Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Калмакова Анастасия Викторовна

Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса
<
Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Калмакова Анастасия Викторовна. Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса : Дис. ... канд. техн. наук : 05.02.01 Москва, 2006 224 с. РГБ ОД, 61:06-5/1549

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Анализ существующих методов определения твердости материалов 10

1.1. Статические методы определения твердости и приборы 11

1.2. Динамические методы определения твердости и приборы 31

1.3. Специальные методы определения твердости и приборы 36

1.3.1. Электрические и магнитные методы 3 6

1.3.2. Контактно-ультразвуковой метод (UCI) и приборы 38

1.3.3. Метод наблюдения через индентор (ТІV) и приборы 40

1.4. Метод кинетического индентирования (DSI) 41

1.4.1. Приборы для исследования материалов методом DSI 48

Выводы 50

Глава 2. Материалы и методы их исследования 51

2.1. Материалы для исследования 51

2.2. Методы металлографических и рентгенофазовых исследований 52

2.3. Характеристика выбранных материалов 54

Выводы 65

Глава 3. Автоматизированный комплекс для исследования материалов методом кинетического индентирования 66

3.1. Диаграмма вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка h - время t" 66

3.2. Разработка автоматизированного комплекса для получения трехпараметрической зависимости P-h-t 69

3.3. Описание программы для исследования материалов методом кинетического индентирования. 109

3.4. Методика расчета физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования на основе двух и трехмерного анализа 119

3.4.1. Получение данных с каналов Р, h, t 120

3.4.2. Использование сглаживания графиков 120

3.4.3. Расчет невосстановленной твердости Hvh 120

3.4.4. Расчет модуля Юнга Е 123

3.4.5. Анализ скорости внедрения индентора в материал Ah(t) 123

3.4.6. Влияние скорости деформации на твердость 124

3.4.7. Расчет активационного объема Va 124

3.4.8. Оценка гистерезисных потерь 125

3.4.9. Расчет коэффициента вариации твердости V(h) 125

3.5. Использование поликристалла меди в качестве эталонного материала при кинетическом индентировании 128

Выводы 138

Глава 4. Разработка методики оценки вязкости разрушения водородаккумулирующих материалов 140

4.1. Введение в проблемы разрушения и трещиностойкости 140

4.2. Обоснование показателя трещиностойкости 144

4.3. Экспериментальная тарировка методики 147

4.4. Изучение микротвердости кермета АЬ20з-АЬ, полученного реакционным спеканием алюминия 159

Выводы по работе 168

Список литературы 170

Приложения 179

Введение к работе

Актуальность и постановка задачи

В настоящее время испытание индентированием находится на этапе интенсивного развития. Доказательством этому является ряд обзорных работ [66, 46, 90, 81, 82] и работ основополагающего характера [1-10]. Испытания индентированием, как способы неразрушающего контроля, охватывают в настоящее время области макро- микро- и наноиндентирования. Линейный размер очага пластической деформации при этом изменяется более чем в 1x10 раз, а объем - более чем в 1x10 раз. Результаты сопротивления пластической деформации в этом интервале масштабов ее локализации становятся зависимыми от структуры материала соответствующего масштаба. Сопротивление вдавливанию в виде твердости становится, кроме того, зависимым от скорости истинной деформации и характеризует кинетику процесса.

Нано- и микроиндентирование становится эффективным инструментом в решении многообразных проблем пластической деформации и разрушения, прогноза надежности и ресурса изделий машиностроения, работающих в условиях износа, усталости, динамических и ударных нагрузок, в условиях низких температур и хрупкого разрушения широкого круга материалов, используемых в машиностроении.

В XX столетии массовые испытания индентированием ограничивались, как правило, измерениями микротвердости и твердости. Если сравнить такое испытание с испытанием на растяжение, то твердость фиксирует лишь одну точку на этой диаграмме с координатой напряжения и деформации. Характер диаграммы растяжения оставался неизвестным.

