Содержание к диссертации
Введение
1. Анализ существующих методов контроля свойств льнотресты. обзор применения инфракрасной спектрометрии на отражение при оценке свойств льняных материалов 9
1.1 Анализ параметров слоя льнотресты, определяющих режимы её обработки . 9
1.2 Анализ методов контроля технологических свойств льнотресты . 13
1.2.1 Анализ способов определения влажности льнотресты 13
1.2.2 Анализ способов определения отделяемости льнотресты . 17
1.2.3 Анализ способов измерения прочности волокнистых материалов 21
1.3 Физико-химические основы метода ИК-спектрометрии . 23
1.4 Преимущество ближней инфракрасной (БИК) области спектра 29 для контроля технологических свойств льнотресты
1.4.1 Автоматический контроль влажности льнотресты 31 методом БИК спектрометрии .
1.4.2 Автоматический контроль отделяемости льнотресты методом БИК спектрометрии . 34
1.4.3 Влияние интенсивности межмолекулярного взаимодействия на прочностные характеристики льна и вид инфракрасного спектра . 36
1.5 Исследование влияния внешних факторов на достоверность измерения технических параметров льнотресты и льноволокна методом ИК спектрометрии . 38
1.6 Выводы по первой главе и постановка задачи исследования 46
2. Исследование ик спектрометрии на пропускание для оценки технологических свойств льнотресты, на диспергирующем спектрофотометре 48
2.1 Принцип устройства диспергирующего спектрофотометра на примере СФ-256БИК . 49
2.2 Исследование влияния внешних факторов на достоверность измерения технологических свойств льнотресты по спектру пропускания ИК излучения . 54
2.3 Определение влажности льнотресты по интенсивности пропускания ИК излучения 57
2.4 Определение отделяемости льнотресты по интенсивности пропускания ИК излучения 66
2.5 Сопоставление результатов исследований ИК спектров отражения и пропускания для анализа технологических
параметров льнотресты . 72
2.6 Выводы по второй главе . 75
ГЛАВА 3. Разработка метода определения прочности льнотресты по приведенной интенсивности диффузного отражения инфракрасного излучения 77
3.1 Обоснование возможности определения прочности льнотресты методом инфракрасной спектрометрии . 78
3.2 Качественная оценка содержания волокна в льнотресте по средством анализа ИК спектров отражения . 84
3.3 Совместный химический и спектральный анализ льнотресты разных сортов и степеней вылежки 89
3.4 Выводы по третьей главе 95
ГЛАВА 4. Совершенствование алгоритма управления режимами обработки льнотресты в трепальной машине с учетом контроля её технологических свойств методом инфракрасной спектрометрии . 96
4.1 Усовершенствование структуры нейронной сети для управления режимами работы трепальной машины по трем параметрам 97
4.2 Оценка качества работы нейронной сети для процесса трепания . 110
4.3 Моделирование работы нейронной сети и предложения по практической реализация системы управления режимами обработки льнотресты в трепальной машине 116
4.4 Выводы по четвертой главе 121
Общие выводы 122
Литература 123
- Анализ способов определения отделяемости льнотресты
- Исследование влияния внешних факторов на достоверность измерения технологических свойств льнотресты по спектру пропускания ИК излучения
- Качественная оценка содержания волокна в льнотресте по средством анализа ИК спектров отражения
- Оценка качества работы нейронной сети для процесса трепания
Анализ способов определения отделяемости льнотресты
Проводя анализ потерь длинного волокна по переходам его технологической обработки можно утверждать, что в процессе её хранения, внутризаводской транспортировки, а также в результате образования путанины в короткое волокно уходит примерно 4-6% всего волокна. Во время сортировки готовой продукции и в процессе мятья теряется еще 3-4% волокна. В процессе трепания в отходы попадает более 50% волокна, содержащегося в тресте [1,12].
