Содержание к диссертации
Введение
1. Анализ формирования структуры и свойств при равноканальном угловом прессовании металлических материалов, последующем деформационном и термическом воздействиях
1.1 Получение объемных наноструктурированных материалов методоми интенсивной пластической деформации
1.2 Особенности структуры и свойств нанокристаллических и ультрамелкозернистых материалов, сформированных методами интенсивной пластической деформации
1.3 Устойчивость нанокристаллических и ультрамелкозернистых структур при пластической деформации и нагреве
1.4 Особенности структурного состояния и формирования свойств углеродистой стали при волочении
1.5 Постановка цели и задач исследования 32
2 Материалы и методика исследования
2.1 Материал и методика осуществления предварительной термической обработки, РКУП и волочения
2.2 Методика металлографического анализа 36
2.3 Методика электронно-микроскопического анализа 36
2.4 Методика измерения твердости 37
2.5 Методика проведения испытаний механических свойств 37
2.6 Методика исследования термостабильности сталей с ультрамелкозернистой структурой
3. Влияние предварительной термической 39 обработки на структуру и свойства углеродистых конструкционных сталей 20 и 45, обработанных методом РКУП
3.1 Исследование микроструктуры стали марок 20 и 45 в исходном состоянии перед РКУП
3.2 Исследование микроструктуры стали марок 20 и 45 после РКУП в различном исходном структурном состоянии
3.2.1 Микроструктура стали 20, обработанной методом РКУП
3.2.2 Микроструктура стали 45, обработанной методом РКУП
3.3 Исследование твердости и микротвердости 66
4. Изменение структуры и свойств при волочении заготовок из ультрамелкозернистых сталей 20 и 45, полученных методом РКУП
4.1 Исследование влияния степени обжатия при волочении на структуру и свойства стали 20 с ультрамелкозернистой структурой
4.2 Исследование влияния степени обжатия при волочении на структуру и свойства стали 45 с ультрамелкозернистой структурой
5. Исследование термостабильности наноструктурированных холоднотянутых сталей
5.1 Исследование влияния температуры нагрева и времени выдержки на микроструктуру и свойства холоднотянутой УМЗ стали марки 20
5.2 Исследование влияния температуры нагрева и времени выдержки на микроструктуру и свойства холоднотянутой УМЗ стали марки 45
Основные результаты и выводы 117
Библиографический список
- Особенности структуры и свойств нанокристаллических и ультрамелкозернистых материалов, сформированных методами интенсивной пластической деформации
- Методика металлографического анализа
- Микроструктура стали 20, обработанной методом РКУП
- Исследование влияния степени обжатия при волочении на структуру и свойства стали 45 с ультрамелкозернистой структурой
Введение к работе
Актуальность темы. Разработка объемных наноструктурных и ультрамелкокристаллических материалов в последние годы становится одной из важнейших задач современного материаловедения, поскольку это открывает возможности разработки технологий получения различных стальных полуфабрикатов, обладающих уникальными физико-механическими и эксплуатационными свойствами. В последние годы достигнуты большие успехи в получении и исследовании материалов с ультрамелкозернистой (УМЗ) и нанокристаллической (НК) структурами, сформированными методами интенсивного пластического деформирования (ИПД). Одной из наиболее эффективных технологий деформационного получения объемных металлических материалов с размером зерна порядка сотен нанометров является технология равноканального углового прессования (РКУП). Однако в настоящий момент получение изделий из таких материалов в объемах промышленного производства остается трудновыполнимой задачей. Использование конструкционных материалов в УМЗ и НК состояниях в металлургической отрасли ограничено слабым знанием их полного комплекса механических и эксплуатационных свойств.
Формирование УМЗ и НК структур методами ИПД оказывает значительное, а иногда коренное влияние на деформационное поведение и механические свойства металлов и сплавов, что позволяет считать ИПД весьма перспективным методом управления структурой и свойствами. Наибольший интерес к наноструктурированным материалам обусловлен не только их уникальными физико-химическим свойствами, но и весьма высокими механическими свойствами: прочностью, пластичностью, износостойкостью. В силу того, что УМЗ и НК материалы появились сравнительно недавно, их устойчивость к внешним воздействиям, в частности, к пластической деформации и нагреву изучено пока слабо. Еще недостаточно изучены процессы и способы обработки таких материалов. В особенности это касается конструкционных углеродистых сталей, которые широко используются для изготовления различных деталей и изделий в промышленности.