Все известные на сегодняшний день методы и технические средства оценки состояния исследуемых материалов не соответствуют современным требованиям. Для решения этих проблем требуется разработать программно-аппаратный средства, позволяющие в широком диапазоне нагрузок, твердостей материалов и времени воздействия на исследуемый материал проводить

испытания физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования. Для управления процессом исследования и обработки полученных данных использовать ЭВМ с соответствующим программным обеспечением. Для получения достоверных характеристик свойств материалов необходимо осуществлять калибровку параметров Р, h с учетом реальной геометрии индентора при настройке комплекса.

Твердость HMh, измеряемая по диаграмме P-h, не совпадает с традиционной твердостью ЕМ как средним контактным давлением по фактической площади контакта индентора с образцом. Поэтому важнейшей задачей для практики кинетического индентирования является обоснование методологии пересчета твердости HMh в твердость ИМ.

Термин «кинетическое индентирование» использован исследователями школы Ю.И. Головина [5-8]. Испытания в области наноиндентирования, сопровождающиеся несущественными погрешностями измерений, дадут в конце концов ответ на вопрос о теоретической прочности и влиянии реальной кристаллической (не изотропной) структуры материала (ОЦК, ГЦК, ГПУ и др.) на макроскопическую прочность, гарантированную в рыночных оценках как надежность и долговечность изделия.

Актуальность диссертационной работы подтверждается выполнением в рамках ведомственной научной программы 2005г. Минобразования РФ «Развитие научного потенциала высшей школы» проекта «Разработка программно-аппаратного комплекса для определения физико-механических и эксплуатационных свойств материалов и изделий методом кинетического индентирования».

Постановка задачи исследования. Основной задачей данной работы является разработка и изготовление автоматизированного комплекса по кинетическому индентированию, позволяющему определять физико-механические свойства материалов, адекватность которых подтверждена

экспериментами, проведенными на модельных материалах свойства которых известны.

Цель работы: Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса, новых методов преобразования информации и разработка методики оценки коэффициента трещиностойкости {Кіс ) по диаграмме P-h, которая исключает не только необходимость измерения длины трещин в зоне отпечатка, но и, что особенно ценно для непрозрачных материалов, позволяет оценить К для материалов, не образующих такие трещины.

Для достижения указанной цели нужно решить следующие задачи:

1) разработать автоматизированный комплекс для трехпараметрического
анализа диаграммы вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина отпечат
ка/г - время /";

  1. разработать более информативные методы преобразования сигналов с датчиков Ри/г;

  2. разработать аппаратно-программные средства для получения минимальных погрешностей измерений в области малых сигналов;

  1. разработать аппаратно-программные средства для автоматической настройки автоматизированного комплекса с целью исключения погрешностей дестабилизирующих факторов, таких как вибрация, температурная нестабильность, влажность, скачки питающего напряжения и т.д.;

  2. разработать методику автоматизированного двухмерного анализа диаграммы вдавливания "нагрузка на индентор Р - глубина отпечатка /г";

  3. разработать программное обеспечение для управления комплексом при проведении исследований по заданному алгоритму;

  4. разработать методику и программу расчета для паспортизации материалов;

  5. провести модельные эксперименты, сопоставить расчетные данные с экспериментальными.

В качестве объектов исследования выбраны широко применяемые в ряде отраслей промышленности материалы, входящие в диапазон твердостей 0,1-ЯО ГПа. Среди них:

керметы систем АІ2О3-АІ, АІ20з-АІ-силикатное стекло;

водородаккумулирующие материалы, образующие трещины при инден-тировании, следующих составов: LaNi5, TiCr^s и ZrQjTi0tiMn2 (выбор данных составов обусловлен также их практическим значением);

бескислородная ультрадисперсная медь, полученная в результате процесса вакуумного осаждения, используемая в качестве эталона;

Достоверность основных положений, выводов и рекомендаций. сформулированных в диссертации, обеспечивается сопоставлением их с экспериментальными данными, использованием классических методов исследований и применением современной вычислительной техники.