Совершенствование процесса слоеформирования связано со сложностью предлагаемых технических решений и высокой трудоемкости их внедрения в производственный процесс. Степень потерь льнотресты на этапе мятья небольшая по сравнению с остальными технологическими переходами, тем более что на эксплуатируемых заводских мяльно-трепальных агрегатах нельзя проводить регулирование режимов работы мяльной машины за счет глубины захождения рифлей и усилия прижима верхних вальцов. В связи с этим более целесообразно проводить разработку системы управления технологическим процессом для трепальной машины.
Высокая изменчивость свойств льнотресты внутри рулонов и между рулонами приводит к проблемам при аналитическом описании выбора режимов обработки. Аналитическое описание процесса трепания в большинстве случаев будет носить лишь приближенный характер, в то время как регулирование режимов обработки должно быть адекватным изменению технологических свойств. На данный момент знания о процессе трепания связаны с частными аспектами, а потому являются не прагматично ориентированными с точки зрения управления процессом. По сути, отсутствует целостная картина, в которой бы учитывались в реальной совокупности все факторы процесса [2,3,4].
Наличие возмущающих факторов у объекта управления вносит дополнительные трудности в управление технологическим процессом обработки сырья. При анализе возмущающих факторов процесса трепания, можно выделить определяющие: пригодность слоя к трепанию, длину стеблей в слое, влажность и отделяемость стеблей, прочность льноволокна (рис. 1.3) [12]. Остальные факторы оказывают меньшее влияние. Подробный анализ связи режимов обработки льнотресты в процессе трепания с её технологическими свойствами, а также влияние адекватности выбора режимов обработки на выход длинного волокна представлен в работах [3,5,6]. Исследования, проведенные под руководством Е.Л. Пашина [2,7], показывают, что наиболее эффективная переработка льна происходит при средней длине стеблей в слое не менее 85 см с незначительной степенью неоднородности таких характеристик как длина и угол дезориентации стеблей в слое. В этом случае выход волокна достигает 70…80% от общего содержания волокна в стеблях.
По результатам анализа [5] известно, что угловая дезориентация свыше 40 град. и разворот слоя более 30 градусов резкое снижают величину пригодности слоя к трепанию. При возникновении подобных режимов предлагаемые для реализации система управления должна выдавать соответствующий сигнал о необходимости дополнительных операций по подготовке слоя, так как в противном случае обработка такого слоя вызовет значительные потери длинного волокна на самых первых этапах обработки, что объясняется отсутствием качественного зажима сырца в зажимном транспортере трепальной машины.
Разработка и внедрение методов неразрушающего контроля свойств льнотресты в технологический процесс её обработки, позволит оперативно получать информацию о состоянии возмущающих параметров, а также в соответствии с их влиянием управлять режимами механической обработки. Метод инфракрасной спектрометрии предназначен для оценки свойств материалов и их молекулярной структуры, а потому не рассматривается в данной работе в качестве метода оценки структурных параметров слоя льнотресты, таких как длина стеблей, их дезориентация, толщина слоя стеблей и т.д. Однако, технологические свойства влажность, отделяемость тресты и прочность волокна могут быть в комплексе измерены методом инфракрасной спектрометрии с высокой точностью. К тому же зависимость режимов обработки льнотресты в процессе трепания от совокупности данных технологических свойств трудно переоценить [12]. Разработке методик определения влажности, отделяемости тресты и прочности льноволокна с применением инфракрасной спектрометрии, а также управлению на их основе режимами работы трепальной машины посвящена диссертация.
Методы определения технологических свойств льнотресты и льноволокна весьма разнообразны. На практике с целью контроля влажности, отделяемости и прочности льняной тресты используются разнообразные устройства, но большинство существующих методов не пригодны для автоматизации технологического процесса. Ниже рассмотрены преимущества и недостатки стандартных и современных методов измерения влажности, отделяемости и прочности льнотресты.
Содержание влаги определяется различными методами, которые зависят от свойств контролируемого материала. Льнотреста относится к пористым материалам, а для измерения влажности пористых, сыпучих материалов, на практике применяется целый ряд способов, и, как следствие, используются измерительные устройства различных типов.
