементарные акты рекристаллизации: диффузия точечных дефектов и их сток в дислокации и границы; перераспределение дислокаций скольжением и переползанием; формирование малоугловых границ; миграция малоугловых и межзеренных большеугловых границ в деформированную матрицу с поглощением дефектов; миграция межзеренных границ между рекристаллизованными зернами и укрупнение последних.
В работе [55] различают такие этапы процесса эволюции структуры и субструктуры при нагреве исходно наклепанного металлического материала, как возврат и рекристаллизация. Возврат включает в себя отдых - перераспределение и уменьшение концентрации точечных дефектов, частичную аннигиляцию дислокаций с образованием и миграцией малоугловых границ [56].
Следующей стадией изменения структуры деформированных металлов и сплавов при нагреве является рекристаллизация, которая состоит из первичной, собирательной и вторичной рекристаллизации [56]. Центры рекристаллизации формируются в наиболее искаженных и наиболее разориентированных участках [54]. Новые зерна появляются и растут после определенного инкубационного периода, который тем меньше, чем выше температура отжига и чем больше степень предварительной деформации. В работах [56 - 58] показано увеличение плотности дефектов кристаллического строения, уменьшение температуры нагрева и длительности отжига, увеличение скорости нагрева, уменьшение величины исходного зерна и наличие в структуре равномерно распределенных дисперсных частиц избыточной фазы приводит к получению наиболее дисперсной структуры при первичной рекристаллизации.
Стадия собирательной рекристаллизации наступает с момента взаимного соприкосновения центров первичной рекристаллизации [56] и заключается в росте одних зерен за счет других. Для уменьшения размера рекристаллизованного зерна [57, 59] необходимо уменьшение температуры нагрева и времени выдержки, наличие растворенных примесей и дисперсных частиц избыточных фаз.
Вторичная рекристаллизация протекает в материале, уже испытавшем первичную рекристаллизацию, при последующем нагреве до более высоких температур [56] и приводит к получению бимодальной зеренной структуры. Механические свойства при возврате и рекристаллизации изменяются следующим образом [56]: на этапе отдыха частично восстанавливаются электрическое сопротивление и плотность; на этапе полигонизации предел прочности и твердость несколько повышаются, а предел упругости повышается значительно; на этапе первичной рекристаллизации повышается пластичность и снижается прочность.
Таким образом, при реализации в разной степени процессов возврата и рекристаллизации материала за счет технологических параметров и исходной структуры можно формировать различную субструктуру и управлять размером зерна. Процессы возврата и рекристаллизации носят диффузионный характер, следовательно, воздействуя на диффузию в твердом растворе посредством химического состава, скорости нагрева, температуры нагрева, времени выдержки, уровня дефектности и фазового состава исходной структуры, можно формировать заданную структуру и субструктуру с прогнозируемым комплексом свойств.
Методика электронно-микроскопических исследований
Для аустенитизации исследуемых сталей использовали следующие нагревательные среды: соляные ванны (NaCl, КС1), лабораторные печи ПЛ-10/1.2, оловянные ванны.
Исследование влияния температуры нагрева при 30-минутной выдержке на размер аустенитного зерна проводили в лабораторных печах ПЛ-10/1.2. Нагрев осуществлялся посадкой образцов в горячую печь. Температуру варьировали в интервале 900-1250 С с шагом 50 С. Изучение процессов формирования аустенита в области межкритического интервала температур проводили при скоростном нагреве в оловянных ваннах до температур 710-810 С с шагом 20 С, с выдержкой 20 с и последующим охлаждением в воде.
Размер образцов при нагреве в оловянной ванне рассчитывали исходя из уравнения теплового баланса [116] при использовании справочных данных [117] по свойствам олова и стали (ср = 225 Дж/кг-С; см = 460 Дж/кг-С; рр = 6980 кг/м ;рм = 7800 кг/м ). Расчет по формуле теплового баланса с учетом объема ванны, равным 86,4 см , и допустимого падения температуры до 5 С позволил установить, что объем нагреваемого стального образца не должен превышать 0,242 см . Подготовленные экспериментальные образцы имели объем 0,15-0,24 см3.
Металлографические исследования проводили на микрошлифах с использованием светового инвертированного микроскопа Olympus GX 51 при увеличении до 1000 крат. Обработку изображений проводили с применением программно-аппаратного комплекса анализа изображений SIAMS 700, а также при помощи программного обеспечения Olympus Stream Motion.