Методы исследования, применяющиеся в диссертационной работе, включают исследование материалов методом кинетического индентирования и традиционной микротвердости. В программном обеспечении используются многофункциональные преобразования параметров. Обработка результатов экспериментов производилась методами математической статистики и по известным методикам и формулам.

Научная новизна диссертационной работы состоит в следующем:

предложены и реализованы новые методы многофункционального управления режимами проведения экспериментов, получения и обработки данных для разработанного и созданного автоматизированного комплекса по кинетическому индентированию, позволяющего строить диаграммы вдавливания «P-h-1», на основе которых по специальным методикам определяется комплекс физико-механических свойств материалов;

впервые методом кинетического индентирования определен комплекс физико-механических свойств керметов систем AI2O3-AI И AI2O3-AI-силикатное стекло и водородаккумулирующих материалов (ВАМ), характе-

ризующихся высокой хрупкостью и трещинообразованием, в том числе их модули упругости и коэффициент трещиностойкости (Kjc)',

- разработана новая методика определения Kjc без измерения трещин в
зоне отпечатка, которая основана на использовании трех структурно-
чувствительных параметров, получаемых из диаграмм вдавливания.

установлена адекватность результатов физико-механических испытаний по традиционным методикам и при испытаниях с помощью разработанного автоматизированного комплекса методом кинетического индентирования с применением эталонного материала;

впервые определены модули упругости керметов систем AI2O3-AI И А12Ог Al-силикатное стекло, а также модули упругости и Kjc водородаккумули-рующих материалов (ВАМ), характеризующихся высокой хрупкостью и трещинообразованием.

Динамические методы определения твердости и приборы

В отличие от статических методов измерения твердости при динамических измерениях индентор вдавливается в материал, имея определенную величину кинетической энергии. Мерой твердости материала в этом случае является величина оставленного индентором отпечатка или высота отскока ин-дентора после его удара об испытываемый материал.

Динамическо-пластический метод позволяет получить отпечаток на образце путем вдавливания индентора (обычно имеющий форму шара) под действием ударной нагрузки. Это может осуществляться двумя способами (рис. 1.15): 1) метод падения - индентор, имеющий определенный запас кинетической энергии, ударяет по поверхности материала и, вдавливаясь в него, оставляет отпечаток; 2) метод удара - удар производится по индентору, неподвижно лежащему на испытываемой поверхности, оставляя после удара также отпечаток. Мерой твердости материала, как и в методе Бринелля, является размер отпечатка. Для метода падения твердость может определяться выражением: де Аг - затраченная работа; V— объем отпечатка. Однако это соотношение справедливо лишь для небольших отпечатков, когда V/d3 = const. При измерении твердости методом удара обычно используют метод Польди, который имеет много общего с методом Бринелля. Для этого наносят короткий удар молотком весом 300-500 г по короткому цилиндрическому стержню, выступающему из прибора. В результате одного удара получают отпечаток одновременно на испытываемом материале и на эталонном стержне, твердость которого известна. где D - диаметр шарика, dj - диаметр отпечатка на эталонном стержне, d2 -диаметр отпечатка на образце. Расчет по этой формуле производят в том случае, если эталонный стержень и испытываемый образец изготовлены из одного материала. В противном случае необходимо использовать таблицы, которые прикладывают к прибору для измерения твердости по Польди. Измерение твердости методом падения не получило распространения, в то время как метод удара применяется на практике.

При динамическо-упругом методе применяют индентор, укрепленный на молоточке, который под действием собственного веса ударяет по испытываемому образцу. Мерой твердости образца в этом случае является высота отскока молоточка после удара. Работа, производимая молоточком, незначительна, поэтому деформация материала образца носит в основном упругий характер. Чем меньше пластическая деформация материала, тем выше отскок молоточка с укрепленным на нем индентором. Для измерения твердости твердых и хрупких материалов этот метод наиболее пригоден. В отличие от данного метода в других методах для определения твердости используют не упругую, а пластическую деформацию испытываемого материала (метод Шора и метод Кирнера).