К перспективным методам контроля влажности в первую очередь относятся поточные методы. Ряд поточных (бесконтактных) методов контроля влажности и реализующих их приборов имеют рекомендации к использованию на льнозаводах [3, 6].
Исследование влияния внешних факторов на достоверность измерения технологических свойств льнотресты по спектру пропускания ИК излучения
Прочность льняной тресты определяют по методике, изложенной в ГОСТ 2975 – 73 «Треста льняная. Технические условия» [26]. Способ измерения прочности льнотресты, заключается в определении наибольшего усилия, выдерживаемого образцами до разрыва. Разрывная нагрузка промятых стеблей льнотресты отражает его прочность и определяется на динамометре или разрывной машине. Вычисление значения разрывной нагрузки льнотресты является одним из критериев для оценки его качества по стандартной методике. Недостатком этого способа является высокая трудоемкость при проведении опытов и заготовке проб, необходимость большого числа повтора эксперимента на разрыв в связи с большим числом выпадающих значений, невозможность поточного использования.
Для определения разрывной нагрузки трепаного льна используют ГОСТ Р 53484-2009 «Лен трепаный. Технические условия» [27]. Порядок проведения экспериментов по определению наибольшего усилия, выдерживаемого образцом на разрыв у трепаного волокна и льнотресты сходны.
Бесконтактные способы измерения прочности Прочность льняной тресты является необходимым показателем качества сырья, поступающего на льнозаводы. Бесконтактный способ контроля прочности льняной тресты и льноволокна в потоке позволит оперативно собирать информацию о состоянии слоя уже на раскладочном столе мяльно-трепального агрегата. Оперативный контроль прочности в потоке решит задачу дифференцированного управления технологическими режимами и обеспечит условия обработки, адекватные изменяющимся свойствам льнотресты [59]. Экспресс метод измерения прочности значительно упростит оценку качества льняной тресты в рулонах.
К известным способам определения прочности волокнистых материалов относится способ определения прочности волокна хризотил-асбеста [28]. Сущность метода следующая: волокна хризотил-асбеста нагревают, измеряют электрическое сопротивление, а по полученной зависимости lgR=f(1/T) определяют энергию активации в области собственной проводимости. По величине энергии судят о прочности волокна хризотил-асбеста. Однако при использовании этого способа определения прочности применительно к стланцевой льняной тресте объективность и точность оценки является невысокой.
Фирма Textechno (Германия) выпускает прибор для испытаний одиночных волокон хлопка [95]. При испытании каждого волокна определяются следующие характеристики: линейная плотность, разрывные характеристики и извитость. Прибор работает в автоматическом режиме, применение его в потоке не рассматривалось.
Все существующие методы оценки прочности льнотресты и льняного волокна длительны и трудоемки, а получаемые результаты подвержены влиянию субъективного фактора, вызывающего снижение точности оценки.
Из проведенного анализа видно, что задача контроля прочности волокнистых материалов, несмотря на актуальность не достаточно исследована. Данной проблемой занимаются как отечественные, так и зарубежные предприятия по переработке натуральных и искусственных волокон, но контроль прочности льняного волокна и льняной тресты по сей день проводится стандартными методиками, отличающимися своей трудоемкостью, отсутствием поточного метода контроля и продолжительным временем проведения.
Из всего вышесказанного следует, что преимущество инфракрасной спектрометрии обусловлено тем, что метод обеспечивает высокую чувствительность и точность измерения, особенно при многократном сканировании и накоплении сигнала. К тому же при этом возможен бесконтактный экспресс контроль комплекса свойств исследуемого сырья.
Спектроскопическими методами анализа называются методы, основанные на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением. Одним из важнейших понятий, используемых в спектроскопии, является понятие спектра. Спектр – это последовательность квантов энергии электромагнитных колебаний, поглощенных, выделившихся или рассеянных при переходах атомов или молекул из одних энергетических состояний в другие.