Микрошлифы изготавливали путем запрессовки образцов на автоматическом монтажном прессе Metkon ECOPRESS 100 с дальнейшим шлифованием на шлифовально-полировальном станке Metkon FORCIPOL. Для выявления структуры осуществляли травление микрошлифа 3%-м раствором азотной кислоты в этиловом спирте. Границы зерен аустенита выявляли модифицированным методом окисления-травления, который подробно рассмотрен в разделе 4.1. Размер зерен определяли методом секущих по ГОСТ 5639-82 [118].
Электронно-микроскопические исследования тонкой структуры проводили на тонких фольгах с использованием просвечивающего электронного микроскопа FEI Tecnai 20 G2 TWIN при ускоряющем напряжении 200 кВ. Тонкие фольги получали путем двусторонней электрополировки. Предварительно прутковые заготовки разрезали перпендикулярно оси на пластины диаметром 12-19 мм и толщиной 0,8-1,0 мм с использованием проволочно-вырезного станка фирмы Electronica модели Ecocut в среде рабочей жидкости - дистиллированной воде, затем проводили утонение с использованием наждачной бумаги до толщины 0,1 мм. Электрополировку проводили с использованием двойного вертикального катода из нержавеющей стали площадью 120 см в электролите (860 мл ортофосфорной кислоты и 100 г хромового ангидрида). Применяли двухступенчатую схему электрополировки до момента появления отверстия: первая ступень - в закрытом двустороннем пинцете с диаметром отверстия 3 мм при напряжении 15 В; вторая ступень - в открытом пинцете при напряжении 11В. Далее образцы промывали в дистиллированной воде, сушили и исследовали в электронном микроскопе. Идентификацию фазовых составляющих проводили на электронограммах с помощью темнопольного и микродифракционного фазового анализа [119]. Электронно-микроскопические исследования проведены при участии канд. техн. наук, доцента А.И. Смирнова.
Исследование химического состава сталей проводили с использованием мобильного оптико-эмиссионного химического анализатора PMI UVR Pro с использованием продувки аргоном чистоты 99, 998 %. 2.3.4. Методика дилатометрических исследований
Дилатометрические исследования проводили на закалочном дилатометре Linseis RITA L78 с горизонтальным расположением образцов. Для непосредственного определения реальной температуры исследуемого образца использовали термопару К-типа (Ni-NiCr), которую приваривали к боковой поверхности цилиндрических образцов. Нагрев проводили в инертной среде газообразного гелия высокой чистоты марки 6.0 (по ТУ 0271-001-45905715-02, чистота 99,9999 %). Охлаждение проводили в потоке газообразного гелия высокой чистоты марки 6.0. Исследуемые дилатометрические образцы имели форму цилиндра высотой 9-11 мм и диаметром 3-4 мм.
Нагрев проводили со скоростями 90, 20, 0,6 и 0,15 С/с до температур 900-1000 С с выдержкой при температуре нагрева 5 с и охлаждение со скоростью 50 С/с до температуры 30 С, количество циклов нагрев-охлаждение варьировали от 1 до 4. Сбор и обработку данных эксперимента осуществляли с помощью пакета программ WIN - DIL и Linseis Data Evaluation.
Методики определения критических точек АС1 и Асз, кинетики образования аустенита в МКИТ при непрерывном нагреве, подходы к исследованию стадий а— -у-превращения подробно рассмотрены в разделе 3.1.
Калориметрические исследования проводили на дифференциальном сканирующем калориметре STA-449 Jupiter при нагреве со скоростью 0,6 С/с до температуры 900 С в среде аргона чистотой 99,998%. Исследуемые образцы имели форму цилиндра высотой 3 мм и диаметром 3 мм. Калориметрические исследования проведены при участии д-ра физ.-мат. наук, профессора Л.В. Спивака.
Микродюрометрические исследования проводили в соответствии с ГОСТ 9450-76 [120] на автоматическом микротвердомере для проведения испытаний по Виккерсу DuraScan 70 по методу восстановленного отпечатка вдавливанием четырехгранной алмазной пирамиды с квадратным основанием при нагрузке 2 Н. На каждом образце измерения проводили по двум взаимно перпендикулярным диаметрам от края до края образца. Шаг между точками измерений составлял 0,3 мм. 2.3.7. Методика испытаний на одноосное растяжение
Испытания на одноосное растяжение проводили на универсальной гидравлической системе для статических испытаний INSTRON-SATEC 300 LX. Расчет характеристик прочности (ов, 00,2) и пластичности (8, \/) проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 1497-84 [121] на образцах тип III № 7.