Метод измерения твердости по Шору предполагает использовать груз вместе с укрепленным на нем индентором, который падает на образец перпендикулярно к его поверхности. Твердость по Шору определяется по высоте отскока груза с индентором (рис. 1.16). Шкала твердости в этом методе разделена на 130 единиц. Она рассчитана таким образом, что твердость закаленной эвтектоидной стали оказывается равной 100 единицам.

Метод измерения твердости по Кирнеру позволяет использовать маятниковый молоточек, который падает на поверхность образца под действием собственного веса (рис. 1.17). Мерой твердости образца также является высота отскока маятника, и прибор для измерения твердости по этому методу получил название «Дюроскоп». етод царапания заключается в нанесении царапины на поверхность образца (изделия) алмазным или другим недеформирующимся индентором под действием нормально приложенной постоянной нагрузки. Метод не стандартизован и на практике используют различные критерии твердости царапанием Нц. В качестве индентора часто используется алмазный конус с уг о о лом при вершине 90 или алмазный конус с углом при вершине 120 . За Нц принимают одну из следующих характеристик: 1 - величину нагрузки Р, при которой получается царапина задан ной ширины (обычно & = 10 мкм); 2 - ширину царапины при заданной нагрузке; З - величину, обратно пропорциональную ширине или квадрату ширины царапины при определенной нагрузке. Предложена формула для определения твердости при царапании алмазной четырехгранной пирамидой с углом при вершине 136 : где Р - вертикальная нагрузка; Ъ - ширина царапины. Обычно считают, что величина Нц характеризует помимо твердости также износостойкость материала, его обрабатываемость резанием. Склерометрия - метод определения твердости царапанием с регистрацией диаграмм деформирования. Такие приборы выпускают в России в Московском энергетическом институте МЭИ ТУ [22]. Твердомеры ИТ 5038 (рис. 1.18 а) фирмы ТОЧПРИБОР предназначены для определения твердости металлов (проката, отливок и заготовок деталей) методом ударного отпечатка от внедрения шарика с последующим измерением диаметра отпечатка и определения твердости в единицах Бриннеля по графику или таблице. Приборы выпускаются в двух модификациях ИТ 5038 и ИТ весом 3 кг, отличающихся комплектацией и пределами измерений 5038-1. Прибор 2124 ТМЛ (рис. 1.18 6) фирмы ТОЧПРИБОР является маятниковым и предназначен для определения твердости лакокрасочных покрытий методом замещения. На испытательный стол ставится стеклянная пластина, которая является мерой твердости. Груз маятника отклоняют в крайнее положение и опускают для совершения свободных колебаний. Отсчетное устройство считает время затухания колебаний до определенной амплитуды. Это число называется "стеклянным числом". Далее контрольная пластина заменяется испытуемым образцом и процесс повторяется. Твердость определяется сравнением времени затухания колебаний маятника на образце со стеклянным числом.

Методы металлографических и рентгенофазовых исследований

Проведение металлографических исследований на образцах осуществлялось по специальной методике для приготовления и исследования микрошлифов. Она состояла в следующем. Исследуемые образцы помещали в цилиндрические формочки, которые заливались тщательно перемешанной заранее приготовленной смесью, состоящей из пластмассового порошка Ре-донт-03 и жидкого отвердителя в соотношении 2:1. Затвердевание происходило при температуре 20С в течение 2-3 часов.

В дальнейшем приготовление шлифов на получившихся образцах проводили на приборе Labotom-З с использованием алмазных дисков и лабрикан-тов.

Для травления металлографического шлифа образца LaNi5 использовался травитель следующего состава: 40 мл концентрированной азотной кислоты, 30 мл ацетона и 40 мл 75% уксусной кислоты [105]. Травление образца проводили при комнатной температуре путем нанесения травителя каплями на горизонтально расположенную сухую поверхность шлифа так, чтобы слой жидкости покрыл всю поверхность шлифа. Продолжительность травления 20...30 секунд.