Характер процессов, протекающих при взаимодействии излучения с веществом, различен в разных спектральных областях. В связи с этим, спектроскопические методы анализа классифицируют по длине волны (энергии) используемого излучения (рис. 1.7) [33]. В то же время, оптическая спектроскопия подразделяется и по изучаемым объектам: на атомную и молекулярную [c.8-9, 33]. При помощи атомной спектроскопии можно проводить качественный и количественный анализ элементного состава вещества, т.к. для каждого элемента характерен свой уникальный набор энергий и интенсивностей переходов между электронными уровнями в атоме.
Из данных молекулярной спектроскопии можно извлекать данные об электронной структуре молекул и твердых тел, а также информацию об их молекулярной структуре. Так, методы колебательной спектроскопии, включающие ИК спектроскопию, позволяют наблюдать колебания связей в веществе. Наборы полос в ИК – спектрах являются такой же специфической характеристикой вещества, как и отпечатки пальцев человека. По этим спектрам вещество может быть идентифицировано, если его колебательный спектр уже известен.
Взаимодействие энергии электромагнитного излучения, в частности энергии его инфракрасного диапазона, с различными веществами и материалами – один из современных методов изучения свойств последних. Взаимодействие инфракрасного излучения с поверхностью исследуемого материала представлено на рисунке 1.8. В результате такого взаимодействия наблюдается три явления – поглощение, отражение и пропускание энергии материалом. В соответствии с законом сохранения энергии сумма поглощаемой энергии , отраженной и прошедшей через материал энергии равна энергии падающего на материал потока излучения :
Качественная оценка содержания волокна в льнотресте по средством анализа ИК спектров отражения
Управление спектрофотометром с внешней ЭВМ осуществляется посредством ПО «СФ-256 БИК», которое поставляется вместе с прибором.
Результатом измерений, с помощью прибора, является спектр пропускания образца на заданном диапазоне частот.
В данном спектрофотометре реализовано 4 режима: сканирование, кинетика, фиксированная длина волны и концентрация. На сегодняшний день нами наиболее изучен режим сканирования. В данном режиме проводилось снятие спектра образца на заданном интервале длин волн.
Перед тем как провести снятие спектров в режиме сканирования на лабораторном спектрофотометре СФ-256БИК нужно соблюсти требования: провести прогрев прибора, выставить параметры сканирования (частотный диапазон, скорость сканирования, число повторностей и т.д.), подготовить образец для снятия спектров. Каждое требование является необходимым условием снятия достоверных спектров образцов, а потому единожды выставленные параметры прибора остаются неизменными в течение всего эксперимента. Число повторностей фиксируется и не меняется, оставаясь равным пяти, что является достаточным для воспроизводимости эксперимента. Выбранная для исследования свойств льнотресты ближняя инфракрасная область позволяет упростить процедуру подготовки образцов, но для лучшей воспроизводимости опытов требуется проанализировать влияние толщины исследуемого слоя, его плотности, дезориентации стеблей на результат измерения. Представленные ниже исследования проводились в соответствии с рекомендациями по проведению измерений для твердых и сыпучих веществ на диспергирующем двухлучевом спектрофотометре СФ-256 БИК в режиме сканирования [55].
Принцип действия спектрофотометра СФ-256БИК основан на измерении отношения двух световых потоков: прошедшего через исследуемый образец к прошедшему через образец сравнения. Монохроматическое излучение, выходящее из монохроматора, разделяется на два канала (канал образца и канал сравнения) с помощью зеркального модулятора и направляется в кюветное отделение, затем потоки излучения из обоих каналов поочередно направляются на приемник излучения. Сигналы, полученные от приемника излучения, преобразуются в цифровые коды и обрабатываются с помощью микропроцессора или внешней ЭВМ. Результаты измерений производится на монитор и печатающее устройство.
В качестве источника излучения для спектрофотометра используется галогенная лампа КГМ12-10. Зеркало 1 направляет световой поток, идущий от лампы, на сферическое жало 2 (рис 2.2).
Сферическое зеркало 2 и плоское зеркало 3 направляют световой поток от источника излучения на входную щель монохроматора в плоскости, в которой проектируется увеличенное изображение светящегося источника излучения. Для уменьшения рассеивания света и устранения высших порядков дифракции перед монохроматором установлен блок со светофильтрами 4. Линза 5 служит для разделения оптических систем осветителя и монохроматора.