Испытания для оценки ударной вязкости КСТ проводили при комнатной (20 С), повышенной (100 С) и пониженных (-20, -60, -100 С) температурах на образцах типа 17 в соответствии с ГОСТ 9454-78 [122] на маятниковом копре PSWO-30. В качестве охлаждающей среды использовали смесь жидкого азота с этиловым спиртом. Образцы для испытаний погружали в данную смесь и выдерживали 15 мин. Смесь переохлаждали относительно требуемой температуры на 3-4 С для испытаний при -20 и -60С и на 5-6 С для испытаний при -100С для обеспечения требуемой температуры в момент испытания. Измерение температуры проводили с помощью зачеканенной в образец-свидетель термопары, подсоединенной к прибору «Термодат 19М2». Образец-свидетель погружали в калорийную смесь вместе с образцами для испытаний.
Для нанесения трещины на образцы перед испытаниями использовали вибратор Дроздовского. Длину трещин на образцах определяли с помощью светового стереомикроскопа Olympus SZX-16.
Методика определения положения критических точек Aci и Асз при аустенитизации низкоуглеродистых сталей
Скоростной нагрев в расплаве олова до температуры 710 С с последующим охлаждением в воде исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ вызывает появление существенных изменений в субструктуре исходной а-фазы: границы ячеек становятся более тонкими, развиваются процессы полигонизации и образуются первые зародыши рекристаллизованных зерен размером до 400 нм (рисунок 3.33, а, б, д, ё). Другими словами, структура становится более дисперсной, что подтверждается появлением кольцевой дифрактограммы (рисунок 3.33, а). Первые порции аустенита образуются на границах полигонов (рисунок 3.33, б, в, г), которые в структуре представлены в виде свежезакаленных однопакетных областей а-фазы размером около 230 нм со средним размером рейки порядка 40 нм.
Увеличение температуры нагрева в МКИТ до 750 С вызывает появление крупных рекристаллизованных, практически бездефектных областей размером порядка 1 мкм (рисунок 3.34, а), внутри которых присутствуют крупные частицы карбидов и разрешаются отдельные Тонкая структура исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ после нагрева в расплаве олова и последующей закалки в воде из МКИТ с температуры 710 С: а, б, в, д - светлопольное изображение; г - темнопольное изображение в рефлексе (311) а-фазы; е -темнопольное изображение в рефлексе (110) а-фазы дислокации, полученные, по-видимому, из-за фазовых или термических напряжений при закалке из МКИТ. Однако в тонкой структуре исходной а-фазы остается большое количество мест, где плотность дислокаций еще достаточной высока (рисунок 3.34, б). На второй стадии а— -превращения новые порции аустенита образуются по границам рекристаллизованных областей исходной а-фазы и, как правило, имеют сферическую форму (рисунок 3.34, в, г), а после охлаждения претерпевают мартенситное превращение и превращаются в однопакетные мартенситные области размером порядка 400 нм с реечной фрагментацией внутри.
Рисунок 3.34 - Тонкая структура исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ после нагрева в расплаве олова и последующей закалки в воде из МКИТ с температуры 750 С: а, г - темнопольное изображение в рефлексе а-фазы; б, в - светлопольное изображение
Увеличение температуры нагрева в МКИТ до 770-790 С приводит к росту зародышей аустенита в некоторых случаях до 1 мкм (рисунок 3.35, а). Следует отметить, что их преимущественное зарождение и развитие происходит по границам рекристаллизованных областей, что можно обозначить как вторая стадия а— -превращения в МКИТ исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ (рисунок 3.34, б) [140].
Дальнейшее увеличение температуры нагрева до 810 С вызывает развитие третьей стадии а— -превращения в исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ [140], которая происходит за счет роста аустенитных кристаллов в объеме рекристаллизованных зерен исходной а-фазы (рисунок 3.36, а, б).