В этой связи весьма актуальной является проблема использования сталей с УМЗ структурой, полученной методом РКУП, для повышения механических свойств холоднотянутых низко- и среднеуглеродистых сталей, поскольку в таких сталях получение одновременно высокой прочности в сочетании с высокой пластичностью традиционными методами упрочнения весьма затруднительно.
Цель настоящей работы: исследование закономерностей формирования структуры и свойств феррито-перлитных углеродистых конструкционных сталей при обработке методом РКУП и последующим деформационным и термическим воздействием.
В соответствии с поставленной целью в работе решаются следующие задачи:
1. Установить влияние предварительной термической обработки на структуру и свойства феррито-перлитных углеродистых конструкционных сталей, подвергнутых обработке методом РКУП.
2. Выявить закономерности формирования структуры и свойств при волочении заготовок из УМЗ углеродистых конструкционных сталей, обработанных методом РКУП.
3. Определить влияние последующего нагрева на стабильность структуры и свойств холоднотянутых УМЗ углеродистых конструкционных сталей.
4. Оценить возможности промышленного использования УМЗ углеродистых конструкционных сталей, обработанных методом РКУП, при производстве метизной продукции.
Научная новизна.
-
Установлены особенности структурообразования и изменения твердости в зависимости от предварительной термической обработки и структуры, сформировавшейся перед РКУП.
-
Выявлено, что при РКУП феррито-перлитных углеродистых сталей с содержанием углерода 0,20-0,45 %, подвергнутых обработке в различных исходных структурных состояниях, формируется специфическая микроструктура, отличительной особенностью которой является наличие ультрамелких зерен феррита размером до 200-500 нм с преимущественно большеугловыми границами. Сформированное структурное состояние приводит к повышенному уровню прочностных свойств.
-
Показано, что возможности достижения высокой прочности при наноструктурировании и последующем волочении в УМЗ конструкционной стали с более высоким содержанием углерода ограничиваются вследствие осложнения процесса диспергирования из-за присутствия большого количества равномерно распределенных цементитных частиц сферической формы и уменьшения объемов ферритных областей, способных к накоплению дефектов и образованию фрагментов с большеугловой разориентировкой.
-
Установлено, что сформированная в результате РКУП и последующего волочения УМЗ структура стали марок 20 и 45 имеет высокую термостабильность: УМЗ структура сохраняется при нагреве до 400оС, при этом происходит повышение пластических свойств при сохранении высокой прочности.
Практическая значимость и реализация результатов.
-
Показана возможность управления структурным состоянием для повышения механических свойств стали марок 20 и 45 за счет обработки ее методом РКУП. Установлено, что при использовании процесса РКУП прирост твердости в конструкционной углеродистой стали с содержанием углерода около 0,20 % составляет 43 % в зависимости от структуры, сформированной перед РКУП, а в стали с содержанием углерода 0,45 % – 18 %.
-
Показано, что, используя воздействие метода РКУП, благодаря интенсивному диспергированию ферритной матрицы, в стали марки 20 без термической обработки можно достичь прочностных характеристик, практически не уступающих свойствам термообработанной стали.
-
Показано, что сочетание метода РКУП с последующим волочением позволяет обеспечивать высокие прочностные характеристики стали: прирост микротвердости в стали марки 20 в зависимости от степени обжатия составляет порядка 60%, предел текучести (т) достигает 823 Н/мм2, предел прочности (в) – 1520 Н/мм2, относительное сужение () – 41 %, а в стали марки 45 прирост микротвердости составляет до 34 %, т=1062 Н/мм2 , в=1667 Н/мм2, =15 %. При этом в стали марки 20 можно достичь прочности, сопоставимой с твердостью среднеуглеродистой стали марки 45.
-
Обнаружено, что при нагреве холоднодеформированной наноструктурированной стали пластические свойства увеличиваются почти в 2 раза при сохранении достаточно высокого временного сопротивления (в 1000 Н/мм2 и более).
