Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Электрофизические свойства слабопроводящих жидкостей и дисперсных систем 9
1.1 Электропроводность слабопроводящих жидкостей 9
1.2 Нарушение гомогенности слабопроводящей жидкости в электрическом поле 11
1.3 Электрофизические свойства дисперсных систем 18
1.4 Электрофизические параметры магнитных жидкостей на углеводородной основе 25
1.5 Механизмы зарядообразования в дисперсных системах 34
ГЛАВА 2. Объект и методы экспериментальных исследований 40
2.1 Объект исследования 40
2.2 Методика и техника эксперимента 45
2.3 Анализ погрешностей измерений 56
ГЛАВА 3. Приэлектродные и переходные процессы в слое магнитодиэлектического коллоида 58
3.1 Ампер-временные зависимости тока при подаче на ячейку с магнитодиэлектрическим коллоидом импульса напряжения 58
3.2 Перенос и накопление заряда в ячейке с магнитодиэлектрическим коллоидом 75
3.3 Определение диэлектрической проницаемости магнитодиэлектрического коллоида 83
3.4 Анализ переходных и приэлектродных процессов в слое магнитодиэлектрического коллоида 86
ГЛАВА 4. Измерение концентрации и подвижности носителей заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида 99
4.1 Методика исследования концентрации и подвижности носителей заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида 99
4.2 Экспериментальные исследования концентрации и подвижности носителей заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида 108
4.3 Экспериментальные исследования концентрации и подвижности 119
носителей заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида в нестационарных режимах 119
Заключение 136
Литература 138
- Нарушение гомогенности слабопроводящей жидкости в электрическом поле
- Электрофизические параметры магнитных жидкостей на углеводородной основе
- Определение диэлектрической проницаемости магнитодиэлектрического коллоида
- Экспериментальные исследования концентрации и подвижности носителей заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида
Введение к работе
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность проблемы. Работа посвящена исследованию процессов формирования и переноса заряда в тонком слое магнитодиэлектрического коллоида под действием электрического поля. Магнитодиэлектрический коллоид представляет собой дисперсию магнетита в слабопроводящей среде, что во многих случаях позволяет представить его в виде среды с пренебрежимо малой электропроводностью. В нем сочетаются такие свойства, как наличие собственного магнитного момента у коллоидных частиц, высокая степень дисперсности (средний размер частиц составляет 10 нм) при малом отклонении размеров частиц от среднего значения, наличие защитных оболочек на их поверхности. Наблюдающиеся в магнитодиэлектрическом коллоиде эффекты непосредственно связаны со свойствами и взаимодействием однодоменных наночастиц и, как следствие, со структурным состоянием системы. Понимание физических механизмов объемного зарядообразования, электропроводности и электроконвекции в жидких диэлектрических коллоидах важно при проектировании новых и модернизации известных устройств электроочистки изолирующих жидкостей от загрязнений ульграмалых размеров, при определении качества жидких технических диэлектриков. Промышленное применение находят тонкие слои и пленки дисперсных систем. В связи с этим исследование электрофизических свойств тонких слоев магнитодиэлектрического коллоида и их изменения в нестационарных режимах представляет как научный, так и практический интерес. При построении моделей и интерпретации электрогидродинамических процессов, наблюдаемых в тонких слоях магнитодиэлектрического коллоида, необходимы сведения о параметрах, характеризующих взаимодействия среды с электрическим полем, таких, как электропроводность, диэлектрическая проницаемость, коэффициенты подвижности и диффузии заряженных частиц, их равновесная концентрация,
что указывает на актуальность исследований в этом направлении.
Целью настоящей работы является определение механизмов электропроводности и формирования объемного заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида с наноразмерными частицами дисперсной фазы в нестационарных режимах.