Для травления металлографических шлифов образцов TiCrJi8 и ZrojTiojMfy использовался травитель следующего состава: 10 мл концентрированной азотной кислоты и 30 мл соляной кислоты (царская водка).

Исследование микроструктуры осуществляли с помощью оптического инвертированного микроскопа отраженного света Axiovert 40 МАТ и стерео-микроскопа Stemi 2000-С (приложение 3). Фотографирование проводили на цифровой фотоаппарат Canon DS6041.

Рентгенофазовые исследования были проведены в ИМЕТ РАН в Лаборатории кристаллохимии металлов и сплавов. Для рентгеновской съемки был применен автоматизированный комплекс, включающий дифрактометр ДРОН-ЗМ, совмещенный с ПЭВМ. Съемка проводилась в Ка -Си излучении с графитовым монохроматором. Результаты съемки автоматически обрабатывались по специальной программе, разработанной в указанной лаборатории. В результате этой обработки прибор выдавал полный рентгенофазовый состав материала.

При проведении рентгенофазового анализа сплава LaNi5 проводилась съемка с углами 0от 5 до 40. При этом было выявлено 69 линий (таб. 2.1). В таблице 2.2 приведены данные (20, межплоскостные расстояния и интенсивности) для наиболее интенсивных из них, а на рис. 2.1 соответствующий участок дифрактограммы. Для сравнения использовались данные Банка PDF (Powder Difraction File) для чистого соединения LaNi5 (карта 17-126). Из таб .2.2 и рис. 2.1 видно практически полное совпадение рефлексов по углам 0 и межплоскостным расстояниям, но сильное отличие линий по интенсивности, что свидетельствует о сильной напряженности структуры. Последнее находится в соответствии с методом получения образца для порошковой дифракции - интенсивным механическим измельчением. Результаты рентгенофазового анализа показали 100%-ое присутствие фазы LaNis в полученном сплаве. довлетворительное совпадение рефлексов по углам 0, межплоскостным расстояниям и интенсивности. Результаты рентгенофазового анализа показали присутствие в сплаве следующих фаз: TiCr2 гексагональной модификации структурного типа MgZri2 [106, 107] (84,03 об. %) и кубической фазы TiCr2 структурного типа MgCu2 [106] (15, 97 об. %).

При проведении рентгенофазового анализа сплава Zr0jTiiUMn2 проводилась съемка с углами & от 5 до 40. При этом было выявлено 90 линий (таб. 2.5). В таб. 2.6 приведены данные (2(9, межплоскостные расстояния и нтенсивности) для наиболее интенсивных из них, а на рис. 2.5 соответствующий участок дифрактограммы. Для сравнения использовались данные Банка PDF для соединения ZrMn2 (карта 0-571 и 39-1031), соединения Мп2Тіо,8%го.2 (карта 0-572 и 48-1693), соединения Mn2Zr (карта 20-293), соединения МщТі (карта 7-133), чистого циркония кубической модификации (карта 5-665), чистого циркония гексагональной модификации (карта 26-1399), чистого титана гексагональной модификации (карта 5-682). Из таб. 2.6 и рис. 2.5 видно удовлетворительное совпадение рефлексов по углам 0, межплоскостным расстояниям и интенсивности. Результаты рентгенофазового анализа показали присутствие в сплаве следующих фаз: Mn2ZrxTii.x, где Zr Ті, что соответствует расчетной фазе ZrojTiojMn2 (78,74 об. %), тройное соединение Mn2Tin,sZr0,2 (3,94 об. %), соединение Mn2Zr (9,45 об. %), соединение МщТі (2,36 об. %), цирконий кубической модификации (2,36 об. %), цирконий гексагональной модификации (1,57 об. %) и титан гексагональной модификации (1,57 об. %).