-
Выявленный характер поведения углеродистых конструкционных сталей в процессе наноструктурирования при РКУП и последующем волочении существенно расширяет возможности управления технологическим процессом производства металлопродукции для достижения требуемого комплекса механических свойств. Для подтверждения полученных результатов в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ»» были изготовлены и испытаны (в соответствии со стандартами) проволока диаметром 1,95 мм и болты из стали марок 20 и 45, наноструктурированной методом РКУП. Результаты испытаний показали, что они обладают более высокими прочностными характеристиками по сравнению с продукцией, изготовленной традиционными методами, что подтверждается актами изготовления проволоки и болтов и результатами их испытания.
Результаты диссертационной работы используются в учебном процессе ГОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова» и ГОУ ВПО «Уфимский государственный авиационный технический университет», что подтверждено актами внедрения.
Работа выполнена в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007 - 2012 г.г.» по направлению «Конструкционные стали с ультрамелкодисперсной и наноструктурой, методы их получения и обработки» (контракт № 02.513.11.3196), а также в рамках аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010 годы)», проект «Создание научных основ эволюции структуры и свойств наноструктурных конструкционных сталей в процессах обработки давлением» (регистрационный номер 2.1.2/2014).
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Всероссийской научной конференции молодых ученых «Наука. Технологии. Инновации» (г. Новосибирск, 2007 г.), III областном салоне инноваций и инвестиций (г. Челябинск, 2007 г.), XIX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Екатеринбург, 2008 г.), IX молодежной школе-семинаре по проблемам конденсированного состояния вещества (г. Екатеринбург, 2008 г.), VIII и IX Международных научно-технических Уральских школах-семинарах металловедов –-молодых ученых (г. Екатеринбург, 2007, 2008 гг.), 6-ой школе-семинаре «Фазовые и структурные превращения в сталях» (г. Магнитогорск, 2008 г.), 66 и 67 научно-технических конференциях (г. Магнитогорск, 2008, 2009 гг.), Третьей Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО-2009 (г. Екатеринбург, 2009 г.).
Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 15 публикациях, в том числе 4 статьи – в изданиях, рекомендованных ВАК.
Объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, библиографического списка из 109 наименований, 11 приложений, изложена на 141 странице машинописного текста, содержит 86 рисунков и 4 таблицы.
Особенности структуры и свойств нанокристаллических и ультрамелкозернистых материалов, сформированных методами интенсивной пластической деформации
Многие из упомянутых проблем могут быть преодолены при использовании обработки интенсивной пластической деформацией (ИПД) [1, 9-11]. Задачей методов ИПД является формирование нанокристаллической структуры в массивных металлических образцах путем значительных деформаций при низкой температуре. Объемные образцы и заготовки с НК и УМЗ структурой могут быть получены методами ИПД из самых различных металлов и сплавов, включая многие промышленные сплавы и интерметаллиды.
На сегодняшний день разработано несколько методов ИПД. К числу основных методов, с помощью которых были достигнуты большие деформации с истинными степенями, равными 10 и более, без разрушения образцов, относятся кручение под высоким давлением (ИПДК) (рис. 1.1, а) и равноканальное угловое прессование (РКУП) (рис. 1.1, б). Имеются также работы по получению нанок-ристаллических и ультрамелкозернистых структур в ряде металлов и сплавов путем использования всесторонней ковки, РКУ — вытяжки, метода «песочных часов» и др. [1,3, 12].
Интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) позволяет накапливать в образце большие степени пластической деформации. При этом достигается высокопрочное состояние [2, 3, 12]. При деформации кручением под высоким давлением (рис. 1.1, а) образец помещается между бойками и сжимается под приложенным давлением (Р) в несколько ГПа. Нижний боек вращается, и силы поверхностного трения заставляют образец деформироваться сдвигом [9]. Геометрическая форма образцов такова, что основной объем материала деформируется в условиях квазигидростатического сжатия под действием приложенного давления и давления со стороны внешних слоев образца. В результате деформируемый образец, несмотря на большие степени деформации,, не разрушается. Результаты исследований, в ходе реализации данной схемы ИПД в центральной части образцов после нескольких оборотов структура измельчается и является обычно однородной по радиусу образцов. Полученные ИПД кручением образцы имеют форму обычных дисков размером от 10 до 20 мм и толщиной 0,2-0,5 мм.