Для достижения данной цели поставлены следующие задачи:
установление зависимостей вольтамперных и ампер-временных характеристик слоя коллоида от температуры, объемной концентрации дисперсных частиц, напряженности и взаимной ориентации электрического и магнитного полей, избытка поверхностно-активного вещества и наличия пуазейлевого течения;
на основе анализа переходных процессов в ячейке с магнитодиэлектрическим коллоидом определение концентрации и подвижности носителей заряда;
установление зависимости объемного заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида от величины напряженности электрического и магнитного полей, избытка поверхностно-активного вещества и скорости пуазейлевого течения;
оценка вклада наноразмерных частиц дисперсной фазы магнитодиэлектрического коллоида в процессы формирования и переноса заряда;
определение механизма электропроводности тонкого слоя магнитодиэлектрического коллоида и разработка методики определения концентрации и подвижности носителей заряда в нестационарных режимах;
исследование временных зависимостей концентрации и подвижности носителей заряда магнитодиэлектрического коллоида от температуры, объемной концентрации дисперсных частиц, величины электрического и магнитного полей в нестационарных режимах.
Научная новизна
На основании исследования переходных процессов в слое
магнитодиэлектрического коллоида определены коэффициент диффузии,
подвижность и концентрация носителей заряда, и коэффициент усиления
электрического поля диффузионным слоем ячейки с
магнитодиэлектрическим коллоидом вблизи электродов.
Впервые установлено влияние величины электрического и направления внешнего магнитного полей, толщины слоя магнитодиэлектрического коллоида на пролетное время носителей заряда в нем. Сделан вывод о существенном вкладе миграции наночастиц дисперсной фазы в переносе заряда через слой магнитодиэлектрического коллоида.
Впервые определены зависимости величины возникающего в слое магнитодиэлектрического коллоида объемного заряда от концентрации дисперсной фазы, напряженности и взаимной ориентации электрического и магнитного полей, температуры слоя, наличия пуазейлевого течения и избытка поверхностно-активного вещества.
Разработана методика определения концентрации и подвижности носителей заряда магнитодиэлектрического коллоида на основе электроспектроскопических исследований электрофизических свойств ячейки с магнитодиэлектрическим коллоидом.
Впервые исследованы концентрация и подвижность носителей заряда в нестационарных режимах при воздействии электрического и магнитного полей, а также при изменении температуры магнитодиэлектрического коллоида.
Установлен механизм электропроводности тонкого слоя магнитодиэлектрического коллоида в нестационарных режимах, учитывающий вклад наночастиц дисперсной фазы.
Достоверность полученных результатов подтверждена корректностью использованных методик исследования, применением при проведении измерений стандартных приборов и оборудования, анализом погрешностей измерений. Основные результаты и сделанные выводы докладывались и обсуждались на Международных, Всероссийских и других научных
конференциях.
Научная и практическая ценность диссертации
Полученные результаты исследования электропроводности
магнитодиэлектрического коллоида позволяют уточнить представления о механизмах протекания тока в нанодисперсных углеводородных системах с высокой плотностью упаковки элементов в нестационарных режимах, внося вклад в развитие физики дисперсных систем. Результаты работы могут быть использованы при проектировании новых и модернизации известных устройств электроочистки изолирующих жидкостей от загрязнений ультрамалых размеров, определении качества жидких технических диэлектриков, а также создания импульсных конденсаторов, формирующих линий и других устройств, предназначенных для увеличения импульсной мощности в нагрузке.
На защиту выносятся следующие положения:
методика измерения концентрации и подвижности носителей заряда тонкого слоя магнитодиэлектрического коллоида в нестационарных режимах;
результаты экспериментального исследования концентрации и подвижности носителей заряда в тонком слое магнитодиэлектрического коллоида в стационарных и нестационарных режимах при воздействии на него постоянных электрического и магнитного полей, изменения температуры и содержания дисперсной фазы;
экспериментальные результаты исследования величины объемного заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида от температуры, объемной концентрации дисперсных частиц, скорости пуазейлевого течения, избытка ПАВ, постоянного электрического и направления внешнего магнитного полей;
механизмы электропроводности и формирования объемного заряда магнитодиэлектрического коллоида с наноразмерными частицами дисперсной фазы, учитывающие их миграцию в процессе переноса заряда;
- вывод о том, что основными носителями заряда в тонком слое магнитодиэлектрического коллоида при объемной концентрации дисперсной фазы ср = 0,5 - 8 % являются заряженные наночастицы дисперсной фазы.