Первые порции аустенита в МКИТ исходно высокоотпущенной стали 10ХЗГЗМФ формируются на границах аустенитных зерен (рисунок 3.37), что, по-видимому, сопровождается растворением карбидной фазы и обогащением углеродом аустенитных зародышей. Подтверждением этому служит двойникованный характер свежезакаленного мартенсита (см. рисунок 3.37), который сформировался при закалке этого аустенита из МКИТ, что является признаком повышенного содержания углерода в нем, и практически полное отсутствие карбидной фазы вокруг этих участков. Совокупность этих процессов и является причиной возникновения аномалии на дилатометрических кривых исходно высокоотпущенной стали 10ХЗГЗМФ на первой стадии а— -превращения в МКИТ (см. рисунок 3.14). Рисунок 3.36 - Тонкая структура исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ после нагрева в расплаве олова и последующей закалки в воде из МКИТ с температуры 810 С
Тонкая структура исходно высокоотпущенной стали 10ХЗГЗМФ после нагрева в расплаве олова до температуры 810 С и последующей закалки в воде: а, в -светлопольное изображение и микродифракция; б, г - темнопольное изображение в рефлексе (200) а-фазы Развитие сформировавшихся на границе бывших аустенитных зерен зародышей аустенита в исследуемой исходно высокоотпущенной стали наблюдается за счет их роста вдоль границ сохранившихся реек пакетного мартенсита (рисунок 3.37, в, г и рисунок 3.38, а). При увеличении температуры нагрева в МКИТ до 850 С в некоторых местах наблюдается формирование новых порций аустенита на границах сохранившихся мартенситных реек (рисунок 3.38, б). Завершающей стадией образования аустенита в этом случае является растворение остатков а-фазы (рисунок 3.38, в, г).
Исходя из результатов исследования аустенитизации при непрерывном нагреве со скоростью 90 С/с исходно закаленной, исходно холоднодеформированной и исходно высокоотпущенной стали 10ХЗГЗМФ можно утверждать, что во всех случаях а— -у-превращение состоит из трех стадий. Каждая стадия аустенитизации имеет свои структурные и кинетические особенности. Для исходно закаленной стали 10ХЗГЗМФ последовательность стадий а— -у-превращения представлена на рисунке 3.39, а. Первая стадия заключается в образовании порций аустенита границах бывших аустенитных зерен, что названо В.Д. Садовским «зернограничным эффектом» [13]. В качестве второй стадии а— -превращения можно выделить образование и рост зародышей аустенита на межреечных границах пакетного мартенсита, что обусловлено наибольшей диффузионной подвижностью атомов углерода и железа по этим элементам субструктуры [141], что снижает энергетические затраты и облегчает развитие превращения. Такой характер образования аустенита на межреечной границе мартенситных реек исследован в работах В.М. Счастливцева и В.И. Зельдовича [77, 79].
Третья стадия а— -превращения начинает развиваться по мере исчерпания мест преимущественного зарождения и роста аустенита при а— -у-превращении на более ранних стадиях, то есть границ и субграниц мартенситной структуры. Эта стадия заключается в развитии зародышей аустенита в объеме элементов структуры и субструктуры, в данном случае - мартенситных реек. По результатам прямых наблюдений в колонне электронного микроскопа в работе [48] были получены данные о формировании структуры реечного аустенита при реализации условий структурной наследственности, а выдержка в таком состоянии или последующий нагрев вызывает рекристаллизацию высокодефектного аустенита с образованием комплекса новых равноосных зерен, что также отражено на рисунке 3.39, а. Образованию аустенита при непрерывном нагреве исходно закаленной стали 10ХЗГЗМФ посвящено достаточно много работ [13, 48, 75 - 79, 82, 86, 142, 144], однако в данной работе впервые разделены три стадии а— -превращения с помощью дилатометрического анализа.
Для исходно холоднодсформированной стали 10ХЗГЗМФ при исследовании а— -у-превращения в МКИТ также можно выделить три стадии аустенитизации (рисунок 3.39, б) [143]. На первой стадии зародыши аустенита образуются по границам полигонов а-фазы. Далее все большее развитие получают процессы рекристаллизации холоднодеформированной матрицы и формируется система новых границ рекристаллизованных зерен, где, в свою очередь, образуются новые порции аустенита, что можно обозначить как вторая стадия а— -у-превращения. Третья стадия а— -превращения, также как и в случае исходно закаленной стали 10ХЗГЗМФ, начинает развиваться при исчерпании мест преимущественного зарождения и роста аустенитных зародышей на первой и второй стадии - рост аустенитных зерен в объеме рекристаллизованных зерен исходной а-фазы (рисунок 3.39, б).