Способ равноканального углового прессования (РКУП) (рис. 1.1, б), реализующий деформацию массивных образцов простым сдвигом, был разработан В.М. Сегалом в 70-х годах [1-3] для получения УМЗ состояний в металлических материалах и позволил подвергать материалы пластическим деформациям без изменения поперечного сечения образцов, что создает возможность для их повторного деформирования. В начале 90-х годов данный способ был развит Р.З. Валиевым [2] и впервые применен как метод ИПД для получения структур с субмикрокристаллическим и нанокристаллическим размером зерен. Метод РКУП дает возможность получить беспористые объемные материалы с ультрамелкозернистой структурой, так как исключается конечное формоизменение заготовки, и в ходе нее могут быть получены высокие степени деформации без разрушения материала, что практически недостижимо другими методами.
Схемы методов интенсивной пластической деформации: а - кручением (образец находится между двумя бойками и деформируется кручением под приложенным давлением Р); б - РКУП (образец неоднократно продавливается через специальную оснастку) [1]
При реализации РКУП заготовка неоднократно продавливается в специальной оснастке через два канала с одинаковыми поперечными сечениями. В процессе РКУП для структурообразования важными являются направление и число проходов заготовки через каналы. Существуют различные маршруты заготовок (рис. 1.2) [1, 2]: - ориентация заготовки остается неизменной при каждом проходе (маршрут А); - после каждого прохода заготовка поворачивается вокруг своей продольной оси на угол 90 (маршрут В); - после каждого прохода заготовка поворачивается вокруг своей продольной оси на угол 180 (маршрут С). Эти маршруты различаются направлениями сдвига при повторных проходах заготовки через пересекающиеся каналы и приводят к формоизменению сферической ячейки в теле деформируемой заготовки в ходе РКУП.
Помимо маршрута и числа проходов, существует целый ряд других параметров, определяющих характер формирующейся УМЗ структуры при РКУП. К таким параметрам, в частности, относится угол пересечения каналов оснастки, угол кривизны, скорость и температура РКУП, повышение температуры деформируемого материала в ходе РКУП, приложенное противодавление [1].
Метод РКУП совершенствуется, разработаны новые модификации - это РКУП с параллельными каналами [1, 11], РКУП-конформ [13], равноканаль-ная угловая протяжка (РКУ-протяжка) [14-17], динамическое РКУП [7, 18, 19]. Отличительной особенностью РКУП с параллельными каналами (рис. 1.3, а) является одновременная реализация сдвиговой деформации в двух очагах, соответствующих двум последовательным пересечениям каналов в оснастке. В результате может существенно уменьшиться число проходов, необходимое для обеспечения формирования УМЗ структуры. При реализации совмещенного РКУП-конформ процесса (рис. 1.3, б) для создания силы трения, обеспечивающей проталкивание заготовки, используется та же идея, что и в случае традиционного «конформ» процесса. В то же время при РКУП-конформ процессе предусматривается возможность неоднократного продавливания заготовки через оснастку.
Как альтернативный способ формирования УМЗ структуры материала в государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Магнитогорский государственный технический университет им. Г,И. Носова» (ГОУ ВПО «МГТУ им. Г.И. Носова») был разработан метод РКУ-протяжки (рис. 1.3, в), реализация которого позволяет управлять свойствами металлов в условиях непрерывности технологического процесса [14-17].
При динамическом РКУП для продавливания образца через каналы матрицы вместо пресса в качестве рабочего тела используются продукты сгорания пороха, при этом обеспечивается высокоскоростное нагружение (скорость прохождения образца через канал может составлять 150-300 м/с) [6]. При использовании РКУП существует возможность принципиального изменения свойств металлов и сплавов при формировании в них ультрамелкозернистых структур, что позволяет реализовать сочетание высокой прочности и пластичности. Исследования такой необычной прочности и пластичности наноструктурных материалов имеют весьма важное как фундаментальное, так и практическое значение. С фундаментальной точки зрения, эти исследования интересны для выяснения новых механизмов деформации. С практической стороны создание наноматериалов с высокой прочностью и пластичностью может резко повысить их усталостную прочность, ударную вязкость, снизить температуру хрупко-вязкого перехода. Как известно, именно усталость, более других факторов, часто снижает срок службы и, следовательно, область применения многих перспективных материалов [1].
Сопоставляя различные процессы ИПД можно сделать вывод, что метод РКУП, исключающий конечное формоизменение заготовки, обеспечивает получение беспористых объемных материалов с ультрамелкозернистой структурой, а в ходе РКУП могут быть получены высокие степени деформации без разрушения материала, что практически недостижимо другими методами.