Апробация работы. Результаты исследований докладывались на
Всероссийской научной конференции «Физико-химические и прикладные
проблемы магнитных дисперсных наносистем» (Россия, Ставрополь, 2007 г.);
Межрегиональной конференции «Электрофизика материалов и установок»
(Новосибирск, 2007г.); 12-й Международной конференции по магнитным
жидкостям (Россия, Плес, 2006г.); V, VI Международных научных
конференций «Химия твердого тела и современные микро- и
нанотехнологии» (Россия, Кисловодск, 2005, 2006 гг.); VTII Международной
конференции «Современные проблемы электрофизики и
электрогидродинамики жидкостей» (Россия, Санкт-Петербург, 2006); II Международной конференции «Современные проблемы физики» (Россия, Казань, 2005г.);
По теме диссертации опубликовано 16 работ, в том числе 1 статья в рецензируемых журналах из перечня ВАК.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы, содержащего 142 наименования. Диссертация содержит 152 страницы, 54 рисунка и 2 таблицы.
Личный вклад соискателя. Лично автором проведены экспериментальные исследования, обработка результатов измерений и представленные в диссертационной работе расчеты; проведено сравнение полученных им результатов исследования с результатами теоретических расчетов, проведенных при участии автора. Основные выводы и положения диссертационной работы также сформулированы лично автором.
Нарушение гомогенности слабопроводящей жидкости в электрическом поле
Обычно при изучении поведения электроизолирующих жидкостей в электрическом поле пользуются уравнениями, описывающими процессы в гомогенных текучих средах, физические свойства которых не изменяются под воздействием электрических полей. Это, например, типично для задач электрогидродинамики, использующих уравнение Навье-Стокса при описании течений в электрически заряженных жидкостях. При этом постулируется гомогенность заряженной жидкости и однородное распределение действующей кулоновской силы по объему среды. В то же время простой подсчет показывает, что в реальных слабопроводящих жидкостях с проводимостью 10"10-10"12 Ом -м 1 элементарный заряд находится в мощном нейтральном окружении, охватывающем 10 — 10 " молекул. Механизм ион-молекулярного взаимодействия остается неясным, тем более, что к слабопроводящим жидкостям относятся, как правило, неиолярные жидкости, не имеющие постоянного дипольного момента [7].
Обычно величина ионных оболочек в водных электролитах не превышает нескольких десятков молекул воды, далее энергия иондипольного взаимодействия быстро ослабевает и не может обеспечить структурирования полярных молекул в электрическом поле центрального иона. Нейтрализующее действие оказывают тепловое движение и противоионы, образующие ионную атмосферу. Несмотря на это, основным постулатом электрогидродинамики слабопроводящих жидкостей является «вмороженность» объемного заряда, что подтверждается экспериментами описанными в [6], свидетельствующих о наличии «жесткой» связи ионов и нейтральных молекул в слабопроводящих средах.
Серия экспериментов по исследованию электрогидроакустического преобразования [6] показала, что при подаче на электроды переменного напряжения за счет электрострикционного эффекта идет электрогидроакустическое преобразование на удвоенной частоте. Если на электроды наряду с переменным подать постоянное напряжение, то с задержкой в несколько секунд на фоне преобразования на удвоенной частоте появляется преобразование на основной частоте, что связано с появлением объемного заряда в жидкости.