Двойной монохроматор построен по горизонтальной схеме с постоянным углом отклонения 12 со сложением дисперсий и состоит из двух вогнутых дифракционных решеток 6(1), 6(2) с переменным шагом и криволинейным штрихом и сферического зеркала 7, выполняющего роль средней щели. Сканирование спектра осуществляется одновременным поворотом решеток обоих монохроматоров на одинаковый угол.
На выходную щель проектируется изображение входной щели. Тороидальное зеркало 8 направляет монохроматический поток излучения на зеркальный модулятор 9, имеющий по два зеркальных и непрозрачных сектора.
При помощи зеркального сектора модулятора 9, тороидального зеркала 10(1) и плоского зеркала 11 поток излучения направляется в канал сравнения; поток излучения, прошедший через прозрачный сектор модулятора 9 с помощью тороидального зеркала 10(2) направляется в канал образца. С помощью этих оптических элементов в плоскости установки образцов в обоих каналах кюветного отделения формируется изображение выходной щели монохроматора. При падении потока излучения на непрозрачный сектор модулятора 9 в кюветное отделение, а также на приемник излучения полезный сигнал не попадает, в эти промежутки времени с выхода фотоприемника снимается темный сигнал. Потоки излучения из канала образца и канала сравнения с помощью тороидальных зеркал 13(1) и 13(2) и плоских зеркал 12(1) и 12(2) направляются на приемную площадку фотоприемника 14, формируя на ней изображение выходного зрачка с увеличением 0,2. 2.2 Исследование влияния внешних факторов на достоверность измерения параметров льнотресты по интенсивности пропускания ИК излучения
Чтобы оценить влияние толщины слоя льнотресты на интенсивность пропускание ИК излучения, был проведен ряд экспериментальных исследований. В качестве объекта исследования использовалась льнотреста с равновесной влажностью во время проведения эксперимента 12%. Из нескольких партии льнотресты были сформированы слои материала разной толщины. Исследуемый диапазон толщины слоя льнотресты – от 1 мм до 7 мм. Обобщенные результаты экспериментальных исследований приведены на рисунке 2.3.
Оценка качества работы нейронной сети для процесса трепания
Образцы льнотресты сорта Томский 17 были взяты с конвейера Шолоховского льнозавод. Для более объективной оценки возможности контроля разрывной нагрузки методом ИК спектрометрии были исследованы образцы льнотресты разных селекционных сортов, полученные с льнозаводов Костромской области. В качестве исследуемых образцов была выбрана льняная треста сортов Мерелин, Могилевский, Дашковский урожая 2012 года. Влажность образцов кондиционная.
Как и с образцами разной степени вылежки для каждого сорта был определен диаметр стебля, цвет стебля, отделяемость и прочность льнотресты. Результаты измерений и их интервальная оценка представлены в таблице 3.2. Таблица 3.2 – Технологические свойства образцов льнотресты разных селекционных сортов № п/п Описание тресты Характеристики тресты Сорт Диаметрстеблей,мм Цвет стеблей 10 Мерелин 1,5-1,6 серо-бурый 12,5±0,4 3,5±0,1 20,5±1.5 11 Мерелин 0,8-1,0 бурый 12,5±0,5 5,3±0,2 17,2±1.7 12 Дашковский 1,5-1,6 св.серый 12,0±0,5 5,5±0,2 16,0±1.5 13 Мерелин 1,8-2,1 серый 12,5±0,4 6,5±0,2 15,3±1.5 14 Могилевский 2,2 серый 12,5±0,4 8,3±0,3 10,0±1.6 15 Могилевский 2,2 темно-серый 12,0±0,4 6,2±0,2 9,0±1.2 Параллельно проводился спектральный анализ исследуемых образцов льнотресты. Эксперименты осуществлялись в лаборатории института нефти и газа им. И.М. Губкина. Съемка спектров проводилась на инфракрасном спектрометре МРА (Bruker), оснащенном интегрирующей сферой и оптоволоконным датчиком