Ключевым и легко контролируемым фактором РКУП является температура. Для получения УМЗ структуры в металлах и сплавах РКУП надо проводить в области холодной деформации [20]. Но с понижением температуры РКУП увеличивается степень деформации (число проходов), необходимая для образования новых болынеугловых границ. Для достижения больших степеней деформации при пониженных температурах требуются максимальное уменьшение сил трения в каналах устройства РКУП и использование противодавления в выходном канале. Реализуемые в настоящее время 2-4 прохода при холодной деформации для этого недостаточны [21, 22]. Но даже получаемая частично субмикрокристаллическая, частично субзеренная (ячеистая) структура определяет очень высокий уровень механических свойств [23].
Процесс РКУП легче осуществлять при высоких температурах, хотя при этом формируются зерна или субзерна больших размеров [24-26]. Теплое РКУП, так же как и холодное, приводит к формированию частично субмикрокристаллической, частично полигонизованной структуры [21-23], которая обуславливает высокую прочность, но низкую ударную вязкость. Горячее РКУП в силу своей особенности приводит к получению преимущественно полигонизованной структуры с малоугловыми границами субзерен. При этом прочность стали сохраняется на достаточно высоком уровне и значительно повышается ударная вязкость [21-23]. При теплом РКУП образцы нагревают до температуры деформации 500-550 С, при горячем - до 750 С [21, 22].
Методика металлографического анализа
В деформированном перлите картина субструктурных изменений в основном подобна описанной. Уже на ранних стадиях деформации (до 10 %) грубопластинчатого перлита формируется субзеренная структура в ферритной составляющей [67]. Отличие от деформации ферритной структуры состоит в том, что формирование ячеистой дислокационной структуры обусловлено строением перлитных колоний [68]. Стенки дислокационных ячеек расположены на межфазовых границах феррит-цементит, а ширина ячейки совпадает с величиной ферритного промежутка в перлите. Величина ферритного промежутка и толщина цементитных пластин в проволоке уменьшается пропорционально уменьшению диаметра, обусловливая дальнейшее упрочнение.
Таким образом, упрочнение при пластической деформации является результатом роста плотности дислокаций, генерируемых от межфазных поверхностей феррит-цементит и образующих ячеистую субструктуру феррита. Именно это очень сильное измельчение зерен при высокой плотности дислокаций и является главной причиной упрочнения, которое можно рассчитать по соотношению Холла.— Петча. При волочении проволоки происходит уменьшение размеров дислокационных ячеек в феррите или пластинок феррита (межцементитного расстояния) в перлите почти пропорционально диаметру проволоки [42, 60]. Соответственно, уменьшается путь свободного перемещения скользящих дислокаций. Роль структурного (субструктурного) барьера, тормозящего дислокации, играет граница двух соседних разориентированных ячеек или цементитная пластина. Таким образом, упрочнение стали при волочении следует рассматривать как результат развивающегося диспергирования структурных (субструктурных) элементов.
Уровень прочности в холоднодеформированной стали зависит от морфологии карбидной фазы [69]. Если цементит глобулярный, то вторая фаза значительно осложняет формирование тонкой структуры деформации. В стали с грубозернистым перлитом размеры глобулей не изменяются даже после значительной пластической деформации. Она происходит в основном за счет пластического течения ферритной матрицы [70], в результате чего на межфазовых границах могут возникать микропустоты. Размеры ячеек, образующихся при деформации, определяются расстоянием между глобулями цементита. В пластинчатом перлите при деформации цементит утончается и вытягивается в продольном направлении. Одновременно происходит сильное дробление и фрагментация цементитных пластин.
Сведения, полученные при исследовании ферритно-перлитных сталей с помощью методов количественного магнитного анализа, внутреннего трения и мессбауэровской спектроскопии [67, 71, 72], показали, что при деформации происходит не только дробление, фрагментация и морфологические изменения пластинчатого цементита, но и частичный распад его [42, 65, 73, 74], при котором излишек атомов углерода переходит в ферритную матрицу. Распад начинается при степени деформации около 40 % и может достигнуть 50 % [65, 75]. Растворение цементитных частиц происходит с преимущественным выносом углерода вблизи планарных дефектов в цементите и дислокационных субграниц в феррите [67]. Избыточные атомы углерода образуют упругие атмосферы вокруг краевых компонент дислокаций, располагающихся вблизи межфазовых границ. Исследования методом просвечивающей электронной микроскопии показали, что процесс растворения цементитных частиц сопровождается выделением внутри ферритных ламелей мелкодисперсных карбидных частиц [67]. Это препятствует движению дислокаций и приводит к сни жению пластичности деформированной стали [42]. Сильная пластическая деформация изменяет, кроме того, и свойства нераспавшегося цементита.