Данные из [7] свидетельствуют о том, что введение объемного электрического заряда в слабопроводящую жидкость сопровождается формированием надмолекулярных образований с отличными от исходной среды физическими свойствами. Если учесть электрическое поле ионов, образующих объемный заряд, то окажется, что практически все нейтральные молекулы в жидкости находятся в неоднородном электрическом поле.
Гетерогенные среды характеризуются пространственной неоднородностью по физическим параметрам, являющимися в данном случае функцией плотности объемного заряда, введенного в среду. Особенностью гетерогенных сред является дисперсия скорости акустических волн, позволяющая судить о свойствах дисперсных образований в однородной среде. Причиной акустической дисперсии в среде может также являться объемный заряд, возникающий в жидкости под воздействием электрического поля.
Исследования изменения скорости звука под действием электрического поля [7] показали, что, начиная с некоторого порога, она монотонно возрастает с ростом напряжения и падает с его уменьшением. При этом наблюдается некоторая асимметрия восходящей и нисходящей ветвей зависимости относительного изменения скорости звука от напряжения, обусловленная, по-видимому, релаксацией объемного заряда. Таким образом, анализ некоторых особенностей электрогидродинамических (ЭГД) процессов и проведенные исследования акустической дисперсии ультразвука и жидких диэлектриках показывают, что введение в слабопроводящую жидкость объемного заряда приводят к нарушению гомогенности среды по ее физическим параметрам; явление носит пороговый характер и увеличивается при обеспечении условий, способствующих увеличению плотности объемного заряда в жидкости. Размеры надмолекулярных образований на четыре-пять порядков превышают молекулярные и по порядку соответствуют дебаевскому радиусу экранирования. Физическая природа надмолекулярных образований в неполярных слабопроводящих средах, обусловлена, по-видимому, ион-дипольным взаимодействием во внутренних областях структуры и послойным центрально-ориентированным повышенным диполь-дипольным взаимодействием во внешних областях. Поскольку дипольные моменты молекул в неполярных средах носят наведенный характер, то возникающие надмолекулярные структуры имеют центрально-симметричный характер и не подвержены дезориентирующему действию теплового движения, как это имеет место в жидкостях с постоянными дипольными моментами, что объясняет столь существенное различие в размерах сольватных оболочек в водных электролитах и неполярных слабопроводящих средах.
В работе [8] экспериментально изучена релаксация электропроводности при исследовании электрических свойств диэтиленгликоля в ячейке с расстояние между плоскопараллельными электродами, выполненными из нержавеющей стали, в 1мм. Установлено, что в процессе прохождения тока происходит формирование объемных пондеромоторных электрических сил и механических потоков среды, увлекающих с собой объемные заряды. С ростом поляризующего электрического поля и времени поляризации одновременно увеличиваются области локализации объемного заряда. В основу метода исследования электропроводности в процессе релаксации тока положен способ экспериментального определения отношения начального тока J0 проводимости к сумме абсолютных величин остаточного тока Jt и тока деполяризации Jg: где a - величина, характеризующая изменение электропроводности образца жидкости вследствие формирования объемного заряда.
Электрофизические параметры магнитных жидкостей на углеводородной основе
Магнитная жидкость - является сложной гетерогенной системой, состоящей из наноразмерных частиц магнетита, покрытых оболочкой поверхностно-активного вещества (ПАВ) - дисперсной фазы и жидкого неполярного диэлектрика (основы) - дисперсионной среды. Следовательно, электрофизические параметры определяются соответственно свойствами основы, ПАВ и дисперсной фазы, вклад которых в суммарные свойства, очевидно, различен.