Разработка автоматизированного комплекса для получения трехпараметрической зависимости P-h-t

Основной целью программирования трехпараметрической зависимости "нагрузка на индентор Р — глубина отпечатка h — время Г является определение физико-механических свойств материала методом кинетического инден-тирования. Полученная информация зависимостей h(t), P(h) в процессе исследования преобразуется в цифровую форму, пригодную для обработки на ЭВМ, куда и поступает в реальном масштабе времени [94]. Эта информация может быть использована при определении величины твердости на этапе активного нагружения и на участке релаксации (ползучести). На этом участке ее изменение характеризует чувствительность материала к скорости деформации, на этапе активного разгружения определяем величину модуля упру гости (модуля Юнга). Кроме того, можно получить оценки величины гисте-резисных потерь, строятся гистограммы нано- микротвердости и соответствующие коэффициенты вариации твердости. Прикладное программное обеспечение с соответствующими аппаратными средствами автоматизированного комплекса для кинетического инденти-рования обеспечивает: 1) неразрушающий контроль и паспортизацию современных материалов и изделий в различных отраслях производства; 2) исследование физико-механических свойств и структуры современных материалов; 3) прогноз на этой базе надежности и ресурса изделий. Индентирование как локальный способ пластической деформации осу ществляют в области нано-, микро- и макроразмеров отпечатка. При испыта нии в области нано- микроиндентирования решаются различные задачи ме ханики и физики конденсированного состояния.

Область микро- и макроин дентирования как способ неразрушающего контроля позволит в перспективе повысить точность определения механических свойств до уровня точности традиционных разрушающих испытаний. Кроме того, он незаменим при ис пытаниях покрытий, модифицированных поверхностных слоев, при оценке износостойкости. При испытании материалов используется индентор в виде четырехгранной пирамиды с углом при вершине 136 (пирамида Виккерса), шарик (по Бринеллю), конус (Роквелл) с углом при вершине 120, трехгран ная пирамида Берковича. Автоматизированный комплекс для получения трехпараметрической зависимости P-h (рис. 3.3, 3.4) состоит из прибора УПМ-2, блока управления двигателем с блоком питания 1 (БШ), местного пульта управления (МПУ), индикатора баланса Рий, программируемого контроллера с блоком питания 2 (БП2) и ЭВМ со специализированным программным обеспечением. Прибор УПМ-2, содержащий преобразователи механических величин Р и h в пропорциональные этим величинам электрические сигналы (датчики Р и И) и генератор нагрузки Р - двигатель, электрически соединенный с блоком управления двигателем. Последний состоит из измерительного моста нагрузки Р с аппаратной и программной балансировкой «нуля», измерительного моста глубины вдавливания h с аппаратной и программной балансировкой «нуля» и узла управления двигателем. К блоку управления двигателем подключен МПУ, а также БП1, который формирует необходимые стабилизированные напряжения для измерительных мостов Р и h и узла управления двигателем. Общий вид автоматизированного комплекса представлен на рисунке 4.

Изучение микротвердости кермета АЬ20з-АЬ, полученного реакционным спеканием алюминия

На полученных по технологии реакционного спекания алюминия образцах измеряли твердость (микротвердость) на приборе Micro-durometro DM8 LCD в интервале нагрузок от 50 до 300 г и кинетическую твердость с регистрацией непрерывной диаграммы вдавливания индентора в материал «нагрузка на индентор Р - глубина вдавливания /г».

Образцы различной пористости и температуры при создании по этой технологии образцах показали наличие резкой неоднородности микротвердости фаз темного и светлого фона. На фоне этой неоднородности достоверное различие в твердости темной и светлой фазы отсутствует, хотя, можно отметить, что светлая область незначительно тверже черной. Резко выраженную неоднородность следует связать с дефектами типа пор. При механической полировке эти поры на поверхности «затираются», а поры, попадающие под отпечаток, приводят к резкому снижению значения твердости. При этом твер-дость HV (размерность кг/мм ) более пористых образцов при нагрузках 50 г колеблется от 139 до 71,5, то есть различается в 2 раза. Твердость при нагрузке 100 г в практически не отличается от значений твердости при 50 г. Это указывает на то, что материал не склонен к значительному деформационному упрочнению и обладает пониженной пластичностью.