Предельная суммарная степень деформации при волочении и, следовательно, максимальное значение прочности зависят от ресурса пластичности, определяемого состоянием двух фаз - феррита и перлита [42, 67 и др.]. В углеродистых сталях со сфероидизированным карбидом прочность связана с длиной межкарбидного расстояния зависимостью Холла-Петча. Однако зернистые структуры не дают армирующего эффекта и их прочность определяет лишь условия совместной деформации феррита и цементита, образование микротрещин и, следовательно, пластичность стали. Пластины цементита в стали контролируют длину свободного скольжения дислокаций и этим фактором определяют прочностные характеристики. При деформировании железа формируется ячеистая структура, границы ячеек которой ориентированы вдоль оси волочения, как и в структуре деформированной стали. Характеристики прочности в этом случае также подчиняются зависимости Холла- Петча и зависит от величины ферритного промежутка, заключенного между границами ячеек в наклепанном металле. Роль границ ячеек в этом случае сводится лишь к созданию барьеров на пути движения дислокаций. Для определения прочности стали важна не прочность частиц цементита, а длина ферритного промежутка. Природа барьеров, ограничивающих длину скольжения дислокаций, несущественна. Границы зерен и ячеек и пластины карбидной фазы выполняют одну и ту функцию, и прочностные характеристики зависят от межбарьерного расстояния [42].
Микроструктура стали 20, обработанной методом РКУП
Микроструктура поперечного сечения прутка из стали 20, подвергнутого РКУП без предварительной термообработки, приведена на рис. 3.13, 3.14. Микротвердость HV2oo после РКУП выше, чем в исходном горячекатаном состоянии, и составляет 2305-2931 МПа.
При больших увеличениях (500 крат и более) отчетливо видно, что у поверхности прутка после РКУП практически все зерна феррита в структуре фрагментированы и сильно измельчены (рис. 3.13, а). В центре образцов в микроструктуре фрагментация зерен менее отчетливо выражена (рис. 3.13, б). При этом микротвердость HV5 не фрагментированных зерен феррита составляет в среднем 1353 МПа. Микротвердость фрагментированных зерен феррита HV5 больше, чем не фрагментированных, и составляет в среднем 1693-1804 МПа. Определить величину фрагментов зерен после РКУП методом оптической микроскопии не представляется возможным.
Перлитные зерна не измельчены и не фрагментированы, однако, в поверхностном слое они выглядят изогнутыми, «закрученными», что является? следствием их пластической деформации во время РКУП. Микротвердость перлитных участков HV5 составляет в среднем 2275 МПа.
РКУП без предварительной термообработки Исследование методом сканирующей микроскопии показало, что структура ферритной фазы достаточно неоднородна. В ней имеются области с фрагментированной, измельченной (диспергированной) структурой, которые наблюдаются, прежде всего, вблизи границ раздела феррит-перлит (рис. 3.14, а). Размер таких фрагментов измельченных зерен составляет 160 до 1340 нм, и они во многих случаях приобретают изогнутую форму (рис. 3.14, б). Более интенсивное измельчение ферритной составляющей наблюдается у границ с перлитной составляющей, что можно объяснить повышенной плотностью дислокаций в этих областях. Она возникает в процессе РКУП вследствие возрастающего сопротивления пластическому деформированию ферритной составляющей вблизи перлитных участков.
В перлитных участках произошло существенное уменьшение толщины ферритных промежутков (по сравнению с состоянием до обработки методом РКУП) в среднем до 0,10 мкм, а толщина цементитных пластин практически осталась неизменной и составила около 0,1-0,2 мкм. В некоторых участках ферритные пластины оказались настолько тонкими, а цементитные пластины - настолько сближенными, что даже при больших увеличениях выглядят как области с практически однофазным строением (рис. 3.14, в). При этом цементитные пластины изогнуты, в отдельных участках - сильно, что свидетельствует об их деформации в процессе РКУП (рис. 3.14, б, г). Кроме того, цементитные частицы в данном случае играют роль вторых фаз, более прочных, чем матрица - феррит. Поэтому при интенсивной пластической деформации при РКУП происходит их дробление (рис. 3.14, в, г) [88].