В многочисленных экспериментах обнаружено, что электропроводность магнитной жидкости зависит от объемной концентрации немонотонным образом [49-53]. Изменение электропроводности, измеренной при постоянном токе, в концентрационном интервале ср = 0,4-9%, происходит по аналогии с истинными растворами и дисперсными системами, т.к. увеличивается концентрация носителей заряда (по-видимому, без образования агрегатов). Дальнейший рост концентрации приводит к возникновению и росту агрегатов, подвижность носителей заряда, связанных с частицами магнетита, уменьшается и электропроводность падает. Существование максимума проводимости зафиксировано в области концентраций 12-15%. Аналогичный вид зависимости электрической проводимости свойственен растворам сильных электролитов, где снижение проводимости в области высоких концентраций объясняется падением подвижности ионов при увеличении общего числа носителей заряда.
В работе [54] проведено измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла потерь для магнитных жидкостей, основу которых составляют керосин и трансформаторное масло. Диэлектрические параметры изучались в их зависимости от частоты электрического поля, намагниченности феррожидкости, а также направления прилагаемого поля. Величина диэлектрической проницаемости уменьшается с возрастанием частоты электрического поля и увеличивается с ростом концентрации частиц. Дисперсия диэлектрической постоянной и тангенса угла потерь объясняется преобладанием в магнитной жидкости моль-ионной поляризации, которая может встречаться и в неполярной коллоидной системе, где моль-ион представляет собой твердую электрически заряженную частицу дисперсной фазы. Различие дисперсий диэлектрической постоянной, когда магнитная жидкость помещена в магнитное поле, параллельное или перпендикулярное электрическому полю, объясняется анизотропией формы частиц и агрегатов [55].
Экспериментальный материал по исследованию электрических свойств магнитной жидкости представлен в работе [56]. Приводится описание влияния индукции магнитного поля на диэлектрическую проницаемость є, тангенс угла диэлектрических потерь tgS и удельное сопротивление.
Приводятся частотные зависимости є и tgS для магнитных жидкостей на основе керосина при воздействии магнитного поля В = 0,8 Т. Воздействие магнитного поля на диэлектрическую проницаемость объясняется деформацией слоя поверхностно-активного вещества и появлением деформационного механизма поляризации, что приводит к увеличению є с ростом индукции магнитного поля. Убывание тангенса диэлектрических потерь в зависимости от частоты обусловлено тем, что поляризация не успевает установиться. Наложение магнитного поля приводит к увеличению вязкости магнитной жидкости и соответственно к дополнительному снижению tgS. Полученное влияние магнитного поля на удельное сопротивление связывается с образованием цепочек из магнитных частиц между электродами, что облегчает перенос зарядов по поверхности частиц. Заметим здесь, что подобное предположение легко проверяется наложением магнитного поля перпендикулярно направлению электрического, что должно привести, согласно гипотезе, к увеличению объемного сопротивления. Кроме этого, с ростом магнитного поля увеличивается вязкость, что должно приводить к снижению подвижности носителей зарядов и соответственно к увеличению сопротивления.
Воздействие однородного магнитного поля Н = 750 Э показало [57], что на расстояниях 1-Ю"3 м и 2-Ю"3 м электропроводность жидкости с концентрацией магнетита 19 % изменяется на 3-8 %, а при 45 и 100 мкм на 15-20 % для той же концентрации. Различное влияние магнитного поля, по-видимому, обусловлено тем, что при расстояниях 45 и 100 мкм толщина двойного электрического слоя соизмерима с расстоянием между электродами, и изменение геометрических размеров двойного электрического слоя (величины приэлектродного потенциала) влечет за собой увеличение тока проводимости. Подобная интерпретация подтверждается зависимостью электропроводности магнитной жидкости от расстояния между электродами. При малых расстояниях 45-100 мкм ЭДС поляризации, направленная против приложенного электрического поля, создает большую напряженность поля, определяемую E/ci , где Ер — ЭДС поляризации, d — расстояние между электродами за вычетом толщины двойного электрического слоя. Таким образом, с уменьшением расстояния между электродами при сохранении одного и того же значения напряженности приложенного электрического поля, значение поля, создаваемого ЭДС поляризации, возрастает, а результирующее поле уменьшается, что снижает эффективную электропроводность ячейки. При больших расстояниях между электродами (1 мм) влияние магнитного поля па структуру двойного электрического слоя, будет оказывать меньшее воздействие на эффективную электропроводность.