В случае исходно высокоотпущенной стали образование первых порций аустенита начинается на межпакетных и межзеренных границах, при этом одновременно идет растворение карбидной фазы и обогащение аустенита по углероду, что сопровождается
Схема формирования структуры при однократной аустенитизации в МКИТ исходно закаленной (а), исходно холоднодсформированной (б) и исходно высокоотпущенной стали 10ХЗГЗМФ (в) при нагреве со скоростью 90 С/с дилатометрической аномалией на первой стадии а— -превращения в МКИТ (рисунок 3.39, в). При более высоких температурах наблюдается развитие зародышей аустенита вдоль границ реек. На третьей стадии аустенитизации исходно высокоотпущенной стали происходит растворение сохранившихся участков исходной а-фазы (см. рисунок 3.39, в). Стадии образования аустенита при скоростном нагреве исходно высокоотпущенной стали аналогичны стадиям в исходно закаленной стали, что можно объяснить сохранением морфологии пакетного мартенсита при отпуске [79].
Следует отметить, что описанные на схеме стадии образования аустенита в МКИТ исходно закаленной стали полностью согласуются с работами [13, 75, 79, 138]. Возникновение реечного аустенита и его последующая рекристаллизация исследованы в работе [48].
Существуют опубликованные ранее работы, в которых были предложены схемы образования аустенита в МКИТ в исходно закаленных и исходно холоднодеформированных сталях. Так, в работе [89] по результатам металлографических исследований аустенитизации в МКИТ исходно закаленной и исходно холоднодеформированной низкоуглеродистой стали схематически представлены механизмы образования аустенита и показано образование первых порций аустенита в исходно закаленной низкоуглеродистой стали по границам бывших аустенитных зерен, то есть описанный ранее В.Д. Садовским «зернограничный эффект» [13], однако в предлагаемой на рисунке 3.39, а схеме приведены данные об образовании аустенита по границам реек, что согласуется с работами [75, 79, 82, 86, 142]. На схеме образования аустенита исходно холоднодеформированной стали описана рекристаллизация деформированной матрицы на фоне а— -превращения в МКИТ, однако на схеме (рисунок 3.39, б) показано развитие аустенитизации в МКИТ на фоне эволюции тонкой структуры с выделением трех стадий а— -у-превращения.
В работе [144] приведена схема образования аустенита исходно закаленной стали в зависимости от скорости нагрева так, в случае быстрого нагрева образование аустенита происходит на границах реек, однако у исследованных в работе сталей 40 и 40С2 не происходит восстановления исходного аустенитного зерна в условиях ускоренного и быстрого нагрева в отличие от стали 10ХЗГЗМФ, для которой составлена схема на рисунке 3.39.
Наиболее близкое к приведенному в данной работе схематичное изображение процессов аустенитизации в МКИТ исходно закаленной стали опубликовано в работе [142], где показаны следующие моменты: образование и рост аустенита по границам мартенситных реек, рост этих порций аустенита в тело реек, образование реечного аустенита. Однако на схеме (рисунок 3.39, а) для исходно закаленной стали дополнительно отражены данные об образовании аустенита по границам бывших аустенитных зерен, то есть «зернограничный эффект»
Элекронно-микроскопические исследования структуры после термической обработки с циклической аустенитизацией исходно закаленной и исходно холоднодеформированной стали 1 ОХЗГЗМФ
После однократного нагрева до 1000 С исходно холоднодеформированной стали 10ХЗГЗМФ распределение становится более однородным, но при этом возникает минимум твердости в сердцевине прутка, а общий уровень твердости ниже по сравнению с состоянием после нагрева до 900 С [152]. Такой характер изменения распределения твердости по сечению прутка вызван более активным развитием процессов собирательной рекристаллизации аустенита при температуре 1000 С, результат этого - получение более грубой структуры.
Уровень микротвердости исходно закаленной стали после трех циклов при 900 С находится на уровне микротвердости стали после однократного нагрева до 1000 С исходно холоднодеформированной стали. В результате трех циклов при 1000 С исходно закаленной стали уровень твердости близок в исходному, но при этом отмечается минимум твердости в сердцевине и увеличенная твердость края, что, по-видимому, связано с термическим наклепом заготовки при ТЦО.