На поверхности образцов после РКУП обнаруживается слой толщиной до 170 мкм, имеющий волокнистое строение и сильно фрагментированный (рис. 3.15).
Структурообразование,, происходящее в ходе РКУП, представляет собой результат интенсивного наклепа, релаксации напряжений и динамического возврата, вследствие этого дислокационная структура эволюционирует и формируется ультрамелкозернистое строение металла. Как показали исследования [1, 78], деформация при РКУП является результатом совместного действия деформации сдвигом, растяжением и сжатием. Это объясняет сложный характер течения материала при данном способе ИПД, что и приводит к интенсивному измельчению зерен феррита, особенно в поверхностных слоях прутка, и формированию «вихреобразного» строения перлитных участков [89]. Об этом, в частности, могут свидетельствовать сложные траектории движения контрольных областей в деформируемой заготовке, которые анализировались при моделировании процесса текстурообразования при РКУП меди [90].
Микроструктура поперечного сечения прутка из стали 20, подвергнутого РКУП после закалки от 880 С в воде, приведена на рис. 3.16 и 3.17. Твердость составляет 2931-3156 МПа. Оптическая металлография (рис. 3.16) свидетельствует, что микроструктура сохраняет игольчатое строение и по морфологическим признакам и твердости может быть отнесена к отпущенному мартенситу [79, 86]. В некоторых участках центре сечения, кроме того, обнаруживаются остатки ферритной сетки.
Исследование, проведенное с помощью метода РЭМ, подтверждает, что при РКУП закаленной стали и в поверхностных слоях (где был мартенсит) (рис. 3.17, а), и в центральных слоях (с бейнитной структурой) (рис. 3.17, б)
Изображение во вторичных электронах структуры стали 20 после закалки и РКУП (а, в - поверхностные участки, б, г - центральные слои) На поверхности после РКУП закаленных образцов также обнаруживается слой, имеющий волокнистое строение и толщину до 270 мкм (рис. 3.19). Этот слой состоит из частично фрагментированных волокон а-фазы (рис. 3.19, б) с небольшим количеством дисперсных частиц цементита (рис. 3.19, в).
Следует отметить, что после РКУП закаленной стали 20 микроструктура стала более однородная по сравнению с исходным закаленным состоянием. Однако в структуре прутка, подвергнутого РКУП, обнаруживаются множественные микротрещины, которые наблюдаются, в первую очередь, в поверхностных слоях (рис. 3.20) и снижают прочностные характеристики.
После закалки, высокого отпуска и последующего РКУП в стали 20 сформировалась микроструктура, общий характер которой иллюстрирует рис.3.21, а микротвердость в среднем составляет в среднем 2663 МПа. Металлографический анализ показал, что структура является весьма дисперсной, и разрешить структурные элементы методами оптической микроскопии не представляется возможным.
Исследование влияния степени обжатия при волочении на структуру и свойства стали 45 с ультрамелкозернистой структурой
Характер распределения микроструктуры и твердости по сечению образцов различного диаметра, деформированных с различной степенью обжатия, иллюстрирует рис. 4.1. Их анализ позволяет выявить несколько этапов в характере упрочнения и изменения в структуре заготовки при обжатии в процессе волочения.
1) При степени обжатия от 5,88 до 58,81 % (с 1-го по 5-ый проходы диаметр 6,75-4,3 мм) твердость возрастает от 2300 до 2650 МПа, т.е. примерно на 15 %. При этом в структуре сохраняются прослойки феррита в виде остатков сетки по границам зерен. Толщина «остатков» ферритной сетки по мере увеличения степени обжатия при волочении уменьшается, строение феррито-карбидной смеси становится более дисперсным.
2) При степени обжатия от 65,24 до 67,83 % (с 6-го по 7-ой проходы, диаметр 3.95-3,8 мм) твердость возрастает до 2800-3000 МПа, т.е. на 30 %, что в 2 раза интенсивнее по сравнению с первыми пятью проходами. При этом в структуре толщина ферритных прослоек сильно уменьшается.