В аналогичных измерениях более плотные образцы показали ещё большую неоднородность микротвердости в светлом и темном фоне отпечатков. Так, в светлом фоне при повышении нагрузки от 100 г до 300 г значение твердости составило 198 и 274 соответственно, т.е. рост твердости, а не снижение по мере «прокалывания» поверхностного слоя (возрастание в 1,4 раза). Это возможно в том случае, когда отпечаток попадает в область поры.

На тех же образцах были проведены измерения по методу кинетического индентирования с нагружением до Рмах= 50 г. На рис. 4.13 показан внешний вид диаграммы P-h и диаграммы регистрации петель гистерезиса при повторных нагружениях первичного отпечатка. На рис. 4.14 показана первичная зависимость HVh(h). На рис. 4.15 эту же микротвердость получили с учетом притупления индентора. Эта величина является объективным показателем твердости HV. Поправка осуществлялась по эталонному материалу, у которого твердость не зависит от глубины отпечатка. Диаграмма носит типич ный характер без каких либо явных особенностей. На рис. 4.16 представлена зависимость ширины петли гистерезиса от количества Z циклов повторного нагружения sg(Z).

Проблема резкой неоднородности сохраняется из-за пористости и в данном эксперименте, то есть статистика по диаграммам P-h очень не однородна. Поэтому нет возможности оценить достоверное отношение HV/HV/j. Можно предположить, что высокая степень пористости материала даст отношение HV/HVh 1. Известно, что в компактном состоянии модуль упругости AI2O3 равен « 400 ГПа. Модуль упругости, рассчитанный по диаграмме P-h Е « 65 ГПа. Это различие вновь подтверждает высокую пористость материала. Так же пористость подтверждается внешним видом разгруженных отпечатков, т.к. на некоторых отпечатках квадратный контур на плотном материале размывается в неопределенный контур (рис. 4.17 а, б). На некоторых отпечатках образцов обнаруживаются компактные области существенно больших размеров, на которых отпечаток приобретает традиционную форму «бубновки» [28], что также свидетельствует о пористости, при чем размер пор многократно меньше размера отпечатка (рис. 4.18 а, б, в). В случае отсутствия пористости «бубновка» свидетельствует о том, что данный материал имеет высокую пластичность и высокий коэффициент деформационного упрочнения. Твердость при этом « 60.

Таким образом обоснована методика определения трещиностойкости по твердости, которая исключает необходимость измерения длины трещины. Полученная формула для Кіс применима к материалам, не образующим трещины в отпечатке. Формула для Кіс учитывает следующие структурно чувствительные параметры: HMi/Eh; коэффициент вариации твердости V(h); интенсивность изменения твердости по глубине поверхностного лоя в виде зависимости Ні/Н2=НоУН]і0, где 0,2 и 1,0 определяют твердость ри глубине отпечатка 0,2 и 1,0 мкм.

Наиболее структурно-чувствительным параметром оказывается отношение НМ/Е & HMf/Eh. В этом состоит актуальность предложенной методики. Она базируется на методологии кинетического индентирования.

Необходимо отметить, что для ее применения на более пластичных металлических материалах необходимы дополнительные экспериментальные исследования. В этом случае зависимости, показанные на рис. 4.5 будут представлены в виде степенных функций. В данной работе использовано линейное приближение.

С учетом вышеизложенной методики исследованы также композиции керметов на основе системы AI2O3-AI и АІ20з-АІ-силжатное стекло. Наиболее структурно чувствительным параметром для этих керметов оказывается коэффициент вариации микротвердости V(h).

Похожие диссертации на Исследование физико-механических свойств материалов методом кинетического индентирования с использованием автоматизированного комплекса