Микрофрактографический анализ излома исходно закаленной стали 10ХЗГЗМФ в области разрушения, где реализуются условия плоскодеформированного состояния (рисунок 4.24, а) показал, что основным элементом строения излома является фасетка квазискола (рисунок 4.24, б) [140].
Ударная вязкость (КСТ) исследуемой исходно закаленной стали после ТЦО при 900 С повышается в 1,5 раза (см. таблицу 4.2). Макрофрактографический анализ образцов после испытаний на КСТ показал, что губы боковой утяжки после одного цикла более развиты, чем в исходном состоянии (рисунок 4.25, а). Основным элементом микроструктуры излома являются фасетки квазискола, но местами встречаются ямки (рисунок 4.25, б). Увеличение количества циклов при 900 С до трех вызывает дальнейшее повышение ударной вязкости (КСТ) до 0,66 МДж/м , то есть выше в 3 раза по сравнению с исходным состоянием (см. таблицу 4.2). Боковая утяжка на образцах после испытаний на КСТ после данного вида обработки заметно увеличивается (рисунок 4.26, а), а в микроструктуре излома в большей степени проявляются признаки вязкого разрушения - ямки (рисунок 4.26, б).
Увеличение количества циклов ТЦО при 900 С до пяти при не приводит к изменению уровня ударной вязкости (КСТ) исследуемой стали (см. таблицу 4.2). Макро- и микроструктура излома при этом практически не отличаются от изломов после трех циклов при 900 С (рисунок 4.27). Известно, что измельчение размера зерна облегчает релаксацию напряжений в вершине растущей трещины, так как увеличивается количество источников дислокаций, что и приводит к росту ударной вязкости (КСТ) в результате ТЦО.
Рисунок 4.27 - Макро- (а, х7) и микростроение (б) изломов исходно закаленной стали 10ХЗГЗМФ после пяти циклов ТЦО при 900 С после испытаний на КСТ
После ТЦО при 1000 С на первом цикле ударная вязкость КСТ возрастает в два раза (см. таблицу 4.2). В макростроении излома образцов после испытаний на КСТ боковая утяжка в большей степени (рисунок 4.28, а), чем в исходном состоянии, но основным элементом микростроения излома по-прежнему остается фасетка квазискола (рисунок 4.28, б).
Ударная вязкость (КСТ) исходно холоднодеформированной исследуемой стали возросла более чем в 2,5 раза относительно исходно закаленной стали (см. таблицу 4.2). Фрактографический анализ образцов после испытаний на КСТ выявил более развитую поверхность разрушения исходно холоднодеформированной стали (рисунок 4.31, а) по сравнению с исходно закаленной (см. рисунок 4.24, а), причем макрорельеф излома в первом случае выявляет неоднородность материала, полученную при холодной радиальной ковке и обнаруженную при дюрометрических исследованиях стали 10ХЗГЗМФ (см. рисунок 4.23).
Профиль излома исследуемой исходно холоднодеформированной стали повторяет траекторию развития трещины при испытаниях на КСТ: нанесенная на образец усталостная трещина в начале испытаний растет в направлении движения бойка вплоть до упрочненной сердцевины прутка, где она изменяет траекторию развития в направлении оси прутка с образованием «ступеньки», а после пересечения сердцевины прутка также изменяет свое направление с образованием новой «ступеньки». В завершение процесса разрушения трещина растет вдоль направления разрушающей нагрузки. Таким образом, повышение значений КСТ после деформации вызвано созданием деформационно-неоднородного упрочнения по сечению прутка, что привело к закономерному изменению траектории распространения трещины при разрушении [127]. Разрушение исходно холоднодеформированной исследуемой стали происходит по вязкому микромеханизму с образованием ямок в микроструктуре излома (рисунок 4.31, б).
Ударная вязкость (КСТ) после однократного нагрева до 900 С исходно холоднодеформированной стали повышается более чем в 4 раза по сравнению с КСТ исходно закаленной стали (см. таблицу 4.2). Излом стали в таком состоянии не наследует характер макрорельефа от исходно холоднодеформированной стали (рисунок 4.32, а), а практически полностью состоит из областей губ боковой утяжки и донного выбега трещины [127]. Микроструктура поверхности разрушения состоит из ямок и ямок-конусов (рисунок 32, б), то есть наблюдается смена микромеханизма разрушения с квазискола на вязкий при переходе к наноструктурному состоянию.