На основании вышеизложенного можно предположить, чго влияние магнитного поля на проводимость обусловлено наличием носителей электрического заряда, обладающих магнитными свойствами, т.е. наличием частиц магнетита.
Другой электрический параметр, характеризующий процессы поляризации диэлектрика - диэлектрическая проницаемость. Она зависит от поляризуемости молекул, их концентрации, температуры и частоты изменения электрического поля. Так как магнитная жидкость многокомпонентная среда, то ее диэлектрическая проницаемость будет различной в зависимости от состава и процентного соотношения основы, дисперсной фазы и ПАВ. В [50] приведены результаты экспериментального исследования диэлектрической проницаемости магнитной жидкости при изменении концентрации дисперсной фазы. Измерения, проведенные на частоте электрического поля 100 Гц, показали, что при увеличении объемной концентрации дисперсной фазы от 5 до 19,5 % диэлектрическая проницаемость магнитной жидкости возросла от 3 до 9 единиц. Частотные исследования диэлектрической проницаемости показали, что при увеличении частоты электрического поля диэлектрическая проницаемость уменьшается [49],
Определение диэлектрической проницаемости магнитодиэлектрического коллоида
Блок-схема установки для регистрации оптических и электрических величин представлена на рисунке 2.2.5. Для оцифровки и обработки электрических сигналов использовался персональный компьютер (ПК) с платой аналогового ввода-вывода и разработанная программа «Лаборатория». Плата имеет один 12-ти разрядный канал ЦАП (URbIX =±5,12В) с временем установления напряжения на выходе 4 мкс и 16 дифференциальных каналов АЦП или 32 канала с общей землей (12 разрядов, UBX =±1,024;±5,12;+10,24), частота ввода до 200 кГц для одного канала. Имеется возможность синхронного и асинхронного ввода-вывода данных, что является важным фактором при контроле нескольких параметров в эксперименте. Программа «Лаборатория» имеет в своем составе следующие виртуальные приборы: многоканальный цифровой вольтметр; многоканальный осциллограф; многоканальный самописец; одноканальный генератор, позволяющий генерировать сигналы с числом отсчетов от 2 до 2048 и частотой вывода (0,005—1500) Гц. Форма сигналов может быть стандартной: синусоидальной; прямоугольной; треугольной; пилообразной; трапециидальной или произвольной, созданной при помощи встроенного редактора сигналов. Многоканальный осциллограф позволяет задавать следующие параметры сигнала: коэффициент усиления, инвертирование и количество отсчетов отдельно для каждого канала. Программа позволяет произвести следующие операции по обработке данных: спектральный анализ (число гармоник от 2 до 2048) с представлением амплитуды и фазы гармонических составляющих исходного сигнала, коэффициентов разложения Фурье; развертку фазы; построение фильтров в произвольном диапазоне спектра сигнала; интерполирование сигналов полиномами Ньютона, Лагранжа или сплайнами; ведение базы массивов информации. Все виртуальные приборы отображают и записывают данные в режиме реального времени.
Напряжение на ячейку подавалось с канала ЦАП через усилитель 1 (коэффициент усиления К1 = 5). Оптический отклик от ячейки подавался на регистрирующее устройство (ФД) через усилитель 1 с коэффициентом усиления К1 = 20 и блок гальванической развязки на первый канал АЦП. Ток, протекающий через ячейку, измерялся по падению напряжения на шунте RT. Сигнал с шунта подавался на второй канал АЦП после усиления буферным усилителем 4 (входной ток не превышал 20 пА) с коэффициентом усиления К4 = 1-100. Напряжение, падающее на ячейке с МДК, подавалось на третий канал АЦП через буферный усилитель 3 (входной ток не превышал 20 пА) с коэффициентом усиления К4 = 0,2. Нулевой канал АЦП использовался для синхронизации с ЦАП.