Спектральный диапазон 3600-12500 см-1, разрешение 8 см-1, число сканов 32. Съемка спектров велась в геометрии диффузного отражения (в цилиндрических кюветах-стаканах). Образцы льнотресты помещались в кювету до 2/3 высоты и уплотнялись до плотности набивки в диапазоне 0,4-0,6 г/ . Измельченные образцы льнотресты (10 мм и 50 г каждый образец) исследовались во вращающемся стакане, неподвижном стакан, а также с использованием выносного оптико-волоконного датчика для твердых образцов. От каждого образца были получены по 5 повторностей, что достаточно для высокой воспроизводимости эксперимента. По всем трем приставкам результаты измерения ИК-спектров были идентичны. Управление прибором, съёмка и обработка спектров, а так же анализ полученной спектральной информации и построение корреляционных зависимостей проводилось с помощью программы OPUS 5.5 «BRUKER» [47]. Инфракрасные спектры исследуемых образцов льнотресты представлены на рисунке 3.2. Номера спектров на рисунке соответствуют номерам образцов в таблицах 3.1 и 3.2.
Полученные инфракрасные спектры образцов льнотресты разной прочности представлены на рисунке 3.3. Рисунок 3.3 – Инфракрасные спектры образцов льнотресты разной прочности в области 4770 Как видно из рисунка 3.3 интегральная интенсивность линий в области 4770 пропорциональна изменению прочности льнотресты, что позволило построить линейную корреляцию по прочности (рис. 3.4). Прочность льнотресты экспериментально оценивается путем определения наибольшего усилия, выдерживаемого образцом до разрыва.
Высокий коэффициент корреляции по прочности льнотресты (г = 0,97 СКО=0,9 даН) подтверждает высокую достоверность полученной корреляционной зависимости, а значит и возможность измерения прочности льнотресты методом инфракрасной спектрометрии ближнего диапазона с высокой точностью. По результатам экспериментальных исследований была разработана методика определения прочности льнотресты по интенсивности диффузного отражения инфракрасного излучения представленная в Приложении А. где I4770 - приведенная интенсивность отраженного спектра в области 4770 см. Рисунок 3.5 – Количественная зависимость прочности льнотресты от приведенной интенсивности диффузного отражения инфракрасного излучения Так как параметр прочности льнотресты, как в лабораторных, так и производственных условиях измеряется по двухлучевой методике, то учет влияния температуры и влажности окружающей среды происходит автоматически. Каждое измерение состоит из двух этапов: на первом - измеряется ИК спектр окружающей среды, на втором – ИК спектр материала. С использованием разностного метода получаем практически полную компенсацию погрешностей. Корректирующая поправка рассчитывается автоматически.
Для оценки возможности определения содержания волокна в льнотресте методом инфракрасной спектрометрии был проведен ряд опытов. В качестве исследуемых образцов была выбрана льняная треста разных сортов: Томский 17, Могилевский, Дашковский, Мерлин. Сорта собирались и подготавливались на полях во время сбора урожая в август 2012 года. Все сорта тресты имели нормальную степень вылежки, одинаковую влажность и до начала опытов хранились на одном складе. Заготовленные образцы льна были разделены на две группы. Одна из них предназначалась для определения содержания волокна согласно стандартной методике [62]. Содержание волокна в льнотресте экспериментально оценивается путем определения массовой доли луба в льнотресте. Вторая группа предназначалась в качестве проб для снятия инфракрасных спектров на лабораторном спектрофотометре. Первая группа опытов проводилась в лаборатории по стандартной методике [62]. По итогам расчета содержание волокна в тресте была составлена сводная таблица 3.3. Также была проведена интервальная оценка полученных результатов эксперимента и рассчитаны доверительные интервалы по содержанию волокна в тресте. Результаты измерений по содержанию волокна подвергались статистической обработке в соответствии с критериями Смирнова-Грабса и Стьюдента [56].