Значения ударной вязкости (КСТ) исходно холоднодеформированной стали ЮХЗГЗМФ после одного цикла нагрева до 1000 С - самые высокие, однако близки к уровню КСТ для этой же стали после однократного нагрева до 900 С (таблица 4.2). Анализ изломов после испытаний на КСТ выявил преимущественно вязкий излом с развитыми боковыми утяжками, причем в большей степени, чем после нагрева до 900 С (рисунок 4.33, а) [152]. Микрофрактографический анализ показал, что основным структурным элементом излома в данном случае является ямка, то есть микромеханизм разрушения заключается в образовании и росте микропор - вязкий механизм (рисунок 4.33, б).
В работе [158] применяли термоциклическую обработку, включающую в целом четырехкратную аустенитизацию за два цикла, для диспергирования структуры низкоуглеродистой мартенситной стали 15Х2Г2НМФБ, что позволило получить рейки мартенсита с нанометрической шириной на уровне 80-90 нм. В силу большего содержания углерода в данной стали был получен предел прочности порядка 1500 МПа, что на 5 % выше лучшего уровня свойств стали ЮХЗГЗМФ в наноструктурном состоянии (1420 МПа). Однако полученные в работе [158] значения ударной вязкости (КСТ), предела текучести и относительного сужения стали 15Х2Г2НМФБ на 45, 8 и 20 % соответственно ниже уровня этих характеристик стали ЮХЗГЗМФ в наноструктурном состоянии, достигнутых в настоящей работе. Значения относительного сужения у сталей 15Х2Г2НМФБ и ЮХЗГЗМФ в наноструктуном состоянии находятся на одном уровне.
Л.Ф. Потер и Д.С. Добковски в работе [105] исследовали возможности диспергирования структуры стали типа 10ХН5МФ, где они получили прочностные и пластические характеристики, близкие к реализованным в настоящей работе. Однако достигнутый авторами [105] уровень ударной вязкости находится на более низком уровне, так как KCV у данных исследователей определен на уровне КСТ стали 10ХЗГЗМФ в наноструктурном состоянии, полученном в настоящей работе.
Достигнутые характеристики механических свойств стали 10ХЗГЗМФ в наноструктурном состоянии соответствуют уровню категории прочности 12.9 по ГОСТ Р52627-2006 «Болты, винты и шпильки. Механические свойства и методы испытаний», что делает перспективным изготовление метизов, в том числе шпилек, из этого материала.
При сравнении результатов настоящей диссертации с данными других исследователей показано, что сталь 10ХЗГЗМФ в наноструктурном состоянии, полученная после однократного нагрева в расплаве солей до 900 С с последующей закалкой в воде в исходно холоднодеформированном состоянии, обладает наилучшим сочетанием характеристик прочности и ударной вязкости. При этом следует отметить, что в составе исследуемой стали, в отличие от исследуемых в других работах сталей, отсутствует дорогостоящий и дефицитный никель.
Сериальные испытания поводили при температурах 100, 20, -20, -60, -100 С на образцах с трещиной. Для проведения сериальных испытаний при различных температурах была использована исходно закаленная сталь 10ХЗГЗМФ и сталь после трех циклов ТЦО при 900 С в исходно закаленном состоянии, исходно холоднодеформированная сталь и сталь после одного цикла нагрева до 900 С в исходно холоднодеформированном состоянии. Сериальные кривые для стали 10ХЗГЗМФ в различном состоянии приведены на рисунке 4.34.
В исходно закаленной стали уровень ударной вязкости КСТ при комнатной температуре составляет 0,2 МДж/м . Увеличение температуры испытаний до 100 С вызывает рост уровня КСТ более чем в 4 раза. Уменьшение температуры испытаний до -20 С приводит к снижению уровня ударной вязкости до 0,07 МДж/м , который при дальнейшем понижении температуры до -100 С сохраняется. В макроструктуре излома боковая утяжка наблюдается при температурах испытания до -20 С, при температурах -60 и -100 С боковая утяжка отсутствует, а излом полностью хрупкий (рисунок 4.35).