Плата многоканального ввода-вывода предназначена для ввода-вывода, обработки аналоговой и цифровой информации в персональный компьютер. Плата имеет один 12-ти разрядный канал ЦАП (Ueblx =+5,12 В) с временем установления напряжения на выходе 4 мкс и 16 дифференциальных каналов АЦП (32 канала с общей землей) с разрядностью 12 (UBX = ±1,024;±5,12;±10,24 В), частота ввода до 200 кГц для одного канала.
Имеется возможность синхронного и асинхронного ввода-вывода данных, что является важным фактором при контроле нескольких параметров в эксперименте. АЦП канал 1 Л-АV—і/ э в м
В экспериментальной части исследования электрических характеристик исследуемых жидкостей на переменном токе получены временные зависимости тока через плоско-параллельную ячейку, заполненную МДК, при разных значениях частоты воздействующего синусоидального напряжения (Um = 1 В) в диапазоне 0,1-1000 Гц и величины поляризующего напряжения (/#=0-20 В). Для каждой частоты определялась комплексная проводимость ячейки. Обработка результатов эксперимента по определению электрических характеристик исследуемых жидкостей на переменном токе производилась следующим образом: вначале снималась серия откликов (50 откликов). Для каждого отсчета в серии откликов вычислялось выборочное среднее и заносилось в массив, который подвергался прямому преобразованию Фурье. Далее определялась комплексная проводимость ячейки с жидкостью, для этого использовалась первая гармоника тока, протекающего через ячейку. Из комплексной проводимости вычислялись значения электрического сопротивления и емкости ячейки с МДК. При этом устанавливался линейный режим (коэффициент гармоник не превышал 3,5%).
Для определения величины зондирующего переменного напряжения, при котором ячейка с МДК находится линейном режиме, сняты зависимости коэффициента гармоник тока, протекающего через ячейку с МДК от амплитуды зондирующего напряжения и дополнительного воздействия магнитного поля, которые приведены на рисунке 2.2.6. Установлено незначительное изменение коэффициента гармоник в диапазоне напряжений 0,5-2 В, не превышающие 3,5%. Влияние магнитного поля на гармонический состав тока начинает сказываться при амплитуде зондирующего напряжения более 4 В, что приводит к его незначительному повышению.
На рисунке 2.2.7 представлены динамические ВАХ ячейки с МДК при разных значениях частоты и амплитуды воздействующего синусоидального напряжения (толщина слоя 100 мкм).
Также исследовалось влияние переменного электрического поля на интенсивность проходящего через ячейку света (рисунок 2.2.8). Установлено периодическое изменение интенсивности проходящего света с удвоенной частотой воздействующего напряжения.
Экспериментальные исследования концентрации и подвижности носителей заряда в слое магнитодиэлектрического коллоида
С целью повышения точности диапазон опорных напряжений АЦП и усиление каналов на плате сбора данных выбирались таким образом, чтобы амплитуда входных сигналов была близка к максимальным значенріям входных напряжений.
Для калибровки и проверки точности измерения тока и напряжения с помощью экспериментальной установки проводились контрольные измерения электрических параметров стандартных конденсаторов и резисторов, а также RC-цепочек. Для этого использовались эталонные конденсаторы и резисторы Р4064 с допуском не более 0,5%, и низкими значениями температурного коэффициента емкости и сопротивления (ТКЕ и ТКС), которые включали в измерительную цепь вместо ячейки с МДК. Далее определялся импеданс исследуемого объекта и из него рассчитывались величины емкости и сопротивления. Погрешность определения емкости и сопротивления, полученная по измерениям параметров эталонных элементов, составляла не более 1,5% в диапазоне частот 0,1 - 30 Гц и не более 4% в диапазоне 30 - 1000 Гц. При этом влияние на точность измерений оказывает конечная скорость преобразования АЦП, позволяющая получать выборки с частотой не более 200 кГц на канал, и входная емкость измерительной цепи. Для анализа погрешностей учтены характеристики АЦП и аналогового тракта измеряемого сигнала.