3) При степени обжатия от 74,25 до 85,15 %, что примерно соответствует предельной степени деформации 76 %, определенной при испытаниях на сжатие на пластометре [97, 98], достигается максимальная твердость -3200-3700 МПа, т.е. происходит увеличение по сравнению с исходным состоянием примерно на 39-60 %. При этом в структуре практически отсутствуют участки структурно свободного феррита, структура отличается большой однородностью.
Распределение микротвердости по сечению образцов (а) и схема связи твердости с микроструктурой (б) УМЗ стали 20 после волочения 4) При степени обжатия более 86,63 % (начиная с 11-го прохода и по 13-ый, диаметр 2,75-1,95 мм) наблюдается некоторое снижение твердости до 3100 МПа. В структуре видимых изменений не наблюдается.
Зависимость твердости от относительно суммарного обжатия заготовки при волочении по указанному маршруту, полученная по результатам независимых опытов, приведена на рис. 4.2. Характер зависимости в основном подтверждает закономерности, выявленные при анализе микроструктуры, распределения твердости по сечению образцов после различных проходов при волочении, и хорошо согласуется с результатами пластометрических испытаний (приложение 1, 2).
Было выявлено, что при степенях обжатия примерно от 5,88 до 37,42 % наблюдается снижение твердости практически до исходного уровня. И только при дальнейшем увеличении степени обжатия происходит упрочнение, причем основной эффект достигается при степенях обжатия от 58,81 до 83,15 %. Прирост твердости при волочении ультрамелкозернистой заготовки из стали 20, обработанной методом РКУП, составил около 1200 МПа, т.е. примерно 49 % по сравнению с исходным состоянием. При дальнейшем деформировании со степенями обжатия больше 83,15 % наблюдается снижение твердости примерно на 10 % [99-102].
Для того чтобы выявить особенности микроструктуры, которые вносит предварительное воздействие на заготовку ИПД, осуществляемой методом РКУП, было выполнено исследование тонкой структуры сталей при волочении заготовок, подвергнутых закалке с высоким отпуском, но не обработанных методом РКУП. Микроструктура стали 20 после закалки с высоким отпуском и волочения с обжатием со степенью 65,24 % приведена на рис. 4.3.
В структуре наблюдаются зерна феррита со сложной ячеистой дислокационной структурой (рис. 4.3, а). Размеры зерен феррита составляют в среднем 600-1000 нм, а размер ячеек - 250-550 нм (рис. 4.3, а, б). При этом некоторые ячейки изгибаются в соответствии с волнообразной формой, приобретаемой, как известно, зернами при волочении [56, 61]. Волнистая форма зерен, как и изгиб внутризеренных ячеек, объясняется как результат особенностей деформирования текстурованного ОЦК-металла. Внутри ячеек практически отсутствует лес дислокаций, стенки представляют собой малоугловые грани цы. Размытие рефлексов феррита типа 110ф с разориентировкой около 2 и темнопольный анализ структуры в ферритных рефлексах типа 11 Оф подтверждает это. Поэтому микроэлектронограмма (рис. 4.3, а) обнаруживает, что совокупность ячеек в целом образует монокристальный агрегат.
На электронограммах присутствуют карбидные рефлексы (рис. 4.4, в). Размер карбидных частиц, определенный с помощью темнопольной методики, составляет 45-110 нм (рис. 4.4, а, б). в Рис. 4.4. Карбидные частицы в структуре стали 20 после закалки с высоким отпуском и волочения со степенью обжатия 65,24 %: а - светлопольное изображение; б - темнопольное изображения в указанном рефлексе цементита («подсвечивает» ферритный рефлекс), х 50000; в - электронограмма
При увеличении степени обжатия до 83,15 % общий характер структуры сохраняется (рис. 4.5). Однако наблюдаются уменьшение плотности дислокаций внутри ячеек. Межъячеистые границы становятся более совершенными и прямолинейными (рис. 4.5, а). Размеры ячеек уменьшаются, в отдельных случаях - до 125 нм (что показано на рис. 4.5, б). Разориентировка ячеек несколько возрастает - до 3-5. При этом наблюдается также некоторое уменьшение размеров и частиц карбидной фазы (рис. 4.5, в), что, связано с возможным растворением цементита при деформации.