Необходимо отметить, что существует динамический и статический режим работы преобразователя. Стагическим является такой режим работы АЦП, при котором за время преобразования входной сигнал меняется не более величины младшего значащего разряда (МЗР) АЦП. При этом входной сигнал для самого АЦП будет статическим, хотя для тракта, по которому распространяется сигнал до того, как попадет на АЦП, он является динамическим. Вместе с АЦП используются усилители, погрешности, вносимые ими, будут суммироваться с погрешностью АЦП и определять общую погрешность измерительной схемы. Погрешности измерения состоят в основном из инструментальной, систематической и случайной.
Для определения оценки инструментальной погрешности измерений переменного напряжения используются следующие параметры: ошибка сдвига, ошибка диапазона, число эффективных разрядов (ЧЭР). Ошибка диапазона является статической аддитивной погрешностью. Число эффективных разрядов в зависимости от частоты измеряемого сигнала -комплексный динамический параметр, который учитывает шумовые и нелинейные погрешности, для используемой платы ЧЭР = 9,5 на частоте запуска 200 кГц. Систематическая составляющая погрешности состоит из погрешности сдвига и погрешности интервала. При этом наибольшее влияние на ошибку сдвига оказывает изменение теплового режима элементов измерительной цепи, по этой причине необходимо производить измерения после установления рабочего режима через время 15-20 минут с момента включения питания. Напряжения сдвига для всех используемых усилителей не превышали единиц микровольт и практически не зависят от величины сигнала. Установка нуля производилась для всех используемых коэффициентов усиления.
Случайная погрешность измерений [92-95] напряжения и тока в линейном режиме оценивалась с помощью алгоритма представленного в [92] с доверительной вероятностью Р=0,95 и не превышала: 5 % для напряжений в диапазоне 0-2 В и 2% — 2—25 В. Для тока случайная погрешность с той же доверительной вероятностью не превышала 2% для диапазона 0-30 мкА и 1% для 30 - 1000 мкА, случайная погрешность определения угла сдвига фаз между переменным током и напряжением не превышала 1% в диапазоне 0,1-15 Гц и 3% в диапазоне 15-1000 Гц. В данной части определены: ампер-временные зависимости тока, протекающего через ячейку с магнитодиэлектрическим коллоидом, накапливаемый и перенесенный заряды, коэффициент диффузии носителей заряда, параметры диффузионного слоя и удельная электропроводность приэлектродного слоя. Произведен анализ переходных процессов в ячейке с МДК. Определена диэлектрическая проницаемость магнитодиэлектрического коллоида в импульсном электрическом поле. Если не указано иного, то объемная концентрация дисперсной фазы коллоида составляла 5%. Результаты исследований опубликованы в работах [96-101].
Одной из характерных особенностей МДК является релаксация электрического тока при постоянном напряжении. Обратимый характер ампер-временных зависимостей свидетельствует об объемно-зарядовой поляризации МДК в процессе прохождения тока. На рисунке 3.1 приведены кривые спадания прямого и обратного тока деполяризации в слое МДК.
Как видно из рисунка 3.1.1, при подаче постоянного напряжения на ячейку с МДК ток в ней изменяется скачком и достигает величины 10, а затем монотонно спадает до установившегося значения. При этом экспоненциальный закон спадания тока сохраняется при напряжениях, не превышающих 1В (рисунок 3.1.2, а). С увеличением напряжения эта зависимость становится отличной от экспоненциальной и практически не зависит от U в диапазоне исследуемых напряжений, что свидетельствует о сложном механизме процесса поляризации МДК.
